DE140319C

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Publication number: DE140319C
Application number: DENDAT140319D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Der Zweck der vorliegenden Erfindung ist.

aus Lösungen, welche Milchsäure enthalten, diese in reiner Form zu gewinnen, und zwar auf eine leichte und billige Weise und so.

daß die gewonnene Säure hinlänglich frei von fremden Stoffen ist und in der Medizin oder in solchen Fällen, wo annähernd chemisch reine Milchsäure verlangt wird, benutzt werden kann.

Die gewöhnlichen Unreinigkeiten, welche in der Rohmilchsäure sich vorfinden, bestehen in unvergorenem Zucker, Gummi, Stickstoffverbindungen, Spuren von Kalk, Salzen, Teer, Farbstoffen usw.

Nach der vorliegenden Erfindung mischt man eine wässerige Lösung der Rohmilchsä'ure mit Amylalkohol und läßt alsdann absetzen, wobei der Alkohol, welcher für die gewöhnlichen Unreinigkeiten kein Lösungsmittel ist, obenauf schwimmt und die Milchsäure frei von allen Unreinigkeiten, mit Ausnahme einer Spur von Farbstoff, in Lösung enthält. Wenn auf diese Weise gleiche Mengen von Rohsäure und Amylalkohol nach der Mischung sich geschieden haben, so enthält der Amylalkohol

ungefähr ¹^ mal mehr Säure als in der wässerigen Lösung enthalten ist.

Die obere Schicht der alkoholischen Lösung wird abgezogen und die zurückbleibende Menge Rohsäure mit neuem Amylalkohol versetzt. Nach dem Stehenlassen wird die alkoholische Lösung wieder abgezogen und dies so lange wiederholt, bis alle in der unreinen wässerigen Lösung enthaltene Milchsäure ausgeschieden ist. Die wässerige Lösung wird alsdann erhitzt, um den gelösten Alkohol wieder zu gewinnen.

Um die reine Milchsäure aus der alkoholischen Lösung zu gewinnen, versetzt man die Lösung mit reinem Wasser und destilliert in Gegenwart von Wasserdampf, wobei der Alkohol wieder gewonnen wird und die Milchsäure in reiner wässeriger Lösung zurückbleibt.

Diese Lösung wird alsdann auf irgend einen gewünschten Grad konzentriert, während die Spur von Farbstoff durch Knochenkohle entfernt werden kann. Man kann auch Milchsäure aus der alkoholischen Lösung in der Weise gewinnen, daß man die alkoholische Lösung wiederholt mit reinem Wasser wäscht, welchem der Alkohol die Milchsäure abgibt, und zwar in dem Verhältnis, daß zwei Teile Milchsäure im Wasser und ein Teil im Alkohol zurückbleibt, wenn gleiche Mengen von jedem genommen werden.

Der von der freien Milchsäure abgeschiedene Amylalkohol kann für einen neuen Prozeß verwendet werden. Die gereinigte wässerige Lösung kann, wie bereits bemerkt, durch Einkochen konzentriert und durch Knochenkohle entfärbt werden.

Anstatt die Waschprozesse zu unterbrechen oder zu wiederholen, kann man vorteilhaft den Amylalkohol in kontinuierlichem Strom durch eine Reihe von mit Rohmilchsäure gefüllte Behälter hindurchfließen lassen, so daß aus dem letzten Behälter sehr milchsäureicher Amylalkohol abfließt.

Wenn der erste Behälter, in welchen der frische Amylalkohol eintritt, von seiner Milchsäure befreit ist, wird er entleert, mit einer neuen Menge Rohmilchsäure gefüllt und tritt dann als letzter in die Reihe der Behälter. In-

folge dieser systematischen Aussaugung fließt die hochkonzentrierte alkoholische Milchsäurelösung in kontinuierlichem Strom ab.

Am besten arbeitet man mit Rohsäurelösung, welche ungefähr 30 Prozent Milchsäure enthält. Beim umgekehrten Prozeß, bei welchem die reine Milchsäure aus ihrer alkoholischen Lösung gewonnen wird, läßt man reines Wasser durch eine Reihe von Behältern, welche die alkoholische Lösung enthalten, laufen, wobei alsdann hochkonzentrierte wässerige Milchsäurelösung aus dem letzten Behälter abfließt, so daß auch hier systematisches Auswaschen des Alkohols stattfindet.

