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Verfahren zur Scheidung von festen Stoffen Vorliegende Erfindung geht
darauf hinaus, lösliche Stoffe, z. B. Salze, zu raffinieren oder mehrere lösliche
Stoffe voneinander zu trennen.
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Es sind schon Verfahren bekannt, bei denen Salze dadurch getrennt
werden, daß umlaufende Lauge erst in untersättigtem Zustande durch das Rohmaterial
zur Auslaugung desselben und dann durch einen Verdampfer zur Erzeugung von Übersättigung
und Ausfällung von Salz geleitet wird, wobei der untersättigte Zustand dadurch wieder
hervorgerufen wird, daß man Abdampf aus dem Verdampfer komprimiert und in die Lauge
eintreten läßt.
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Aber diese Verfahren sind mit sehr schwerwiegenden Nachteilen behaftet.
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Man ist nämlich gezwungen, mit Übersättigungsgraden über der metastabilen
Grenze zu arbeiten, weil im Verdampfer sonst kein Salz ausgefällt wird. Infolgedessen
werden die Wände der Rohre und Behälter oft mit Krusten überzogen, und das ausgefällte
Salz wird ganz feinkörnig.
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Vor allen Dingen aber wird dann fast immer nicht allein derjenige
Stoff ausgefällt, den man gewinnen will, sondern es fallen auch andere aus, von
denen er gerade befreit werden sollte.
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Dazu kommt, daß etwaige schwer lösliche Stoffe im Rohmaterial, wie
z. B. Gips, in ungelöster und fein verteilter Form vom Flüssigkeitsstrom mitgerissen
werden; und da der zu gewinnende Stoff, wie eben erwähnt, in sehr feinkörniger Form
ausgefällt wird, so erhält man als Endprodukt nicht, wie erwünscht, die einzelnen
Stoffe getrennt, sondern eine feinkörnige Mischung von ihnen.
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Die vorliegende Erfindung, die diese Nachteile vermeidet, wird im
folgenden an Hand der beiliegenden schematischen Zeichnung beschrieben, die Apparate
zeigt, mit welchen die Erfindung zur Ausführung gebracht werden kann.
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Abb. I zeigt schematisch einen Apparat, der unter anderem zur Raffinierung
von Steinsalz geeignet ist.
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Abb. 2 zeigt schematisch eine andere Ausführungsform zweckmäßiger
Apparate.
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In dem in Abb. 1 dargestellten Beispiel treibt die Schleuderpumpe
I übersättigte Salzlösung durch einen mit Löchern versehenen Boden 2 und eine Ansammlung
3 von Kochsalzkörnern, die darüber in dem Behälter 4 in der Schwebe erhalten werden.
Die Übersättigung der Lake wird dadurch mehr oder weniger vollständig ausgelöst,
so daß sich an den Körnern in der Ansammlung 3 Kochsalz
niederschlägt.
Die Lösung, die jetzt nur wenig übersättigt ist geht weiter durch den Behälter 5.
In diesem Behälter wird Dampf durch Löcher eines Rohres õ in die Flüssigkeit getrieben
und darin kondensiert.
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Die Lösung, die dadurch erwärmt und etwas verdünnt wird, geht weiter
durch das Rohr 7 und einen mit Löchern versehenen Boden 8 in den Behälter I0 hinauf.
Indem sie durch eine Ansammlung g von Steinsalzkörnern strömt, wird sie annähernd
gesättigt.
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Beim Abgeben von Dampf im Verdampfer II wird sie aufs neue übersättigt,
aber nicht ganz bis zur metastabilen Grenze.
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Während diese übersättigte Lösung durch die Pumpe I zum Behälter
4 und durch die Ansammlung 3 von Kochsalzkörnern zurückgeht, wird der Dampf, der
sich in II gebildet hat, durch einen Kompressor 14 zusammengedrückt und, wie oben
erwähnt, durch ein mit Löchern versehenes Rohr 6 in die Lösung im Behälter 5 hineingetrieben
und daselbst verdichtet.
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Durch den verschließbaren Trichter 15 wird dem Behälter Io Steinsalz
nach Bedarf zugeführt.
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Wenn die Kochsalzkörner in der Ansammlung 3 die gewünschte Größe
erreicht haben, sinken sie durch die t) ffnung I6 in das Becherwerk I7 hinunter.
Durch einen Hahn I8 und die Öffnung I6 wird ein regelbarer Flüssigkeitsstrom hinaufgetrieben,
so daß zu kleine Kochsalzkörner nicht herunterfallen können.
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Auch an denjenigen Bestandteilen, die im Steinsalz außer Kochsalz
enthalten sind, wird die im Apparat umlaufende Lösung nach einiger Betriebszeit
gesättigt und danach abwechselnd gesättigt und übersättigt werden.
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Eine Ausfällung dieser Stoffe wird im allgemeinen nicht stattfinden,
da keine Körnersammlung von Stoffen vorhanden ist, welche die Übersättigung (die
meistens die metastabile Grenze nicht übersteigt) aufnehmen könnte.
