DE19535017C1 - Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Impfkristallen - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von ImpfkristallenInfo
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- C13B30/02—Crystallisation; Crystallising apparatus
- C13B30/022—Continuous processes, apparatus therefor
-
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- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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- B01D9/00—Crystallisation
- B01D9/0004—Crystallisation cooling by heat exchange
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren sowie eine Vorrichtung
zur kontinuierlichen Herstellung von Impfkristallen (Kri
stallfuß 1) im Kühlungskristallisationsverfahren.
Die EP 0 436 763 B1 offenbart ein Verfahren zur kontinuierli
chen Herstellung von Kristall-Magma. Gemäß der Beschreibung
wird einer konditionierten Lösung (Übersättigung 1,01-1,15)
eine Zuckersuspension ("Slurry") zugeführt und in einer Küh
lungskristallisationsstufe unter Einhaltung eines Temperatur
gradienten zur Einstellung des vorgenannten Übersättigungs
bereiches gekühlt. Dabei wachsen die mit der "Slurry" der Lö
sung zugeführten Zuckerpartikel je nach Reinheit der Lösung
bei einer Chargendauer von 2 bis 3 Stunden auf eine mittlere
Größe von 0,1-0,15 mm. Dieses Magma wird dann mit einer
Temperatur von 25-40°C einem kontinuierlich arbeitenden
Konzentrator zugeführt. Es schließt sich ein mehrstufiger
Verdampfungskristallisator an, der ein Kristallgrößenspektrum
erzeugt, das vor Weiterverwendung in einer kontinuierlichen
Verdampfungskristallisation für die Erzeugung von Produkt
zucker vorzugsweise klassiert wird.
Die Herstellung der genannten "Slurry" erfolgt durch Mahlen von
Kristallzucker mit Isopropanol in Kugelmühlen. In einem Liter
"Slurry" sind ca. 325 g Zucker enthalten. Das Impfen der hoch
konzentrierten Zuckerlösung erfolgt in der Praxis mit einer
"Slurry"-Glycerin-Suspension. Der Bedarf an Isopropanol und Gly
cerin liegt in der Praxis bei etwa 0,09 kg/t Weißzucker. Der
Bedarf an Kristallfuß 1-Kühlungskristallisat beträgt ca. 0,033
t/t Zucker zum Silo.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, zur Erzeugung eines
gleichmäßigen, aggloineratarmen Kristallfuß 1-Kristallisats ein
weniger aufwendiges Verfahren zu entwickeln.
Diese Aufgabe wird bei einem Verfahren zur kontinuierlichen
Herstellung von Impfkristallen (Kristallfuß l) durch folgende
verfahrensschritte gelöst:
- a) Eine hochkonzentrierte, kristallfreie, mengengeregelt zu geführte Zuckerlösung wird geregelt gekühlt, bis eine Übersättigung im intermediären Bereich von 1,2 vor liegt;
- b) in die übersättigte Zuckerlösung wird mengengeregelt Luft eingeblasen, wobei ein kleinerer Luftanteil zur Schock impfung und der größere Luftanteil zur Vermeidung von Inkrustationen beim nachfolgenden Mischprozeß dient;
- c) die mit Luft beaufschlagte Zuckerlösung durchläuft eine Intensiv-Mischstrecke und wird zuvor, dabei oder an schließend weiter gekühlt auf eine Temperatur von 25- 40°C;
- d) das Luft-/Kristall/Sirupgemisch wird einer geregelt ge kühlten und gerührten Kühlungskristallisation unterwor fen, wobei die nichtemulgierte Luft vom erzeugten Kri stallisat abgeschieden und das Kristallisat stabilisiert und vergleichmäßigt werden.
Ausgehend von der eingangs genannten Vorrichtung wird die der
Erfindung zugrunde liegende Aufgabe durch folgende Merkmale
gelöst:
- a) ein erster Kühler zur geregelten Kühlung einer hochkon zentrierten, kristallfreien Zuckerlösung;
- b) ein oder mehrere, dem ersten Kühler nachgeschaltete In tensivmischer;
- c) ein dem Intensivmischer vor- oder nachgeschalteter oder mit ihm integrierter zweiter Kühler zur weiteren Herab kühlung der Zuckerlösung;
- d) ein in die Zuckerlösung-Zufuhrleitung zum Intensivmischer geschalteter Druckluftanschluß zum mengengeregelten Ein blasen von Druckluft in die Zuckerlösung;
- e) ein dem Intensivmischer bzw. zweiten Kühler nachgeschal teter, geregelt gekühlter und gerührter Kühlungskristal lisator mit einer Abluftleitung für die nichtemulgierte Luft.
Bei dem Verfahren bzw. der Vorrichtung gemäß der Erfindung
entfällt somit die Herstellung der "Slurry" ersatzlos. Isopro
panol und Glycerin werden somit nicht mehr benötigt; hier
durch ergeben sich nennenswerte Kosteneinsparungen. Durch den
Wegfall der separaten "Slurry"-Herstellung ergibt sich überdies
eine erhebliche apparative Vereinfachung.
