DE3001644C2

DE3001644C2 - Verfahren zur Fällung von Al(OH)↓3↓ aus einer übersättigten Rohlauge

Info

Publication number: DE3001644C2
Application number: DE3001644A
Authority: DE
Inventors: William Morgan Attadale Fish; Lawrence Keith Oakmont Pa. Hudson; Allen Hermann New Athens Ill. Schlesinger
Original assignee: Aluminum Company of America
Current assignee: Howmet Aerospace Inc
Priority date: 1979-01-18
Filing date: 1980-01-17
Publication date: 1982-05-19
Also published as: NO800009L; JPS5829249B2; YU10580A; FR2446799A1; JPS55136121A; AU529988B2; AU5350179A; US4530699A; DE3001644A1; GR73500B; IT8047611A0; HU184225B; FR2446799B1; IT1143053B; CA1117274A; BR8000338A; NL8000306A; IN153550B

Description

Die herkömmliche Gewinnung von Al(OH)) aus im Bayer-Verfahren aufgeschlossenen Rohmaterialien wie Bauxit besteht darin, daß der vom Rotschlamm befreiten Rohlauge unter Rühren Impfkristalle zugesetzt und AI(OH)₃ infolge Hydrolyse ausgefällt werden, das nach einer Schlamm-Klassierung kalziniert wird. Das herkömmliche Verfahren leidet unter dem Nachteil einer geringen Reaktionsgeschwindigkeit und darunter, daß wegen des erforderlichen großen Rohlaugevolumens stets mehrere Abfallbehälter erforderlich sind, daß eine nachträgliche Klassierung der unterschiedlichen Partikelgrößen (kleinere Partikel dienen gewöhnlich als neue Impfkristalle) oder andere aufwendige Trennschritte erforderlich sind.

Die US-PS 40 49 773 beschreibt ein mehrstufiges Verfahren zur Fällung von Aluminiumhydroxid aus einer Aluminatlösung, das mit einer turbulenten Suspension von Aluminiumhydroxid-Kristallen einer Suspensionsdichte von 364—484 g/l arbeitet. Die Aluminatlösung wird durch zwei oder mehr in Reihe geschaltete Fällungskammern geleitet, während die erzeugten Aluminiumhydroxid-Kristalle der Lauge entgegenwandern. Die gegenläufige Bewegung von Aluminatlösung und Aluminiumhydroxid-Kristallen wird dadurch bewirkt, daß ein Teil der Lösung aus einer oberen nichtturbulenten Zone einer bestimmten Kammer zur turbulenten Zone der nächstfolgenden Kammer strömt, während die Feststoffe aus Aluminiumhydroxid zur unteren turbulenten Zone der vorgeschalteten Kammer wandern.

Dieses Verfahren ist—abgesehen von der notwendigen Anwendung mehrerer Kammern — von mechanischen Rührmitteln abhängig und versagt, wenn größere Suspensionsdichten eingestellt werden. Deshalb unterliegt es sowohl in bezug auf die Fällungsgeschwindigkeit als auch die Einfachheit der Vorrichtung erheblichen Beschränkungen.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Fallung von Al(OH)₃ aus Rohlauge so zu gestalten, daß unter Anwendung hoher Impfkristallkonzentrationen eine größtmögliche Ausfällgeschwindigkeit ei reicht wird, daß das Verfahren einfach und ohne weiteres aucii ϊ mit nur einer einzigen Ausfällkammer ausgeführt werden und die Klassierung der gefällten Produkte entfallen kann.

Zur Lösung dieser Aufgabe wird das im Patentanspruch angegebene Verfahren vorgeschlagen.

in Durch die Erfindung wird ein vereinfachtes Ausfällverfahren geschaffen, das mit weniger aufwendigen Einrichtungen auskommt. Es entfällt die Notwendigkeit einer nachträglichen Klassierung des Fällungsproduktes. Die notwendige Impfkristallmenge pro gegebene Produktausbeute wird verringert. Das Verfahren liefert ein überlegenes Fällungsprodukt mit verbesserten physikalischen Eigenschaften.

