-
Verfahren zur Herstellung von Düngemitteln aus flüssigen Destillationsrückständen
des Gärungsgewerbes Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung
von Düngemitteln aus flüssigen Destillationsrückständen des Gärungsgewerbes mit
Hilfe von Flockenbildnern und besteht darin, daß die Destillationsrückstände zunächst
durch Zusatz von Calciumoxyd bzw. Kalkmilch neutralisiert und dann mittels Eisensulfat-
und Aluminiumsulfatlösungen gefällt werden, worauf der abgeschiedene Niederschlag
von der Reaktionslösung getrennt und in streufähige Form übergeführt wird. Der Niederschlag
kann aber gegebenenfalls auch ohne Trennung gemeinsam mit der Flüssigkeit Verwendung
finden.
-
Man hat bereits bei Gasreinigungsflüssigkeiten die in diesen Flüssigkeiten
enthaltenen Ammoniaksalze mit Hilfe von großen Mengen Eisensulfat in Ammoniumsulfat
umgewandelt. Man hat auch schon Kloakenwässer durch Flockenbildner gereinigt, als
welche u. a. Eisensulfat und Aluminiumsulfat angegeben sind. Hierbei ist aber nicht
ein Zusatz von Calciumoxyd oder Kalkmilch verwendet worden. Die Tatsache, daß man
Destillationsrückstände des Gärungsgewerbes durch Zusatz von Calciumoxyd aus dem
sauren in den alkalischen Zustand überführen und dann durch Flockenbildner, wie
Eisensulfat und Aluminiumsulfat, die durch die Kalkmilch begünstigte Flockenbildung
vollenden könnte, ist aus dem Stande der Technik nicht zu erkennen. Durch das Verfahren
der Erfindung ist es möglich, die flüssigen Destillationsrückstände als solche zu
behandeln, ohne sie vorher, wie dies sonst vorgeschlagen wurde, zu verdünnen.
-
Nach dem Verfahren der Erfindung werden die warmen flüssigen Destillationsrückstände,
die aus der Destillationskolonne kommen, in ein geeignetes Gefäß geleitet, das mit
einer Umrührvorrichtung versehen ist. Während der Bewegung der Flüssigkeit in dem
Behandlungsbehälter oder noch besser während ihrer Überleitung von der Kolonne zu
dem Behandlungsbehälter mischt man den Destillationsrückständen eine gewisse Menge
Calcium in Form von Kalkmilch öder Calciumoxydpulver zu. Diese Stoffe sind dazu
bestimmt, die Acidität der Destillationsrückstände zu neutralisieren. Nach der Behandlung
muß die Mischung leicht alkalisch sein. Man fügt darauf eine geringe Menge Eisensulfatlösung
und Aluminiumsulfatlösung zu, die dazu bestimmt sind, Flocken zu bilden, die alle
organischen Stoffe (unlösliche kolloidale Stoffe), die sich in den Rückständen befinden,
einschließen.
-
Man läßt die Flüssigkeit dann stehen. Nach der Abklärung setzt sich
am Boden des Behälters
ein Niederschlag ab, der die ausgefällten
organischen und anorganischen Stoffe nebst den Fällungsmitteln enthält.
| Der gesammelte Bodensatz kann abgefilteztJ |
| geschleudert und getrocknet werden und alle |
| oder mit anderen Stoffen gemischt als DünA |
| mittel Verwendung finden. Er kann ebenfalW |
im flüssigen Zustande verwendet werden, um fruchtbar zu machende Ländereien zu beregnen.
-
Die abgeklärte Flüssigkeit, ebenso wie diejenige, die bei der Filterung
oder Schleuderung des Niederschlages erhalten wird, ist klar durchsichtig und von
unlöslichen und kolloidalen, der Fäulnis unterworfenen Stoffen befreit. Diese Flüssigkeit,
die keinen üblen Geruch annimmt, kann bei der Arbeit der Destillation wieder verwendet
werden. Sie kann aber auch ausgegossen und in Flüsse geleitet werden, ohne daß hierdurch
irgendwelche Unannehmlichkeiten entstehen.
