CH625551A5

CH625551A5 - Method and apparatus for separating out excess salts, in particular calcium salts and potassium bitartrate, from beverages

Info

Publication number: CH625551A5
Application number: CH9677A
Authority: CH
Inventors: Otto Rhein
Original assignee: Henkell & Co
Priority date: 1976-09-08
Filing date: 1977-01-05
Publication date: 1981-09-30
Also published as: ATA985976A; ES455859A1; GB1588273A; AT357501B; FR2364270A1; PT66035B; PT66035A; IT1067979B; FR2364270B1; JPS565157B2; JPS5332197A

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Ausscheiden von überschüssigen Salzen, insbesondere von Weinstein und Kalziumsalzen, aus Getränken, in denen diese Salze in Lösung enthalten sind. The invention relates to a method and a device for eliminating excess salts, in particular tartar and calcium salts, from beverages in which these salts are contained in solution.

Sofern Most, Wein etc. ein Ubermass an Säure enthalten, wird in der Regel eine Entsäuerung mit Hilfe von kohlensaurem Kalk (Kalziumkarbonat) oder mit Hilfe von ACIDEX-Spezialkalk durchgeführt, wobei das Kalziumkarbonat umgesetzt wird zu Kalziumtartrat oder zum Doppelsalz des Kalziums aus Wein- oder Äpfelsäure. Da diese Salze nur in sehr geringem Masse in Most, Wein etc. löslich sind, werden sie in kristalliner Form ausgeschieden. Die Ausscheidung erfolgt indes nicht gleich und oft genug unvollständig. Die Ausscheidung kann durch Kühlung nur unwesentlich gefördert werden. Die Verarbeiter von Most, Wein etc. müssen daher oft mehrere Wochen nach Zusatz des kohlensauren Kalks auf das Ende der Ausscheidung warten. Zuweilen fällt das Kalziumsalz aber erst in der fertiggefüllten Flasche aus und gibt dann Anlass zu sehr unliebsamen Reklamationen. Ein Verfahren zur Beschleunigung der Kalziumausscheidung war bislang nicht bekannt. If must, wine, etc. contain an excess of acid, deacidification is usually carried out with the help of carbonated lime (calcium carbonate) or with the help of ACIDEX special lime, whereby the calcium carbonate is converted to calcium tartrate or to the double salt of calcium from wine. or malic acid. Since these salts are only very slightly soluble in must, wine, etc., they are excreted in crystalline form. The excretion is not the same and often incomplete. The excretion can only be promoted insignificantly by cooling. The processors of must, wine etc. often have to wait several weeks after the addition of carbonated lime for the end of the separation. Sometimes the calcium salt precipitates in the filled bottle and then gives rise to very unpleasant complaints. A method for accelerating calcium excretion has not yet been known.

Weiter ist in vielen Getränken zu viel gelöster Weinstein enthalten. Weinstein, der in der fertig abgefüllten Flasche von Most, Wein, Schaumwein oder einem weinhaltigen Getränk sich in Kristallform ausscheidet, ist als Ursache für Reklamationen bei Herstellern und Verarbeitern dieser Getränke gefürchtet. Die vorbeugende Behandlung der genannten Getränke ist Aufgabe der Hersteller oder Verarbeiter. Sie stellt bislang jedoch insofern Probleme dar, als die bisher bekannten Verfahren entweder in ihrer Wirkung nicht befriedigen, keine Aussicht auf amtliche Zulassung haben oder zu teuer sind. Zu diesen Verfahren zählen: Kühlung, Kationenaustausch, Elektro-Dialyse, Umkehrosmose, Metaweinsäure-Zusatz usw. Many drinks also contain too much dissolved tartar. Weinstein, which precipitates in crystal form in the finished bottle of must, wine, sparkling wine or a wine-containing drink, is feared as the cause of complaints by manufacturers and processors of these drinks. The preventive treatment of the drinks mentioned is the responsibility of the manufacturer or processor. So far, however, it has presented problems insofar as the previously known processes either do not satisfy their effects, have no prospect of official approval or are too expensive. These procedures include: cooling, cation exchange, electro-dialysis, reverse osmosis, added tartaric acid, etc.

Die Ausscheidung des Weinstein-Überschusses infolge natürlicher oder künstlicher Kühlung des Getränks stellt die weitaus häufigste Behandlung dar. Diese Behandlung führt s The elimination of the tartar excess due to natural or artificial cooling of the drink is by far the most common treatment

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jedoch oft genug nicht zu dem gewünschten Erfolg, weil, wie in der Literatur wiederholt beschrieben, die «Inhibitoren» (das sind vornehmlich Verbindungen höheren Molekulargewichts, die natürlicherweise in jedem Wein vorkommen) die Kristallisation behindern oder unterbinden. Das Studium der theoretischen Zusammenhänge der Kristallisation sowie zahlreiche eigene Versuche brachten entscheidende neue Erkenntnisse und führten zur Entwicklung des neuen Verfahrens, das Gegenstand dieser Anmeldung ist. however, often not enough to achieve the desired result because, as repeatedly described in the literature, the "inhibitors" (these are primarily higher molecular weight compounds that occur naturally in every wine) hinder or prevent crystallization. The study of the theoretical relationships of crystallization as well as numerous own experiments brought decisive new insights and led to the development of the new method which is the subject of this application.

