DE815604C

DE815604C - Verfahren und Vorrichtung zur Zubereitung von Magnesium-bisulfitlauge durch Absorption von SO aus den bei der Kalzi-nierung der Abfallauge entstehenden Verbrennungsgasen

Info

Publication number: DE815604C
Application number: DEP29013A
Authority: DE
Inventors: George Victor Palmrose
Original assignee: Weyerhaeuser Timber Co
Current assignee: Weyerhaeuser Timber Co
Priority date: 1941-04-01
Filing date: 1949-01-01
Publication date: 1951-10-04
Also published as: US2351780A

Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf die Absorption von Schwefeldioxyd aus schwachen Ofengasen und insbesondere auf die Zubereitung von Magnesiumbisulfitlösungen, die' für den Gebrauch im sogenannten Sulfitverfahren für die Herstellung von Zellstoff geeignet sind. Die Erfindung ist besonders wertvoll in einem Kreislaufprozeß, in welchem Magnesiumoxyd als Base verwendet und die konzentrierte Abfallauge in einem Ofen verbrannt wird, so daß das Magnesium als Oxyd wiedergewonnen wird, unter Verwandlung organischer und anderer Schwefelverbindungen in Schwet'eldioxyd, welches mit dem Magnesiumoxyd wiederverbunden wird, um frische Magnesiumbisulfitlauge herzustellen.

Bei einem solchen Verfahren ist es ratsam, eine Aufschlämmung von Magnesiumoxyd in Wasser als dem absorbierenden Medium zu verwenden; da das Monosulfit des Magnesiums nur mäßig löslich ist, muß die Absorption so durchgeführt werden, daß man eine Lösung von Magnesiumbisulfit erhält. Da es weiterhin in jedem Kreislaufrückgewinnungsprozeß um der Wärmewirtschaft willen erwünscht ist, in der Abfallauge eine hohe Konzentration von festen Bestandteilen zu 'halten, und da dies am besten durch Reduzierung der Flüssigkeitsmenge im Kocher erreicht wird, ist es notwendig, durch Absorption eine verhältnismäßig hohe Konzentration von Bisulfit in der sich ergebenden Lauge zu erzeugen.

Wenn von diesen Lösungen die Rede ist, soll entsprechend dem Übereinkommen in der Sulfitzellstoffindustrie die Bezeichnung Gesamt-SO₂ für den Schwefeldioxydgehalt der Lösung verwendet werden; das an die Base gebundene und Monosulfit bildende Schwefeldioxyd wird gebundenes SO₂ genannt und ist theoretisch gleich dem vorhandenen, keinen ionisierbaren Wasserstoff besitzenden Schwefeldioxyd. Als freies S O₂ wird das S O₂ be-

zeichnet, welches potentiell zwei ionisierbare Wasserstoffatome enthält. Die Summe des gebundenen und freien SO₂ ist gleich dem Gesamt-SO₂. Um es deutlicher zu machen: wenn eine Lösung von Magnesiumbisulfit Mg (HSOs)₂ ^m't einer Normal-

lösung von Ätznatron mit Pfienolphthalein als In-

_t dikator titriert wird, so stellt das dem verbrauchten NaOH äquivalente SO₂ die Hälfte des ursprünglich in der Lösung vorhandenen SO₂ dar. Diese letztere Zahl wird das freie S O₂ genannt. Das Ge-

ao samt-S O₂, vermindert um das freie S O₂, stellt das sogenannte gebundene S O₂ oder das theoretisch als Mg S O₃ bestehende S O₂ dar.

