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Relevante Anmeldungen
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Die Priorität der Anmeldenummer 201811291575.8 der vorliegenden chinesischen Anmeldung mit dem Titel „Vorrichtung zur Verdampfungskristallisation“ am 31. Oktober 2018 und die Anmeldenummer 201821784240.5 der vorliegenden chinesischen Anmeldung mit dem Titel „Vorrichtung zur Verdampfungskristallisation“ am 31. Oktober 2018 wird hiermit in ihrer Gesamtheit zu Referenzzwecken aufgenommen.
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Technisches Gebiet
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Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf dem Gebiet der chemischen Ausrüstung, insbesondere auf eine Vorrichtung zur Verdampfungskristallisation.
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Stand der Technik
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Im Prozess der kontinuierlichen Kristallisation wird häufig die Methode der Verdampfungskristallisation mit Lösungsmittel verwendet. Die entsprechende Vorrichtung umfasst in der Regel Verdampfungsgefäß, Kristallisationsgefäß und Zirkulationskreislauf, bei dem es schwierig ist, die Partikelgröße der Kristalle effektiv zu kontrollieren, was zu einer ungleichmäßigen Verteilung der Korngröße, schlechter Kristallregelmäßigkeit und geringer Reinheit der Kristallisation führt und damit die Qualität der Produkte beeinträchtigt wird. Darüber hinaus ist auch die Kristallisationseffizienz der Vorrichtung relativ gering.
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Inhalte der Erfindung
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Für das obige Problem bietet die vorliegende Erfindung eine Vorrichtung zur Verdampfungskristallisation mit einem hohen Kristallisationswirkungsgrad.
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Die vorliegende Erfindung stellt eine Vorrichtung zur Verdampfungskristallisation zur Verfügung, sie umfasst:
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Verdampfungsgefäß, wobei das genannte Verdampfungsgefäß zum Verdampfen des Lösungsmittels verwendet wird, wobei das genannte Verdampfungsgefäß ein Leitrohr am Boden aufweist und wobei ein Verdampfungsgasauslass am oberen Ende des genannten Verdampfungsgefäßes vorgesehen ist;
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Kristallisationsgefäß, wobei das genannte Kristallisationsgefäß zur Kristallisation verwendet wird, wobei sich das genannte Kristallisationsgefäß unterhalb des genannten Verdampfungsgefäßes befindet, wobei sich das Leitrohr in das genannte Kristallisationsgefäß erstreckt und mit dem Kristallisationsgefäß verbunden ist, wobei ein Kristallschlammauslass am Boden des genannten Kristallisationsgefäßes vorgesehen ist; wobei die Seitenwand des genannten Kristallisationsgefäßes mit einem Auslaßrohr für zirkulierendes Material verbunden ist, wobei das genannte Auslaßrohr für zirkulierendes Material in ein erstes Abzweigrohr und ein zweites Abzweigrohr gegabelt ist;
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Die genannte Vorrichtung zur Verdampfungskristallisation umfasst ferner eine erste Zirkulationseinheit und eine zweite Zirkulationseinheit. Die genannte erste Zirkulationseinheit umfasst das genannte erste Abzweigrohr, eine erste Umwälzpumpe und ein erstes Zirkulationseinlassrohr, wobei das genannte erste Abzweigrohr mit der ersten Umwälzpumpe angeschlossen ist; das genannte erste Zirkulationseinlassrohr hat ein erstes Ende und ein zweites Ende, das erste Ende des genannten ersten Zirkulationseinlassrohrs ist mit der genannten ersten Umwälzpumpe verbunden, und das genannte zweite Ende ist mit dem genannten Verdampfungsgefäß verbunden;
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Die genannte zweite Zirkulationseinheit umfasst das genannte zweite Abzweigrohr, eine zweite Umwälzpumpe, eine Heizvorrichtung und ein zweites Zirkulationseinlassrohr, wobei das genannte zweite Abzweigrohr wiederum mit der zweiten Umwälzpumpe und der Heizvorrichtung verbunden ist, wobei das genannte zweite Zirkulationseinlassrohr ein drittes Ende und ein viertes Ende aufweist, wobei das dritte Ende des genannten zweiten Zirkulationseinlassrohrs mit der genannten Heizvorrichtung verbunden ist, wobei das vierte Ende des genannten zweiten Zirkulationseinlassrohrs mit dem genannten Verdampfungsgefäß verbunden ist;
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Die genannte Vorrichtung zur Verdampfungskristallisation umfasst ferner ein Einlassrohr für Rohstoff-Flüssigkeit, das mit dem zweiten Abzweigrohr verbunden ist und zum Pumpen der Rohstoff-Flüssigkeit durch die zweite Umwälzpumpe zu der genannten Heizvorrichtung verwendet wird.