Folgende Überlegungen liegen der Erfindung zugrunde: The invention is based on the following considerations:

a) Die Löslichkeit des Weinsteins (Kaliumhydrogentartrat = KHT) in Wein, Most etc. ist sehr begrenzt. Sie wird von folgenden Parametern bestimmt: Gehalt des Weines an Alkohol, Weinsäure, dem pH-Wert und der Temperatur. a) The solubility of the tartar (potassium hydrogen tartrate = KHT) in wine, must etc. is very limited. It is determined by the following parameters: wine, alcohol, tartaric acid, pH and temperature.

b) Eine Kristallisation erfolgt nur, wenn eine Übersättigung vorliegt und der Einfluss von Inhibitoren und sonstigen Widerständen überwunden ist. b) Crystallization only occurs if there is supersaturation and the influence of inhibitors and other resistances has been overcome.

c) Die Kinetik wird — wie bekannt — von verschiedenen Gegebenheiten beeinflusst, wobei die Bildung von Kristallkeimen vom Grade der relativen Übersättigung abhängt. Die Geschwindigkeit der Kristallisation wird massgebend von der absoluten Übersättigung bestimmt. c) As is known, the kinetics are influenced by various circumstances, the formation of crystal nuclei depending on the degree of relative supersaturation. The rate of crystallization is largely determined by the absolute supersaturation.

d) Zur künstlichen Herbeiführung einer ausreichend grossen Übersättigung ist zu sagen: Mit Hilfe der Kühlung und der dadurch bewirkten Herabsetzung der Löslichkeitsgrenze kann die gewünschte Übersättigung häufig nicht erlangt werden, d) Regarding the artificial creation of a sufficiently large supersaturation, the following supersaturation can often not be achieved with the help of cooling and the resulting reduction in the solubility limit.

weil das Gefrieren der Flüssigkeit den Vorgang unterbricht. Eine ausreichende Übersättigung kann in jedem Fall mit Hilfe der Umkehrosmose erlangt werden (vgl. z.B. US-PS 3 988 486). because the freezing of the liquid interrupts the process. Adequate supersaturation can in any case be achieved with the help of reverse osmosis (cf. e.g. US Pat. No. 3,988,486).

Durch Auflösen eines Zusatzes von Weinstein im angewärmten Wein mit nachfolgender Abkühlung des Weines kann ebenfalls eine ausreichend grosse Übersättigung erreicht werden. By dissolving an addition of tartar in the warmed wine with subsequent cooling of the wine, a sufficiently large oversaturation can also be achieved.

e) Sobald die Kristallisation begonnen und sie nicht durch Änderung der Parameter gestört wird, läuft der Vorgang in jedem Fall bis zum Erreichen der theoretischen Löslichkeit ab. e) As soon as the crystallization starts and it is not disturbed by changing the parameters, the process proceeds in any case until the theoretical solubility is reached.

Entsprechende Verhältnisse wie oben unter a-e und nachstehend für Weinstein angegeben, gelten auch für Kalziumsalze. Corresponding ratios as stated above under a-e and below for Weinstein also apply to calcium salts.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein kostengünstiges, lebensmittelrechtlich unbedenkliches und den Geschmack des behandelten Getränks nicht veränderndes Verfahren zum Beseitigen solcher überschüssiger Salze, wie Weinstein und Kalziumsalze, zu schaffen. The invention has for its object to provide a cost-effective, food safety and the taste of the treated beverage does not change the process for removing such excess salts such as tartar and calcium salts.

Die Erfindung beschreitet keinen der vorstehend unter d) angegebenen Wege, sondern beruht auf folgenden neuen Erkenntnissen: The invention does not pursue any of the routes specified under d) above, but is based on the following new findings:

aa) Die Zeit für die Induktion der Kristallkeime wird auf einen Betrag nahe 0 verkürzt, wenn die relative Überkonzentration aa) The time for induction of the crystal nuclei is reduced to an amount close to 0 if the relative over-concentration

Cr C» Cr C »

>=2 > = 2

c o= c o =

beträgt. is.

Dabei bedeutet er die reale Konzentration, gemessen an der Menge des betreffenden Salzes, z.B. Weinstein, pro Volumen des Getränks, beispielsweise in Gramm Weinstein pro Liter Getränk. O bedeutet die Konzentration bei Sättigung. (Vgl. G. Jander u. E. Blasius, Lehrbuch der analytischen und präpa-rativen anorganischen Chemie, 10. Auflage, 1973 Verlag S. Hirzel, Stuttgart). It means the real concentration, measured by the amount of the salt in question, e.g. Tartar, per volume of the drink, for example in grams of tartar per liter of drink. O means concentration when saturated. (See G. Jander and E. Blasius, textbook on analytical and preparative inorganic chemistry, 10th edition, 1973 published by S. Hirzel, Stuttgart).