Erfindungsgemäß wird in einer Ausfällkammer ein gestrecktes Impfk.-istallbeu aus A1(OH)₃-Partikeln in

:» einer aus dem Bayer-Verfahren erhaltenen Lauge aufgebaut. In bezug auf NaAl(OH)4 übersättigte Lauge wird in den Bodenbereich der Ausfällkammer mit einer solchen Geschwindigkeit geleitet und dort gleichmäßig verteilt, daß das Impfkristallbett gestreckt, jedoch nicht

2") durchwirbelt wird. Der Laugenstrom durch diese Impfkristallbett nähen sich einem Propfenstrom, so daß sich ein vom Bodenbereich zum Oberteil abnehmender Konzentrationsgradient von NaAl(OH)4 einstellt. Der Aufwärtsstrom dient außerdem dazu, die Feststoffe aus

in Impfkristallen und ausgefälltem Al(OH)₃ langsam zu klassieren, so daß grobe Partikel vom Bodenbercich der Kammer entfernt werden können. Impfkristalle werden dem Oberteil der Ausfällkammer zugeführt.

F i g. 1 zeigt eine Ausfällkammer 2 aus einem > vertikalen Zylinder 4, der einen konischen, im Auslaß 10 endenden Bodenabschnitt 6 aufweist. Der Bodenabschnitt 6 kann auch flach ausgebildet sein. An der Oberseite des Zylinders befindet sich ein Überströmauslaß 20. Innerhalb des Zylinders 4 ist ein drehbarer

•"i Sprühverteiler .30 mit einem vertikalen Rohr 32 und horizontalen Sprüharmen 34 angeordnet. Der Sprühverteiler 30 wird mittels einer an dem vertikalen Rohr 32 angeordneten Rotationscinriehtung 36 gedreht. Im Betrieb wird Rohlauge aus Leitung 40 in die

ί■' Ausfällkammer 2 gegeben und strömt abwärts durch das vertikale Rohr 32 und in die Arme 34 und aus den Löchern 38, die an diesen Armen vorgesehen sind. Zur gleichen Zeit wird eine Impfkristallaufschlä'mmung im Oberteil der Ausfälikammer 2 zugeführt. Die Sprühar-

vi me werden langsam gedreht, um die Rohlauge in der Ausfällkammer 2 gleichmäßig zu verteilen. Die Rohlauge suspendiert die Aluminiumhvdroxid-Partikel und liefert gleichzeitig neues Aluminiumhydroxid, das auf den Partikeln ausfällt, so daß die im Oberteil

υ eintretenden Impfkristallpartikel durch Kontakt mit der Lauge langsam wachsen. Die wachsenden Partikel fallen im Bett nach unten und berühren dabei Rohlauge von höherer Konzentration. Schließlich werden die Partikel groß genug, daß sie in den Bodenabschnitt 6 der

M) Kammer sinken, aus welchem sie durch den Auslaß 10 entfernt werden. Gleichzeitig verliert die Rohlauge, wenn sie sich in der Ausfällkammer 2 aufwärts bewegt, durch Ausfallung allmählich ihren Gehalt an gelöstem Aluminiumhydroxid. Oberhalb des Partikelbettes bildet

h"> die Lauge eine Zone 22. die nahezu partikelfrei ist. Die Lauge fließt dann über und verläßt die Ausfällkammer 2 über den Auslaß 20. Die verbrauchte Lauge kann dann zum Aufschlußgefäß zurückgeführt werden.

Innerhalb der Ausfällkammer ist die Konzentration der Impfkristallpartikel wesentlich höher als in herkömmlichen Abscheidern. Während beispielsweise ein typischer Abscheider eine Impfkristallchargenkonzentration von ungefähr 150 bis 200 Gramm Liter hat, weist der erfindungsgemäß arbeitende Schwerphasenabscheider eine Impfkristallpartikelkonzeptration von 500 bis 1500 g/l, bevorzugt bis 1100 g/l, auf. Die Konzentration hängt von der Partikelgröße und der Laugenströmungsgeschwindigkeit ab. Ein Teil der Impfkristallp?rtikel wird innerhalb des Bettes während des Ausfällens geschaffen. Eine zusätzliche !mpfkristallaufschlämmung wird konstant zugeführt, um die hohe Konzentration an Impfkristallpartikelri aufrecht zu erhalten. Ihre Menge hängt von den Parametern der Ausfällkammer, wie Größe, Temperatur und Strömungsgeschwindigkeit der Rohlauge ab und bestimmt die Konzentration und Betthöhe der Impfkristalle innerhalb der AusfällkamiTier.

