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Verfahren zur Bildung von grobkörnigen Ausscheidungen aus Lösungen.
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Für die Darstellung von grobkörnigen Ausscheidungen aus siedenden
Lösungen ist es bekannt, daß man die ausgeschiedenen Kristalle entweder wiederholt
durch die Flüssigkeitsschicht, in der Dampfblasen gebildet werden, sinken lassen
kann, indem sie durch irgendein Mittel wieder gehoben werden, oder daß inan durch
die eigene Strömung der Flüssigkeit die Kristalle schwebend halten kann, in derjenigen
Flüssigkeitsschicht, in der die Dampfblasen entstehen. Der in Druckschriften klar
ausgesprochen, e Gedanke bei diesem letzten Verfahren ist, daß die Lösung um jede
Dampfb.lase übersättigt ist, so daß die aufgelöste Substanz an dieser Stelle ausgeschieden
wird, und daß deshalb die Kristalle wachsen
werden, welche sich
in Flüssigkeitsschichten, wo Dalllpfblasen entstehen, befinden.
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Diese Verfahren sind indessen mit großen Übelständen verbunden.
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Das vielfach wiededolte Heben der ausgeschiedenen Kristalle durch
mechanische NIittel ergibt bei großen Apparaten eine außerordentiliche Komplikation.
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Aber auch das zweite \ erfahren führt große bauliche Schwierigkeiten
herbei. Es ist sehr schwierig, ja praktisch unmölich, große Kristalle in genügender
Menge schwebend zu halten in den oberen Schichten, wo die Dampfentwicklung stattfindet,
denn es liegt in der Natur der Sache selbst, daß die Flüssigkeitsteilchen in der
Oberfläche nur waagerechte Geschwindigkeitskomponenten, aber keine senkrechten haben
können. Hierzu kommt noch, daß die oberen Flüssigkeitsschichten wegen der starken
Nermischung mit Dampfblasen ein viel geringeres Raumgewicht haben als die massive
Flüssigkeit selbst, so daß sie nicht imstande sind, größere Kristalle schwebend
zu halten. Äleerwasserlake z. B., die um einen Grad überhitzt ist, beginnt erst
Dampfblasen zu bilden, wenn sie so weit gegen die Oberfläche der Flüssigkeit gestiegen
ist, daß nur clas Gewicht von 290 mm Lakensäule darauf ruht, auf dem kurzen Wege
nach der Oberfläche wird aber ihr Volumen auf mehr als das Vierfache durch die Bildung
von Dampfbläschen wachsen. Selbst wenn es möglich wäre, gröbere Kristalle in diesem
leichten Mischfluidum schwebend zu haltern, würde aber nur eine verhältnismäßig
geringe Menge von Kristallen in der dünnen Schicht, wo die Dampfblasen entstehen
und wo also die Kristalle wachsen sollen, Platz finden. Die Erfahrung lehrt nun
aber, daß eine sehr große gesamte Oberfläche der Kristalle, also eine sehr große
Anzahl von Kristallen erforderlich ist, um in industriellen Betriehen die Ausscheidungen
aus der Lösung aufzunehmen Es kann nämlich die Intensität des Kristallwachstums
nicht iiber eine verhältnismäßig geringe Größe getrieben werden, und wenn die Kristallmenge,
welche die Ausscheidungen aufnehmen soll, zu gering ist, dann werden neue kleine
Kristalle entstehen. weiter wird auch die Inteiisität des Kristallwachstums dadurch
sehr verzögert, daß das Wachstum in einem Gemisch von Dampfblasen und Flüssigkeit
stattfinden soll. Die Dampfblasen haften nämlich den Kristallen an. Zunächst wird
hierdurch derjenige Teil des Kristalles, welcher von Dampfblasen ge-<leckt wird,
von der Berührung mit der Flüssigkeit ausgeschlossen. Zweitens wird durch die tragende
Kraft der Dampfblasen die relative Geschwindigkeit des Kristalles beim X iedersiiiken
durch die Flüssigkeit vermindert, und diese relative Geschwindigkeit ist von der
größten Bedeutung für die Geschwindigkeit des Kristallwachstums, indem diese letztere
bei gegebenen Konzentrationsverhältnissen nur begrenzt wird durch die Geschwindigkeit
des um den Kristall stattfindenden Lakenaustausches. Hierzu kommt noch, daß es überwiegend
kleine Kristalle sind, welche von den Dampfblasen getragen werden.