Die Zeit für den Ablauf der Kristallisation, bis die Löslichkeitsgrenze so gut wie erreicht ist, wird auf etwa eine halbe The time for the crystallization to proceed until the solubility limit is almost reached is approximately half

Stunde verkürzt, wenn die absolute Überkonzentration Cr — c°= > 4 beträgt. Hour shortens when the absolute overconcentration is Cr - c ° => 4.

bb) Die Diffusion von Weinstein-Molekülen aus der Lösung zu den vorhandenen Keimen oder Kristallen läuft so lange, wie sich die Lösung im Zustand der Ubersättigung befindet. Die diffundierenden Weinstein-Moleküle lagern sich an den aktiven Stellen der vorhandenen Weinstein-Kristalle an. bb) The diffusion of Weinstein molecules from the solution to the existing germs or crystals runs as long as the solution is in the state of supersaturation. The diffusing tartar molecules attach to the active sites of the existing tartar crystals.

Die Lösung der Erfindungsaufgabe erfolgt, ausgehend von einem Verfahren der eingangs genannten Art dadurch, dass das Getränk mit zur Anlagerung der auszuscheidenden Salze geeigneten Zusatzkristallen in fein verteilter Form mit grosser Oberfläche in Kontakt gebracht wird, wodurch eine rasche Kristallisation von gelösten auszuscheidenden Salzen stattfindet, die dann in ihrer kristallinen Form von dem Getränk getrennt werden. The object of the invention is achieved, starting from a process of the type mentioned at the outset, in that the beverage is brought into contact with additional crystals suitable for the addition of the salts to be separated out in finely divided form with a large surface area, as a result of which rapid crystallization of dissolved salts to be separated out takes place then be separated from the drink in its crystalline form.

Es ist daher nicht nötig - wie bisher angenommen - Weinstein in angewärmtem Wein aufzulösen, um die Keimbildung zu induzieren und eine Kristallbildung bis zur Erreichung der Löslichkeitsgrenze zu bewirken. Man gelangt ohne den Aufwand der Erwärmung und des Auflösens sowie in kürzerer Zeit zum gleichen Ziel, wenn ein abgekühlter Wein mit einer hinreichend grossen Masse externer, d.h. von ausserhalb zugeführter, räumlich breit verteilter Salzkristalle während angemessener Zeit in Berührung gebracht wird. Die externen Zusatzkristalle, z.B. Weinstein, mit denen das übersättigte Getränk, z.B. der Wein, solchermassen in Berührung gebracht wird, machen die Induktionen von Keimen überflüssig; der externe Weinstein bzw. die Zusatzkristalle reagieren mit dem übersättigten Getränk in der gleichen Weise, wie der intern, d.h. im Getränk, gebildete Weinstein, und die Einstellung des Gleichgewichts, d.h. das Erreichen der Löslichkeitsgrenze erfolgt in kürzerer Zeit, weil durch den Kontakt mit dem externen Weinstein bzw. den Zusatzkristallen die Anfangsphasen des Kristallisationsvorgangs bereits vorweggenommen sind. It is therefore not necessary - as previously assumed - to dissolve tartar in warmed wine in order to induce nucleation and to cause crystal formation until the solubility limit is reached. One achieves the same goal without the effort of heating and dissolving and in a shorter time if a cooled wine with a sufficiently large mass of external, i.e. is brought into contact with salt crystals that are supplied from outside and are widely distributed over a reasonable period of time. The external additional crystals, e.g. Weinstein with which the supersaturated drink, e.g. the wine so brought into contact makes the induction of germs superfluous; the external tartar or the additional crystals react with the supersaturated drink in the same way as the internally, i.e. in the drink, tartar formed, and the establishment of equilibrium, i.e. the solubility limit is reached in a shorter time because contact with the external tartar or the additional crystals has already anticipated the initial phases of the crystallization process.

In aller Regel genügt eine Zeit von weniger als 15 Minuten, z.B. 2 Minuten, bis auf diese Weise die Löslichkeitsgrenze im wesentlichen erreicht ist, aber je nach Art des Getränks und des auszuschenkenden Salzes können auch längere Kontaktzeiten erforderlich sein. As a rule, a time of less than 15 minutes is sufficient, e.g. 2 minutes until the solubility limit is essentially reached in this way, but depending on the type of drink and the salt to be poured out, longer contact times may also be required.