Die in die Ausfällkammer eintretend«. Rohlauge ist eine übersättigte Aiuminatlauge, die vorzugsweise ein Laugenverhältnis von annähernd 0,560 bis 0,680 Gramm/Liter AIjOj pro Gramm/Liter Gesamtalkali (ausgedrückt als NarCXh) aufweist. Die Eintrittsgeschwindigkeit der Rohlauge variiert mit den Parametern der Ausfällung, sie soll aber ausreichend sein, um eine genügend hohe Oberflächengeschwindigkeit zu schaffen, um die Impfkristallpartikel zu suspendieren. Normalerweise ist dies bei einem Laugenstrom in dem Bereich von 1,0 bis 3,0 cm pro Minute, zweckmäßigerweise von ungefähr 1,6 bis 2 cm pro Minute, der Fa¹I. Die Strömungsgeschwindigkeit reicht aus, die Lauge zwischen den Partikeln in annähernder Pfropfenströmung zu bewegen, anstatt ein turbulentes Wirbelbett zu schaffen, so daß ein Konzentrationsgradient in dem Behälter aufrechterhalten wird. Das Bett zeigt keine große Turbulenz oder reguläre Muster einer Partikelbewegung. So werden ungleich einem Wirbelbett mit gleichmäßiger Konzentration im erfindungsgemäßen Verfahren Konzentrationsgradienten aufrechterhalten. Die kleinsten Partikel im Oberteil des Bettes befinden sich in Kontakt mit Lauge geringer Konzentration, während die Lauge in bezug auf AbOj am Eingang im Bodenbereich am höchsten konzentriert ist. Die Gegenstrombewegung von Rohlauge und Impfpartikel schafft den höchsten Oberflächenbereich der Impfkristalle mit der niedrigsten Laugenkonzentration, so daß die Ausfällgeschwindigkeit auf ein Maximum gebracht wird.

Wenn die Rohlauge durch den Sprühverteiler und aus den Löchern 38 strömt, werden diese Sprüharme langsam gedreht und verteilen die Rohlauge gleichmäßig in diesem Bereich der Ausfällkamnier. Ein Laugenstrom, der in diesem Bereich die Lauge wenigstens ungefähr 20mal pro Minute erneuert, ist günstig. Die Laugenzufuhr wird zweckmäßigerweise durch die Zahl der Arme, die Rotationsgeschwindigkeit und entsprechend bemessene Löcher in den Armen gesteuert.

Durch entsprechende Anordnung der Löcher 38 in t den Sprüharmen, so daß sie in Drehrichtung weisen, wird die Drehkraft verringert, welche zur gleichbleibenden Rotation der Sprüharmc erforderlich ist.

Eine zweckmäßige Sprühvorrich'.ung ist mit wenigstens zwei radialen Armen versehen, die in gleichen > Winkeln voneinander angeordnet sind und Löcher aufweisen, die in die Drehrichtung weise,!. Der Abstand zwischen den Löchern, die Rotationsgeschwindigkeit und die Gesamtzahl der am Sprühverteiler erforderlichen Arme variiert mit dem Durchmesser des Behälters. Jedoch sollte die Drehgeschwindigkeit und die Anzahl der Arme ausreichen, um einen Laugenstrom alle 3 Sekunden auf jedes Flächenelement der Ausfällkammer zu richten. Dadurch, daß die Löcher in den Sprüharmen in Drehrichtung der Arme weisen, wäscht der Rohlaugenstrom die Tonerdepartikel aus dem Weg der Arme, so daß die Kraft zum Drehen des Sprühverteilers vermindert und verhindert wird, daß die Arme verstopfen, falls eine Unterbrechung der Rotation und/oder der Rohlaugenströmung eintreten sollte.

Die Temperatur innerhalb des Schwerphasenabscheiders wird vorzugsweise zwischen ungefähr 50 und 8O⁰C gehalten.