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Für einen einzelnen, besonderen Stoff. nämlich Gips, ist es bekannt,
Ausfällungen an Heizflächen dadurch zu verhindern, daß maii der einzudampfenden
gipshaltigen Lösung eine genügende Menge feiner Gipskristalle zusetzt. Niemand war
aber auf den Gedanken gekommen, aus diesem zufällig gefundenen Mittel, das die Bildung
von Kesselstein aus Gips verhindern soll, ein Verfahren abzuleiten, das imstande
wäre, die sehr fernliegende Aufgabe zu lösen große Kristalle als leichr löslichen
Stoffen zu erzeugen. Daß gelöste Stoffe sich mit Vorliebe an schon l-orhandenen
Kernen derselben Stoffe ausfällen, war schon lange vor dieser Veröffentlichung bekannt
und benutzt. Aber. damit war in keiner Weise erreicht, große Kristalle mittels eines
Eindampfverfahrens zu erzielen. In der Veröffentlichung ist dieses Ziel oder irgendein
Weg dazu auch gar nicht angedeutet.
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Nach vorliegender Erfindung werden diese Schwierigkeiten vermieden
durch ein RJerfahren, welches auf eine durch Überlegung un;l Versuche erkannte Eigenschaft
bei Lösungen gegründet ist.
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Wenn z. B. Meerwasser eingedampft wird. so zeigt es sich, daß eine
gesättigte Lake einen um etwa 0,250 höheren Siedepunkt hat, wenn kein schwebendes
Kochsalz vorhanden ist, als wenn die Lösung solches enthält Versuche haben ferner
erwiesen, daß die Lake in diesem überhitzten Zustand viel mehr gelöstes Kochsalz
enthalten kann, als dies möglich ist bei der gleichen Temperatur (die mittels tYberdruck
erreicht werden kann), wenn schwebendes Kochsalz vorhanden ist.
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Ist solches vorhanden, dann wird bei einer Erhöhung der Temperatur
um 0.25° nur eine ganz unerhebliche Menge des schwebenden Salzes gelöst.
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Nennt man die ganze aufgelöste Salzmenge ß + y, wo y die Menge ist,
welche bei der letzten 0.25°-Temperaturerhöhung bei Vorhandensein von schwebendem
Salz aufgelöst worden ist, dann ist « sehr klein im Verhältnis zu ß. Wenn aber kein
schwebendes Salz vorhanden ist, kann die Lake bei der um 0,25 erhöhten Temperatur
eine Salzmenge enthalten, die ungefähr ß + I5< ist, und dieser übersättigte Zustand
ist in dem Sinne vollkommen stabil, daß selbst sehr starke NVirbei
und
das Vorhandensein anderer fester Körper die Übersättigung nicht auslösen.
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Erst wenn die kritische Übersättigung (entsprechend einer Siedepunkterhöhung
um etwa o,2i0). überschritten wird, kann sich das Salz in Form neuer Kerne oder
an anderen festen Körpern ausscheiden.
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Diese Eigentümlichkeit, daß man die Lösung an einer Stelle so vorbereiten
kann, daß sie eine starke Übersättigung annimmt und sie dann ohne Gefahr nach einer
anderen weit entfernten Stelle führen kann, um daselbst die Übersättigung zur Auslösung
zu bringen, ist bisher nicht so klar bewußt gedacht, beobachtet und gemessen worden,
daß sie zu technischen Schlüsseln geführt hat, obwohl sie für die industrielle Darstellung
großer Kristalle von der größten Bedeutung ist.