Das Verfahren nach der Erfindung wird wie folgt durchgeführt: In der Praxis ist es wichtig zu wissen, dass der Most, Wein etc. auch bei Abkühlung auf eine bestimmte, niedrigste Temperatur während des späteren Lagerns oder Transportierens von beispielsweise 0°C stabil ist, d.h. keinen Weinstein oder andere Salze ausscheiden wird. Der Vergleich der Analyse des Weins mit dem errechenbaren oder aus der Tabelle ablesbaren Weinsäuregehalt, der bei der erstrebten Stabilitätstemperatur unschädlich ist, zeigt, ob, bezogen auf die Stabilitätstemperatur, eine Übersättigung vorliegt. Dies wird in den meisten Fällen zutreffen. Zur Einstellung des erstrebten Stabilitätswertes wird das Getränk auf die erstrebte Stabilitätstemperatur abgekühlt. Das abgekühlte Getränk wird sodann mit Zusatzkristallen, insbesondere externem Weinstein, in Kontakt gebracht, wobei der überschüssige Weinstein aus der Lösung an den externen Weinstein diffundiert und sich daran fest anlagert. Nach wenigen Minuten Kontaktzeit wird das nunmehr stabilisierte Getränk vom externen Weinstein getrennt. Der zurückbleibende externe Weinstein, vermehrt um den aus dem Getränk ausgeschiedenen Weinstein, steht nunmehr, soweit erforderlich, für weiteres Getränk zur Verfügung; der übrige Weinstein kann anderweitig verwertet oder verkauft werden. The method according to the invention is carried out as follows: In practice it is important to know that the must, wine, etc., even when cooled to a certain, lowest temperature, is stable during later storage or transport, e.g. 0 ° C, i.e. will not excrete tartar or other salts. A comparison of the analysis of the wine with the tartaric acid content, which can be calculated or read from the table and which is harmless at the desired stability temperature, shows whether, based on the stability temperature, there is oversaturation. This will apply in most cases. To set the desired stability value, the beverage is cooled to the desired stability temperature. The cooled beverage is then brought into contact with additional crystals, in particular external tartar, the excess tartar diffusing from the solution onto the external tartar and adhering firmly to it. After a few minutes of contact, the now stabilized drink is separated from the external tartar. The remaining external tartar, increased by the tartar excreted from the drink, is now, if necessary, available for another drink; the rest of the tartar can be used for other purposes or sold.

Die Kühlung des Getränks kann, je nach Betriebserfordernis, während eines Aufenthaltes in einem Behälter oder im Durchfluss erfolgen. Depending on the operational requirements, the cooling of the drink can take place during a stay in a container or in the flow.

Das gleiche gilt für Kalziumsalze aufgrund der erfindungsge- The same applies to calcium salts due to the

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mässen Erkenntnis, dass die Ausscheidung von Kalziumsalzen aus Getränken, soweit diese Salze die Löslichkeitsgrenze bei der jeweiligen Temperatur überschreiten, schnell und vollständig erfolgt, wenn das Getränk mittelbar oder unmittelbar nach Zusatz des für die Säurebeseitigung erforderlichen Kalks mit Zusatzkristallen in Kontakt gebracht wird, die dann spontan die Kristallisation der in Lösung befindlichen Kalziumsalze in Gang bringen. Vor dem Kontakt mit den Zusatzkristallen wird das Getränk auf die gewünschte Stabilitätstemperatur gebracht, das ist diejenige Temperatur, bei der späterhin keine Ausscheidung von Salz in kristalliner Form mehr erfolgen soll, so dass das Getränk bei dieser Temperatur stabil ist und keine überschüssigen, d.h. einem Zustand der Ubersättigung entsprechenden, Kalziumsalze mehr enthält. Durch den Kontakt mit den Zusatzkristallen wird die Kristallisation des Überschusses an Kalziumsalzen eingeleitet und setzt sich fort, nachdem sie eingeleitet ist, bis der gesamte Überschuss auskristallisiert ist. Hierfür ist es wichtig, dass die Zusatzkristalle durch fein verteilte Form dem Getränk eine relativ grosse Kontaktfläche bieten, weil die Geschwindigkeit der Kristallisation des in Lösung befindlichen Salzes von der Kontaktfläche einerseits und der Kontaktdauer andererseits abhängt. Die zahllosen Ecken und Kanten der Zusatzkristalle bilden sozusagen aktive Stellen, an denen sich die Moleküle der noch in Lösung befindlichen überschüssigen Kalziumsalze anlagern, sobald das Getränk mit den Zusatzkristallen in Berührung tritt. According to the knowledge that calcium salts from beverages are excreted quickly and completely, provided that these salts exceed the solubility limit at the respective temperature, if the beverage is brought into contact with additional crystals indirectly or immediately after the addition of the lime required for acid removal, which then spontaneously start the crystallization of the calcium salts in solution. Before contact with the additional crystals, the beverage is brought to the desired stability temperature, that is the temperature at which salt is no longer to be excreted in crystalline form, so that the beverage is stable at this temperature and no excess, i.e. contains a calcium salt corresponding to a state of oversaturation. Through contact with the additional crystals, the crystallization of the excess calcium salts is initiated and continues after it has been introduced until the entire excess has crystallized out. For this it is important that the additional crystals offer a relatively large contact area due to the finely distributed shape, because the rate of crystallization of the salt in solution depends on the contact area on the one hand and the contact duration on the other hand. The countless corners and edges of the additional crystals form, so to speak, active areas where the molecules of the excess calcium salts still in solution attach as soon as the drink comes into contact with the additional crystals.

Als Zusatzkristall können Kristalle des gleichen Salzes verwendet werden, das aus der Lösung auskristallisiert werden soll, aber es können auch Zusatzkristalle aus anderen verwandten Salzen verwendet werden, bezüglich deren das in Lösung befindliche Salz eine Neigimg hat, sich in kristalliner Form anzulagern. Es können daher ausser Kalziumsalzen beispielsweise auch Zusatzkristalle aus Kaliumsalzen Verwendung finden oder Mischungen solcher zur Lagerung von Kalziumsalzen und auch von Weinstein geeigneter Kristalle. Crystals of the same salt that is to be crystallized out of the solution can be used as the additional crystal, but additional crystals of other related salts can also be used, with respect to which the salt in solution has a tendency to accumulate in crystalline form. In addition to calcium salts, it is therefore also possible, for example, to use additional crystals of potassium salts or mixtures of those suitable for storing calcium salts and also crystals of tartar.

