DE694480C

DE694480C - Verfahren zur Aufarbeitung weinsteinhaltiger Rohstoffe

Info

Publication number: DE694480C
Application number: DE1937D0075644
Authority: DE
Inventors: Drahomir Horsak
Original assignee: ABTEILUNG HIAG; Degussa GmbH
Current assignee: ABTEILUNG HIAG; Evonik Operations GmbH
Priority date: 1936-08-26
Filing date: 1937-07-03
Publication date: 1940-08-02

Description

Verfahren zur Aufarbeitung weinsteinhaltiger Rohstoffe Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Aufarbeitung von weinsteinhaltigen Rohstoffen, wie sie z. B. bei der Gärung anfallen,. zu reinen Tartraten, die dann weiterverarbeitet werden können. -Nach- bekannten Verfahren werden Rohmaterialien, welche das in Wasser nur wenig lösliche Kalitinibitartrat enthalten, meist so aufgearbeitet, daß man durch Einwirkung überschüssiger Salzsäure *auf die Suspension der genannte in Rohmaterialien in Wassei das, unlösliche lialiumbitartrat in lösliche Weinsäure überführt nach der Gleichung C, H4 O, H K -E- H Cl = C4 H, O, + K Cl, . die Lösung von den unlöslichen, in Suspension befindlichen Stoffen durch Filtration ab-.trennt und dem Filtrat Calciumcarbonat zugibt. Dadurch wird nicht nur die Überschüssige Salzsäure zu Calciumchlorid,' söndern auch die Weinsäure zum unlöslichen Calciumtartrat neutralisiert, welches das Ziel des ganzen Vorganges war.
Die -Nachteile dieses Vorgehens sind: a) Die bei der Herstellung benutzte Salzsäure .ist teuer und belastet die Kalkulation, und andere Säure, z. B: Schwefelsäure, kann nicht verwendet werden, weil sich beim Fällen mit Calcitumcarbonat wieder @ das unlösliche Kaliumbitartrat neben unlöslichem Calciurnsulfat bilden würde.
b) Das gesamte wertvolle Kalium, das im Kaliumbitartrat enthalten ist, geht in Form von Kali-umchlörid, gelöst im Abwasser, vollkommen unausgenutzt verloren. Die Konzentration des Kaliumchlorkles ist in diesen Abwässern verhältnismäßig gering, so daß seine Gewinnung rentabel nicht durchgeführt werden kann. -Gemäß der vorliegenden Erfindung wir.rj: das Rohmaterial in bekannter Weise xnät' wäßrigem Ammoniak' behandelt, 'die .erhal-_ tene Lösung filtriert und dann mit Kalk derart versetzt, daß sich unlösliches Calciumtartrat ausscheidet, während das vorhandene Kalium in Form -"on, Kaliumtartrat in Lösung bleibt. An Stelle der früher verwende-' ten Säuren dient also im vorliegenden Fall Ammoniak als Umsetzungsmittel. Dies hat den wesentlichen Vorteil, daß man dieses Mittel im Kreislauf verwenden kann, denn das Ammoniak wird bei der Fällung .des Calciumtartrates wieder frei. und daß man nicht bei Gegenwart von korrodierend wirkenden Säuren, die im übrigen nicht regeneriert werden können, sondern unerwünschte Ablaugen bilden, arbeiten muß. Es war nicht vorauszusehen, daß man bei der Behandlung Fieser Rohmaterialien bereits eine von Neben-4 piodukten freie Lösung erhält.
Nach dem neuen Arbeitsverfahren, das den Gegenstand dieser Erfindung bildet und das die obenerwähnten Nachbeile nicht aufweist, geht man bei der Aufarbeitung. von Xaliumbitartrat enthaltenden Rohmaterialien beispielsweise folgendermaßen vor: Auf die wäßrige Suspension der genannten Rohmaterialien läßt man in bekannter Weise gasförmiges oder wäßriges Ammoniak einwirken,- wodurch das unlösliche Kaliumbitartrat in leicht lösliches Kaliumammonium.-tartrat überführt wird, nach der Gleichung

_C4H406HK + NH3 > C411406NH4K

oder

C4 H4 0,; HK -f- N H40 H r C4H406 N H4K + H20.