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Man ist bei allen industriellen Kristallisationsverfahren stillschweigend
von der Voraussetzung ausgegangen, daß die wachsenden Kristallkerne sich in unmittelbarer
Nähe von den die Übersättigung hervorrufenden Dampfblasen befinden müßten. Man hatte
sich nämlich quantitativ unrichtige Vorstellungen gebildet von der Übersättigung
in der Siedezone im Verhältnis zu der Übersättigung, welche die Lake überhaupt vertragen
konnte, ohne neue Kerne zu bilden, und man ist außerdem der Ansicht gewesen, daß
die Übersättigung sich nur eine ganz kurze Zeit halten konnte, so daß schon aus
diesem Grunde die Dampfblasenzone und die Zone des Kristallwachstums zusammenfallen
müßten. Gemäß vorliegender Erfindung wird die neue Erkenntnis auf eine solche Weise
verwertet, daß die obengenannten überstände bei den bekannten Verfahren im Wegfall
kommen, indem das Kristallwachstum nicht in einem Teil des Apparates erfolgt, wo
Sieden stattfindet, sondern es werden die Dampfblasen an anderer Stelle gebildet.
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Die Übersättiing der Lösung kann statt durch Eindampfen auch durch
Abkühlung erfolgen.
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Das Durchtreiben eines durch Abkühlung übersättigten Lakestromes
durch eine Suspension von Anregekristallen, um diese zum Wachsen zu bringen, ist
bekannt. Es war aber auf diesem Wege bis jetzt nur möglich, ein äußerst langsames
Wachsen der Kristalle zu erzielen. Jeder Versuch, ein schnelleres Wachstum zu erreichen,
scheiterte an der Bildung einer Menge neuer kleiner Kristalle oder an der Ausscheidung
von Kristallen an den Kühlflächen, wo sie den Wärmedurchgang in hohem Maße verschlechterten
und mit teurer Handarbeit abgekratzt werden mußten Die Ursachen dieser Mißerfolge
und die Mittel dagegen lassen sich nur aus der oben dargelegten neuen Erkenntnis
finden. Wie die Erfinderin gefunden und oben erläutert hat, setzt sich das Übersättigungsgebiet
einer Lösung aus zwei verschiedenen Teilen zusammen, einem stabilen und einem labilen.
Es ist daher möglich, eine umlaufende Lösung an einer Stelle stabil zu üibersättigen
und an einer anderen Stelle die Übersättigung wieder auszulösen, ohne daß man Gefahr
läuft, daß sich neue kleine Kristalle bilden oder Ausscheidungen an Wänden, Kühlflächen
oder anderen Apparateteilen absetzen. Ohne diese Erkenntnis konnte man keine Herstellung
grobkörniger Ausscheidungeii finden, die intensiv genug war, um eine wirtschaftliche
Fabrikation darauf zu bauen.
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Wo man die Übersättigung durch Eindampfen bewirkt, hat man zwei Wege
versucht. Man arbeitete entweder ohne Dampfblasenbildung, also mit der Verdunstung
von der Flüssigkeitsoberfläche Dies gab ein äußerst langsames, also unwirtschaftliches
Verfahren, weil die Verdampftingsgeschwin digkeit auf diese Weise nur sehr klein
sein konnte. Oder man ließ Dampfblasen entstehen, glaubte aber, die Ausscheidungen,
die wachsen sollten, in der Dampfblasenzone schwebend erhalten zu müssen. Dies führte,
wie oben erläutert, ebenfalls zu einem sehr langsamen und daher unwirtschaftlichen
Wachstum, weil man in der Dampfblasenzone nicht entfernt die genügende Menge Ausscheidungen
schwebend erhalten konnte, um eine wirtschaftliche Fabrikation zu erzielen, ganz
abgesehen davon, daß man den Unterschied zwischen stabiler und labile Überhitzung
nicht kannte und daher, wie oben hervorgehoben, ausgesprochen mit der kritischen
Überhitzung arbeitete und arbeiten wollte, welche eine große Menge neuer kleiner
Kristalle hervorruft, die den Apparat sehr bald verstopfen.
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Wo man anderseits die Übersättigung der Lösung durch Abkühlung bewirkte,
hat man ebenfalls verschiedene Wege eingeschlagen.
