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Verfahren zur Abscheidung der Nichtzuckerstoffe aus Zuckerfabriks-und Raffineriesäften durch AusNlckung.
Die Erfindung hat ein Verfahren zum Reinigen der Zuekerfabriks-und Raffinieriesäfte zum Gegenstand und bezweckt, den Verbrauch an Kalk zu verringern, die Leistung der Fabrik zu vergrössern, bessere und leichter zu verarbeitende Zuekersäfte zu erhalten, die Kristallausbeute zu erhöhen, eine bessere und schnellere Aufarbeitung der Füllmassen zu erreichen, die Produktion von Melasse zu verringern, die Verluste an Zucker während der Herstellung herabzusetzen und Abfallprodukte von solcher Qualität zu erzeugen, dass sie nach geeigneter Behandlung zur Bodendüngung usw. verwendet werden können.
Chemische Analyse und ultramikroskopische Beobachtungen haben ergeben, dass die organische und kolloidale Reinigung von Zuekerrübensäften u. dgl. verhältnismässig schlecht ist, trotz aller Verbesserungen, die man in bezug auf die bekannten Verfahren getroffen, und trotz der sehr grossen Mengen an Kalk, die man bisher benutzt hat.
Um nun die in den Säften enthaltenen Kolloide zu eliminieren, muss man sie in Floekenform bringen und um diese Ausflockung zu erreichen, müsste man jedes Kolloid des Rohsaftes auf seinen isoelektrisehen Punkt bringen. Wenn man nun die grosse Anzahl von Kolloiden, die in dem Saft enthalten sind, und folglich die grosse Anzahl von verschiedenen zur Ausflockung notwendigen Behandlungen in Betracht zieht, stösst man auf eine für die Praxis unlösbare Schwierigkeit. Aus diesem Grunde hat man gemäss der Erfindung den isoelektrischen Punkt zu wählen, bei dem der grösste Teil dieser Kolloide flockt, und den der Erfinder den"optimalen isoelektrischen Punkt"genannt hat.
Bei den bisher vorgesehlagenen Behandlungsarten des Rohsaftes mittels S02 (die übrigens keine industrielle Auswertung gefunden haben), wurde dieser Eigenschaft, nämlich des optimalen isoelektrischen Punktes", keine Rechnung getragen. Ausserdem wurde nicht beachtet, dass für ein und dasselbe Kolloid ein oder mehrere isoelektrische Punkte bestehen, von denen zum mindesten einer im sauren Gebiet und einer im alkalischen Gebiet liegt, wobei jeder dieser Punkte durch einen bestimmten Ph-Wert definiert ist.
Gemäss den bekannten Verfahren behandelte man die Rohsäfte durch ausschliesslich gasförmiges S02, u. zw. im sauren Gebiet oder gerade an der Grenze der Acidität, was grosse Mengen von S02 erforderte, eine sehr unvollständige Reinigung bewirkte und Anlass zu einer sehr beträchtlichen Inversion der Saeeha- rose gab.
Nach der vorliegenden Erfindung dagegen leitet man die Ausflockung der Saftkolloide durch Einstellung auf den optimalen isoelektrischen Punkt im alkalischen Gebiet ein, worauf sie durch Zugabe so geringer Mengen einer Säure, z. B. S02 (vorzugsweise in flüssigem Zustande), oder eines entsprechenden Elektrolyten vervollständigt wird, dass keine wesentliche Änderung des Ph-Wertes eintritt. Der dem optimalen isoelektrisehen Punkt entsprechende Ph-Wert (für Rübensäfte zirka 10'6-12) ist für das betreffende Dispersionsmittel jeweils durch Vorversuehe festzustellen, da diese Werte je nach der Natur der Rüben und ihrem Jahrgang schwanken. Die so gebildeten Flocken werden ausserdem durch diese Einwirkung stabilisiert und können während der nachfolgenden Behandlungen nicht mehr in kolloidale Lösung gehen.
Das den Gegenstand der Erfindung bildende Verfahren beruht im wesentlichen auf der Behandlung der Säfte, die auf eine Temperatur von 80-900 C gebracht worden und vorher mittels CaO oder eines äquivalenten alkalischen Mittels alkalisch gemacht. worden sind, beispielsweise durch Zufügen von 0. 18-0. 25 g CaO auf 100 em3 Saft, mit Schwefligsäureanhydrid (vorzugsweise in flüssigem Zustand) im beispielsweisen Verhältnis von 0'l-0'2 g SO2 auf 11 Saft oder durch ein Mittel, das dieselben Eigenschaften wie SO ; : als Elektrolyt hat, um den optimalen isoelektrischen Punkt der Kolloide zu erreichen und eine vollständige und stabile Ausflockung innerhalb des zu reinigenden Saftes zu erzeugen.
