DE19851253A1 - Verfahren und System zur Herstellung von Bisphenol A unter Verwendung von kontrollierter Turbulenz - Google Patents

Abstract

Verfahren/Systeme zur Herstellung eines verhältnismäßig hochreinen Bisphenol-A-Produkts aus Phenol oder Aceton. Es wird eine kontrollierte Turbulenz dazu verwendet, Bisphenol-A-Adduktfeststoffe mit verbesserten physikalischen Eigenschaften zu bilden. Phenol wird vom Bisphenol-A-Produkt abgetrennt, während die Zersetzung von Bisphenol-A verhindert wird.

Description

HINTERGRUND DER ERFINDUNG 1. Gebiet der Erfindung

Die vorliegende Erfindung betrifft allgemein Verfahren und Systeme zur Herstellung von verhältnismäßig hochreinen Bisphe­ nol-A-Produkten. Mehr im einzelnen, bei einem Ausführungsbei­ spiel der Erfindung beziehen sich die Verfahren und Systeme auf die Fertigung eines Bisphenol-A-Produkts von wenigstens 99 Gewichtsprozent Reinheit, das gebildet wird, während die Zer­ setzung von Bisphenol A verhindert wird. Bei einem anderen Aus­ führungsbeispiel beziehen sich die Verfahren und die Systeme auf die Bildung von Adduktfeststoffen, die Bisphenol A enthal­ ten und ein Längen-zu-Breiten-Verhältnis von weniger als etwa 5 : 1 aufweisen. Ein beliebiges der Ausführungsbeispiele kann in Verbindung mit dem anderen Ausführungsbeispiel verwendet wer­ den.

2. Beschreibung der im Zusammenhang stehenden Technik

Bisphenol A ("BPA") ist ein wichtiges Ausgangsmaterial bei der Herstellung von Epoxidharzen und Polycarbonatharzen. Bisphe­ nol A kann mittels verschiedener Techniken hergestellt werden, es wird jedoch gewöhnlich in einer säurekatalysierten Konden­ sationsreaktion von zwei Molen Phenol und einem Mol Aceton erzeugt. Gewöhnlich verwendete Katalysatoren umfassen Salzsäu­ re, eine Mischung aus Schwefelsäure und Salzsäure und eine acide Form eines Ionenaustauschharzes. Ein Sekundärkatalysator kann verwendet werden, um die Reaktion zur Herstellung des p,p- Isomers hin und von der Herstellung des o,p-Isomers und anderer Verunreinigungen fort zu verschieben. In der nachfolgenden Be­ schreibung soll sich vereinbarungsgemäß der Begriff "Bisphe­ nol A" oder "BPA" auf das p,p-Isomer und nicht auf das o,p-Iso­ mer beziehen, da das o,p-Isomer als Verunreinigung angesehen wird. Ein BPA-Produkt mit einer Reinheit von weniger als etwa 99,5 Prozent ist gewöhnlich zur Herstellung von Polycarbonaten nicht geeignet.

Es ist den Fachleuten wohl bekannt, daß die Exposition von Bis­ phenol A gegen eine Temperatur, die sich seinem reinen Schmelz­ punkt (etwa 157°C) annähert oder diesen überschreitet, zu einer Teilzersetzung von Bisphenol A führen kann, so daß Phenol und Verunreinigungen wie Isopropenylphenol gebildet werden. Iso­ propenylphenol ist ein hochreaktiver Stoff, der so polymeri­ siert, daß Farbkörpervorläufer gebildet werden, die oxidiert werden können, um Farbkörper zu werden. Farbkörper sind ein unerwünschter Stoff, der den Gelbfärbungsgrad von Polycarbo­ natharzen vergrößert. Der Gelbfärbungsgrad ist ein Maß für die Klarheit des Harzes. Die Klarheit des Harzes nimmt zu, wenn der Gelbfärbungsgrad abnimmt. Eine temperaturinduzierte Zersetzung von Bisphenol A verstärkt sich, wenn die molare Phenolkonzen­ tration kleiner als diejenige von Bisphenol A ist, während die Zersetzungsrate zunimmt, wenn die Phenolkonzentration in bezug auf die Bisphenol-A-Konzentration abnimmt. Somit ist es vor­ teilhaft, die Temperatur unterhalb etwa 150°C in jedem Ver­ fahrensschritt zu halten, wo die Molzahl von vorhandenem Bis­ phenol A größer als die Molzahl von vorhandenem Phenol ist. Die Zersetzung von Bisphenol A nimmt mit der Zunahme der Zeit zu, die Bisphenol A einer Temperatur oberhalb seines reinen Schmelzpunktes ausgesetzt ist. Die "Wärmegeschichte" bezieht sich auf die Zeitdauer, die das BPA enthaltende Medium Tempera­ turen über den reinen BPA-Schmelzpunkt hinaus exponiert war, während die Anzahl von vorhandenen Bisphenol-A-Molen größer als die Anzahl von vorhandenen Phenol-Molen ist. Die Fachleute erkennen, daß die Eignung eines Bisphenol-A-Produkts als Aus­ gangsmaterial zur Erzeugung von Polycarbonaten und anderen ausgewählten Materialien invers mit seiner Wärmegeschichte ver­ bunden ist. Eine signifikante Wärmegeschichte kann das Bis­ phenol-A-Produkt völlig ungeeignet zur Herstellung von Polycar­ bonaten und ausgewählten anderen Materialien machen.

Außerdem trägt die Exposition von Bisphenol A gegen Sauerstoff und/oder acide Stoffe zur Katalysierung der Zersetzung von Bis­ phenol A bei. Daher besteht ein Ziel der Praktiker der Technik darin, den Eintritt von Sauerstoff und aciden Stoffen in den Prozeß auf ein Minimum herabzusetzen. Kleine Mengen eines sauren Stoffs und von Sauerstoff sind im Prozeßstrom unver­ meidbar zugegen. Praktiker der Technik neigen dazu, Problemen entgegenzutreten, wenn ein Vakuumsystem im Reinigungs- und/oder Wiedergewinnungsprozeß verwendet wird, da ein derartiges System das Lecken von Luft in Prozeßströme fördern kann, wodurch zu­ sätzlicher Sauerstoff für die Bildung von Farbkörperverunrei­ nigungen geliefert wird.

Die Alkoholfarbe wird gewöhnlich als Maß für die Tendenz des zur Herstellung von Epoxidharzen verwendeten Bisphenol-A-Pro­ dukts verwendet, die Farbe der Epoxidharze zu verstärken. Wenn die Alkoholfarbe eines BPA-Produkts abnimmt, nimmt die Tendenz des BPA-Produkts zur Verstärkung der Farbe eines Epoxidharzes ab. BPA-Produkte mit einer Alkoholfarbe von mehr als 20 können ungeeignet als Ausgangsmaterial für einige Epoxy-Prozesse sein. Die kaustische Farbe wird gewöhnlich als Maß für die Tendenz des zur Herstellung von Polycarbonatharzen verwendeten Bisphe­ nol-A-Produkts verwendet, den Gelbfärbungsgrad der Harze zu vergrößern. Wenn die kaustische Farbe eines BPA-Produkts abnimmt, nimmt die Tendenz des BPA-Produkts ab, den Gelbfär­ bungsgrad zu vergrößern. BPA-Produkte mit einer kaustischen Farbe von mehr als 15 neigen dazu, daß sie zur Herstellung von Polycarbonaten mit niedrigen Gelbfärbungsgraden ungeeignet sind.

Bei der Darstellung von Bisphenol A durch die Reaktion von Phenol und Aceton führen die technischen Praktiker gewöhnlich einen Anfangsreinigungsschritt (d. h. den ersten Adduktkristal­ lisationsschritt) durch, bei dem ein Adduktfeststoff (d. h. Adduktkristall) gebildet wird, der eine im wesentlichen gleiche Zahl von Molen von Bisphenol A und Phenol aufweist.

Einige Verfahren beziehen sich auf die direkte Wiedergewinnung eines Bisphenol-A-Produkts aus dem BPA-Phenol-Adduktkristall ohne weitere Zwischenreinigungsschritte. Das Bisphenol-A-Pro­ dukt wird dann üblicherweise wiedergewonnen. Häufig umfassen diese Verfahren eine zweite Adduktkristallisation zur Erzeugung eines Zwischenklassenprodukts aus der Ausgangslauge (d. h. aus dem flüssigen Abfluß beim ersten Adduktkristallisations­ schritt), die nicht die Wirkung hatte, sich bei der ersten Adduktkristallisation zu verfestigen. Die Zwischenklassenfest­ stoffe werden dann üblicherweise in den Zuleitungsstrom der ersten Adduktkristallisationszone zurückgeführt, um die Bisphe­ nol-A-Konzentration im Zuleitungsstrom zu vergrößern und die Bisphenol-A-Menge in bezug auf Verunreinigungen in der ersten Adduktkristallisationszone zu vergrößern.

Einige Verfahren beziehen sich darauf, den Adduktkristall zur Bildung einer Schmelze zu schmelzen und dann Phenol aus der Schmelze in einem Fallfilmverdampfer oder einem Dünnfilmver­ dampfer abzustreifen.

Die oben beschriebenen Verfahren arbeiten üblicherweise in einem Vakuum unter einem Druck von etwa 30-50 Torr und setzen Bisphenol A einer Temperatur von etwa 180-200°C aus. Spurenmen­ gen von Phenol werden dann durch Dampfstrippen bei einer Tem­ peratur von gewöhnlich um 180-200°C entfernt, wobei sie eine als "Rohbisphenol A" bezeichnete Bodensatzschmelze zurücklas­ sen. Das Rohbisphenol A wird dann weiter in einem von Phenol verschiedenen Medium gereinigt, wobei das Medium üblicherweise ein organisches Lösungsmittel ist. Üblicherweise wird das Rohbisphenol A aus dem Medium kristallisiert und dann wird das Bisphenol-A-Produkt gewöhnlich geschmolzen und einer Destilla­ tionsprozedur ausgesetzt, um restliches Lösungsmittel aus der Schmelze zu entfernen, bevor ein Bisphenol-A-Produkt wiederge­ wonnen wird.

Einige Verfahren beziehen sich darauf, die Adduktkristalle in reinem Phenol wieder aufzulösen und wieder ein Bisphenol-A- Adduktkristall in einem zweiten Kristallisationsschritt zu extrahieren. Phenol kann dann unter Verwendung eines Fallfilm­ verdampfers oder eines Dünnfilmverdampfers und eines Dampf­ strippers bei Temperaturen wie oben beschrieben entfernt werden. Das verbleibende fertiggestellte Bisphenol A wird dann in einem Sprühkristallisations- oder Flockenbildungsprozeß verfestigt. Derartige Sprühkristallisations- und Flockenbil­ dungsprozesse sind im Stand der Technik wohl bekannt.

Es gibt eine Anzahl von Techniken zur Gewinnung eines aus­ reichend reinen Bisphenol-A-Produkts zur Verwendung in Poly­ carbonaten, es wird jedoch angenommen, daß sämtliche derartigen Prozesse, die von den Fachleuten der Technik verwendet werden, Bisphenol A einer Temperatur oberhalb von wenigstens 160°C aussetzen.

Chang et al. (US-Patent Nr. 4 533 764) scheinen ein Verfahren zu offenbaren, das darauf gerichtet ist, "die verbleibenden kleinen Lösungsmittelmengen zu einem Parts-per-million-Pegel zu entfernen", wobei das Lösungsmittel ein "eingeschlossenes Lösungsmittel" ist, das in "aus Lösungsmittelkristallisation hergestelltem" Bisphenol A vorhanden ist. Chang et al. erwähnen Lösungsmittel einschließlich Methanol, Aceton, Methylformiat, Benzol, Toluol, Xylol, 2-Propanol, Chloroform, Methylenchlorid, Ethylendichlorid und Trichlorethan, jedoch wird Phenol nicht als auf den Prozeß von Chang et al. anwendbares Lösungsmittel angegeben.

Iimuro et al. (US-Patent Nr. 4 931 146) scheinen einen Prozeß zu offenbaren, um Bisphenol A mit hoher Priorität zu erhalten, indem Phenol aus einem Addukt von Bisphenol A mit Phenol entfernt wird und fortlaufend das Restphenol durch Dampfstrip­ pen entfernt wird, wobei eine Mehrröhrenfüllkörperkolonne als Strippanlage verwendet wird. Die Methode von Iimuro et al. scheint jedoch Bisphenol A hohen Temperaturen (160°-200°C) während der Phenolentfernung auszusetzen.

Jakob et al. (US-Patent Nr. 5 269 887) scheinen ein Verfahren zu offenbaren, bei dem Phenol aus einem BPA-Phenoladdukt unter Verwendung einer Feststoffphasentrocknung (Sublimation) ent­ fernt wird. Das Verfahren von Jakob et al. verwendet jedoch ein Vakuum. Dieses Vakuum hat die Tendenz, das Lecken von Luft in den Prozeß zu begünstigen. Ein Ziel von Praktikern der Technik besteht darin, die Sauerstoffexposition im System auf ein Minimum herabzusetzen, um die Bildung von Farbkörpern zu ver­ meiden.

Eine Zahl weiterer Patente scheint darauf gerichtet zu sein, Bisphenol A zu reinigen, einschließlich US-Patent Nr. 4 354 ­ 046, US-Patent Nr. 3 673 262, US-Patent Nr. 3 290 391, US-Pa­ tent Nr. 3 219 549, US-Patent Nr. 2 791 616, US-Patent Nr. 3 ­ 326 986, US-Patent Nr. 3 535 389 und US-Patent Nr. 5 475 152. Es wird angenommen, daß die Lösungsmittel-Extraktionstechniken, die bei vielen dieser Verweisstellen dargestellt werden, ge­ wöhnlich anschließend auf einen Hochtemperatur-Destillations­ schritt ausgeführt werden, bei dem ein Rohbisphenol-A-Produkt erhalten wird. Es wird angenommen, daß derartige Extraktions­ techniken allein unzureichend sind, ein Bisphenol-A-Produkt mit zweckmäßiger Reinheit zur Verwendung in Polycarbonatharzen herzustellen.

Sämtliche der oben erwähnten Patente werden hierin durch Bezugnahme aufgenommen.

Adduktfeststoffe von Bisphenol A haben eine natürliche Tendenz, zu einer langen, schlanken Form zu wachsen. Praktiker des Standes der Technik stellen üblicherweise Bisphenol-A-Fest­ stoffe mit einem Längen-zu-Breiten-Verhältnis von wenigstens 5 : 1 her. Bei der Zubereitung von Adduktfeststoffen, die Bisphe­ nol A enthalten, wird die Bildung von "kurzen", "fetten", ro­ busten Feststoffen mit dem geringstmöglichen Längen-zu-Breiten- Verhältnis bevorzugt, um die Bildung eines stabilen und porösen Kuchens während der Gewinnung der Feststoffe zu gestatten. Wenn die Porosität des Feststoffkuchens zunimmt, nimmt der Kuchen­ waschwirkungsgrad zu und die Flüssigkeitsentfernungseigen­ schaften des Kuchens sind verstärkt. Praktiker in der Technik zielen darauf ab, eine sanfte Umgebung für die Verfestigung zu schaffen, um ein Brechen der Feststoffe zu verhindern. Außerdem vermeidet eine sanfte Umgebung Turbulenz, die zur Herbeiführung einer sekundären Nukleierung führen kann. Eine sekundäre Nukleierung hat die Tendenz, zur Bildung von "Feinstkornfrak­ tionen" zu führen. "Feinstkornfraktionen" sind verhältnismäßig kleine (z. B. kleiner als 20 µm Durchschnittsbreite) uner­ wünschte Feststoffe, die die Bildung eines festen, kompakten Kuchens mit schlechten Flüssigkeitsentfernungs- und Wascheigen­ schaften begünstigen. Feste, kompakte Kuchen haben ein großes Oberflächen-zu-Volumen-Verhältnis und haben die Tendenz, über­ mäßige Flüssigkeitsmengen zu halten. Praktiker zielen darauf ab, größere Feststoffkörper zu erzeugen, um die Kompaktierung des gewonnenen Feststoffkuchens zu verhindern. Um die Bildung größerer Feststoffe zu erreichen, halten Praktiker der Technik eine niedrige Stromgeschwindigkeit in ihren Kristallisatoren bei, um Turbulenz und Brechen der gebildeten Feststoffe zu verhindern. Außerdem entfernen einige Praktiker der Technik Aceton und Wasser aus der Zusammensetzung, aus der der BPA- Phenol-Adduktfeststoff gebildet wird. Aceton und Wasser werden aus der Zusammensetzung vor ihrer Einführung in eine Verfesti­ gungseinheit entfernt, wo der Adduktfeststoff gebildet wird. Eine Wirkung der Entfernung von Aceton und Wasser ist eine signifikante Zunahme der Viskosität der Zusammensetzung, die die Bildung von Turbulenz in der Verfestigungseinheit verhin­ dert.

ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung betrifft die Herstellung eines Bisphenol-A-Produkts mit mehr als etwa 99 Gewichtsprozent Reinheit, das in einem Prozeß gebildet wird, wobei eine Zerset­ zung des Bisphenols A verhindert wird. Phenol und Aceton können zu einer Reaktion gebracht werden, was zu einem Reaktorabfluß führt, der Bisphenol A, Phenol, nicht reagiertes Aceton und durch die Reaktion erzeugtes Wasser umfaßt. Der Abfluß kann zu einem ersten Verfestigungssystem und dann zu einem ersten Wiedergewinnungssystem gerichtet sein, wo ein Feststoff (z. B. Addukt) von Bisphenol A und Phenol erhalten wird. Wasser (z. B. Flüssigkeit oder Dampf) kann zu dem Addukt zugegeben werden, um eine Adduktlösung mit einem niedrigeren Schmelzpunkt als dem Adduktfeststoff zu bilden. Der Adduktfeststoff kann geschmolzen sein, bevor Wasser zugegeben wird. Phenol kann aus der Addukt­ lösung in einer Kolonne bei einer Temperatur unterhalb von etwa 150°C entfernt werden, um die Zersetzung von Bisphenol A zu Farbkörpervorläufern zu verhindern. Der Druck der Kolonne ist vorzugsweise größer als Atmosphärendruck, um ein Lecken von Luft in das System zu verhindern, die im System vorhandene be­ liebige Farbkörpervorläufer oxidieren kann. Der Kolonnenboden­ produktstrom enthält vorzugsweise weniger als etwa 1 Gewichts­ prozent Phenol und wenigstens ein Teil von ihm ist vorzugsweise zu einem zweiten Verfestigungssystem und zweiten Wiedergewin­ nungssystem gerichtet, wo ein Bisphenol-A-Produkt erhalten wird, das wenigstens etwa 99 Gewichtsprozent Bisphenol A ent­ hält.

Ein anderes Ausführungsbeispiel der Erfindung betrifft die Bildung von "Feststoffen", die Bisphenol A enthalten und ein mittleres Längen-zu-Breiten-Verhältnis von weniger als 5 : 1 haben. Es soll hierbei verstanden werden, daß "Feststoffe" sich auf nützliche, Anwachsfeststoffe wie Kristalle und dergleichen bezieht. Phenol und Aceton können zur Reaktion gebracht werden, was zu einem Reaktorabfluß führt, der Bisphenol A, Phenol, nicht reagiertes Aceton und bei der Reaktion erzeugtes Wasser einschließt. Der Abfluß kann durch eine Verfestigungskammer durchgeführt werden. Die Turbulenz der Strömung in der Kammer wird vorzugsweise überwacht. Die Turbulenz des Stroms wird auch kontrolliert, um eine ausreichend turbulente Strömung zuzulas­ sen, um erste Feststoffe zur Initiierung der Bildung der zwei­ ten Feststoffe mit einem Längen-zu-Breiten-Verhältnis von weniger als etwa 5 : 1 zuzulassen. Die Turbulenz kann auch kon­ trolliert werden, um zu hemmen oder zu verhindern: (a) daß durch die Turbulenz eine wesentliche sekundäre Nukleierung induziert wird, (b) eine Verschmutzungsrate einer Kühlfläche eine spezifizierte Rate übersteigt, und/oder (c) die Bildung von Feinstfraktionen. Ein Teil des Stroms tritt vorzugsweise aus der Kammer in ein Wiedergewinnungssystem aus, wo das Fest­ stoffprodukt vorzugsweise abgetrennt und gewaschen wird. Der Teil des Stroms, der nicht als Feststoffprodukt wiedergewonnen wird, wird vorzugsweise zu einer Trockenkolonne geführt, wo Aceton und Wasser entfernt werden. Die Trockenkolonne befindet sich vorzugsweise stromabwärts des ersten Verfestigungssystems, so daß die Viskosität des Reaktorabflusses nicht vor der Ein­ führung des Abflusses in die Verfestigungskammer erhöht wird.

Die oben erwähnten Ausführungsbeispiele können in Kombination miteinander verwendet werden. Bei einem weiteren Ausführungs­ beispiel kann das oben erwähnte verbesserte Verfestigungsver­ fahren verwendet werden, um das BPA-Phenoladdukt bei dem oben erwähnten Verfahren zur Herstellung eines Bisphenol-A-Produkts mit wenigstens einer Reinheit von 99 Gewichtsprozent herzustel­ len, während die Zersetzung von Bisphenol A verhindert wird.

Ein Vorteil eines Ausführungsbeispiels der Erfindung besteht darin, daß es zur Herstellung eines Bisphenol-A-Produkts mit wenigstens 99 Gewichtsprozent Bisphenol A verwendet werden kann, das keine Wärmegeschichte hat.

Ein weiterer Vorteil der Erfindung besteht darin, daß sie dazu verwendet werden kann, den Schmelzpunkt eines BPA-Phenol- Adduktfeststoffes zu verringern, was die Entfernung von Phenol in einer Kolonne bei einem Druck von wenigstens Atmosphären­ druck und bei einer niedrigeren Temperatur gestattet, als es bei herkömmlichen Prozessen möglich ist.

Ein weiterer Vorteil der Erfindung betrifft die Verbesserung der physikalischen Eigenschaften von Bisphenol-A-Adduktfest­ stoffen.

Ein noch weiterer Vorteil der Erfindung betrifft die Verringe­ rung der Verschmutzungsrate bei einem Bisphenol-A-Verfesti­ gungssystem zur Verbesserung der Produktionskapazität des Systems.

Ein noch weiterer Vorteil der Erfindung betrifft die Beibehal­ tung einer günstigen Stromviskosität, um die Erzeugung eines ausgewählten kontrollierten Turbulenzausmaßes in einem Bisphe­ nol-A-Verfestigungssystem zu erleichtern.

Ein weiterer Vorteil der Erfindung betrifft die Verringerung der Konzentration von Spurensäuren und Chloriden in einer Adduktlösung mit einem Anionenaustauschharz.

Ein noch weiterer Vorteil der Erfindung ist darauf gerichtet, das Vorhandensein von Feinstpartikeln in einer Bisphenol-A- Verfestigungseinheit auszuschalten, ohne Wärme zum System zuzugeben.

Weitere Vorteile und neue Merkmale sind in der folgenden de­ taillierten Beschreibung gegeben und werden für die Fachleute offensichtlich.

KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN

Fig. 1 ist ein Flußdiagramm, das verschiedene Ausführungsbei­ spiele der Erfindung veranschaulicht.

Fig. 1A zeigt alternative Ausführungsbeispiele von Trocknern.

Fig. 1B zeigt alternative Ausführungsbeispiele von Kristalli­ satoren in einem zweiten Verfestigungssystem.

Fig. 1C zeigt alternative Ausführungsbeispiele eines ersten Wiedergewinnungssystems 40.

Fig. 2 ist ein schematisches Diagramm eines Ausführungsbei­ spiels eines Verfestigungssystems.

Fig. 3 ist ein schematisches Diagramm eines weiteren Aus­ führungsbeispiels eines Verfestigungssystems.

Fig. 4 ist ein schematisches Diagramm eines Ausführungsbei­ spiels einer Kolonne.

Fig. 5 ist ein schematisches Diagramm eines Ausführungsbei­ spiels einer Pumpe.

Fig. 6 ist ein schematisches Diagramm eines weiteren Aus­ führungsbeispiels einer Pumpe.

Fig. 7 ist eine kumulative Volumen/Gewichtsdarstellung für verschiedene Feststoffe (Kristalle), die in einer Anlage in Indien hergestellt worden sind.

DETAILLIERTE BESCHREIBUNG

Diese Erfindung betrifft allgemein Verfahren, Systeme und Vorrichtungen zur Herstellung eines verhältnismäßig hochreinen Bisphenol-A-Produkts.

Bezug nehmend auf Fig. 1, in einem Ausführungsbeispiel wird eine Mischung 1 aus Phenol und Aceton in einen Reaktor 10 eingeführt. Die Mischung 1 kann vorzugsweise bei einer Tempera­ tur im Bereich von etwa 60°C bis etwa 65°C liegen. Die Mischung 1 kann in ein Reaktorsystem eingeführt werden, das mehr als ei­ nen Reaktor 10 einschließt, und die Reaktoren können parallel, in Reihe oder in parallelen Straßen angeordnet sein, wobei die Straßen in Reihe angeschlossene Reaktoren einschließen.

Der Reaktor 10 enthält vorzugsweise einen Ionenaustausch (z. B. Kationen)-Harzkatalysator in der Form von Kügelchen, obwohl die Reaktion von Phenol und Aceton zur Herstellung von Bisphenol A durch verschiedene andere im Stand der Technik wohl bekannte Katalysatoren ausgeführt werden kann. Ein Ionenaustauschharz 13 kann eine signifikante Menge an Farbkörpern und anderen Ver­ unreinigungen absorbieren. Wasser kann auch durch das Harz 13 absorbiert werden, was dazu führt, daß es quillt und Mengen an Farbkörpern und anderen Verunreinigungen in den Prozeßstrom überträgt. Die in den Reaktor 10 in der Mischung 1 eintretende Wassermenge wird vorzugsweise auf ein Minimum herabgesetzt, da während der Reaktion von Phenol und Aceton eine zusätzliche Wassermenge gebildet wird. Bei einem Ausführungsbeispiel ent­ hält die Mischung 1 vorzugsweise weniger als 0,1 Gewichts­ prozent Wasser. Die Reaktion von Phenol und Aceton ist exotherm, jedoch wird der Reaktor 10 vorzugsweise so betrieben, daß die während der Reaktion erzeugte Wärme bewirkt, daß der Reaktor­ abfluß bei einer Temperatur unterhalb von etwa 75°C heraus­ kommt. Wenn der Reaktorabfluß 12 bei einer Temperatur von mehr als etwa 75°C liegt, kann ein Kühler 11 benötigt werden, um den Abfluß zu kühlen, um eine wirksame Funktion des ersten Ver­ festigungssystems 20 zu gestatten. Bei einem Ausführungsbei­ spiel strömt die Mischung 1 vertikal durch den Reaktor in einer Richtung vom Boden des Reaktors aus zum oberen Ende des Reak­ tors. Aceton wird vorzugsweise in einem leichten stöchiome­ trischen Überschuß von im Reaktor 10 gebildeten Bisphenol A gehalten, um die Bildung zusätzlicher Verunreinigungen zu ver­ hindern, wodurch eine entsprechende Verringerung bei der BPA- Bildung verhindert wird. Der Reaktorabfluß 12 umfaßt Bisphe­ nol A, Phenol und vorzugsweise weniger als etwa 3 Gewichts­ prozent (und mehr bevorzugt weniger als etwa 1 Gewichtsprozent) jeweils von Wasser und Aceton.

