CH351258A - Verfahren zur Herstellung von Natriumchlorid - Google Patents

Description

      Verfahren    zur Herstellung von     Natriumchlorid       Die bei der technischen Herstellung von Natrium  chlorid durch Verdampfen der Lösungen primär  gebildete Lösung ist bekanntlich übersättigt. Diese  Übersättigung wird durch die Bildung neuer Kristalle  (Bildung von Kristallkeimen) und durch das Wachs  tum der schon vorhandenen Kristalle aufgehoben.

   Die  Korngrösse des Produktes     hängt    von dem     Verhältnis     zwischen der Menge des kristallisierten     Salzes    und der  Anzahl der Kristalle ab, das heisst davon, in welcher  Weise das Ausmass der     Kristallkeimbildung    und     die     Wachstumsgeschwindigkeit von dem Herstellungspro  zess und der Konstruktion der Apparatur beeinflusst  wird.  



  Da für manche Verwendungszwecke eine grosse  Korngrösse erforderlich ist, sind zahlreiche Versuche  gemacht worden, dieses gröbere     Salz        herzustellen.     Dabei ist es auffallend, dass man für diese Herstellung  praktisch immer starke     Änderungen    an der bestehen  den Apparatur vornehmen muss.  



  Nach der britischen Patentschrift     Nr.617137     ist es bekannt, dass gröberes Salz durch Zusatz  von     Tetraalkylammoniumsalzen    oder Polyäthylen  oxydverbindungen erhalten werden kann. Dies bezieht  sich jedoch nur auf die Herstellung von Pfannen  salz.  



  Es wurde gefunden, dass ohne eine     Änderung    in  der Apparatur eine beträchtliche Zunahme der Grösse  der gebildeten Kristalle erhalten werden     kann,    wenn  während der Kristallisation Verbindungen     anwesend     sind, die     Nitrilotriacetationen    liefern. In diesem Falle  wird anscheinend das Ausmass der     Kristallkeimbildung     im Vergleich zu der     Wachstumsgeschwindigkeit    ver  mindert.

   Das erfindungsgemässe     Verfahren    ist somit  dadurch gekennzeichnet, dass der     Natriumchlorid-          lösung    eine Verbindung, die     Nitrilotriacetationen    lie  fert, zugesetzt wird.  



  Die Menge der zugefügten Verbindungen braucht    nur gering zu sein, d. h. weniger als 100     mg/1    betra  gen, während bei einer Konzentration von 1     mg/1    eine  kaum beachtenswerte Wirkung erzielt     wird.    Der be  vorzugte     Konzentrationsbereich    liegt zwischen 10  und 60     mg/l.    Die Wirkung der     Nitrilotriacetationen     kann durch Zugabe kleiner Mengen an     Dimethyl-          glyoxim    noch weiter     gesteigert    werden.

   Eine Menge  von 0,5-50     mg/1        Dimethylglyoxim    ist ausreichend,  doch liegt die     bevorzugte        Konzentration        zwischen     l-20     mg/1.     



  Die Anwendung von Sole, die     Nitrilotriacetationen          enthält,    in einer Apparatur, in welcher in der Siede  zone Kristalle vorhanden sind, ist darüber hinaus mit  einer beträchtlichen Verminderung der     Salzkruste    an  den Wandungen der Apparatur     verbunden,    was sich  in geringeren     Heizungskosten    und einer grösseren  Produktion auswirkt. Das in einer solchen Apparatur  nach dem Verfahren der Erfindung hergestellte Salz  weist weiterhin ein höheres Schüttgewicht als das  Salz auf, das nach den üblichen Methoden gewonnen  worden ist. Dies hat eine Einsparung an Packmaterial  und Lagerraum zur Folge.

   Die Streufähigkeit des     Salzes     scheint auch beträchtlich verbessert zu     isein.    Als Mass  der Streufähigkeit kann die Gewichtsmenge     Salz    ge  nommen werden, die aus einer     Öffnung    pro     Zeitein-          heit    unter festgelegten Bedingungen ausfliesst.  



  Nach einer weiteren Methode zur Herstellung von       Salz    stellt man eine     übersättigte        Salzlösung    her, indem  man etwas Wasser aus der Sole verdampfen lässt,  wobei man die Bildung von     Salzkristallen    vermeidet.  Die übersättigte Lösung führt man dann durch     einen          Kristallisator    mit einem beweglichen Bett. Hier findet  die Kristallisation statt.

   Die den     Kristallisator    ver  lassende Flüssigkeit wird wieder bis zur     übersättigung          eingedampft.    Diese Methode ermöglicht die Bildung  grosser     Salzkörner,    die jedoch gewöhnlich rund und  oft     ,spröde        sind.    Infolge dieser letzten Eigenschaft      zerbrechen sie oft während des Transportes, während  der Lagerung, unter hohem Druck und dergleichen.  



