DE522557C - Verfahren zur ununterbrochenen Gewinnung von grossen Kristallen aus Loesungen - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren, um feste Stoffe in Form von verhältnismäßig großen Kristallen (oder Körnern) aus Lösungen auszuscheiden.

Es ist bekannt, große Kristalle dadurch zu erzeugen, daß man eine übersättigte Lösung von der Übersättigungsstelle hinweg nach einer Kristallansammlung und durch diese hindurchführt.

Es ist ebenfalls bekannt, dieses Verfahren dadurch zu vervollkommnen, daß man einen größeren oder kleineren Teil etwa dabei entstehender kleiner Kristalle regelmäßig entfernt, damit sie das Wachstum der größeren Kristalle nicht hemmen.

Dieses bekannte Verfahren leidet aber an dem Übelstand, daß Kristalle, die wenig schwerer oder gar leichter als die Flüssigkeit sind, leicht mitgerissen werden, besonders in zähflüssigen Lösungen, wenn man die Intensität des Betriebes steigert; denn für einen intensiven Betrieb ist eine starke Flüssigkeitsströmung notwendig.

Vorliegende Erfindung besteht nun in der Kombination der an und für sich bekannten Elemente in der Weise, daß man einerseits die Lösung durch derart enge Kanäle führt, daß alle Kristalle unterhalb einer gewissen Größe am Umlauf der Lösung teilnehmen, und daß.

man andererseits die Menge dieser kleinen Kristalle dadurch regelt, daß man entweder den überschüssigen Anteil derselben herausnimmt oder ihn in untersättigter Lösung auflöst oder neue kleine Kristalle zuführt.

Der durch diese Kombination erreichbare Fortschritt ist erheblich.

Einerseits ist bei dem schon erwähnten bekannten Verfahren, nach dem eine übersättigte Lösung durch eine Kristallansammlung hindurchgetrieben wird, bei spezifisch leichten Kristallen oder zähflüssigen Lösungen eine große Leistung nur mit Hilfe sehr großer Querschnitte des Suspensionsbehälters möglich.

Andererseits war bei den bekannten Verfahren, wo Kristalle am Umlauf der Lösung teilnehmen, eine Erzeugung großer Kristalle im Dauerbetrieb bisher nicht möglich, weil eine Regelung der Anzahl der Kristalle, solange sie noch ganz klein sind, nicht angewendet wurde.

Ohne die oben angegebene Regelung der An- 50" zahl der Kristalle im Apparat würde dieser bald verstopft sein.

Die Zeichnung zeigt als Beispiel zwei Anwendungen des neuen Verfahrens in schematischer Form. Abb. 1 zeigt eine Vorrichtung zur ununterbrochenen Gewinnung großer Kristalle aus einer Lösung mittels Abkühlung, Abb. 2 eine Vorrichtung zur ununterbrochenen Gewinnung großer Kristalle mittels Eindampf ens einer Lösung.

In Abb. ι ist α ein Behälter, der wie ein geschlossener Ringkanal geformt und mit einer Lösung gefüllt ist, die größere und kleinere Kristalle des Stoffes, der ausgeschieden werden

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soll, enthält. 5 ist eine Flügelschraube, welche die Lösung in die durch Pfeile angedeutete Richtung treibt, und c ist ein Kühler, der aus Röhren besteht, durch welche der Inhalt der Vorrichtung hindurchströmt.

Der Querschnitt des Behälters ist überall so gering, daß die kleinen Kristalle von der Flüssigkeit mitgerissen werden und mit dieser umlaufen.

ίο Alle überflüssigen kleinen Kristalle werden, bevor sie Zeit gehabt haben zu wachsen, durch ein Rohr d entfernt, das seine trichterförmige Öffnung e gegen den Strom wendet, so daß ein Teil der Lösung den Weg durch das Rohr d, ig den Raum f und die Öffnung g nimmt. Da die Schraube b eine Drehung der Flüssigkeitssäule hervorruft, so daß die gröberen Kristalle mittels Schleuderkraft gegen die Behälterwand getrieben werden, enthält die Lösung, die in denzentralangebrachtenTrichterehmeinströmt, nur Kristalle von kleineren Abmessungen. Die Flüssigkeitsmenge, die durch d strömt, kann mittels eines Hahnes w geregelt werden. In dem verhältnismäßig großen Räume f sinken die kleinen Kristalle mehr oder weniger vollständig hinunter und können durch den Hahn Ji herausgenommen werden. Die Flüssigkeit geht weiter durch die öffnung g wieder in den Hauptstrom hinein,

Indem der Hauptstrom an der öffnung g vorbeigeht, fällt ein Teil der größeren Kristalle durch g und Rohr i zum Hebewerk k hinunter, das sie aus dem Apparat herausnimmt. Der von e durch d kommende Flüssigkeitsstrom verhindert, daß kleinere Kristalle, die noch nicht zur gewünschten Größe gewachsen sind, durch die Öffnung g hinunterfallen.