Praktiker des Standes der Technik zweigen zu Reinigungszwecken gewöhnlich wenigstens einen Teil von schweren Prozeßverunreini­ gungen ab, wenn sie einen vorbestimmten Pegel im Reaktor 10 erreichen oder überschreiten. Der Abzweigstrom wird gewöhnlich aus einem Strom abgezogen, der zu den Reaktoren zurückgeführt wird. Bei einem Ausführungsbeispiel der Erfindung wird es ge­ stattet, daß sich der Verunreinigungspegel aufbaut, bis er einen Gleichgewichtspegel erreicht oder überschreitet. Der Gleichgewichts-Verunreinigungspegel wird erreicht, wenn etwa 1 Teil Verunreinigungen für eine Menge von Bisphenol A zwischen etwa 1,4 und 2,0 Teilen vorhanden ist. Während der Verunreini­ gungspegel bei dem Gleichgewichtspegel liegt oder diesen über­ schreitet, werden wenige oder keine neuen Verunreinigungen im Reaktor gebildet. Der Verunreinigungspegel kann sich dem Gleichgewichtspegel annähern, wenn sich Verunreinigungen wieder zur Bildung von BPA anordnen, und der Verunreinigungspegel kann unter den Gleichgewichtspegel fallen, wenn Verunreinigungen den Prozeß in einem Bisphenol-A-Produkt verlassen. Eine verhältnis­ mäßig kleine Menge neuer Verunreinigungen kann sich bilden, um die Verunreinigungen zu ersetzen, die sich wieder angeordnet haben, um BPA zu bilden, oder die den Prozeß in einem BPA-Pro­ dukt verlassen haben. Das Ionenaustauschharz 13 ist vorzugs­ weise in der Lage, Verunreinigungen während einer erheblichen Zeitperiode zu absorbieren, bevor eine Regeneration oder ein Austausch des Harzes erforderlich ist. Bei einem Ausführungs­ beispiel erfolgt das Abzweigen von Verunreinigungen zu Reini­ gungszwecken und der Austausch oder die Regeneration des Ionen­ austauschharzes jeweils einmal pro Betriebsjahr. Ein weniger häufigeres Reinigen, als es bei herkömmlichen Verfahren ausge­ führt wird, verringert die Menge von gebildeten Verunreinigun­ gen wesentlich, wobei es von daher die Masse an Verunreinigun­ gen verringert, die behandelt werden müssen. Außerdem führt eine Verringerung der gebildeten Masse von Verunreinigungen dazu, daß die Masse des BPA-Produkts vergrößert wird, die pro Einheitsmasse der Mischung 1 erzeugt werden kann.

Bei einem Ausführungsbeispiel wird der Reaktorabfluß 12 zu einem ersten Verfestigungssystem 20 gerichtet. Eine Anzahl von Ausführungsbeispielen des Verfestigungssystems 20 ist in Fig. 2 und Fig. 3 veranschaulicht. Das Verfestigungssystem 20 umfaßt vorzugsweise eine Verfestigungskammer 21, innerhalb von der der Strom 34 im wesentlichen fortlaufend gerührt, geschüttelt oder umgewälzt wird. Bei einem Ausführungsbeispiel umfaßt die Ver­ festigungskammer eine Leitungsschleife. Eine derartige Ver­ festigungskammer (z. B. Leitungsschleife), die auf Verfahren der vorliegenden Erfindung anwendbar ist, kann von Messo-Chemie­ technik in Duisburg, Deutschland bezogen werden. Innerhalb der Verfestigungskammer befindet sich eine Verfestigungszone, ein Bereich, wo sich Feststoffe im Strom 34 bilden können.

Die Verfestigungszone tritt auf, wo der Strom 34 mit Bisphe­ nol A "übersättigt" ist. Eine "Übersättigung" des Stroms 34 mit Bisphenol A bedeutet, daß im Strom 34 ein Überschuß an Bisphe­ nol A vorhanden ist derart, daß sich nicht sämtliches vorhan­ dene Bisphenol A im Strom 34 auflösen kann. Eine Übersättigung bedeutet allgemein, daß sich der Strom unterhalb seines "Trü­ bungspunktes" in bezug auf Bisphenol A befindet. Wenn die Tem­ peratur des Stroms 34 abgesenkt wird, nimmt dann die Lösbarkeit von Bisphenol A im Strom ab. Der "Trübungspunkt" eines Stroms ist die Temperatur, bei der die Bildung von Feststoffen im Strom als erstes optisch beobachtet werden kann.

Die Bildung von Feststoffen im Strom 34 hört dann ohne Über­ sättigung auf. Als solches hört dann die Bildung von Fest­ stoffen im Strom 34 auf, wenn sich eine Menge von Bisphenol A verfestigt und bewirkt, daß die Konzentration von Bisphenol A in der Fluidphase unterhalb einen Konzentrationsbereich ab­ fällt, der für die Übersättigung erforderlich ist.

Die Bildung von Feststoffen hört auch auf, wenn die Stromtempe­ ratur über den Trübungspunkt ansteigt. Ein derartiger Tempera­ turanstieg kann auf Wärme beruhen, die durch die Verfestigung und/oder die Einströmung einer Zuleitung bei einer Temperatur oberhalb des Trübungspunktes erzeugt wird. Bei einem Ausfüh­ rungsbeispiel umfaßt die Verfestigungszone im wesentlichen sämtliche Stellen, wo der Strom 34 in der Verfestigungskammer 21a vorhanden ist. Bei einem Ausführungsbeispiel hat die Ver­ festigungskammer 21b eine ausreichende Länge, um es zu gestat­ ten, daß der Strom 34 im wesentlichen auf den Pegel der Bisphe­ nol-A-Sättigung in der Leitungsschleife bei der Stelle 22 fällt, die sich unmittelbar davor befindet, wo die Zuleitung als erstes in das Verfestigungssystem 20 durch die Zuführungs­ leitung 28 eintritt.

Praktiker der Technik zielen gewöhnlich darauf ab, eine Bisphe­ nol-A-Konzentration unterhalb etwa 20 Gewichtsprozent im Zu­ leitungsstrom zum Verfestigungssystem 20 beizubehalten. Bei einem Ausführungsbeispiel der Erfindung umfaßt der Zuleitungs­ strom zum Verfestigungssystem 20 jedoch etwa 30 Gewichtsprozent Bisphenol A, etwa 50 Gewichtsprozent Phenol und etwa 20 Ge­ wichtsprozent Verunreinigungen. Die Verfahren der vorliegenden Erfindung gestatten die Bildung einer ausreichenden Menge an Feststoffen mit einer geeigneten Form, wobei die Zuführungs­ zusammensetzungen verwendet werden, die oben beschrieben worden sind, sowie viele andere Zuführungszusammensetzungen.

Bei einem Ausführungsbeispiel umfaßt ein Kühlsystem 23b eine Kühlfläche 24b und wird innerhalb der Verfestigungskammer verwendet, um Wärme aus der Kammer abzuführen derart, daß die Temperatur des Stroms 34 in der Verfestigungszone innerhalb eines vorbestimmten Bereichs (d. h. zwischen etwa 40°C und etwa 55°C) kontrolliert wird. Bei einem Ausführungsbeispiel umfaßt das Kühlsystem 23b einen Röhrenwärmeaustauscher und der Strom 34 fließt vorzugsweise durch die Rohre 132 des Austauschers, wobei ein Kühlfluid durch die Mantelseite strömt. Bei einem Ausführungsbeispiel umfaßt das Verfestigungssystem 21a vorzugs­ weise einen Behälter 175 mit einer Kühlfläche 24a (die z. B. auf einer Kühlschlange 171 liegt), die sich innerhalb des Behälters befindet. Bei einem Ausführungsbeispiel umfaßt das Verfesti­ gungssystem 21a einen Behälter mit einer Kühlfläche 24a (die sich z. B. auf einer Kühlschlange 176 befindet), die auf der Außenseite des Behälters liegt. Bei jedem der obigen Ausfüh­ rungsbeispiele ist das Kühlfluid vorzugsweise Wasser, obwohl eine beliebige aus einer Anzahl von Kühlfluiden verwendet werden kann. Eine Anzahl weiterer Kühlsysteme kann innerhalb des Verfestigungssystems 20 verwendet werden. Vorzugsweise wird der Strom 34 bei einer Temperatur oberhalb von 40°C gehalten, um das Gefrieren von Phenol zu verhindern, das einen reinen Schmelzpunkt bei etwa 41°C aufweist.

Einige Praktiker entfernen einen signifikanten Teil des Wassers und Acetons im Reaktorabfluß 12 vor dem Eintreten des Abflusses in die Verfestigungskammer 21. Die Entfernung von Wasser und Aceton aus dem Strom vergrößert die Viskosität des Stroms und verringert die Lösbarkeit des Bisphenols A im Abfluß 12. Von daher haben Verfestigungskühlerfordernisse die Tendenz abzu­ nehmen.

Bei einem Ausführungsbeispiel der Erfindung bleiben jedoch Was­ ser und Aceton vorzugsweise im Abfluß 12, wenn er in das erste Verfestigungssystem 20 eintritt. Bisphenol A ist im Abfluß 12 vor der Entfernung von Wasser und Aceton aus dem Abfluß lös­ licher. Daher kann die Trübungspunkttemperatur des Abflusses 12 verringert werden, indem das Wasser und das Aceton im Abfluß 12 bleiben. Praktiker suchen gewöhnlich, die für die Verfestigung benötigte Kühlmenge auf ein Minimum herabzusetzen, jedoch kann eine zusätzliche Kühlung für die Verfestigung benötigt werden, wenn es gestattet wird, daß Aceton und Wasser im Abfluß 12 bleiben. Das Vorhandensein von Aceton und Wasser im Strom 34 verringert seine Viskosität, liefert jedoch Vorteile wie unten­ stehend beschrieben.

Die Turbulenz des Stroms 34 wird kontrolliert, wenn er durch die Kammer 21 durchtritt. Ein signifikantes Ausführungsbeispiel der Erfindung bezieht sich darauf, daß die Turbulenz im Strom 34 erzielt und kontrolliert wird, um einen ausgewählten Pegel der turbulenten Strömung zu erreichen, der ausreichend ist, einen Teil der Feststoffe im Strom zu brechen oder zu fragmen­ tieren. Bei einem Ausführungsbeispiel kontrolliert ein An­ triebssystem 141b die Geschwindigkeit des Stroms 34, so daß Turbulenz im Strom erzeugt wird, wenn er durch die Kammer 21b durchtritt. Bei einem Ausführungsbeispiel wird Turbulenz im Strom 34 erzeugt und kontrolliert, wenn er durch die Kammer 21a durchtritt, wobei ein Antriebssystem 141a verwendet wird. Tur­ bulenz tritt im Strom 34 vorzugsweise auf, wenn der Strom die Kühlfläche 24a/24b kontaktiert. Bei einem Ausführungsbeispiel wird Turbulenz erzeugt und im Strom 34 kontrolliert, wenn er in den Rohren 132 eines Kühlsystems 23b durchtritt. Bei einem anderen Ausführungsbeispiel wird Turbulenz erzeugt und im Strom 34 kontrolliert, wenn er über die Schlange 171 in der Ver­ festigungskammer 21a durchtritt. Bei einem noch weiteren Aus­ führungsbeispiel wird Turbulenz erzeugt und im Strom 34 kon­ trolliert, wenn er die Kühlfläche 24a sowohl der Schlange 171 als auch der Schlange 176 kontaktiert.

Es wird angenommen, daß die Erzeugung und Kontrolle von Turbu­ lenz auf die oben beschriebene Weise herkömmlicher Einsicht entgegengesetzt ist. Praktiker zielen gewöhnlich darauf ab zu verhindern, daß sich Feststoffe fragmentieren, um die Bildung größerer Feststoffkörper zu gestatten. Das Verfahren der vor­ liegenden Erfindung bezieht sich jedoch darauf, einen Teil der Feststoffe in der Kammer 21 zu fragmentieren, der als "erste Feststoffe" bekannt ist. "Erste Feststoffe" sind Feststoffe, die aufgrund ihres verhältnismäßig großen Längen-zu-Breiten- Verhältnisses (z. B. üblicherweise 6 : 1, 8 : 1 oder größer) eine Tendenz zur Fragmentierung aufweisen, wenn sie der in der Kammer 21 erzeugten kontrollierten Turbulenz ausgesetzt werden. Das verhältnismäßig große Längen-zu-Breiten-Verhältnis verleiht den ersten Feststoffen eine geringe Balkenfestigkeit, was sie für ein Brechen in einer Richtung parallel zu ihrer Breite empfänglich macht. Die ersten Feststoffe sind unerwünscht, da sie in kleinere Partikel fragmentieren, wenn sie den Zentrifu­ galkräften herkömmlicher Feststoff-Flüssigkeitsseparatoren ausgesetzt werden. Als solche begünstigen die ersten Feststoffe das Zusammenfallen des wiedergewonnenen Feststoffkuchens, was zu einem dichteren Kuchen mit verringerten Wasch- und Flüssig­ keitsentfernungseigenschaften führt. Die ersten Feststoffe können verhältnismäßig große Feststoffkörper und/oder verhält­ nismäßig kleine Feststoffkörper umfassen, da ein Schlüssel­ merkmal, das zum Zusammenfallen eines wiedergewonnenen Fest­ stoffkuchens beiträgt, die Form (z. B. Längen-zu-Breiten-Ver­ hältnis) der Feststoffe innerhalb des Kuchens ist.

"Zweite Feststoffe" sind Feststoffe, die aufgrund ihres ver­ hältnismäßig geringen Längen-zu-Breiten-Verhältnisses eine stärkere Tendenz haben, einem Zerbrechen zu widerstehen, wenn sie der Turbulenz in der Kammer 21 ausgesetzt werden. Bei einem Ausführungsbeispiel wird die Geschwindigkeit und/oder das Rühren des Stromes 34 so eingestellt, daß eine kontrollierte Turbulenz erzielt wird derart, daß die ersten Feststoffe frag­ mentieren, während die zweiten Feststoffe intakt bleiben. Die ersten Feststoffe können wiederholt fragmentiert werden, bis die zweiten Feststoffe aus den Fragmenten erzeugt werden. Die gewählten zweiten Feststoffe können sich in der Kammer 21 weiter entwickeln, wobei ihr maximales Gesamtwachstum die Tendenz hat, von ihrer Breite abhängig zu sein, da sie zum Zerbrechen neigen, wenn ihre Länge ein gewisses Vielfaches ihrer Breite überschreitet.

Das genaue Längen-zu-Breiten-Verhältnis, bei dem das Zerbrechen zum Auftreten neigt, hängt von einer Anzahl von Systemfaktoren ab, die im folgenden erörtert werden. Die Bildung einer über­ mäßigen Menge der ersten Feststoffe zu jeglicher Zeit in der Kammer 21 wird vorzugsweise durch das konstante Beibehalten einer kontrollierten Turbulenz in der Kammer 21 verhindert, wobei die Turbulenz vorzugsweise wenigstens an Stellen nahe der Kühlfläche 24 auftritt. Bei einem Ausführungsbeispiel wird die Turbulenz in der Kammer 21 derart gesteuert, daß die ersten Feststoffe ein Längen-zu-Breiten-Verhältnis von größer als etwa 5 : 1 aufweisen und die zweiten Feststoffe ein Längen-zu-Breiten- Verhältnis von weniger als etwa 5 : 1 aufweisen. Bei einem be­ vorzugteren Ausführungsbeispiel wird die Turbulenz derart gesteuert, daß die ersten Feststoffe ein Längen-zu-Breiten- Verhältnis von größer als etwa 3 : 1 aufweisen und die zweiten Feststoffe ein Längen-zu-Breiten-Verhältnis von weniger als etwa 3 : 1 aufweisen. Bei einem noch weiter bevorzugten Aus­ führungsbeispiel wird die Turbulenz derart gesteuert, daß die ersten Feststoffe ein Längen-zu-Breiten-Verhältnis von größer als etwa 2 : 1 aufweisen und die zweiten Feststoffe ein Längen- zu-Breiten-Verhältnis von weniger als etwa 2 : 1 aufweisen.

Die Vergrößerung des Pegels der kontrollierten Turbulenz hat die Tendenz zur Vergrößerung der Wärmeübertragung vom Strom 34 zu den Kühlflächen 24a/24b, wodurch die Temperaturdifferenz zwischen dem Kühlmedium im Kühlsystem 23a/23b und Strom 34 verringert wird. Die verringerte Temperaturdifferenz verringert die Bildung von Feststoffen auf den Kühlflächen 24a/24b, ver­ ringert die Rate des "Verschmutzens" auf den Kühlflächen und die Häufigkeit, mit der die Kammer 21a/21b stillgelegt werden muß, um Feststoffe von den Kühlflächen und/oder Wänden der Kammer zu schmelzen. "Verschmutzen" ist die Ablagerung von Material auf einer Wärmeübertragungsfläche. Derartiges Material hat die Tendenz, daß es eine geringe Wärmeleitfähigkeit auf­ weist und einen Wärmeübertragungswiderstand liefert, wodurch der Wirkungsgrad der Wärmeübertragung zur Wärmeübertragungs­ fläche oder von dieser fort verringert wird. Wenn der Pegel der Verschmutzung einen vorbestimmten Pegel erreicht, muß das System 20 abgestellt werden, um Ablagerungen von den Kühl­ flächen 24a/24b zu entfernen. Derartige Abschaltungen ver­ ringern die Jahresproduktion der Kammer 21a/21b, von daher führt eine Verringerung der Verschmutzungsrate auf den Kühl­ flächen 24a/24b zur Vergrößerung der Produktionskapazität der Kammer 21a/21b.

Bei einem Ausführungsbeispiel ist das System dazu geeignet, die Druckdifferenz bei verschiedenen Zeitintervallen zwischen Stellen in der Verflüssigungszone zu bestimmen. Derartige Druckdifferenzen können dazu verwendet werden, die Verschmut­ zungsrate auf den Kühlflächen abzuschätzen, so daß die Turbu­ lenz des Stroms 34 entsprechend eingestellt werden kann. Das System kann eine beliebige Anzahl im Stand der Technik wohl bekannten Druckmessern und fakultativ einen über elektronische Leitungen mit derartigen Druckmessern verbundenen programmier­ baren Rechner umfassen.

Bei einem Ausführungsbeispiel wird ein kontrollierter Turbu­ lenzpegel beibehalten, um die Verschmutzungsrate auf der Kühlfläche 24a zu verhindern derart, daß die Kammer 21a etwa alle 60 Stunden abgestellt wird, um Ablagerungen von der Kühlfläche zu entfernen. Eine derartige Abschaltfrequenz ist eine Verbesserung gegenüber ähnlichen herkömmlichen Verfesti­ gungskammern, die alle 6 Stunden abgeschaltet werden müssen. Bei einem Ausführungsbeispiel wird Dampf durch die Schlange 171 und Schlange 176 etwa 30 Minuten während des Abschaltens der Kammer 21a durchgeführt, um Ablagerungen von der Kühlfläche 24a zu entfernen. Bei einem Ausführungsbeispiel bleiben die ent­ fernten Ablagerungen vorzugsweise in der Kammer 21a und dienen dazu, eine Feststoffbildung zu initiieren, sobald die Kammer 21a wieder gestartet wird.

Bei einem Ausführungsbeispiel wird ein kontrollierter Turbu­ lenzpegel beibehalten, um die Verschmutzungsrate auf der Kühlfläche 24b zu verhindern derart, daß die Kammer 21b alle 2-20 Tage abgestellt wird, um Ablagerungen von der Kühlfläche zu entfernen. Unterschiedliche Systeme können einmal alle 3-5 oder 6-10 Tage abgeschaltet werden. Bei einem Ausführungsbeispiel wird der Strom 34 auf eine Temperatur unterhalb etwa 135°C in der Kammer 21b für etwa 30-45 Minuten erwärmt, um Ablagerungen von der Kühlfläche 24b zu entfernen. Die genaue Temperatur, auf die der Strom 34 angehoben wird, sollte empirisch bestimmt werden. Die Temperatur sollte nicht zu hoch angehoben werden, so daß der Strom 34 aufgrund thermischer Effekte um die Kammer 21b zirkuliert. Der Pegel des Stroms 34 in der Kammer 21b ist vorzugsweise ausreichend niedrig, um ein Überlaufen des Stroms 34 durch die Leitung 27 aufgrund einer Ausdehnung des Stroms zu verhindern. Der Pegel des Stroms 34 in der Kammer 21b ist vorzugsweise ausreichend hoch, um Rohre 132 in den Strom einzutauchen, um ein teilweises Schmelzen der Ablagerungen auf den Rohren 132 zu verhindern. Wenn dieses teilweise Schmelzen auftritt, kann Phenol aus den Ablagerungen freigesetzt werden, was eine reine Bisphenol-A-Ablagerung auf den Rohren 132 zurückläßt. Die Entfernung einer reinen Bisphenol-A-Ablagerung von den Rohren 132 würde das Anheben der Temperatur des Stroms 34 über etwa 157°C erforderlich machen, was dazu beitragen würde, eine Zersetzung des Bisphenols A herbeizuführen. Bei einem Ausführungsbeispiel bleiben die entfernten Ablagerungen vorzugsweise in der Kammer 21b und dienen zur Initiierung der Feststoffbildung, sobald die Kammer 21b wieder gestartet wird.

Bei einem Ausführungsbeispiel wird die Temperatur des Stroms 34 in der Kammer 21 allmählich auf etwa 60°C verringert, um die Bildung von Feststoffen zu initiieren.

Bei einem Ausführungsbeispiel wird die Temperaturdifferenz zwischen dem Strom 34 und dem Kühlmedium, das die Kühlflächen 24a/24b kontaktiert, überwacht, um die Verschmutzung auf den Kühlflächen 24a/24b zu bestimmen. Das Verschmutzungsausmaß neigt dazu, direkt proportional zur Zunahme der Temperaturdif­ ferenz zwischen dem Strom 34 und dem Kühlmedium für ein ausge­ wähltes Wärmeübertragungsausmaß zu sein. Somit trägt die Temperaturdifferenz zwischen dem Strom 34 und dem Kühlmedium, das zur Kühlung des Stroms 34 auf eine ausgewählte Temperatur benötigt wird, zur Erhöhung mit der Zeit bei, wenn das Ver­ schmutzungsausmaß auf der Kühlfläche 24a/24b zunimmt. Bei einem Ausführungsbeispiel wird der kontrollierte Turbulenzpegel abhängig von der Temperaturdifferenz zwischen dem Kühlmedium und dem Strom 34 eingestellt.

"Primäre Nukleierung" ist die Bildung von Feststoffen in einem Strom, die aufgrund des Übersättigungspegels eines Stromes fortschreitet. Die primäre Nukleierung ist vorzuziehen, da sie es gestattet, daß die Bildung und das Aufwachsen der Feststoffe auf ordentliche Weise auftreten. Bei übermäßigen Turbulenzpe­ geln kann eine "sekundäre Nukleierung" und/oder "spontane Nukleierung" induziert werden und zusätzliche Stellen können für die Initiierung der Feststoffbildung verfügbar werden. "Sekundäre Nukleierung" ist die Bildung von Feststoffen auf­ grund von Spannungen, die in einem übersättigten Strom vorhan­ den sind. Derartige Spannungen umfassen Scherspannungen, Stoßspannungen und/oder Kavitationsspannungen. Die sekundäre Nukleierung ist unerwünscht, da sie die Bildung von zahlreichen Feinstpartikeln begünstigt, was zusätzliche Stellen und Ober­ fläche für das Anwachsen von Bisphenol-A-Feststoffen liefert. Das Ergebnis ist die Erzeugung von Feststoffen bei einer größeren Anzahl kleinerer Stellen, was die Größenverteilung der gebildeten Feststoffe nachteilig beeinträchtigt. Die mittlere Größe der Feststoffe neigt dann dazu, sich zu verkleinern. Die "spontane Nukleierung" ist ernster als die sekundäre Nukleie­ rung und ist durch die Bildung einer vergrößerten Menge an Feinstpartikeln charakterisiert, wobei das meiste eines gelö­ sten Feststoffes (Bisphenol A), der im Strom enthalten ist, sich zur Bildung von Feinstpartikeln verfestigt. Die spontane Nukleierung kann induziert werden durch (a) extreme Turbulenz­ pegel in einem Strom, (b) wenn die Temperatur des Stroms zu weit unterhalb des Trübungspunktes fällt, (c) oder eine Kom­ bination davon. Die Turbulenz und/oder Temperatur des Stroms 34 sollte kontrolliert werden, um eine Induktion von signifikanter Sekundärnukleierung und/oder spontaner Nukleierung durch die Turbulenz zu verhindern. Bei einem Ausführungsbeispiel wird die Geschwindigkeit und/oder das Rühren des Stroms 34 gesteuert, um einen möglichst großen Turbulenzpegel ohne die Induktion einer signifikanten sekundären oder spontanen Nukleierung zu erhal­ ten.

Die optimale Turbulenz, die zur Erzielung ausgewählter physika­ lischer Eigenschaften der im Strom 34 gebildeten Feststoffe benötigt wird, kann sich unter Ausführungsbeispielen der Erfindung ändern. Die optimale Turbulenz hängt von verschiede­ nen Systemfaktoren ab, einschließlich: (1) der Form der Ver­ festigungskammer 21, (2) den Eigenschaften jeglicher Pumpen oder Rührer, die in der Verfestigungskammer 21 verwendet werden, (3) der Zusammensetzung und Temperatur des Stroms 34, (4) dem Ausmaß der Übersättigung von Bisphenol A im Strom 34, (5) der Viskosität des Stroms 34 und (6) der Dichte der gebil­ deten Feststoffe. Bei einem Ausführungsbeispiel wird die optimale Turbulenz empirisch auf die folgende Weise bestimmt. Bei sich im Gleichgewicht befindlichem System werden ausge­ wählte physikalische Eigenschaften der im Strom 34 gebildeten Feststoffe unter Verwendung eines Analysators (z. B. Analysator 131) bestimmt. Die physikalischen Eigenschaften, die unter Verwendung des Analysators bestimmt werden, umfassen vorzugs­ weise das mittlere Längen-zu-Breiten-Verhältnis der gebildeten Feststoffe und die mittlere Breite der gebildeten Feststoffe. Der Analysator ist auch vorzugsweise in der Lage, ausgewählte physikalische Eigenschaften einzelner Feststoffe, speziell der Feststoffe aufzudecken, die die größten oder geringsten Werte für jegliche der ausgewählten physikalischen Eigenschaften aufweisen. Der Analysator ist vorzugsweise in der Lage, ausge­ wählte physikalische Eigenschaftsmerkmale zu bestimmen, jedoch können ebenso andere Einrichtungen verwendet werden, die in der Lage sind, Feststoffe 97999 00070 552 001000280000000200012000285919788800040 0002019851253 00004 97880 zu analysieren. Bei einem Ausführungs­ beispiel kann ein Vergrößerungsmittel dazu verwendet werden, die Feststoffe optisch zu beobachten, um physikalische Eigen­ schaften der Feststoffe zu bestimmen. Bei Bestimmung der ausgewählten physikalischen Eigenschaften wird die Turbulenz des Stroms 34 unter Verwendung einer Pumpe und/oder Rührers und/oder anderer im Stand der Technik bekannter Mittel ver­ größert. Siebe, Schüttelvorrichtungen und/oder Gewichte können auch verwendet werden. Nachdem das System das Gleichgewicht erreicht hat, werden Proben der Feststoffe analysiert, um ausgewählte physikalische Eigenschaften zu bestimmen, und die Turbulenz im Strom wird wieder vergrößert. Die sekundäre und spontane Nukleierung können dadurch erfaßt werden, daß die physikalischen Eigenschaften der Feststoffe analysiert werden. Eine Zunahme des Vorhandenseins von Feinstpartikeln, wenn der Turbulenzpegel zunimmt, ist voraussichtlich eine Anzeige des Vorhandenseins einer wesentlichen sekundären oder spontanen Nukleierung. Nachdem eine wesentliche sekundäre oder spontane Nukleierung festgestellt ist, wird die Turbulenz des Stroms 34 zu einem Pegel verringert derart, daß die wesentliche sekundäre Nukleierung aufhört. Die Turbulenz sollte wiederholt abhängig von den ausgewählten physikalischen Eigenschaften des Stroms 34 eingestellt werden, wie sie durch den Analysator bestimmt wer­ den. Schließlich sollte ein maximaler Turbulenzpegel erzielt werden derart, daß sich keine wesentliche sekundäre Nukleierung aus der Turbulenz ergibt. Wenn die Geschwindigkeit des Stroms 34 zunimmt, kann es nötig werden, die Kühlmittelströmung im Kühlsystem 23a/23b entsprechend zu erhöhen. Bei einem Aus­ führungsbeispiel wird die optimale Turbulenz in einen Strom mit einer Geschwindigkeit von mehr als 6 Fuß pro Sekunde erzielt.

