EP0104277A1 - Verfahren zur Erzeugung von Impfkristallen für Zuckersude - Google Patents

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EP0104277A1
EP0104277A1 EP82201191A EP82201191A EP0104277A1 EP 0104277 A1 EP0104277 A1 EP 0104277A1 EP 82201191 A EP82201191 A EP 82201191A EP 82201191 A EP82201191 A EP 82201191A EP 0104277 A1 EP0104277 A1 EP 0104277A1
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suspension
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C13—SUGAR INDUSTRY
    • C13B—PRODUCTION OF SUCROSE; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED THEREFOR
    • C13B30/00—Crystallisation; Crystallising apparatus; Separating crystals from mother liquors ; Evaporating or boiling sugar juice
    • C13B30/02—Crystallisation; Crystallising apparatus

Definitions

  • the invention relates to a process for the production of seed crystals for sugar south by adding a highly concentrated sugar solution with granulated sugar, ground sugar or a sugar suspension.
  • the vacuum is kept as constant as possible.
  • inoculation in such a method is carried out in a crystallization vessel (cooking pan) with an internal heating element (steam box) and a total volume of 20-60 m 3 with a volume, the steam box being flooded with supersaturated solution.
  • the volume mentioned is about 30X the final volume of the crystal mass in the pan.
  • the inoculation is carried out by adding a quantity of granulated sugar, powdered sugar, ground sugar or sugar suspension to the supersaturated solution.
  • the seed crystals initiate nucleation, the formation of the final number of germs being determined by the duration of the process and the supersaturation number of the solution in which further vaccination is carried out.
  • the nucleation is stopped. This interruption takes place by reducing the supersaturation number. This reduction can be achieved by drawing in a quantity of unsaturated sugar solution, drawing in a quantity of water or increasing the temperature (it is referred to as drawing in because the negative pressure prevailing when a valve is opened from a container under normal pressure produces a quantity of sugar solution, water and the like is drawn into the crystallizer).
  • a further disadvantage of this known method is that large quantities of water, which are to be evaporated again later, usually have to be drawn in to break off the nucleation and accordingly increase the energy expenditure.
  • seed crystals of a much more regular distribution of grain size can be obtained by having a volume of 1.8-2.2% of the final volume of a supersaturation number of 1.12-1.20 with a suspension of ground sugar with a grain size of 5-20 ⁇ m and that the seed crystal is produced in a vessel without a heating element, the mixing being carried out by means of a circulation pump and the crystallization being carried out thereby that the pressure in the crystallization device is adjusted in such a way that liquid evaporates and the temperature is reduced, the pressure reduction and / or the temperature being adjusted such that the oversaturation number remains within the limits of 1.12-1.20.
  • the supersaturation number drops.
  • the latter is controlled by the pressure in the crystallization device in such a way that the temperature of the solution is regulated by means of water evaporation.
  • the water evaporation itself is regulated by means of the pressure across the liquid. It is important that, in contrast to normal practice, no heat is added at this stage of the process.
  • the volume used in this procedure - for vaccination is less than the usual volume.
  • the temperature is reduced by 0.4-1.0 ° C per minute, in particular 0.6 ° C per minute. Particularly good crystals are obtained here.
  • the inoculation can be carried out here with a suspension of ground sugar in isopropanol, advantageously with a concentration of 25-50% by volume of sugar, in particular 31-35% by volume of sugar, preferably 33% by volume of sugar.
  • the grain size of the ground sugar in this suspension is, for example, 5-20 pm, in particular 8-12 pm.
  • the crystallization is then carried out in such a way that the supersaturation is set by cooling. This cooling is achieved by allowing liquid to evaporate, the evaporation being controlled by the pressure in the crystallization vessel.
  • the temperature of the cooking mass is used in this method moderately brought to 75-100 ° C, especially to 82-87 ° C and sometimes to 85 ° C.
  • the supersaturation number is determined on the basis of the viscosity of the sugar solution; such a viscosity amounts to several hundreds of mPa.s.
  • the suspension is added and the cooking mass is cooled from 85 ° C. to 75 ° C. As has already been mentioned, this cooling takes place by means of evaporation of the liquid. Such evaporation expediently takes place within a period of 10 to 30, in particular 17 to 25 minutes.