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Man benutzte entweder eine Suspension von Anregekristallen und kühlte
den Kristallisationsbehälter selbst durch einen Kühlmantel. Dies konnte wieder nur
zu einer äußerst langsamen Arbeitsweise führen, erstens weil die Kühlfläche sehr
klein war im Verhältnis zum Kristallisationsraum, und zweitens, weil die Kühlung
und damit auch die Übersättigung, natürlich äußerst ungleichmäßig sein mußte. Sie
war unmittelbar an der gekühlten Wand ungleich viel stärker als in der Mitte des
Kristaliisationsraumes. Nur ein ganz kleiner Teil der Kristallansammlung, nur der
unmittelbar an der gekühlten Wand liegende Teil wurde daher rationell ausgenutzt;
weil man die Übersättigung nie höher treiben durfte, als daß hier keine Feinsalzbildung
entstand.
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Oder man verwendete besonder Kühlkörper, wie Röhren oder hohle Platten,
von Kühlflüssigkeit durchströmt, löste aber die Übersättigung nicht dadurch aus,
daß man einen Lakestrom durch eine Ansammlung von Ausscheidungen gehen ließ. Die
Ausscheiduilgen setzten sich daher an den Kühlflächen ab, verkleinerten bald den
Wärmedurchgang sehr stark und mußten mit teurer Handarbeit abgekratzt werden.
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Die vorliegende Erfindung beseitigt diese Schwierigkeiten nun dadurch,
daß die Erzeugung der Übersättigung von ihrer Auslösung räumlich getrennt wird.
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Man erreicht dadurch den außerordentlich großen Vorteil, die Lösung
in allen ihren Teilen gleichmäßig übersättigen und beliebig große, überall gleich
vollkommen ausgenutzte Kernoberflächen unterbringen zu können.
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Es ist zwar bekannt, dem Kristallisationsraum mehr oder weniger gesättigte
Lösung von außen zuzuführen, z. B. indem man Dampf, der benutzt worden ist, um Bewegung
im Kristallisationsraum hervorzurufen, kondensiert und in dem Kondensat diejenige
Substanzmenge auflöst, die das Wachstum der Kristalle bewirken soll. Hierbei handelt
es sich aber nicht um eine iibersättigte Lösung.
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Die für dies Verfahren gegebenen näheren Anweisungen schließen im
Gegenteil eine tbersättigung aus, denn man soll entweder abgemessene AIengen der
Substanz in dem Kondensat lösen oder aber einen bestimmten Teil des Kondensats durch
einen Überschuß der Substanz hindurchlaufen lassen. Beide Verfahren können hächstens
zu einer Sättigung führen, die Übersättigung, die allein zu einem \Vachstum von
Kristallkernen führen kann, findet erst im Kristallisationsraum selher statt.
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Älan hat auch Drebtrommeln angewendet, um Kristalle und Lake in gegenseitiger
Bewiegung zu erhalten. Aber erstens ist dies erheblich umständlicher, und zweitens
leidet dieses Verfahren fast ebenso stark wie die Benutzung feststehender Kristallisationsgefäße
an den Übelständen, die oben geschildert sind.
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Denn eine Trommelgeschwindigkeit; die nicht ein unzulässiges Schleifen
der Kristalle zur Folge haben soll, kann nur sehr langsam einen Wärmeaustausch zwischen
der Nuß endwand und den mehr in der Mitte liegenden Laketeilen hervorrufen. Die
zur Aufnahme der Ausfällungen notwendigen großen Kristallmassen hemmen in höchst
ungünstiger Weise die Austauschströmungen der Flüssigkeit zwischen der gekühlten
Wandung und den der Trommelachse näherliegenden Teilen.
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Die Erfindung ist in der beiliegenden Zeichnung veranschaulicht.
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Nbb. 1 ist eine schematische Darstellung eines zur Durchführung der
Erfindung geeigneten Apparates, Abb, 2 stellt eine weitere Ausführungsform eines
solchen Apparates dar. Abb. 3 zeigt eine Einzelheit.
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In dem in Abb. 1 dargestellten Beispiel kommt die Lösung von einem
Überhitzer a durch ein Rohr i in einen Verdampfungsraum b mit großem Flüssigkeitsspiegel.
In diesem Raum siedet die Flüssigkeit, und der Dampf tritt durch das Rohr c aus.