Bei einem Ausführungsbeispiel wird eine Pumpe 25b mit einem Flügelrad 26 (in Fig. 5 gezeigt) und ein Motor 140 mit variab­ ler Drehzahl verwendet, um den Strom 34 durch die Verfesti­ gungskammer 21b zu führen. Die Geschwindigkeit und/oder das Rühren des Stroms 34 wird vorzugsweise dadurch gesteuert, daß die Drehzahl und/oder Abmessung des Flügelrads 26 eingestellt wird. Bei einem Ausführungsbeispiel wird das Kontrollsystem dazu verwendet, die Drehzahl des Flügelrads 26 zu ändern. Das Steuersystem umfaßt vorzugsweise einen Analysator 131, der ein Siebsystem enthalten kann, um verschiedene Feststoffe zu klassifizieren. Der Analysator 131 wird dazu verwendet, physi­ kalische Eigenschaften der in der Verfestigungskammer 21 gebildeten Feststoffe zu bestimmen. Das Steuersystem 130a/130b ist in der Lage, ein Signal zum Motor mit veränderlicher Drehzahl zu senden, um die Drehzahl des Flügelrads 26 abhängig von den physikalischen Eigenschaften der Feststoffe zu ändern. Wenn die Geschwindigkeit des Flügelrads 26 zunimmt, werden die Strömungsrate und Geschwindigkeit des Stroms vergrößert, wodurch der Turbulenzpegel im Strom in der Verfestigungskammer 21 erhöht wird. Das Steuersystem 130a/130b kann dazu verwendet werden, fortlaufend die Turbulenz des Stroms 34 einzustellen, um bevorzugte physikalische Eigenschaften der im Strom gebilde­ ten Feststoffe zu erzielen.

Bei einem Ausführungsbeispiel der Erfindung umfaßt die Pumpe 25 eine Kammer 190 und einen Kolben 191 mit variabler Hublänge. Das Steuersystem kann dazu verwendet werden, die Hublänge zu ändern. Der Analysator 131 wird auf die oben beschriebene Weise dazu verwendet, die physikalischen Eigenschaften der in der Verfestigungskammer 21 gebildeten Feststoffe zu bestimmen. Das Kontrollsystem 130a/130b ist vorzugsweise in der Lage, ein Signal zur Pumpe 25 zu senden, um die Hublänge abhängig von den physikalischen Eigenschaften der Feststoffe zu ändern. Wenn die Hublänge zunimmt, werden Strömungsrate und Geschwindigkeit des Stromes vergrößert, wodurch der Turbulenzpegel im Strom durch die Verfestigungskammer 21 hindurch erhöht wird. Das Kontroll­ system 130a/130b kann dazu verwendet werden, fortlaufend die Turbulenz des Stroms 34 einzustellen, um bevorzugte physika­ lische Eigenschaften von im Strom gebildeten Feststoffen zu erzielen.

Bei einem Ausführungsbeispiel wird der Rührer 172 dazu ver­ wendet, einen ausgewählten Turbulenzpegel im Strom 34 zu erzeugen. Der Rührer 172 umfaßt vorzugsweise ein Blatt 173, aber es kann ein beliebiges im Stand der Technik wohl bekanntes Rührsystem verwendet werden. Der Rührer 172 kann das einzige Mittel sein, durch das der ausgewählte Turbulenzpegel erzeugt wird, oder er kann in Verbindung mit anderen Systemen, ein­ schließlich Pumpen wie oben beschrieben, verwendet werden. Bei einem Ausführungsbeispiel umfaßt der Rührer einen Motor 174 mit variabler Drehzahl und ein Steuersystem 130a, das die Drehzahl eines Blatts 173 am Rührer 172 abhängig von ausgewählten physikalischen Eigenschaften von im Strom 34 gebildeten Fest­ stoffen einstellt. Derartige physikalische Eigenschaften werden vorzugsweise unter Verwendung des Analysators 131 wie oben beschrieben bestimmt.

Ein einfacheres Kontrollsystem kann verwendet werden, wenn der ausgewählte Turbulenzpegel zum Erzielen der bevorzugten physi­ kalischen Eigenschaften von Feststoffen bekannt ist. Es kann ein beliebiger aus einer Anzahl von Strömungsmessern, wie sie im Stand der Technik wohl bekannt sind, dazu verwendet werden, den Durchfluß des Systems zu bestimmen. Die Geschwindigkeit des Stroms 34, die aus dem Durchfluß bestimmt wird, wird mit einer ausgewählten Geschwindigkeit verglichen, die aus der bekannten ausgewählten Turbulenz bestimmt worden ist. Ein manuelles oder automatisches Steuersystem 130 wird dazu verwendet, die Turbu­ lenz des Stroms 34 dadurch einzustellen, daß die Pump- und/oder Rührrate abgewandelt wird, um die Differenz zwischen der tatsächlichen Geschwindigkeit des Stroms 34 und der ausgewähl­ ten Geschwindigkeit des Stroms 34 auf ein Minimum herabzuset­ zen.

Bei einem Ausführungsbeispiel wird ein Strömungsüberwachungs­ system 39 dazu verwendet, die Geschwindigkeit oder den Durch­ fluß des Stroms 34 zu bestimmen, wenn er durch die Kammer 21 zirkuliert. Die Geschwindigkeit oder der Durchfluß können dazu verwendet werden, den Turbulenzpegel des Stroms 34 abzuschät­ zen, und die Pumprate der Pumpe 25 kann eingestellt werden, um eine optimale Turbulenz zu erzielen. Bei einem Ausführungs­ beispiel übermittelt ein Strömungsüberwachungssystem Signale zum Kontrollsystem 130a/130b, das ein Signal zum Motor 140 mit veränderlicher Drehzahl und/oder Rührer 172a/172b sendet derart, daß die Geschwindigkeit und/oder Rührrate eingestellt wird, um einen ausgewählten Turbulenzströmungspegel zu erzie­ len. Bei einem Ausführungsbeispiel wird eine Lochplatte 38 in Verbindung mit dem Strömungsüberwachungssystem 39 verwendet.

Das Kontrollsystem 130 kann Signale übertragen, die digital oder analog sind, und die Signale können von analog zu digital oder von digital zu analog an vielfachen Stellen in einem Kon­ trollschema umgewandelt werden. Es kann eine Rückkopplungsre­ gelung verwendet werden, bei der die Turbulenz des Stroms 34 abhängig von Systemeigenschaften eingestellt wird, ein­ schließend: (1) die physikalischen Eigenschaften des Stroms und/oder der Feststoffe, (2) die Verschmutzungsrate auf der Kühlfläche 24, (3) den bestimmten Pegel der sekundären oder spontanen Nukleierung und/oder (4) eine Kombination davon. Eine Optimalwertsteuerung kann verwendet werden, bei der die Turbu­ lenz des Stroms unter Verwendung eines Modells eingestellt wird, das die physikalischen Eigenschaften von Feststoffen, Verschmutzungsrate oder Einsetzen einer wesentlichen sekundären oder spontanten Nukleierung vorwegnimmt. Ein derartiges Modell würde empirisch aus dem speziellen System bestimmt, das es voraussagt. Ein Regler unter Verwendung von Proportionalrege­ lung, Differentialregelung, Integralregelung oder einer belie­ bigen Kombination davon kann im Steuersystem 130 verwendet werden.

Bezug nehmend auf Fig. 1, die Entfernung und Gewinnung von Wasser und Aceton beginnt vorzugsweise im Trockenturm 60 stromabwärts des ersten Verfestigungssystems 20. Der Trocken­ turm 60 befindet sich stromabwärts des Systems 20, so daß die Viskosität des Abflusses 12 nicht erhöht ist, bevor er in die Kammer 21 eintritt. Die Geschwindigkeit, die der Strom 34 zum Erzielen des ausgewählten Turbulenzströmungspegels erreichen muß, tendiert zur Abnahme, wenn die Viskosität des Stroms 34 abnimmt. Die benötigte Pumpleistung neigt zur Abnahme, sowohl, wenn die Fluidviskosität abnimmt, als auch, wenn die erforder­ liche Fluidgeschwindigkeit abnimmt. Somit erleichtert die Verwendung des Trockenturms 60 stromabwärts des Systems 20 die Erzeugung des ausgewählten Turbulenzpegels in der Kammer 21 und reduziert allgemein die benötigte Pumpleistung, um diese Turbulenz zu erzielen.

Einige Praktiker gestatten es, daß Aceton und Wasser im Abfluß 12 bleiben und/oder geben Wasser zum Abfluß 12 vor dessen Einführung in eine Verfestigungseinheit zu. Derartige Techniken zielen darauf ab, die Kristallbildung zu unterstützen, sie versagen jedoch darin, die Form der Feststoffe wie bei den oben beschriebenen Ausführungsbeispielen günstig zu ändern. Die bloße Zugabe von Wasser unterstützt dann die Bildung größerer Feststoffe mit einem ungeänderten mittleren Längen-zu-Breiten- Verhältnis. Somit ist dann die Tendenz der Feststoffe zur Fragmentierung, wenn sie Zentrifugalkräften von Feststoff- Flüssigkeitsseparatoren ausgesetzt werden, nicht signifikant verringert.

Bei einem Ausführungsbeispiel wird jedoch der Wassergehalt des Abflusses 12 beibehalten, um die Erzeugung eines ausgewählten Turbulenzpegels zur Änderung der Form von gebildeten Fest­ stoffen zu erleichtern.

Die Pumpe 25 befindet sich vorzugsweise außerhalb der Ver­ festigungszone. Allgemein tritt etwa 90% jeglicher sekundärer Nukleierung, die gewöhnlich auftritt, bei der Pumpe auf, jedoch kann keine sekundäre Nukleierung ohne Übersättigung des Stroms 34 auftreten. Daher kann die Anordnung der Pumpe außerhalb der Verfestigungszone das Auftreten eines wesentlichen Ausmaßes der sekundären Nukleierung verhindern. Die Verfestigungszone erstreckt sich vorzugsweise von Stelle 35 (unmittelbar, nachdem der Strom 34 in das Kühlsystem 23 eintritt) zur Stelle 22.

Bei einem Ausführungsbeispiel umfaßt die Verfestigungskammer 21b eine Leitungsschleife mit einem Abschnitt der Leitung nahe dem Flügelrad 26, gekennzeichnet durch einen verringerten Durchmesser in bezug auf den Rest des Leitungsdurchmessers. Es kann eine Verfestigungskammer, die ein Venturirohr aufweist, dazu verwendet werden, einen ein Flügelrad aufweisenden Lei­ tungsabschnitt mit einem Leitungsabschnitt mit einem viel größeren Durchmesser zu verbinden. Die Vergrößerung des Durch­ messers der Kammer 21b kann die Verweilzeit des Stroms 34 in der Kammer 21 vergrößern.

Bei einem anderen Ausführungsbeispiel ist der Durchmesser der Kammer 21b im wesentlichen über die Länge der Kammer 21b konstant und der Durchmesser ist lediglich etwas größer als der Flügelraddurchmesser. Es wird vorausgesehen, daß das Kristall­ wachstum verhältnismäßig rasch beim Eintreten des Stroms 34 in das Kühlsystem 23 auftritt, und so ist die Vergrößerung des Durchmessers der Kammer 21b nicht vorzuziehen. Die Leichtig­ keit, mit der Turbulenz erzielt wird, neigt zur Zunahme, wenn der Durchmesser der Verfestigungskammer abnimmt.

Bei einem Ausführungsbeispiel umfaßt die Verfestigungskammer 21b einen Schlammüberlauf 27. Der Strom 34 wird vorzugsweise durch die Kammer 21b umgewälzt, wobei die Rate der Zufuhr, die in die Kammer durch die Zufuhrleitung 28 eintritt, die Rate steuert, mit der der Strom 34 durch den Schlammüberlauf 27 austritt. Der Schlammüberlauf 27 ist vorzugsweise eine Leitung, die eine Unterseite 30 ihres oberen Endes aufweist, die sich in einer Höhe etwas unterhalb des oberen Endes 29 der Verfesti­ gungskammer 21b befindet. Der Fluidpegel im Überlauf 27 bleibt üblicherweise etwa gleich dem Fluidpegel in der Verfestigungs­ kammer. Wenn der Fluidpegel der Verfestigungskammer den Boden der Schlammüberlaufleitung 27 übersteigt, fließt dann eine Fluidmenge den Schlammüberlauf abwärts, wobei er das erste Verfestigungssystem 20 verläßt, um in das erste Wiedergewin­ nungssystem 40 einzutreten. Bei einem Ausführungsbeispiel befindet sich die Höhe der Unterseite 30 des oberen Endes des Schlammüberlaufs 27 zwischen etwa 3 Inch und etwa 12 Inch unterhalb der Höhe des oberen Endes 29.

Bei einem Ausführungsbeispiel umfaßt das erste Verfestigungs­ system 20 ein System zur Zerstörung oder Verringerung der feinsten Festpartikel (siehe Punkt 31). Ein Feinstpartikel­ system 31 leitet einen Teil 36 des Stroms 34 durch ein Heiz­ system 32, um den Teil 36 auf eine Temperatur etwas oberhalb des Trübungspunkts des Stroms 34 zu erwärmen. Das Heizsystem 32 ist vorzugsweise ein Röhrenwärmeaustauscher, obwohl eine beliebige aus einer Anzahl von Heizvorrichtungen verwendet werden kann. Es wird vorzugsweise Dampf für den Heizteil 36 verwendet, aber es können zahlreiche andere Heizmedien ver­ wendet werden. Die Verweilzeit des Austauschers 32 und/oder die Temperatur des Heizmediums innerhalb des Austauschers 32 werden vorzugsweise so eingestellt, daß beliebige Feinstpartikel, die vorhanden sind, vollständig geschmolzen werden, während größere Feststoffteilchen lediglich leicht geschmolzen werden. Das Schmelzen neigt zur Initiierung an den Enden der größeren Feststoffteilchen auf eine Weise derart, daß das Längen-zu- Breiten-Verhältnis der Feststoffteilchen verringert wird. Außerdem neigen die ersten Feststoffteilchen, die auch Feinst­ partikel sind, dazu, stärker einem Zerbrechen zu widerstehen, als die größeren ersten Feststoffteilchen, die dasselbe Längen­ zu-Breiten-Verhältnis aufweisen. Somit läuft das Schmelzen der Feinstpartikel darauf hinaus, das Vorhandensein von Feinst­ partikeln zu reduzieren. Die Feinstpartikel neigen dazu, einen höheren Prozentsatz von ersten Feststoffteilchen einzuschließen als die größeren Feststoffteilchen, die in der Kammer 21a/21b gebildet werden. Daher läuft eine Verringerung von Feinst­ partikeln darauf hinaus, das mittlere Längen-zu-Breiten-Ver­ hältnis der gebildeten Feststoffe zu verbessern. Somit verbes­ sert das Feinstpartikelsystem 31 die physikalischen Eigen­ schaften der Feststoffe dadurch, daß die Form der größeren Feststoffteilchen abgewandelt wird zusätzlich dazu, daß Feinst­ partikel reduziert werden. Das Schmelzen der Feinstpartikel liefert auch zusätzliches Bisphenol A für das fortlaufende Wachstum der Feststoffpartikel, die im Strom 34 bleiben. Bei einem Ausführungsbeispiel zieht das Feinstpartikelsystem 31 vorzugsweise den Teil 36 aus der Kammer 21b nahe der Stelle 22 und der Abfluß 33 ist wieder in die Kammer 21b durch die Zuführungsleitung 28 zurückgerichtet.

Die oben erwähnten Ausführungsbeispiele können in Kombination miteinander verwendet werden. Beispielsweise umfaßt bei einem Ausführungsbeispiel das Verfestigungssystem 20: (a) eine Leitungsschleife und Schlammüberlauf 27, (b) ein Kühlsystem 23b, umfassend einen Röhrenwärmeaustauscher zur Abführung von wärme aus dem Strom 34, um die Verfestigung zu initiieren, (c) eine Pumpe 25b mit Flügelrad 26 zum Umwälzen des Stromes um die Leitungsschleife und (d) ein Feinstpartikelsystem 31, jeweils wie oben beschrieben. Bei einem weiteren Ausführungsbeispiel umfaßt das Verfestigungssystem 20: (a) Behälter 175, (b) Leitungsschlange 171 zur Abführung von Wärme aus dem Strom 34 zur Initiierung der Verfestigung, (c) Rührwerk 172 mit Blatt 173 zum Umwälzen des Stroms über der Leitungsschlange 171 und (d) Feinstpartikelsystem 31, jeweils wie oben beschrieben. Bei einem weiteren Ausführungsbeispiel umfaßt das Verfestigungs­ system (a) eine Leitungsschleife und Schlammüberlauf 27, (b) Kühlsystem 23 zur Abführung von Wärme aus dem Strom 34 zur Initiierung der Verfestigung, (c) Pumpe 25b mit Flügelrad 26 zum Umwälzen des Stroms um die Leitungsschleife und zur Erzeu­ gung und Steuerung des Turbulenzpegels im Strom 34, (d) Rühr­ werk 172 zur Erzeugung und Steuerung zusätzlicher Turbulenz im Strom 34 und (e) Feinstpartikelsystem 31, jeweils wie oben beschrieben. Das erste Verfestigungssystem 20a (Fig. 2) wird allgemein gegenüber dem ersten Verfestigungssystem 20b (Fig. 3) bevorzugt. Zahlreiche weitere Kombinationen von zuvor und untenstehend beschriebenen Ausführungsbeispielen werden für die Fachleute offensichtlich.

Die Verwendung des Feinstpartikelsystems 31 führt dazu, das Vorhandensein von Feinstpartikeln zu reduzieren, aber erhöht auch die Einschaltdauer des Kühlsystems 23. Eine kontrollierte turbulente Strömung dient dazu, das Vorhandensein von Feinst­ partikeln zu reduzieren. Bei einem Ausführungsbeispiel wird das Vorhandensein von Feststoffpartikeln mit einer Breite von weniger als 60 µm im wesentlichen durch die Auswahl eines geeigneten Turbulenzpegels im Strom 34 eher als die Verwendung des Feinstpartikelsystems 31 ausgeschaltet.

Bezug nehmend auf Fig. 1, das erste Wiedergewinnungssystem 40 umfaßt wenigstens einen Feststoff-Flüssigkeitsseparator 41 zur Gewinnung eines "Adduktfeststoffs" von Bisphenol A mit Phenol. Im Zusammenhang mit dieser Erfindung bedeutet das Wort "Addukt" eine physikalische Assoziation von zwei oder mehr Molekülen. Eine derartige Assoziation kann beispielsweise vorliegen, wenn ein Molekül einer Komponente entweder ganz oder teilweise im Kristallgitter des anderen eingeschlossen ist. Ein "Adduktfest­ stoff", der Bisphenol A und Phenol enthält, bedeutet einen Feststoff, in dem Bisphenol A und Phenol beide in einem Fest­ stoff physikalisch assoziiert sind.

Das erste Wiedergewinnungssystem 40 kann ein Zentrifugalfilter­ system, ein Vakuumdrehfiltersystem oder ein Druckfiltersystem umfassen. Die Filtersysteme können absatzweise, kontinuierlich oder eine Kombination davon sein. Bei einem Ausführungsbeispiel wird eine Kombination von Vakuumdreh- und Druckfiltersystemen für einen vergrößerten Waschwirkungsgrad verwendet, gefolgt von einem Zentrifugalfiltersystem für die Flüssigkeitsentfernung.

Der Adduktfeststoff enthält vorzugsweise Bisphenol A und etwa 29-31 (z. B. 29,2) Gewichtsprozent Phenol und bevorzugter Bisphenol A und Phenol in äquimolaren Mengen. Der Adduktfest­ stoff kann mehr Mole Phenol als Bisphenol A aufgrund eines beliebigen Phenolrestes enthalten, der auf der Oberfläche des wiedergewonnenen Adduktfeststoffes bleibt.

Bei einem alternativen Ausführungsbeispiel kann das erste Wiedergewinnungssystem 40 Batch- oder kontinuierliche Zen­ trifugalfilter oder Druckdreh- oder Vakuumfilter enthalten, wobei jedes der obigen einzeln oder in Kombination verwendet wird. Batch- oder Zentrifugalfilter können horizontal oder vertikal sein. Kontinuierliche Zentrifugalfilter können "Schub­ vorrichtungen" sein, etc. Druckdreh- oder Vakuumfilter können von Krauss-Maffei oder Bird Machine Co. angeboten werden. Vorzugsweise umfaßt das erste Wiedergewinnungssystem 40 ein Waschsystem zum Waschen von Kristallen mit Phenol.

Wie in Fig. 1C(b) gezeigt ist, kann ein vertikales Zentrifu­ galfilter 300 einen perforierten Siebmantel 301 umfassen, auf dem die Kristalle in der Linie 305 (d. h. aus dem Kristallisa­ tor) von der Ausgangslauge ausgefiltert werden. Die Wasch- und Ausgangsflüssigkeit verläßt das Filter 300 über die Leitung 46(b), die der Kolonne 60 zugeleitet wird.

Das erste Wiedergewinnungssystem 40 umfaßt alternativ wenig­ stens eine Siebvollmantelzentrifuge 41 (siehe Fig. 1C(a)). Die Siebvollmantelzentrifuge 41 enthält vorzugsweise Schrauben­ anordnungen 180, die geeignet sind, die Adduktfeststoffe bis zu einem Randbereichsabschnitt 44 und in den Siebabschnitt 45 zu leiten. Die Flüssigkeit kann zum Ende der Zentrifuge 41 gegen­ überliegend dem Siebabschnitt 45 geleitet werden, woraufhin sie durch die Leitung 46 zum Trockenturm 60 geleitet werden kann. Das Waschsystem 42 kann dazu verwendet werden, die in der Siebvollmantelzentrifuge 41 wiedergewonnenen Feststoffe zu waschen. Das Waschen erfolgt vorzugsweise im Siebabschnitt 45 der Zentrifuge 41, wobei reines Phenol als Waschflüssigkeit dient.

Die gewonnenen Adduktfeststoffe sind vorzugsweise Kristalle mit einer mittleren Kristallbreite, die etwa 180 µm überschreitet, und einem mittleren Längen-zu-Breiten-Verhältnis unterhalb etwa 5 : 1. Der wiedergewonnene Kuchen der Kristalle hat vorzugsweise einen freien Flüssigkeitsgehalt von weniger als 6%. Die Kristalle können bei einigen Ausführungsbeispielen eine rhom­ bische Form aufweisen.

Bei einem Ausführungsbeispiel wird der gewonnene Addukt durch die Leitung 43 vom Feststoff-Flüssigkeitsseparator 41 zum Mischsystem 50 geleitet, wo Wasser mit dem Adduktfeststoff gemischt wird, um eine Adduktlösung mit einem Schmelzpunkt von weniger als 150°C zu bilden. Der Schmelzpunkt der Adduktlösung liegt vorzugsweise zwischen etwa 60°C und 120°C und bevorzugt zwischen 60°C und 80°C. Das Mischsystem umfaßt vorzugsweise einen Behälter 51 und ein Rührwerk 52. Bei einem Ausführungs­ beispiel umfaßt das Mischsystem auch ein Heizsystem, das Wasser auf eine Temperatur von etwa 150°C oder weniger erwärmen kann. Wasser wird vorzugsweise aus einem Wassersystem 59 durch eine Leitung 53 vorzugsweise bei einer Temperatur unterhalb von etwa 150°C, bevorzugter zwischen etwa 60°C und 150°C und noch weiter bevorzugt zwischen etwa 60°C und etwa 90°C in den Behälter 51 geleitet. Die Verweilzeit der Materialien im Behälter 51 kann vorzugsweise weniger als 5 Minuten und vorzugsweise weniger als 1 Minute sein. Die Adduktlösung wird vorzugsweise gemischt und fortlaufend zur Kolonne 70 durch die Leitung 54 geleitet.

Das Steuersystem 150 kann dazu verwendet werden, die Rate zu regulieren, mit der die Adduktlösung oder -schmelze zur Kolonne 70 geführt wird. Bei jedem der folgenden Ausführungsbeispiele ist das Steuersystem 150 in der Lage, Signale von den Strö­ mungselementen 151, 152 und 153, Wassersystem 59, Pumpe 55 und Heizsystem 57 auszusenden und zu empfangen.

Die Strömungselemente 151, 152, 153 sind jeweils in der Lage, Zustände eines Stroms, einschließlich Temperatur, Druck und/oder Durchfluß abzutasten. Das Element 151 umfaßt ein Strömungssteuerventil zur Einstellung der zum Behälter 51 zu­ gegebenen Wassermenge. Das Element 153 umfaßt ein Strömungs­ steuerventil zur Einstellung der Rate der Adduktlösung, die den Behälter 51 verläßt. Bei einem Ausführungsbeispiel übertragen die Elemente 151 und 153 jeweils ein Signal zum System 150, das den Durchfluß durch das gegebene Element anzeigt. Das System 150 bestimmt die Rate des Adduktfeststoffs, der in den Behälter 51 geleitet wird, aus den übertragenen Signalen und steuert das Strömungssteuerventil des Elements 151, um eine spezifizierte Wassermenge zum Behälter 51 zu führen.

Bei einem Ausführungsbeispiel überträgt das Element 152 ein Signal zum System 150, das die Strömungseigenschaften (z. B. Durchfluß, Temperatur, Druck, Zusammensetzung) des Abflusses des Systems 20 anzeigt, der in die Zentrifuge 41 eintritt. Das System 150 bestimmt eine ausgewählte Menge von Wasser, die in den Behälter 51 geführt werden soll, aus dem übertragenen Signal und steuert das Strömungssteuerventil des Elements 151, um eine spezifizierte Wassermenge zum Behälter 51 zu leiten.

