DE94867C

DE94867C -

Info

Publication number: DE94867C
Application number: DENDAT94867D
Authority: DE
Inventors: Tibor Dipl Chem Ing Cseh; Peter Dipl Chem Ing Dora; Janos Dipl Chem Ing Nagy; Janos Dipl Chem Ing Vachter
Original assignee: Orszagos Gumiipari Vallalat
Current assignee: Orszagos Gumiipari Vallalat
Priority date: 1972-01-18
Publication date: 1900-01-01
Also published as: FR2168857A1; DE2202184A1; DE2202184C2; FR2168857B1

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Unter allen zur Reinigung der Rohzuckersäfte aus Zuckerrüben oder Zuckerrohr von den Chemikern vorgeschlagenen oder von den Praktikern in Anwendung gebrachten Mitteln hat sich einzig und allein der Kalk bis jetzt mit Erfolg gut bewährt. Die Reinigung durch Kalk ist zur Zeit noch die einzige, welche fortwährend in der Praxis zur Anwendung gelangt und mit Abänderungen in den Einzelheiten ihrer Ausführung verschiedene Arbeitsmethoden bildet, wie sie unter dem Namen der Scheidung, der Schlammsaturation, der doppelten oder vielfachen Saturation mittelst Kohlensäure oder schwefliger Säure bekannt sind.

Alle diese Verfahren haben aber einen gemeinsamen als mangelhaft anerkannten Ausgangspunkt, welcher mit der Theorie in Widerspruch steht; sie sind alle sogenannte »heifse Arbeitsverfahren«, in denen man die Säfte einer gewissen Erwärmung in Gegenwart des aus der Einwirkung des Kalks auf die- auszuscheidenden fremden Stoffe herrührenden Niederschlages unterwirft, ehe man diesen Niederschlag von den gereinigten Säften trennt.

Anscheinend ist der Zweck dieser Temperaturerhöhung die Coagulirung der Eiweifsstoffe, die sich etwa erst bei 73⁰C. einzustellen pflegt und bei einer merklich höher liegenden Temperatur beendet ist; aber der wirkliche Grund, welcher diese Coagulirung der Praxis auferlegt hat, liegt darin, dafs nach der Behandlung mit Kalk die bei der Scheidung oder Saturation entstehenden Niederschläge sich um so leichter von dem Saft abscheiden lassen, je höher die Temperatur liegt und je geringer die Alkalitat ist.

Hieraus ergiebt sich, dafs für einen leichteren Durchgang der Zuckersäfte durch die Filterpressen man mit der Saturation so weit fortschreitet und die Temperatur so weit erhöht, als es für die Erzielung eines leichten und schnellen Arbeitens nöthig ist.

Dieser .Vortheil wird aber nur auf Kosten einer wesentlichen Verminderung des Reinheitsgrades des Zuckersaftes erzielt. So hat man in der That seit der Verwendung des Kalks in der Zuckerfabrikation bemerkt, dafs unter den zahlreichen, den Zucker in den Rohsäften begleitenden fremden Stoffen, welche durch ihn ausgeschieden werden sollen, die eine Klasse auf kaltem Wege ausgeschieden wird, während andere nur bei mehr oder weniger hohen Temperaturen gerinnen, und dafs endlich eine andere Klasse durch Erhitzen nicht zum Gerinnen zu bringen ist und mit Kalk keine unlöslichen Verbindungen bildet.

Ferner hat man gefunden, dafs, wenn sämmtliche so gebildete Niederschläge in einer stark alkalischen Flüssigkeit unlöslich bleiben, gewisse Verbindungen in einer merklich neutralen Flüssigkeit zum Theil wieder zerrinnen. Endlich hat man beobachtet — und das ist ein sehr wichtiger Punkt —, dafs unter den in der Kälte unlöslichen Verbindungen auch solche vorhanden sind, welche sich unter dem Einflufs der Temperatur um so leichter von neuem wieder auflösen, je geringer die Alkalitat der Flüssigkeit ist, und dafs die auf diese W^Teise gelösten Kalkverbindungen durch Kohlensäure nicht mehr niedergeschlagen werden können.