Die zugeführte Zuckerlösung sollte eine Reinheit von 77-96%
(77-96% Zucker der Trockensubstanz), einen Trockensubstanzgehalt
von 76-85% sowie eine Temperatur von 80-90°C aufweisen.
Die Übersättigung der Zuckerlösung im intermediären Bereich
liegt vorzugsweise zwischen 1, 2 und 1, 3 und sollte vor den
Intensivmischern über 1, 2 liegen, woraus sich eine Temperatur
von unter 50°C ergibt. Die Endkühlung nach den Intensivmi
schern sollte auf <40°C erfolgen, wobei hier die Kühlwasser
eintrittstemperatur vorzugsweise etwa 18°C betragen kann.
Die Beimischung der Druckluft sollte im Volumen-Verhältnis
von mindestens 2 : 1 erfolgen (zweifaches Sirupvolumen). Vor
der Beimischung der Druckluft sollte der Sirup auf 50°C ge
kühlt werden.
Das Sirup-Luftgemisch wird in den Kühlungskristallisator ge
pumpt und in diesem auf ca. 30°C gekühlt. Bei einem Trocken
gehalt des Muttersirups von 70,9% ergab sich in Versuchen
der Kristallgehalt des so erzeugten Kühlungskristallisates zu
19,2%.
Wesentlich für den reibungslosen Ablauf des Verfahrens ist
die Einstellung des richtigen Verhältnisses der eingeblasenen
Luft zur Sirupmenge. In Versuchen wurde festgestellt, daß ein
im Verhältnis zum Sirupvolumen etwa verdoppeltes Luftvolumen
zu den besten Ergebnissen führt. Ist der zugeführte Luftan
teil gegenüber der Sirupmenge zu gering, bilden sich nach
einer mehr oder weniger kurzen Zeit in der Intensiv-Misch
strecke Inkrustationen, die zu Unregelmäßigkeiten im Verfah
rensablauf und letztlich zum Verfahrensstillstand führen.
Das aus den Intensivmischern austretende gekühlte Sirup/Kri
stall/Luftgemisch wird vorzugsweise oberhalb des Niveaus in
den Kühlungskristallisator gepumpt, wobei sich Luft von dem
Sirup/Kristallgemisch trennt und über ein Belüftungsventil
entweicht. Das Magma im Kühlungskristallisator wird auf kon
stant 30°C geregelt und auf entsprechendem Niveau gehalten,
indem kontinuierlich oder über Zweipunktschaltung das Magma
zu einem Vorratsbehälter für Kühlungskristallisat geführt
wird. Die Übersättigung des Muttersirups im Kühlungskristal
lisator stellt sich dabei auf 1,02 ein.
In den Fig. 1 und 2 ist eine als Beispiel dienende Ausführungs
form der Erfindung als Schaltung dargestellt.
Eine hochkonzentrierte, kristallfreie Zuckerlösung 1 mit ei
ner Ausgangstemperatur von 80-90°C wird mengengeregelt in
einem ersten, z. B. als Plattenkühler ausgebildeten Kühler 2
geregelt gekühlt auf eine Temperatur von ca. 60°C, so daß
eine Übersättigung im intermediären Bereich von vorzugsweise
1,2-1,3 vorliegt. Diese übersättigte Zuckerlösung wird von
einer Siruppumpe 3 über eine mit einer Rückschlagklappe 4,
einem Regelventil 5 und einem Sirup-Rotameter 6 bestückte
Zufuhrleitung 7 in einen zweiten Kühler 8 geleitet, wo die
übersättigte Zuckerlösung weiter auf etwa 25-40°C gekühlt
wird. Dem zweiten Kühler 8 sind über eine Leitung 9 drei in
Reihe geschaltete Intensivmischer 10 nachgeschaltet, an die
über eine Leitung 11 ein geregelt gekühlter und gerührter
Kühlungskristallisator 12 angeschlossen ist. Ein in diesem
Kühlungskristallisator 12 angeordnetes Rührwerk 13 wird über
einen Motor 14 angetrieben. Gestrichelt eingezeichnet sind
ein Kühlwasser-Eingang 15 und ein Kühlwasser-Ausgang 16. Dem
Kühlungskristallisator 12 ist ein Vorratsbehälter 17 für Küh
lungskristallisat 18 nachgeschaltet.
Mit einem Sirupmengenregler "FRC-1" wird eine bestimmte Sirup
menge pro Zeiteinheit vorgegeben und mit dem Sirup-Rotameter
6 eingestellt.
An die den zweiten Kühler 8 mit den Intensivmischern 10 ver
bindende Leitung 9 ist eine Druckluftleitung 19 angeschlos
sen, die über eine Rückschlagklappe 20, ein Regelventil 21,
einen Druckluft-Rotameter 22 und einen Kugelhahn 23 mit einem
Druckluftsystem "Druckluft" verbunden ist. Mit einem Luftmen
genregler "FRC-2" wird in einem bestimmten Verhältnis
(z. B. 2 : 1) Druckluft über das Regelventil 21 der gekühlten
Zuckerlösung beigemischt.