Wie bereits erwähnt, ist Magnesiummonosulfit in Wasser nur schwach löslich (0,62% MgSO₃ bei

»5 2O° C); das Bisulfit ist dagegen leicht löslich. Wenn z. B. eine Lösung dieses Salzes zubereitet worden ist, die 285,6 g S O₂ im Liter enthält, so ist die Löslichkeitsgrenze noch nicht erreicht. Läßt man konzentrierte Lösungen von Bisulfit verdampfen, so geht freies Schwefeldioxyd fort, und das Monosulfit des Magnesiums wird abgeschieden. Als Ergebnis dieser Tatsachen stellt die Wiedergewinnung von Schwefeldioxyd durch Absorption in Magnesiumoxyd enthaltendem Wasser ein Problem dar, das sich wesentlich von dem unterscheidet, das sich ergibt, wenn ein Alkalimetall oder Ammoniak als Base benutzt wird, weil die Monosulfite dieser Basen in Wasser löslich sind. Die Schwierigkeit tritt besonders stark dort auf, wo das Schwefeldioxyd in den Gasen nur eine verhältnismäßig niedrige Konzentration von annähernd 1 % aufweist, wie es der Fall ist, wenn konzentrierte Abfallauge verbrannt wird, um Magnesiumoxyd und Schwefeldioxyd zurückzugewinnen.

Es ist Gegenstand der vorliegenden Erfindung, ein zufriedenstellendes und wirtschaftlich durchführbares Verfahren der Absorption von Schwefeldioxyd aus schwachen Ofengasen zu ermöglichen und eine konzentrierte Magnesiumbisulfitlösung zu bilden, die sich für den Aufschluß von cellulosehaltigen! Material eignet.

Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens, bei dem Schwefeldioxyd enthaltende Gase fortlaufend in dem Maße der Absorption unterworfen werden, wie die Konzentration abnimmt, bis das gesamte Schwefeldioxyd im wesentlichen wiedergewonnen worden ist, während die sich dabei ergebende Lösung in entgegengesetzter Richtung durch die Apparatur wandert und immer mehr mit Magnesiumbisulfit angereichert wird, bis sie schließlich als eine angemessen konzentrierte Lösung abgezogen wird, die zur Verwendung im Kocher brauchbar ist.

Weitere Gegenstände und Vorteile der Erfindung werden aus der folgenden Beschreibung und den Zeichnungen besser verständlich werden; darin zeigt

Fig. ι eine graphische Darstellung, die die Zusammensetzung von verschiedenen gesättigten Magnesiumbisulfitlösungen zeigt, die über Magnesiummonosulfitkristallen bei 12° bzw. 54⁰ C ins Löslichkeitsgleichgewicht gekommen sind,

Fig. 2 eine schematische Darstellung eines Apparates, der für die Durchführung der Erfindung geeignet ist.

Vor der Betrachtung des Apparates und des Verfahrens ist es notwendig, eine Vorstellung von den beschränkenden Faktoren zu haben, die auf den Vorgang von Einfluß sind. Diese gehen aus Fig. 1 hervor, in welcher die Ordinaten die Prozentzahl des Gesamt-SO₂ und die Abszissen die Prozentzahl des freien SO₂, dividiert durch die Prozentzahl des gebundenen, in den Magnesiumbisulfitlösungen angeben. Die beiden Kurven α und b veranschaulichen das Ergebnis, indem sie die Zusammensetzung von verschiedenen gesättigten Magnesiumbisulfitlösungen bestimmen, die man über Magnesiummonosulfitkristallen bei 12° und 54⁰ C hat in das Lös· lichkeitsgleichgewicht kommen lassen. Im Raum rechts von den Kurven bestehen klare Bisulfitlösungen. Das Verhältnis von freiem SO₂ zum ge- go bundenen S O₂ von 1 : ο stellt eine echte Sulfitverbindung dar. Wie aus den Kurven ersichtlich ist, muß man der Bisulfitverbindung bei steigender Konzentration näherkommen. Außerdem wird eine bei hoher Temperatur gerade gesättigte Lösung beim Abkühlen auskristallisiert. Der Raum links von den Kurven stellt Verbindungen dar, die in echter Lösung aus bereits angegebenen Gründen nicht erreicht werden können.

