DE30686C

DE30686C - Verfahren zur Zuckerfabrikation

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Publication number: DE30686C
Application number: DENDAT30686D
Authority: DE
Original assignee: V. L. CH. DAIX in St. Quentin und A. L. POSSOZ in Paris
Anticipated expiration: 1904-05-09

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

KLASSE 89: Zucker- und Stärkefabrikation.

VICTOR LOUIS CHARLES DAIX in ST. QUENTIN und ANTOINE LOUIS POSSOZ in PARIS.

Verfahren zur Zuckerfabrikation.

Patentirt im Deutschen Reiche vom 9. Mai 1884 ab.

Es ist bekannt, dafs das bei der Zuckerfabrikation zur Verwendung kommende Osmoseverfahren, so geringe Einrichtungskosten dasselbe verursacht und so billig sein Betrieb ist, doch den grofsen Mifsstand hat, dafs es nur eine beschränkte Ausbeute an Zucker liefert und dafs alle Vortheile, welche es bietet, durch den Umstand bedeutend paralysirt werden, dafs die in der Exosmose sowohl als auch in der zurückbleibenden Melasse des osmosirten und krystallisirten Zuckers enthaltenen Nichtzuckerstoffe und Salze einen Theil des Zuckers enthalten, welcher, eben durch jene Stoffe verunreinigt, nur sehr geringen Werth hat. Diesen Zucker rein zu erhalten, bedarf es wiederholter Osmosen, welche zeitraubend sind und Kosten verursachen und zuletzt doch noch in Form von sehr unreiner Melasse Zucker zurücklassen, der sich nur sehr schwer verwerthen läfst.

Auf der anderen Seite haben die Verfahren, welche den Zucker auf dem Wege der Darstellung von Kalk-, Baryt- oder Strontiansaccharat gewinnen, zwar den Vortheil, dafs mit Hülfe derselben eine weit gröfsere Ausbeute an Zucker erzielt wird, allein sie verlangen grofse und kostspielige Einrichtungen und sind auch im Betriebe ziemlich theuer.

Die Erfinder haben nun beobachtet, dafs die Massen und anderen zuckerhaltigen Stoffe, welche vorher dem Osmoseverfahren unterworfen worden, sich besonders gut durch die Saccharate der Erdalkalien, besonders das KaIksaccharat, an Stelle der bisher ausschliefslich für diesen Zweck verwendeten Kalkmilch, reinigen lassen.

Es haben sich aber der Ausfällung des Zuckers in Form von Kalksaccharat aus den Exosmosewässern mit Hülfe der neuerdings bekannt gewordenen und patentirten Verfahren unvorhergesehene Schwierigkeiten in den Weg gestellt, was die Erfinder genöthigt hat, ein anderes Verfahren zu ersinnen. Dieses Verfahren ergiebt ein ganz eigenthümliches Saccharat, welchem die Erfinder den Namen »Osmotisches Super-Kalksaccharat« gegeben haben.

Das Verfahren, welches die Erfinder einschlagen, ist folgendes:

Wenn man in der Kälte (bei einer Temperatur von ο bis +15° C.) zuckerhaltige Lösungen von Rüben- oder Rohrmelassen, Rübensaft und sonstige zuckerhaltige Lösungen mit Ausnahme der Exosmosewässer derart mischt, dafs man eine Flüssigkeit erhält, welche 8 bis 20 Theile Zucker auf 100 Theile Wasser enthält und diese mit Kalk (Aetzkalk, Kalkhydrat in Pulver oder als Kalkmilch, am besten aber Aetzkalk in Pulverform) im Verhältnifs von 100 bis 120 Theilen Kalk auf 100 Theile Zucker versetzt, so ist dieses in der Kälte hergestellte Gemenge nicht gallertartig, behält vielmehr seine flüssige Form und kann durch die Filterpresse getrieben werden.

Wenn man dagegen unter denselben Temperatur- und Lösungsverhältnissen und mit den gleichen Mengenverhältnissen pulverisirten Aetzkalk mit Lösungen von Exosmosemelasse von dem gleichen oder von noch höherem Zuckergehalt mengt, so läfst sich dieses Gemenge nicht durch die Filtertücher der Filterpressen treiben; dasselbe ist nicht flüssig, hat vielmehr die Form einer steifen Gallerte.

Wenn man aber die Temperatur über -j- 40⁰ B. erhöht, beginnt diese Gallerte flüssig zu werden und ist bei einer Temperatur zwischen 60 und 120° ganz flüssig geworden und bleibt flüssig, dagegen entsteht ein reichlicher pulverförmiger Niederschlag, welcher ein ganz eigenthümliches Kalksaccharat darstellt. Dieser Niederschlag läfst sich sehr gut in der Filterpresse filtriren, comprimiren und mit heifsem Wasser und Dampf aussüfsen. Wenn man die Mutterlaugen und Wasch wasser (verdünnt oder concentrirt) auf diese Weise durch ein- oder mehrmaligen Zusatz von Kalk behandelt, wird fast aller Zucker aus denselben gewonnen.

Dieselbe Erscheinung der Gallertebildung in der Kälte findet statt, wenn man die Exosmosewässer mit den Wässern der Reosmose oder den letzten Melassen der Osmose mischt.