Die Zusatzkristalle können lose in das Getränk eingestreut oder auf einer Trägerfläche fixiert mit dem Getränk in Kontakt gebracht werden. Für Weinsteinbeseitigung müssen pro Liter Getränk wenigstens zwei Gramm Weinstein eingerührt werden. Ist eine schnellere Ausscheidung des Überschusses gewünscht, so muss die Masse des eingerührten externen Weinsteins auf drei oder gar vier Gramm pro Liter erhöht werden. Die Verwendung von Trägerflächen bietet den besonderen Vorteil, dass infolge Anlagerung der überschüssigen Salze an der Trägerfläche keine Filter oder Zentrifugen zur Entfernung dieser in kristalline Form übergeführten Salze mehr benötigt werden. The additional crystals can be sprinkled loosely into the beverage or brought into contact with the beverage fixed on a support surface. For tartar removal, at least two grams of tartar must be stirred in per liter of drink. If faster removal of the excess is desired, the mass of the external tartar that has been stirred in must be increased to three or even four grams per liter. The use of support surfaces offers the particular advantage that, due to the accumulation of the excess salts on the support surface, no filters or centrifuges are required to remove these salts, which have been converted into crystalline form.

Als Träger für die Zusatzkristalle können alle physiologisch unbedenklichen, im Getränk unlöslichen Stoffe dienen, wie z.B. Fasern oder Folien aus Papier, Zellulose oder Kunststoffen, sowie Fäden, Drähte, Stäbe oder Tafeln aus Zellulose, Kunststoffen, Glas, Edelstahl, etc. Die Träger können ausgebildet sein als Vliese, Gewebe, Geflechte, Gitter, Röhren, Bahnen oder auch als Kugeln oder Körner. All physiologically harmless substances that are insoluble in the drink can serve as carriers for the additional crystals, e.g. Fibers or foils made of paper, cellulose or plastics, as well as threads, wires, rods or sheets made of cellulose, plastics, glass, stainless steel, etc. The carriers can be designed as nonwovens, fabrics, braids, grids, tubes, sheets or even as balls or grains.

Die Fixierung der Zusatzkristalle auf dem Träger kann erfolgen durch Benetzen mit einer Salzlösung und nachfolgendem Antrocknenlassen, durch elektrostatisches Aufbringen pulverisierten Weinsteins oder andere geeignete Methoden. Es genügt in jedem Falle, auf dem Träger eine fein verteilte, dünne Schicht von Zusatzkristallen zu fixieren, um eine möglichst grosse Zahl aktiver Stellen zur Verfügung zu stellen. The additional crystals can be fixed on the support by wetting with a saline solution and then allowed to dry, by electrostatic application of powdered tartar or other suitable methods. In any case, it is sufficient to fix a finely distributed, thin layer of additional crystals on the carrier in order to provide as large a number of active sites as possible.

Der Kontakt der kalten, übersättigten Lösung mit dem auf Träger fixierten Zusatzsalz kann bei kleineren Mengen des Getränks diskontinuierlich dadurch hergestellt werden, dass Träger im Innenraum von Behältern angebracht und das Getränk anschliessend eingefüllt wird oder dadurch, dass in das gekühlte übersättigte Getränk entsprechende Träger eingetaucht werden. Der Kontakt kann kontinuierlich hergestellt werden dadurch, dass das Getränk durch einen Apparat hindurchgeleitet wird, dessen Grösse ausreicht, die erforderliche Kontaktzeit zu gewährleisten und in welchem Träger geeigneter Form in ausreichender Menge angebracht sind. The contact of the cold, supersaturated solution with the additional salt fixed on the carrier can be made discontinuously for smaller quantities of the beverage by attaching carriers in the interior of containers and then filling the beverage or by immersing appropriate carriers in the cooled supersaturated beverage . The contact can be established continuously by passing the beverage through an apparatus the size of which is sufficient to ensure the required contact time and in which suitable form a sufficient amount is attached.

Die gesamte, solchermassen behandelte Flüssigkeit gibt ihren Überschuss an gelöstem Salz, z.B. Weinstein, an die Träger ab, so dass das sonst erforderliche Austragen durch Einsatz von Dekantern, Separatoren oder Filtern entfällt und sowohl deren Investitions- als auch deren Betriebskosten gespart werden. All of the liquid so treated gives its excess of dissolved salt, e.g. Weinstein, to the carrier, so that the otherwise necessary discharge by using decanters, separators or filters is eliminated and both their investment and their operating costs are saved.

Nach beendeter Behandlung kann das an den Trägern durch Kristallisation angelagerte Salz, z.B. Kalziumsalz oder Weinstein, dadurch vom Träger entfernt werden, dass der Träger manuell oder maschinell durch Abklopfen, Abbürsten, Abschaben etc. oder durch Ablösen von dem eingelagerten Salz befreit wird. Nach Entfernung des eingelagerten, aus dem Getränk ausgeschiedenen Weinstein oder sonstigen Salzes verbleibt ein feiner Belag davon auf dem Träger, demzufolge es in aller Regel möglich ist, den Träger ohne weitere Vorbereitung für die nächste Stabilisierungsbehandlung einzusetzen. After treatment is complete, the salt attached to the supports by crystallization, e.g. Calcium salt or tartar, removed from the carrier by removing the stored salt manually or mechanically by tapping, brushing, scraping etc. or by detaching it. After removal of the tartar or other salt that has been removed from the drink, a fine coating of it remains on the carrier, which means that it is generally possible to use the carrier for the next stabilization treatment without further preparation.