In der beiliegenden Zeichnung ist ein Apparat dargestellt, welcher für das beschriebene Verfahren benutzt werden kann.

Fig. ι ist eine schematische Darstellung desselben, Fig. 2 ein horizontaler, Fig. 3 ein senkrechter Schnitt durch einen der Behälter. α ist ein mit der Rohmilchsäure in wässeriger Lösung gefüllter Behälter, b sind Behälter, welche mit dem Behälter a in Verbindung stehen und untereinander durch Rohre g f verbunden sind. In die Behälter b wird Amylalkohol eingeführt und die Behälter sind mit Rührwerken c versehen, über welchen sich gelochte Scheidewände d befinden. Das Rohr f des Behälters α mündet in den ersten der Behälter b unterhalb der perforierten Scheidewand d in demselben. Die Ausflußrohre g gehen vom Kopf eines jeden Gefäßes und sämtliche Einflußrohre f münden unterhalb der Scheidewand d. Der Behälter e beschließt die erste Batterie und dient zur Aufnahme der alkoholischen Lösung der reinen Milchsäure.

Nachdem die Lösungen durch die Rührer c gemischt worden sind, steigen sie durch die perforierten Scheidewände d in die Höhe und

4P scheiden sich in dem Absetzraum über jenen Scheidewänden, wobei alsdann die leichtere alkoholische Lösung durch g nach dem nächsten Behälter fließt und so fort durch die ganzen Behälter.

Eine zweite Batterie von Behältern h dient zum Abscheiden der Milchsäure in Gestalt von wässeriger Lösung. In diesen Behältern befindet sich die perforierte Scheidewand d¹ und Rührer c¹ an der oberen Partie der Behälter, und die Flüssigkeiten fließen vom Boden eines Behälters nach dem Kopf des nächsten. In dem Behälter k sammelt sich dann die wässerige Lösung von reiner Milchsäure.

Da milchsaures Eisen in Amylalkohol löslich ist, so muß man die Rohlösung, bevor man sie mit Amylalkohol versetzt, von dem milchsauren Eisen befreien, indem man dieses mit einem Überschuß von Kalkmilch ausfällt oder auf eine andere bekannte Weise entfernt.

Es ist bekannt, Milchsäure mit Äther zu reinigen (Liebig's Annalen, 113, S. 243).

Vor dem Äther hat der Amylalkohol wesentliche Vorteile, denn

1. bietet seine Verwendung keine Gefahren, wie sie die Verwendung von Äther mit sich bringt,

2. ist Amylalkohol bei weitem billiger als Äther,

3. wird die Milchsäure vom Amylalkohol schneller extrahiert als von Äther,

4. läßt sich die Milchsäure mit Amylalkohol weit vollständiger aus ihrer wässerigen Lösung ausscheiden als mit Äther, da der verhältnismäßig hohe Siedepunkt des Amylalkohols dessen spontanes Verdunsten während des Betriebes verhindert, was bei Äther, der bereits bei gewöhnlicher Temperatur verdunstet, nicht der Fall ist.

Claims

Patent-Ansprüche:

ι. Verfahren zum Reinigen von Milchsäure, dadurch gekennzeichnet, daß man die wässerige Rohlösung mit Amylalkohol extrahiert und die amylalkoholische Lösung zur Gewinnung einer wässerigen Lösung gereinigter Milchsäure entweder mit Wasser versetzt und mit Wasserdampf destilliert oder mit Wasser extrahiert.
2. Ausführungsform des nach Anspruch 1 geschützten Verfahrens, dadurch gekennzeichnet, daß man die wässerige Rohlösung nach dem Gegenstromprinzip mit Amylalkohol behandelt und dann die abgetrennte amylalkoholische Lösung ebenfalls nach dem Gegenstromprinzip mit Wasser extrahiert zwecks ununterbrochener Reinigung der Milchsäure.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.