Die zugeführten Impfkristallpartikel haben am besten Durchmesser von wenigstens 20 μηι und zweckmäßigerweise weniger als 150μπι. Die Impfkristalle können dispergiert in verbrauchter Lauge, d. h. einer Lauge mi; einem Verhältnis von Tonerde (AI1O3) zu Natriumhydroxid (als Na?CO; berechnet) von 0.360 zuzugeben odtr als Filterkuchen zugeführt werden.

Die Rohlauge hat eine Konzentration von ungefähr 110 bis 140 Gramm AbO₃ pro Liter, eine Konzentration an Natriumhydroxid (als NajCOj berechnet) von ungefähr 150 bis 200 Gramm pro Liter und eine Carbonatkonzentration (Na2CÜ3) von 35 bis 70 Gramm/Liter. Ein günstiges Verhältnis von Tonerde zu Natronlauge beträgt ungefähr 0,630.

Die Partikelgi'öße des austretenden Produktes kann durch zweckmäßige Wahl der Impfkristallgröße. Impfkristallqualität und des Rohlaugenstroms gesteuert werden. Der bevorzugte Größenbereich des Produktes liegt zwischen 50 und 150 .um.

Die Parameter der Strömungsgeschwindigkeiten und Kontaktzeiten sind abhängig von dem Querschnitt und der Höhe der Ausfällkamnier. In Tabelle I ist die Beziehung zwischen Bchälterdiirchmcsser. überflächengeschwir.digkeit und Rohlaugenstrom gc/.cigl.

Tabelle I

Durchmesser	ObcrPächen-	Rohlaugen
	geschwindigkcit	strom
ni	cm/mi n	nvVmin
6	1.5	0,45
6	2,4	0.70
7	1,5	0,65
7	2,4	1.00
9	1,5	1,00
9	2.4	1.60

Die Wahl der Impfkristallbetthöhe wird größtenteils durch die Partikclgröße des gewünschten Produktes und die Menge AbOi gesteuert, die pro Laugenvolumen auszufällen ist. Wenn die Produktgröße zunimmt, muß die Aufwärtsgeschwindigkeit größer sein, die erforderlich ist. um das gestreckte Bett zu schaffen. Die zum Ausfällen verfügbare Impfkristallfläche pro Gewichtseinheit des Impfkristalls nimmt ab, wenn die Partikel größer werden.

hrhöhte Produktgröße erfordert demzufolge eine Erhöhung der Impfkristallbetthöhe, um die Kontaktzeit zwischen Lauge und Impfkristall aufrecht zu erhalten und einen ausreichenden Impfbereich zu schaffen. Bei

einer gegebenen Produktgröße erhöht eine größere Impfkristallbetthöhe die ausgefällte AI₂OrMenge, weil die Kontaktzeit zwischen Lauge und Impfkristall zunimmt.

F i g. 2 zeigt die Beziehung /wischen Impfkristallbettdichte, Oberflächengeschwindigkeit, Lauge-lmpfkristall-Kontaktzeit und Impfkristallbetthöhe. Die zwei gestrichelten Linien zeigen, daß bei einem linpfkristallbett, welches annähernd 900 g/l Feststoffe enthält und einer Oberflächengeschwindigkeit von 2,0 cm/min entspricht, eine Impfkristallbetlhöhe von 18 m eine Kontaktzeil von Lauge zu Impfkristall von 10 Stunden schafft. Fs sei bemerkt, daß die tatsächliche Laugengeschwindigkeit die Oberflächengeschwindigkeit übersteigt, und zwar aufgrund des Volumens, welches von den Impffeststoffen besetzt ist.