Die durch Sieden übersättigte Flüssigkeit fließt durch den Kanal d nach dem unteren
Ende des Raumes, in dem die Kristalle wachsen sollen.
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In diesem Raum befindet sich eine große Äfenge der zum Wachsen bestimmten
Kristalle, und die übersättigte Lösung gibt einell Teil der aufgelösten Substanz
an diese Kristalle ab. Der obere Querschnitt des trichterförmigen Raumes e, in dem
sich die Kristalle befinden, ist so groß, daß nur ganz kleine Kristalle von dem
Flüssigkeitsstrom mitgerissen werden, welcher sich allmählich verengt bis an die
Offnung j. Von f wird die Lösung nach einer Pumpe g geführt, durch welche die Flüssigkeit
weiter durch den Überhitzer a nach dem Verdampfer b getrieben wird.
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Baulich kann man natürlich die Behälter e und b in Abb. 2 zu einem
einzigen vereinigen.
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Die Hauptsache ist nur. daß der Wasserspiegel o sich so hoch über
der Kernsammlung l>efinrlet, daß diese letztere nicht in der Dampfblasenzone
liegt.
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Ein wichtiger Teil eines Apparates zur Bildung von größeren Kristallen
während des Endampfens besteht in den Einrichtungen. durch welehe die fertigen Kristalle
aus dem Apparat genommen werden, ohne das Verfahren zu unterbrechen. Im Zusammenhang
mit dem obengenannten Verfahren, bei welchem die Kristalle in demjenigen Teil des
Appα-rates schwebend erhalten werden, wo die Daiiipfblasen entstehen, ist
es bekannt, daß die Kristalle sortiert werden können mittels der Strömung, durch
welche die Kristalle während des Wachstums schwebend erhalten werden. Wenn die Kristalle
die gewünschte Größe erreicht haben, sollen sie nach diesem bekannten Verfahren
gegen den Strom niedersinken in einen toten Raum, aus dem sie dann herausgenommen
werden können.
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Dieses Verfahren zum Herausnehmen der fertigen großen Kristalle hat
einen wesentlichen Nachteil. Sollen nämlich diese Kristalle vom Hauptstrom in einen
sammelnden toten Raum herabfallen, durch welchen also der Strom nicht fließt, dann
werden an der Grenze zwischen Hauptstrom und totem Raum Sekundärströmungen entstehen,
welche Teile des Hauptstromes in den toten Raum bringen. Der Hauptstrom wird aber
stets
einen Teil größerer und feinerer Kristalle enthalten. Es ist
nämlich bei größeren Apparaten praktisch unmöglich, so große Querschnitte zu verwenden,
daß nicht ein Teil der Kristalle von der Flüssigkeitsmenge mitgerissen wird, und
von diesen mitgerissenen Kristallen wird sich ein Teil am Boden des toten Raumes
zusammen mit den großen Kristallen absetzen, die vom Kristallwachstumraum unmittelbar
durch den Hauptstrom niedersinken.
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Man erhält dieshalb nicht nur große, sondern ein Gemisch von großen
und kleinen Kristallen.
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Bei dem in Abb. I veranschaulichten Kristallisationsapparat werden
deshalb die fertigen kristalle auf eine andere Weise berausgenommen. Der Trichter
e wird mit einem derart großen Kegelwinkel ausgebildet, daß die große Masse der
in ihm enthaltenen Kristalle nicht stets an derselben Stelle schwebend erhalten
wird, sondern daß in der Mitte eine Strömung nach aufwärts und an der Wand eine
herabgehende Strömuna entsteht. Ein Teil der Kristallmasse, welche der Wand entlang
herabgleitet, wird über eine Öffnung h hinweggehen. Durch diese Offnun ist geht
ein stetiger Lakenstrom nach aufwärts, indem ein kleiner Teil der durch das Rohr
i tretenden Lakenmenge seinen Weg durch das Rohr K und die Oeffnung 1 nimmt.