Aus Vorstehendem ergiebt sich die Unvollkommenheit der gegenwärtig in der Zucker-

fabrikation benutzten Reinigungsverfahren, obgleich gewisse, allen Praktikern wohlbekannte Vorschriften für die Durchführung der Saturation mit Kohlensäure auf dem Bekanntsein dieser verschiedenen Erscheinungen beruhen und den Zweck haben, die Unannehmlichkeiten dieser Ausführungsweise möglichst zu mildern.

Deshalb hatte auch Possoz, der Erfinder der vielfachen Saturation des Zuckersaftes mit Kohlensäure — welches Verfahren als Vereinfachung des Betriebes auf eine doppelte Saturation beschränkt wurde — mit vollem Recht vorgeschlagen, die erste Saturation mit Kohlensäure bei möglichst niedriger Temperatur vorzunehmen, bei dieser Saturation eine möglichst hohe Alkalität einzuhalten und am Ende der Saturation nur auf eine möglichst geringe Temperatur zu erhitzen.

Die Abscheidung der Niederschläge aus der ersten Saturation mit Kohlensäure, sowie eine zweite Saturation des klaren Zuckersaftes, welchem eine neue Menge Kalk zugesetzt wird, mit Kohlensäure, um zu einer fast vollständigen Saturation zu gelangen, war augenscheinlich ein Fortschritt gegenüber der einfachen Saturation des trüben Saftes mit Kohlensäure, welch letzteres Verfahren immer noch der alten Scheidung auf warmem Wege mit nachfolgender Saturation vorzuziehen war. Aber keiner der Erfinder oder Chemiker, welche sich mit der Vervollkommnung der Reinigungsverfahren der Zuckersäfte beschäftigten, ist darauf gekommen, den auf kaltem Wege erzielten Kalkniederschlag abzuscheiden, ehe man den Saft der Einwirkung der Wärme und der Kohlensäure aussetzt.

Es ist zuzugeben, dafs die Abscheidung dieses Niederschlages auf kaltem Wege grofse Schwierigkeiten darbot und dafs die Filtration eines rohen gekalkten Zuckersaftes mit den gewöhnlichen Hülfsmitteln nahezu unmöglich ist.

Das neue Verfahren der Reinigung der Zuckersäfte auf kaltem Wege ermöglicht eine bessere und rationellere Läuterung mit einem geringeren Verbrauch an Reinigungsmitteln. Es besteht in Folgendem:

Der Zuckerrohsaft wird gleich nach seinem Austritt aus den Diffuseuren, Pressen oder Mühlen ohne irgend eine Erhitzung mit einer gewissen Menge Kalk behandelt, welcher in Pulverform übergeführt oder in Kalkmilch verwandelt worden ist, und zwar mit so viel, als genügt, um alles Ausfällbare gerade zu fällen, so dafs ein Ueberschufs an Kalk keinen Niederschlag mehr bildet. Ein nur kurze Zeit beanspruchender Versuch ermöglicht die Bestimmung dieser Menge, indem man ein Pröbchen des gekalkten Zuckersaftes durch Papier filtrirt und zu der klaren Flüssigkeit einige Tropfen Kalksaccharatlösung hinzusetzt. Tritt eine leichte Trübung ein, so mu'fs man so lange neue Mengen Kalk zusetzen, bis das Filtrat nach Zusatz von Kalksaccharat klar bleibt.

Die zu verwendende Menge richtet sich ganz nach der Beschaffenheit der Zuckerrüben und der Dichte der extrahirten Zuckersäfte.

Für Diffusionssäfte von einem specifischen .Gewicht von 1,052 bis 1,054, wie solche aus Zuckerrüben mittlerer Qualität gewonnen werden, beträgt die Menge des zu verwendenden Kalks etwa 2 bis 2,5 .g auf 1 1. Diese Menge wird bei weniger dichten oder aus reineren Zuckerrüben herrührenden Säften geringer, und gröfser für stärkere Säfte oder für Säfte, welche aus weniger reinen Rüben herrühren.

