DE587294C

DE587294C - Verfahren und Vorrichtung zum Ausfaellen von Tonerdehydrat

Info

Publication number: DE587294C
Application number: DEE41763D
Authority: DE
Original assignee: Electric Smelting & Aluminum C
Current assignee: Electric Smelting & Aluminum C
Priority date: 1930-10-10
Filing date: 1931-09-11
Publication date: 1933-11-01
Also published as: FR725965A; US1943786A; BE382980A; GB382366A

Description

Beim Ausfällen von Tonerdehydrat aus nicht durch mechanische Rührwerke in Bewegung gehaltenen Alkalialuminatlösungen ist es bereits bekannt, den sich an der tiefsten Stelle eines Absetzbehälters ansammelnden Niederschlag nebst einem Teil der Lösung durch eine besondere Leitung zu der oberen Schicht der Aluminatlösung so lange zurückzuführen, bis die Ausscheidung der Hydrat-

IQ teilchen beendet ist, wobei bei der Abwärtsströmung der Lösung im Behälter neue kleine Hydratteilchen ausgeschieden werden und die bereits früher ausgefällten in ihrer Größe an-, wachsen. Dieses Verfahren besitzt somit den Nachteil, daß der als Endprodukt erzielte Niederschlag sich aus Körnchen sehr ungleichmäßiger Größe zusammensetzt, was für die weitere Verarbeitung nicht zweckmäßig ist. Der Zweck der vorliegenden Erfindung ist, unter Verwendung einer ähnlichen, jedoch in umgekehrter Richtung erfolgenden Zurückführung der Flüssigkeit einen Niederschlag yon nahezu konstanter Korngröße zu erhalten, was dadurch erreicht wird, daß nur die leichteren Hydratteilchen an dem Umlauf teilnehmen, um deren weiteres Wachsen zu ermöglichen, während die schwereren Teilchen sich ungehindert absetzen können, zu welchem Zweck erfindungsgemäß suspendierte Hydratteilchen enthaltende Lösungsanteile aus dem oberen Teil des Ausfällungsbehälters kontinuierlich entnommen und in einem gewissen Abstand über dem Absetzboden in die untere Flüssigkeitsschicht derart eingepreßt werden, daß der Aufwärtsstrom nur solche Teilchen mitreißt, welche noch keine ausreichende Größe aufweisen.

Die Erfindung ist in der Zeichnung beispielsweise und schematisch dargestellt.

Es sind mit 1, 2, 3 die Ausfällungsbehälter bezeichnet, welche stufenweise an unterschiedlichen Höhenlagen angeordnet und vollständig geschlossen sind. Zu dem ersten Behälter ι der Reihe wird die Alkalialuminatlösung durch die Leitung 4 zugeführt, wobei die Geschwindigkeit des Zufließens durch das Ventil S gesteuert wird. Eine Pumpe 6 dient dazu, um die Flüssigkeit aus dem oberen Teil des Behälters zu entnehmen und mittels der Leitung 7, des Ventils 8 und der Leitung 11 in die untere Flüssigkeitsschicht in einem gewissen Abstand über dem Absetzboden einzupressen. Mittels derselben Pumpe 6 kann unter Umständen durch die Leitung 9 und das Ventil 10 eine bestimmte Menge der in dem oberen Raum des mit der Lösung nicht

ganz gefüllten Behälters enthaltenen: Luft gemeinsam mit der Flüssigkeit, unter gewissen Umständen auch für sich allein, in den Behälter ι unten eingepumpt werden, wodurch eine nach aufwärts gerichtete Strömung der Flüssigkeit- erzeugt wird.

Der zweite Ausfällungsbehälter 2 ist mit einem Gefälle 1°, 2^a tiefer als der Behälter ι angeordnet, und das Überfließen erfolgt durch ίο die Übergußleitung 12, während der Umlauf mittels der Pumpe 6^a und der Umlaufleitung li^ß mit Ventilen 8^a, io^a erfolgt. Der dritte Behälter 3 ist wiederum tiefer als der Behälter 2 angeordnet und mit Übergußleitung I2^a sowie Pumpe 6^& versehen, die mittels der Umlaufleitung ii⁶ und der Ventile 8^b, 10* den Umlauf bewirkt.