Bei einem weiteren Ausführungsbeispiel reguliert das System 150 die Temperatur des durch die Leitung 53 zugegebenen Wassers, indem Signale zu einem Heizsystem gesendet werden, das im Wassersystem 59 enthalten ist. Das Heizsystem des Wassersystems 59 stellt die Temperatur des Wassers auf eine ausgewählte Temperatur unterhalb etwa 150°C und bevorzugter zwischen etwa 60°C und etwa 90°C ein. Das vom System 150 zum Heizsystem im System 59 gesendete Signal wird durch die Signale bestimmt, die vom System 150 von jedem der Elemente 151, 152 oder 153 empfan­ gen werden.

Bei einem weiteren Ausführungsbeispiel steuert das System 150 die Pumprate der Pumpe 55 abhängig von den Signalen, die von den oben erwähnten Elementen empfangen werden.

Es können zahlreiche zusätzliche Steuermethoden unter Ver­ wendung der oben erwähnten Elemente und des Steuersystems verwendet werden.

Gemäß einem Ausführungsbeispiel wird die Adduktlösung in einem Ionenaustausch-(z. B. Anionen-)System 58 behandelt. Das System 58 ist darauf gerichtet, das Vorhandensein eines Stoffs wie von Spurensäuren und Chloriden in der Adduktlösung zu reduzieren und/oder zu eliminieren, die die Zersetzung von Bisphenol A katalysieren. Bei einem Ausführungsbeispiel befindet sich die Adduktlösung bei einer Temperatur zwischen etwa 60°C und etwa 65°C, wenn sie durch das Anionenaustauschsystem 58 geführt wird, um einen aciden Stoff und Chloride aus der Adduktlösung zu entfernen. Herkömmliche Verfahren sind nicht dazu geeignet, die Adduktlösung auf die Weise der vorliegenden Erfindung zu behandeln, um einen sauren Anteil und Chloride zu entfernen. Ein Anionenaustauschharz, das für einen solchen Zweck geeignet ist, verliert dann seine Stabilität oberhalb von etwa 65°C.

Feststoffe, die in das Anionenaustauschsystem 58 eintreten, neigen dann zum Verstopfen des Systems. Die Zugabe von Wasser zum Adduktfeststoff oder zur Adduktlösung senkt den Schmelz­ punkt der resultierenden Adduktlösung herab, was es ermöglicht, sie durch das System 58 im wesentlichen als Schmelze bei einer Temperatur von weniger als etwa 55°C zu führen. Das Anionenaus­ tauschsystem 58 befindet sich vorzugsweise oberhalb der Kolonne 70.

Bei einem Ausführungsbeispiel wird ein Injektionssystem 69 (in Fig. 4 gezeigt) dazu verwendet, erwärmtes Wasser und/oder Druckdampf zur Adduktlösung vor deren Eintreten in die Kolonne 70 zuzugeben, wodurch die Temperatur der Adduktlösung vorzugs­ weise über die Temperatur erhöht wird, bei der die Adduktlösung unter dem Druck der Kolonne 70 eine Verdampfung erfahren würde. Der Dampf befindet sich vorzugsweise bei einer Temperatur zwi­ schen etwa 135°C und etwa 145°C. Es kann erforderlich sein, den Dampf bei einer Temperatur oberhalb von 160°C zuzugeben. Dampf bei höheren Temperaturen (z. B. oberhalb von etwa 150°C) kann zur Adduktlösung ohne signifikante Zersetzung des Bisphenols A zugegeben werden, wenn die Zahl der Phenolmole wenigstens gleich der Zahl der Bisphenol-A-Mole in der Adduktlösung ist. Wenn die Zahl der vorhandenen Bisphenol-A-Mole größer als die Zahl der vorhandenen Phenol-Mole ist, kann Dampf bei höheren Temperaturen (z. B. oberhalb etwa 150°C) zur Adduktlösung ohne signifikante Zersetzung des Bisphenols A zugegeben werden, wenn das Mischen es gestattet, daß die Temperatur der Druckadduktlö­ sung rasch eine Temperatur von unterhalb von etwa 150°C er­ reicht. Der Druckdampf erhöht die Temperatur der Adduktlösung und/oder liefert ausreichenden Druck, um ein Eintreten der Adduktlösung in die Kolonne 70 zu gestatten.

Bei einem Ausführungsbeispiel setzt die Pumpe 55 die Adduktlö­ sung unter Druck und ein Ausgangsproduktmischer wird dazu verwendet, Dampf aus dem System 69 in die Druckadduktlösung zu leiten. Bei einem weiteren Ausführungsbeispiel ist der Dampf gesättigter Dampf bei einem absoluten Druck zwischen etwa 50 psi und etwa 155 psi.

Bei einem Ausführungsbeispiel wird der Wärmetauscher 56 dazu verwendet, die Temperatur der Adduktlösung auf etwa 135°C vor ihrem Eintreten in die Kolonne 70 anzuheben. Das System 69 braucht nicht in Kombination mit dem Austauscher 56 verwendet zu werden, wenn es bevorzugt ist, die Menge von in die Kolonne 70 eintretendem Wasser zu reduzieren. Die Pumpe 55 kann dazu verwendet werden, die Adduktlösung vor ihrem Eintreten in die Kolonne 70 unter Druck zu setzen.

Bei einem Ausführungsbeispiel enthält der Behälter 51 ein Adduktheizsystem 57, um die Adduktfeststoffe ohne die Zugabe von Wasser zu schmelzen. Das Adduktheizsystem 57 kann externe Rohrschlangen oder andere Heizeinrichtungen enthalten. Das Adduktheizsystem 57 ist in der Lage, die Adduktfeststoffe auf eine Temperatur unterhalb von 150°C zu erwärmen, und die Feststoffe werden vorzugsweise auf etwa 135°C erwärmt. Die resultierende Adduktschmelze wird durch die Leitung 54 zur Kolonne 70 geführt und das Dampfsystem 69 wird vorzugsweise dazu verwendet, eine ausgewählte Menge an erwärmtem Wasser oder Druckdampf in die Adduktschmelze vor deren Eintreten in die Kolonne 70 zu injizieren. Bei diesem Ausführungsbeispiel wird die Gesamtmenge von in die Kolonne 70 eingeleitetem Wasser verringert, wodurch die Menge von Prozeßwasser verringert wird, die behandelt werden muß. Die Verringerung der Menge von mit der Adduktlösung in die Kolonne 70 eingeleitetem Wasser kann die Energie erhöhen, die zur Kolonne 70 für die benötigte Entfernung von Phenol gegeben werden muß. Bei einem Ausfüh­ rungsbeispiel wird das Adduktheizsystem 57 in Verbindung mit dem Verfahren der Zugabe von Wasser durch die Leitung 53 zur Bildung einer Adduktlösung verwendet.

Bezug nehmend auf Fig. 4, die Druckadduktlösung befindet sich vorzugsweise bei einer Temperatur von etwa 135°C, wenn sie in die Kolonne 70 durch das Steuerventil 71 zugeführt wird. Die Kolonne 70 umfaßt einen hochliegenden Auslaß 72 in der Nähe des oberen Endes der Kolonne, einen Bodenauslaß 73 in der Nähe des Bodens der Kolonne und einen Zuleitungseinlaß 74 zwischen dem hochliegenden und Bodenauslaß. Die Adduktlösung enthält vor­ zugsweise eine zweckmäßige Menge an Wasser, um die Entfernung von Phenol über Dampfstrippen bei einer Temperatur von gut unterhalb 150°C in einer Kolonne zu gestatten, die einen Druck von wenigstens Atmosphärendruck aufweist. Einige Praktiker benutzen Vakuumsysteme, um den Druck in einer Kolonne auf unterhalb Atmosphärendruck herabzusetzen, wodurch die benötigte Kolonnentemperatur abgesenkt wird. Die Verwendung eines Vakuum­ systems gestattet jedoch nicht, daß die Kolonnentemperatur unterhalb 157°C abgesenkt wird, da Bisphenol A dann die Tendenz hätte, in der Kolonne zu gefrieren. Im Gegensatz, die Kolonne 70 wird vorzugsweise bei einem Druck von wenigstens Atmosphä­ rendruck betrieben, um ein Lecken von Luft in den Prozeßstrom zu vermeiden. Vorzugsweise wird die Sauerstoffmenge im System so auf ein Minimum herabgesetzt, daß die Bildung von Farb­ körpern auf ein Minimum herabgesetzt wird. Bei einem bevorzug­ ten Ausführungsbeispiel wird die Kolonne 70 bei dem Druck betrieben, der bewirkt, daß die Adduktlösung, die in die Kolonne 70 eintritt, bei etwa 110°C zu sieden beginnt.

Wenigstens ein Teil der Adduktlösung entspannt sich aufgrund eines Druckabfalls, der über das Steuerventil 71 hinweg erfah­ ren wird. Bei einem Ausführungsbeispiel wird ein erster Ver­ teiler 75 verwendet, um die Adduktlösung zur Kolonne 70 in eine Richtung aufwärts und parallel zur Wand der Kolonne zuzuführen, um zu verhindern, daß die Adduktlösung mit der Kolonnenwand in Kontakt tritt und Feststoffe an der Kolonnenwand bildet. Bei einem anderen Ausführungsbeispiel wird die Kolonnenwand unter Verwendung eines Heizsystems 89 erwärmt, um zu vermeiden, daß wenigstens etwas einer beliebigen Adduktlösung, die mit der Kolonnenwand in Kontakt tritt, Feststoffe an der Wand bildet. Das Heizsystem kann eine Rohrschlange 90 oder zahlreiche weitere Heizeinrichtungen enthalten. Die Rohrschlange 90 kann in der Lage sein, Dampf oder andere Heizmedien zu enthalten. Die Schlange 90 kann entlang eines beliebigen Segments der Kolonnenwand angeordnet sein. Die Wand wird vorzugsweise auf eine Temperatur zwischen etwa 110°C und 150°C, und bevorzug­ terweise zwischen etwa 130°C und etwa 135°C erwärmt. Der erste Verteiler 75 und das Heizsystem 89 können in Verbindung mitein­ ander verwendet werden. Bei einem Ausführungsbeispiel umfaßt das Heizsystem die Rohrschlange 90 entlang eines Teils oder der gesamten Länge der Kolonne 70 und Dampf wird durch die Schlange 90 durchgeführt, um die Kolonnenwand zu erwärmen.

Bei einem Ausführungsbeispiel wird ein zweiter Verteiler 76 dazu verwendet, Fluid zum Boden der Kolonne 70 zu verteilen. Der untere Teil 78 der Kolonne 70 enthält vorzugsweise Schalen, Ringe oder eine Packung 77 und es kann ein beheiztes Wasser­ injektionssystem 79 dazu verwendet werden, erwärmtes Wasser durch eine Injektionsöffnung in der Nähe des Bodens der Kolonne in die Kolonne 70 zu injizieren. Bei einem Ausführungsbeispiel befindet sich das erwärmte Wasser in der Form von überhitztem Dampf. Die Injektion von erwärmtem Wasser oder Dampf in der Nähe des Bodens der Kolonne 70 kann die Entfernung von in der flüssigen Phase verbleibendem Phenol erleichtern. Bei einem Ausführungsbeispiel kann das Steuersystem 91 dazu verwendet werden, die Temperatur oder den Phenolgehalt des Bodenstroms 81 zu überwachen und den Zusatz von erwärmtem Wasser oder Dampf in die Kolonne 70 über das System 79 abhängig von der Temperatur oder dem Phenolgehalt zu regulieren. Der Boden der Kolonne 70 befindet sich vorzugsweise bei einer Temperatur zwischen 100°C und 115°C und befindet sich bevorzugter bei einer Temperatur von 110°C. Es kann gestattet werden, daß sich einige Feststoffe durch Schalen, Ringe oder die Packung 77 innerhalb des unteren Teils 78 der Kolonne 70 hin- und herbewegen, jedoch bei einem Ausführungsbeispiel wird eine Verteilerschale 88 dazu ver­ wendet, zu verhindern, daß Feststoffe in den unteren Teil 78 der Kolonne eintreten. Die Verteilerschale 88 verhindert vorzugsweise, daß eine ausreichende Menge von Feststoffteilen in den unteren Teil 78 eintritt, um eine signifikante Ver­ stopfung in der Packung 77 zu vermeiden. Bei einem Ausführungs­ beispiel kann sich die Packung 77 vom unteren Teil 78 aufwärts bis zur Verteilerschale 88 erstrecken.

Der Bodenstrom 81 wird vom Boden der Kolonne 70 oder aus dessen Nähe abgezogen und umfaßt vorzugsweise weniger als etwa 1 Gewichtsprozent Phenol und umfaßt bevorzugter weniger als etwa 0,5 Gewichtsprozent Phenol. Der Bodenstrom 81 umfaßt vorzugs­ weise etwa 80-85 Gewichtsprozent Bisphenol A und etwa 15-20 Gewichtsprozent Wasser. Wenn der Wassergehalt im Strom auf über etwa 15 Gewichtsprozent ansteigt, besteht die Tendenz, daß sich zwei Flüssigkeitsphasen bilden: eine organische Phase, die etwa 80-85 Gewichtsprozent Bisphenol A und etwa 15-20 Gewichts­ prozent Wasser enthält, und eine wäßrige Phase, die Wasser und eine kleine Menge von löslichem Bisphenol A enthält. Der Bodenstrom 81 umfaßt vorzugsweise etwas mehr als 15 Gewichts­ prozent Wasser derart, daß eine Emulsion gebildet wird und überschüssiges Wasser vorhanden ist, um Feststoffteilchen aufzulösen. Ein erster Teil 82 des Bodenstroms 81 wird vorzugs­ weise in die Kolonne 70 zurück umgewälzt, vorzugsweise an einer Stelle oberhalb der Schale 88 und unterhalb des ersten Ver­ teilers 75, um die Absorption von Dampf, der Phenol enthält, in den Strom 81 zu vermeiden. Der zurückgeführte Bodenteil 82 wird vorzugsweise zur Schale 88 durch den zweiten Verteiler 76 hin gerichtet. Der zurückgeführte Bodenteil dient dazu, wenigstens einen Teil beliebiger Bisphenol-A-Feststoffteilchen zu waschen und aufzulösen, die sich in der Kolonne 70 gebildet haben. Bei einem Ausführungsbeispiel wird Wasser oder Dampf zu dem zurück­ geführten Bodenteil 82 durch eine Leitung 83 zugegeben, um die Auflösung der Feststoffteile zu verstärken, obwohl der Zusatz derartigen Wassers als nicht erforderlich vorausgesagt wird. Der Kolonnenkopfstrom 84 umfaßt Phenol und Wasser und wird zu einem Trockenturm 60 gerichtet.

Ein Steuersystem 160 ist dazu geeignet, Signale aus Strömungs­ elementen 161, 162, 163, 164 und 165 zu senden und zu empfan­ gen. Jedes dieser Strömungselemente ist dazu in der Lage, Zustände eines Stroms, einschließlich Temperatur, Druck und/oder Durchfluß abzutasten. Das Steuersystem 160 ist in der Lage, Kolonnenzustände, einschließlich Druck und Temperaturen an einer Vielzahl von Stellen entlang der Länge der Kolonne, einschließlich bei der Schale 88 und bei einer Zuleitungsschale in der Kolonne, abzutasten. Einige oder sämtliche der oben erwähnten Strömungselemente enthalten vorzugsweise ein Strö­ mungsregelventil. Bei einem Ausführungsbeispiel strömt ein Kopfstrom von dem oberen Ende der Kolonne oder nahe davon in einen Teilkondensator und ein Teil des oben verlaufenden Stroms wird in die Kolonne zurückgeführt, um einen ausgewählten Druck in der Kolonne beizubehalten. Die Menge des zurückgeführten Teils wird vorzugsweise durch das System 160 reguliert. Bei einem Ausführungsbeispiel reguliert das System 160 die Rate von zum Bodenrecyclestrom 82 zugegebenem Wasser durch das Element 161 abhängig vom Durchfluß des Bodenrecyclestromes 82 durch das Element 162. Bei einem weiteren Ausführungsbeispiel wird eine Probe des Bodenstroms 81 beim Element 163 genommen, um dessen Zusammensetzung zu bestimmen, und der Regler 160 reguliert die Menge des Bodenstroms 81, der durch das Element 162 geführt wird, und die Menge von Wasser (falls welches), das durch das Element 161 geführt wird. Zahlreiche weitere Steuermethoden unter Verwendung der oben erwähnten Elemente können verwendet werden.

Der Trockenturm 60 ist geeignet, Aceton und Wasser von Bisphe­ nol, Verunreinigungen und Phenol abzutrennen. Der Kopfstrom 61 umfaßt Aceton und Wasser und wird zu einem System zur Aceton- Wiedergewinnung geleitet. Der Bodenstrom 62 enthält Phenol, Bisphenol und Verunreinigungen und wird zu einem System zur Wiedergewinnung von reinem Phenol zur Verwendung als Phenol­ wäsche im Waschsystem 42 gerichtet.

Ein zweiter Teil 85 des Kolonnenbodenstroms 81 ist vorzugsweise zu einem zweiten Verfestigungssystem 100 gerichtet. Bei einem Ausführungsbeispiel wird Wasser zum zweiten Teil 85 über eine Leitung 86 zugegeben, um einen Zuleitungsstrom 87 zu bilden, der etwa 45-55 Gewichtsprozent Wasser, etwa 45-55 Gewichts­ prozent Bisphenol A und weniger als etwa 1 Gewichtsprozent Phenol enthält. Der Zuleitungsstrom 87 enthält eine organische Phase und eine wäßrige Phase und kann einen Gesamtwassergehalt bis zu etwa 75 Gewichtsprozent enthalten. Die organische Phase umfaßt etwa 80-85 Gw.% Bisphenol A und etwa 15-20 Gewichts­ prozent Wasser, und die wäßrige Phase enthält Wasser und eine kleine Menge an löslichem Bisphenol A. Bei einem Ausführungs­ beispiel umfaßt das zweite Verfestigungssystem 100 einen Kristallisator 103, der ein Rührwerk 104 enthält. Bei einem alternativen Ausführungsbeispiel umfaßt das zweite Verfesti­ gungssystem 100 einen Svenson-Saugrohr-Drosselkristallisator oder einen ausreichend bewegten Behälter. Fig. 1B(a) zeigt einen Kristallisator 103(a) mit Zwangsumwälzung. Fig. 1B(b) zeigt einen Kristallisator 103(b) mit Saugrohr. Fig. 1B(c) zeigt einen Svenson-Saugrohr-Drosselkristallisator 103(c).

Bei einem Ausführungsbeispiel wird der Kristallisator 103 bei einem Druck unterhalb Atmosphärendruck betrieben derart, daß der Siedepunkt von Wasser bei einer Temperatur im Bereich von etwa 80°C bis 120°C und bevorzugter von etwa 94°C bis etwa 98°C beibehalten wird. Es kann ersehen werden, daß allgemein, wenn die Temperatur ansteigt, dann die Reinheit ansteigt, aber die Ausbeute zurückgeht. An sich können Temperaturbereiche wie 90-­ 92°C, 92-94°C, 94-96°C und/oder 96-98°C verwendet werden. Der Absolutdruck wird vorzugsweise bei etwa 500-700 Torr und bevor­ zugter bei etwa 600 Torr beibehalten. Das Vakuum kann durch ein Vakuumsystem 101 bewirkt werden, das Strahlejektoren oder eine Vakuumpumpe enthalten kann. Das zweite Verfestigungssystem 100 kann eine Kühleinrichtung 102 zum Kondensieren eines Teils des Dampfs enthalten, der über eine Leitung 201 in die Kühleinrich­ tung 102 eintritt (und über eine Leitung 202 zum Kristallisator 103 zurückkehrt), der im Kristallisator 103 gesiedet wird. Feststoffe können auf den Wänden des Kristallisators 103 aufgrund des Siedens des Fluids im Kristallisator 103 abgela­ gert werden. Bei einem Ausführungsbeispiel wird Wasser zum System 103 aus dem Wassersystem 105 zugegeben, um die benötigte Verdampfungskühlung auf ein Minimum herabzusetzen, wodurch die Bildung von übermäßigen Ablagerungen auf der Kristallisatorwand verhindert wird. Bei einem Ausführungsbeispiel umfaßt das Wassersystem 105 ein Wasserverteilungssystem (z. B. Sprinkler, Zerstäuber, Verteiler), um Wasser in das System 103 einzuführen (z. B. Wasser auf die Oberfläche tropfen zu lassen). Es wird angenommen, daß das Verteilen von Wasser auf diese Weise die Bildung und/oder Erzeugung von Feststoffen (z. B. Kristallen) im System 103 verstärkt.

Bei einem Ausführungsbeispiel wird der zweite Teil 85 zu einem zweiten Verfestigungssystem 100 ohne den Zusatz von Wasser durch die Leitung 86 geführt. Das Wassersystem 105 wird vor­ zugsweise dazu verwendet, Wasser bei einer Auswahltemperatur direkt zum Kristallisator 103 zuzugeben, um die Temperatur im Kristallisator 103 zwischen etwa 80°C und 120°C und vorzugs­ weise zwischen etwa 90°C und 100°C zu halten, und um eine Gesamtzusammensetzung im Kristallisator 103 beizubehalten, die etwa 45-55 Gewichtsprozent Wasser und etwa 45-55 Gewichts­ prozent Bisphenol A umfaßt. Wasser wird unter Verwendung eines Austauschers 107 erwärmt oder auf eine ausgewählte Temperatur gekühlt. Dieses Ausführungsbeispiel benötigt keine Verwendung des Vakuumsystems 101 oder der Kühleinrichtung 102, da die Temperatur des Kristallisators 103 durch den Zusatz von Wasser bei einer ausgewählten Temperatur beibehalten wird. Somit wird der Eintritt von Luft in den Prozeß als Ergebnis eines Vakuum­ systems vermieden. Bei einem Ausführungsbeispiel werden das Vakuumsystem 101 und eine Kühleinrichtung 102 in Verbindung mit dem Zusatz von Wasser aus dem Wassersystem 105 bei einer ausgewählten Temperatur verwendet.

Bei einem Ausführungsbeispiel wird Abfluß 106 aus dem zweiten Verfestigungssystem 100 zum zweiten Wiedergewinnungssystem 110 geführt, wo das hochreine Bisphenol-A-Produkt wiedergewonnen wird. Bei einem Ausführungsbeispiel enthält das zweite Wieder­ gewinnungssystem wenigstens eine Schubzentrifuge 111 und ein Waschsystem 112, um die in der Zentrifuge 111 wiedergewonnenen Feststoffe zu waschen. Die Schubzentrifuge 111 enthält vorzugs­ weise mehr als eine Stufe und ist in der Lage, Waschfluid aus dem Waschsystem 112 an einer Mehrzahl von Stellen anzunehmen. Die wiedergewonnenen Feststoffe werden vorzugsweise mit Wasser gewaschen. Ein Trockner 113 nimmt die wiedergewonnenen Fest­ stoffe durch eine Leitung 122 an und setzt den Wassergehalt der Feststoffe weiter herab. Der Trockner 113 kann ein Wirbel­ schichttrockner 113E oder ein Kontakttrockner 113A sein (siehe Punkte I und II in Fig. 1A). Der Wirbelschichttrockner 113B kann vibrierend sein und kann eine gelochte Förderschale 115D umfassen. Verschiedene weitere Trockner wie Kolonnen-, Batch- oder geneigte Trockner können verwendet werden. Stickstoffgas wird vorzugsweise zum Kontakttrockner 113 zugegeben, um den Partialdruck von Wasser herabzusetzen und dessen Entfernung aus den wiedergewonnenen Feststoffen zu erleichtern, während Dampf vorzugsweise als Heizmittel dient und zum Trockner 113A mit Verwendung eines Dampfsystems 114 zugegeben wird. Der Wasser­ gehalt der wiedergewonnenen Feststoffe wird vorzugsweise auf unterhalb 1.500 ppm herabgesetzt. Es können zusätzliche Tro­ ckensysteme stromabwärts des Trockners 113 dazu verwendet werden, den Wassergehalt der wiedergewonnenen Feststoffe weiter herabzusetzen. Wenn ein Wirbelschichttrockner 113B verwendet wird, dann kann ein Heizfluid wie heißer Stickstoff über eine Leitung 114B in den Verteilerraum 115B eingeführt werden. Feuchtes Heizfluid kann über eine Leitung 115C aus dem Trockner 113B austreten.

Das Bisphenol-A-Produkt wird im Silo 120 gesammelt. Das wiedergewonnene Bisphenol-A-Produkt umfaßt wenigstens 99 Gewichtsprozent Bisphenol A, bevorzugter wenigstens etwa 99,7 Gewichtsprozent Bisphenol A, und noch bevorzugter wenigstens etwa 99,9 Gewichtsprozent Bisphenol A. Bei einem bevorzugten Ausführungsbeispiel ist das Bisphenol A im Produkt lediglich einer Temperatur über 150°C hinaus ausgesetzt gewesen, während sich Phenol in molarem Überschuß von Bisphenol A befand. Bei einem bevorzugteren Ausführungsbeispiel betrug die größte Prozeßtemperatur, der das Bisphenol A im Produkt ausgesetzt war, weniger als 150°C.

Anlagenexperimente

Es wurden in einer BPA-Anlage südlich von Bombay, Indien ("die indische Anlage" oder "der indische Prozeß") Experimente ausgeführt. Wie 1994-95 betrieben, umfaßte der indische Prozeß eine Reaktionszone, bei der ein Kationenaustauscherharz ver­ wendet wurde, gefolgt von einer Kristallisationszone, die Adduktkristalle bildete. Die Adduktkristalle umfaßten ein molares Eins-zu-eins Verhältnis von Phenol und BPA. Die Addukt­ kristalle wurden aus der Ausgangslauge wiedergewonnen, in reinem Phenol wieder aufgelöst und in einer zweiten, iden­ tischen Kristallisationszone wieder kristallisiert. Die rekri­ stallisierten Adduktkristalle wurden erneut wiedergewonnen und aufgeschmolzen, und das Phenol wurde durch Verdampfen und Dampfstrippen entfernt, wonach das Endprodukt BPA auf einem trommelförmigen Flockenbildner verfestigt wurde. Die primäre und sekundäre Ausgangslauge wurden beide zur Reaktionszone zurückgeführt, nachdem sie in zahlreichen zugehörigen Funktio­ nen des Prozesses behandelt und/oder verwendet worden waren. Das Reaktionswasser wurde aus dem System nach Entfernung kleiner Mengen von Kontaminationsphenol gereinigt. Das Aus­ gangsmaterial wurde aus einem zu Reinigungszwecken vorgesehenen Abzweigstrom von konzentrierten schweren Verunreinigungen und Rest-BPA durch Behandlung in einem katalytischen Cracksystem wiedergewonnen. Nach einer solchen Behandlung wurden Polymere und nicht spaltbare schwere Verunreinigungen aus dem System abgezweigt. Es wurden frisches Aceton und Phenol zum System zugegeben, um die Mengen solcher Materialien zu kompensieren, die bei der Bildung von BPA verbraucht wurden und/oder als Abfall verlorengingen.