Eine Schwcrphasenausfällkammer, 9,1 m hoch und mit einem Durchmesser von 5,08 cm, wurde kontinuierlich im Bodenbereich mit einer industriellen Aluminatlösung hoher Konzentration gespeist (Natriumhydroxid - als Na₂CO₃ erfaßt - 170 g/l, Al₂O₁ 114 g/l und Carbonat — als Na₂COj — annähernd 38 g/l). Zu Beginn wurde eine 8 m hohe Impfkristallbettsuspension durch Zugabe von hydratisierter Tonerde in einem Größenbereich von 74 bis 105 μπι gebildet (90 μιη Durchschnitt). Durch das Bett mit einer Oberflächengeschwindigkeit von 1.6 cm/min aufwärts strömende Lauge (Zuführungsgeschwindigkeit annähernd 1,8 Liter/Std.) dieme dazu, um ein Bett aufzubauen, das eine durchschnittliche Dichte von annähernd 740 g/l Feststoffe aufweist. Die Laugenüberlauftemperatur wurde auf 65°C mit Hilfe eines Kühlwassermantels und durch Zirkulieren von temperiertem Wasser gesteuert. Eine Aufschlämmung von klassiertem Hydrat (90 μΐη Durchschnitt) in verbrauchter Lauge wurde dem Oberteil der Ausfällkammer als Impfmedium zugesetzt. Die Impfkristallbetthöhe wurde dadurch konstant gehalten, daß die Menge an abgezogenem Produkt der Menge der intermittierend zugesetzten Impfkristalle und des gebildeten Hydrates entsprach.

Die 5 Tage betriebene Schwerphasenausfällkammer zeigte den die Geschwindigkeit erhöhenden Effekt einer Pfropfenströmung von Rohlauge durch ein gestrecktes Hydratbett. das einen hohen Feststoffgehalt enthielt.

wie in Tabelle Il und III gezeigt. Bemerkenswert ist. daß während des 2. Tages die Rohlauge mit einem Verhältnis von Tonerde zu Gesamtalkali von 0.667 auf einen AI₂Oi-Gehalt von 0,398 fiel, in einem Bett, das ι 7,45 in hoch war und eine durchschnittliche Feststoffdichte von 810 g/I aufwies. Beim herkömmlichen Verfahren zur lallung von Bayer-Rohlauge würde man hierzu eine Reaktionszeit benötigen, die wenigstens drei Mal so lang ist. Zusätzliche Daten, die den Betrieb der ι Schwerphasenauslällkammer kennzeichnen, stehen in Tabelle 111. Der Versuch wurde nach dem dritten Tag aufgrund von Betriebsproblemen abgebrochen und unter Verwendung des gleichen Impfkristallbettes wieder begonnen. Das Bett wurde mit verbrauchter Lauge wieder aufgebaut, dann wurde auf Zuführung von Rohlauge umgeschaltet.

Tabelle IV zeigt die Hydr.atgröße und Abriebwiderstandsdaten für das Produkt, das während des 5-Tage-Versuches hergestellt wurde. Bemerkenswert ist die Grobkörnigkeit des aus der Ausfällkammer abgezogenen Produktes und die Abwesenheit von feinem Material, was eine innere Klassierung anzeigt. In der letzten Hälfte des Versuches wurde die lmpfkristallzugabegcschwindigkeit erhöht, um so die Grobkörnigkeit des Produktes zu reduzieren. Alternativ konnte ein weniger grobes Produkt hergestellt werden, indem feinere Impfkristalle zugegeben werden. Die Abriebfestigkeit des kalzinierten Produkthydrates wurde gemessen.

Die Abstufung in Feststoffdichte, Laugenkopzentration und Hydratgröße von der Oberseite zum Boden der Schwerphasenausfällkammer wurde nach Abschalten des 5-Tage-Versuchs bestimmt. Bei aufrechterhaltener Rohlaugenströmung wurde die Aufschlämmung schnell stufenweise abgezogen und Laugenkonzentration (Aluminiumoxid/Gesamtalkali), Bettdichte und Hydratgröße analysiert (Tabelle V).

Bei diesen Versuchen wurde eine einzige Kammer verwendet. Bei der technischen Ausführungsform der Erfindung wird man zweckmäßigerweise eine Anzahl von einzelnen Kammern parallel schalten. Es ist möglich, eine Zahl von Kammern in Reihe zu schalten, die weniger hohe Impfkristallbetten enthalten.

Tabelle II
Betriebsdaten

Dauer
Stunden

Speiselauge')
Al₂O₃ TC³)

g/l

g/I

A/TC⁴)
Verhältnis

Uberström-Lauge')

AbO₃ TC³)

g/T g/l

A/TC⁴) Temp.