Nachdem die Teilchen des Tonerdehydrats die erforderliche Korngröße angenommen ao haben, sinken sie in der Flüssigkeit nach dem Bodenteil bis zu der untersten Stelle eines jeden Ausfällungsbehälters und sammeln sich hier an. Die ganz leichten Teilchen des Tonerdehydrats dagegen, welche die Neigung haben, in den oberen Schichten der Flüssigkeit zurückzubleiben, fließen mit der Flüssigkeit durch die Übergußleitung in den nächstfolgenden Ausfällungsbehälter und dienen ihrerseits als Impfungskerne für die Bildung von größeren Teilchen.

Von den Bodenteilen der Behälter 1, 2, 3 münden die Leitungen 13, 14, 15 aus, welche mit Ventilen 18, 19, 20 versehen sind und in eine gemeinsame Leitung 16 einmünden, die zu dem Bodenteil des Absetzbehälters 17 führt. Aus dem Absetzbehälter 17 führt eine Leitung 21 zu den Leitungen 22, 23, 24, welche mit Ventilen 26, 27, 28 versehen sind und zu den Bodenteilen der Ausfällungsbehälter 3, 2, ι führen. Der Durchfluß wird durch die Pumpe 25 bewerkstelligt. Aus dem Absetzbehälter 17 führt ferner ein Abflußrohr 29 mit Ventil 30 zu einem nicht dargestellten Sammelbehälter, in welchem der Niederschlag und die ausgenutzte Mutterlauge gesammelt werden, um dann durch Filtern getrennt zu werden. Am Abschlußteil des Absetzbehälters 17 ist ein Überguß 31 angeordnet, welcher die überschüssige Flüssigkeit dauernd entfernt.

Zwecks Inbetriebsetzens der Vorrichtung wird eine Lösung des Alkalialuminate von geeigneter Konzentration zu den Ausfällungsbehältern sowie zu dem Absetzbehälter bis zur bestimmten Höhe zugeleitet und mit etwas vorher ausgefälltem Tonerdehydrat geimpft, oder die Lösung kann einfach so lange umlaufen gelassen werden, bis die Impfteilchen sich von selbst gebildet haben. Die endgültige Korngröße hängt von der Dauer ab, während welcher der Niederschlag aus dem Behälter 17 zu den Behältern 1, 2' 3 zurückgeführt wird. Ist diese Korngröße erreicht, so wird die Pumpe 25 abgestellt und das Ventil 30 geöffnet.

Je nach der Einstellung der Ventile 8, 8^a, 8'' und 10, io", io^& kann die Strömung in jedem Behälter entweder ganz aus Flüssigkeit oder ganz aus Luft bestehen,.· oder es kann ein geeignetes Verhältnis von Luft oder Gas und Lösung verwendet werden. Die Luftbläschen steigen verhältnismäßig rasch in dem Behälter auf und erhöhen das Durchrühren, ohne daß Schäumen auftritt, während die Lösung verhältnismäßig langsam emporsteigt und lediglich solche Teilchen des Tonerdehydrats mitnimmt, welche bis zur bestimmten Größe noch nicht angewachsen sind. Die zur Durchrührung etwa verwendete Luft wird ununterbrochen immer wieder weiter ausgenutzt, da diese Luft von den oberen Teilen der geschlossenen Ausfällungsbehälter entnommen und dauernd zurückgeführt wird. Dieses bildet einen sehr wesentlichen Vorteil, weil das in der Luft etwa vorhandene, Kohlendioxyd rasch gesättigt und der Zutritt von weiterem Luftkohlendioxyd verhindert wird. Bei den bisher verwendeten Verfahren wird das in der stets erneuerten Luft, in welcher die Flüssigkeit zerstäubt wird, enthaltene go Kohlendioxyd ununterbrochen von der Flüssigkeit absorbiert und vermehrt die Menge des Natriumcarbonats, dessen Gegenwart den Nachteil hat, daß das' Tonerdehydrat in schwierig zu trennender gallertartiger Gestalt ausgefällt wird.