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Das genannte Kristallisationsgefäß ist ferner mit einem Rektifikationsklassifikator ausgestattet, wobei der genannte Rektifikationsklassifikator mehrere Kanälen umfasst, wobei das Verhältnis zwischen der Größe des unteren Endes des genannten Kanals und der Größe des oberen Endes des genannten Kanals 1,10:1 bis 10,00:1 beträgt.
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Die Größe des oberen Endes des genannten Kanals beträgt 3 mm bis 100 mm.
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Das Öffnungsverhältnis des genannten Kanals beträgt 5% bis 50%.
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Das Innere des genannten Verdampfungsgefäßes ist in der Nähe des genannten Verdampfungsgasauslasses mit einem Entschäumer vorgesehen.
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Die Seitenwand des genannten Verdampfungsgefäßes und die Seitenwand des genannten Kristallisationsgefäßes sind ebenfalls mit einem Ausgleichsrohr ausgestattet, wobei das genannte Ausgleichsrohr das genannte Verdampfungsgefäß und das Kristallisationsgefäß verbindet.
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Die vorliegende Erfindung bietet ferner die Anwendung der genannten Vorrichtung zur Verdampfungskristallisation auf dem Gebiet der kontinuierlichen Kristallisation.
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Die genannte Vorrichtung zur Verdampfungskristallisation hat folgende Vorteile:
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Die Kristallisationsflüssigkeit im Kristallisationsgefäß befindet sich in einem turbulenten Zustand aufgrund der Einwirkung mehrerer Kräfte (die Fluidkraft aus dem Verdampfungsgefäß, die Kraft, die durch die Entleerung hervorgerufen wird, die Kraft, die durch die erste und zweite Umwälzpumpe hervorgerufen wird), die das Auftreten von Kristallagglomeration wirksam vermeiden und die Größe der ausgefällten Kristallpartikel steuern können; gleichzeitig fördert der turbulente Zustand ferner die Trennung der großen und kleinen Kristalle, und unter der Einwirkung der ersten und zweiten Umwälzpumpe werden die feinen Kristallpartikel zyklisch in die Heizvorrichtung und in das Verdampfungsgefäß geleitet. Ein Teil der feinen Kristallpartikel, die zyklisch in das Verdampfungsgefäß geleitet werden, kann als Keim für den nächsten Kristallisationszyklus verwendet werden, so dass nachfolgende Kristallpartikel schneller ausgefällt werden und Kristallpartikel einheitlicherer Größe gebildet werden.
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In dem genannten zweiten Abzweigrohr ist eine Heizvorrichtung vorgesehen, die der von der zweiten Zykluseinheit transportierten Rohstoff-Flüssigkeit oder zweiten Stammlauge Wärme zuführen kann, während sie bewirkt, dass ein Teil des Lösungsmittels im Verdampfungsgefäß verdampft wird, was die Kristallisation der Rohstoff-Flüssigkeit oder zweiten Stammlauge in dem Kristallisationsgefäß begünstigt. Die Vorrichtung ermöglicht die kontinuierliche Bildung von Kristallpartikeln mit einem hohen Kristallisationswirkungsgrad, die für die industrielle Produktion geeignet ist.
