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Die Erfindung bezieht sich auf die bei der Herstellung von Zucker aus Zuckerrüben oder andern zuckerhaltigen Pflanzen erfolgende Reinigung des Rohsaftes durch Scheiden und Saturieren und betrifft eine neuartige Ausgestaltung dieser bekannten Arbeitsweise mit dem Zwecke der unmittelbaren Erzeugung eines Dünnsaftes von weitgehend verbesserter Qualität.
Die Gewinnung von Weisszucker bzw. Saccharose geschieht, seit Rübenzucker gewonnen wird, nach einer Methode, die im wesentlichen darauf beruht, dass man aus Zuckerrüben mit Wasser durch Diffusion einen Rohsaft herstellt, diesen Rohsaft mittels Kalk und Kohlensäure von hoch- und niedermolekularen Verunreinigungen weitgehend befreit, den so gewonnenen Dünnsaft in Mehrkörperverdampfern eindickt und nach Animpfung mit Saccharosekristallen zur Kristallisation bringt. Bei der Reinigung des Rohsaftes aus andern zuckerhaltigen Pflanzen, z. B. aus Zuckerrohr, wird im Prinzip auf die gleiche Weise verfahren.
Da der in der beschriebenen Weise gewonnene Zucker für die derzeitigen Verkaufsbedingungen noch immer nicht genügend rein ist, hat man seit langem versucht, die Zuckerqualität durch zusätzliche Reinigungsoperationen, z. B. mit Aktivkohle, Ionenaustauschern oder Entfärbungsharzen, weitgehend zu verbessern. Bis in die letzte Zeit waren nur sehr vage Vorstellungen über die chemischen Vorgänge bekannt, die sich bei der Saftreinigung mit Kalk und Kohlensäure abspielen. Bei eingehender Untersuchung konnte jetzt festgestellt werden, dass bei der Reinigung des Rohsaftes äusserst reaktionsfähige Bruchstücke aus Zucker entstehen, die sowohl Doppelbindungen als auch Carbonylgruppen und andere ungesättigte Strukturelemente aufweisen und in ihrer Gesamtheit äusserst reaktionsfähige Verbindungen darstellen.
Diese reagieren nicht nur in der gewünschten Weise, nämlich unter Bildung von Säuren, sondern ergeben auch in inter- und intramolekularer Reaktion intensiv gefärbte Verbindungen, die die Zuckerqualität verschlechtern.
Es wurde nun gefunden, dass durch eine besondere, auf eine Beseitigung der Doppelbindungen abzielende Behandlung dieser extrem empfindlichen Verbindungen völlig ungefärbte Dünnsäfte erreicht werden können, die sich auch beim weiteren Erhitzen als thermostabil erweisen und bei der Eindickung und Kristallisation sofort einen Weisszucker ergeben, der allen Anforderungen entspricht.
Das Verfahren gemäss der Erfindung geht von dem Gedanken aus, im Verlaufe der Behandlung mit Kalk und Kohlensäure Wasserstoffperoxyd zuzusetzen, um dadurch eine Blockierung der unerwünschten Doppelbindungen herbeizuführen. Das erfindungsgemässe Verfahren ist somit dadurch gekennzeichnet, dass man die Zugabe des Wasserstoffperoxyds zugleich mit der Scheidung des Rohsaftes mit Erdalkalien, wie Kalk, vornimmt, hierauf saturiert, filtriert und dem heissen Filtrat noch einmal Wasserstoffperoxyd zusetzt, ein zweites Mal saturiert und filtriert.
Es ist bereits bekannt, durch einen Zusatz von Wasserstoffperoxyd, zumeist in Kombination mit oberflächenaktiver Kohle, Zuckersäfte zu entfärben. Diese Bleichvorgänge werden aber in einem selbständigen Vorgang, unabhängig von der Scheidung durchgeführt, zum Unterschied von dem erfindungsgemässen Verfahren, bei welchem schon während der Erzeugung des Rohsaftes die Scheidung mit Erdalkalien und die Behandlung mit Wasserstoffperoxyd gleichzeitig vorgenommen werden.