-
Das folgende Beispiel zeigt die Wirkung der oben beschriebenen Behandlung
der Destillationsrückstände von Zuckerrüben, die beim Austritt aus der Destillationskolonne
folgende Zusammensetzung haben: Glycerin ....................... 4,ZO% Stickstoff
...................... =,o60/0 K20........................... =,6o0/0 Na20 .........................
o,450/0 P205 .......................... 0,500/0 so, . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . 1,35% Kohlensäure (C02) .............. 0,360% Kalk . ...
.... ........ . ... ..... . 1,89% verschiedene mineralische Stoffe.. o,780/0 vegetabilische
Stoffe ... ... . ..... 3,90% Die Dichte beträgt i,oio. Die Reaktion der Flüssigkeit
ist sauer.
-
Die Analyse derselben Destillationsrückstände nach der Ausfällung
und Klärung durch das Verfahren der Erfindung ergibt folgendes: Glycerin .......................
4,=0% Stickstoff ...................... 0,2=% Kali .......................... 1,55%
Soda .......................... 0,44% P205 nicht feststellbar SO2 . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1,33°/o verschiedene mineralische Stoffe
... o,280/0 vegetabilische Stoffe nicht feststellbar. Man sieht, daß die
Flüssigkeit von all den stickstoffhaltigen unlöslichen Stoffep, den phosphorhaltigen
Stoffen und den vegetabilischen Stoffen befreit ist. Diese Stoffe finden sich in
dem Niederschlag wieder, der beider Ausfällung und Abklärung oder Filterung gewonnen
wird. Sie sind mit einem Teil des Kalkes und den übrigen bei der Behandlung verwendeten
Stoffen gemischt. Diese Niederschläge bilden ein ausgezeichnetes Düngemittel, nicht
nur durch seinen Gehalt an stickstoff- und phosphorhaltigen Bestandteilen, sondern
auch noch durch die Humusbestandteile (vegetabilische Stoffe), die es enthält. Die
Destillationsrückstände haben '#ix@ht alle die gleiche Zusammensetzung, und ihr
| J*jialt an diesen verschiedenen Stoffen ändert |
| h wesentlich. Die Destillationsrückstände |
| n Getreide sind beispielsweise reicher an stick- |
stoff- und phosphorhaltigen und vegetabilischen Stoffen als die Destillationsrückstände
von Rüben, während die Destillationsrückstände von Melasse reicher an Kali sind.
-
Folgende Beispiele geben die Menge und Zusammensetzung der aus r cbm
verschiedener Destillationsrückstände gewonnenen Düngemittel an: i. Destillationsrückstände
von Rüben MittlereAusbeute anDüngemitteln je cbm Ausgangsmasse ....... 14
kg Zusammensetzung des Düngemittels Feuchtigkeit................... =3,o90/ 0 Stickstoff
.............. ...... 5,89% Phosphorsäureanhydrid (P205) ... 3,04% Kali (K20) ..
. . .. . . . . . . . . . . . . . 0,70% Kalk (Ca 0) . . . . . . . . . . . . . . .
. . . 33,300/0 pflanzliche organische Stoffe ..... 33.480/0 Mineralstoffe
und verschiedene Oxyde ..................... io,5o0/0 2. Destillationsrückstände
von der Getreidebrennerei MittlereAusbeute anDüngemitteln je cbm Ausgangsmasse
....... 45 kg Zusammensetzung des Düngemittels Feuchtigkeit . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . 9,o20/0 Stickstoff ..... ............... 333% Phosphorsäurehydrid
.......... 9,6o0/0 Kali (K20) ............ .. ..... 2,030/0 Kalk (Ca0) .... .. ............
10,02010 pflanzliche organische Stoffe .... q.8,950/0 verschiedene mineralische
Stoffe 17,050/0 3. Melasserückstände von Zuckerrohr MittlereAusbeute anDÜngemitteln
je cbm Ausgabemasse. . . . . . . . . 55 kg Zusammensetzung des Düngemittels Feuchtigkeit...................
io,2o0/0 Stickstoff ... .. . .. ... . ........ 4,67% Phosphorsäureanhydrid ........