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Wenn das genannte Kristallisationsgefäß auch mit einem Rektifikationsklassifikator ausgestattet ist, kann der Rektifikationsklassifikator die verwirrende Strömungsfeldverteilung im Kristallisationsgefäß (ohne Rektifikationsklassifikator) durchkämmen, so dass die Strömungslänge unter dem Rektifikationsklassifikator tendenziell konstant ist und die Strömungsgeschwindigkeit jedes Flüssigkeitsstroms tendenziell konstant ist, so dass auch die Strömungsfeldverteilung gleichmäßig und geordnet ist und die Kristallpartikel gleichmäßiger ausgefällt werden können. Gleichzeitig bildet sich eine Strömungsgeschwindigkeitsdifferenz unter dem Rektifikationsklassifikator im Kanal des Rektifikationsklassifikators und aufgrund der niedrigen Strömungsgeschwindigkeit unter dem Rektifikationsklassifikator ist es nicht in der Lage, die größeren Kristallpartikel kontinuierlich mitzunehmen, dann werden die größeren Kristallpartikel ausgefallen, wenn sie von der Flüssigkeitsströmung mit niedriger Strömungsgeschwindigkeit unter dem Rektifikationsklassifikator mitgenommen werden, während die feinen Kristallpartikel, die von der Flüssigkeitsströmung unter dem Rektifikationsklassifikator in die Nähe des Kanals des Rektifikationsklassifikators mitgenommen werden, von der Flüssigkeitsströmung mit hoher Strömungsgeschwindigkeit im Kanal des Rektifikationsklassifikators mitgenommen werden und zyklisch in die Heizvorrichtung zur Wiedererwärmung und Auflösung und zyklisch in das Verdampfungsgefäß als Keim geleitet werden. Der gesamte Prozess kann den Effekt des Siebens und Trennens von Kristallen erreichen, indem das Kanalöffnungsverhältnis und das Größenverhältnis zwischen dem oberen und unteren Ende des Kanals so eingestellt wird, dass eine einheitlichere und kontrollierbare Kristallpartikelgröße erzielt wird.
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Figurenliste
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- 1 ist eine schematische Darstellung des Aufbaus der Vorrichtung zur Verdampfungskristallisation im Ausführungsbeispiel 1 der vorliegenden Erfindung.
- 2 ist eine schematische Darstellung des Aufbaus der Vorrichtung zur Verdampfungskristallisation im Ausführungsbeispiel 2 der vorliegenden Erfindung.
- 3 ist eine schematische Darstellung des Aufbaus des Rektifikationsklassifikators in der Vorrichtung zur Verdampfungskristallisation in 2.
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Wobei
- 1.
- Einlassrohr für Rohstoff-Flüssigkeit;
- 2a.
- Erstes Abzweigrohr;
- 2b.
- Zweites Abzweigrohr;
- 3.
- Zweite Umwälzpumpe;
- 4.
- Heizvorrichtung;
- 5.
- Zweites Zirkulationseinlassrohr;
- 6.
- Verdampfungsgefäß;
- 7.
- Leitrohr;
- 8.
- Kristallisationsgefäß;
- 9.
- Entschäumer;
- 10.
- Verdampfungsgasauslass;
- 11.
- Ausgleichsrohr;
- 12.
- Auslaßrohr für zirkulierendes Material;
- 13.
- Erste Umwälzpumpe;
- 14.
- Erstes Zirkulationseinlassrohr;
- 15.
- Kristallschlammauslass;
- 16.
- Zentrifuge;
- 17.
- Rektifikationsklassifikator;
- 18.
- Kanal.
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Ausführliche Ausführungsformen
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Die technischen Lösungen in den Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung werden nachstehend klar und vollständig beschrieben. Es ist offensichtlich, dass die beschriebenen Ausführungsformen nur ein Teil der Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung und nicht alle von ihnen sind. Alle anderen Ausführungsformen, die von Fachleuten auf der Grundlage der Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung ohne schöpferischen Aufwand erhalten werden, liegen im Umfang der vorliegenden Erfindung.
