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Verfahren zum Entfärben und Klären von wäßrigen Lösungen Beim Entfärben
und Klären von Kolloidstoffe enthaltenden Lösungen, wie sie z. B. in der Zuckerindustrie
vorkommen, können außer Adsorptionskohlen auch anorganische Gele, wie Calciumphosphat,
Aluminiumoxydhydrat usw., benutzt werden, welche dabei in erster Linie die Aufgabe
haben, die Kolloidstoffe auszuflocken. Um die Enfärbungs- und Klärarbeit zu vereinfachen,
hat man vorgeschlagen, . Entfärbungsmittel zu verwenden, welche bereits fertig gebildete.
Gele enthalten. Diese Arbeitsweise hat aber zu keinem praktisch brauchbaren Ergebnis
geführt, da die Herstellung der Gele sehr mühsam und ihre Beständigkeit in Mischung
mit anderen Adsorptionsmitteln sehr gering ist. Zudem werden durch die Anwendung
solcher Gelle enthaltenden Mischungen keine nennenswerten Mehreffekte gegenüber
der Verwendung des Entfärbungsmittels allein erzielt.
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Erfindungsgemäß wurde nun festgestellt, daß die Dinge wesentlich anders
liegen, wenn man dafür Sorge trägt, daß die Gele bzw. gelartigen Niederschläge erst
während der Behandlung der zu entfärbenden oder zu klärenden Flüssigkeiten entstehen,
d. h. wenn man.dem Adsorptionsmittel vor der Behandlung mit der zu reinigenden Flüssigkeit
solche Stoffe beimischt; die erst bei Berührung mit der zu reinigenden wäßrigen
Flüssigkeit unter Bildung eines Gels oder eines Niederschlages von gelartiger Struktur
reagieren. Man erhält dann hinsichtlich Klärung und Entfärbung Wirkungen, die wesentlich
über das hinausgehen, was bei Verwendung von Adsorptionsrnitteln allein oder in
Mischung mit fertig gebildeten Gelen erreichbar ist.
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Geeignete Gele sind z. B. Oxydhydrate des Eisens, Aluminiums, Chroms,
Zinns, ebenso Salze, wie z. B. Calciuniphosphat, Aluminiumphosphat, Calciumsulfit,
Calciumcarbonat, Calciumtartrat usw.
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Die Entstehung der Gele bzw. der gelartigen Stoffe im Sinne der Erfindung
'kann durch die verschiedensten Stoffe bzw. Stoffgemische bewirkt werden, die als
Gelbildner an sich bekannt sind. So erhält man z. B. aus Alkalicarbonat und Aluminiumsulfat
in Berührung mit wäßrigen Flüssigkeiten ein gelartiges Aluminiumoxydhydrat. Calciumchlorid
und Natriumphosphat bilden ein gelartiges Calciumphosphat, Aluminiumsulfat und Natriumphosphat
ein gelartiges Aluminiumphos= phat und Natriumacetat und Ferrisulfat reagieren unter
Bildung eines gelartigen Eisenoxydhydrates usw. Man verfährt in der Weise, daß man
die zur Reinigung bestimmten großoberflächigen Körper, wie Entfärbungskohle, KieseIguroder
Bleicherde, zunächst mit den gelbildenden Stoffen oder Stoffgemischen mischt und
hierauf die Mischung auf die zu entfärbende oder zu klärende wäßrige Flüssigkeit
einwirken läßt.
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Die gelartigen Niederschläge kommen, was
an sich bei
der Entfärbung von Flüssigkeiten mit gelartigen Niederschlägen allein bekannt ist,
in statu nascendi zur Wirkung und zeigen daxum eine besonders stark ausflockende
und entfärbende Leistung, welche sich bei gleichzeitiger Anwesenheit von Adsorptionsmitteln
noch erhöht, so daß eine mehr als additive Wirkung gegenüber den einzelnen Komponenten
erzielt wird. Zur wirksamen Anwendung der Erfindung genügen außerordentlich geringe
Mengen an Gelbildnern. Die bei der Umsetzung der Gelbildner entstehende Elektrolytmenge
ist daher so gering, daß die Eigenschaften der zu entfärbenden Lösungen, z. B. die
Kristallisierfähigkeit, nicht ungünstig beeinfiußt werden. So genügen z. B. bei
Anwendung von Mischungen aus aktiven Entfärbungskohlen und Gelbildnern bei der Entfärbung
von - Zuckerlösungen gegebenenfalls Zusätze an Gelbildnern von o,oi Gewichtsprozent
(auf Zucker bezogen).
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Bei Benutzung von Gelbildnern für Calciumsalzgele tritt außerdem eine
sehr stark entlmlkende Wirktalg auf die Entfärbungslösungen ein.
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Das Arbeiten gemäß Erfindung bietet den großen Vorteil, daß es nicht
erforderlich ist, die Clele nach ihrer Bildung zunächst zu isolieren, was sehr mühsam
ist, da die Gele hartnäckig Elektrolyte einschließen, die selbst durch umständliche
Wasch- und Dekantierprozesse nur imgenügendentfernt werden können, so daß die sog.
Alterung, d. h. ein allmähliches Nachlassen der adsorptiven Eigenschaften. bei isölierten
Gelen, nicht zu vermeiden ist. Demgegenüber kommt bei der Arbeitsweise mit Gelbildnern
enthaltenden Mischungen gemäß Erfindung das Gel im Ent-.stehungszustande zur Einwirkung,
so daß es seine in diesem Zustande besonders potenzierten polaren Eigenschaften
gegenüber- den Kolloidstoffen in vollem Umfang betätigen kann.