  • the pressure is expediently 60 to 80 centibars.
  • the negative pressure is set by the pressure regulation in the top of the pan, so the temperature is then determined by water evaporation.
  • the regulation of the negative pressure is effected with the aid of a computer program, so that the crystallization is optimal and secondary nucleation is prevented as much as possible.
  • the water vapor obtained is removed by drawing off in order to maintain the negative pressure.
  • the crystallization can be continued by adding heat by means of steam.
  • the method according to the invention differs from the known in that the entire process can be automated well, a small inoculation volume of, for example, 1 m 3 can be used, and the solution with crystals up to 100 .mu.m by means of a circulation pump is mixed, the number of crystals is only determined by the amount of suspension and the number of crystals can be better regulated, the supersaturation number is regulated by cooling instead of vaporization by steam until a crystal size of 100 ⁇ m is reached, the number of conglomerates is suppressed to a minimum , the small crystal nuclei dissolve in the undersaturated solution after the heat exchanger during the boil-up, the under-saturation of the solution by means of a) adjusting the temperature difference via the heat exchanger and b) the place of drawing in the mixed juice either in the circulation line or in the pan can be regulated.
  • the dwell time in the undersaturated zone is regulated by a circulation pump and is generally 5-25 seconds.
  • the horizontal mixing can be regulated by means of a rudder unit, but the vertical mixing is achieved by means of a circulation pump. If a Ruhrwerk is used in the vessel, its construction is such that the mixing takes place in layers.
  • a suitable device for carrying out the method according to the application is shown in the attached figure, in which 1 is the container in which the seed crystals are produced, 2 is a stirrer of such a type that it causes a layer-by-layer mixing, 3 is a line for evacuating, which is greatly reduced Pressure can be applied and which is equipped with a valve 4, 5 is a pressure measuring element and 6 is a temperature measuring element. 4 and 5 as well as 6 are connected to an organ 7 which ensures that a predetermined program is carried out. Furthermore, the container is equipped with a filling height meter 8 and a viscosity meter 9. The organs 8 and 9 are again connected to an organ 10 for data processing, which organ 10 can be combined with the organ 7.
  • a supply (11) provided with a valve 12 which is connected to a water supply 13, an A syrup supply 14 and a mixed juice supply 15 which are provided with valves 16, 17 and 18, respectively are again connected to the control element 10.
  • the supply lines 13, 14 and 15 are also connected via a valve 19 the discharge line 20 arranged at the bottom of the vessel.
  • the discharge line 20 is provided with a pump 21 for pumping up the liquid, while a heat exchanger 22 is furthermore arranged in this line, which is expediently of a plate heat exchanger type.
  • This plate heat exchanger is heated via a steam line 23 provided with a valve 24.
  • the valve 24 is controlled by the control element 25, which can again be combined with the elements 7 and 10.
  • the product passed through the heat exchanger 22 is returned to the container via line 26, in which a temperature measuring element 27 connected to the control element 25 is arranged.
  • This line is also equipped with a resistor 28 of 0.2 bar.
  • a discharge line 29 is connected to the vessel, which is provided with a valve 30 and which serves to enable the suspension obtained to be removed from the vessel.
  • the improved crystal quality in the process according to the invention brings about a reduction in the amount of mother liquor enclosed. An improvement in the quality of the end product is thereby achieved and the energy consumption is reduced, while less crystallization is required due to the improved crystal quality.
  • the reduced ash content and the smaller number of conglomerates indicate the improved crystal quality.

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Abstract

Erzeugung von Impfkristallen für Zuckersüde durch Versetzen einer Zuckerlösung deren Uebersättigungszahl 1,12 bis 1,20 ist und deren Volumen 1,8 bis 2,2% des Endvolumens ist, mit gemahlenem Zucker dessen Korngrösse 5 bis 20 µm ist, Homogenisierung des Gemisches mittels einer Umlaufpumpe und Führung der Kristallisation durch derarte Druckregelung in der Kristallisationsvorrichtung, dass Flüssigkeit verdampft und die Temperatur herabgesetzt wird, wobei die Uebersättigungszahl innerhalb der Grenzen von 1,12 bis 1,20 gehalten wird.