Es ist bereits darauf hingewiesen worden, daß man bei Basen, die lösliche Monosulfite bilden, auf keine Schwierigkeit in der Erreichung jeder ge wünschten Verbindung in der absorbierenden Lösung stößt. Dies trifft nicht zu, wo Magnesiumoxyd als Base angewandt wird, da, wie die graphische Darstellung zeigt, Verbindungen links von den Kurven nicht erhalten werden können und niedrigere Partialdrücke von SO₂ nur in verdünnten Lösungen erreicht werden. Magnesiumoxyd besitzt überdies die Eigenschaft, gegen Säuren indifferent zu werden, wenn es übermäßig erhitzt wird. Sogar ein bei niederer Kalzinierungstemperatür erhaltenes Produkt benötigt Zeit, um in Lösung zu gehen. Es ist auch klar, daß der Schwefeldioxyddruck von der-Zusammensetzung der echten Lösung abhängt und daß ungelöstes Magnesiumoxyd den Partialdruck des Schwefeldioxyds so lange nicht reduzieren kann, bis es mit dem Schwefeldioxyd reagiert hat.

Magnesiummonosulfit ist in einer Lösung von Magnesiumbisulfit genügend löslich, um ein wirksames Absorptionsmittel für Schwefeldioxyd darzustellen. Durch alternierende Zuführung von Magnesiumoxyd zu einer absorbiertes Schwefeldioxyd enthaltenden Lösung und weiteres zusätzliches Absorbieren von Schwefeldioxvd in einem Teile der

gesättigten Lösung ist man imstande, allmählich die Konzentration von Magnesiumbisulfit bis zum gewünschten Punkt zu bringen. Dieser Prozeß bietet die wirksamste Methode zur Bildung einer starken Lauge, die sich zum Kochen von cellulosehaltigen! Material eignet.

Bei der Durchführung der Erfindung wird daher eine Reaktionszone von verhältnismäßig großer Kapazität geschaffen, in der eine zweckentsprechend

ίο umgerührte schwefeldioxydhaltige Bisulfitlösung mit Magnesiumoxyd reagiert, um eine gesättigte Lösung von Magnesiumsulfit in Magnesiumbisulfit zu erhalten, wie aus den Kurven in Fig. τ ersichtlich ist. Es ist ferner eine Klärzone vorgesehen, in welcher an der Reaktion nicht beteiligtes Magnesiumoxyd ausgeschieden wird, um dann in die Reaktionszone zu gelangen. Die klare, gesättigte Lösung wird darauf durch einen Absorptionsturm in Umlauf gebracht, in

»ο welchem die Lösung mit Schwefeldioxyd angereichert und dann zum Teil abgezogen, zum anderen Teil an die Reaktionszone zur weiteren Behandlung mit Magnesiumoxyd weitergeleitet wird. Um die Absorption aus den verhältnismäßig schwachen Ofengasen so wirksam wie möglich zu machen, werden mehrere Absorptionstürme sowie Reaktions- und Klärzonen benutzt, und es wird die stärker werdende Flüssigkeit nacheinander durch die Absorptionstürme geleitet, während die Gase, in denen Schwefeldioxyd in ständig abnehmender Konzentration enthalten ist, in der der Flüssigkeit entgegengesetzten Richtung das System durchlaufen.

So treten die Ofengase zunächst in den ersten Turm ein und durchlaufen nach Berührung mit einem Teil der stärksten Lauge nacheinander die übrigen Türme, wo sie mit der Lauge aus den zu diesen gehörigen Reaktions- und Klärzonen in Berührung kommen, während ein Teil der starken Lauge aus der an den ersten Turm angeschlossenen Sammelzone abgezogen und Wasser in die an den letzten Turm angeschlossene Reaktionszone eingeführt wird. Auf diese Weise wird Magnesiumoxyd nacheinander den verschiedenen Reaktionszonen zugeführt und reagiert mit der Lauge, in der Schwefeldioxyd absorbiert ist, um so schließlich die starke, aus klarem Magnesiumbisulfit bestehende Lauge zu bilden, die für den Aufschluß des cellulosehaltigen Materials erforderlich ist.