Beispiel

Die Aluminatlösung von etwa 1,24 spez. Gewicht ist derart zusammengesetzt, daß das Verhältnis von Natriumoxyd zu Tonerde annähernd 1,5 Natriumoxyd zu 1 Tonerde beträgt, obwohl dieses Verhältnis auch soweit geändert werden kann, daß die Natriumoxydmenge zu der Tonerdemenge sich wie 4 oder 5 : ι verhält. Beträgt das Verhältnis von Natriumoxyd zu Tonerde in der ursprünglichen Lösung i,S : 1, so lassen sich bei einer Geschwindigkeit der Aufwärtsströmung von 5 cm in der Sekunde im wesentlichen 75°/₀ der Tonerde nach 2 Stunden ausfällen, wodurch das· Verhältnis von Natriumoxyd zu Tonerde nunmehr etwa 6 : 1 wird. Die Geschwindigkeit der Aufwärtsströmung hängt im wesentlichen von der Größe der Tonerdeteilchen ab, welche man erzielen will, und muß praktisch ausgeprobt werden. Diese Geschwindigkeit kann bis auf 10 cm in der Sekunde erhöht werden, ohne die Wirksamkeit zu stören. Auch hängt die Geschwindig- iao keit der Aufwärtsströmung von dem Grade ab, bis zu dem die Ausfällung getrieben wer-

den soll. Diese wird durch Regelung der Zuflußmenge zu dem ersten Behälter so eingestellt, daß die Flüssigkeit in der Anlage einige Stunden verbleibt. SqIl eine mehr durchgreifende Ausfällung bewerkstelligt werden, so wird die Geschwindigkeit der Aufwärtsströmung verlangsamt. Die ausgefällten Teilchen besitzen einen gleichmäßigen Durchmesser von etwa 0,05 cm. Allerdings kann die Ausfällung noch weiter, und zwar während etwa 2 Tage, fortgesetzt werden, und es gelingt, auf diese Weise bis 98°/,, Tonerde auszufällen, doch ist dieses Verfahren weniger wirtschaftlich, da die Geschwindigkeit der Ausfällung um so mehr abnimmt, je größer das Verhältnis von Natriumoxyd zu Tonerde wird. Es können Mengen von 400Ö. bis 40 000 1 auf einmal verarbeitet werden, obwohl das Verfahren auch für kleinere Mengen verwendbar ist.

Eine weitere Ausführungsart besteht darin, daß man bei geschlossenen Ventilen 18 und 19 die Lösung mit den darin suspendierten Teilchen des Tonerdehydrats aus dem ersten Ausfällungsbehälter 1 durch eine diet Leitung 13 mit dem Bodenteil des Behälter 2 (oberhalb der tiefsten Stelle) verbindende Leitung 32 diesem letzteren zuführt, wobei die Menge des Durchfließens durch das Ventil 33 gesteuert wird. In ähnlicher Weise kann ein Teil der Lösung und des Niederschlages aus dem Behälter 2 durch eine Leitung 34 und das Ventil 35 dem Bodenteil des Behälters 3 zugeführt werden. Bei Verwendung dieser Abführung der Niederschläge von einem Behälter zum anderen anstatt der unmittelbaren Zuführung zum Absetzbehälter 17, d. h. bei Hintereinanderschaltung der Behälter 1, 2, 3, wird die Arbeitsweise vereinfacht,' weil man in der Hauptsache nur die Korngröße im Behälter 3 zu kontrollieren braucht. Im Gegensatz zu der Parallelschaltung der Behälter 1, 2, 3 bei geöffneten Ventilen 18, 19 ist die Korngröße der größten Teilchen nicht bei allen Behältern gleichmäßig, was durch ein und dieselbe Strömungsgeschwindigkeit in den sämtlichen Behältern erzielt wird, sondern sie wächst allmählich dadurch, daß die Pumpe 6" schneller als die Pumpe 6 und die Pumpe 6^b schneller als die Pumpe 6^a angetrieben wird.