In Bezug auf die Reinigung selbst ist es im Uebrigen nicht als ein Uebelstand anzusehen, wenn der Sättigungspunkt überschritten wird, aber für eine spätere leicht auszuführende Filtration ist es von Vortheil, wenn man möglichst nahe an dieser Grenze bleibt.

Die Filtration des gekalkten Zuckersaftes auf kaltem Wege ist in einer Filterpresse fast unmöglich, gleichviel was für ein Filtertuch, , oder welchen Druck man anwendet. Wenn man aber in einem mit mechanischem Rührwerk versehenen Kasten dem gekalkten Saft genügend viel Kieselmehl, wie es in der Natur vorkommt (Kieseiguhr, Randanit oder dergl.) zusetzt und dieses Gemisch mittelst einer Pumpe oder eines Montejus in eine Filterpresse drückt, so geht die Abscheidung des Niederschlages in der Filterpresse unter einem gelinden Druck und bei niedriger Temperatur leicht und rasch vor sich. Der Zuckersaft läuft klar und durchsichtig ab und ist vollständig von denjenigen organischen Stoffen befreit, welche sich bei den üblichen heifsen Arbeitsverfahren bei den nachfolgenden Operationen zum Theil durch die Einwirkung der Wärme und der Saturation mit Kohlensäure wieder auflösen. Die Menge des zu verwendenden Kieselmehles schwankt zwischen 25 und 35 g auf 1 1, was 2,5 bis 3,5 kg auf 1 hl behandelten Saftes gleichkommt. Der auf kaltem Wege abgeschiedene Saft wird dann dem üblichen Reinigungsverfahren mit Anwendung von Kalk und Kohlensäure unterworfen, nur mit dem Unterschied, dafs man ebenso gute, wenn nicht bessere Reinigung mit ι bis 1'/., pCt. Kalk als mit 2,5 bis 3 pCt. Kalk bei den üblichen Arbeitsmethoden erzielt.

Die Erwärmung des Saftes, welcher von seinem aus der Klärung auf kaltem Wege herrührenden Niederschlage abgeschieden ist, bietet nicht mehr diejenigen Uebelstände dar, welche im Eingang der Beschreibung angeführt wurden. Ueberdies ist der aus der Saturation mit Kohlensäure herrührende Schlamm viel weniger klebrig als bei den jetzt verwendeten Verfahren; die Saturation mit Kohlensäure braucht nicht so weit getrieben zu wer-

den; man kann eine viel stärkere Alkalität im Safte beibehalten, ohne dabei einen schwierigen Betrieb der Filterpressen befürchten zu müssen, und man vermeidet auf diese Weise die Gefahr des Wiederauflösens eines Theiles des Niederschlages, wenn mit der Saturation durch Kohlensäure zu weit gegangen wird. Es ergiebt sich hieraus eine merkliche Verminderung im Kalkverbrauch und demzufolge eine Verminderung des Kalkschlammes und auch des ensprechenden Zuckerverlustes. Die Saturation wird in kurzer Zeit beendet, lind die für die Filterpressen nöthige Filtern¹ ä'che wird wesentlich vermindert.

In Zuckerfabriken, welche mit Reibereien durch Saftleitungen verbunden sind, bietet das Verfahren noch einen weiteren Vortheil. Jetzt müssen die Zuckersäfte aus den Reibereien wenigstens ι pCt. reinen Kalk enthalten, damit die Säfte während ihrer Ueberführung nach der Fabrik in den Leitungen ihre Beschaffenheit nicht verändern. Nach der Scheidung auf dem kalten Wege genügt schon ein Zusatz von 0,5 pCt. Kalk, um die Saite zu schützen.

Auf kaltem W'ege gereinigte und von ihrem Niederschlage befreite Zuckersäfte, welche in Lösung etwa eine Alkalität von 0,2 bis 0,25 pCt. aufweisen, halten sich ohne erneuten Zusatz von Kalk langer als 6 Tage, dagegen bei einem Zusatz von 0,5 pCt. Kalk ohne merkliche Veränderung länger als 6 Wochen.