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Unter Bezugnahme auf 1 stellt das Ausführungsbeispiel 1 der vorliegenden Erfindung eine Vorrichtung zur Verdampfungskristallisation zur Verfügung. Die Vorrichtung zur Verdampfungskristallisation umfasst ein Verdampfungsgefäß 6, ein Kristallisationsgefäß 8, der Kristallisationsgefäß 8 befindet sich unterhalb des Verdampfungsgefäßes 6, der Verdampfungsgefäß 6 wird zum Verdampfen des Lösungsmittels verwendet, der Kristallisationsgefäß 8 wird zur Kristallisation verwendet, das obere Ende des Verdampfungsgefäßes 6 ist mit einem Verdampfungsgasauslass 10 vorgesehen, der Boden des Verdampfungsgefäßes 6 ist mit einem Leitrohr 7 vorgesehen, das Leitrohr 7 erstreckt sich in das Kristallisationsgefäß 8 und ist mit dem Kristallisationsgefäß 8 verbunden, die Seitenwand des Kristallisationsgefäßes 8 ist mit einem Auslaßrohr für zirkulierendes Material 12 verbunden, das Auslaßrohr für zirkulierendes Material 12 ist in ein erstes Abzweigrohr 2a und ein zweites Abzweigrohr 2b gegabelt.
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Die genannte Vorrichtung zur Verdampfungskristallisation umfasst ferner eine erste Zirkulationseinheit und eine zweite Zirkulationseinheit. Die erste Zirkulationseinheit umfasst das erste Abzweigrohr 2a, eine erste Umwälzpumpe 13 und ein erstes Zirkulationseinlassrohr 14, wobei das erste Abzweigrohr 2a mit der ersten Umwälzpumpe 13 angeschlossen ist, wobei das erste Zirkulationseinlassrohr 14 ein erstes Ende und ein zweites Ende hat, das erste Ende des ersten Zirkulationseinlassrohrs 14 ist mit der ersten Umwälzpumpe 13 verbunden, und das zweite Ende des ersten Zirkulationseinlassrohrs 14 ist mit dem Verdampfungsgefäß 6 verbunden.
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Die zweite Zirkulationseinheit umfasst das genannte zweite Abzweigrohr 2b, eine zweite Umwälzpumpe 3, eine Heizvorrichtung 4 und ein zweites Zirkulationseinlassrohr 5, wobei das zweite Abzweigrohr 2b wiederum mit der zweiten Umwälzpumpe 3 und der Heizvorrichtung 4 verbunden ist, wobei das zweite Zirkulationseinlassrohr 5 ein drittes Ende und ein viertes Ende aufweist, wobei das dritte Ende des zweiten Zirkulationseinlassrohrs 5 mit der genannten Heizvorrichtung 4 verbunden ist, wobei das vierte Ende des zweiten Zirkulationseinlassrohrs 5 mit dem Verdampfungsgefäß 6 verbunden ist.
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Die genannte Vorrichtung zur Verdampfungskristallisation umfasst ferner ein Einlassrohr für Rohstoff-Flüssigkeit 1, wobei das Einlassrohr für Rohstoff-Flüssigkeit 1 mit dem zweiten Abzweigrohr 2b verbunden ist und zum Pumpen der Rohstoff-Flüssigkeit durch die zweite Umwälzpumpe 3 zu der Heizvorrichtung 4 verwendet wird.
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Das genannte Kristallisationsgefäß 8 hat zusätzlich zum Verdampfungsgefäß 6 zwei Zirkulationskreisläufe. Der erste Zirkulationskreislauf (entsprechend der ersten Zirkulationseinheit) umfasst: Kristallisationsgefäß 8, Auslaßrohr für zirkulierendes Material 12, das erste Abzweigrohr 2a, die erste Umwälzpumpe 13, das erste Zirkulationseinlassrohr 14, Verdampfungsgefäß 6; der zweite Zirkulationskreislauf (entsprechend der zweiten Zirkulationseinheit) umfasst: Kristallisationsgefäß 8, Auslaßrohr für zirkulierendes Material 12, das zweite Abzweigrohr 2b, die zweite Umwälzpumpe 3, Heizvorrichtung 4, das zweite Zirkulationseinlassrohr 5, Verdampfungsgefäß 6. Das zweite Abzweigrohr 2b übernimmt auch die Aufgabe des Anschlusses an das Einlassrohr für Rohstoff-Flüssigkeit 1, während die Rohstoff-Flüssigkeit kontinuierlich in den zweiten Zirkulationskreislauf eingeleitet wird.