Bei der Arbeitsweise nach dem erfindungsgemässen Verfahren wird durch den direkten Zusatz von Wasserstoffperoxyd neben seiner oxydierenden Wirkung eine wesentliche Aufhellung der Säfte dadurch erzielt, dass die für die weitere Verarbeitung störenden Doppelbindungen von intermediär gebildeten Farbstoffvorprodukten blockiert werden, womit eine Farbbildung weitestgehend unterbunden wird. Dadurch kann man tatsächlich sofort einen wasserklaren und thermostabilen Dünnsaft erhalten. Durch die erfindungsgemässen Massnahmen wird auch eine nachfolgende Behandlung mit Ionenaustauschern sehr erleichtert, weil jetzt eine Blockierung der reaktionsfähigen Stellen des Ionenaustauschers durch färbige Kondensationsprodukte nicht mehr möglich ist, womit der gefürchtete Kapazitätsabfall von 20 bis 40% während einer Kampagne unterbleibt.
Bei der erfindungsgemässen Behandlung ist es am günstigsten, wenn das Wasserstoffperoxyd bei möglichst niederer Temperatur zugesetzt wird, um einer zu raschen Zersetzung des Peroxyds vorzubeugen. Eine besonders vorteilhafte Ausführungsform des neuen Verfahrens besteht darin, dass man die Scheidung mit Kalk unter gleichzeitiger Zugabe von Wasserstoffperoxyd, vorzugsweise bei 400C vornimmt, die erste Saturierung mit Kohlensäure bis zu einem PH-Wert von 10, 5 bis 11 durchführt, nach einem Erwärmen auf 75 bis 850C und Filtrieren der auf diese Temperatur gehaltenen, noch heissen Lösung den zweiten Zusatz von Wasserstoffperoxyd zur Erzielung eines wasserklaren Dünnsaftes gibt und die zweite Saturierung bis zu einem pH-Wert von etwa 8, 8 durchführt.
Die vorteilhafte Wirkung des Wasserstoffperoxyds auf den Reinigungsvorgang lässt sich bereits mit verhältnismässig kleinen Mengen des Peroxyds erzielen. Es wurde gefunden, dass man im allgemeinen mit einer Menge des Wasserstoffperoxyds von 0, 1 bis 1 g Wasserstoffperoxyd (100% ig) je kg im Rohsaft vorhandene Saccharose sehr befriedigende Resultate erzielen kann. Bei einem hohen Invertzuckergehalt im Rohsaft empfiehlt es sich, das Wasserstoffperoxyd in etwas grösserer Menge als vorstehend angegeben zuzusetzen, um die angestrebte Reinheit und Stabilität des Dünnsaftes mit voller Sicherheit zu gewährleisten.
Das Wasserstoffperoxyd kann in Form der handelsüblichen konzentrierten wässerigen Lösung, z. B. mit einem Wasserstoffperoxydgehalt von 20 bis 30 Gew.-% zugesetzt werden. Man kann aber auch mit verdünnteren,
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z. B. 3 oder 5% igen Losungen arbeiten. Die insgesamt zuzuführende Menge wird zweckmässig so aufgeteilt, dass bei der zweiten Zugabe nur die Hälfte der beim ersten Mal zugesetzten Wasserstoffperoxydmenge zugeführt wird.
Die Bemessung der zweiten Menge erfolgt, wie bereits erwähnt, am besten in der Weise, dass nach dieser zweiten Zugabe bereits ein wasserklarer Dünnsaft erhalten wird.