Beim indischen Prozeß wurden Aceton und Phenol in zwei aufein­ anderfolgenden Reaktoren zur Reaktion gebracht. Der Reaktor­ abfluß strömt direkt zum primären Kristallisatorsystem, nachdem die Adduktkristalle aus der Ausgangslauge abgetrennt werden und in reinerem Phenol zur Rekristallisation im zweiten Kristalli­ satorsystem wieder aufgelöst werden. Die Adduktkristalle aus dem sekundären System werden von der reineren sekundären Ausgangslauge abgetrennt und werden dann geschmolzen. Die Majorität des Phenols in der Adduktkristallschmelze wird aus dem höhersiedenden BPA in einem Dünnschichtverdampfer ver­ dampft, wobei eine BPA-Schmelze gelassen wird, die etwa 1-2% Restphenol enthält. Dieses restliche Phenol wird in einer Füllkörperkolonne durch Strippen mit überhitztem Dampf ent­ fernt. Die BPA-Schmelze wird auf einem trommelförmigen Flocken­ bildner verfestigt und unmittelbar in Säcke verpackt und in einem Lager gelagert.

Die Ausgangslauge aus dem Primärsystem enthält Wasser, Aceton, Verunreinigungen und Rest-BPA. Diese Ausgangslauge wird durch Vorwärmer in eine Verdampfungskammer geführt, wo das Wasser, Aceton und ein Teil des Phenols zu einem Dampf verdampft werden. Dieser Dampf wird einer Destillationskolonne zugeführt, um das Wasser und Aceton von dem einen niedrigeren Dampfdruck aufweisenden Phenol abzutrennen. Der Bodensatzstrom aus der Verdampfungskammer umfaßt eine Konzentration von Verunreinigun­ gen und Rest-BPA in einem Phenolträger. Aus diesem Strom wird eine kleine Reinigungsmenge zu einer katalytischen Zersetzungs­ zone genommen, wo das Phenol im oberen Bereich destilliert wird und das BPA und Verunreinigungen bei hoher Temperatur gespalten werden, um Phenol und Isopropenylphenol zu bilden. Das Phenol wird als Ausgangsmaterial wiedergewonnen und zur Reaktionszone zurückgeführt. Nicht-spaltbare "Hochsieder" und Polymere werden aus dem System als "Teere" zu Reinigungszwecken abgezweigt. Die Balance des Verdampfungsbodenstromes wird zur Reaktionszone zurückgeführt.

Das Phenol im Verdampfungsgefäßdampf wird in der Trockensäule kondensiert und ein Teil wird ggf. als das "reinere Phenol" verwendet, um die Adduktkristalle aus dem primären Kristallisa­ tionssystem wieder aufzulösen und um die Lösungszufuhr zur sekundären Kristallisationszone zu erzeugen. Die Balance des Phenols wird zur Reaktionszone zurückgeführt. Das Aceton, Wasser und eine kleine Menge an Phenoldampf werden direkt in eine zweite Destillationskolonne zugeführt, wo das Aceton als Destillat wiedergewonnen wird, und das Wasser und eine kleine Phenolmenge werden aus dem Kolonnensumpf entfernt. Das Phenol wird aus dem Wasser in alternierenden Betten von absorbierenden Harzkügelchen absorbiert. Das Wasser wird zu einem Biobehand­ lungsteich geführt und zu einer öffentlichen Wasserstraße abgeführt. Das absorbierte Phenol wird aus den Absorberbetten durch Waschen mit einem Teil des wiedergewonnenen Acetons entfernt. Diese Aceton- und Phenolströme werden zum Trockenturm zurückgeführt, um das Aceton und Wasser zu trennen. Die Balance des Acetons, die nicht zum Waschen der Absorberbetten verwendet wurde, wird zu den Reaktoren mit zusätzlichem Aceton zum Ersetzen des bei der Bildung des BPA verwendeten Acetons zurückgeführt.

Die Ausgangslauge aus der zweiten Kristallisationszone wird dazu verwendet, die Kristalle aus der primären Kristallisa­ tionszone zu waschen. Diese Ausgangslauge wird mit der primären Ausgangslaugenzufuhr zur Verdampfungskammer kombiniert.

Ersatzphenol zum Ersetzen des bei der Bildung des BPA ver­ brauchten Phenols wird mit dem Phenoldestillat aus der Addukt­ kristallschmelze gemischt, die durch den Dünnfilmverdampfer verarbeitet worden ist. Diese Mischung wird dazu verwendet, die Adduktkristalle aus der sekundären Kristallisationszone zu waschen.

Das Wasser und Phenol aus dem Dampfstrippturm wird kondensiert und zum Trockenturm zugeführt.

Der indische Prozeß verwendet 160 Kubikmeter, als Aufnahmevolu­ men, von Kationenaustauscherharzkatalysator ohne Promotor, um 5.000 Tonnen/a BPA herzustellen. Die indischen Anlagenreaktoren werden in Reihe in einer Aufwärtsströmungsbetriebsart bei einer Planzuführungsrate von etwa 5 Tonnen/Stunde mit einer Umwälzung durch einen externen Kühler mit einem Umwälzraten-zu-Zuführ­ ratenverhältnis von etwa 5 : 1 betrieben, womit so der Tempera­ turanstieg auf etwa 1-2 Grad Zentrigrad begrenzt wird. Die Temperatur steigt von etwa 70 auf etwa 71-72 Grad Celsius an.

Die Reaktorzufuhr im indischen Prozeß enthält 13-15% BPA (Planung ist 10%) und 18-20% Gesamtverunreinigungen (Planung ist etwa 17%). Der Reaktorabfluß enthält etwa 28-29% BPA (Planung ist etwa 25%) und etwa 18-20% Gesamtverunreinigungen (Planung ist etwa 17%).

Die indischen Anlagenreaktorzuführungs- und -abflußströme sind feucht bei 0,8-1,0% bzw. etwa 1,9 bis 2,0% Wasser.

Beim indischen Prozeß liegt das zur Reaktorzone geschickte Gesamtaceton, basierend auf einer Nettoreaktorzuführung um 5,5-- 6 Prozent. Dieses Aceton wird aufgeteilt, wobei etwa 1/3 zum ersten Reaktor zugeführt wird und fast 2/3 zum zweiten Reaktor zugeführt wird (der Plan ist fast genau das Gegenteil). Es gibt dort einen Zuwachs von etwa 14 bis 15% BPA über die Reaktoren hinweg, der etwa 59-65% der Acetonzuführung verbraucht, was etwa 2-2,5% Aceton im Reaktorabfluß beläßt.

Der Reaktorabfluß beim indischen Prozeß wird direkt zur primä­ ren Kristallisationszone geschickt. Die primäre Kristallisa­ tionszone des indischen Prozesses umfaßt drei aufeinanderfol­ gende gerührte Schalenkopfdruckbehälter, von denen jeder eine interne Kühlschlange und eine externe "Haft"- oder Halbrohrum­ mantelung (d. h. eine Ummantelung mit einer Querschnittsform entsprechend wenigstens einem Teil eines Halbkreises) enthält. Fig. 2 veranschaulicht diese Behälter. Jeder Behälter enthält zwei Sätze von Rührerblättern an einer einzigen Welle, einen etwa halb den Schaft hinunter und den anderen etwas oberhalb des Bodens des Gefäßes. Die Rührerblätter sind sämtlich flache, scharfkantige Platten, die in einem Winkel von 45 Grad an­ geordnet sind.

Es gibt keine Kühlung des Reaktorabflusses vor dem ersten Kristallisationsbehälter. Im ersten Kristallisator wird der Prozeß von etwa 70-71 Grad C bis etwa 55 Grad C gekühlt, im zweiten Kristallisator wird der Prozeß auf etwa 45 Grad C gekühlt und der dritte setzt die Prozeßtemperatur auf etwa 40 Grad C herab. Aufgrund von Leitungsverstopfungsproblemen, die durch schlechte Temperatursteuerung (schlechte Überwachungs­ installation und schlechte Wartung) herbeigeführt werden, wird der Prozeß wieder auf eine Temperatur von etwa 50-52 Grad erwärmt, um die Wirkungen von kalten Stellen an der Zuführungs­ leitung zu der Feststoff/Flüssigkeitsseparatoreinheit zu vermeiden.

Zusätzlich zu den oben aufgeführten Einzelheiten umfaßt die primäre Kristallisationszone des indischen Systems zwei Stan­ dardzentrifugalpumpen mit hoher Drehzahl und drei Recycleströ­ me, die sicherstellen, daß der gesamte Kristallschlamm wieder­ holt der Turbulenz der scharfkantigen Rührer und den Beanspru­ chungen innerhalb jeder der Zentrifugalpumpen ausgesetzt wird, und um sicherzustellen, daß der Anfangskristallisatorbehälter fortlaufend mit Kristallen aus dem letzten Kristallisatorbehäl­ ter geflutet wird.

Die obige Beschreibung der primären Kristallisationszone ist auf die sekundäre Kristallisationszone anwendbar. Daher enthält das Gesamtsystem sechs in Reihe angeordnete Kristallisatoren mit scharfkantigen, flachen Plattenrührern, vier Zentrifugal­ pumpen und sechs Recycleströmen, die sämtlich entgegengesetzt zu der akzeptierten guten Praxis zur Unterstützung eines guten Kristallwachstums zu sein scheinen. Außerdem schwankten die Strömungspegel und Temperaturen sämtlicher Einheiten häufig.

Wie bei einem solchen System zu erwarten gewesen wäre, war die Adduktkristall-Größenverteilung extrem klein, wobei sich Nebenachsen von etwa 6 µm bis etwa 30 µm und eine mittlere Nebenachse (Breite) auf einer kumulativen Volumenbasis von etwa 18 µm erstreckten. Siehe Kurve A in Fig. 7. Die x-Achse von Fig. 7 zeigt eine Kristallbreite (in µm) und die y-Achse zeigt das kumulative Volumen für eine gegebene Probe in µm³. Das kumulative Volumen wurde durch die Gleichung berechnet: Kumula­ tives Volumen = Breite × Breite × Länge. Da die Dichte sämtli­ cher Kristalle in einer gegebenen Probe etwa gleich ist, ist dann die mittlere Breite, berechnet auf einer kumulativen Volumenbasis, gleich der mittleren Breite, berechnet auf einer kumulativen Gewichtsbasis. Die Kurven in Fig. 7 waren von Hand gezogen, wobei die Datenpunkte von der indischen Anlage gesam­ melt wurden.

Beim indischen System werden die Adduktkristalle aus der primären Kristallisationszone in einem Zentrifugalfilter wiedergewonnen, gefolgt von einer Wiederauflösung in Phenol. Diese Lösung wurde dann zur sekundären Kristallisationszone überführt, die mit der primären Kristallisationszone identisch ist, wo das Produkt als Phenol/Bisphenol-Adduktkristalle rekristallisiert wird. Diese Kristalle werden wiedergewonnen und in einem zweiten Zentrifugalfilter gewaschen und die Kristalle werden zu einem Schmelzbehälter geführt, wo sie bei etwa 135-140 Grad C geschmolzen werden. Die Schmelze wird zu einem Dünnfilmverdampfer gepumpt, wo die Majorität des Phenols bei etwa 180 Grad C und etwa 30 bis 50 mmHg Absolutdruck entfernt wird. Das Produkt aus dieser Einheit enthält 1 bis 2% Phenol, das in einem anschließenden Turm durch Strippen mit überhitztem Dampf entfernt wird.

Das thermische und/oder katalytische Cracken (Zersetzung) des BPA und von Verunreinigungen beginnt im Dünnfilmverdampfer und setzt sich durch das folgende System bis zur Verfestigung fort.

Die Endproduktschmelze wird auf einen trommelförmigen Flocken­ bildner verfestigt, aus dem das Flockenmaterial direkt zu einem Abfülltrichter geht und in Säcke gefüllt wird, wenn das Flockenmaterial erzeugt wird.

Das geflockte Produkt hat eine Kontrollprobe von etwa 99,7 bis 99,8% BPA mit etwa 0,2 bis 0,3% Gesamtverunreinigungen. Das Ortho-Para-Isomer des BPA ist in diesem Produkt gering. Phenol- und Reaktionsprodukte der Zersetzung scheinen die Majorität der Verunreinigungen zu bilden und im Dezember 1994 war die Pro­ duktfarbe von 40-50 APHA das allergrößte Problem. "APHA" bezieht sich auf eine Farbskala, die von der American Public Health Association für Wasser bekanntgemacht wurde. Es wurden APHA-Farbmessungen unter Verwendung eines Klett-Summersett- Colorimeters ausgeführt, wobei Filter Nr. 42 verwendet wurde.

Das indische Produkt wurde als nicht annehmbar als Ausgangs­ material zur Herstellung von Polycarbonatharzen von General Electric Plastics, einem größeren globalen Hersteller von Polycarbonatharzen, beurteilt, selbst wenn die Produktfarbe 15 APHA war.

Die Teilchen aus der indischen Anlage hatten Abmessungen und Formen ("Gesamtgestalten"), die als besonders schlecht betrach­ tet wurden. Experten des Standes der Technik nahmen die Posi­ tion an, daß die indischen Überführungszentrifugalpumpen die Kristalle zu kleinen Teilchen schliffen. Diese Experten regten an, die Zentrifugalpumpen durch einen Typ einer für Schlämme konzipierten sanften Pumpe (z. B. einer Membranpumpe) zu erset­ zen. Andere hatten den Verdacht, daß die Ursache für das Kristallschleifen die scharfkantigen, flachen Plattenrührer und die die Schlammströmung kontrollierenden Steuerventile ein­ schlossen. Die indische Konstruktion schien besonders schlecht für ein kontrolliertes Kristallwachstum geeignet zu sein.

Gemäß herkömmlicher Einsicht wurden gewisse Verbesserungen ver­ sucht. Es wurden in der indischen Anlage Membranpumpen einge­ baut und ein Frequenzwandler wurde eingebaut, um Rührerdrehzah­ len zu verringern. Außerdem wurden Versuche gemacht, die Schwingungspegel und Temperaturen etwas zu modulieren und die Recycleströmungen anzuhalten oder zu reduzieren.

Es wurden Kristallproben entnommen, nachdem die obigen Verbes­ serungen gemacht wurden und das System einen stabilen Zustand erreicht hatte. Diese Proben zeigten im wesentlichen keine Änderung in der Kristallgrößenverteilung. Schlechter noch, eine Verschmutzung der Kühlflächen hatte signifikant aufgrund der verringerten Rührerdrehzahlen zugenommen. Das Betriebsintervall zwischen "Einschmelzungen" nahm wirksam ab und die Produktion begann, sich zu verringern. Klar arbeitete die "herkömmliche Einsicht" nicht für die indische Anlage.

Bei diesem Punkt wurde der Frequenzwandler dazu verwendet, die Rührerdrehzahl über die ursprüngliche Konzeption zu erhöhen. Die Betriebszeit zwischen Umschmelzungen nahm zu, was eine signifikante Zunahme bei der Wärmeübertragung anzeigte. Inner­ halb eines Tages hatte sich die Zentrifugenleistung verbessert und die Produktion nahm um etwa 20% von etwa 13-14 Tonnen pro Tag auf 16-17 Tonnen pro Tag zu. Die ursprüngliche Plankapazi­ tät für die indische Anlage war 15 Tonnen pro Tag.

Es wurden wieder Adduktkristalle von ausgewählten Stellen in den Kristallisatorstraßen als Probe entnommen. Die Analyse zeigte, daß die Kristallgröße signifikant zugenommen hatte, was optisch wenigstens 3-5 mal die Größe der Kristalle von der ursprünglichen Probe zu sein scheint, bei der die Kristall­ breiten im Bereich von 6 bis 30 µm lagen.

Nach einiger Zeit wurden die Rührerdrehzahlen wieder auf fast das Maximum erhöht, was durch die Motorleistung ermöglicht war. Wieder nahm die Wärmeübertragung zu, wie durch eine weitere Vergrößerung der Betriebszeit zwischen notwendigen Umschmelzun­ gen offensichtlich wurde, gefolgt von einer weiteren Verbes­ serung des Zentrifugenbetriebs. Die Produktion nahm auf 19-20 Tonnen pro Tag bei einer Gesamterhöhung von 40-45% über den Startpunkt und 27-33% der obigen Planung zu.

An dieser Stelle wurden Adduktkristalle als Probe von sämtli­ chen 6 Kristallisatoren und den beiden Verdichterpumpentöpfen entnommen, die den Abfluß aus jeder Kristallisatorstraße aufnehmen, und aus denen die Zentrifugen gespeist werden. Die Proben zeigten ein fast vollständiges Fehlen irgendwelcher Teilchen, die als "Feinstpartikel" angesehen werden könnten. Es gab keine Teilchen mit Breiten oder einer Nebenachse unterhalb 60 µm aus irgendeiner der als Probe entnommenen Einheiten, und das kumulative Gewicht von Teilchen mit einer Nebenachse unter 80 µm ergab insgesamt weniger als 1%. Die mittlere Breite der kleinsten Probenahme war 190 µm auf einer kumulativen Gewichts­ basis, und die mittlere Breite der größten Probennahme war 300 µm. Die mittleren Breiten der anderen sechs Probennahmen fielen zwischen diese beiden mit einer mittleren Breite von zwischen 220 und 240 µm.

Die am überraschendsten Datenwerte waren das Hauptachsen-zu- Nebenachsen-Verhältnis (d. h. das Längen-zu-Breiten-Verhältnis). Der Mittelwert der Verhältnisse für sämtliche Proben war 1,8 bis 2,0, was eine drastische Änderung der Kristallform zu kürzeren, robusteren Kristallen zeigt.

Proben des Kristallkuchens aus der den Schlamm auf der Primär­ kristallisatorstraße aufnehmenden Zentrifuge zeigte eine Gesamtphenolanalyse von 29 bis 30%, herunter von 35 bis 40% bei den früheren Proben (absolut sollten Trockenkristalle 29,2% Phenol sein). Proben des Kristallkuchens aus der Zentrifuge, die den Schlamm aus der sekundären Kristallisatorstraße auf­ nimmt, zeigten einen etwas höheren Phenolgehalt von 30 bis 33%. Dieser höhere Gehalt war überraschend dahingehend, daß die Viskosität der primären Ausgangslauge signifikant höher als die Viskosität der sekundären Ausgangslauge gewesen sein sollte aufgrund des viel höheren Gehalts an Verunreinigungen (bei etwa 22 bis 25%) gegen nicht mehr als etwa 1% Verunreinigungen in der sekundären Ausgangslauge.

Die Produktfarbe hatte sich beträchtlich nach einigen Betriebs­ änderungen zu dem Verdampfungssystem vor dem Trocknungsturm verbessert. Die primäre Ausgangslauge mit hohen Verunreinigun­ gen und hoher Farbe wird durch dieses System verarbeitet. Die Ausgangslauge wird in das Verdampfungssystem zugeführt und der oben befindliche Dampf wird zum Trockenturm zugeführt. Es wurde angenommen, daß diese Kopffraktion reines Phenol, Aceton und Wasserdampf war, aber es wurde gefunden, daß Farbkörper und Hochsieder ebenfalls im Kopfbereich strömten. Der Bodensatz aus dem Trockenturn wird ggf. als Lösungsmittel für die Addukt­ kristalle aus dem primären System verwendet, wodurch die Lösungszufuhr zum sekundären System ausgeführt wird. Daher würden die Farbkörper, die mit dem Entspannungsdampf in den Trockenturm getragen wurden, ggf. in der sekundären Ausgangs­ lauge enden und Farbe zum Produkt in direkter Proportion zur Menge der im Kuchen gelassenen Ausgangslauge beitragen.

Drei weitere Quellen von Farbkörpern und Verunreinigungen wurden gefunden und vor der Arbeit mit den Kristallisatoren abgemildert. Eine war das frische Phenol, wie es durch den Tanklaster gebracht wurde. Es stellte sich heraus, daß es hohe Farbe und Farbkörpervorläufer mit einem Dampfdruck sehr nahe Phenol hatte, wodurch eine Trennung von Phenol durch Destilla­ tion verhindert wurde. Es wurde ein Kationenbett eingebaut, um die Verunreinigung mit Phenol in Reaktion zu bringen, um eine Zusammensetzung zu bilden, die einen niedrigen Dampfdruck aufweist, der eine Trennung der Verunreinigung als Schwersieder durch Abdestillation des Phenols gestatten würde. Der Einbau und das Anfahren dieses Bettes wurden vor der Kristallisatorar­ beit beendet.

Die zweite Farbkörperquelle ergab sich aus Korrosion, Eisen- und Produktzersetzung, die ein Ergebnis einer unzweckmäßigen Behandlung des Dampfkesselzuleitungswassers ergab und die zu etwa 30 ppm Chloriden im Dampf führte, die zum Strippen des Restphenols aus dem BPA vor der Flockenbildung verwendet wurden. Es konzentrierten sich Chloride im System, was zu einer Spannungsrißkorrosion des Trockenturms aus rostfreiem Stahl und zur Katalysierung der Zersetzung von BPA bei hohen Temperaturen führte. Die Zersetzungsprodukte reagierten zu Farbkörpervor­ läufern und Farbkörpern.

Die dritte Quelle für Verunreinigungen und Farbkörper stellte sich heraus als katalytisches Cracksystem zur Wiedergewinnung des Ausgangsmaterialwerts aus den schweren Verunreinigungen, die zu Reinigungszwecken aus dem Prozeß abgezweigt waren. Dieser Abzweigstrom wurde vom Bodenstrom des früher erwähnten Systems zum Verdampfen der primären Ausgangslauge vor dem Trockenturm entnommen. Der Zweck des Verdampfungssystems bestand zusätzlich zur Zuführung eines reinen Dampfstroms zum Trockenturm darin, einen Strom zu erzeugen, der konzentrierte Verunreinigungen enthielt, um hieraus den zu Reinigungszwecken vorgesehenen Abzweigstrom zum katalytischen Cracksystem abzu­ ziehen. Es stellte sich heraus, daß das katalytische Crack­ system zunehmende Verluste in der Form von Hochsiedern er­ zeugte, die aus der Polymerisation von Verunreinigungen erzeugt wurde. Es wurden Farbkörpervorläufer, Farbkörper und Verunrei­ nigungen zum System mit dem wiedergewonnenen Ausgangsmaterial zurückgeführt, was zu einer Zunahme der Verunreinigungskonzen­ tration durch den Prozeß hinweg und einer außerordentlichen Zunahme der Farbe sämtlicher Prozeßströme führte. Dieser Betrieb wurde verbessert, um die Zurückführung von Verunreini­ gungen und Farbkörpern zu den Hauptprozeßströmen zu verringern. Dieser Betrieb wurde sogar vollständig für mehrere Monate abgestellt, was zur Herabsetzung der Farbe der Prozeßströme vor der Kristallgrößenverteilungsverbesserung beitrug.

Der kombinierte Effekt der oben beschriebenen Verbesserungen führte zu einer Verringerung der Produktfarbe von etwa 20 APHA ausgehend von der früheren hohen von 40 bis 50 APHA.

Mit der größeren Kristallgrößenverteilung und der verbesserten Form, der Flüssigkeitsentfernung des Kuchens sowohl in den primären und den sekundären Zentrifugen verbesserten sich bis zu der Stelle, bei der die Kuchenfarben tatsächlich niedriger als die Farbe der zum Waschen verwendeten Phenolströme war. Beispielsweise wurde das zum Waschen des Kuchens in der primä­ ren Zentrifuge verwendete Phenol ggf. auf eine Farbe von etwa 20 APHA verringert, aber der aus der Einheit abgeführte Kuchen hatte eine Farbe von 10 APHA, und der aus der sekundären Zentrifuge abgegebene Kuchen hatte eine Farbe von 5 APHA, sogar wenn er mit Phenol mit einer Farbe von 10 bis 15 APHA gewaschen wurde.

Es wird angenommen, daß die wie hier beschrieben erzeugten BPA/Phenol-Adduktkristalle eine vorläuferfreie Kombination von Größe und Form aufweisen. Diese Kristalle bilden einen Kuchen mit gewünschten Flüssigkeitsentfernungseigenschaften und Waschleistungen.

Ein ungewöhnliches Charakteristikum der hier umrissenen Ent­ deckungen besteht darin, daß die betriebliche Änderung (Turbu­ lenz), die den Hauptkontrolleinfluß auf die Verbesserung der Kristallform zu haben scheint, auch eine sehr günstige Wirkung auf die Wärmeübertragung und daher die Produktionskapazität des Kristallisationssystems hat. Derselbe Parameter, der bewirkt, daß das Kristall eine günstige Form annimmt, hat eine günstige Einwirkung auf die Systemkapazität.

Zur Änderung der Kristallform von lang und schlank auf kurz und stämmig scheint eine verhältnismäßig hohe Turbulenz benötigt zu werden. Es wird jedoch angenommen, daß die Intensität der Turbulenz knapp an dem sein muß, was zur Erzeugung einer spontanen oder sekundären Nukleierung benötigt wird. Es ist schwierig, die exakte optimale Turbulenz für irgendein gegebe­ nes System aufgrund der Wirkungen von Grenzformen, den Merkma­ len unterschiedlicher Rührwerke oder Pumpenflügelräder, Prozeß­ stromzusammensetzungen und -temperatur, dem Übersättigungsgrad, der Viskosität des Kristallisationsmediums, Wirkungen der Kristalldichte etc. vorauszusagen. Die wirksamste Näherung scheint zu sein, die Beziehung zwischen dem Verhältnis der Kristallhauptachse zur Nebenachse in bezug auf das Rühren oder Umwälzen empirisch zu bestimmen. Um diese Bestimmung auszufüh­ ren, werden die Kristallgrößenverteilungsdaten für einen gegebenen Satz von Bedingungen genommen und ein Mittelwert der Haupt-zu-Nebenachsen-Verhältnisse wird für den Datensatz be­ rechnet. Die Rührdrehzahl oder Umwälzrate wird dann vergrößert und es erfolgt wieder eine Systemprobennahme nach Erreichen des Gleichgewichts. Diese Schritte werden solange wiederholt, bis das Verhältnis der Haupt-zu-Nebenachse weiterhin abnimmt und auf keine sekundäre und/oder spontane Nukleierung gestossen wird. Die Kapazität der Kristallisatoreinheit hat die Tendenz, mit jeder Zunahme bei Rühren der Umwälzung zuzunehmen.

In einigen Systemen können zusätzliche Schritte ausgeführt wer­ den, um die Kristallgrößenverteilung zu verbessern sowie die Form der Kristalle zu verbessern. Diese umfassen das Nachrüsten der Strömungsleitungen, um es zu ermöglichen, daß der Reaktor­ abfluß direkt zur Kristallisationszone geht, statt daß das Reaktionswasser und Restaceton vor der Kristallisation entfernt werden. Diese Änderung hat die positive Wirkung, die Viskosität zur verringern, was die Wärmeübertragung bei niedrigeren Ge­ schwindigkeiten vergrößern sollte und eine Optimierung der Turbulenz bei verringertem Leistungsverbrauch (zusätzlich zur Verbesserung des Kristallwachstums und der Größenverteilung) gestattet. Ein zusätzliches Verfahren, um die Kristallgrößen­ verteilung auf ein Maximum zu bringen, besteht darin, ein System zur teilweisen oder Gesamtreduktion/Zerstörung von Feinstpartikeln einzubauen.

Die Aufnahme dieser zusätzlichen Näherungen vergrößert dann die Kristallgrößenverteilung, jedoch können derartige Schritte auch einige negative Seiteneffekte haben. Die Zunahme der Wasserkon­ zentration in der Kristallisationszone, die erfahren wird, wenn der Reaktorabfluß direkt als Kristallisationsmedium verwendet wird, trägt auch dazu bei, die Lösbarkeit des BPA in der Ausgangslauge zu vergrößern, und könnte eine schädliche Wirkung auf die Wiedergewinnung des BPA pro Prozeßdurchlauf haben. Der Einbau eines Feinstpartikelreduktions- und/oder -zerstörungs­ systems führt dann zur Vergrößerung der Gesamtwärmelast auf dem Kristallisatorkühlsystem, wodurch die Kristallisatorkapazität negativ beeinflußt wird.