In Fig. 2 stellen 5, 6 und 7 die aus geeignetem Material und in geeigneter Größe errichteten Türme dar, die mit Gittern oder anderen Einrichtungen ausgestattet sind, durch welche der Durchfluß der Lauge verlangsamt und ein maximaler Oberflächenkontakt zwischen der Lauge und den den Turm durchlaufenden Basen bewirkt wird. Als Beispiel sind drei Türme abgebildet, es können aber auch mehr oder weniger verwendet werden, je nach der gewünschten Wirksamkeit der Absorption in bezug auf die Gewinnung einer Höchstmenge von Schwefeldioxyd aus den Gasen. Die Ofengase niedriger Konzentration treten aus Turm 5 durch ein Rohr 9 in Turm 6 und von dort durch ein Rohr 10-in Turm 7 ein. Bei Verwendung von nur drei Türmen werden die Abgase durch ein Rohr 11 abgeführt.

Zum Turm 5 gehört ein Behälter 12 mit zwei Scheidewänden 13 und 14, die so angeordnet sind, daß eine Reaktionszone 15 gebildet wird, in welcher die Lösung durch ein geeignetes Rührwerk 16 aufgerührt werden kann. Durch die Scheidewände 13 und 14 entstehen Sammel- und Klärzonen 17 und 18. Die vom Turm 5 kommende Lauge geht durch ein Rohr 19 in die Sammelzone 17, aus der ein Teil als Starklauge für den Aufschluß von Zellstoff durch ein Rohr 20 abgezogen wird. Die restliche Lauge geht unterhalb der Scheidewand 13 in die Reaktionszone, wo sie mit einer entsprechenden Menge Magnesiumoxyd umgerührt wird, das in trockenem Zustand oder als Aufschlämmung aus dem Vorratsgefäß 21 zugeführt wird. Die umgerührte Lauge fließt unterhalb der Scheidewand 14 weiter und wird durch Pumpe 22 abgezogen und durch Rohr 23 zur Spitze des Turmes 5 geleitet, ,durch den sie in Berührung mit dem eintretenden Gasgemisch nach unten abfließt. Überfließende Lauge aus einem ähnlichen, dem Turm 6 zugehörigen Behälter 12' wird durch Rohr 24 in die Reaktionszone des Behälters 12 geleitet.

Der Behälter 12' ist mit Scheidewänden 13' und 14' versehen, so daß eine Reaktionszone 15' gebildet wird, in welcher ein Rührwerk 16' angeordnet ist. Durch die Scheidewände 13' und 14' entstehen Sammel- und Klärzonen 17' und 18'. Die Lauge wird von Turm 6 aus durch ein Rohr 19' zugeleitet, wobei ein Teil durch Rohr 24, wie oben angegeben, abgezogen wird. Die restliche Lauge geht in die Reaktionszone 15' ab, wo sie mit Magnesiumoxyd oder einer Aufschlämmung hiervon in Wasser, die aus dem Vorratsgefäß 21' zugeführt wird, vermischt wird. Ein Teil der Lauge, der unterhalb der Scheide-Wand 14' weiterfließt, wird durch Pumpe 22' abgezogen und durch Rohr 23' zur Spitze des Turmes 6 geleitet, durch den sie in Berührung mit den durch Rohr 9 zugeführten Gasen nach unten abfließt. Lauge aus dem Laugenbehälter wird durch Rohr 24' in den Behälter 12' geleitet.

Ein gleicher Behälter 12" gehört zum Turm 7 und ist mit Scheidewänden 13" und 14" versehen, die die Reaktionszone 15" bilden, in 'welcher ein Rührwerk 16" angeordnet ist. Durch die Scheidewände entstehen Sammel- und Klärzonen 17" und 18". Die Lauge wird von Turm 7 durch Rohr 19" in die Sammelzonei7" geleitet. EinTeil wird durch Rohr 24", wie oben angegeben, abgezogen. Die restliche Lauge läuft unterhalb der Scheidewand in die Reaktionszone 15", wo sie mit Magnesiumoxyd oder einer Aufschlämmung hiervon in Wasser, die aus dem Vorratsgefäß 21" zugeführt werden, vermischt wird. Die Lauge fließt unterhalb der Scheidewand 14" weiter und wird durch Pumpe 22" abgezogen und durch Rohr 23" zur Spitze des Turmes 7 geleitet. Durch Rohr 24" kann der Reaktionszone 15" Wasser in der gleichen Menge zugeführt werden, wie Lauge durch Rohr 20 abgezogen wird.