Das weitere Vorgehen kann auf zweierlei Weise durchgeführt werden: i. Die entstandene Lösung von Kaliumammoni-umtartrat wird von in Suspension befindlichen unlöslichen Stoffen durch Filtration (oder .durch Abschleudern o. ä.) abgetrennt, und aus dem Filtrat wird mit i Mol CalciLimchlorid und je i Mol Kaliumaminoniumtartrat das unlösliche Calciuriitartrat unter gleichzeitiger Bildung 'von Kaliumchlo@rid und Ammoniumchlorid nach der Gleichung

C4H406NH,K -f- CaC12 r C@H406Ca + KCl + NH4C1

ausgefällt. Das unlösliche Calciumtartrat, welches das Ziel der Operation war,- wird am Filter (oder auch durch Abschleudern) gewonnen und durch ein für sich bekanntes Verfahren auf Weinsäure umgearbeitet.
Auf das Kaliumchlorid und Ammoniumchlorid enthaltende Filtrat läßt man in der Wärme Kalk (bzw. Calciumhydroxyd) einwirken und führt so -das Ammoniumchlorid in Calciumchlorid über, wobei gleichzeitig Ammoniak frei wird.
Das frei gemachte Ammoniak wird bei erhöhter Temperatur oder durch Kochen aus der Lösung ausgetrieben, aufgefangen und zur nächsten Operation verwendet, wogegen die Calcsumchlori.d und Kaliumchlorid enthaltende"Lösung nach mäßigem Aufkonzentrieren zur Fällung der Lösung von Kaliumaminoniumtartrat bei der folgenden Operation angewandt wird. Dadurch, daß die Lösung von Calciumchlorid und Kaliunichlorid wieder zur Fällung des Kal.iumammoniumtartrates in den folgenden Operationen verwendet wird, reichert sich die Lösung an Kalium,chlorid an, welches daher bequem von Zeit zu Zeit durch Kristallisation aus der Lösung ausgeschieden werden kann.
a. "Die entstandene Lösung von Kal.iumammoniumtartratwird von den in Suspension befindlichen unlöslichen Stoffen durch Filtration (oder durch Abschieudern u. ä.) abgetrennt, und aus dem Filtrat wird in der Wärme durch 1/2 Mol Kalk (bzw. Calciumhydroxyd) je Mol Kaliümamhioniümtartrat das unlösliche Calciumtartrat unter gleichzeitiger Bildung des löslichen normalen Kaliunitarträtes und freien Ammoniaks nach der Gleichung

2 C4H40"NH4K -E- Ca(OH)2 r C4H406Ca + C@H406K2 + z NI-140H

ausgefällt. ', Das frei gemachte Ammoniak wird bei erhöhter Temperatur oder unter Sieden aus 'der Lösung ausgetrieben, aufgefangen und zur nächsten Operation verwendet, das unlösliche Calciumtartrat, welches das Ziel der Operation war, wird wieder am Filter abgetrennt, und die restliche Lösung des normalen Kaliumtartrates wird in an sich. bekannter Weise aufgearbeitet, z. B. auf unlösliches Calciumtartrat -durch Ausfällen mit Calciumchlorid nach der Gleichung

C4 H406 K2 -h- Ca C12 > C4 H4O,;Ca -f- 2 KCl ..

Die technischen Vorzüge dieses neuen Verfahrens .zur Verarbeitung von Rohmaterialien, ,die unlösliches saures Kaliumtartrat enthalten,- bestehen demnach r. in der Regeneration ,der ganzen Menge des angewandten Ammoniaks durch Einwirkung von Kalk bei erhöhter Temperatur oder unter Sieden auf die Lösung, die nach Ab-. trenneng des unlöslichen, durch Einwirkung des Calciumchlorid,s auf -das lösliche Kaliumamm@oni.umtartrat gebildeten Calciumtartrates verbleibt, a. in der gleichzeitigen Regeneration der Hälfte der zur Fällung benutzten Gesamtmenge an Calciumchlorid, wobei vorteilhaft durch Kristallisation Kaliumchlorid gewonnen werden kann.

Claims

PAT L.NTANSPRUCk Verfahren zur Aufarbeitung weinsteinhaltiger Rohstoffe, dadurch gekennzeichnet, daB man die in an sich bekannter Weise aus solchen Rohstoffen mit wäB-rigem Ammoniak erhaltenen und. durch Filtration von ungelöstenBestandteilenbefreiten Lösungen von Kaliumammoniumtartrat entweder mit t/2 Mol Calciumoxyd bzw. Calciumhydroxycl oder mit r 1\/1o1 Calciumchlorid je Mol Kaliumammoniumtartrat behandelt und die erhaltenen Gemische von Calciumtartrat einerseits und Kaliumtartrat bzw. Käliumchlorid andererseits unter Wiedernutzbarmachung des gleichzeitig entstandenen Ammonllllllhydroa.ydes bzw. -chlorids in an sich bekannter Weise in ihre Bestandteile zerlegt.