Trotz aller Vortheile, welche das Verfahren in Hinsicht auf die Reinigung der Säfte bietet, würde es sich wegen des verhältnifsmäfsig hohen Preises des Kieselmehles nicht als praktisch erweisen, wenn man· bei jeder Operation den Aufwand von 3 pCt. Kieseiguhr erneuern müfste. Der Kieseiguhr kann aber fortwährend regenerirt werden. Der Kieselschlamm, welcher mit dem aus der Reinigung auf kaltem Wege herrührenden Kalkniederschlag vermischt ist, kann leicht in der Filterpresse ausgewaschen und mit einer nur geringen Wassermenge von dem in den Kuchen enthaltenen Saft gereinigt werden. Der Dünnsaft wird in den Betrieb zurückgeführt und verarbeitet.

Die ausgewaschenen Kuchen werden gesammelt , getrocknet und bis auf Rothglut calcinirt, wobei die organischen Stoffe durch die Hitze zersetzt werden und verkohlen und man in Form eines sehr feinen Pulvers ein inniges Gemisch von Kieselmehl, Kalk und Kohle erhält; dieses Gemisch wird für die weiteren Operationen wieder verwendet.

Es findet sich also die gesammte Menge des Kieselmehls, sowie der gröfsereTheil des Kalks —

d. h. derjenige, welcher mit den organischen Stoffen eine Verbindung eingegangen oder im Ueberschufs zugesetzt war — wieder vor; man hat also bei jeder neuen Operation nur diejenige Menge Kalk zu ersetzen, welche sich im Zuckersaft aufgelöst hatte. Der Kohlenstoff in dem Gemisch wirkt infolge seiner feinen Vertheilung als Entfärbungsmittel; seine Einwirkung tritt umsomehr hervor, je mehr er sich bei den auf einander folgenden Calcinirungen immer mehr im Gemisch ansammelt.

Die Calcinirung könnte auch bei Zutritt der Luft z. B. in einem Etagenofen vorgenommen werden; man würde dann aber den Kohlenstoff vollständig- verbrennen und des Vortheils der Entfärbung verlustig gehen. Es ist daher vorzuziehen, die Calcinirung in geschlossenen Gefäfsen in einem den Oefen zur Wiederbelebung der Knochenkohle ähnlichen Ofen vorzunehmen. . .

Der Erfinder behält sich vor, die Mengen der zur Verwendung kommenden Körper je nach der Beschaffenheit der Zuckersäfte zu verändern.

Zum Schlüsse sei hervorgehoben, dafs die Anwendung von Kalk in der Kälte zur Reinigung der Zuckersäfte schon von Maumene vorgeschlagen wurde (vergl. z.B. Stammer, Lehrbuch der Zuckerfabrikation, 2. Auflage, Seite 517); ebenso bekannt ist die Anwendung von Kieseiguhr (Infusorienerde) zur Erleichterung der Filtration der Zuckersäfte (vergl. z. B. Patentschrift Nr. 43115, Klasse 58), sowie die Calcinirung von Kieseiguhr oder ähnlichen Körpern zur Filtration und Entfärbung von zuckerhaltigen Lösungen (siehe Patentschrift Nr. 39287, sowie auch »Deutsche Zuckerindustrie« 1894, Seite 1498; 1896, Seite 26),

Claims

Patent-Ansprüche:

1. Vorscheideverfahren tür Rohsaft, bestehend in der Combination folgender beiden an sich bekannten Operationen: dem Versetzen des Rohsaftes mit nur so viel Kalk, dafs das Filtrat einer Probe des Gemisches mit Zuckerkalklösung keinen Niederschlag mehr giebt (etwa 2 bis 2,5 g Kalk auf 1 1 Rohsaft) und dem Abfiltriren des sich bildenden schwer filtrirbaren Niederschlages unter Zusatz von Kieselguhr.

2. Die Wiederbelebung des gemäfs Anspruch 1 abfallenden FiltrationsrUckstandes durch Erhitzen auf Rothglut und die Benutzung des so erhaltenen Gemisches von Kieselguhr, Kalk und Kohle bei dem Verfahren gemäfs Anspruch 1.