       Enthält    jedoch die Sole     Nitrilotriacetationen,    so  ist damit - abgesehen von dem schon     erwähnten     Vorteil der     Bildung    eines     gröberen    Salzes - ferner  eine geringere Krustenbildung und ein höheres Schütt  gewicht und darüber hinaus der     zusätzliche        Effekt    ver  bunden, dass die Körner merklich härter sind, oft  scharfe Ecken und Punkte haben und transparenter  sind.  



  Um die Härte der Kristalle zu     prüfen,    kann man sie  eine bestimmte Zeit in einer festgelegten Art einer  Zerkleinerung in einer Kugelmühle unterwerfen. Das  Verhältnis     zwischen    der durchschnittlichen Teilchen  grösse nach und vor der Untersuchung ist ein Mass  der Härte.  



  Als     Nitrilotriacetationen    liefernde Verbindungen  kommen u. a.     Nitrilotriessigsäure,    deren Salze und  deren Ester in Frage.  



  <I>Beispiel 1</I>  In einer Vorrichtung wurde Sole so verdampft,  dass die Kristallisation in der Siedezone     stattfand.    Der  Sole wurde     Nitrilotriessigsäure    in einer Menge von  20     mg/1    der Sole zugefügt.

   Siebanalysen ergaben, dass       das        erhaltene        Salz        88%        mehr        Kristalle        mit        einem     Durchmesser von mehr als<I>420</I>     ,u.    enthielt als     Salz,    das  in derselbe Vorrichtung ohne Zugabe von     Nitrilotri-          essigsäure,    jedoch unter sonst genau denselben Be  dingungen erhalten worden war.  



  Das Schüttgewicht des Salzes lag um     10-151/o     höher als das des     Salzes,    das normalerweise in dieser  Vorrichtung hergestellt wurde, während die Streu  fähigkeit, die in der oben beschriebenen Weise be  stimmt wurde, um     401/o    zugenommen     hatte.     



  Bei dieser Arbeitsweise war eine sehr viel geringere  Krustenbildung feststellbar, so dass das Eindampfen  von Sole etwa     zweimal    so lang wie bei den bekann  ten Verfahren fortgesetzt werden konnte, ohne dass  es nötig war, die Vorrichtung     auszuspülen.     



  <I>Beispiel 2</I>  In einer Vorrichtung wurde Sole in solcher Weise  eingedampft, dass die     Kristallisation    nicht in der Siede  zone, sondern in einem getrennten     Kristallisator    mit  beweglichem Kristallbett stattfand. Der Sole fügte  man     Natriumnitrilotriacetat    in einer Menge von    30     mg/1    zu.

   Unter gewissen Versuchsbedingungen  wurde Salz, das eine durchschnittliche Teilchengrösse  von 2,17 mm aufwies, erhalten, während die durch  schnittliche Grösse, die ohne Zusatz erreicht wurde,       1,80        mm        betrug.        Das        Schüttgewicht        lag        um        5-15        %     höher, die Kristalle besassen     schärfere    Ecken und  Kanten und das Salz war beträchtlich transparenter  als nach bekannten Verfahren hergestelltes Salz.

   Die  Härte, die in der oben beschriebenen Weise bestimmt  wurde, gab einen Faktor von 0,72, während der Fak  tor des     Salzes,    das ohne den Zusatz hergestellt worden  war, 0,48 betrug.  



  Bei dieser Arbeitsweise fand eine sehr viel gerin  gere Krustenbildung statt, so dass die Salzherstellung  etwa fünfmal so lang wie üblich fortgesetzt werden  konnte, ohne dass es notwendig war, die Apparatur       auszuspülen.     



  Ein weiterer Zusatz von 5 mg     Dimethylglyoxim     pro Liter Lauge ergab eine durchschnittliche Teilchen  grösse von 2,45 mm, während der Härtefaktor 0,86  betrug.  



  Eine Verminderung des     Natriumnitrilotriacetat-          Gehaltes    auf 10     mg/1    ergab schliesslich eine Teilchen  grösse von 1,99 mm. Dies bedeutet noch eine be  trächtliche Zunahme im Vergleich mit der Blindprobe.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung von Natriumchlorid durch Eindampfen von Natriumchloridlösungen, da durch gekennzeichnet, dass der Lösung mindestens eine Verbindung, die Nitrilotriacetationen liefert, zu gesetzt wird. UNTERANSPRGCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch ge kennzeichnet, dass die Verbindungen, die Nitrilotri- acetationen liefern, der Lösung in einer Menge zwi schen 1 und 100 mg, 1, vorzugsweise zwischen 10 und 60 mg/l, zugesetzt werden. 2.

   Verfahren nach Patentanspruch und Unter anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Lösung ausserdem Dimethylglyoxim zugesetzt wird. 3. Verfahren nach Patentanspruch und Unter ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Lösung Dimethylglyoxim in einer Menge zu gesetzt wird, die mehr als 0,5 und weniger als 50 mg/1, vorzugsweise zwischen 1 und 20 mb /1, beträgt.