Bei der beschriebenen Hintereinanderschaltung der Behälter steigt der Gehalt von Tomerdiehydratteilchen in der Lösung 'für je eine Volumeneinheit allmählich von, dem ersten Ausfällungsbehälter bis zu dem Endbehälter der Reihe. Dieses Verfahren hat noch den Vorteil, daß der größte Gehalt von vorher ausgefällter Tonerde in der Volumeneinheit sich in Berührung mit der schwächsten Lösung befindet, wodurch aus dieser letzteren die noch .vorhandenen Teilchen des gelösten Tonerdehydrats vollständig ausgefällt werden.

Claims

Patentansprüche:

1. Ausfällen von Tonerdehydrat mit konstanter Teilchengröße aus nicht durch mechanische Rührwerke in Bewegung gehaltenen Alkalialutninatlösungen, dadurch gekennzeichnet, daß suspendierte Hydratteilchen enthaltende Lösungsanteile aus dem oberen Teil des Ausfällungsbehälters kontinuierlich entnommen und in einem gewissen Abstand über dem Absetzboden in die untere Flüssigkeitsschicht derart eingepreßt werden, daß der Aufwärtsstrom nur -solche Teilchen mitreißt, welche noch keine ausreichende Größe aufweisen.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß gemeinsam mit dem aus der oberen Flüssigkeitsschicht entnommenen Lösungsanteil ein Gas, ζ. Β. Luft, welches vorzugsweise aus dem oberen Raum des geschlossenen, nicht ganz mit'der Lösung angefüllten Behälters entnommen; wird, in die untere Flüssigkeitsschicht eingeführt wird.

3. Weitere Ausbildung des Verfahrens nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß unter Verwendung einer Reihe von Ausfällungsbehältern der abgesetzte Niederschlag aus den Ausfällungsbehältern (1, 2, 3) durch Leitungen (13, 14, 15, 16) zu einem gemeinsamen Absetzbehälter (17) geleitet wird, während gleichzeitig ein Teil der einen hohen Gehalt an Tonerdehydratteilchen enthaltenden Aluminatlösung aus diesem Absetzbehälter (17) durch die oberhalb der Niederschlagsammelstellen der Aitsfällungsbehälter einmündenden Leitungen (21, 22, 23, 24) zurückgeführt wird.

4. Verfahren nach Anspruch i! bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß aus der Niederschlagsammelstelle (13, 14) eines jeden Ausfällungsbehälters (1,2), welcher sich vor dem Endbehälter (3) befindet, ein Teil der Lösung nebst dem Niederschlag entnommen und diese Flüssigkeit durch Leitungen (32, 34) dem Bodenteil des nächstfolgenden Ausfällungsbehälters etwas oberhalb der Niederschlagsammelstelle zugeführt wird, während aus dem letzten Behälter (3) der Reihe die Lösung nebst dem Niederschlag unmittelbar zu dem Absetzbehälter geführt wird.

5. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine durch eine Pumpe gesteuerte Umlauf leitung (11), welche den

oberen Teil des Behälters mit dem Bodenteil verbindet und oberhalb der tiefsten Stelle des Bodenteiles einmündet.

6. Vorrichtung nach Anspruch 5, gekennzeichnet durch eine Verbindung (9) der Umlauf leitung (11) mit dem Luftraum des Behälters.

7. Vorrichtung nach Anspruch 5 und 6 mit einer Reihe von Ausfällungsbehältern in stufenweise tieferen Höhenlagen, dadurch gekennzeichnet, daß jeder Behälter mit einer besonderen Umlauf leitung (11, ii^aj ΐΐ^δ) versehen ist und eine Übergußleitung (12, i2^a) besitzt, die von der freien Flüssigkeitsoberfläche eines jeden Behälters zu der freien Flüssigkeitsober- · fläche des nächstfolgenden tieferen Behälters führt.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen