CH104098A - Verfahren und Apparat zur Erzeugung grosser Kristalle aus Lösungen. - Google Patents

Description

  Verfahren und     Apparat    zur Erzeugung grosser Kristalle aus Lösungen.    Gegenstand vorliegender Erfindung ist  ein Verfahren zur     Erzeugung    grosser Kri  stalle aus Lösungen, z. B. Salzlösungen oder  Zuckerlösungen, durch Übersättigen der letz  teren. Gemäss dem neuen Verfahren wird die  übersättigte Lösung von der Übersättigungs  stelle weg nach einer     Kristallansammlung     und durch     diese    hindurchgeführt.  



  Erfahrungsgemäss     kann    eine übersättigte  Lösung     gefördert    werden, ohne dass eine prak  tisch in Betracht kommende Kristallbildung  stattfindet, kommt aber die     übersättigte    Lö  sung mit bereits vorgebildeten Kristallen in  Berührung, so scheidet sich aus der über  sättigten Lösung die gelöste Substanz auf die  vorhandenen Kristalle aus, so     dass    letztere  verhältnismässig rasch wachsen. Wichtig ist  dabei,     dass    die Kristallansammlung ausserhalb  der Zone liegt, wo die Sättigung der Lösung  stattfindet, insbesondere .ausserhalb der Zone,  in welcher     Dampfblasen    entstehen.  



  Zum Ausführen des Verfahrens     geeignete     Apparate sind in der     beiliegenden        Zeichnung     in zwei beispielsweisen Ausführungsformen  dargestellt.         Fig.    1 zeigt     schematiseh    eine erste Aus  führungsform des Apparates zum Teil im  Schnitt;       Fig.    2 stellt eine zweite Ausführungsform  zum Teil im     Schnitt    dar;       Fig.    3 zeigt eine Detailvariante.  



  Der in     Fig.    1 dargestellte Apparat     besitzt     einen     Erhitzer    a, von welchem die Lösung  einer     Substanz,    z. B. eine Kochsalzlösung  oder eine Zuckerlösung, durch ein Rohr i  nach einer     höherliegenden        Verdampfungs-          kammer    b strömen kann.

   Die Kammer b be  sitzt einen verhältnismässig grossen Quer  schnitt, so dass der Flüssigkeitsspiegel o eben  falls .gross ist; ausserdem besitzt die Kammer       b    oben ein Rohr e, das ins Freie     führt.    Auf  dem Flüssigkeitsspiegel o lastet kein höherer  als     Atmosphärendruck.    Der Erhitzer a wird       zum    Beispiel mit Dampf, Feuergasen, geheizt.  Die Heizungseinrichtung ist in der Zeichnung  nicht dargestellt.

   Die Höhe des     FlüsAigkeits-          spiegels    o über dem Erhitzer a und die Erhö  hung der Temperatur der Lösung im Erhitzer  <I>a</I> ist so bemessen, dass sich im Erhitzer<I>a</I> keine  Dampfblasen in der Lösung bilden; diese tre-           ten    in der Kammer b aus der Lösung. Der  Dampf tritt durch das Rohr c aus der Kam  mer b. Durch das Austreten des Dampfes aus  der Lösung     wird    diese übersättigt und abge  kühlt, sie fliesst in übersättigtem Zustand  durch einen Kanal d nach dem untern, of     fenen     Ende eines Raumes e, in dem eine Kristall  ansammlung vorgesehen ist. Die Kristalle  können durch eine nicht dargestellte Leitung  in den Raum e eingebracht werden.

   Die durch  das Entweichen des Dampfes übersättigte,  etwas abgekühlte Lösung gibt einen verhält  nismässig grossen Teil der .aufgelösten Sub  stanz an die bereits im Raume e vorhandenen  Kristalle ab. Der Querschnitt des Raumes c  wird von unten nach oben erst .grösser und ver  engt sich dann wieder bis zu einer     Ausfluss-          öffnung    f. .  



  An die     Ausflussöffnung    f ist eine nach  einer Pumpe ,g führende     Leitung    angeschlos  sen,     welche    Pumpe     g    die Lösung nach dem  Erhitzer a presst.  



  Zum Herausnehmen der fertigen Kristalle  ist .am Boden des Raumes e ein Stutzen     1a,    der  mit einer Öffnung     l    in den Raum e ausmün  det, angeschlossen. Durch den Stutzen     1a    fliesst  Lösung     nach    aufwärts in den Raum e, indem       ein    Teil der durch das Rohr i strömenden Lö  sung ihren Weg durch ein Zweigrohr     1c    in  den Stutzen h nimmt.

   Die Abmessungen der  Teile     sind    so,     d@ass    ein Flüssigkeitsstrom von  solcher Stärke erzeugt     wird,    dass nur     fertige,     d. h. verhältnismässig grosse Kristalle, ent  gegen dem nach oben     gerichteten    Strom nach  untendurch die Öffnung     l    fallen. Im Raum  e sind Schaufeln q vorgesehen, welche die  Lösung bei ihrer Bewegung im Raume e füh  ren, so     da.ss    die Lösung im Sinne des Pfeils     n     langsam     rotiert.    Unterhalb des Stutzens     1a     mündet ein Rohr<I>na</I> aus, das die Kristalle  einem Elevator n zuführt.

   Der Elevator ist  in der Zeichnung nur schematisch angedeutet.  



  Zum Entfernen feiner Kristalle, zum Bei  spiel     solcher,    die in der Kammer b neu ent  stehen, ist unterhalb des Rohres<B>k</B> eine Ta  sche vorgesehen, die einen Hahn     y    besitzt. In  der Tasche sammeln sich die kleinen Kri  stalle, die     dann    von Zeit zu Zeit durch Off-         nen    des Hahnes d     .ins    dem Apparat entfernt  werden können. Das Entfernen dieser kleinen  Kristalle ist     wichtig,    da. nur dann bei inten  sivem Umlauf der Lösung im Raum e. grosse  Kristalle rasch erzeugt werden können.  



  Der     grösste    Querschnitt des Raumes e ist  so bemessen, dass durch den unten durch Ka  nal d     eintretenden    Strom der     übersättigten     Lösung die Kristalle in der Schwebe gehalten  werden, nicht aber durch die     obere    Öffnung f       mitgerissen    werden können. Die Leistung die  ses     Kristallisierun.gsapparates    ist sehr viel  höher als diejenige von Apparaten, die mit.  den bis jetzt bekannten     Zierfahren    benutzt  werden, wo die Übersättigung in der Kristall  ansammlung hervorgerufen wird.

   Denn erst  durch die Übersättigung ausserhalb der  Kristallansammlung     wird    es möglich, unbe  grenzte Mengen von Mutterkristallen unter  zubringen und anderseits ihre ganze Ober  fläche rationell auszunutzen. Bei Apparaten,  in denen die Lösung siedet, ist es nämlich  nicht möglich.     geniigende    Kristallmengen in  der verhältnismässig kleinen     Dampfblasenzona,          also        an        der        Stelle,        wo        die        Übersättigung     wird, unterzubringen.

   Ausserdem ver  decken die     Dampfblasen    einen     beträchtlichen     Teil der Kristalloberflächen und schliessen sie  auf diese Weise von Berührung mit der über  sättigten Lösung ab. Und bei Apparaten, die  nur mit Kühlung     arbeiten,    kann die Kühlung  innerhalb der     Kristallansammlung    nie zu  einer gleichmässigen Übersättigung der gan  zen Masse der Lösung führen. Nur ein klei  ner Teil der Kristallansammlung     wird    daher  rationell ausgenutzt.  



  An Stelle der in     Fi;.    1     gezeigten    Tasche  kann man auch     Zentrifugalkraftaussrheider     oder einen Filter in bekannter Weise benut  zen, um feine Kristalle zu entfernen.  



  Sind Kristalle ans Lösungen solcher  Stoffe zu gewinnen, deren Löslichkeit nicht       stark    mit der Temperatur steigt, wie zum       Beispiel    Kochsalz, so kann die Lösung un  mittelbar aus dem Erhitzer durch die Kri  stallansammlung     geführt    werden, also bevor  Dampf entweiht, Erst nachdem die Lösung      die Kristalle     durchlaufen    hat, entstehen dann       Dampfblase'n.        Ein    Apparat dieser Art ist -in       Fig.    2 veranschaulicht.  



       Vom.    Erhitzer a, der zum Beispiel mit  Dampf, Feuergasen     etc,    erhitzt wird, wird  die Lösung     mittelst    Pumpe     g    in den Raum e       gef        ördert.    An den Raum e ist eine in der  Zeichnung     ni=cht    dargestellte     Leitung    ange  schlossen, durch     welche    Kristalle in den  Raum e eingebracht werden können.

   Die Ent  nahme der     grossen    Kristalle findet     mittelst     Einrichtungen statt, wie sie in bezug auf den  Apparat gemäss     Fig.    1 beschrieben worden  sind.     Einfachheitshalber    ist diese Einrichtung  nicht dargestellt.  



  Der grösste Querschnitt     s-s    dieses Rau  mes e ist so gross gehalten, dass die Strömungs  geschwindigkeit so gering ist, dass nur feine  Kristalle weiter hinauf von dem Flüssigkeits  strom mitgerissen werden können. Der Raum  e ist durch ein Rohr     t    mit der     Verdampfungs-          kammer    b verbunden. Kammer b besitzt ein  ins Freie führendes Rohr c; in diesem Raume  b können     Dampfblasen    aus der Lösung aus  treten. Die Temperatur der Lösung wird wäh  rend des     Durchströmens    des Erhitzers zum  Beispiel bei Verwendung von Meerwasser  lauge um ungefähr -1   C erhöht.