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Durch geeignete Wahl der Verhältnisse kann man in der Öffnung h eine
derart abgemessene Stromstärke aufrechterhalten, daß die fertigen großen Kristalle
durch die Öffnung k und das Rohr m nach einem Elevatorzz niedersinken, der sie bis
oberhalb des Flüssigkeitsspiegels o fördert, so daß die Kristalle in verhältnismäßig
trockenem Zustande entfernt werden können. Die kleineren Kristalle vermögen nicht
gegen den Strom in der Öffnung h zu sinken, sondern wandern weiter, wie durch die
gestrichelt gezeichneten Pfieilep angedeutet, in denliauptstrom, um weiter zu wachsen.
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Mittels schräggestellter oder krummer Scbaufeln q wird ein langsames
Kreisen des Flüssigkeitskörpers im Kristallraum e hervorgerufen, so daß im Laufe
der Zeit sämtliche Teile des durch die Pfeile p angedeuteten Kristallstroms über
die Öffnung lt hingehen werden.
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Die Vorteile dieses Verfahrens zum Herausnehmen fertiger Kristalle
bestehen darin, daß man praktisch ausschließlich große Kristalle erhalten kann.
Da man nämlich nur einen kleinen Teil dies Hauptstromes im Rohr i für die Sortierung
in der Öffnung h bedarf, ist es leicht, durch bekannte Mittel diese kleine Lakeninenge
praktisch vollständig zu reinigen, so daß keine kleinen Kristalle mit in das Rshrst
eintreten. Der kleine Lakenstrom kann entweder filtriert und durch Zentrifugalkraft
gereinigt werden oder es können, zeile in Abt 1 angedeutet, so große Ouerschnitte
des von k nach l aufsteigenden kleinen Nebenstromes gewählt werden, daß praktisch
keine Kristalle mitgerisseZn werden Ein bekanntes neueres Verfahren zur Herstellung
großer Kristalle benutzt wie oben erwähnt, den Hauptstrom, in dem die Kristalle
schwebend gehalten werden, gleichzeitig zur Sortierung derselben. Den ganzen Hauptstrom
durch r in der eben geschilderten Weise zu behandeln, ihn zu filtrieren oder ihm
einen derart groß'en Querschnitt zu geben, daß er praktisch nicht Kristalle mitreißt,
würde bei größeren Apparaten konstruktiv geradezu undurchführbar sein und würde
außerdem schon aus dem Grunde ganz unzulässig sein, weil ja alle kleineren Kristalle
von dem Strom nach dem Verdampfer, in dem das Wachsen der Kristalle stattfindet,
zurückgeführt werden müssen. Andernfalls müßten ja die aufgesammelten lrVIengen
kleinerer Kristalle durch ein Hebewerk oder andere komplizierte Mittel in den Verdampfer
zurückgebracht werden, um weiter zu wachsen Das Herausnehmen der ausgeschiedenen
Körner, erst nachdem sie eine gewisse Größe erreicht haben, zieht eine sehr widitige
Folge nach sich Läßt man die neuen Kristallkerne, die wachsen sollen, während des
Verdampfens im Apparat von selbst entstehen, so besteht ein Widerspruch zwischen
dieser unkontrollierten Bildung von Kernen und der Forderung, daß die ausgeschiedenen
Körner erst dann herausgenommen werden sollen, wenn sie eine gewisse Größe erreicht
haben.
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Es ist nun vom Erfinder ein einfaches WIittel gefunden worden, diese
Schwierigkeiten zu vermeiden, welche bei allen industriellen Icristallbildungsapparaten
auftreten, die, ihre eigenen neuen Kerne während des Eindampfens bilden und bei
welchen die Kristalle erst dann herausgenommen werden, wenn sie bis zu einer gewissen
Größe gewachsen sind Es ist nur erforderlich, von außen dem Kristallbildungsapparat
Kerne in bestimmten kontrollierbaren Mengen zuzufügen. Hierdurch wird eine äußerst
wichtige neue Möglichkeit eröffnet. Verlangt man nämlich nicht mehr vom Apparat,
daß er die erforderlichen neuen Kerne bilde, dann braucht man nicht mehr mit der
kritischen Übersättigung zu arbeiten. Wie oben ausführlich beschrieben, können neue
Kerne erst dann entstehen, wenn ein gewisser kritischer Übersättigungsgrad eingetreten
ist.