Description

  • Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Erzeugung von [mpfkristallen für Zuckersüde durch Versetzen einer hochkonzentrierten Zuckerlösung mit Kristallzucker, gemahlenem Zucker oder einer Zuckersuspension.
  • Das bisher übliche Verfahren wird beispielsweise in R.A. Mc Ginni.s' Beet-Sugar Technology, Seiten 404 bis 408 beschrieben. Ein solches Verfahren besteht hauptsächlich in den folgenden Massnahmen,
    • 1. ein Kristallisationsgefäss von 20 bis 60 m3 Rauminhalt wird mit Zuckerlösung in derarter Menge gefüllt, dass das Heizelement bedeckt ist. Die Lösung wird bis Erreichung der zur Kristallbildung beziehungsweise zum Kristallwuchs erforderlichen Uebersättigungszahl eingeengt. Während des Einengens wird durch Zugabe von Zuckerlösung dafür Sorge getragen, dass das Heizelement immer unten bleibt,
    • 2. in der übersättigten Lösung wird mit Pulverzucker, Kristallzucker oder einer Suspension von gemahlenem Zucker in Isopropanol geimpft,
    • 3. die Uebersättigung wird durch Wasserverdampfung aufrecht erhalten, demzufolge der erwünschte Kristallwuchs vorgeht. Währenddessen wird kontinuierlich frische Zuckerlösung zugegeben und wird bis zum Ausfüllen des Gefässes die Uebersättigungszahl möglichst genau durch Wasserverdampfung und die Zugabe von frischer Zuckerlösung gesteuert. In dieser Weise bildet sich eine Masse aus etwa 60 Gew.% Kristallen in einer gesättigten Lösung und
    • 4. beim Erreichen der Fülle des Gefässes wird eine stabile Uebersättigungzahl aufrecht erhalten und wird das Gemisch auf optimale Kristallausbeute kristallisiert.
  • Zur Förderung der Verdampfung wird bei einem derartigen Verfahren immerhin ein Unterdruck aufrecht erhalten. In erster Stufe des Verfahrens ist es schwer Konglomeration der Kristalle vorzubeugen. Weiterhin bilden sich leicht feine sekundäre Kristalle, die einem grössen Unterschied zufolge eine Inhomogenität des Endproduktes veranlassen.
  • Zur Eliminierung von Temperatursfluktuationen wird der Unterdruck möglichst konstant gehalten.
  • Ein solches Verfahren wird ebenfalls im kurzem in "De Nederlandse Suikerindustrie" (1979), Seiten 44 und 45, beschrieben.
  • In der Praxis wird das Impfen bei einem derartigen Verfahren in einem Kristallisationsgefäss (Kochpfanne) mit einem inneren Heizelement (Dampfkasten) und einem Gesamtrauminhalt von 20-60 m3 mit einem Volumen durchgeführt, wobei der Dampfkasten von übersättigter Lösung überflutet ist. Das erwähnte Volumen ist etwa 30X des Endvolumens der Kristallmasse in der Kochpfanne.
  • Das Impfen erfolgt dadurch, dass die übersättigte Lösung mit einer Menge von Kristallzucker, Pulverzucker, gemahlenem Zucker oder Zuckersuspension versetzt wird. Die Impfkristalle lösen eine Keimbildung aus, wobei die Bildung der entgültigen Anzahl der Keime von der Zeitdauer des Prozesses und die Uebersättigungzahl der Lösung, in der weiter geimpft wird, bestimmt wird.
  • Als sich die erforderliche Anzahl von Kristallen gebildet hat, wird die Keimbildung unterbrochen. Diese Unterbrechung erfolgt durch Herabsetzung der Uebersättigungszahl. Diese Herabsetzung kann durch Einziehen einer Menge ungesättigter Zuckerlösung, Einziehen einer Menge von Wasser oder Erhöhung der Temperatur erreicht werden (es wird von Einziehen geredet, weil durch den herrschenden Unterdruck beim Oeffnen eines Ventils aus einem Behälter unter Normaldruck eine Menge von Zuckerlösung, Wasser und dergleichen ins Kristallisationsgefäss hineingezogen wird).