Als ein derartiges Mittel könnte an Stelle von S02 beispielsweise CO2 oder eine andere Mineralsäure, ein Salz einer Säure oder irgendeine andere nicht giftige Substanz zur Anwendung gebracht werden, die durch Dissoziation SOg-, oder C03-Ionen bildet. Die so erhaltenen Flocken werden vorzugsweise durch ein geeignetes Verfahren getrennt. Auf alle Fälle wird dem von Flocken freien oder nicht freien Saft eine geringe Menge Kalk zugegeben, z. B. 0'4-1 g CaO auf 100 cm Saft ; daraufhin wird bis zur Erlangung der optimalen Alkalität saturiert, z. B. bis auf 0'08-0'02 g CaO auf 100 cm8 Saft, dann geklärt.
Der bei dieser Klärung gewonnene Rückstand kann als Düngemittel benutzt werden.
Ausführungsbeispiele : A. Das Ausgangsmaterial bildet Diffusionssaft mit natürlichem Säuregehalt bei Zimmertemperatur oder auf 80-90 C erhitzt.
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B. Man setzt diesem Saft ein Alkali zu (z. B. 0'20-0'30% CaO), um den optimalen isoelektrischen
Punkt im alkalischen Gebiet zu erreichen zwecks Ausflockung der Kolloide (beispielsweise bei Behandlung von Runkelrübensaft auf 10'6-12 Ph, je nach dem Rübenmaterial).
C. In den so alkalisierten Saft führt man möglichst rasch eine Säure ein, die die Ausflockung ver- I vollständigt und die bereits vorhandenen Flocken stabilisiert (beispielsweise Schwefeldioxyd in flüssigem
Zustande). Der Säurezusatz wird so dosiert, dass der Ph-Wert keine wesentliche Änderung erleidet (z. B.
0-1-0-2 y SO, auf l ! Saft).
D. Man erhitzt nun auf die zweckentsprechendste Temperatur (beispielsweise für Runkelrüben- saft 80-90 C).
E. Hierauf scheidet man, wenn möglich, die auf diese Weise entstandenen Flocken ab und setzt dem eventuell von Flocken freien Saft neuerlich Kalk zu (z. B. 0'4-1'0% CaO bei Behandlung von Runkel- rübensaft).
F. Der alkalische Überschuss wird nun durch eine Säure so weit neutralisiert (z. B. mit CO2), dass die optimale Alkalität (0-08-0-02% CaO) erreicht ist.
G. Nun wird geklärt und in der üblichen Weise weitergearbeitet.
Die Alkalisierung ad B kann auf dreierlei Weise durchgeführt werden :
1. Durch Einführung der zur Erzielung des erwünschten Ph-Wertes notwendigen Kalkmenge unmittelbar in den Saft.
2. Durch Mischung eines Teiles des ad E einer vorhergehenden Charge gewonnenen Saftes mit dem 'Ausgangsmaterial ad A.
3. Durch Einführung der erforderlichen Alkalimenge vor Beginn des Verfahrens, d. h. in den letzten
Diffuseur der Diffusionsbatterie.
Zwischen den einzelnen Phasen des Verfahrens kann das Arbeitsgut entsprechend den besonderen
Erfordernissen jeder Erzeugungsstätte erhitzt werden, so dass die jeweils geeignetsten Temperaturen erreicht werden.
An Stelle von S02 kann auch ein Äquivalent verwendet werden, nämlich eine Säure mit ähnlichen elektrolytischen Eigenschaften. Es ist auch möglich, Kalk durch einen andern alkalischen Stoff, wie
Baryt, Borax, Pottasche, Strontian usw., zu ersetzen.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Abscheidung der Nichtzuckerstoffe aus Zuckerfabriks-und Raffinieriesäften durch Ausflockung, dadurch gekennzeichnet, dass die Ausflockung durch Einstellung auf den optimalen isoelektrischen Punkt im alkalischen Gebiet (bei Rübensäften entsprechnd einem Ph-Wert von 10-6-12) eingeleitet und dann durch Zugabe so geringer Mengen einer Säure oder eines entsprechenden Elektrolyten vervollständigt wird, dass keine wesentliche Änderung des Ph-Wertes eintritt.