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Diese anderen Stoffe sind im Rohmaterial oft in fein verteiltem Zustand
vorhanden.
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Nachdem die Lösung mit ihnen gesättigt ist, werden sie daher ungelöst
in den Strom mitgerissen. Sie können dadurch entfernt werden, daß ein Zweigstrom
der kreisenden Flüssigkeit durch einen Ausscheider 19 geführt wird, wo sie in bekannter
Weise durch Schleuderkraft, Absitzenlassen oder Filtrieren ausgeschieden werden.
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Sollten diese anderen Bestandteile in einzelnen Fällen ausgefällt
werden, so bleibt das Endergebnis immerhin dasselbe, d. h. die fein verteilten Ausfällungen
werden durch den Ausscheider 19 entfernt.
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Der eben beschriebene Vorgang ist umkehrbar und erfordert theoretisch
keinen Kraftverbrauch. Was man an Verdampfungswärme herausnimmt um eine gegebene
Menge Salz auszufällen, führt man durch die Kondensationswärme beim Lösen derselben
Salzmenge wieder zu, und durch Wahl der Größe der Oberflächen der Körneransammlungen
3 und g und der Flüssigkeitsspiegel in 5 und II hat man es in der Hand, den Druckunterschied,
den der Kompressor 14 zu überwinden hat, beliebig klein zu halten.
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Daß es sich hier um einen sehr großen technischen Fortschritt handelt,
geht schon aus dem sehr viel kleineren Kraftverbrauch hervor, den die vorliegende
Erfindung im Vergleich mit den bisher bekannten Verfahren erheischt. Während diese,
wie erwähnt, mit Übersättigungen über der metastabilen Grenze arbeiten müssen, braucht
man nach der vorliegenden Erfindung viel kleinere, bei vielen Salzen z. B. nur eine
etwa zehnmal kleinere Übersättigung anzuwenden. Die theoretische Arbeit des Kompressors
wird daher bei gegebener Leistung oft nur ungefähr ein Zehntel so groß.
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Außerdem bietet die vorliegende Erfindung noch eine Reihe anderer
schwerwiegender Vorteile.
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Da man mit Übersättigungen unter der metastabilen Grenze arbeitet,
so ist die Gefahr der Krustenbildung viel kleiner, oft überhaupt nicht vorhanden.
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Die bisher bekannten Verfahren sind ferner ausschließlich bei den
wenigen Rohmaterialien anwendbar, aus welchen bei einer tSbersättigung über der
metastabilen Grenze nur ein Stoff ausgefällt wird,, trotzdem die Lauge vor der Übersättigung
an mehreren Stoffen gesättigt war.
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Man kann sich bei den bisher bekannten Verfahren zwar in einigen
Fällen dadurch helfen, daß man in den Verdampfer Wasser zur Verdünnung zuführt.
Aber einerseits wird dadurch bei gegebener Kompressorarbeit die Leistung entsprechend
vermindert, und andererseits läßt sich dieses Mittel in sehr vielen Fällen nicht
anwenden, nämlich wo es nicht nur die Ausfällung der Nebensalze, sondern auch die
Ausfällung des zu gewinnenden Salzes verhindert.
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Bei Anwendung der vorliegenden Erfindung dagegen wird nur der zu
gewinnende Stoff ausgefällt. Und selbst wenn es bei angestrengtem Betrieb vorkommen
sollte, daß auch andere Stoffe ausgefällt werden, so scheiden sich diese, wie oben
erwähnt, feinkörnig aus, so daß sie von.dem grobkörnigen Hauptprodukt leicht getrennt
werden können.
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Das Anwendungsgebiet ist also gegenüber den bisher bekannten Verfahren
sehr stark vergrößere Wie eben hervorgehoben, erhält man bei
Anwendung
der vorliegenden Erfindung den Stoff, den man gewinnen will, in grobkörniger Form.
Abgesehen von allen anderen Vorteilen dieser Form kann man nicht nur ausgefällte,
sondern auch aus dem Rohmaterial mitgerissene feinkörnige Beimengungen, wie z. B.
Gips, leicht mit mechanischen Mitteln entfernen.
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Ferner kann die Erfindung, im Gegensatz zu den obenerwähnten schon
bekannten, auch zur gleichzeitigen Ausscheidung mehrerer Stoffe in grobkörniger
Form aus einem Rohmaterial benutzt werden, indem man statt der in Abb. I angegebenen
Ansammlung 3 Körneransammlungen der verschiedenen Stoffe übereinander auf je einem
Boden anbringt oder eine der anderen bekannten Vorrichtungen zur gleichzeitigen
Ausscheidung mehrerer Stoffe aus einer Lösung benutzt.
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Alle diese großen, vorher noch durch kein Verfahren erreichten technischen
und wirtschaftlichen Vorteile sind die durchaus nicht selbstverständlichen oder
naheliegenden Wirkungen der Kombination zweier an und für sich bekannter Verfahren,
einerseits der abwechselnden Übersättigung und Untersättigung einer umlaufenden
Lauge durch Verdampfung und Wiederverdichtung, andererseits der jedesmaligen Durchleitung
der übersättigten Lösung durch eine Ansammlung von Kristallkernen.
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Statt den Dampf mittels eines Kompressors zusammenzudrücken und ihn
im Kreislauf wieder zu benutzen, wie für Abb. I beschrieben, kann man z. B. auch
den Grundgedanken der sogenannten Mehrkörperverdampfer anwenden. Abb. 2 stellt schematisch
eine Anordnung dar, die für denselben Zweck wie die in Abb I gezeigte, d. h. zur
Raffinierung von Steinsalz, venvendbar ist.
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Eine Pumpe 29 treibt übersättigte Kochsalzlösung durch eine Ansammlung
von Kochsalzkörnern in dem Gefäß 30 in einen Behälter 3I hinauf, wo sie von Dampf,
der aus den Löchern eines Rohres 32 hinaustritt, verdünnt und erwärmt wird. Auf
dem Wege weiter durch eine Ansammlung von Steinsalzkörnern 33 wird die Lösung annähernd
gesättigt und in einem Behälter 34 durch Abgabe von Dampf wieder übersättigt. Durch
die Pumpe 29 strömt dann die Lösung wieder zum Kristallisiergefäß 30 zurück, während
der im Behälter 34 entwickelte Dampf weiter zu der anderen Apparatgruppe geht, wo
sich alles wie in der Gruppe 29 bis 34, nur bei etwas niedrigeren Temperaturen und
Dampfdrucken, genau wiederholt.
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Von dieser anderen Apparatgruppe kann der Dampf entweder zu einer
dritten und vierten Gruppe usw. gehen oder zusammengepreßt und dann zur ersten Gruppe
durch die Leitung 32 zurückgeführt oder schließlich für andere Zwecke, wie z. B.
Heizung3 benutzt werden.
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Die Einrichtungen für die Zuführung neuen Rohstoffes und neuer Kristallkörnchen
sowie für das Herausnehmen der fertigen Kristalle und der fein verteilten schwebenden
Stoffe können wie in Abb. I angedeutet ausgeführt werden.
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Aus irgendwelchen Gründen kann es mitunter vorteilhaft sein, in den
Dampfräumen mit einem niedrigeren als dem Atmosphärendruck zu arbeiten. In diesem
Falle kann man bei allen in den Zeichnungen dargestellten Anordnungen die Behälter
für Verdampfung und Verdichtung (5 und II in Abb. 1; 3I und 34 usw. in Abb. 2) so
hoch über die Löse- oder die Kristallisierbehälter legen (I0 und 4 in Abb. 1; die
Behälter mit den Ansammlungen 30, 33 usw. in Abb. 2), daß diese letzteren auf Grund
des statischen Flüssigkeitsdrucks Unterdrucken nicht ausgesetzt werden.
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Dies bietet u. a. die Vorteile, daß die Behälter bei größeren Abmessungen
leichter gebaut werden können und daß bei großen Dichtungsflächen, die schwer in
gutem Stande zu halten sind, z. B. bei Mannlöchern und Zuführungstrichtern für Rohmaterial,
keine Luft eingesaugt werden kann.
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Die gezeichneten Anordnungen sind nur als Beispiele zu betrachten
und können selbstverständlich in Einzelheiten sehr verschieden ausgeführt werden.
Man wird z. B. oft, besonders wo man mit Rohmaterial zu tun hat, das viel Unlösliches
enthält, den Lösebehälter in zweifacher oder mehrfacher Ausführung anordnen, um
einen oder mehrere von ihnen außer Betrieb setzen, sie entleeren und aufs neue füllen
zu können, ohne den ganzen Betrieb unterbrechen zu müssen.
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In einen Lösebehälter kann man auch zwei oder mehr mit Löchern versehene
Böden übereinander einsetzen und auf diesen verschieden stark ausgelaugte Rohmaterialien
anbringen, damit die am stärksten untersättigte Lauge die ärmsten Rohmaterialien
auslaugt.
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Man kann auch die durch Verdampfung übersättigte Lösung hintereinander
durch mehrere getrennte Kristallisationsbehälter treiben, um z. B. bei großen Körnerabmessungen
hinreichend viel Oberfläche für das Ausfällen unterbringen zu können oder um bei
verschieden großen Körnern die Möglichkeit zu haben, verschieden große Durchströmungsgeschwindigkeiten
anzuwenden.
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Es kann z. B. auch vorkommen, daß man in einer Anordnung wie in Abb.
I dieselbe Lösung nicht unbegrenzt lange umlaufen lassen will. Enthält z. B. das
Rohmaterial in g außer Kochsalz auch Chlormagnesium,
so kann man,
wenn eine zù starke Konzentration dieses Stoffes in der umlaufenden Lösung nicht
erwünscht ist, einen Teil der Lösung bei 2I regelmäßig wegführen und anstatt dessen
Wasser bei 22 zuführen.