Es hat sich gezeigt, dass die Wirkung des Wasserstoffperoxyds durch Zugabe geringer Mengen von Aktivkohle als Katalysator sehr stark verbessert werden kann, womit die für den angestrebten Effekt notwendige Menge an Peroxyd beträchtlich reduziert werden kann. Eine zweckmässige Vorgangsweise besteht daher darin, dass man den Wasserstoffperoxydzusatz unter Zugabe von Aktivkohle oder eines derartigen Katalysators vornimmt, der wirksam wird, ohne einen im Saft verbleibenden Rückstand zu hinterlassen. An Stelle von Aktivkohle kann man auch andere, die Wasserstoffperoxydzersetzung beschleunigende bzw. die Wirkung von vorhandenen natürlichen oder künstlichen Stabilisatoren aufhebende Verbindung zusetzen.
In diesem Zusammenhang hat es sich als ausreichend erwiesen, wenn man die Aktivkohle in einer Menge bis zu 10 Gew.-%, bezogen auf die angewendete Wasserstoffperoxydmenge, einsetzt.
Die Erfindung ist in den nachfolgenden Beispielen, ohne sie hierauf zu beschränken, weiter erläutert.
Beispiel l : Auf 1 m3 Zuckerrübenrohsaft mit einer Polarisation von 17, 0 werden bei 30 bis 400C zunächst 20 kg Kalk, 400 cm3 20% igues Wasserstoffperoxyd und 25 kg Aktivkohle zugesetzt, wonach mit Kohlensäure auf PH 10, 8 saturiert wird. Sodann wird auf 800C erwärmt und nach kräftigem Rühren filtriert. Das heisse Filtrat wird noch einmal mit 200 cm3 20%igem Wasserstoffperoxyd und 25 g Aktivkohle versetzt, weiter auf 80 C gehalten und nun der zweiten Saturation bis zum PH-Wert 8, 8 unterworfen, wonach ebenfalls filtriert wird. Der so gewonnene wasserklare Dünnsaft ist thermostabil und kann sofort der bekannten Verarbeitung auf Weisszucker zugeführt werden.
Bei s pie I 2 : 1 m3 Zuckerrübenrohsaft mit einer Polarisation von 15, 8 wird bei 40 bis 50 C einer Scheidung mit 18 kg Kalk unter Zusatz von 400 cm3 20% gem Wasserstoffperoxyd unterworfen, wonach mit Kohlensäure auf PH 10, 8 saturiert wird. Hierauf wird auf 850C erwärmt und nach kräftigem Rühren filtriert. Das heisse Filtrat wird noch einmal mit 300 cm3 2091gem Wasserstoffperoxad und ausserdem mit 15 g Aktivkohle versetzt, weiter auf 85 C gehalten und nun der zweiten Saturation bis zum pH-Wert 8, 8 unterworfen, wonach ebenfalls filtriert wird. Der erhaltene Dünnsaft ist wasserklar, thermostabil und zur direkten Verarbeitung auf Weisszucker geeignet.
Beispiel 3 : Zu 1 m3 Zuckerrübenrohsaft mit einer Polarisation von 16, 2 werden bei einer Temperatur von 45 bis 500C zunächst 20 kg Kalk und 400 cm3 20%iges Wasserstoffperoxyd zugesetzt.
Anschliessend wird mit Kohlensäure bis auf einen pH-Wert von 10, 8 saturiert, wonach auf 800C erwärmt, intensiv gerührt und filtriert wird. Das entstehende heisse Filtrat wird ein zweites Mal mit'400 cm3 20%igem Wasserstoffperoxyd versetzt, weiterhin auf 800C gehalten und nun der zweiten Saturation bis zum PH-Wert 8, 8 unterworfen, wonach wieder filtriert wird. Dieser Dünnsaft ist, wie in den Beispielen 1 und 2, wasserklar und ausreichend thermostabil und kann unmittelbar zur Gewinnung von Weisszucker eingesetzt werden.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Reinigung von Rohsäften aus Zuckerrüben oder andern zuckerhaltigen Pflanzen, unter
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Wasserstoffperoxyds zugleich mit der Scheidung des Rohsaftes mit Erdalkalien, wie Kalk, vornimmt, hierauf saturiert, filtriert und dem heissen Filtrat noch einmal Wasserstoffperoxyd zusetzt, ein zweites Mal saturiert und filtriert.
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