Verhältnis "C

0-8

8-16

16-24

24-32
32-40
40-48

48-56
56-64
64-72

128.2
142.8
115.6

126.6
136.0
126.8

130-5
111.8
111.8

195.7
217.9
175.9

189.1
201.4
190.0

195.0
166.2
166.2

²)	²)	²)	²)
80.0	201.8	0.396	62.5
92.2	215.6	0.428	61.1
92.0	222.1	0.416	64.4
80.8	192.9	0.419	67.0
81.2	203.7	0.398	63.9
78.5	189.9	0.413	73.2
74.9	182.9	0.409	72.8
80.2	189.9	0.422	64.5

T

30

Speiselauge' I

TC' I
g/l

01 644

8

Ühe-rströin-Liiuge')

Laugen- Keim-
geschw. geschw.

30.0

Betthöhe

TC¹)
g/l

durchschn.
Bettdichte

A/TC"⁴)
Verhältnis

Temp.
C

lag Dauei

AIiO:
g/l

AI)O-,
B/l

ml/min ml/min

30.0

Meter

g/l

Stunden

180.6

Λ/TC⁴)
Verhältnis

31.8

30.0

7.85

-')

740

²)

■)

Wiederbeginn

117.1

180.6

= )

28.2

30.0

7.55

183.7

750

0.408

58.6

■\ T-80

117.1

196.3

0.648

74.9

31.4

45.0

7.80

192.3

710

0.412

62.0 '}

80-88

126.(.

196.3

0.648

79.3

37.3

30.0

7.41

198.8

740

0.427

65.3 3

88-96

126.6

196.3

0.645

84.8

33.9

52.5

7.12

192.0

810

0.415

65.1 r

5 96-104

126.6

202.7

0.645

79.7

32.5

52.5

7.45

197.3

810

0.428

CL")
UU. J

104-112

139.5

0.645

84.4

33.0

45.0

7.30

850

112-120

0.688

) Alle Werte sind ein Durchschnitt für eine X-Stunden-Schicht.
ι Keine Proben während der ersten Schicht nach Inbetriebnahme genommen.
¹I IC (iesamtalkali.
¹I A/TC \luminiumo\id/'Jesamlalkali.

29.6

7.18

940

Tabelle 111

35.6

52.5

6.87

1010

Betriebsdaten

45.0

Errechnete Parameter¹)

38.4

60.0

7.85

Ober-
flächen-
geschw.

590

Vcrweil-
zeit

Produk-
tions-
geschwin-
digkeil

37.0

82.5²)

8.08

cm/min

550

Stunden⁴)

g/Std.

lag Cjcmessene Parameter')

34.8

120.0²)

7.46

1.57

600

8.34

³)

Zeit

34.8

120.0

7.31

1.39

600

9.04

140.8

Stunden

35.9

7.78

1.55

600

8.39

129.4 -

1 0-8

36.0

7.50

1.84

680

6.71

178.3 -i

8-16

1.67

7.09

157.2

16-24

1.60

7.74

158.1

2 24-32

1.63

7.47

149.3

32-40

1.46

8.19

124.8

40-48

1.76

6.52

145.6

3 48-56

56-64

1.89

6.91

Ί ■

64-72

1.82

7.38

148.7

Wiederbeginn

1.72

7.24

144.6 \

4 72-80

1.72

7.10

127.7

80-88

1.77

7.32

147.3

88-96

1.78

7.04

172.0

5 96-104

¹) Alle Werte sind ein Durchschnitt einer 8-Stundenschicht. |
²) Plus 108 g, zugegeben zum Erhöhen des Bettspiegels. |
³) Keine Proben während der ersten Schicht nach Inbetriebnahme genommen. S
⁴) Verweilzeit - berechnet auf der Grundlage vom Gesamtvolumen, besetzt vom Impfkristallbett, dividiert durch Laugen- |
Zuführgeschwindigkeit. Tatsächliche Laugen-Impfkristall-Kontaktzeit ist geringer als angegebene Verweilzeit. \
Produkt: 178 J g Hydrat/Std. §
Impfmedium: 30 g Hydrat/Std. *- t