Wie aus obiger Beschreibung hervorgeht, wird die in jeder Einheit, bestehend aus dem Turm und

dem zugehörigen Behälter mit Sammel-, Reaktionsund Klärzone, befindliche Lauge ständig innerhalb dieser Einheit in Umlauf gesetzt, damit sie Schwefeldioxyd absorbiert und dann auf Magnesiumoxyd reagieren kann. Ein Teil der klaren Lauge jeder Einheit durchläuft diese nochmals, und der restliche Teil wird der nachfolgenden Einheit zugeführt, wo sich der Vorgang wiederholt, bis man eine genügend konzentrierte Lauge erhält, die zum Aufschluß von

ίο cellulosehaltigen! Material abgezogen wird.

Nun soll die Theorie des Vorganges betrachtet werden. Das Ofengas enthalte beispielsweise etwa ι % Schwefeldioxyd im Volumen und gelange zum Turm 5 mit einer Temperatur von 40⁰ C und mit etwa dem atmosphärischen Druck. Es soll angenommen werden, daß die erzeugte Lauge 5% gebundenes'S O₂ enthält und so viel an freiem SO₂ wie bei technisch zweckmäßiger Turmgröße wirtschaftlich erreichbar ist.

Der Partialdruck des SO₂ im eintretenden Gas wird 1% von 760 mm, d. h. 7,6 mm Quecksilbersäule betragen. Nimmt man eine Dampfdruckerniedrigung von ι mm an, so ist der Partialdruck der den Turm verlassenden Lauge 6,6 mm. Experimentelle Untersuchungen haben ergeben, daß dieser Partialdruck des SO₂ über Magnesiummonosulfitbisulfitlösungen den Abzug einer Lauge mit einem Gehalt von 4,7% freiem SO₂ vom Turm gestattet. Die vom System abfließende Lauge enthält 9,7 % Gesamt-SO₂; diese Menge ist durch Punkt 25 in Fig. ι angezeigt. Aus der Kurve ist zu entnehmen, daß bei 40⁰ C die Lösung bei einem Verhältnis des freien zum gebundenen SO₂ von 0,88 gesättigt ist. Der Gesamtgehalt an SO₂ in der gesättigten Lösung beträgt demnach 9,4%, da das gebundene SO₂ nicht betroffen wird. Diese Zusammensetzung ist in Fig. ι durch Punkt 26 angezeigt. Der SO,-Druck der gesättigten Lösung beträgt 2,85 mm Quecksilbersäule.

Eine Differenz von 1 mm im Partialdruck kann an der Spitze des Turmes 5 angenommen werden, so daß das Gas, das durch Rohr 9 abströmt, einen SO.₂-Druck von 3,85 mm hat. Daraus folgt eine Absorption von Gas im Turm 5 von 19,4%. Die Absorption kann auf jeden anderen Prozentsatz festgesetzt werden je nach der Bauart bzw. den Kosten des Turmes und der für die Umlaufpumpe benötigten Kraft.

Der Vorgang im Turm 5 ist folgender. Während das Gas durch Rohr 8 in den Turm eintritt und durch Rohr 9 ausströmt, läuft die gesättigte Lösung (Punkt 26, Fig. 1) aus der Klärzone 18 in die Pumpe 22 und wird durch Rohr 23 zur Spitze des Turmes 5 weitergeleitet. Die Absorptionslösung wird über die Absorptionsoberfläche im Turm 5 verteilt und fließt im Gegenstrom zum Gas ab, wobei die Zusammensetzung (angedeutet durch Punkt 25, Fig. 1) erreicht wird, verläßt den Turm 5 durch Rohr 19 und tritt in die Zone 17 des Behälters 12 ein. Ein Teil der Lösung verläßt das System durch Rohr 20; der andere Teil tritt in die Reaktionszone 15 ein, wo er durch das Rührwerk 16 mit der überfließenden Lösung vom Behälter 12' und dem aus Vorratsgefäß 21 zufließenden Magnesiumoxyd gemischt wird. Der Zufluß von Magnesiumoxyd wird so reguliert, daß an der Pumpe 22 eine Lösung erhalten wird, die 5% gebundenes SO₂ enthält. Ein selbsttätig schreibender p_H-Messer kann benutzt werden, um diese Zusammensetzung zu bestimmen oder zu überwachen. Das nicht in Reaktion getretene Magnesiumoxyd setzt sich in der Lösung ab, bevor diese in die Pumpe 22 geht.

Beträgt die Absorption des Gases im Turm 5 49,4 %, so wird die Zusammensetzung der aus Behälter 12' in Rohr 24 überfließenden Lösung 50,6% der in Rohr 20 vorhandenen Gesamtmenge, oder 4,9i°/oGesamt-S O., enthalten. Nimmt man wiederum ι mm Quecksilbersäule als obere Grenze der Druckerniedrigung durch die Absorption an, so beträgt der Partialdruck des S O₂ in dieser Lösung 2,85 mm Quecksilbersäule, und der Gehalt an gebundenem SO₂ errechnet sich auf 2,54%. Folglich beträgt das freie SO₂ 2,37%. Diese Zusammensetzung wird durch Punkt 27 in Fig. 1 bezeichnet. Das Verhältnis zwischen freiem und gebundenem SO₂ für die gesättigte Lösung bei 40⁰ C beträgt bei dem obigen Gesamtgehalt etwa 0,80. Der S O₂-Gehalt der gesättigten Lösung beläuft sich daher auf 2,54 % gebundenes S O₂ und 2,03 % freies S O₂ (Punkt 28, Fig. 1). Die Berechnung ergibt einen Partialdruck dieser Lösung von 0,71 mm. Bei Annahme einer Druckerniedrigung von 1 mm kann das Absorptionsvermögen des zweiten Turmes in gleicher Weise wie oben mit 28,2 % errechnet werden. Das Absorptionsverhältnis kann jedoch je nach der Bauart des Turmes und dem Kraftaufwand für den Umlauf der Lauge geändert werden. Der Vorgang ist der gleiche wie in Turm 5 und braucht im einzelnen nicht wiederholt zu werden.

Das in den Turm 7 eintretende Gas hat einen Partialdruck von 1,71 mm, und bei der Annahme einer Druckerniedrigung von 1,0 mm bis zur Spitze des Turmes 7 beträgt der Partialdruck der den Turm 7 durch das Rohr 19" verlassenden Lösung 0,71 mm. Die Lösung enthält etwa 2.10% Gesamt-SO.,. Die Berechnung ergibt für diese Lösung 1,11% gebundenes und 0,99% freies SO₂. Dies entspricht Punkt 29 in Fig. 1. Die gesättigte Lösung in diesem Bereich besitzt ein Verhältnis zwischen gebundenem und freiem SO₂ von 0,70 bei 40⁰C, so daß die gesättigte Lösung eine Zusammensetzung hat, die durch Punkt 30 in Fig. 1 bezeichnet ist. Für den Partialdruck der gesättigten Lösung ergibt die Rechnung 0,16 mm. Bei Annahme eines Überdrucks am Austritt von 0,1 mm wurden die Türme eine Absorptionsleistung von 96,6 % des Gases ergeben. Ein vierter Turm, der im wesentlichen wie die vorherigen betrieben wird, kann hinzugefügt werden, um eine annähernd ioo%ige Absorption zu erreichen. Die Arbeitsweise des Turmes 7 ist die gleiche wie die der vorhergehenden Türme und braucht im einzelnen nicht beschrieben zu werden.