Für guten Kontakt zwischen dem Getränk und den Zusatzkristallen ist es vorteilhaft, für eine Relativbewegung zwischen beiden zu sorgen, beispielsweise durch ein Rührwerk oder eine Pumpe für das Getränk oder durch im Getränk bewegbare, kristallbesetzte Trägerflächen. For good contact between the drink and the additional crystals, it is advantageous to provide for a relative movement between the two, for example by means of an agitator or a pump for the drink or by means of crystal-coated carrier surfaces which can be moved in the drink.

Die Grösse der kristallbesetzten Trägerfläche liegt je Liter Getränk vorzugsweise zwischen etwa 100 und 5000 cm2 und die Kontaktzeit in der Grössenordnung von 2-60 Minuten. Innerhalb gewisser Grenzen verhalten sich hierbei Zeit und Fläche entgegengesetzt proportional. The size of the crystal-covered carrier surface per liter of beverage is preferably between about 100 and 5000 cm2 and the contact time in the order of 2-60 minutes. Within certain limits, time and area behave in opposite proportions.

Ein weiterer besonderer Vorteil der Erfindung besteht darin, dass die durch den Kontakt des Getränks mit den Zusatzkristallen eingeleitete Kristallisation sich nicht auf die Salzart der Zusatzkristalle beschränkt, sondern sich auch auf andere Salze erstreckt, bezüglich deren das Getränk eine übersättigte Lösung darstellt. So ist es beispielsweise möglich, neben der Beseitigung überschüssiger Kalziumsalze zugleich Weinstein, also Kaliumhydrogentartrat bzw. Kaliumbitartrat, aus dem Getränk zu entfernen. Hierfür wird vorzugsweise ein Gemisch von Zusatzkristallen aus Kalziumsalz und Kaliumsalz mit dem Getränk in Kontakt gebracht. Wegen der nahen Verwandtschaft dieser Salze genügt es jedoch auch, wenn nur eine Art von Salzen als Zusatzkristalle verwendet wird, um sowohl Kalium als auch Kalziumsalze, die sich in Überschuss in Lösung befinden, über eine rasche Kristallisation aus dem Getränk zu beseitigen. Another particular advantage of the invention is that the crystallization initiated by the contact of the drink with the additional crystals is not limited to the type of salt of the additional crystals, but also extends to other salts with respect to which the drink represents a supersaturated solution. For example, in addition to removing excess calcium salts, it is also possible to remove tartar, i.e. potassium hydrogen tartrate or potassium bitartrate, from the beverage. For this purpose, a mixture of additional crystals of calcium salt and potassium salt is preferably brought into contact with the drink. However, because of the close relationship between these salts, it is also sufficient if only one type of salt is used as additional crystals in order to remove both potassium and calcium salts which are in excess in solution by rapid crystallization from the beverage.

Das Verfahren und die Vorrichtung nach der Erfindung werden im folgenden anhand der Zeichnung in einer nur beispielsweisen Ausführungsform für die Beseitigung von Weinstein und ohne Beschränkung hierauf noch weiter erläutert, woraus sich weitere wichtige Merkmale ergeben. Es zeigt: The method and the device according to the invention are further explained below with reference to the drawing in an exemplary embodiment for the removal of tartar and without being restricted thereto, from which further important features result. It shows:

Fig. 1 schematisch ein Verfahren und eine Vorrichtung für ein diskontinuierliches Verfahren unter Einrühren von losem Weinstein in ein Gefäss; Figure 1 schematically shows a method and an apparatus for a batch process with stirring loose tartar into a vessel.

Fig. 2 ebenfalls ein diskontinuierliches Verfahren unter Einhängen eines Trägers mit festem Weinstein; Fig. 2 also shows a discontinuous method with hanging a carrier with solid tartar;

Fig. 3 ein kontinuierliches Verfahren unter Einhängen von Trägern mit festem Weinstein für die manuelle Abtragung des angesetzten Weinsteins; Figure 3 is a continuous process with hanging carriers with solid tartar for the manual removal of the tartar prepared.

Fig. 4 ebenfalls eine kontinuierliche Durchführung des Verfahrens, wobei in einem Behälter Träger mit festem Weinstein rotieren und der angesetzte Weinstein maschinell ab- und ausgetragen wird. Fig. 4 also a continuous implementation of the method, in which a carrier with solid tartar rotate in a container and the prepared tartar is removed and removed by machine.