Die Bestimmung, welches System oder Kombination von Systemen optimal für einen beliebigen gegebenenen Prozeß sein wird, benötigt dann eine Analyse der Stärken und Schwächen des individuellen Systems.

Nachdem die oben im einzelnen angegebenen Verbesserungen am indischen Prozeß ausgeführt wurden, zeigten Probennahmen des Kuchens aus der primären Zentrifuge Kristalle, die mit einer Farbe von 10-15 APHA erzeugt wurden, einen Gesamtphenolgehalt von 30 bis 33%, Gesamtverunreinigungsgehalt von 0,13 bis 0,27­ % ausgehend von einer Ausgangslauge mit einer Farbe von 1.500 APHA, Restbisphenol von 12 bis 13% und Gesamtverunreinigungs­ konzentration von 20 bis 25% (ein Verunreinigungs/BPA-Verhält­ nis von 1,67/1 bis 1,92/1). Die oben beschriebene Kristall­ qualität wurde ausgehend von der oben beschriebenen Ausgangs­ lauge hergestellt und die Kristalle kamen von einem Kuchen, der mit Phenol mit einer Farbe von 40 APHA (3 bis 4 mal der Farbe des sich ergebenden Kuchens) gewaschen wurde.

Diese Daten zeigen an, daß sich eine kleine Menge von Ver­ unreinigungen innerhalb der Kristallstruktur selbst befindet und daß ein System, das Kristalle herstellt, die einen Kuchen mit guten Eigenschaften bilden, ein hochreines Produkt ausge­ hend von einer Ausgangslauge mit einer anscheinend übermäßig hohen Verunreinigungskonzentration erzeugen kann. Als solches ist ein Rückkopplungsbetrieb mit Qualitätskristallen und einem guten Kristallverarbeitungssystem, bei dem der "Rückstand"-BPA- Strom aus der sekundären Kristallisationszone zu 100% zur primären Kristallisationszone zurückgeführt wird, ein entwick­ lungsfähiges Konzept. Dieser Betrieb mit geschlossenem Kreis­ lauf ist im wesentlichen der Weg, in dem der indische Prozeß etwa 3 Monate lang während einer Zeitperiode lief, als das katalytische Cracksystem völlig abgeschaltet war. Es gab keine feststellbare Zunahme im System von entweder der Gesamtmasse von Verunreinigungen oder der mittleren Konzentration von Verunreinigungen während dieser gesamten Zeit, als die Reini­ gung von schweren Verunreinigungen aus dem System Null war.

Nach Erreichen des Gleichgewichts können kleine Mengen von Verunreinigungen in der Reaktionszone des Prozesses erzeugt werden oder nicht. Außerdem beruht ein signifikanter Teil dieser kleinen Verunreinigungsmenge, die in der Reaktionszone gebildet werden kann, sehr wahrscheinlich auf der Reaktion einiger der Zersetzungsprodukte, die in einem anderen Bereich der Anlage erzeugt wurden. Es wird angenommen, daß in der indischen Anlage der katalytische Zersetzungsabschnitt des Systems Ausgangsmaterial zerstörte, statt es wiederzugewinnen. Es wird außerdem angenommen, daß dieses System den Hauptprozeß mit schweren Verunreinigungen und Farbkörpern (und vielleicht Farbkörpervorläufern) wahrscheinlich mit einem größeren Ausmaß als irgendeine andere einzelne Quelle kontaminierte.

Ein wirksames Verfahren zur Entfärbung von Prozeßströmen in der indischen Anlage umfaßte das Führen des Stromes durch ein "gemischtes" Bett von Kationen- und Anionenaustauscherharzen. Dieses Bett war nicht tatsächlich gemischt, da sich das Anio­ nenharz unten und das Kationenharz oben befand. Diese Behand­ lung stellte sich als weitaus effektiver als die Behandlung mit entweder dem Kationen- oder Anionenaustauscherharz alleine heraus. Sie arbeitete sehr wirksam zur Herabsetzung der Farbe der gesamten Prozeßströme.

Mehrere Male wiederholte Laborreaktionen zeigten, daß die Beibehaltung von Kontakt von Reaktionsmischungen mit dem Katalysator, nachdem das Aceton auf einen sehr niedrigen Pegel reagiert hatte, zu einer raschen Zunahme der Bildung von Verunreinigungen, allgemein zu Lasten von BPA, führen kann. Bedingungen, die dieses Phänomen zu steigern scheinen, sind verhältnismäßig hohe BPA-Konzentrationen und entsprechend niedrige Verunreinigungskonzentrationen, die darauf hinaus­ laufen, Gleichgewichtskräfte am Werke zu zeigen. Dieses Phäno­ men wurde in Reaktionen unter Verwendung sämtlicher getesteter Kationenaustauscherharz-Katalysatoren beobachtet, ungeachtet dessen, ob das Harz mit Promotor war oder nicht.

Es scheint, daß eine enge Regelung der Acetonkonzentration am Ende der Reaktion und eine Begrenzung des Kontakts von Reak­ tionsprodukten mit dem Katalysator nach Beendigung der Reaktion wünschenswerter sein kann, als die Reaktion auf Null Restaceton zu drücken.

Verschiedene BPA-Hersteller scheinen unterschiedliche Grenzen für die Verunreinigung und BPA-Konzentrationen für eine gute oder akzeptable Kristallisatorleistung zu setzen. Einige Her­ steller versuchen, die BPA-Konzentrationen auf nicht mehr als 20% in der Kristallisatorzuführung zu halten, während andere, die früher die Konzentration bei etwa 30% betrieben, nun die Grenze auf etwa 25% in der Kristallisatorzuführung herabge­ setzt haben. Als solches ist es überraschend, daß Adduktkri­ stalle mit der Größe derjenigen, die im modifizierten indischen System gewachsen sind, aus einer Zufuhrflüssigkeit, enthaltend 29% BPA und 20% Verunreinigungen wachsen konnten (diese Zahlen basieren auf der Gesamtstromzusammensetzung).

Bei der indischen Anlage zeigten die Adduktkristalle, die vor den Modifikationen hergestellt wurden, eine Größenverteilung auf der Nebenachsenabmessung von weniger als etwa 6 µm bis etwa 30 µm mit einem kumulativen Mittelwert von etwa 18 µm. Nach der Modifikation stellte das System die zuvor beschriebenen kurzen stämmigen Kristalle mit einem Haupt-zu-Nebenachsen-Verhältnis von 1,8 zu 2,0 her. Von sämtlichen der 6 Kristallisatorein­ heiten und den beiden folgenden Verdichtertöpfen von denen Proben genommen wurden, hatten die gefundenen kleinsten gemes­ senen Partikel mehr als 60 µm auf der Nebenachse und die größten gefundenen Partikel hatten eine Nebenachse von 460 µm. Die für jede der 8 Einheiten gemessene Nebenachse, mittlere kumulative Gewichtsprozente, betrug etwa 190 µm und die größte war etwa 300 µm. Der Mittelwert für sämtliche Probennahmen der 8 Einheiten lag bei etwa 240 µm. Diese Kristalle wurden aus der oben beschriebenen Zuführung erzeugt, die etwa 29% BPA und 20% Gesamtverunreinigungen enthielt.

Wie bei der Prozeßbeschreibung früher beschrieben wurde, be­ stand die Reinigungszone des Prozesses aus zwei Kristallisa­ tionszonen, die jeweils drei aufeinanderfolgende Kristallisato­ ren und einen Verdichtungstopfaufnehmer enthielten. Die Kri­ stallisatoren waren in der Form ähnlich denjenigen, die in Fig. 2 gezeigt sind. Der Verdichtungstopf, M-203, aus den ersten drei aufeinanderfolgenden Kristallisatoren, bezeichnet als "Abschnitt 200", speiste das erste oder primäre Fest­ stoff/Flüssigkeitstrennsystem und die aus dieser Zone wiederge­ wonnenen Adduktkristalle wurden in "reinem Phenol" wieder aufgelöst und dann in den zweiten drei aufeinanderfolgenden Kristallisatoren, bezeichnet als "Abschnitt 300", wieder kristallisiert.

Die "Abschnitt 200"-Einheiten umfaßten den ersten Kristallisa­ tor, K-115, den zweiten Kristallisator, K-201, den dritten Kristallisator, K-202, und den Verdichtungstopfaufnehmer, M- 203. Die "Abschnitt 300"-Einheiten umfaßten den ersten Rekri­ stallisator, K-208, den zweiten Rekristallisator, K-301, den dritten Rekristallisator, K-302, und den Verdichtungstopfauf­ nehmer, M-303. Das Temperaturprofil in beiden Straßen beginnt bei 55 bis 60 Grad C und fällt in jeder darauffolgenden Einheit auf 40 bis 43 Grad C in den letzten Einheiten ab. Die unteren Temperaturen entsprechen allgemein dem Abschnitt 200 und die höheren Temperaturen entsprechen dem Abschnitt 300.

Die Intuition würde dazu neigen anzuregen, daß man ein Kri­ stallwachstum und eine Größenverteilungszunahme sehen würde, wenn der Schlamm sich durch die Systeme fortbewegte, aber die Proben unterstützen dies weder im Abschnitt 200, noch im Ab­ schnitt 300. Im ersten Kristallisator des Abschnitts 200, K- 115, betrug die mittlere Breite der Kristalle um 245 µm, die mittlere Breite des zweiten Kristallisators, K-201, lag bei etwa 300 µm, aber die mittlere Breite des dritten Kristallisa­ tors, K-202, fiel zurück auf 220 µm. Die mittlere Breite der Probennahme des Aufnahmetopfes, M-203, der keine Kühlung hatte, lag zurück bis etwa 245 µm (d. h. im wesentlichen gleich wie die erste Einheit, K-115). Die mittlere Breite für die Probennahme der ersten der Abschnitt 300-Einheiten, K-208, stellte sich als die größte des gesamten Abschnittes 300 bei etwa 265 µm heraus, wobei die zweite Einheit, K-301, die kleinste bei etwa 190 µm aufweist. Der Mittelwert nahm leicht auf etwa 200 µm in der dritten Kristallisatoreinheit, K-302, zu, endend bei etwa 225 µm im Aufnahmetopf, M-303 (siehe folgende Tabelle):

Die obigen Daten scheinen kein regelmäßiges progressives Kristallwachstum anzuzeigen, wenn der Schlamm durch entweder das System 200 oder das System 300 fortschreitet. Die Daten haben auch die Tendenz zu zeigen, daß die Verunreinigungskon­ zentration in der Zuführung, wenigstens bis etwa 20% Ver­ unreinigungen, wenig oder keine schädliche Wirkung auf das Kristallwachstum hat. Diese Daten zeigen, daß die aus der Zuführung, die etwa 20% Verunreinigungen und etwa 29% BPA (die Zufuhr zum Abschnitt 200) enthielt, aufgewachsenen Kri­ stalle die Tendenz hatten, etwas größer als Kristalle zu sein, die aus einer Zuführung mit einer Verunreinigungskonzentration im Bereich von etwa 1-2% und einer BPA-Konzentration von etwa 35% (der Zuführung zum Abschnitt 300) aufgewachsen waren.

Die folgenden drei Ausführungsbeispiele stellen Experimente dar, die in der indischen Anlage durchgeführt wurden. Das Verfestigungssystem der indischen Anlage ist darauf gerichtet, Adduktkristalle zu bilden, die Bisphenol A und etwa 30 Ge­ wichtsprozent Phenol enthalten. Obwohl die Ausführungsbeispiele äquivalente Systemeigenschaften aufweisen, wird jedes Aus­ führungsbeispiel auf eine unterschiedliche Weise, wie unten­ stehend beschrieben, ausgeführt. Das Ausführungsbeispiel A ist das sanfteste der Ausführungsbeispiele, wobei es die niedrigste Umwälzrate und die größte Temperaturdifferenz (etwa 15°C) zwischen dem Kühlmedium und dem umgewälzten Strom aufweist. Das Ausführungsbeispiel B ist durch eine stark vergrößerte Um­ wälzrate gegenüber dem Ausführungsbeispiel A gekennzeichnet derart, daß ein Turbulenzpegel im umgewälzten Strom erzielt wird. Das Ausführungsbeispiel B hat eine geringere Temperatur­ differenz (etwa 5°C) zwischen dem Kühlmedium und dem umgewälz­ ten Strom, als dies beim Ausführungsbeispiel A der Fall ist. Das Ausführungsbeispiel C hat einen erhöhten Pegel an kon­ trollierter Turbulenz in bezug auf das Ausführungsbeispiel B und hat eine niedrigere Temperaturdifferenz (etwa 3°C) zwischen dem Kühlmedium und dem Strom 34 (siehe Fig. 2), als dies beim Beispiel B der Fall ist. Das Ausführungsbeispiel C umfaßt weiter ein Feinstpartikelsystem 31, um einen Teil des umgewälz­ ten Stromes zu erwärmen. Ausgewählte physikalische Eigenschaf­ ten der in jedem dieser Ausführungsbeispiele gebildeten Fest­ stoffe fielen in die untenstehend zusammengefaßten Bereiche.

Die obigen Daten veranschaulichen die signifikante Verbesserung der physikalischen Eigenschaften der gebildeten Feststoffe, die beobachtet werden kann, wenn eine kontrollierte Turbulenz verwendet wird. Der optimale Turbulenzpegel und die exakten physikalischen Eigenschaften der gebildeten Feststoffe für ein spezielles System sind abhängig von einer Anzahl von Faktoren wie oben erwähnt und können sich unter Ausführungsbeispielen der Erfindung ändern.

Ein weiterer Prozeß, der ausgeführt werden kann, ist wie folgt beschrieben. Die Adduktkristalle aus der primären Kristallisa­ tionszone werden bei 60 Grad durch Zusatz von Wasser gelöst. Die Temperatur der Mischung wird auf etwa 135 Grad C gebracht und die Mischung wird sofort in eine Verdampfungskammer einge­ führt, wo das meiste des Phenols und etwas vom Wasser als Dampf im wesentlichen sofort bei 100 bis 110 Grad C entfernt wird, wobei eine Flüssigkeitsphase bestehend aus Wasser und etwas Phenol in Lösung in BPA-Schmelze bei 100 bis 110 Grad C gelas­ sen wird. Die Flüssigkeitsphase tritt nach unten durch eine Destillationskolonne, wobei verbleibendes Phenol aus der Flüssigkeit durch am Boden der Kolonne eingeführten Dampf gestrippt wird.

BPA/Wasserschmelze, die etwa 85% BPA und 15% Wasser enthält, tritt am Boden der Kolonne bei 100 bis 110 Grad C aus. Sie wird in eine sekundäre Kristallisationszone eingeführt, wo die Tem­ peratur auf 94-98 Grad C durch Zugabe von temperaturgeregeltem Wasser verringert wird, um die empfindliche Wärme und Kristal­ lisationswärme zu absorbieren, oder durch Zusatz von über­ schüssigem heißem Wasser unter Verwendung einer Verdampfungs­ kühlung, um die Wärme zu entfernen (oder eine Kombination von beidem). Große rhombische Kristalle mit hochreinem BPA können durch Filtration oder Zentrifugierung oder dergleichen wie­ dergewonnen werden. Die Kristalle können von den 1 bis 2 Prozent Restfeuchtigkeit getrocknet werden, um das BPA-End­ produkt zu ergeben.

Eine Sammlung von Daten, die sich auf einige der oben erwähnten Systeme beziehen, folgt.

KRISTALLGRÖSSENVERTEILUNGSDATEN

K-115

KRISTALLGRÖSSENVERTEILUNGSDATEN

K-208

KRISTALLGRÖSSENVERTEILUNGSDATEN

K-301

KRISTALLGRÖSSENVERTEILUNGSDATEN

K-302

KRISTALLGRÖSSENVERTEILUNGSDATEN

K-303

KRISTALLGRÖSSENVERTEILUNGSDATEN

K-201

KRISTALLGRÖSSENVERTEILUNGSDATEN

K-202

KRISTALLGRÖSSENVERTEILUNGSDATEN

K-203

Laborexperimente

Es wurden 150 Gramm eines Adduktfeststoffes, der annähernd 30 Gewichtsprozent Phenol und 70 Gewichtsprozent Bisphenol A enthielt, in einen 2 Liter-, 5-Hals-Glasgefäß eingefüllt. Das Glasgefäß enthielt einen Heizmantel, einen Dampfgenerator, ein Einblasrohr, einen obenbefindlichen Kondensator und eine Aufnahme. Es wurden 150 Gramm Wasser zum Adduktfeststoff zugegeben und die Temperatur der Mischung wurde langsam erhöht. Die Mischung wurde vollständig verflüssigt, um eine Adduktlö­ sung zu bilden, wenn die Temperatur 60°C erreichte. Die Erwär­ mung der Lösung wurde langsam fortgesetzt und es wurde ein Dampfdurchblasen auf der Lösung ausgeführt, wenn die Temperatur sich 100°C näherte. Das in der oben befindlichen Aufnahme aufgenommene Kondensat wurde als milchig erscheinend beobach­ tet, was ein signifikantes Vorhandensein von Phenol in der oben befindlichen Aufnahme anzeigte. Das Durchblasen wurde fort­ gesetzt, bis das in der obenliegenden Kopfaufnahme gesammelte Kondensat nicht mehr milchig erschien. Es wurde eine Probe von der Lösung im Glastopf genommen und analysiert, daß sie einen Restphenolgehalt von etwa 5 Gewichtsprozent offenbarte. Das Dampfblasen wurde fortgesetzt, bis eine Probe der Lösung im Glasgefäß analysiert wurde, die einen Restphenolgehalt von weniger als 1 Gewichtsprozent offenbarte. Zu dieser Zeit waren etwa 400 Gramm Kondensat in der oben befindlichen Aufnahme gesammelt worden und der Wassergehalt der Lösung im Glasgefäß überschritt etwa 20 Gewichtsprozent.

Es wurden etwa 200 Gramm Wasser bei einer Temperatur von etwa 100°C zur Lösung im Glasgefäß zugegeben, und die Mischung wurde gerührt und langsam abgekühlt. Es wurde eine dichte Wolke von Kristallen beobachtet, wenn die Temperatur der gerührten Lösung eine Temperatur von etwa 98°C erreichte. Der Rührpegel wurde vergrößert und ein Teil der gerührten Lösung lief durch einen großen Auslaß auf der Seite des Glasgefäßes in einen Vakuum­ filter über. Es wurden Kristalle im Filter wiedergewonnen und mit Wasser bei einer Temperatur von etwa 100°C im Filter ge­ waschen. Die gewaschenen Kristalle waren große, wohlgeformte rhombische Kristalle mit einer mittleren Länge von 2 bis 3 mm und einer Breite von 1 bis 1,5 mm, wobei einige Kristalle 4 bis 5 mm lang und etwa 3 mm breit waren. Die Kristalle wurden teilweise über Nacht in einem Ofen bei einer Temperatur von etwa 100°C getrocknet und durch Dampfdruckchromatographie analysiert. Die Analyse zeigte einen Gehalt von Verunreinigun­ gen von etwa 175 ppm bei nicht feststellbaren Phenolpegeln und dem o,p-Isomer von Bisphenol A. Eine anschließende Analyse der Probe mittels eines unterschiedlichen Verfahrens ergab die folgenden Konzentrationen von Verunreinigungen:

Verunreinigung
Konzentration (ppm)
Phenol	nicht feststellbar
o,p-Isomer von Bisphenol A	61
Trisphenol 2	9
Spirobiindan	90
Isopropenylphenol-Trimer	240
unbekannte Verunreinigungen	49
gesamt	449

Es wird vermutet, daß das Trisphenol 2, Spirobiindan und Isopropenylphenol-Trimer Verunreinigungen aus dem Phenol der indischen Anlage sind, die zu der Zeit schwer rückkontaminiert mit Verunreinigungen aus dem katalytischen Cracksystem war.

Es wird erwartet, daß die Aufnahme eines Niedertemperatur­ prozesses wie der eine oben beschriebene zu einer verbesserten Reinheit des Produkts führen. Es wird erwartet, daß das Produkt eine verbesserte Leistung bei der Herstellung hochklarer Poly­ carbonatharze im Vergleich zu BPA hat, das in vielen anderen Systemen hergestellt wird. Es wird weiter erwartet, daß der hier beschriebene Prozeß nicht signifikant durch eine ther­ mische und katalytische Zersetzung des BPA-Produkts beeinflußt wird. Es wird erwartet, daß das BPA-Produkt eine viel geringere Bildungsrate von Verunreinigungen und Farbe durch den gesamten Prozeß hindurch aufweist. Die Bildungsrate von Verunreinigungen im Prozeß kann so niedrig sein, daß die nützliche Betriebszeit eines beliebigen Reaktorbettes zwischen dem Austausch oder der gründlichen Reinigung des Bettes vergrößert wird. Der Einbau eines katalytischen Cracksystems kann obsolet werden, da die Bildungsrate von Verunreinigungen so niedrig sein kann, daß die Reaktorbetten, die über eine Periode von ein oder zwei Jahren gebildeten Verunreinigungen absorbieren können, zu welcher Zeit die Betten mit einer nassen Phenollösung gewaschen werden kön­ nen, um die schweren Verunreinigungen zur Reinigungsabzweigung vor der Wiederinbetriebnahme des Reaktors freizusetzen.

Weitere Abwandlungen und alternative Ausführungsbeispiele ver­ schiedener Aspekte der Erfindung gehen für die Fachleute in Anbetracht dieser Beschreibung hervor. Demgemäß ist diese Beschreibung lediglich als veranschaulichend vorgesehen und dient dem Zweck, die Fachleute über die allgemeine Weise der Ausführung der Erfindung zu unterrichten. Selbstverständlich sollen die gezeigten und hier beschriebenen Formen der Erfin­ dung als die derzeit bevorzugten Ausführungsbeispiele angesehen werden. Elemente und Materialien können gegen die hier veran­ schaulichten und beschriebenen ersetzt werden, Teile und Prozesse können umgekehrt werden und gewisse Merkmale der Erfindung können unabhängig verwendet werden, wie dies für die Fachleute offensichtlich sein wird, nachdem sie aus dieser Beschreibung der Erfindung Nutzen gezogen haben. Es können Änderungen in den Elementen und hier beschriebenen Zusammen­ setzungen oder in den Merkmalen oder in der Abfolge der Merk­ male der hier beschriebenen Verfahren ausgeführt werden, ohne den Geist und den Umfang der Erfindung, wie in den folgenden Ansprüchen beschrieben, zu verlassen.

Claims (121)

1. Verfahren zur Bildung von Feststoffen, umfassend Bisphe­ nol A, in einem Strom, umfassend Bisphenol A und Phenol, wobei das Verfahren umfaßt, daß:

• a) Wärme aus dem Strom abgeführt wird derart, daß die Bisphenol A umfassenden Feststoffe im Strom gebildet werden;
• b) Turbulenz im Strom zu einem ausgewählten Ausmaß erzeugt und gesteuert wird um zu bewirken, daß die im Strom gebildeten Feststoffe eine mittlere Breite, die etwa hundertsechzig µm überschreitet und ein mittleres Längen-zu-Breiten-Verhältnis von weniger als etwa 5 : 1 aufweisen;
  und wobei die Turbulenz erzeugt und auf einen Pegel gesteuert wird, unterhalb von dem ein spezifizierter Pegel einer sekundä­ ren Nukleierung auftreten würde.

2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem der Strom durch eine Verfestigungskammer gepumpt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1, weiter umfassend, daß die Tur­ bulenz im Strom unter Verwendung eines Rührwerks erzeugt und gesteuert wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1, weiter umfassend, daß der Tur­ bulenzpegel im Strom gesteuert wird, so daß eine Verschmut­ zungsrate auf einer Kühlfläche in einer Verfestigungskammer gesteuert wird.

5. Verfahren nach Anspruch 1, weiter umfassend, daß wenigstens ein Teil der im Strom gebildeten Feststoffe wiedergewonnen wird und wobei die wiedergewonnenen Feststoffe Kristalle sind, die Bisphenol A umfassen und ein mittleres Längen-zu-Breiten-Ver­ hältnis von weniger als etwa 5 : 1 aufweisen, auf einer kumulati­ ven Gewichtsbasis berechnet.

6. Verfahren nach Anspruch 1, weiter umfassend, daß ein Teil des Stroms entfernt wird und der Stromteil auf eine Temperatur oberhalb eines Trübungspunkts erwärmt wird, um wenigstens eini­ ge von im Strom vorhandenen beliebigen Feinstpartikeln zu schmelzen, und der Stromteil zu einer Verfestigungskammer zu­ rückgeführt wird.

7. Verfahren nach Anspruch 1, weiter umfassend, daß der Strom in eine Verfestigungskammer eingeleitet wird, die eine Lei­ tungsschleife umfaßt.

8. Verfahren nach Anspruch 1, weiter umfassend, daß der Strom in eine Verfestigungskammer eingeleitet wird, die eine Lei­ tungsschleife umfaßt, und weiter umfassend, daß der Strom durch die Leitungsschleife umgewälzt wird und Wärme aus dem Strom abgeführt wird, wenn er durch einen Röhrenwärmeaustauscher durchläuft.

9. Verfahren nach Anspruch 1, weiter umfassend, daß der Strom in eine Verfestigungskammer eingeleitet wird, umfassend einen Behälter und weiter umfassend, daß Wärme aus dem Strom abge­ führt wird, indem der Strom im Behälter mit einer Kühlfläche im Behälter in Kontakt gebracht wird.

10. Verfahren nach Anspruch 1, weiter umfassend, daß der Strom in eine Verfestigungskammer, umfassend einen Behälter, einge­ leitet wird, und weiter umfassend, daß Wärme aus dem Strom im Behälter durch Kühlen einer Fläche abgeführt wird, die sich auf der Außenseite des Behälters befindet.

11. Verfahren nach Anspruch 1, weiter umfassend, daß die Tur­ bulenz so erzeugt und gesteuert wird, daß ein Vorhandensein von Feinstpartikeln im Strom verringert wird.

12. Verfahren nach Anspruch 1, weiter umfassend, daß der Strom in eine Verfestigungskammer eingeleitet wird, und wobei der Strom durch die Verfestigungskammer mit einer Pumpe mit einem Flügelrad gepumpt wird, das sich mit einer Drehzahl dreht, und weiter umfassend, daß der Turbulenzpegel des Stroms durch Än­ derung der Drehzahl des Flügelrades geändert wird.

13. Verfahren nach Anspruch 1, weiter umfassend, daß der Strom in eine Verfestigungskammer eingeleitet wird, die eine Schlamm­ überlaufleitung umfaßt derart, daß die Rate, mit der der Strom in die Verfestigungskammer eingeleitet wird, die Rate steuert, mit der der Strom die Verfestigungskammer durch die Schlamm­ überlaufleitung verläßt.

14. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die Feststoffe als Kristalle wiedergewonnen werden, umfassend Bisphenol A, wobei die Kristalle eine mittlere Kristallbreite aufweisen, die etwa 180 µm überschreiten.