Durch ähnliche Berechnungen kann nachgewiesen werden, daß dort, wo nur 4% gebundenes SO₂ verlangt werden, drei Türme zur Erreichung einer 100%igen Absorption nötig sind. Tm allgemeinen

soll der letzte Turm im Bereich der Punkte 29 und 30 in Fig. ι oder darunter arbeiten, um die endgültige Reinigung des Gases zu bewirken.

Die Vorteile der vorliegenden Erfindung werden 5 offensichtlich, wenn man bedenkt, daß die wirtschaftliche Verwendung von verdünnten Gasen einen Absorptionsturm mit geringem Druckgefälle erfordert. Diese Türme verlangen eine Lösung, die frei ist von festen Bestandteilen und keine Neigung zur Kristallisation besitzt. Durch Schaffung eines Raumes für die Reaktion mit Magnesiumoxyd und Ermöglichung des Absetzens fester Bestandteile wird erfindungsgemäß die Schwierigkeit vermieden, welche entstehen würde, wenn feste Bestandteile in den Turm gelangen oder sich von der darin befindlichen Lauge trennen könnten. Dadurch, daß die festen Bestandteile vor dem w-eiteren Umlauf ausgeschieden werden, wird ferner vermieden, daß die Pumpen durch λΓagnesiumoxydpartikel angegriffen und starkem Verschleiß unterworfen werden.

Durch die stufenweise Vornahme der Absorption und den daraus folgenden ständigen Anstieg des Magnesiumgehaltes in der Lösung wird die Absorption des schwachen Gases in einer konzentrierten Lösung trotz der Unlöslichkeit von Magnesiummonosulfit erreicht.

Verschiedene Änderungen können an den Einzelheiten der Arbeitsweise sowie an der Bauart der benutzten Apparatur getroffen werden, ohne daß von der Erfindung abgewichen oder auf deren Vorteile verzichtet zu werden braucht.

Claims

PATENTANSPRÜCHE:

ι. Verfahren zur Zubereitung von Magnesiumbisulfitlauge durch Absorption von Schwefeldioxyd (SO₂) aus den beim Kalzinieren der Ablauge des Sulfitaufschlusses von cellulosehaltigen Stoffen entstehenden Ofengasen mit geringem SO.,-Gehalt. dadurch gekennzeichnet, daß das SO₀ in einer aus einer wäßrigen Lösung von Magnesiummonosulfit in Magnesiumbisulfit bestehenden Lauge absorbiert, ein Teil der sich ergebenden klaren Lösung abgezogen, in dem liest der Lösung Magnesiumoxyd aufgelöst, und diese Lösung nach Ausscheiden des ungelösten Magnesiumoxyds erneut zwecks weiterer Absorption von SO«, in den Turmkreislauf zurückgepumpt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Absorptionsvorgang in mehreren hintereinandergeschalteten Einheiten, bestehend aus Absorptionsturm und Laugenbehälter derart wiederholt wird, daß an jedem Behälter ein Teil der Lösung abgezogen und in den Turmkreislauf zurückgeführt, der Rest der Lösung aber durch einen Überlauf zu dem vorhergehenden Laugenbehälter, entgegengesetzt zu der Richtung der Abgase, weitergeleitet wird, so daß am Ende mehrerer hintereinandergeschalteter Laugenbehälter eine Lauge der gewünschten Konzentration zur Verfügung steht, wobei die abgezogene Laugenmenge durch Wasserzulatif in den ersten Laugenbehälter ständig ersetzt wird.
3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß jede Einheit zur Laugenbereitung aus einem Absorptionsturm und einem darunterliegenden Laugenbehälter mit verhältnismäßig großem Fassungsvermögen besteht, der durch zwei nicht bis zum Behälterboden reichende Zwischenwände in eine Sammelzone mit dem Zulauf vom Absorptionsturm, in eine Reaktionszone mit dem Zulauf für aufgeschlämmtes Magnesiumoxyd und mit eingebautem Rührwerk und in eine Klärzone zur Ausscheidung der festen Bestandteile mit dem Pumpenanschluß zur Rückführung eines Teiles der klaren Lösung in den Turm eingeteilt ist.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

165« 9.51