In Fig. 1 ist ein oben offener Behälter 1 gezeigt, in den ein elektrisch angetriebenes Rührwerkzeug 2 eintaucht. Der Behälter ist mit dem zu behandelnden Getränk gefüllt. Zusatz- 1 shows a container 1 which is open at the top and into which an electrically driven stirring tool 2 is immersed. The container is filled with the beverage to be treated. Additive-

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kristalle 3, beispielsweise loses Weinsteinpulver, wird in den Behälter eingeschüttet und über das Rührwerkzeug mit dem Getränk innig vermischt, wobei, wie vorstehend beschrieben, der Weinstein dadurch ausscheidet, dass die Kristallisation durch die Zugabe des Weinsteinpulvers 3 herbeigeführt wurde, s Crystals 3, for example loose tartar powder, are poured into the container and intimately mixed with the beverage via the stirring tool, the tartar being eliminated as described above by the fact that the crystallization was brought about by the addition of the tartar powder 3, see FIG

In Fig. 2 bezeichnen dieselben Bezugsziffern dieselben Bauelemente. Anstatt Weinsteinpulver in den Behälter 1 einzugeben, wird dort ein Rahmen 4 eingehängt, in dessen Ebene ein geeigneter und wie vorstehend beschrieben ausgebildeter, siebartiger Träger 5 eingespannt ist. In der Regel wird io man mehrere solcher Träger 5 verwenden. Das Verfahren läuft grundsätzlich wie vorstehend beschrieben ab. In Fig. 2, the same reference numerals designate the same components. Instead of entering tartar powder into the container 1, a frame 4 is hung there, in the level of which a suitable, sieve-shaped carrier 5, as described above, is clamped. As a rule, several such carriers 5 will be used. The procedure basically works as described above.

Fig. 3 zeigt ein Ausführungsbeispiel für eine kontinuierliche Durchführung des Verfahrens, wobei der unten offene Behälter 1 einen Einlass 6 für das zu behandelnde Getränk hat, is welches in Pfeilrichtung 7 zuströmt. Es verlässt nach der Behandlung den Behälter 1 in Pfeilrichtung 8 durch einen Auslass 9 im oberen Bereich des Behälters. In dem Behälter sind mehrere Träger 5 eingehängt, die ebenfalls im Rahmen 4 eingespannt sind. 20 3 shows an exemplary embodiment for a continuous implementation of the method, the container 1, which is open at the bottom, having an inlet 6 for the beverage to be treated, which flows in the direction of the arrow 7. After the treatment, it leaves the container 1 in the direction of the arrow 8 through an outlet 9 in the upper region of the container. A plurality of supports 5 are suspended in the container and are also clamped in the frame 4. 20th

Bei der Ausführungsform nach Fig. 4, die ebenfalls zur kontinuierlichen Durchführung des Verfahrens dient, geht ein Einlass 10 koaxial durch den Behälter und mündet bei Pos. 11 im unteren Bereich des Behälters, der sich etwa von der Höhe dieser Mündung ab nach unten konisch zu einem Auslass 12 2s verjüngt. Koaxial zum lotrecht angeordneten Abschnitt des Einlasses 10 ist eine zylindrische Hülse 13 in Kugellagern 18 drehbar gelagert und über ein Ritzel 20 mit einem geeigneten (nicht gezeigten) Antrieb für Drehung der Hülse 13 in Pfeilrichtung 14 verbunden. Mit der Hülse 13 sind übereinander 30 und parallel zueinander mehrere Sätze von Trägern 5 verbunden. In the embodiment according to FIG. 4, which also serves for the continuous implementation of the method, an inlet 10 passes coaxially through the container and opens at position 11 in the lower region of the container, which tapers downwards approximately from the height of this mouth an outlet 12 2s tapered. Coaxial to the vertically arranged section of the inlet 10, a cylindrical sleeve 13 is rotatably mounted in ball bearings 18 and connected via a pinion 20 to a suitable drive (not shown) for rotating the sleeve 13 in the direction of the arrow 14. Several sets of carriers 5 are connected to the sleeve 13 one above the other 30 and parallel to one another.

Zwischen diesen Sätzen von Trägern 5 und über dem obersten Träger sowie unter dem untersten Träger sind mit dem Behälter fest verbundene Bürsten oder andere geeignete Abstreifelemente 16 vorgesehen, die bei der Drehung der Träger den sich an ihnen bildenden kristallinen Weinstein abstreifen. Die Weinsteinkristalle, die bedeutend schwerer als das Getränk sind, sinken entgegen der Strömungsrichtung des Getränks nach unten zum Auslass, wo sie beispielsweise über eine Förderschnecke 15 ausgetragen werden. Durch dieses Gegenstrom verfahren wird die Wahrscheinlichkeit erhöht, dass kristalliner Weinstein mit im Überschuss gelöstem Weinstein in Berührung kommt, so dass dieser sich an den Weinsteinkristallen ansetzen kann. Between these sets of supports 5 and above the uppermost support and below the lowermost support, brushes or other suitable stripping elements 16 are provided which are firmly connected to the container and which, when the supports rotate, remove the crystalline tartar formed on them. The tartar crystals, which are significantly heavier than the beverage, sink counter to the direction of flow of the beverage down to the outlet, where they are discharged, for example, via a screw conveyor 15. This countercurrent process increases the likelihood that crystalline tartar comes into contact with tartar dissolved in excess so that it can attach to the tartar crystals.