15. Verfahren nach Anspruch 51, bei dem die ersten Feststoffe ein Längen-zu-Breiten-Verhältnis von mehr als 3 : 1 aufweisen und wobei der Turbulenzpegel so gesteuert wird, daß die Bildung von zweiten Feststoffen initiiert wird, die Bisphenol A umfassen und ein Längen-zu-Breiten-Verhältnis von weniger als etwa 3 : 1 aufweisen, und weiter umfassend die Wiedergewinnung von wenig­ stens einigen Feststoffen, die im Strom gebildet werden, und wobei die wiedergewonnenen Feststoffe Kristalle sind, die Bisphenol A umfassen und ein mittleres Längen-zu-Breiten-Ver­ hältnis von weniger als etwa 3 : 1 aufweisen.

16. Verfahren nach Anspruch 1, weiter umfassend, daß wenigstens ein Teil der Feststoffe im Strom wiedergewonnen wird, und wobei die wiedergewonnenen Feststoffe Kristalle umfassen, die Bisphe­ nol A im Kuchen umfassen, wobei der Kuchen einen freien Flüs­ sigkeitsgehalt von weniger als etwa 6 Gewichtsprozent aufweist.

17. Verfahren nach Anspruch 1, weiter umfassend, daß wenigstens ein Teil der im Strom gebildeten Feststoffe wiedergewonnen wird und wobei die wiedergewonnenen Feststoffe Kristalle sind, die Bisphenol A und wenigstens etwa 25 Gewichtsprozent Phenol um­ fassen.

18. Verfahren nach Anspruch 1, weiter umfassend, daß der Strom mit einer Kühlfläche kontaktiert wird, während der Strom eine Geschwindigkeit hat, die etwa 6 Fuß pro Sekunde überschreitet.

19. Verfahren nach Anspruch 1, weiter umfassend, daß die Tem­ peratur des Stroms in einer Verfestigungszone abgetastet wird und die vom Strom abgeführte Wärmemenge abhängig von der Strom­ temperatur in der Verfestigungszone geändert wird.

20. Verfahren nach Anspruch 1, weiter umfassend, daß die Temperatur des Stroms in einer Verfestigungszone abgetastet wird und ein Signal von einem Temperatursensor zu einem automa­ tischen Regler gesendet wird und der automatische Regler dazu verwendet wird, die vom Strom entfernte Wärme zu steuern derart, daß die Temperatur des Stroms in der Verfestigungszone bei weniger als etwa 55°C beibehalten wird.

21. Verfahren nach Anspruch 1, weiter umfassend, daß Verschmut­ zung überwacht wird, die auf einer Kühlfläche auftritt, und der Turbulenzpegel abhängig von der Verschmutzung eingestellt wird.

22. Verfahren nach Anspruch 1, weiter umfassend, daß der Differentialdruck über einen Teil einer Verfestigungskammer überwacht wird und der Turbulenzpegel abhängig vom Differen­ tialdruck eingestellt wird.

23. Verfahren nach Anspruch 51, bei dem die ersten Feststoffe ein Längen-zu-Breiten-Verhältnis von mehr als etwa 2,5 : 1 aufweisen und die Feststoffe ein Längen-zu-Breiten-Verhältnis von weniger als etwa 2,5 : 1 aufweisen, und weiter umfassend, daß wenigstens ein Teil der im Strom gebildeten Feststoffe wieder­ gewonnen wird, wobei die wiedergewonnenen zweiten Feststoffe Bisphenol-A-Kristalle umfassen, die ein mittleres Längen-zu- Breiten-Verhältnis von weniger als etwa 2,5 : 1 aufweisen.

24. Verfahren nach Anspruch 1, weiter umfassend, daß wenigstens ein Teil der Feststoffe im Strom unter Verwendung einer Sieb­ vollmantelzentrifuge wiedergewonnen wird und die wiedergewonne­ nen Feststoffe mit Phenol gewaschen werden.

25. Verfahren nach Anspruch 1, weiter umfassend, daß ein Teil des Stroms zu einer Leitung überfließt, wobei die Leitung einen Schlammüberlauf aufweist, und wobei ein oberes Ende des Schlammüberlaufs sich bei einer geringeren Höhe als ein oberes Ende einer Verfestigungskammer befindet.

26. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem der Strom Bisphenol A, Phenol, wenigstens etwa 1 Gewichtsprozent Aceton und wenigstens etwa 1 Gewichtsprozent Wasser umfaßt.

27. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem der Strom Bisphenol A, Phenol, wenigstens etwa 1 Gewichtsprozent Aceton und wenigstens etwa 1 Gewichtsprozent Wasser umfaßt und wobei eine Temperatur in der Verfestigungskammer weniger als etwa 50°C ist.

28. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem der Strom Bisphenol A, Phenol, wenigstens etwa 1 Gewichtsprozent Aceton und wenigstens etwa 1 Gewichtsprozent Wasser umfaßt und wobei der Strom ein Abfluß ist, der aus der Reaktion von Phenol und Aceton in einem Reaktorstrom aufwärts einer Verfestigungskammer erzeugt worden ist und wobei im wesentlichen sämtliches Wasser und Aceton, die im Abfluß vorhanden sind, der den Reaktor verläßt, vorhanden ist, wenn der Abfluß in die Verfestigungskammer eingeleitet wird.

29. Verfahren nach Anspruch 51, bei dem die ersten Feststoffe ein Längen-zu-Breiten-Verhältnis von größer als etwa 2 : 1 auf­ weisen und wobei der Turbulenzpegel so eingestellt wird, daß zweite Feststoffe mit einem Längen-zu-Breiten-Verhältnis von zwischen etwa 2 : 1 und etwa 1,8 : 1 gebildet werden, und weiter umfassen, daß wenigstens ein Teil der im Strom gebildeten Feststoffe wiedergewonnen wird, wobei der wiedergewonnene Teil Bisphenol-A-Kristalle umfaßt, die ein mittleres Längen-zu- Breiten-Verhältnis von zwischen etwa 2 : 1 und etwa 1,8 : 1 auf­ weisen.

30. Verfahren nach Anspruch 1, weiter umfassend, daß die Tur­ bulenz gesteuert wird, indem eine Abmessung eines Flügelrads in einer Pumpe eingestellt wird, die den Strom während des Ge­ brauchs pumpt.

31. Verfahren nach Anspruch 1, weiter umfassend, daß der Turbulenzpegel dadurch gesteuert wird, daß eine Hublänge in einer Pumpe eingestellt wird, die den Strom während des Ge­ brauchs pumpt.

32. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem der Strom wenigstens 20 Gewichtsprozent Bisphenol A umfaßt, wenn er in eine Verfesti­ gungskammer eingeleitet wird.

33. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem der Strom wenigstens 5 Gewichtsprozent Verunreinigungen umfaßt, wenn er in eine Ver­ festigungskammer eingeleitet wird.

34. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die Turbulenz mit einer Pumpe und einem Rührwerk erzeugt und gesteuert wird.

35. Verfahren nach Anspruch 1, weiter umfassend, daß der Turbulenzpegel so gesteuert wird, daß er im wesentlichen das Vorhandensein von Feststoffen mit einer Breite von weniger als etwa 60 µm verhindert.

36. Verfahren nach Anspruch 1, weiter umfassend, daß der Turbulenzpegel durch Einstellung der Drehzahl eines Blatts an einem Rührwerk gesteuert wird, der den Strom rührt.

37. Verfahren zur Bestimmung des Turbulenzpegels in einem Strom zur Bildung von Feststoffen mit einer ausgewählten Größenver­ teilung, umfassend Bisphenol A und Phenol, wobei das Verfahren umfaßt:

• a) daß es gestattet wird, daß ein System Gleichgewicht erreicht, im Strom gebildete Feststoffe zu analysieren, um ausgewählte physikalische Eigenschaften der Feststoffe zu bestimmen, und dann wiederholt (1) ein Turbulenzpegel im Strom vergrößert wird, (2) gestattet wird, daß das System Gleichge­ wicht erreicht und (3) Feststoffe analysiert werden, um ausge­ wählte physikalische Eigenschaften der Feststoffe zu bestimmen, bis ein ausgewähltes Ausmaß an sekundärer Nukleierung auftritt;
• b) daß gestattet wird, daß das System wieder Gleichgewicht erreicht, im Strom gebildete Feststoffe analysiert werden, um ausgewählte physikalische Eigenschaften der Feststoffe zu bestimmen, und dann der Turbulenzpegel im Strom verringert wird, wenn ein ausgewähltes Ausmaß an sekundärer Nukleierung auftritt; und
• c) daß ein Turbulenzpegel lokalisiert wird, der ohne das Vorliegen eines ausgewählten Ausmaßes an sekundärer Nukleierung erzielt werden kann, und derart, daß die gebildeten Feststoffe die ausgewählte Größenverteilung aufweisen.

38. Verfahren nach Anspruch 37, weiter umfassend, daß die Schritte a) und b) wiederholt werden, bevor der Turbulenzpegel lokalisiert wird, der ohne das Vorhandensein einer wesentlichen sekundären Nukleierung erreicht werden kann.

39. Verfahren nach Anspruch 1, weiter umfassend, daß die Feststoffe mit Wasser gemischt werden, wobei Wasser bei einer Temperatur von weniger als etwa 150°C ist, wodurch der Schmelz­ punkt der Feststoffe verringert wird und eine Lösung gebildet wird, und weiter umfassend, daß die Lösung in eine Trennkolonne eingeleitet wird, wobei ein Kopfstrom die Kolonne in der Nähe des oberen Endes der Kolonne verläßt, ein Bodenstrom die Ko­ lonne in der Nähe des Bodens der Kolonne verläßt und ein Zu­ leitungsstrom in die Kolonne zwischen den Austrittspunkten des Kopf- und Bodenstroms eintritt.

40. Verfahren nach Anspruch 1, weiter umfassend:
daß die Feststoffe mit Wasser gemischt werden, wobei das Wasser sich bei einer Temperatur von weniger als etwa 150°C befindet, wodurch der Schmelzpunkt der Feststoffe verringert wird und eine Lösung gebildet wird;
daß die Lösung in eine Trennkolonne eingeleitet wird, wobei ein Kopfstrom die Kolonne in der Nähe des oberen Endes der Kolonne verläßt, ein Bodenstrom die Kolonne in der Nähe des Bodens der Kolonne verläßt und ein Zuleitungsstrom in die Kolonne zwischen den Austrittspunkten des Kopf- und des Boden­ stroms eintritt;
daß ausreichend Phenol aus der Lösung in der Kolonne ab­ getrennt wird derart, daß der Bodenstrom weniger als etwa ein Gewichtsprozent Phenol enthält;
daß Feststoffe in wenigstens einem Teil des Bodenstroms gebildet werden und ein Feststoffprodukt aus derartigen Fest­ stoffen wiedergewonnen wird, wobei das Feststoffprodukt wenig­ stens etwa 99 Gewichtsprozent Bisphenol A umfaßt, und
daß eine Zersetzung des Bisphenols A verhindert wird, indem im wesentlichen eine Exposition des Bisphenols A gegenüber einer Temperatur oberhalb etwa 150°C zu einer beliebigen Zeit vermieden wird, wo die Anzahl von Molen von vorhandenem Phenol kleiner als die Anzahl von Molen von vorhandenem Bisphenol A ist.

41. Verfahren nach Anspruch 1, weiter umfassend, daß die Feststoffe aus einer Flüssigkeit abgetrennt werden, wenigstens ein Teil der Feststoffe geschmolzen wird und dann Wasser mit einer Feststoffschmelze gemischt wird, um eine Lösung zu bilden, wobei sich das Wasser bei einer Temperatur von weniger als etwa 150°C befindet, und weiter umfassend, daß die Lösung in eine Trennkolonne eingeleitet wird, wobei ein Kopfstrom die Kolonne in der Nähe des oberen Endes der Kolonne verläßt, ein Bodenstrom die Kolonne in der Nähe des Bodens der Kolonne verläßt und ein Zuleitungsstrom in die Kolonne zwischen den Austrittspunkten des Kopf- und des Bodenstroms eintritt.

42. Verfahren nach Anspruch 1, weiter umfassend:
daß die Feststoffe aus einer Flüssigkeit abgetrennt werden, wenigstens ein Teil der Feststoffe geschmolzen wird und dann Wasser mit geschmolzenen Feststoffen zur Bildung einer Lösung gemischt wird, wobei sich das Wasser bei einer Temperatur von weniger als etwa 150°C befindet;
daß die Lösung in eine Trennkolonne eingeleitet wird, wobei ein Kopfstrom die Kolonne in der Nähe des oberen Endes der Kolonne verläßt, ein Bodenstrom die Kolonne in der Nähe des Bodens der Kolonne verläßt und ein Zuleitungsstrom in die Ko­ lonne zwischen den Austrittspunkten des oben befindlichen und des Bodenstroms eintritt;
daß ausreichend Phenol aus der Lösung in der Kolonne ab­ getrennt wird derart, daß der Bodenstrom weniger als etwa ein Gewichtsprozent Phenol enthält;
daß Feststoffe in wenigstens einem Teil des Bodenstroms gebildet werden und ein Feststoffprodukt aus derartigen Fest­ stoffen wiedergewonnen wird, wobei das Feststoffprodukt wenig­ stens etwa 99 Gewichtsprozent Bisphenol A umfaßt; und
daß die Zersetzung von Bisphenol A verhindert wird, indem im wesentlichen die Exposition des Bisphenols A gegenüber einer Temperatur oberhalb etwa 150°C zu einer beliebigen Zeit ver­ mieden wird, wobei die Zahlen von Molen von vorhandenem Phenol kleiner als die Zahl von Molen von vorhandenem Bisphenol A ist.

43. Verfahren zur Bildung von Feststoffen, umfassend Bisphe­ nol A in einem Strom, umfassend Bisphenol A und Phenol, wobei das Verfahren umfaßt:

• a) daß Wärme aus dem Strom abgeführt wird derart, daß Feststoffe, die Bisphenol A umfassen, im Strom gebildet werden;
• b) daß Turbulenz im Strom bis zu einem ausgewählten Ausmaß erzeugt und gesteuert wird, daß bewirkt wird, daß die im Strom gebildeten Feststoffe eine mittlere Breite, die etwa 160 µm überschreitet, und ein mittleres Längen-zu-Breiten-Verhältnis von weniger als etwa 5 : 1 aufweisen;
• c) wenigstens ein Teil der Feststoffe aus der Flüssigkeit abgetrennt wird;
• d) die abgetrennten Feststoffe mit Wasser gemischt werden, wobei sich das Wasser bei einer Temperatur von weniger als etwa 150°C befindet, wodurch der Schmelzpunkt der abgetrennten Fest­ stoffe verringert wird und eine Lösung gebildet wird; und
• e) die Lösung in eine Trennkolonne eingeführt wird, wobei ein Kopfstrom die Kolonne in der Nähe des oberen Endes der Kolonne verläßt, ein Bodenstrom die Kolonne in der Nähe des Bodens der Kolonne verläßt und ein Zuleitungsstrom in die Kolonne zwischen den Austrittspunkten des Kopf- und des Boden­ stroms eintritt.

44. Verfahren nach Anspruch 43, weiter umfassend:
daß ausreichend Phenol aus der Lösung in der Kolonne abgetrennt wird derart, daß der Bodenstrom weniger als etwa ein Gewichtsprozent Phenol enthält;
daß Feststoffe in wenigstens einem Teil des Bodenstroms gebildet werden und ein Feststoffprodukt aus solchen Fest­ stoffen wiedergewonnen wird, wobei das Feststoffprodukt wenig­ stens etwa 99 Gewichtsprozent Bisphenol A umfaßt; und
daß die Zersetzung von Bisphenol A verhindert wird, indem im wesentlichen die Exposition des Bisphenols A gegenüber einer Temperatur oberhalb etwa 150°C zu einer beliebigen Zeit ver­ mieden wird, wobei die Anzahl von Molen von vorhandenem Phenol kleiner als die Anzahl von Molen von vorhandenem Bisphenol A ist.

45. Verfahren nach Anspruch 43, bei dem der Turbulenzpegel gesteuert wird um zu verhindern, daß eine wesentliche sekundäre Nukleierung oberhalb eines ausgewählten Pegels induziert wird.

46. Verfahren nach Anspruch 43, bei dem der Turbulenzpegel so gesteuert wird, daß das Vorhandensein von Feinstpartikeln oberhalb eines ausgewählten Pegels verhindert wird.

47. Verfahren zur Bildung von Feststoffen, umfassend Bisphe­ nol A, in einem Strom, umfassend Bisphenol A und Phenol, wobei das Verfahren umfaßt:

• a) daß Wärme aus dem Strom abgeführt wird derart, daß erste Feststoffe, umfassend Bisphenol A, im Strom gebildet werden, wobei die ersten Feststoffe ein Längen-zu-Breiten-Verhältnis von größer als etwa 5 : 1 aufweisen;
• b) daß Turbulenz im Strom bis zu einem ausgewählten Ausmaß erzeugt und gesteuert wird, um zu bewirken, daß die im Strom gebildeten Feststoffe eine mittlere Breite, die etwa 160 Mikrometer überschreitet, und ein mittleres Längen-zu-Breiten- Verhältnis von weniger als etwa 5 : 1 aufweisen;
• c) daß wenigstens ein Teil der Feststoffe im Strom aus einer Flüssigkeit abgetrennt wird;
• d) daß wenigstens ein Teil der Feststoffe geschmolzen wird und Wasser mit geschmolzenen zweiten Feststoffen gemischt wird, um eine Lösung zu bilden, wobei sich das Wasser bei einer Temperatur von weniger als etwa 150°C befindet; und
• e) daß die Lösung in eine Trennkolonne eingeführt wird, wobei ein Kopfstrom die Kolonne in der Nähe des oberen Endes der Kolonne verläßt, ein Bodenstrom die Kolonne in der Nähe des Bodens der Kolonne verläßt und ein Zuleitungsstrom in die Kolonne zwischen den Austrittspunkten des Kopf- und Bodenstroms eintritt.

48. Verfahren nach Anspruch 47, weiter umfassend:
daß ausreichend Phenol aus der Lösung in der Kolonne ab­ getrennt wird derart, daß der Bodenstrom weniger als etwa ein Gewichtsprozent Phenol enthält;
daß Feststoffe in wenigstens einem Teil des Bodenstroms gebildet werden und ein Feststoffprodukt aus solchen Fest­ stoffen wiedergewonnen wird, wobei das Feststoffprodukt wenig­ stens etwa 99 Gewichtsprozent Bisphenol A umfaßt; und
daß die Zersetzung von Bisphenol A verhindert wird, indem im wesentlichen die Exposition des Bisphenols A gegenüber einer Temperatur oberhalb von etwa 150°C zu einer beliebigen Zeit vermieden wird, wobei die Zahl von Molen von vorhandenem Phenol kleiner als die Zahl von Molen von vorhandenem Bisphenol A ist;
wobei der Turbulenzpegel so gesteuert wird, daß die Induk­ tion einer wesentlichen sekundären Nukleierung oberhalb eines spezifizierten Pegels verhindert wird.

49. Verfahren nach Anspruch 47, bei dem der Turbulenzpegel gesteuert wird, um das Vorhandensein von Feinstpartikeln oberhalb eines ausgewählten Pegels zu verhindern.

50. Verfahren nach Anspruch 1, weiter umfassend, daß der Strom in eine Verfestigungskammer eingeleitet wird, die eine Lei­ tungsschleife umfaßt, und weiter umfassend, daß der Strom durch die Leitungsschleife umgewälzt wird und Wärme aus dem Strom entfernt wird, wenn er durch einen Röhrenwärmeaustauscher durchtritt und wobei ein kontrollierter Turbulenzpegel ledig­ lich in Rohren des Röhrenwärmeaustauschers erzielt wird.

51. Verfahren zur Bildung von Feststoffen, umfassend Bisphe­ nol A in einem Strom, der Bisphenol A und Phenol umfaßt, wobei das Verfahren umfaßt:

• a) daß Wärme aus dem Strom entfernt wird derart, daß erste Feststoffe, die Bisphenol A umfassen, im Strom gebildet werden, wobei die ersten Feststoffe ein mittleres Längen-zu-Breiten- Verhältnis von mehr als etwa 5 : 1 aufweisen;
• b) daß ein Turbulenzpegel im Strom erzeugt wird;
• c) daß der Turbulenzpegel des Stroms gesteuert wird, um:
  (i) wenigstens einige der ersten Feststoffe in Fragmente zu zerbrechen und (ii) die Bildung von zweiten Feststoffen aus derartigen Fragmenten zu initiieren, wobei die zweiten Fest­ stoffe Bisphenol A umfassen und ein mittleres Längen-zu-Brei­ ten-Verhältnis von weniger als etwa 5 : 1 aufweisen; und
• d) daß zweite Feststoffe gebildet werden, die Bisphenol A umfassen und ein mittleres Längen-zu-Breiten-Verhältnis von weniger als etwa 5 : 1 aufweisen.

52. Verfahren zur Bildung von Feststoffen, umfassend Bisphe­ nol A in einem Strom, umfassend Bisphenol A und Phenol, wobei das Verfahren umfaßt:

• a) daß der Strom in eine Verfestigungskammer eingeleitet wird;
• b) daß Wärme aus dem Strom entfernt wird derart, daß erste Feststoffe, die Bisphenol A umfassen, im Strom gebildet werden, wobei die ersten Feststoffe ein mittleres Längen-zu-Breiten- Verhältnis von mehr als etwa 5 : 1 aufweisen;
• c) daß ein Turbulenzpegel im Strom erzeugt wird;
• d) daß der Turbulenzpegel des Stroms gesteuert wird, um:
  (i) wenigstens einige der ersten Feststoffe in Fragmente zu zerbrechen, (ii) die Bildung von zweiten Feststoffen aus derartigen Fragmenten zu initiieren, wobei die zweiten Fest­ stoffe Bisphenol A umfassen und ein mittleres Längen-zu-Brei­ ten-Verhältnis von weniger als etwa 5 : 1 aufweisen, und (iii) das Vorhandensein von Feinstpartikeln oberhalb eines ausgewähl­ ten Pegels zu verhindern; und
• e) daß zweite Feststoffe gebildet werden, die Bisphenol A umfassen und ein mittleres Längen-zu-Breiten-Verhältnis von weniger als etwa 5 : 1 aufweisen.

53. Verfahren nach Anspruch 1, weiter umfassend, daß die Feststoffe abgetrennt werden, die Feststoffe auf eine Tempera­ tur von weniger als etwa 150°C zur Bildung einer Schmelze erwärmt werden, und weiter umfassend, daß die Schmelze in eine Trennkolonne eingeführt wird, überhitzter Dampf zur Kolonne zugegeben wird und der Phenolgehalt in einem Bodenstrom der Kolonne auf weniger als 1 Gewichtsprozent reduziert wird.

54. Verfahren nach Anspruch 1, weiter umfassend, daß eine Tem­ peraturdifferenz zwischen einer Temperatur eines Kühlmediums und der Stromtemperatur überwacht wird und der Pegel der Turbulenz abhängig von der Temperaturdifferenz eingestellt wird, wobei die Einstellung des Turbulenzpegels umfaßt, daß der Turbulenzpegel erhöht wird, wenn die Temperaturdifferenz zunimmt.

55. System zur Bildung von Feststoffen, umfassend Bisphenol A, aus einem Strom, umfassend Bisphenol A und Phenol, wobei das System umfaßt:

• a) eine Verfestigungskammer;
• b) ein Kühlsystem, umfassend eine Kühlfläche zur Abführung von Wärme aus dem Strom während des Gebrauchs, wobei das Kühlsystem während des Gebrauchs gesteuert wird, um ausreichend Wärme abzuführen derart, daß Bisphenol A umfassende Feststoffe in der Verfestigungskammer während des Gebrauchs gebildet werden;
• c) ein Antriebssystem, das in der Lage ist, einen gesteuer­ ten Turbulenzpegel im Strom der Verfestigungskammer während des Gebrauchs zu erzeugen;
• d) ein Steuersystem, das in der Lage ist, das Antriebs­ system während des Gebrauchs zu steuern derart, daß ein ausge­ wählter Pegel an kontrollierter Turbulenz im Strom erzielt wird, wobei der kontrollierte Turbulenzpegel derart ist, daß die im Strom gebildeten Feststoffe eine mittlere Breite, die etwa 160 µm überschreitet, und ein mittleres Längen-zu-Brei­ ten-Verhältnis von weniger als etwa 5 : 1 aufweisen;
• e) ein Wiedergewinnungssystem zur Gewinnung wenigstens einiger der im Strom gebildeten Feststoffe, wobei die wieder­ gewonnenen Feststoffe Bisphenol A umfassen und eine mittlere Breite, die etwa 160 µm überschreitet, und ein mittleres Längen-zu-Breiten-Verhältnis von weniger als etwa 5 : 1 auf­ weisen.

56. System nach Anspruch 55, bei dem das Antriebssystem eine Pumpe umfaßt, die angeschlossen ist, um den Strom durch die Verfestigungskammer während des Gebrauchs zu pumpen.

57. System nach Anspruch 55, bei dem das Steuersystem weiter in der Lage ist, das Antriebssystem während des Gebrauchs zu steuern derart, daß eine Verschmutzungsrate auf der Kühlfläche unterhalb eines ausgewählten Pegels bleibt.

58. System nach Anspruch 55, bei dem das Antriebssystem eine Pumpe umfaßt, die so angeschlossen ist, daß sie den Strom durch die Verfestigungskammer während des Gebrauchs pumpt, und die Pumpe ein Flügelrad umfaßt und mit einem Motor mit variabler Drehzahl gekuppelt ist.

59. System nach Anspruch 55, bei dem das Antriebssystem eine Pumpe umfaßt, die angeschlossen ist, um den Strom während des Gebrauchs durch die Verfestigungskammer zu pumpen, und wobei die Pumpe eine Kammer und einen Kolben mit variabler Hublänge umfaßt.

60. System nach Anspruch 55, bei dem das Steuersystem einen Analysator umfaßt, der in der Lage ist, physikalische Eigen­ schaften von Feststoffen während des Gebrauchs zu analysieren.

61. System nach Anspruch 55, bei dem das Steuersystem einen Analysator umfaßt, der in der Lage ist, die Feststoffe während des Gebrauchs zu analysieren, und wobei das Steuersystem in der Lage ist, ein Signal zu einer Pumpe mit einem Flügelrad zu senden, die angeschlossen ist, um den Strom in der Verfesti­ gungskammer während des Gebrauchs zu pumpen, wobei das Signal in der Lage ist, die Geschwindigkeit des Flügelrads abhängig von den physikalischen Eigenschaften der analysierten Fest­ stoffe zu ändern.

62. System nach Anspruch 55, bei dem das Steuersystem einen Analysator umfaßt, der in der Lage ist, Feststoffe während des Gebrauchs zu analysieren, und wobei das Steuersystem in der Lage ist, ein Signal zu einer Pumpe während des Gebrauchs zu senden, wobei das Signal in der Lage ist, die Hublänge eines Kolbens an der Pumpe abhängig von physikalischen Eigenschaften analysierter Feststoffe zu ändern.

63. System nach Anspruch 55, bei dem das Steuersystem ein Strömungsüberwachungssystem umfaßt, das in där Lage ist, den Durchfluß des Stroms zu überwachen, und wobei das Steuersystem in der Lage ist, ein Signal zu einer Pumpe zu senden, wobei das Signal die Rate ändert, mit der der Strom gepumpt wird, ab­ hängig von dem Stromdurchfluß.

