DE2553034C2 - Kristallisator - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zur Gewinnung kristalliner Stoffe aus ihren Lösungen durch Verdampfen des Lösungj/nittels. bei der ein Verdampfer auf einem Solemkchgefäß angeordnet ist, welches ein Kristallisationsgefäß mit Um älzeinrichtung aufweist. Aus der DE-OS 20 39 378 ist eine Vorrichtung zur Gewinnung kristalliner Stoffe aus ihren Lösungen durch Verdampfen des Lösungsmittels bekannt, die ein Gefäß aufweist, dessen konischer Bodenteil sich in einem zylinderförmigen Mittelabschnitt und einem kegelstumpfförmigen Oberteil fortsetzt. Der kegelstumpfförmige Oberteil ist mit einer zylindrischen Kolonne verbunden, deren oberer Teil einen freien Innenraum umschließt. Innerhalb der Kolonne, die mit ihrem unteren Teil in das Gefäß ragt, ist ein Saugrohr angeordnet. Eine als Propeller ausgeführte Umwälzeinrichtung sorgt für eine Zirkulierung der Lösung, im Betrieb wird das Gefäß mit einer Aufschlämmung von Kristallpartikeln in einer gesättigten Lösung auf einem bestimmten Niveau gehalten. Durch Anlegen eines Vakuums findet im freien Innenraum im oberen Teil der Kolonne eine Verdampfung von Lösungsmittel und damit eine Übersättigung in der Aufschlämmung statt. Durch den in Verbindung mit dem Saugrohr arbeitenden Propeller wird ein geschlossener Strömungskreislauf der Lösung geschaffen.

Ip. der DE-AS 15 19 755 wird eine Vorrichtung zur Gewinnung kristalliner Stoffe aus ihren Lösungen durch Verdampfen des Lösungsmittels beschrieben, die unter anderem einen Verdampfer enthält, der auf einem Absetzgefäß angeordnet ist. Im Betrieb wird die das auszukristallisierende Salz enthaltende Lösung zunächst erhitzt und gelangt anschließend in den Verdampfer. Durch teilweises Verdampfen wird die Salzkonzentration der Lösung gesteigert, wobei Kristallkeime entstehen. Die Lösung gelangt dann abwärts zum Boden des Absetzgefäßes und wird dort umgelenkt, wobei die Kristallkeime wachsen und infolge der Schwerkraft nach unten in ein Sammelgefäß sinken, von wo sie abgezogen werden.

Bei den bekannten Vorrichtungen ist es nachteilig, daß sie einen hohen Energieverbrauch bei geringer Kristallisationsleistung haben und daß es immer wieder zu Betriebsstörungen kommt, die insbesondere durch Krustenbildung und ungleichmäßige Lösungsmittelverdampfung verursacht werden. Ferner benöligen die bekannten Kristallisatoren aufwendige Einbauten, wie z. B. elektrisch angetriebene Rührwerke, um genügend große Kristalle herzustellen.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung der eingangs genannten Art zu schaffen, die bei geringer Störanfälligkeit und niedrigem Energieverbrauch eine hohe Kristallisationsleistung aufweist.

Die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe wird dadurch gelöst, daß der Verdampfer als Fallfilmverdampfer ausgebildet ist, daß das Kristallisationsgefäß im Solemischgefäß konzentrisch angeordnet ist und beide Gefäße in ihrem unteren Teil die Form eines Kegels haben und daß die Umwälzeinrichtung aus einem mit verstellbaren Schaufeln versehenen Schaufelgitter und Strömungseinrichtungen besteht. Mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung wird in vorteilhafter Weise erreicht, daß der Energieverbrauch gegenüber bekannten Kristallisatoren gering ist. Außerdem ist die Kristallisationsleistung in bezug auf die verbrauchte Energie und das Apparatevolunv.n höher als bei bekannten Vorrichtungen. Ferner wird durch die im Fallfilmverdampfer herrschenden Strömungsverhältnisse eine Verkrustung der Vorrichtung weitgehend vermieden und eine gleichmäßige Verdampfung des Lösungsmittels erreicht, da im Fallfilmverdampfer besonders viele sowie kleine Kristallkeime (5 bis 20 μπι) entstehen, die bewirken, daß die Übersättigung an ihnen und nicht in der Apparatur abgebaut wird. Durch den Einsatz des Fallfilmverdampfers ist es möglich, den Temperaturunterschied zwischen Heizdampf und Lösung besonders niedrig zu halten, was einen geringen Energieverbrauch zur Folge hat. Durch die erfindungsgamäße Anordnung und Ausbildung des Solemischgefäßes, des Kristailisationsgefäßes und der Umwälzeinrichtung wird im Zusammenwirken mit dem Fallfilmverdampfer ein gutes Kristallwachstum und eine gute Trennung des Feststoff-Flüssigkeits-Gemischs erreicht, und es lassen sich Kristalle ausreichender Größe herstellen. Schließlich kann das Lösungsmittel nach seiner Kondensation wiederverwendet werden. In weiterer Ausgestaltung der Erfindung ist vorgesehen, daß im oberen Teil des Solemischgefäßes ein Flüssigkeitsabscheider ungeordnet ist. Hierdurch wird der Brüdendampf von mitgerissenen Flüssigkeitströpfchen befreit, was zur Folge hat, daß das aus dem Brüdendampf erzeugte Kondensat besonders rein ist. Ferner ist in weiterer Ausgestaltung der Erfindung vorgesehen, daß dem Kristallisationsgefäß ein Zyklon nachgeschaltet ist, wo die Trennung des Feststoff-Flüssigkeits-Gemischs in einen Kristallbrei und eine gesättigte Lösung erfolgt, die im Kreislauf geführt wird. Das Zyklon hat sich zur Abtrennung der Kristalle aus der gesättigten Lösung besonders gut bewährt.