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Der erste Zirkulationskreislauf wird verwendet, um einen Teil der Stammlauge (definiert als die erste Stammlauge) im Kristallisationsgefäß 8 und einen Teil der durch Kristallisation erhaltenen feinen Kristallpartikel (definiert als die ersten feinen Kristalle) direkt in das Verdampfungsgefäß 6 zu leiten, der als Kristallisationskeim für den nächsten Zyklus verwendet werden kann und somit gleichförmigere Kristallpartikel induziert werden. Es ist zu beachten, dass der erste feine Kristall weiter wachsen kann, um größere und gleichmäßigere Kristallpartikel zu erhalten, und dass der Wiedereintritt des ersten feinen Kristalls in das Kristallisationsgefäß 8 auch die Bildung mehrerer Kristallpartikel in geordneter Weise induziert, d.h. die Wirkung des ersten Zirkulationskreislaufs ist zweifach: erstens bewirkt sie die Bildung mehrerer Kristallpartikel, und zweitens bewirkt sie, dass die feinen Kristallpartikel zu gleichmäßigen Kristallpartikeln wachsen.
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Der zweite Zirkulationskreislauf wird verwendet, um einen weiteren Teil der Stammlauge (definiert als die zweite Stammlauge) in das Kristallisationsgefäß 8 und einen weiteren Teil der durch Kristallisation erhaltenen feinen Kristallpartikel (definiert als die zweiten feinen Kristalle) durch die Wirkung der Heizvorrichtung 4 in das Verdampfungsgefäß 6 zu bringen. Nach der Verdampfung des Lösungsmittels tritt dieser Teil für den nächsten Kristallisationszyklus in das Kristallisationsgefäß 8 ein.
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Das genannte Verdampfungsgefäß 6 benötigt in der Regel keine zusätzliche Beheizung, und die Temperatur der Rohstoff-Flüssigkeit oder der zweiten Stammlauge, die aus dem genannten zweiten Zirkulationseinlassrohr 5 einströmt, wird nach der Beheizung durch die Heizvorrichtung 4 ansteigen, so dass die Rohstoff-Flüssigkeit oder die zweite Stammlauge einen Teil des Lösungsmittels im genannten Verdampfungsgefäß 6 verdampft. Um zu vermeiden, dass bei der Verdampfung des Lösungsmittels ein Teil des Produktes durch Schaum mitgenommen wird, was zu Ausbeuteverlusten führt, ist ein Entschäumer 9 im Verdampfungsgefäß 6 in der Nähe des Verdampfungsgasauslasses 10 eingebaut, wobei der Entschäumer 9 eine Siebstruktur oder ein anderer Entschäumertyp sein kann.
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Die Seitenwand des genannten Verdampfungsgefäßes 6 und die Seitenwand des Kristallisationsgefäßes 8 sind ebenfalls mit einem Ausgleichsrohr 11 ausgestattet, wobei das Ausgleichsrohr 11 das Verdampfungsgefäß 6 und das Kristallisationsgefäß 8 verbindet.
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Am Boden des genannten Kristallisationsgefäßes 8 ist ein Kristallschlammauslass 15 vorgesehen.
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Unter Bezugnahme auf 2 stellt das Ausführungsbeispiel 2 der vorliegenden Erfindung eine Vorrichtung zur Verdampfungskristallisation zur Verfügung. Die Vorrichtung zur Verdampfungskristallisation hat im wesentlichen den gleichen Aufbau wie die Vorrichtung zur Verdampfungskristallisation aus Ausführungsbeispiel 1, der Unterschied ist: im Kristallisationsgefäß 8 ist ein Rektifikationsklassifikator 17 vorgesehen. Unter Bezugnahme auf 3 umfasst der Rektifikationsklassifikator 17 mehrere Kanälen 18. Die Funktion des genannten Rektifikationsklassifikators 17 besteht darin, gleichmäßigere Kristallpartikel zu erhalten.
