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Verfahren zur Raffination von Zucker Gegenstand der Erfindung ist
ein Verfahren zur Raffination von Zucker, insbesondere des Rohzuckers, der in den
aus Zuckerrohr, Zuckerrüben oder anderen zuckerhaltigen Rohstoffen gewonnenen Säften
enthalten ist. Die den Zucker enthaltenden Lösungen, Sirupe o. dgl., werden dabei
geklärt und entfärbt.
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Der in die Raffinerie gehende Zucker wird durch Kristallisation aus
den Säften der zuckerhaltigen Pflanzen gewonnen. Die Zuckerkristalle sind mit einem
Film von Melasse bedeckt, und dieser Zucker wird allgemein als Rohzucker bezeichnet.
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Zur Vorbereitung für die Durchführung des neuen Raffinationsverfahrens,
das Gegenstand der Erfindung bildet, wird dieser Rohzucker in der Kälte mit Wasser
oder mit Waschwässern aus früheren Arbeiten so angemischt, daß ein dicker Brei entsteht.
Dieser Brei wird dann in Zentrifugen gereinigt, wobei nach Entfernung der Hauptmenge
des Sirups Wasser zugesetzt wird, um die noch anhängenden Melassereste soweit als
möglich zu entfernen. Der so erhaltene Zucker wird gereinigter oder gewaschener
Zucker genannt. Er bildet den Ausgangspunkt des Verfahrens, das die Behandlung von
Lösungen dieses vorgereinigten Zuckers mit aktivem Chlor betrifft. Es ist bekannt,
Chlor oder Hypochlorite zur Reinigung von Zuckersäften oder Zuckerlösungen zu verwenden.
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Es wurde auch bereits vorgeschlagen, Zuckerlösungen, die aus aufgelöstem
Rohzucker bestanden, mit Chlor zu behandeln und Phosphate und Phosphorsäure als
Fällungsmittel für die Kalksalze zu verwenden, die in die Zuckerlösungen beim Reinigungsverfahren
eingebracht worden sind. Dabei wurde auch schon Tricalciumphosphat erzeugt, das
als Düngemittel verwendet werden sollte und durch die Reaktion von neutralem Bicalciumphosphat
auf im Saft enthaltene große Kalkmengen in der Kälte entstanden ist.
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Diese bekannten Verfahren und die Verfahren, die die Entfärbung des
Zuckers mit aktiver Kohle oder mit Knochenkohle herbeiführen sollen, sind umständlich,
führen zu Zuckerverlusten -und lassen nicht immer das angestrebte Ziel erreichen.
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Das den Gegenstand der Erfindung bildende neue Verfahren schafft die
Möglichkeit einer einwandfreien Raffination mit leinfachen Mitteln und sicherem
Ergebnis.
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Zur Erreichung des angestrebten Zweckes werden Lösungen aus vorgereinigtem
Zucker hergestellt. Auf diese Lösungen wird gleichzeitig ein Hypochlorit einer alkalischen
Erde
und ein Fällungsmittel für die im Ilypochlorit und sonst vorhandenen
Aschebildner einwirken gelassen. Das bevorzugte Hypochlorit ist das Calciumhypochlorit,
der bevorzugte Aschebildner ist das Calciumsuperphosphql, Durch die gleichzeitige
Verwendung von, Bleich- und Fällungsmitteln unterstützt der entstehende Niederschlag
bei Anwendung der bevorzugten Mittel, Tricalciumphosphat, die entfärbende Wirkung
des--.Chlors, da sich. das in feinsten Blasen verteilte Gas auf den kleinen flockenförmigen
Niederschlägen ansammelt und beim Aufhören der Durcharbeitung des Sirups der Auftrieb
des Gases dit= unlöslichen Flocken mit sich nimmt.
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Nach weiterer Erfindung wird der entfärbte Sirup durch Zusatz von
Wasserstoffsuperoxyd entchlort. Ausführungsbeispiel Ein Zuckersirup oder eine gereinigte
Zuckerlösung von etwa 63° Brix wird bei Raumtemperatur mit solchen Mengen von Calciumhypochloritoder
Bleichpulver behandelt, daß ungefähr 1/i0 o/o 'des Gewichtes des behandelten Zuckers
an Chlor entsteht, und eine genügende Menge Monocalciumphosphat in fein verteilter
Form zugegeben und der Sirup kräftig durchgearbeitet, wobei ein flockiger Niederschlag
von Tricalciumphosphat entsteht, der die Metallionen im Bleichpulver mit niederschlägt
und gleichzeitig die gewünschte Wasserstoffionenkonzentr ation im Sirup erzeugt.
' Bei kräftiger Durchmischung des Sirups mit den chemischen Verbindungen entfärbt
das freie Chlor die färbenden Verunreinigungen in der Lösung. Das in feinsten Blasen
verteilte Gas sammelt sich auf den kleinen flockenförmigen Niederschlägen, so daß
bei Aufhören der Durcharbeitung des Sirups der Auftrieb des Gases die unlöslichen
Flocken mit nach oben nimmt und sie sich als Schaum. über der Flüssigkeit sammeln,
die darunterliegende Flüssigkeit des Zuckersirups aber klar, glänzend und wasserhell
ist, wobei die Farbe von der Menge des angewandten freien Chlors abhängt. Die unlösliche
Schaumschicht beträgt 1/$ bis 1/2o des Gesamtvolumens 4es Materials.