Ein Ausführungsbeispiel des Erfindungsgegenstandes ist in der Zeichnung dargestellt und wird nachfolgend näher erläutert. Es zeigt

Fig. 1 Aufbau und Arbeitsweise des entsprechend der Erfindung gestalteten Kristallisators, F i g. 2 Aufbau und Arbeitsweise des Schaufelgitters.

Der in F i g. 1 dargestellte Kristallisator besteht aus einem Fallfilmverdampfer I, einem Solemischgefäß 2 und einem Kristallisationsgefäß 3, in dem ein Schaufelgiiter 4 und Strömungsunilcnkeinrichtungcn 5 angeord-

net sind. Im oberen Teil des Solemischgefäßes 2 ist ein Flüssigkeitsabscheider 6 angebracht.

Die im Wärmeaustauscher 8 aufgewärmte Lösung 10 sieht unter einem bestimmten Druck und wird nach Entspannung im Drosselventil 9 über die Leitung 11 dem Solemischgefäß 2 zugeführt Im Solemischgefäß 2 bilden sich durch Entspannungsverdampfung des Lösungsmittels Kristallkeime. Die im Solemischgefäß 2 befindliche Kristallsuspension wird von der Pumpe 12 über die Leitung 13 in die Verteilerdüse 14 des Fallfilm-Verdampfers 1 geführt Durch die Verleilerdüse 14 wird die Suspension gleichmäßig auf die Fallrohre 15 verteilt Der Fallfilmverdampfer 1 wird mit Dampf 16 beheizt Die Suspension rieselt in den Fallrohren 15 in Form eines dünnen Films herab, wobei das Lösungsmittel an der Filmoberfläche verdampft und der Lösungsmitteldampf mit hoher Geschwindigkeit parallel zum Rieselfilm nach unten strömt Durch die hohe Geschwindigkeit des Lösungsmitteldampfes und das Fehlen von Dampfblasen im Rieselfilm wird die Verkrustung der Fallrohre 15 vermieden und ein großer Wärmedurchgangskoeffizient erreicht. An der Filmobe-fläche reichert sich die Suspension infolge der Verdampfung des Lösungsmittels mit Kristallen an, die nach unten mitgerissen werden. In den Fallrohren 15 liegt also ein Dreiphasengemisch vor. Durch die gleichzeitig ablaufende Verdampfung und Kristallisation wird der Kristallisator effektiv genutzt.

Nach Austritt des Dreiphasengemisches aus den Fallrohren 15 gelangt es über den Führungskanal 17 in das Kristallisationsgefäß 3. Hier wird zunächst der Lösungsmitteldampf ausgeschieden, der nach oben entweich! und zusammen mit dem im Solemischgefäß 2 freiwerdenden Lösungsmitteldampf in den Flüssigkeitsabscheider 6 gelangt, wo die mitgerissenen Flüssigkeitstropfen abgeschieden werden. Der aus dem Flüssigkeitsabscheider 6 austretende Brüdendampf 18 kann nach seiner Kondensation als Lösungsmittel oder zu anderen Zwekken verwendet werden. Die Kondensationswärme des Brüdendarr ,jfes 18 wird zu Heizzwecken genutzt.