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Der Konstruktionszweck des unteren Endes des Kanals 18, das größer als das obere Ende des Kanals 18 ist, besteht darin: (1) das Auftreten einer „Rückvermischung“ von Partikeln zu verhindern und (2) die Möglichkeit einer Verstopfung des Kanals 18 zu vermeiden. Der Schaftquerschnitt des Kanals 18 kann trapezförmig, schüsselförmig oder tropfenförmig sein, ist aber nicht darauf beschränkt.
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Das Verhältnis der Größe des unteren Endes des genannten Kanals 18 zu der Größe des oberen Endes des genannten Kanals 18 beträgt 1,10:1 bis 10,00:1, vorzugsweise beträgt das Verhältnis der Größe des unteren Endes des genannten Kanals 18 zu der Größe des oberen Endes des genannten Kanals 18 1,5:1 bis 5:1.
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Die Größe des oberen Endes des genannten Kanals 18 beträgt 3 mm bis 100 mm, vorzugsweise 5 mm bis 50 mm.
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Das Öffnungsverhältnis (d.h. die Summe der Fläche der oberen Enden der Kanäle als Prozentsatz der Fläche der oberen Oberfläche des genannten Rektifikationsklassifikators) der Mehrzahl der genannten Kanäle 18 beträgt 5% bis 50%, vorzugsweise 10% bis 30%.
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Die genannte Vorrichtung zur Verdampfungskristallisation hat folgende Vorteile:
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Das genannte Verdampfungsgefäß 6 wird zum Verdampfen des Lösungsmittels in der Rohstoff-Flüssigkeit verwendet, und das Kristallisationsgefäß 8 wird zur Kristallisation verwendet, indem das Auslaßrohr für zirkulierendes Material 12 in ein erstes Abzweigrohr 2a und ein zweites Abzweigrohr 2b gegabelt wird, und das erste Abzweigrohr 2a wird zur Umleitung der feinen Kristallpartikel, die bei der Kristallisation der Rohstoff-Flüssigkeit gebildet werden, in das Verdampfungsgefäß 6 verwendet, und die feinen Kristallpartikel können als Keim für den nächsten Kristallisationszyklus verwendet werden, wodurch mehrere und gleichmäßigere Kristallpartikel induziert werden; das genannte zweite Abzweigrohr 2b ist mit einer Heizvorrichtung 4 vorgesehen, die Wärme an die Rohstoff-Flüssigkeit oder die zweite Stammlauge abgeben kann, während das Lösungsmittel im Verdampfungsgefäß 6 teilweise verdampft wird, was der Kristallisation der Rohstoff-Flüssigkeit oder der zweiten Stammlauge im genannten Kristallisationsgefäß 8 begünstigt.
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Die Vorrichtung kann für die kontinuierliche Kristallbildung verwendet werden. Sie eignet sich insbesondere für den Verdampfungskristallisationsprozess von Vitamin B6, Hexonsäure, Sucralose, Ethylmaltol, Methionin, Gulonsäure, Zitronensäure, Threonin, Tryptophan, Natriumgluconat, Glucose, Glutaminsäure, Lysin oder Sorbit.
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Die technischen Merkmale der oben beschriebenen Ausführungsbeispiele können beliebig kombiniert werden. Um die Beschreibung zu vereinfachen, werden nicht alle möglichen Kombinationen der technischen Merkmale in den obigen Ausführungsbeispielen beschrieben. Solange es jedoch keinen Widerspruch in den Kombinationen dieser technischen Merkmale gibt, sollten sie als in den Anwendungsbereich dieser Beschreibung fallend betrachtet werden.
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Die oben beschriebenen Ausführungsbeispiele stellt nur einige Ausführungsbeispiele der vorliegenden Erfindung dar, ihre Beschreibungen sind ausführlich und sollen aber nicht als Beschränkungen auf den Umfang der Erfindung betrachtet werden. Es ist zu beachten, dass das technische Personal viele Änderungen und Modifikationen vornehmen kann, ohne vom Idee und Umfang der Erfindung abzuweichen. Diese liegen alle im Schutzbereich der vorliegenden Erfindung. Daher soll der Schutzbereich der Erfindung durch die beigefügten Ansprüche bestimmt werden.