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Arbeitet man deshalb mit einer so großen Menge schwebender Kerne
in der Lake, daß die kritische Übersättigung nicht entsteht und infolgedessen keine
neuen Kerne gebildet werden, dann wachsen die vorhandenen Kerne
während
des Betriebes also nicht an Zahl, sondern nur an Größe. Wird deshalb von außen in
der Zeiteinheit eine ebenso große Anzahl kleiner Kerne eingetragen, wie große fertige
herausgenommen werden, dann wird sich der Apparat in bleibendem Zustand erhalten
und wird nicht verstopft.
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Handelt es sich um Stoffe, deren Löslichkeit nicht stark mit der
Temperatur steigt, so kann die Lake auch durch die Kristallmasse geführt werden,
unmittelbar, nachdem diese aus dem Überhitzer getreten ist, und es können die Dampfblasen
zum Entstehen gebracht werden, erst, nachdem die Lake den Kristallwachstumraum durchlaufen
hat. Eine Anordnung, bei welcher eine solche Umlaufrichtung verwendet wird, ist
in Abb. 2 veranschaulicht.
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Vom Überhitzer a tritt die Lake durch die Pumpeg in den Kristallwachstumraum
e ein.
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Der größte Querschnitt s-s dieses Raumes ist so groß gehalten, daß
nur feine Kristalle weiter vom Lakenstrom mitgerissen werden könneu, der durch das
Rohr t in den Verdampfer raum b eintritt. Erst an dieser Stelle können Dampfblasen
entstehen.
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Die Herausnahme der fertigen Kristalle kann mittels einer ähnlichen
Einrichtung, wie der in Abb. I dargestellten, geschehen.
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Wo es infolge verschiedener Nebenumstände, wie z. B. örtlicher Abkühlungen,
der j ake wegen tirigenügender Wärmeisolation, und obwohl man Übersättigungen, welche
niedriger als die kritische liegen, verwendet, nicht möglich ist, die Neubildung
von Kernen im Apparat vollständig zu verhindern, kann man die nachteilige Wirkung
dieser neugebildeten Kerne dadurch vermeiden, daß die Kerne entfernt werden, bevor
sie groß gewachsen sind.
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Zum Erreichen dieses Zweckes sind drei Wege offen: Nian kann diese
Kerne wieder auflösen mittels der Lake, welche dem Apparat stetig zugeführt werxlen
muß. Diese Lake wird aus praktischen Gründen nicht vollständig gesättigt sein und
kann unter allen Umständen mit l eichtigkeit etwas untersättigt gehalten werden.
Die Lake wird deshalb imstande sein, eine gewisse Menge schwebender Kristalle aufzulösen.
Die Geschwindigkeit, mit der dieses stattfindet, ist um so größer, je mehr die Raumeinheit
der Flüssigkeit aufnehmen kann, bevor sie gesättigt ist. Wird nun die ungesättigte
neu eingeführte Lake z. B. mit einem Teil gesättigter Lake im Apparat gemischt,
dann ist die Fähigkeit des Gemisches zur Auflösung, in einer viel geringeren Raummenge
vorhandeii, als wenn man einen Teil ungesättigter neu eingeführter Lake mit ioo
Teilen gesättigter Lake mischt. Man muß deshalb die neu eingeführte ungesättigte
T,ake mit einer verhältnismäßig geringen Menge gesättigter Lake mischen und das
Gemisch währeiid längerer Zeit von der übrigen Lake im Apparat getrennt halten,
um eine rasche Auflösung unerwünschter neuer Kerne zu erreichen.
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In Abb. 3 ist veranschaulicht worden, wie diese Arbeitsweise durchgeführt
werden kann.
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In dem Kristallisierbehälter gemäß Abb. 2 ist eine Rohrschlange angebracht.
Durch das Rohr v wird die ungesättigte Lake als ein Strahl eingeführt, so daß sie
etwas von der gesättigten Lake durch das Schlangenrohr mitreißt. Nachdem die Flüssigkeit
die ganze Länge des Schlangenrohres u durchlaufen hat und bei w ausgetreten ist,
kann das hierdurch entstandene Lakengemisch mit gesättigter Lake unbegrenzt gemischt
werden.