Im Kristallisationsgefäß 3 ist gemäß der Erfindung eine Umwälzeinrichtung angeordnet, die als mit Schaufeln 7s, 7b versehenes Schaufelgitter 4 einschließlich Strömungsumlenkeinrichtungen 5 ausgebildet ist. Die im Kristallisationsgefäß 3 durchgeführte Umwälzung beschleunigt die Kristallbildung, da.i Kristallwachstum und die Abscheidung des Lösungsmitteldampfes. Im Kristallisationsgefäß 3 erfolgt eine Abtrennung der großen Kristalle, die sich in Form eines Feststoff-Flüssigkeits-Gemisches in der fvegelspitze des Kristallisationsgefäßes 3 sammeln und über die Leitung 19 von der Pumpe 20 in den Zyklon 2i gefördert werden. Dort wird das Endprodukt, der Kristallbrei 22, von der gesättigten Lösung abgetrennt. Die aus dem Zyklon 21 austretende gesättigte Lösung wird entsprechend der Prozeßführung des Kristallisationsvorganges in zwei Teilströme geteilt. Ein Teilstrom wird über die Leitung 23 der zu trennenden Lösung 10 zudosiert.

Der zweite Teilstrom der aus dem Zyklon 21 kommenden gesättigten Lösung gelangt über die Leitung 24 in das Schaufelgitter 4, das im Prinzip wie ein Turbinenrührer arbeitet. Das Schaufelgitter 4 ist alternierend mit verstellbaren, unterschiedlich gestalteten Schaufeln la und Ib ausgerüstet, welche radiale und tangentiale Strömungskanäle 24a bzw. 246 bilden. F i g. 2 zeigt den Aufbau des Schaufelgitters 4. Durch die Kanäle des Schaufelgitters 4 wird die getätigte Lösung nach außen geschleudert und saugt gleichzeitig einen Teil der im Kristallisationsgefäß 3 befindlichen Suspension an (Wasserstrahlpumpenprinzip), wodurch es zu einer guten und schnellen Durchmischung kommt. Durch Verstellen einer Schaufelreihe gegen die andere kann die Radialbzw, die Tangentialkomponente der Strömungsgeschwindigkeit der Lösung geregelt werden. Auf diese Weise läßt sich die Umwälzmenge und damit auch die Keimbildung stufenlos steuern. Die durch das Schaufelgitter 4 und die Strömungsumlenkeinrichtungen 5 erzeugte Strömung ist in F i g. 1 durch die Pfeile verdeutlicht Die großen Kristalle werden von der Strömung nicht mehr mitgerissen und sinken in die Kegelspitze des Kristallisationsgefäßes 3. Die Strömungsumlenkeinrichtungen 5 können als Schüsseln ausgebildet sein, die am Boden ein größeres Loch aufweisen. Die im Solemischgefäß 2 und im Kristallisationsgefäß 3 befindlichen Lösungen vermischen sich nicht durch Oberlaufen über den oberen Rand des Kristallisationsgefäßes 3.

Der aus dem Fallfilmverdampfer 1 austretende Dampf 16 kann noch zum Aufheizen der Lösung 10 im Wärmeaustauscher 8 verwendet werden. A.us dem Solemischgefäß 2 wird kontinuierlich ein Lösungsteilstrom 25 entnommen, der verworfen oder einem weiteren erfindungsgemäßen Kristallisator zugeführt wird.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (3)

Patentansprüche:

1. Vorrichtung zur Gewinnung kristalliner Stoffe aus ihren Lösungen durch Verdampfen des Lösungsmittels, bei der ein Verdampfer auf einem Solemischgefäß angeordnet ist, welches ein Kristaliisationsgefäß mit Umwälzeinrichtung aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß der Verdampfer als Fallfilmverdampfer (1) ausgebildet ist, daß das Kristallisationsgefäß (3) im Solemischgefäß (2) konzentrisch angeordnet ist und beide Gefäße in ihrem unteren Teil die Form eines Kegels haben und daß die Umwälzeinrichtung aus einem mit verstellbaren Schaufeln (7a, 7 b) versehenen Schaufelgitter (4) und Strömungsumlenkeinrichtup.gen (5) besteht.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß im oberen Teil des Solemischgefäßes (2) ein FIüs<;igkeitsabscheider(6) angeordnet ist.

3. Vorrk&tung nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß dem Kristallisationsgefäß (3) ein Zyklon (21) nachgeschaltet ist, wo die Trennung des Feststoff-Flüssigkeits-Gemischs in einen Kristallbrei und eine gesättigte Lösung erfolgt, die im Kreislauf geführt wird.