64. System nach Anspruch 55, bei dem das Steuersystem ein Strömungsüberwachungssystem umfaßt, das in der Lage ist, den Durchfluß des Stroms zu überwachen, wobei das Strömungsüber­ wachungssystem eine Meßblende umfaßt, und wobei das Steuer­ system in der Lage ist, ein Signal zu einer Pumpe zu senden, wobei das Signal die Rate ändert, mit der der Strom gepumpt wird, abhängig von dem Stromdurchfluß.

65. System nach Anspruch 55, bei dem die Verfestigungskammer eine Leitungsschleife und einen Schlammüberlauf umfaßt, wobei sich die Unterseite des oberen Endes des Schlammüberlaufs bei einer Höhe befindet, die zwischen etwa 2 Inch und etwa 9 Inch niedriger als die Höhe des oberen Endes der Verfestigungs­ kammer liegt.

66. System nach Anspruch 55, bei dem das Wiedergewinnungssystem eine Siebvollmantelzentrifuge umfaßt, die in der Lage ist, während des Gebrauchs die im Strom gebildeten Feststoffe von der Flüssigkeit zu trennen.

67. System nach Anspruch 55, bei dem das Wiedergewinnungssystem ein Waschsystem umfaßt, das in der Lage ist, wiedergewonnene Feststoffe mit Phenol während des Gebrauchs zu waschen.

68. System nach Anspruch 55, weiter umfassend ein Feinst­ partikelreduktionssystem, das in der Lage ist, die Menge von im Strom vorhandenen Feinstpartikeln zu reduzieren.

69. System nach Anspruch 55, weiter umfassend ein Feinst­ partikelreduktionssystem, das in der Lage ist, die Menge von im Strom vorhandenen Feinstpartikeln zu reduzieren, wobei das Feinstpartikelreduktionssystem einen Wärmeaustauscher umfaßt, der angeschlossen ist, um einen Teil des Stroms auf eine Tem­ peratur oberhalb des Trübungspunktes des Stroms zu erwärmen.

70. Verfahren nach Anspruch 55, bei dem das Antriebssystem ein Rührwerk umfaßt, daß in der Lage ist, während des Gebrauchs einen Pegel kontrollierter Turbulenz im Strom zu erzielen.

71. System nach Anspruch 55, bei dem das Antriebssystem ein Rührwerk umfaßt, das in der Lage ist, einen Pegel kontrollier­ ter Turbulenz im Strom während des Gebrauchs zu erzielen und wobei das Rührwerk Blätter umfaßt und mit einem Motor mit variabler Drehzahl gekuppelt ist.

72. System nach Anspruch 55, bei dem das Steuersystem einen Analysator umfaßt, der in der Lage ist, Feststoffe während des Gebrauchs zu analysieren, und wobei das Steuersystem in der Lage ist, ein Signal zu einem Rührwerk zu senden, umfassend ein Blatt, das in der Lage ist, einen kontrollierten Turbulenzpegel im Strom während des Gebrauchs zu erzeugen, und wobei das Signal in der Lage ist, die Drehzahl des Blatts abhängig von den physikalischen Eigenschaften der analysierten Feststoffe zu ändern.

73. System nach Anspruch 55, bei dem die Verfestigungskammer einen Behälter umfaßt und wobei die Kühlfläche eine Kühlleitung umfaßt, die sich im Behälter befindet.

74. System nach Anspruch 55, bei dem die Verfestigungskammer einen Behälter umfaßt und wobei die Kühlfläche eine Kühlleitung umfaßt, die sich auf der Außenseite des Behälters befindet.

75. System nach Anspruch 55, weiter umfassend ein Mischsystem, das in der Lage ist, Wasser auf eine Temperatur von weniger als etwa 150°C zu erwärmen und Feststoffe mit dem erwärmten Wasser während des Gebrauchs zu mischen, um eine erste Lösung zu bilden, die Bisphenol A, Wasser und Phenol umfaßt, und weiter umfassend eine Trennkolonne, die in der Lage ist, die Konzen­ tration von Phenol in der ersten Lösung herabzusetzen und eine zweite Lösung während des Gebrauchs zu erzeugen, die Bisphe­ nol A umfaßt, wobei die Kolonne einen Kopfauslaß in der Nähe des oberen Endes der Kolonne, einen Bodenauslaß in der Nähe des Bodens der Kolonne und einen Zuführungseinlaß zwischen dem oben befindlichen Auslaß und dem Bodenauslaß umfaßt, und wobei die Kolonne bei einer Temperatur unterhalb von etwa 150°C während des Gebrauchs arbeitet.

76. System nach Anspruch 55, weiter umfassend:
ein Mischsystem, das in der Lage ist, Wasser auf eine Temperatur von weniger als etwa 150°C zu erwärmen und Fest­ stoffe mit dem erwärmten Wasser während des Gebrauchs zu mischen, um eine erste Lösung zu bilden, die Bisphenol A, Wasser und Phenol umfaßt;
eine Trennkolonne, die in der Lage ist, die Konzentration von Phenol in der ersten Lösung zu reduzieren und eine zweite Lösung während des Gebrauchs zu erzeugen, die Bisphenol A umfaßt, wobei die Kolonne einen Kopfauslaß in der Höhe des oberen Endes der Kolonne, einen Bodenauslaß nahe dem Boden der Kolonne und einen Zuführungseinlaß zwischen dem Kopfauslaß und dem Bodenauslaß umfaßt, und wobei die Kolonne bei einer Tempe­ ratur von unterhalb etwa 150°C während des Gebrauchs arbeitet;
ein zweites Verfestigungssystem, das in der Lage ist, ein Bisphenol-A-Produkt aus der zweiten Lösung während des Ge­ brauchs zu erzeugen, wobei das zweite Verfestigungssystem bei einer Temperatur unterhalb von etwa 150°C während des Gebrauchs arbeitet; und
ein zweites Wiedergewinnungssystem, das in der Lage ist, wenigstens einen Teil des Bisphenol-A-Produkts aus der zweiten Lösung während des Gebrauchs abzutrennen, wobei der abgetrennte Teil wenigstens etwa 99 Gewichtsprozent Bisphenol A umfaßt, wobei das zweite Wiedergewinnungssystem bei einer Temperatur unterhalb von etwa 150°C während des Gebrauchs arbeitet.

77. System nach Anspruch 55, weiter umfassend ein System, das in der Lage ist, Feststoffe zu schmelzen und derartige ge­ schmolzene Feststoffe mit Wasser zu einer Temperatur von weniger als 150°C während des Gebrauchs zu mischen, um eine erste Lösung zu bilden, die Bisphenol A, Wasser und Phenol umfaßt, und weiter umfassend eine Trennkolonne, die in der Lage ist, die Phenolkonzentration in der ersten Lösung zu reduzieren und während des Gebrauchs eine zweite Lösung zu erzeugen, die Bisphenol A umfaßt, wobei die Kolonne einen Kopfauslaß in der Nähe des oberen Endes der Kolonne, einen Bodenauslaß in der Nähe des Bodens der Kolonne und einen Zuführungseinlaß zwischen dem Kopfauslaß und dem Bodenauslaß umfaßt und die Kolonne bei einer Temperatur unterhalb von etwa 150°C während des Gebrauchs arbeitet.

78. System nach Anspruch 55, weiter umfassend:
ein System, das in der Lage ist, Feststoffe zu schmelzen und geschmolzene Feststoffe mit Wasser auf eine Temperatur von weniger als etwa 150°C während des Gebrauchs zu mischen und Feststoffe mit dem erwärmten Wasser während des Gebrauchs zu mischen, um eine erste Lösung zu bilden, umfassend Bisphenol A, Wasser und Phenol,
eine Trennkolonne, die in der Lage ist, die Konzentration von Phenol in der ersten Lösung zu reduzieren und eine zweite Lösung während des Gebrauchs zu erzeugen, die Bisphenol A um­ faßt, wobei die Kolonne einen Kopfauslaß in der Nähe des oberen Endes der Kolonne, einen Bodenauslaß in der Nähe des Bodens der Kolonne und einen Zuleitungseinlaß zwischen dem Kopfauslaß und dem Bodenauslaß umfaßt und die Kolonne bei einer Temperatur unterhalb von etwa 150°C während des Gebrauchs arbeitet;
ein zweites Verfestigungssystem, das in der Lage ist, ein Bisphenol-A-Produkt aus der zweiten Lösung während des Ge­ brauchs zu erzeugen, wobei das zweite Verfestigungssystem bei einer Temperatur unterhalb von etwa 150°C während des Gebrauchs arbeitet; und
ein zweites Wiedergewinnungssystem, das in der Lage ist, wenigstens einen Teil des Bisphenol-A-Produkts aus der zweiten Lösung während des Gebrauchs abzutrennen, wobei der angetrennte Teil wenigstens etwa 99 Gewichtsprozent Bisphenol A umfaßt, wobei das zweite Wiedergewinnungssystem bei einer Temperatur unterhalb von etwa 150°C während des Gebrauchs arbeitet.

79. System nach Anspruch 55, bei dem das Steuersystem in der Lage ist, das Antriebssystem während des Gebrauchs zu steuern derart, daß eine wesentliche sekundäre Nukleierung durch den ausgewählten Pegel der kontrollierten Turbulenz im Strom verhindert wird.

80. System nach Anspruch 55, bei dem das Steuersystem in der Lage ist, das Antriebssystem während des Gebrauchs zu steuern derart, daß ein Vorhandensein von Feinstpartikeln durch den ausgewählten Pegel der kontrollierten Turbulenz im Strom verhindert wird.

81. Ansammlung von Feststoffen, gebildet durch das Verfahren von Anspruch 1, wobei die Ansammlung Feststoffe umfaßt, die Bisphenol A und Phenol umfassen, wobei die Feststoffe eine mittlere Breite, die etwa 160 µm überschreitet, und ein mittle­ res Längen-zu-Breiten-Verhältnis von weniger als etwa 5 : 1 aufweisen.

82. Ansammlung von Feststoffen nach Anspruch 81, bei der die mittlere Breite der Feststoffe größer als etwa 180 µm und das mittlere Länge-zu-Breiten-Verhältnis der Feststoffe kleiner als etwa 3 : 1 ist.

83. Ansammlung von Feststoffen nach Anspruch 81, bei der die mittlere Breite der Feststoffe größer als etwa 200 µm ist und das mittlere Länge-zu-Breiten-Verhältnis der Feststoffe zwi­ schen etwa 1,8 : 1 und etwa 2 : 1 ist.

84. Ansammlung von Feststoffen nach Anspruch 81, bei der die Feststoffe wenigstens 25 Prozent Phenol und wenigstens 55 Prozent Bisphenol A umfassen.

85. Verfahren zur Bildung von Feststoffen, umfassend Bisphe­ nol A, in einem Strom, umfassend Bisphenol A und Phenol, wobei das Verfahren umfaßt:

• a) daß Wärme aus dem Strom abgeführt wird derart, daß Feststoffe, die Bisphenol A umfassen, im Strom gebildet werden;
• b) daß Turbulenz im Strom zu einem ausgewählten Ausmaß erzeugt und kontrolliert wird, um das mittlere Längen-zu- Breiten-Verhältnis der Feststoffe zu reduzieren und die mitt­ lere Größe der Feststoffe zu vergrößern;
• c) daß wenigstens ein Teil der im Strom gebildeten Fest­ stoffe wiedergewonnen wird;
  und wobei die Turbulenz auf einen Pegel erzeugt und gesteuert wird, unterhalb von dem ein ausgewählter Pegel einer sekundären Nukleierung auftreten würde.

86. Verfahren nach Anspruch 85, bei dem die Turbulenz so erzeugt und gesteuert wird, daß sie im wesentlichen das Vorhan­ densein von Feststoffen verhindert, die eine Breite von weniger als etwa 60 µm aufweisen.

87. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem ein ausreichender Turbulenzpegel erzeugt und kontrolliert wird derart, daß die wiedergewonnenen Feststoffe ein mittleres Längen-zu-Breiten- Verhältnis von weniger als etwa 5 : 1, gemessen auf einer kumula­ tiven Breitenbasis, aufweisen und derart, daß die wiedergewon­ nenen Feststoffe eine mittlere Breite aufweisen, die etwa 160 µm überschreitet.

88. Verfahren nach Anspruch 85, bei dem ein ausreichender Turbulenzpegel erzeugt und gesteuert wird derart, daß die wiedergewonnenen Feststoffe ein mittleres Längen-zu-Breiten- Verhältnis von weniger etwa 3 : 1 aufweisen, gemessen auf einer kumulativen Breitenbasis, und derart, daß die wiedergewonnenen Feststoffe eine mittlere Breite aufweisen, die etwa 200 µm überschreitet.

89. Verfahren nach Anspruch 85, bei dem ein ausreichender Tur­ bulenzpegel erzeugt und kontrolliert wird derart, daß die im Strom gebildeten Feststoffe ein mittleres Längen-zu-Breiten- Verhältnis von weniger als etwa 5 : 1, gemessen auf einer kumula­ tiven Breitenbasis, aufweisen und derart, daß die im Strom gebildeten Feststoffe eine mittlere Breite aufweisen, die etwa 160 µm überschreitet.

90. Verfahren nach Anspruch 85, bei dem ein ausreichender Tur­ bulenzpegel erzeugt und gesteuert wird derart, daß die wie­ dergewonnenen Feststoffe ein mittleres Längen-zu-Breiten- Verhältnis von weniger als etwa 4 : 1, gemessen auf einer kumula­ tiven Breitenbasis, aufweisen und derart, daß die wiedergewon­ nenen Feststoffe eine mittlere Breite aufweisen, die etwa 180 µm überschreitet.

91. Verfahren nach Anspruch 85, bei dem ein ausreichender Turbulenzpegel erzeugt und gesteuert wird derart, daß die wiedergewonnenen Feststoffe ein mittleres Längen-zu-Breiten- Verhältnis von weniger als etwa 3 : 1, gemessen auf einer kumula­ tiven Breitenbasis, aufweisen und derart, daß die wiedergewon­ nenen Feststoffe eine mittlere Breite aufweisen, die etwa 180 µm überschreitet.

92. Verfahren nach Anspruch 85, bei dem ein ausreichender Tur­ bulenzpegel erzeugt und gesteuert wird derart, daß die wieder­ gewonnenen Feststoffe ein mittleres Längen-zu-Breiten-Verhält­ nis von weniger als etwa 2 : 1, gemessen auf einer kumulativen Breitenbasis, aufweisen und derart, daß die wiedergewonnenen Feststoffe eine mittlere Breite aufweisen, die etwa 180 µm überschreitet.

93. Verfahren nach Anspruch 85, weiter umfassend, daß eine Pumpe verwendet wird, um die Turbulenz des Stroms in einem Verfestigungssystem zu unterstützen, und wobei die Pumpe sich in einer Zone des Verfestigungssystems befindet, wo die Bildung und das Aufwachsen der Feststoffe verhindert wird.

94. Verfahren nach Anspruch 85, weiter umfassend, daß ein Rühr­ werk verwendet wird, das ein Blatt umfaßt, um die Turbulenz zu unterstützen.

95. Verfahren nach Anspruch 85, weiter umfassend, daß eine statische Einrichtung mit einer Verfestigungskammer zur Unter­ stützung der Turbulenz verwendet wird.

96. Verfahren nach Anspruch 85, bei dem die Turbulenz erzeugt und gesteuert wird, indem der Strom durch einen Teil eines Verfestigungssystems bei einer Geschwindigkeit von mehr als etwa 5 Fuß pro Sekunde geführt wird.

97. Verfahren nach Anspruch 85, bei dem die Turbulenz erzeugt und gesteuert wird, indem ein Motor einer Pumpe bei mehr als etwa 150 Umdrehungen pro Minute betrieben wird.

98. Verfahren nach Anspruch 85, weiter umfassend die Erhöhung eines Übersättigungspegels von Bisphenol A, wenn die Turbulenz vergrößert wird.

99. Verfahren nach Anspruch 85, bei dem das Ausmaß, auf das die Turbulenz erzeugt und gesteuert wird, ausreichend ist derart, daß jegliche Zunahme der Turbulenz eine sekundäre Nukleierung induzieren würde.

100. Verfahren nach Anspruch 85, bei dem ein ausreichender Tubulenzpegel erzeugt und gesteuert wird derart, daß die wiedergewonnenen Feststoffe ein mittleres Längen-zu-Breiten- Verhältnis von weniger als etwa 3 : 1, gemessen auf einer kumula­ tiven Breitenbasis, aufweisen und derart, daß die wiedergewon­ nenen Feststoffe eine mittlere Breite aufweisen, die etwa 220 µm überschreitet.

101. Verfahren nach Anspruch 37, bei dem der befindliche Tur­ bulenzpegel bei einem maximalen Pegel der Turbulenz liegt, der auftritt ohne das Vorhandensein des ausgewählten Ausmaßes einer sekundären Nukleierung.

102. Verfahren nach Anspruch 37, bei dem der Turbulenzpegel im wesentlichen derart liegt, daß im wesentlichen keine sekundäre Nukleierung auftritt.

103. Verfahren zur Herstellung eines verhältnismäßig hochreinen Bisphenol-A-Produkts aus einem Bisphenol-A-Adduktfeststoff, während eine Zersetzung des Bisphenol A verhindert wird, wobei der Adduktfeststoff Bisphenol A und wenigstens etwa 25 Ge­ wichtsprozent Phenol umfaßt, wobei das Verfahren umfaßt:

• a) daß ein Adduktfeststoff, umfassend Bisphenol A und wenigstens etwa 25 Gewichtsprozent Phenol, mit Wasser gemischt wird, wobei das Wasser bei einer Temperatur von weniger als etwa 150°C liegt, wodurch der Schmelzpunkt des Adduktfest­ stoffes verringert wird und eine Adduktlösung gebildet wird;
• b) daß die Adduktlösung in eine Trennkolonne eingeführt wird, wobei ein Kopfstrom aus der Kolonne in der Nähe des oberen Endes der Kolonne austritt, ein Bodenstrom aus der Kolonne in der Nähe des Bodens der Kolonne austritt und ein Zuleitungsstrom in die Kolonne zwischen den Austrittspunkten des Kopf- und und des Bodenstroms eintritt;
• c) daß ausreichend Phenol aus der Lösung in der Kolonne abgetrennt wird derart, daß der Bodenstrom weniger als etwa 1 Gewichtsprozent Phenol enthält;
• d) daß Feststoffe in wenigstens einem Teil des Bodenstroms gebildet werden und ein Feststoffprodukt aus derartigen Fest­ stoffen wiedergewonnen wird, wobei das Feststoffprodukt wenig­ stens etwa 99 Gewichtsprozent Bisphenol A umfaßt; und
• e) daß die Zersetzung von Bisphenol A verhindert wird, indem im wesentlichen die Exposition des Bisphenols A gegenüber einer Temperatur oberhalb von etwa 150°C vermieden wird, wenn die Anzahl von Molen von vorhandenem Phenol kleiner als die Anzahl von Molen von vorhandenem Bisphenol A ist.

104. Verfahren nach Anspruch 103, weiter umfassend, daß der Adduktfeststoff erwärmt wird, bevor der Adduktfeststoff mit Wasser gemischt wird, um eine Adduktschmelze zu bilden, die Bisphenol A und wenigstens etwa 25 Gewichtsprozent Phenol umfaßt, wobei die Erwärmung bei einer Temperatur von weniger als etwa 150°C erfolgt.

105. Verfahren nach Anspruch 103, weiter umfassend, daß Wasser zum Kolonnenbodenstrom zugegeben wird und dann wenigstens ein Teil des Kolonnenbodenstroms in die Kolonne zurückgeführt wird.

106. Verfahren nach Anspruch 103, weiter umfassend, daß die Adduktlösung in einem Anionenaustauschersystem bei einer Tem­ peratur zwischen etwa 60°C und etwa 65°C behandelt wird, um Säuren aus der Adduktlösung vor der Einleitung der Adduktlösung in die Kolonne zu entfernen.

107. Verfahren nach Anspruch 103, weiter umfassend, daß die Adduktlösung in einem Anionenaustauschersystem bei einer Tem­ peratur zwischen etwa 60°C und etwa 65°C behandelt wird, um Chloride aus der Adduktlösung vor der Einführung der Adduktlö­ sung in die Kolonne zu entfernen.

108. Verfahren nach Anspruch 103, bei dem das Wasser mit der Adduktlösung in einer Mischkammer gemischt wird und wobei die Adduktlösung im wesentlichen fortlaufend aus der Mischkammer zu einer Zuleitungszone in der Kolonne zugeführt wird und wobei die Verweilzeit in der Mischkammer weniger als etwa 1 Minute ist.

109. Verfahren nach Anspruch 103, weiter umfassend, daß eine Probenentnahme am Kolonnenbodenstrom erfolgt, um seinen Phenol­ gehalt zu bestimmen, und dann erwärmtes Wasser zur Kolonne abhängig vom Phenolgehalt im Bodenstrom zugegeben wird.

110. Verfahren nach Anspruch 103, weiter umfassend, daß Dampf zur Kolonne in der Nähe des Bodens der Kolonne zugegeben wird, um wenigstens einen Teil jeglichen Phenols aus der Lösung zu entfernen, das in der Lösung nahe dem Boden der Kolonne bleibt.

111. Verfahren nach Anspruch 103, weiter umfassend, daß der Adduktfeststoff hergestellt wird und während einer solchen Herstellung Bisphenol A einer Temperatur von mehr als 150°C ex­ poniert wird, während die Zahl der Mole von vorhandenem Phenol wenigstens gleich der Zahl der Mole von vorhandenem Bisphenol A ist.

112. Verfahren nach Anspruch 103, weiter umfassend, daß die Temperatur unterhalb von etwa 150°C beibehalten wird, wenn die Zahl von Molen von vorhandenem Phenol kleiner als die Zahl von Molen von vorhandenem Bisphenol A ist.

113. Verfahren nach Anspruch 103, weiter umfassend, daß der Adduktfeststoff durch Reaktion von Phenol und Aceton in einem Reaktor hergestellt wird und weiter umfassend, daß der Pegel von Verunreinigungen im Reaktor bei oder oberhalb des Gleichge­ wichtsverunreinigungspegels beibehalten wird, um die Bildung von neuen Verunreinigungen zu verhindern.

114. System zur Abtrennung von Phenol aus einem Bisphenol-A- Adduktfeststoff während die Zersetzung von Bisphenol A verhin­ dert wird, wobei der Adduktfeststoff wenigstens etwa 25 Ge­ wichtsprozent Phenol umfaßt, wobei das System umfaßt:

• a) ein Mischsystem, das in der Lage ist, Wasser auf eine Temperatur von weniger als etwa 150°C zu erwärmen und den Adduktfeststoff mit dem erwärmten Wasser zu mischen, um eine erste Lösung zu bilden, die Bisphenol A, Wasser und Phenol umfaßt;
• b) eine Leitung, die angeschlossen ist, um es zu ermögli­ chen, daß die erste Lösung zu einer Trennkolonne fließt, wobei die Trennkolonne in der Lage ist, die erste Lösung aus dem Mischer aufzunehmen und in der Lage ist, die Konzentration von Phenol in der ersten Lösung zu reduzieren, um eine zweite Lösung zu erzeugen, die Bisphenol A und weniger als etwa 1 Gewichtsprozent Phenol umfaßt, wobei die Kolonne einen Kopf­ auslaß in der Nähe des oberen Endes der Kolonne, einen Bode­ nauslaß in der Nähe des Bodens der Kolonne und einen Zulei­ tungseinlaß zwischen dem Kopfauslaß und dem Bodenauslaß umfaßt.

115. Verfahren nach Anspruch 114, weiter umfassend ein erstes Verfestigungssystem, das einen Bisphenol-A-Adduktfeststoff aus einer ersten Mischung von Bisphenol A und Phenol während des Gebrauchs erzeugt, wobei der Adduktfeststoff wenigstens etwa 25 Gewichtsprozent Phenol umfaßt und das erste Verfestigungssystem bei einer Temperatur unterhalb von 150°C arbeitet.

116. System nach Anspruch 114, weiter umfassend ein erstes Wiedergewinnungssystem, das wenigstens einen Teil des Addukt­ feststoffs aus der ersten Mischung während des Gebrauchs ab­ trennt, wobei das erste Wiedergewinnungssystem bei einer Temperatur unterhalb von 150°C arbeitet.

117. System nach Anspruch 114, weiter umfassend ein zweites Verfestigungssystem, das in der Lage ist, ein Bisphenol-A- Produkt aus der zweiten Lösung während des Gebrauchs zu erzeugen, wobei das zweite Verfestigungssystem bei einer Temperatur unterhalb von etwa 150°C während des Gebrauchs arbeitet.

118. System nach Anspruch 114, weiter umfassend ein zweites Wiedergewinnungssystem, das in der Lage ist, wenigstens einen Teil des Bisphenol-A-Produkts aus der zweiten Lösung während des Gebrauchs abzutrennen, wobei der abgetrennte Teil wenig­ stens etwa 99 Gewichtsprozent Bisphenol A umfaßt, wobei das zweite Wiedergewinnungssystem bei einer Temperatur unterhalb von etwa 150°C während des Gebrauchs arbeitet.

119. System nach Anspruch 114, weiter umfassend eine Vertei­ lerschale, die sich in der Kolonne befindet, und einen Zulei­ tungsverteiler, der sich in der Kolonne befindet, und wobei eine Recycleleitung mit der Kolonne verbunden ist, um wenigstens einen Teil eines Bodenstroms von dem Bodenauslaß aus in die Kolonne an einer Stelle zwischen der Verteilerschale und dem Zuleitungsverteiler zurückzuleiten.

120. Verfahren zur Bildung von Feststoffen, umfassend Bis­ phenol A, aus einem Strom, der Bisphenol A und Phenol umfaßt, wobei das Verfahren umfaßt:

• a) daß Wärme aus dem Strom entfernt wird derart, daß Feststoffe, die Bisphenol A umfassen, im Strom gebildet werden,
• b) daß es ermöglicht wird, daß der Strom ein Gleichgewicht erreicht, im Strom gebildete Feststoffe analysiert werden, um ausgewählte physikalische Eigenschaften der Feststoffe zu bestimmen, und dann wiederholt (1) ein Pegel der Turbulenz im Strom vergrößert wird, (2) es ermöglicht wird, daß der Strom ein Gleichgewicht erreicht, und (3) Feststoffe analysiert werden, um ausgewählte physikalische Eigenschaften der Feststoffe zu bestimmen, bis ein ausgewähltes Ausmaß an sekun­ därer Nukleierung auftritt.

121. System zur Bildung von Feststoffen, umfassend Bisphenol A, aus einem Strom, umfassend Bisphenol A und Phenol, wobei das System umfaßt:

• a) eine Verfestigungskammer;
• b) ein Kühlsystem, umfassend eine Kühlfläche zur Entfernung von Wärme aus dem Strom während des Gebrauchs, wobei das Kühlsystem während des Gebrauchs gesteuert wird, um ausreichend Wärme abzuführen derart, daß Bisphenol A umfassende Feststoffe in der Verfestigungskammer während des Gebrauchs gebildet werden;
• c) ein Antriebssystem, das in der Lage ist, einen kon­ trollierten Turbulenzkegel im Strom in der Verfestigungskammer während des Gebrauchs zu erzeugen; und
• d) ein Wiedergewinnungssystem zum Gewinnen wenigstens einiger der im Strom gebildeten Feststoffe.