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An Stelle eines Schlangenrohres kann man selbstverständlich auch
einen auf irgendwelche andere Weise geformten Raum verwenden, z. B. einen zylindrischen
Behälter.
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Anstatt die überflüssigen kleinen Kerne im Apparat selbst aufzulösen,
kann man sie aus dem Umiaufstrom durch Filtrierung, Absitzenlassen oder durch Schleudern
hcrausnehmen. Dies wird atn besten in der Weise durchgeführt werden, daß die Lake
von einer Stelle des Umlaufs, wo sie praktisch keine gröberen Kristalle enthält,
durch einen Ausscheider und dann in den Umlauf zurückgeführt wird. In Abb. I wird
als Beispiel eine hierfür verwendbare Anordnung schematisch dargestellt. Durch das
Rohr k kommt ein Teil des Umlaufstromes ohne Inhalt von gröberen Kristallen in einen
Raum mit großem Querschnitt hinauf, so daß die kleinen Kerne niedersinken können,
um bei y herausgenommen Cii zu werden. Die herausgenommenen Kerne können entweder
in der dem Apparat zugeführten ungesättigten Lake wieder aufgelöst oder sie können
z. B. den herausgenommenen groben Kristallen zugefügt werden, da ihre Gewichtsmenge
sehr gering ist, wenn sie klein herausgenommen werden.
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Der dritte Weg, auf welchem die verstopfende Wirkung unerwünschter
kleiner Kerne verhindert werden kann, besteht darin, die Herausuahmeeinrichtung
(Abb. I) mit einer so schwachen Sortierungsströmung einzustellen, daß nicht nur
große Kristalle herausgenollllllell werden, sondern - ein wenig von allen im Apparat
zu jeder Zeit enthaltenen Größen.
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Das oben beschriebene Verfahren zur Bildung grobkörniger Ausscheidungen
bietet außer der Beseitigung der in der Einleitung geschilderten großen Nachteile
anderer Verfahren auch einen weiteren sehr wesentlichen Vorteil. Angestellte Versuche
hahen ergeben,
daß man erreichen kann, daß das ausgeschiedene Material
kugelförmige oder abgerundete Körner anstatt eckige Kristalle bilden kann, und dies
kann häufig, z. B. bei der Darstellung von Kochsalz, große Vorteile bieten. Ein
sehr großer Teil des gesamten Kochsalzes wird zum Salzen von Fleisch und Fisch verwendet
und wird für Idiesen Zweck in der grobkörnigen Form vorgezogen, weil es sich dann
langsamer auflöst Das grobkörnige Salz kann deshalb zu höheren Preisen als feinkörniges
Salz verkauft werden. Die Kugelform hat nun von allen Körperformen die geringste
Olberfläche bei gegebenen Volumen, so daß kugelförmiges Salz am langsamsten aufgelöst
wird. Solche Körner sind auch weniger hygroskopisch infolge der Kleinheit ihrer
Oberfläche, geben bei Versand und Aufbewahrung nicht so viel feines Pulver, da keine
Ecken vorhanden sind, welche abgestoßen werden können und laufen leichter aus Öffnungen
in Silos heraus.
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Das Entstehen der Kugelform bei vorliegendem Verfahren hat seinen
Grund in den stark schleifenden Wirkungen im Kristallwachstumraum während der -
stetigen Strömung der Masse hinauf in der Mitte und herab den Wänden entlang.
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Diese e Wirkung kann durch Rührwerke verstärkt werden, indem jedes
Rühren die gegenseitige Bewegung der ausgeschiedenen Körner untereinander, zwischen
den Körnern und dem Rührwerk und zwischen den Körnern und den Wänden verstärken
wird.
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Die Übersättigung der Lösung kann statt durch Verdampfung auch durch
Kühlung erfolgen. Es können dann ganz ähnliche Apparate, wie Abb. 2, mit den Behältern
e und b zu einem einzigen vereinigt, benutzt werden, indem der Wärmeaustauscher
a nicht geheizt, sondern gekühlt wird.