Um das erwähnte Kalksaccharat von den bekannten, von ihm wesentlich verschiedenen zu unterscheiden, haben ihm die Erfinder eben jenen Namen »Osmotisches Super-Kalksaccharat« gegeben, da es bedeutend mehr Kalk enthält, als es nach der Theorie enthalten sollte, selbst wenn man annähme, dafs sich ein Saccharat mit 5 Aequivalenten Kalk bilden könnte. Allein dieser Ueberschufs an Kalk ist nöthig, um den Endzweck des Verfahrens, die Ausfällung der gröfstmöglichen Menge Zucker, zu erreichen.

Das erwähnte kalkreiche Saccharat wird also dargestellt, um auf diese Weise aus den Osmosewässern und anderen Osmoserückständen die gröfstmögliche Zuckermenge zu erzielen und um dasselbe alsdann zur Reinigung des Rübensaftes und der osmosirten Melassen und Syrupe zu verwenden.

Man kann auch aus den Osmosewässern und anderen Rückständen der Osmose ein osmotisches dreibasisches Kalksaccharat in der Weise erzielen, dafs man Kalk in diesen Osmoserückständen in einem Verhältnifs, welches nöthig· ist, um den Zucker mit einem Aequivalent Kalk zu verbinden, löst und die Lösung auf 100 bis 130⁰ C. erhitzt. Diese decantirte oder filtrirte und auf 100 bis 130⁰ erhitzte Lösung ergiebt als Niederschlag ein dreibasisches Kalksaccharat, Welches sich ebensogut wie das mit anderen Stoffen als den Osmose- und Exosmoserückständen erzielte pressen und warm aussUfsen läfst und zum Reinigen der osmosirten Syrupe verwendet werden kann.

Gleichwohl ziehen die Erfinder diesem Verfahren das vorherbeschriebene vor, welches das osmotische Super-Kalksaccharat ergiebt, weil dieses eine um ungefähr Y₃ gröfsere Ausbeute an. Zucker aus der gleichen Menge Osmoseflüssigkeit von gleichem Zuckergehalt ergiebt, eine Folge des starken-Kalkgehaltes, welcher das neue Saccharat charakterisirt und welcher durch seine · Gegenwart 'verhindert, dafs sich ein Theil des niedergeschlagenen Saccharats nicht _.wieder in nicht mit Kalk gesättigten Zucker auflöse.

Die Mengenverhältnisse des Zuckers und Kalkes zur Herstellung des neuen Saccharate können je nach der sehr variirenden Qualität der Osmose- und Exosmoseproducte und des Kalkes sehr verschieden gewählt werden, in der Regel nimmt man 5 bis 8 Aequivalente Kalk auf 1 Aequivalent niederzuschlagenden Zuckers.

Die Erfinder haben auch beobachtet, dafs man gewisse Osmose- und Exosmosewässer und andere Osmoserückstände, namentlich wenn dieselben sehr viele organische Stoffe enthalten, dadurch einer vorgängigen Reinigung unterwerfen kann, dafs man dieselben, noch ehe man sie auf Saccharat behandelt, mit kleinen Mengen Kalk versetzt, welche nicht hinreichen, den gallertartigen Zustand hervorzurufen, noch zu einem Niederschlag von Saccharat Veranlassung geben, aber die Bildung eines Niederschlages von stark gefärbten Unreinigkeiten verursachen, der sich leicht durch Decantiren oder, Filtriren ausscheiden läfst. Die auf diese Weise, vorher gereihigten Rückstände ergeben -viel reinere osmotische Saccharate, als wenn jene vorhergehende Reinigung nicht stattgefunden hätte.

Nachdem die Mutterlaugen und Waschwässer der osmotischen Saccharate so gut wie mög^j lieh von Zucker erschöpft worden, werden sie auf 40⁰ B. concentrirt und dann stehen gelassen, damit die krystallisirbaren Salze auskrystallisiren können. Doch kann man in diesen Laugen vor ihrer Concentration salpetersaures Natron auflösen, und zwar in hinlänglicher Menge, um die in den Laugen enthält tenen Kalisalze in Kalinitrat umzuwandeln.

Auch kann man vor der Concentration und vor dem Zusatz von salpetersaurem Natron den in den Laugen enthaltenen Kalk' durch Einleitung von Kohlensäure in Gestalt von kohlensaurem Kalk ausfällen und durch Decan^ tiren oder Filtriren entfernen, . " ;

Nach Ausscheidung des Kalinitrats werden die Laugen als Dünger oder für sonstige geeignete industrielle Zwecke verwendet, .·

Claims

Patent-Ansprüche:
Die Darstellung von Kalksaccharat von hohem Kalkgehalt durch Versetzung der Osmose- und Exosmosewässer und anderer Rückstände der Osmose in der Zuckerfabrikation in der Kälte mit Kalk im Verhältnifs von ioo bis 120 Theilen Kalk auf 100 Theile Zucker und Ueberführung der hierdurch entstehenden steifen Gallerte in flüssigen Zustand durch Erhitzen, worauf sich jenes Saccharat in Pulverform niederschlägt.

Die Verwendung dieses Saccharate zum Reinigen der Rübensäfte und der Zuckersäfte der Osmose an Stelle der bisher für den gleichen Zweck verwendeten Kalkmilch.