  • Bei diesem bekannten Verfahren wird das erhaltene Ergebnis durch die Bauart der Kochpfanne und die Erfahrung des Bedienungssachverständigen bedingt. Manchmal wird ein unregelmässiger Kristall mit einer grossen Anzahl von Konglomeraten und die sehr breite Korngrösseverteilung erhalten. Die letzterwähnten Aspekte sind für die Qualität des Endproduktes ungünstig weil die üblicherweise durch Schleudern durchgeführte Entfernung der Mutterlauge dadurch gehindert wird.
  • Ein weiterer Nachteil dieses bekannten Verfahrens ist, dass zur Abbrechung der Keimbildung meistens grosse Wassermengen eingezogen werden müssen, die später auch wieder verdampft werden sollen und demgemäss den Energieaufwand erhöhen.
  • Es wurde jetzt gefunden, dass man Impfkristalle einer viel regelmässigeren Verteilung der Korngrösse dadurch erhalten kann, dass man ein Volumen von 1,8-2,2% des Endvolumens einer Uebersättigungszahl von 1,12-1,20 mit einer Suspension von gemahlenem Zucker einer Korngrbsse von 5-20 um versetzt und dass man den Impfkristall in einem Gefäss ohne Heizelement erzeugt, wobei die Durchmischung mittels einer Umlaufpumpe durchgeführt wird und die Kristallisation dabei dadurch geführt wird, dass man den Druck in der Kristallisationsvorrichtung derart einstellt, dass Flüssigkeit verdampft und die Temperatur herabgesetzt wird, wobei die Druckerniedrigung und/oder die Temperatur derart eingestellt werden, dass die Uebersättigungszahl innerhalb der Grenzen von 1,12-1,20 bleibt.
  • Der Kristallisation zufolge sinkt die Uebersättigungszahl herab. Die Letzte wird jedoch über den Druck in der Kristallisationsvorrichtung gesteuert und zwar derart, dass die Temperatur der Lösung mittels Wasserverdampfung reguliert wird. Die Wasserverdampfung an sich wird mittels des Drucks über die Flüssigkeit reguliert. Wichtig ist dabei, dass im Gegensatz zu der normalen Praxis in dieser Stufe des Prozesses keine Wärme zugeführt wird. Das bei diesem Verfahren - zum Impfen angewandte Volumen ist geringer als das übliche Volumen. Vorzugsweise wird eine Herabsetzung der Temperatur um 0,4-1,0°C je Minute, insbesondere 0,6°C je Minute angewandt. Hierbei werden besonders gute Kristalle erhalten.
  • Bei unseren Versuchen hat es sich herausgestellt, dass man in Kombination mit einem Kristallisationsgefäss von 60 m3 Rauminhalt zweckmässig von einem Volumen von etwa 1 m3 ausgeht. Die Uebersättigungszahl der Zuckerlösung wird genau und zwar beispielsweise auf einen Wert von 1,16 eingestellt. Das Impfen kann hierin mit einer Suspension von gemahlenem Zucker in Isopropanol, zweckmässig mit einer Konzentration von 25-50 Vol.% an Zucker insbesondere 31-35 Vol.% an Zucker, vorzugsweise 33 Vol.% an Zucker durchgeführt werden.
  • Die Korngrösse des gemahlenen Zuckers in dieser Suspension ist beispielsweise 5-20 pm, insbesondere 8-12 pm.
  • Die Kristallisation wird dann also derart geführt, dass die Uebersättigung durch Kühlung eingestellt wird. Diese Kühlung wird dadurch erreicht, dass man Flüssigkeit verdampfen lässt, wobei die Verdampfung durch den Druck im Kristallisationsgefäss beherrscht wird.
  • Bei diesem Verfahren wird die Temperatur der Kochmasse zweckmässig auf 75-100°C, insbesondere auf 82-87°C und manchmal auf 85°C gebracht. Die Uebersättigungszahl wird an Hand der Viskosität der Zuckerlösung bestimmt; eine derartige Viskosität beläuft sich um mehrere Hunderte mPa.s.
