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Verfahren zur Gewinnung von Glycerin aus Rübenschlempe Die Erfindung
bezieht sich auf ein Verfahren zur Gewinnung von Glycerin aus Rübenschlempe und
besteht insbesondere darin, daß diese nach der Abtrennung der unlöslichen und kolloidalen
Stoffe als geklärte Flüssigkeit in den Arbeitskreislauf als Zusatz zu der zu vergärenden
Maische wieder zurückgeführt wird und daß die Flüssigkeit während jeder Gärung mit
löslichen Salzen und Glycerin, das sich bei der Gärung bildet, angereichert wird.
Vorzugsweise kann die geklärte Schlempe in einer Verdampferkammer oder in mehreren
hintereinandergeschalteten Kammern unter Druck konzentriert werden, worauf die so
erhaltene, Glycerin enthaltene Flüssigkeit destilliert und durcb bekannte Mittel
weiterbehandelt wird. Die Neutralisierung und Ausfällung von in der Schlempe enthaltenen
Stoffen ist an sich bekannt. In der Rübenschlempe ist aber noch eine gewisse Menge
Glycerin enthalten, die im allgemeinen zwischen den Grenzen von 2,5 bis ¢kg je cbm
Schlempe schwankt.
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Bisher vernachlässigten die Brennereien die Gewinnung dieses Glycerins;
denn die Schlempe enthält eine größere Menge von organischen und mineralischen Stoffen
in Suspension, die mit den in Lösung befindlichen Salzen und dem Glycerin einen
dicken Satz bilden, der die Gewinnung des Glycerins erschwert.
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Ferner zwingt der geringe Gehalt der Rübenschlempe an Glycerin zur
Verdampfung einer großen Menge von Wasser, die den Vorgang kostspielig macht.
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Das Verfahren nach der Erfindung zum Gewinnen von Glycerin aus der
Rübenschlempe verhindert die Satzbildung zu Beginn der Konzentration der S.chlempe
und bewirkt, daß die zu verdunstende Menge Wasser erheblich verringert wird.
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Dieses Verfahren enthält im wesentlichen vier Maßnahmen: i. Die Rübenschlempe,
die aus dem unteren Teil der Kolonne austritt, die zum Destillieren der Maische
gedient hat, wird zunächst in bekannter Weise geklärt. Zu diesem Zweck wird die
Rübenschlempe in einen Behälter geleitet, der mit einem geeigneten Rührsystem versehen
ist und in dem sie mit Kalkmilch oder Kalkpulver neutralisiert wird.
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Nach der Neutralisation fügt man dem Gemenge eine bestimmte Menge
Eisensulfatlösung zu, und zwar als Ferro- oder Ferrisalz
und außerdem
eine bestimmte Menge Aluminiumsulfatläsung.
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Die Zusatzstoffe werden ungefähr in folgendem Verhältnis je cbm Schlempe
verwendet: a, kg ungelöschter Kalk (hochprozentig), ".-i kg Ferro- oder Ferrisulfat,
o, 5 kg Aluminiumsulfat.
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Nach dem Umrühren bringt man die Schlempe in einen Abklärbottich,
wo eine starke Flockenbildung erfolgt, die alle in der Schlempe in Suspension befindlichen
Stoffe auf den Boden des Bottichs zieht. Der Schlamm, der sich auf dem Böden des
Abklärbottichs sammelt, wird sodann abgetrennt. Der feste Rückstand kann zum Gewinnen
von Düngestoffen verwendet werden.
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2. Die so geklärte Flüssigkeit wird wieder als Zusatz zu einer neuen
Rübenmaische gegeben, und nach der Destillation werden die erhaltenen Rückstände
von - neuem durch die unter i. angegebene Behandlung geklärt.
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Dadurch, däß die Schlempe mehrere Male nach- erfolgter Klärung dem
Gäransatz wieder beigefügt und abdestilliert wird, reichert sie sich mehr und mehr
an Glycerin und löslichen Salzen an, und es wird möglich, die Menge des zu verdampfenden
Wassers, um die gleiche Menge Glycerin zu erhalten, auf etwa 2/3 oder 3/i oder mehr
entsprechend der Häufigkeit der Wiedereinführung in den Arbeitskreislauf zu verringern.