An ein Kühlwassersystem "Kühlwasser" ist eine erste Kühlwas
serleitung 24 angeschlossen, die über einen Kugelhahn 25, ein
Kühlwasser-Rotameter 26 und ein Regelventil 27 in den zweiten
Kühler 8 geführt ist. Eine zweite Kühlwasserleitung 28 ist
ebenfalls über einen Kugelhahn 29, einen Kühlwasser-Rotameter
30 und ein Regelventil 31 in den Eingang eines in die Inten
sivmischer 10 integrierten Kühlsystems geführt. Ein Ventil 32
symbolisiert den Kühlwasserauslauf.
Die konzentrierte Zuckerlösung wird im zweiten Kühler 8 über
einen Regler "TRC-1" auf eine Übersättigung <1,2 gekühlt. Das
so gekühlte Sirup-Luftgemisch wird den drei gekühlten Inten
sivmischern 10 zugeführt und über einen Regler "TRC-2" weiter
bis auf ca. 30°C abgekühlt.
Von den Intensivmischern 10 gelangt das Spontankristallisat
in den Kühlungskristallisator 12, der drucklos mit geöffneter
Belüftungsklappe auf dem Schritt Kühlung (30°C) steht und mit
einer Abluftleitung 33 für die nichtemulgierte, vom erzeugten
Kühlungskristallisat 18 abgeschiedene Luft ausgerüstet ist.
Claims (9)
1. Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Impf
kristallen (Kristallfuß 1)
mit folgenden Verfah
rensschritten:
- a) Eine hochkonzentrierte, kristallfreie, mengengere gelt zugeführte Zuckerlösung wird geregelt ge kühlt, bis eine Übersättigung im intermediären Bereich von 1,2 vorliegt;
- b) in die übersättigte Zuckerlösung wird mengengere gelt Luft eingeblasen, wobei ein kleinerer Luft anteil zur Schockimpfung und der größere Luftan teil zur Vermeidung von Inkrustationen beim nach folgenden Mischprozeß dient;
- c) die mit Luft beaufschlagte Zuckerlösung durchläuft eine Intensiv-Mischstrecke und wird zuvor, dabei oder anschließend weiter gekühlt auf eine Tempera tur von 25-40°C;
- d) das Luft-/Kristall/Sirupgemisch wird einer gere gelt gekühlten und gerührten Kühlungskristallisa tion unterworfen, wobei die nichtemulgierte Luft vom erzeugten Kristallisat abgeschieden und das Kristallisat stabilisiert und vergleichmäßigt wer den.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
die zugeführte Zuckerlösung eine Reinheit von 77 bis 96%
(77-96% Zucker der Trockensubstanz) aufweist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeich
net, daß die zugeführte Zuckerlösung einen Trockensubstanzge
halt von 76 bis 85% aufweist.
4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekenn
zeichnet, daß die zugeführte Zuckerlösung eine Tempe
ratur von 80-90°C aufweist.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, da
durch gekennzeichnet, daß die Übersättigung der Zuc
kerlösung im intermediären Bereich von 1,2 bis 1,3
liegt.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, da
durch gekennzeichnet, daß die einzublasende Luft
getrocknet wird.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß der Zuckerlösung Druckluft
im Volumen-Verhältnis von mindestens 2 : 1 beigemischt
wird.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß die Kühlwassereintritts
temperatur bei der zweiten Kühlung etwa 18°C beträgt.
9. Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Impf
kristallen (Kristallfuß 1) im Kühlungskristallisa
tionsverfahren nach einem Verfahren ge
mäß einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet
durch folgende Merkmale:
- a) ein erster Kühler (2) zur geregelten Kühlung einer hochkonzentrierten, kristallfreien Zuckerlösung (1);
- b) ein oder mehrere, dem ersten Kühler (2) nachge schaltete Intensivmischer (10);
- c) ein dem Intensivmischer (10) vor- oder nachge schalteter oder mit ihm integrierter zweiter Küh ler (8) zur weiteren Herabkühlung der Zuckerlösung (1);
- d) ein in die Zuckerlösung-Zufuhrleitung (7) zum In tensivmischer (10) geschalteter Druckluftanschluß zum mengengeregelten Einblasen von Druckluft in die Zuckerlösung (1);
- e) ein dem Intensivmischer (10) bzw. zweiten Kühler (8) nachgeschalteter, geregelt gekühlter und ge rührter Kühlungskristallisator (12) mit einer Ab luftleitung (33) für die nichtemulgierte Luft.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19535017A DE19535017C1 (de) | 1995-09-21 | 1995-09-21 | Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Impfkristallen |
Applications Claiming Priority (1)
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Publications (1)
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---|---|
DE19535017C1 true DE19535017C1 (de) | 1996-11-28 |
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Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19535017A Expired - Fee Related DE19535017C1 (de) | 1995-09-21 | 1995-09-21 | Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Impfkristallen |
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Country | Link |
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DE (1) | DE19535017C1 (de) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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WO2001056956A1 (en) | 2000-01-31 | 2001-08-09 | Finnfeeds Finland Oy | A process for the crystallization of non-sucrose substances |
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1995
- 1995-09-21 DE DE19535017A patent/DE19535017C1/de not_active Expired - Fee Related
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