  • Wann die erwünschte Uebersättigungszahl der Zuckerlösung erreicht worden ist, dann wird mit der Suspension versetzt und die Kochmasse von 85°C bis 75°C abgekühlt. Wie bereits erwähnt worden ist, erfolgt diese Kühlung mittels Verdampfung der Flüssigkeit. Eine solche Verdampfung erfolgt zweckmässig innerhalb einer Zeitspanne von 10 bis 30, insbesondere von 17-25 Minuten. Der Druck ist dabei zweckmässig 60 bis 80 Centibar.
  • Der Unterdruck wird durch die Druckregulierung oben in der Kochpfanne eingestellt, demzufolge die Temperatuur danach durch Wasserverdampfung bestimmt wird. Die Regulierung des Unterdrucks wird an Hand eines Computerprogramms bewirkt demzufolge die Kristallisation optimal ist und eine sekundäre Keimbildung möglichst viel unterbunden wird.
  • Der erhaltene Wasserdampf wird durch Abziehen zur Aufrechterhaltung des Unterdrucks abgeführt. Wann die Kristalle eine Grösse von 100 um erreicht haben, dann kann die Kristallisation weiter durch Wärmezufuhr mittels Dampf fortgesetzt werden.
  • Mit diesem Verfahren erhält man ein Impfmaterial, dessen Korngrösse etwa 200 pm ist, weil, wie bereits erwähnt worden ist, die Korngrössestreuung relativ klein ist. Die Konstruktion der Vorrichtung ist derart dass sich in dem Wärmeaustäuscher durch die Aufwärmung und den Umlauf eine ungesättigte Lösung bildet. Durch Regulierung der Verweilzeit in der ungesättigten Zone und des Ungesättigkeitgrades wird erreicht, dass die sekundäre Keimbildung dadurch aufgehoben wird, dass die Feinstkristalle sich wieder auflösen.
  • Ebenfalls ergab es sich in der Praxis, dass durch Impfung der üblichen Kochpfannen mit diesem erhaltenen Impfkristall eine regelmässigere Streuung der Korngrösse im Endprodukt erhalten wird.
  • Das erfindungsgemässe Verfahren unterscheidet sich darin vom Bekannten, dass das Gesamtprozess gut automatisiert werden kann, ein geringes Impfvolumen von beispielsweise 1 m3 angewandt werden kann, die Lösung mit Kristallen bis 100 um mittels einer Umlaufpumpe durchmischt wird, die Anzahl der Kristalle lediglich durch die Suspensionsmenge bestimmt wird und die Anzahl der Kristalle besser reguliert werden kann, die Uebersättigungzahl durch Kühlung statt Verdampfung mittels Dampf bis Erreichung einer Kristallgrösse von 100 um reguliert wird, die Anzahl an Konglomeraten zum Minimum zurück gedrängt wird, die kleinen Kristallkeime während der Hochkochung sich in der untersättigten Lösung nach dem Wärmeaustäuscher wieder auflösen, wobei die Untersättigung der Lösung mittels a) der Einstellung der Temperaturdifferenz über den Wärmeaustauscher und b) die Stelle des Einziehens des Mischsafts entweder in der Umlaufleitung oder in der Pfanne reguliert werden kann.
  • Die Verweilzeit in der untersättigten Zone wird durch eine Umlaufpumpe reguliert und ist im allgemeinen 5-25 Sekunden.
  • Beim anmeldungsgemässen Verfahren kann die Horizontaldurchmischung mittels eines Ruhrwerks reguliert werden, jedoch die Vertikaldurchmischung wird mittels einer Umlaufpumpe erreicht. Falls im Gefäss ein Ruhrwerk angewandt wird, ist dessen Bauart derart dass das Durchmischen schichtweise stattfindet.
  • Eine geeignete Vorrichtung zur Durchführung des anmeldungsgemässen Verfahrens ist in der beiliegenen Abbildung wiedergegeben, worin 1 der Behälter ist, worin die Impfkristalle erzeugt werden, 2 ein Rührer solcher Bauart ist dass dieser eine schichtweise Durchmischung veranlässt, 3 eine Leitung zum Evakuieren ist woran ein stark herabgesetzter Druck angelegt werden kann und die mit einer Ventil 4 ausgestattet ist, 5 ein Druckmessorgan und 6 ein Temperaturmessorgan ist. 4 und 5 wie auch 6 sind mit einem Organ 7 verbunden, das dafür Sorge trägt, dass ein vorbestimmtes Programm durchgeführt wird. Weiterhin ist der Behälter mit einem Füllhöhemesser 8 und einem Viskositätsmesser 9 ausgestattet. Die Organe 8 und 9 sind wieder mit einem Organ 10 zur Datenverarbeitung verbunden, welches Organ 10 mit dem Organ 7 kombiniert sein kann.