104-112

112-120

Tabelle IV

Grölk und Abriebfestigkeit für SchwerphasenausfäUprodukt

Tag	Periode	72-80	lmpfkristall-	Hydrat-GrölJe (Ciew.-%)	-149;im	- 105 μ m	80 98	32.48	- 74 n m	- 53 ·χ m	- 44 -ι m	Ahrieh-
		80-88	geschwin-	Impfmedium²)	99.46	96.22	79.50	28.84	36.02	10.28	3.88	leslig-
		88-96	digkcit		86.32	39.06	70.76	23.82	1.90	0.41	0.35	keil¹1
	Stunden	96-104	g/Std.	+■ 149 um	83.00	42.20	54.50	12.92	1.56	0.12	0.08
		104-112		0.54	64.72	9.22	39.90	5.10	0.14	0.03	0.03	9.70
1	0-8	112-120	30.0	13.68	55.12	Q Q2	50.88	12.16	0.06	0.06	0.06	1.40
	8-16	30.0	17.00	49.02	4.02			0.04	0.04	0.04	4.28
	16-24	30.0	35.28	31.18	0.56		0.26	0.26	0.26	2.50
Z	24-32	30.0	44.88	34.18	0.88		0.05	0.05	0.05	5.76
	32-40	45.0	50.98		Keine Probe genommen				11.60
	40-48	30.0	68.82						12.70
3	48-56	52.5	65.82		19.02	5.08	1.00	0.70	15.62
	56-64	52.5		20.50	2.12	0.66	0.14
Wiederbeginn		29.24	1.90	0.40	0.38
4	52.5	45.50	0.42	0.16	0.08	1.84
	45.0	60.10	0.48	0.20	0.18	2.04
	60.0	49.12	0.72	0.20	0.04	4.5fr
5	82.5				2.50
	120.0			4.19
	120.0			3.67

') Die Hydratprobe wurde bei KhOT vorher kalziniert. -) 90 μm Durchschnitt.

Tabelle	V	A/TC²)	Hydrat-Größe (Gew.-%)	- 149 μηι	- 105 μηι	- 74 μ m	- 53 μ m	- 44 um	Abrieb-
Höhe	Bettdichte	Verhältnis		60.76	25.46	3.80	0.36	0.18	feslig-
im Bett			+ 149 !im	75 28	64.68	6.80	3.46	0.36	keit'¹)
Meter	g/l	0.621	39.24	91.00	72.62	22.42	3.46	0.68	4.51
0	702	0.561	24.72	96.42	87.36	26.90	16.90	1.38	6.06
1	721	0.500	9.00	92.92	79.90	31.02	4.96	1.02	7.27
2	672	0.476	3.58	96.28	88.52	37.90	20.52	2.10	10.13
3	686	0.488	7.08	99.30	95.48	59.54	13.82	4.58	8.92
4	691	0.478	3.72	99.60	96.90	69.02	43.78	8.04	15.18
5	634	0.459	0.70						9.73
6	516	0.450	0.40					26.57
7	496

') Die Hydratprobe wurde bei 1040° C vorher kalziniert. ²) A/TC = Aluminiumoxid/Gesamtalkali.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentanspruch:

Verfahren zur Fällung von Al(OH)₃ aus einer übersättigten Rohlauge durch Zusetzen von Impfkristallen, dadurch gekennzeichnet, daß

a) die übersättigte Rohlauge in den Bodenbereich einer Lauge und Impfkristallpartikel in Suspension enthaltenden Ausfälikammer eingeleitet und dort gleichmäßig verteilt wird,

b) die Impfkristallpartikel aus Al(OH)₃ dem Oberteil der Ausfällkammer mit einer Geschwindigkeit zugeführt werden, die ausreicht, in der Kammer eine Dichte von 500—1500 Gramm/ Liter und eine relativ konstante Impfkristallbetthöhe aufrecht zu erhalten,

c) die Rohlauge in den Boden der Reaktionskammer mil einer solchen Geschwindigkeit strömt, daß die Impfkristallpartikel ohne die Turbulenz eines Wirbelbettes in Suspension gehalten und innerhalb der Kammer ein Konzentrafiortsgradient aufrechterhalten werden,

d) ausgefälltes AI(OH)₃ am Boden der Kammer abgezogen wird und

e) verbrauchte Lauge an der Oberseite der Ausfällkammer übertritt.