6,2=% Kali (K20) .. . ...... .......... 2,21% Kalk (Ca0) .... .... .......... 1Z,220/0
organische Stoffe ............. 55,30% verschiedene mineralische Stoffe 1o,=90/0
Durch das Verfahren der Erfindung wird somit auf einfache, bequeme und billige `'eise
eine Reinigung und nutzbringende Verwertung der flüssigen Destillationsrückstände
erreicht. Hierbei
werden die ausfällbaren organischen und anorganischen
Stoffe in Form eines schnell und leicht absetzbaren, leicht filtrierbaren bzw. abtrennbaren
Niederschlags gewonnen, dQr, in streufähige Form übergeführt, ein wQtl--7elles Düngemittel
darstellt. Die abfiltrie '.kläre Flüssigkeit kann in beliebiger Weise weiterverwendet
oder auch in die Flüsse abgeleitet werden, ohne daß eine Verschmutzung derselben
bzw. eine Schädigung ihres Fischbestandes oder eine Belästigung der Menschen durch
üble Gerüche zu befürchten wären.
-
Die Menge der verschiedenen Stoffe, die zu der Behandlung gemäß dem
Verfahren der Erfindung verwendet werden, ist entsprechend der Azidität der zu behandelnden
Destillationsrückstände verschieden. Im allgemein übersteigt sie aber auf dem Kubikmeter
Destillationsrückstände folgende Mengen nicht: Gebrannter Kalk . . . . . . . . .
. . . . . . q. kg Eisensulfat .................... 7oo g Aluminiumsulfat .... .....
. .. ... 3oo g Auf der Zeichnung ist eine Apparatur zur Durchführung des Verfahrens
der Erfindung schematisch beispielsweise veranschaulicht.
-
In der Zeichnung stellt dar: i ein Mischgefäß für flüssige Destillationsrückstände
und Kalkmilch, a einen kleinen Behälter für Kalkmilch, 3 eine Pumpe, um die Mischung
aus Destillationsrückständen und Kalk in den Abklärbehälter zu treiben, q. einen
Abklärbehälter, 5 eine Schraubenrührvorrichtung, 6 eine Vorrichtung, um die klare
Flüssigkeit abzuziehen, 7 ein Rohr, um den Bodensatz abzuziehen, 8 einen kleinen
Behälter für die Eisensulfat- und Aluminiumsulfatlösungen und 9 einen Ring, um Lösungen
zu verteilen.
-
Die Vorrichtung wirkt in folgender Weise: Während des Einfüllens von
Destillationsrückständen in den Behälter i läßt man eine entsprechende Menge von
Kalkmilch aus dem Kalkbehälter 2 in den Behälter i hinein. Die beiden Flüssigkeiten
treffen sich auf einer Platte, wodurch eine innigere Mischung bewirkt wird. Die
auf diese Weise neutralisierten Destillationsrückstände werden durch die Pumpe 3
in den Behälter q. übergeführt. Während der Füllung dieses Behälters q. wird die
Rührvorrichtung in Bewegung gehalten, um das Absetzen des Kalkes zu verhindern.
Wenn der Behälter voll ist, wird das Ventil des Vorratsbehälters 8 geöffnet, um
das Eintreten der Eisensulfatlösung durch die Verteilungskrone 9 zu bewirken. Man
fügt alsdann der Mischung die jeweils erforderliche Menge Aluminiumsulfatlösung
mit Hilfe desselben Vorratsbehälters 8 und der Verteilungskrone 9 zu. Alsdann wird
die kührvorrichtung stillgesetzt, und man läßt die Mischung ruhen. Die entstandenen
Flocken schlagen die in den Destillationsrückständen enthaltenen und mit den Behandlungsstoffen
gemischten Stoffe schnell am Boden des Gefäßes nieder.
-
Wenn das Absitzen des Niederschlages beendet ist, zieht man durch
die Vorrichtung 6, die mit mehreren Hähnen versehen ist, die klare Flüssigkeit ab,
indem zuerst der oberste Hahn geöffnet wird. Sobald das Ausströmen durch diesen
Hahn beendet ist, öffnet man den folgenden Hahn und sofort, bis man zu der Höhe
des Niederschlages des Bodensatzes kommt. Der Bodensatz wird alsdann durch. das
Entleerungsrohr 7 abgezogen. Um im ununterbrochenen Arbeitsgang das Verfahren der
Erfindung durchzuführen, kann rnan zwei ähnliche Einrichtungen vorsehen, von welchen
einer der Abklärbehälter gefüllt wird, während der andere sich in Ruhe befindet.