Es kann entweder die gesamte zu behandelnde Flüssigkeit auf die angestrebte Stabilitätstemperatur abgekühlt werden oder es wird eine Teilmenge der zu behandelnden Flüssigkeit auf eine entsprechend tiefer liegende Temperatur gekühlt. Letzteres bewirkt, dass aus der behandelten Teilmenge entsprechend mehr Weinstein ausfällt, so dass beim anschliessenden Wiederzusammenführen mit der nicht behandelten Teilmenge für die Gesamtflüssigkeit der angestrebte Weinsteingehalt, bezogen auf die Stabilitätstemperatur, erreicht wird. Either the entire liquid to be treated can be cooled to the desired stability temperature or a subset of the liquid to be treated is cooled to a correspondingly lower temperature. The latter causes a correspondingly more tartar to precipitate out of the treated partial quantity, so that when it is subsequently reunited with the untreated partial quantity, the desired tartar content for the total liquid, based on the stability temperature, is achieved.

Wie bereits erwähnt, ist die Erfindung nicht auf die vorstehend beschriebenen Ausführungsbeispiele beschränkt, denn die Vorrichtungen können auch in geeigneter Weise abgeändert oder ergänzt werden. Auch sind gleiche oder analoge Vorrichtungen zur Beseitigung von überschüssigen, im Getränk gelöstem Kalziumsalz oder dergleichen ebenso geeignet wie zur Beseitigung von Weinstein, oder gegebenenfalls zur Beseitigung beider Arten von Salzen im gleichen Verfahrensgang. As already mentioned, the invention is not limited to the exemplary embodiments described above, because the devices can also be modified or supplemented in a suitable manner. The same or analogous devices for removing excess calcium salt or the like dissolved in the beverage are also suitable, as for removing tartar, or, if appropriate, for removing both types of salts in the same process.

b b

2 Blatt Zeichnungen 2 sheets of drawings

Claims

625 551

1. A process for eliminating excess salts, in particular tartar and calcium salts, from beverages in which these salts are present in solution, characterized in that the beverage is in contact with additional crystals suitable for the accumulation of the salts to be separated out in finely divided form with a large surface area is brought, whereby a rapid crystallization of dissolved salts to be excreted takes place, which are then separated in their crystalline form from the drink.

2. The method according to claim 1, characterized in that the additional crystals are calcium salts and / or potassium salts.

2nd

PATENT CLAIMS

3. The method according to claim 2, characterized in that the calcium salts consist of calcium tartrate and / or calcium double salt of tartaric acid and malic acid.

4. The method according to claim 2, characterized in that the potassium salts consist of potassium tartrate and / or potassium hydrogen tartrate.

5. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the contact time is 2 to 60 minutes.

6. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the additional crystals are supplied to the drink in loose form and are separated from the drink again after sufficient accumulation of crystals formed from the dissolved calcium salt.

7. The method according to any one of claims 1-5, characterized in that the additional crystals fixed on a support surface are brought into contact with the drink.

8. The method according to claim 7, characterized in that the carrier surface is formed by the surface of a granular substrate on which additional crystals are fixed.

9. The method according to claim 7 or 8, characterized in that a crystal-covered carrier surface of 100 to 5000 cm2 is used per liter of the beverage to be treated.

10. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the beverage is brought into contact with the additional crystals continuously or discontinuously.

11. The method according to claim 7 or 8, characterized in that a physiologically acceptable, insoluble carrier is used.

12. The method according to claim 1, characterized in that at least a portion of the beverage is cooled to the desired stability temperature or an even lower temperature before the addition of the additional crystals.

13. The method according to claim 11, characterized in that only a subset of the beverage to be treated is brought into contact with the additional crystals, but a correspondingly lower temperature than the desired stability temperature is set beforehand, as a result of which a larger proportion of dissolved salt crystallizes out of the subset, which is then combined with the rest of the drink after the crystals have been separated off.

14. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the method is carried out until in addition to excess calcium salts, excess potassium salts, in particular tartar, are converted into crystalline form.

15. The method according to any one of claims 1 to 14 for separating tartar from beverages containing dissolved tartar, causing the dissolved tartar to crystallize, whereupon the tartar is separated from the beverage, characterized in that tartar in crystalline form to bring about crystallization, finely distributed form with a large surface is brought into contact with the drink.

16. The method according to claim 6, characterized in that the additional crystals are added to the beverage in an amount of 2-10 g / 1 of the beverage.

17. Device for carrying out the method according to one of the preceding claims, characterized by a container (1) with inlet (6) and outlet (9) for the drink and at least one large-area carrier (4; 5) which can be inserted into the container, on the latter Surface the additional crystals can be fixed.

18. The apparatus according to claim 17, characterized in that the carrier (5) is mounted movable in the container (1) relative to stripping means (16).

19. The apparatus of claim 17 or 18, characterized in that the carriers (5) are disc-shaped and have a plurality of through openings for the drink in their plane.

20. The apparatus according to claim 17, characterized in that the container (1) tapers conically downward and there has a closable outlet (12) for crystals collecting.

21. The apparatus according to claim 20, characterized in that a conveyor (15) for the crystals is provided at the outlet (12).

22. The apparatus according to claim 17, characterized in that the carriers (5) are above an inlet opening (11) for the beverage to be entered into the container (1) and under the outlet (9) for the beverage.