I ist ein Kreuz, das die durch die Schraube hervorgerufene Flüssigkeitsdrehung dämpft, so daß die Kristalle in dem unteren Teil des Apparates nicht gegen die Wand geschleudert werden, wo sie weniger vollkommen vom Flüssigkeitsstrome mitgerissen werden wurden.

Bei m wird die Lösung dauernd herausgenommen, bei % wird dauernd neue Lösung mit höherer Temperatur und größerem Gehalt an aufgelösten Stoffen zugeführt, und bei % werden, wenn notwendig, neue kleine Kristalle eingeführt.

Kann man bei sorgfältiger Ausführung der Vorrichtung vermeiden, daß zuviel neue kleine Kristalle, z. B. durch zu starke örtliche Abkühlung, entstehen, so wird die Herausnahme der kleinen Kristalle durch e und d überflüssig. Man führt dann nur so viel kleine Kristalle von außen durch n₂ hinzu und läßt nur so viel neue kleine Kristalle im Apparat entstehen, daß die gesamte Menge der kleinen Kristalle sich einigermaßen unverändert erhält. Die Regelung der Neubildung der kleinen Kristalle kann dabei z. B. dadurch geschehen, daß man einen kleinen Teil der umlaufenden Flüssigkeit etwas stärker als den übrigen Teil abkühlt, so daß sich nur eine geringe, durch Stärke der Abkühlung und Größe der Flüssigkeitsmenge regelbare Menge neuer kleiner Kristalle bildet.

In der Abb. 2 ist α wieder ein Behälter, welcher derart geformt ist, daß er einen geschlossenen Ringkanal bildet. Er ist mit einer Lösung gefüllt, in der sich größere und kleinere Kristalle von der Zusammensetzung des Stoffes oder der Stoffe, die auskristallisiert werden sollen, befinden. Eine Flügelschraube 5 treibt den Inhalt in der durch Pfeile angedeuteten Richtung. 0 ist ein aus Röhren bestehender Erhitzer, durch den die Flüssigkeit mit den in ihr schwebenden Kristallen hindurchströmt. Bei dem Wasserspiegel^» siedet die Flüssigkeit, und der Dampf geht durch q hinaus.

Von einer Stelle r, wohin die größeren Kristalle infolge einer Erweiterung des Behälters a nicht kommen können, saugt eine Pumpe s Lösung, mit kleinen Kristallen gemischt, heraus und durch einen Absetzraum t hindurch, in dem ein größerer oder geringerer Teil der kleinen Kristalle herabsinkt, so daß er durch den Hahn Ji herausgenommen werden kann. Bei u wird die Flüssigkeit dann wieder in den Behälter α hineingeführt, w ist ein Hahn, mit welchem man [die durchströmende Flüssigkeitsmenge regehi kann.

Von derselben Stelle r -'satigt eine andere Pumpe ν Flüssigkeit, die von größeren Kristallen frei ist, und treibt sie durch die Herausnahmeöffnung g für die großen Kristalle aufwärts. Die großen Kristalle fallen durch das Rohr i hinunter zum Hebewerk k.

Anstatt die kleinen Kristalle in t durch Absitzenlassen zu entfernen, kann man hierzu auch andere bekannte Arbeitsmethoden benutzen, indem man z. B. die kleinen Kristalle durch Anwendung von Schleuderkraft oder durch Filtrieren abscheidet. Man kann sich auch die bekannte Eigentümlichkeit zunutze machen, daß kleine Kristalle leichter auflösbar sind als große, und die kleinen Kristalle auflösen, indem man untersättigte Lösung in den Raum i einführt.

Die frische Lösung wird durch das Rohr % zugeführt.

Sollte die Vorrichtung nicht von selbst eine genügende Anzahl neuer kleiner Kristalle bilden, so werden solche durch r, t,h nicht herausgenommen, sondern von außen kleine Kristalle durch die Öffnung n₂ zugeführt.

Diese von außen zugeführten kleinen Kristalle kann man auch in einem besonderen Teil derselben Vorrichtung erzeugen, indem man dort eine stärkere Übersättigung als in den anderen Teilen, z. B. durch Kühlung, hervorruft.

Claims (1)

1. 522

   Patentanspruch:

   Verfahren zur ununterbrochenen Gewinnung von großen Kristallen aus Lösungen, wobei diese einen Kühler oder Verdampfer in einer bestimmten Richtung durchströmen und ihnen von neuem in derselben Richtung wieder zufließen, während die großen Kristalle aus der Lösung entfernt werden, dadurch gekennzeichnet, daß man die Lösung in an sich bekannter Weise auf ihrem Weg vom Kühler oder Verdampfer und zu diesem zurück durch derart enge Kanäle hindurchleitet, daß die gesamte Menge der in der Lösung vorhandenen kleinen Kristalle an dem Umlauf der Lösung teilnimmt und hierbei die Menge der kleinen Kristalle in der Lösung in ebenfalls an sich bekannter Weise entweder durch Herausnahme des überschüssigen Anteils oder durch dessen ao Auflösung in untersättigter Lauge oder durch Zuführung neuer kleiner Kristalle regelt.

   Hierzu 1 Blatt Zeichnungen