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Enthalten die neben den Gelbildnern benutzten Adsorbentien bereits
von ihrer Herstellung her eine der für die Gelbildung in Betracht kommenden Komponenten,
z. B. Alkalicarbonat bei Entfärbungskohle, so kann diese Komponente für die Gelbildung
benutzt werden, d. h. es braucht gegebenenfalls nur eine Komponente, z. B. Aluminiumsulfat,
beigemischt zu werden. Ebenso kann die wäßrige Flüssigkeit bereits eine -geeignete
Komponente enthalten. Was die Beschaffenheit der Gelbildner betrifft, so ist es
zweckmäßig; möglichst leichtlösliche, stabile Verbindungn zu wählen; Kristallwasser
enthaltende Salze haben sich besonders bewährt.
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Bekanntlich besitzen Gele sehr schlechte Filtrationseigenschaften,
wodurch ihre technische Verwendung mitunter unmöglich gemacht wird. Im vorliegenden
Fall kommt diese Eigenschaft nicht nachteilig zur Auswirkung, da die Gelmenge im
Verhältnis zur Menge des Hauptadsorbens nur klein ist und das letztere so gewählt
werden kann, daß gut filtrierbare Mischungen entstehen, z. B. durch Anwendung von
Kieselgurpräparaten.
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Die nachfolgend niedergelegten Ergebnisse von Vergleichsversuchen
geben ein Bild von der durch die Erfindung erreichbaren Leistungssteigerung gegenüber
der Anwendung von Entfärbungskohle und gegenüber der Anwendung eines Gemisches von
fertig hergestellten Gelen und Entfärbungskohle.
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Beispiele Ein Rübenzuckernachprodukt affiniert (3,3° St./ioo° Bx.)
wurde einmal mit Kohle allein, sodann mit einem Gemisch aus Kohle und fertig gebildeten
Gel und schließlich gemäß Erfindung mit einem Gemisch aus Kohle und Gelbildnern
behandelt. Das Gemisch aus Kohle und fertigem Gel war gebildet aus 95 Teen Kohle
und 5 Teilen Calciumphosphatgel, das hergestellt war aus i o, 6 Teilen kristallisiertem
Calciumchlorid und i i, i Teilen kristallisiertem - Trinatriumphosphat. Das Gemisch
von Kohle und Gelbildnern bestand aus 9 5 Teilen Kohle, i o, 6 Teilen kristallisiertem
Calciumchlorid und i i, i Teilen kristallisiertem Trinatriumphosphat, entsprach
also in bezug auf die sich bildende Gehmenge dem Gemisch aus Kohle und fertigem
Gel. Die Gemische wurden irt einer Kugelmühle hergestellt.
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Der Versuch `ergab bei einem Anwendungsfaktor der Entfärbungsmittel
von o,2% für die ge3näß Erfindung gebildete Mischung aus Kohle und Gelbildnern eine
um i o % höhere Entfärbung als bei Anwendung von Kohle allein und eine um 120/0
höhere Entfärbung als bei Anwendung des Gemisches aus Kohle und fertig gebildetem
Gel.
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Ein zweiter Versuch, 'bei dem ein Rübenzukkernachprodukt unafßWext
(33° St./ioo° Bx.) mit den gleichen Mitteln wie vorher behandelt wurde, ergab bei
einem Anwendungsfaktor von o, 8 % für die nach der Erfindung gebildete Mischung
aus Kohle und Gelbildnern eine um 26% höhere Entfärbungsleistung als für Kohle allein,
während mit dem Gemisch aus Kohle und fertig gebildetem Gel eben die Leistung der
Kohle erreicht wurde. ' Zwei weitere Versuche wurden noch ausgeführt. Als Entfärbungsmittel
diente bei diesen Versuchen zunächst "wieder Kohle allein, sodann ein Gemisch aus
_9o Teilen Kohle mit 1,5 Teilen. fertig gebildetem Gel, hergestellt aus 4,7
Teilen Alkalicarbonat und io Teilen Aluminiumsulfat, und schließlich ein Gemisch
gemäß Erfindung aus 95 Teilen Alkalicarbonat
enthaltender Entfärbungskohle
und i o Teilen kristallisiertem Aluminiumsulfat. Die Gemische wurden wie bei den
ersten Versuchen in einer Kugelmühle hergestellt.
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Im ersten Fall wurde ein Rübenzuckernachprodukt unaffinert (3i,5°
St./ioo° Bx.) behandelt. Bei Anwendung von o,6% der Entfärbungsmittel wurde hierbei
mit einem Gemisch aus Kohle und Gelbildnern eine um q.3% bessere Entfärbungsleistung
erzielt, als mit Kohle allein. Mit dem Gemisch aus Kohle und fertigem Gel wurde
eben die Leistung der Kohle erreicht.
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Im zweiten Fall wurde ein schlecht affiinierter Rohzucker (q.1,5°
St./iöo° Bx.) mit einem Anwendungsfaktor von i % der Mittel behandelt. Hierbei wurde
mit der Mischung aus Kohle und Gelbildnern eine -um 390;o bessere Entfärbungsleistung
als mit Kohle allein erzielt. Auch hier wurde mit einem Gemisch aus Kohle und fertigem
Gel die Leistung der Kohle eben erreicht.