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Die für die vollständige Klärung notwendige Zeit hängt in hohem Maße
von der Eigenschaft des behandelten Zuckers ab und schwankt von 1/2 bis zu ro Stunden.
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In Fabriken, die keinen genügenden Raum für die Absetzgefäße haben,
kann es ratsam sein, die ganze Lösung-mit dem Niederschlag, sobald die gewünschte
Entfärbung erreicht ist, zu filtrieren, wobei der Niederschlag als Filterstoff dient.
In allen Fällen ist die Zwischenschaltung- einer Filtration ratsam. Nachdem die
Klärung und Entfärbung in geeigneten Absetzgefäßen mit, Auslaßeinrichtungen in der
Nähe ihres Bodens durchgeführt ist, wird der Sirup von den unlöslichen '.Stoffen
getrennt und weiterverarbeitet, wie später noch ausführlich dargestellt wird, wähtend
das Unlösliche durch Pumpen oder sonstige Einrichtungen auf Filter gebracht wird,
um den noch vorhandenen Sirup zu entfernen. Das erhaltene Filtrat wird der Hauptmenge
# des geklärten und entfärbten Sirups zwecks weiterer Behandlung hinzugefügt.
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Es wurde gefunden, daß, weine eine Behandlung mit Hypochlorit in leicht
alkalischer Lösung durchgeführt wird, Invertzucker oxydiert und dadurch der Gesamtgehalt
an Invertzucker im Sirup herabgesetzt wird. Die Bildung gefärbter Anteile wird vollkommen
v erm " ieden, weil die Arbeit bei Raumtemperatur durchgeführt wird.
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Es hat sich als zweckmäßig erwiesen, daß die letzten Spuren von aktivem
Chlor, die in der Lösung vorhanden sind, und der Teil des Chlors, der nicht durch
chemische Reaktion und Entfärbung verbraucht ist, entfernt werden. Zu diesem Zweck
kann eine beliebige bekannte Entchlorungsmethode angewandt werden. Man verweaidet
Stoffe, die Hypochlorit und aktives Chlor zerstören und dabei den Aschengehalt nicht
erhöhen. Wasserstoffsuperoxyd ist für diesen Zweck besonders geeignet. Es wird in
solcher Menge zugesetzt; daß der aktive Chlor und seine Verbindungen zerstört werden.
Selbstverständlich können auch alle sonst geeigneten Stoffe für diesen Zweck benutzt
werden. Da, wo bereits Knochenkohlefilter vorhanden sind, wird die geklärte und
entfärbte Lösung durch sie hindurchgeführt rund entchlort, wobei gleichzeitig eine
geringe Menge der mineralischen Bestandteile aus den Sirupen entfernt wird.
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Es ist ersichtlich, daß auf diese Weise die Raffination von Zucker
mit einer Mindestmenge an Apparaten ermöglicht wird und weiter erhebliche Ersparnisse
an Energie erzielt werden dadurch, daß bei Raumtemperatur gearbeitet wird und Verfahrensschritte
ausfallen, die bisher für die Herstellung von Zuckerraffinade nötig waren.
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Die Klärung, Entfärbung und Filtration der Lösung kann gleichzeitig
erfolgen dank dem Umstand, daß die durch die Zwischenreaktion zwischen Säure oder
saurem Salz und den Reagenzien, die das aktive Chlor liefern, wie Hypochlorit, entstehenden
unlöslichen Stoffe, die das aktive Chlor tragen, eine große Oberfläche haben. Das-Gas
treibt die unlöslichen flockigen Ausscheidungen durch die Lösung nach oben, nimmt
dabei die kolloid und dispers verteilten Stoffe mit, entfernt die färbenden Anteile
und sammelt
sie auf der Lösung als Schaum, der leicht entfernt und
in beliebiger Weise abfiltriert werden kann, während -die darunterliegende Flüssigkeit
geklärt, entfärbt und filtriert ist, wobei es in manchen Fällen noch vorteilhaft
sein kann, die Flüssigkeit auch noch besonders zu filtrieren.
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Rohzuckersäfte und Rohzuckerlösungen enthalten erhebliche Mengen von
Pektinen, Wachsen, Gewebeteilen und kolloidale, färbende Stoffe, die katalytisch
auf Hypochlorit wirken, es zersetzen und es so unwirksam machen.
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Wie oben dargelegt, umgeben diese Verunreinigungen die Zuckerkristalle
in der Art eines Films, und es ist die Grundlage für das neue Verfahren, diese Filme
vor der Weiterbehandlung zu entfernen und dadurch erst die Möglichkeit zu schaffen,
daß das Hypochlorit oder gleichwertige Verbindungen die färbende und reinigende
Wirkung ausüben können, die sie nach dem Verfahren tatsächlich ausüben.