   In und etwas  unter dem Spiegel o bilden sich dann     Dampf-          blasen.    Dadurch,     da.ss    etwas von dem Lö  sungsmittel     durch    Verdampfen     entfernt    wird,  in Verbindung mit der hierdurch     bewirkten          Abkühlung    um     ca.    1   C wird die Lösung be  reits übersättigt.     Dass    die     übersättigte        No-ch-          sa.lzlösung    jetzt im Erhitzer a um     ca.    1   C  erhitzt wird,     verringert    die Übersättigung  nur ganz unbedeutend.

   Die Lösung strömt  infolgedessen     immer    noch in     übersättigtem     Zustande in die     Xristallansammlung    im       Rau        me    e ein, und die     Übersättigung    wird  dann dadurch mehr .oder weniger vollständig       anisgelöst,    dass sich aufgelöster Stoff an den  Kristallen ausscheidet.     Erfahrungsgemäss     scheiden sich in der Pumpe und in den Lei  tungen keine oder nur wenige und kleine Kri  stalle     aus.     



  Die für die Kristallbildung notwendige       Übersättigung    kann     anstatt    durch Eindamp-         fen    der Lösung auch durch Abkühlen dersel  ben hervorgerufen werden. Der in     Fig.    2 dar  gestellte Apparat kann als Kühler für die Lö  sung ausgebildet sein.  



  In dem Raum e .gemäss     Fig.    2 kann eine  Rohrschlange     2c    angebracht werden, wie in       Fig.    ss dargestellt. Durch das Rohr v wird  neue     untersättigte    Lösung als ein Strahl in den       Rawm    e eingeführt, so     dass    sie     etwas    von der  im Apparat schon befindlichen übersättigten  Lösung durch das Schlangenrohr     zc    mitreisst.

    Nachdem das     Gemisch    die ganze Länge des  Schlangenrohres     zc    durchlaufen hat,     tritt    es  durch die Mündung<I>au</I> in den Raum e und  kann sich mit der übrigen im Apparat     befind-          lichen    übersättigten Lösung     mischen.        Dureli     diese Zuleitung neuer Lösung werden kleine  Kristalle, die sich über dem Spiegel     s-s        be-          find-en,    aufgelöst, die neu zugeleitete Menge       untersättigter    Lösung ist nicht gross genug,  um alle die grösseren Kristalle des Raumes e  aufzulösen.  



  Die Kammern e und b     können    auch zu  einem einzigen Behälter vereinigt sein. Die       Kammer    kann zum Beispiel von der Linie       s-s        (Fig.    2) an zylindrisch nach oben weiter       geführt    werden bis über den Wasserspiegel o  hinaus und dort geschlossen und mit einem       Abdampfrohr    c versehen werden, genau     wie     der Behälter b in     Fig.    2. Die Lösung geht  dann durch ein Rohr, das nahe unter dem  Wasserspiegel o vom Behälter abzweigt, di  rekt nach dem Erhitzer a.

   Der Flüssigkeits  spiegel o soll sich in     jedem    Falle so hoch über  der     Kristallansammlung    befinden, dass diese  letztere nicht in der     Dampfblasenzone    liegt.  



  An Stelle eines Schlangenrohres kann man  auch einen anders gestalteten Mischraum ver  wenden, z. B. einen zylindrischen Behälter.

Claims (1)

1. PATENTANSPRÜCHE: I. Verfahren zur Erzeugung grosser Kri stalle aus Lösungen durch Übersättigen der Lösung, dadurch gekennzeichnet, dass man übersättigte Lösung von der Über- sättigungsstelle hinweg nach einer Kri stallansammlung und durch diese hin durchführt. Il. Apparat zum Durchführen des Verfah rens nach Patentanspruch I, dadurch ge kennzeichnet, dass zum Übersättigen der Lösung und zur Kristallbildung beson dere, unter sich aber in Verbindung ste hende Räume vorgesehen sind. UNTERt1N SPRüCHE 1.

   Verfahren nach Patentanspruch I, da durch gekennzeichnet, dass man die Kri stalle in einem Strome übersättigter Lö sung schwebend erhält. 2. Verfahren nach Patentanspruch I, da durch gekennzeichnet, d.ass man auss r dem Hauptstrom übersä.tti:gter Lösung noch einen zweiten Strom von unten nach oben durch die Kristallansammlung führt, wobei man die Stärke dieses zwei ten Stromes so regelt, dass fertige Kri- stalle ent;@egen dem aufsteigenden Strom nach unten fallen können. 3.

   Verfahren nach Patentanspruch I, bei welchem der in Behandlung hefindlichen Lösung neue Lösung in der Weise zuge führt wird, dass letztere erst mit einem Teil der ersteren gemischt wird, dadurch gekennzeichnet, dass die neu zugeführte Lösung- so stark untersättigt zugeführt wird, dass dadurch die Kristalle desjeni gen Teils der Lösung aufgelöst werden, mit welchem die neue Lösung erstmalig gemischt wird. .l. Verfahren nach Patentanspruch I und Un teranspruch ?, dadurch gekennzeichnet. dass man den zweiten Strom durch eine Ausscheideeinrichtung für kleine Kri stalle führt.