  • Unterhalb der normalen Flüssigkeitshöhe ist weiterhin eine mit einem Ventil 12 versehene Zufuhr (11) angeordnet, die mit einer Wasserzufuhr 13, einer A-Sirupzufuhr 14 und einer Mischsaftzufuhr 15 verbunden ist, welche mit Ventilen 16, 17 beziehungsweise 18 versehen sind, die an sich wieder mit dem Regelorgan 10 verbunden sind. Die Zufuhrleitungen 13, 14 und 15 sind ebenfalls über ein Ventil 19 mit der am Boden des Gefässes angeordneten Abfuhrleitung 20 verbunden. Die Abfuhrleitung 20 ist zum Aufpumpen der Flüssigkeit mit einer Pumpe 21 versehen, während weiterhin in dieser Leitung ein Wärmeaustäuscher 22 angeordnet ist, der zweckmässig in Bauart ein Plattenwärmeaustauscher ist. Dieser Plattenwärmeaustäuscher wird über eine mit einem Ventil 24 versehene Dampfleitung 23 beheizt. Das Ventil 24 wird vom Regelorgan 25 gesteuert, das wieder mit den Organen 7 und 10 kombiniert werden kann. Das durch den Wärmeaustäuscher 22 geführte Produkt wird über Leitung 26, worin ein mit dem Regelorgan 25 verbundenes Temperaturmessorgan 27 angeordnet ist, nach dem Behälter zurückgeführt. Diese Leitung ist weiterhin mit einem Widerstand 28 von 0,2 Bar ausgestattet.
  • Schliesslich ist mit dem Gefäss eine Abfuhrleitung 29 verbunden, die mit einem Ventil 30 versehen ist und die zur Ermöglichung der Abfuhr der erhaltenen Suspension aus dem Gefäss dient.
  • Die verbesserte Kristallqualität beim erfindungsgemässen Verfahren bringt eine Herabsetzung der eingeschlossenen Mutterlaugemenge herbei. Es wird dadurch eine Verbesserung der Qualität des Endproduktes erreicht und der Energieaufwand herabgesetzt während der verbesserten Kristallqualität zufolge weniger Kristallisation erfordert wird.
  • Die folgende Tabelle vergleicht die Ergebnisse mit Impfkristallen aus einer üblichen Impfkristallerzeugung in einer üblichen Kristallisationsvorrichtung und diejenigen die nach dem erfindungs- gemässen Verfahren erhalten werden.
    Figure imgb0001
  • Der herabgesetzte Aschegehalt sowie die kleinere Konglomeratezahl weisen auf die verbesserte Kristallqualität hin.

Claims (2)

1. Verfahren zur Erzeugung von Impfkristallen für Zuckersüde durch Versetzen einer hochkonzentrierten Zuckerlösung mit Kristallzucker, gemahlenem Zucker oder einer Zuckersuspension, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Volumen von 1,8 - 2,2% des Endvolumens einer Uebersättigungszahl von 1,12 bis 1,20 mit einer Suspension von gemahlenem Zucker mit einer Korngrösse von 5 bis 20 um versetzt, mittels einer Umlaufpumpe homogenisiert und die Kristallisation dabei dadurch führt, dass man den Druck in der Kristallisationsvorrichtung derart einstellt, dass Flüssigkeit verdampft und die Temperatur herabgesetzt wird, wobei die Druckerniedrigung und/oder die Temperatur derart eingestellt werden, dass die Uebersättigungszahl innerhalb der Grenzen von 1,12 - 1,20 bleibt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man, nachdem die Impfkristalle durch Kühlung eine Grösse von 100 um erreicht haben, zum Bewirken der weiteren Verdampfung und zum Lösen der sekundären Kristalle einem ausserhalb der Kristallisationsvorrichtung angeordneten Wärmeaustäuscher Dampf zuführt.
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