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g. Die geklärten Destillationsrückstände, d. h. die an Glycerin angereicherte
Schlempe, werden nun -in bekannter Weise in -einem oder mehreren hintereinandergeschalteten
und unter Druck stehenden Verdampfern konzentriert. Dabei wird der Dampf, dessen
man sich für gewöhnlich zur Erhitzung der Destillierkolonne bedient, zur Beheizung
der erster Verdampferkammer verwendet und erst der aus der letzten austretende in
die Kolonne geführt. Auf diese Weise wird ein stärkerer Mehrverbrauch an Damnf verhindert.
q.. Ist die Schlempe weit genüg eingeengt und ein entsprechender Gehalt an Glycerin
genügend vorhanden, so kann sie in ein geeignetes Destillationsgerät üblicher Art
g-ebracht und daraus reines Glycerin auf bekannte Weise gewonnen werden.
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Auf der Zeichnung ist ein Ausführungsheispiel von drei Verdampfern
schematisch dargestellt, in welchen die Konzentration der Destillationsrückstände
erfolgen kann.
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In die erste Verdampferkammer A wird bei i Frischdampf eingeleitet.
Dieser Dampf strömt in das Rohrbündel, das den Wärmeaustauscher des Verdunsters
bildet. Das ,aus dem Dampf kondensierte Wasser tritt durch das Rohr 2 aus, nachdem
eine entsprechende Menge Wasser aus den» Destillationsrückständen verflüchtigt wurde.
Die aus der Ko. lonne D, kommenden Destillationsrückständc werden nach ihrer Klärung
bei 3 in die Kamwer A eingeführt. Der sich aus den Destillationsrückständen entwickelnde
Dampf tritt in den Schaumbrecher q. ein, wo sich die von dem Dampf mitgenommene
oder aus dem Schaum herrührende Flüssigkeit niederschlägt und durch das Rohr 5 in
die Kammer A zurückkehrt.
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Am unteren Teile der Kammer A befindet sich ein Sammelbehälter 6,
in welchem sich im Verlauf der Konzentration verschiedene Salze, die in den Destillationsrückständen
gelöst sind; niederschlagen, wenn die Konzentration der Lösung die Sättigungspunkte
dieser Salze erreicht. Dieser Sammelbehälter dient ebenso wie die entsprechenden
Sammelbehälter an den übrigen Kammern zum Entfernen der ausgefallenen Niederschlage.
Die in der Kammer A konzentrierte Flüssigkeit kann z. B. mit Hilfe des Siphons 8
von der Kammer A in die Kammer B und die in der Kammer B konzentrierte auf die gleiche
Weise in die Kammer C übergeführt werden.
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Der sich aus den in der Kammer A befindenden Destillationsrückständen
entwickelnde Dampf wird darauf durch die Rohrleitung x in das Rohrbündel der Kammer
B übergeführt.
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Dieser Dampf kondensiert zum größten Teil und verdampft Wasser der
Destillationsrückstände in der Kammer B.
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Der sich aus den Destillationsrückständen der Kammer B entwickelnde
Dampf strömt wieder in en Schaumbrecher g, und die mitgerissene Flüssigkeit geht
in die Kammer B zurück. Außerdem geht der Dampf, der aus dem Schaumbrecher 9 kommt,
in das Rohr-Bündel der Kammer C, wo er die Verdampfung einer weiteren Wassermenge
bewirkt.
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Schließlich tritt der aus den Destillationsrückständen in der Kammer
C entwickelte Dampf nach Durchgang durch den Schaumbrecher i o in die Destillationskolonne
D, für die ;er den Heizdampf bildet. Die in dem Schaumbrecher io niedergeschlagene
Flüssigkeit kehrt in die Kammer C zurück.
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Die Destillationsrückstände, die durch die Siphons von der Kammer
A in die Kammer B und dann in die Kammer C übergeleitet wurden, treten aus der letzteren
Kammer durch ein Entleerungsrohr i i mit einer star- i ken Konzentration an Glycerin
aus.-Es kann, wie schon erwähnt, eine Verdampferkammer oder es können mehrere hintereinandergeschaltete
verwendet werden, wobei die Zahl der Stufen von der Menge an Dampf abhängt, i die
in. der Destillationskolonne gebraucht wird: