DE2151341C3

DE2151341C3 - Verfahren zur Herstellung von Raffinadezucker

Info

Publication number: DE2151341C3
Application number: DE2151341A
Authority: DE
Inventors: Kazutaka Adachi; Yoshiaki Nishijima
Original assignee: Hitachi Zosen Corp
Current assignee: Hitachi Zosen Corp
Priority date: 1970-10-16
Filing date: 1971-10-15
Publication date: 1978-07-13
Also published as: DE2151341A1; DE2151341B2; US3781174A; FR2109613A5; GB1350261A; BR7106173D0

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Raffinadezucker, bei welchem man eine zuckerhaltige wäßrige Flüssigkeit durch Behandeln mit Kalkmilch und Kohlendioxid, Abtrennen des Niederschlages und Entfärben der Flüssigkeit mit Aktivkohle vorreinigt, nachfolgend vorgereinigte Flüssigkeit einer Raffination durch kombinierte Membranelektrodialyse und Ionenaustauscherharz-Behandlung unterzieht, dann eindampft und verkocht und den Zucker durch Zentrifugieren abtrennt

Es sind bereits Zahlreiche Verfahren zur Herstellung von Zucker bekannt, bei weicht-, der meist aus Zuckerrüben oder Zuckerrohr gewonnene Saft durch eine Behandlung mit Kalkmilch ur j Kohlendioxid vorgereinigt der erhaltene Dünnsaft zunächst bis zum Dicklsaft eingedampft und dann bis zur Füllmasse verkocht wird, aus der durch Abschleudern des dunklen Sirups ein mehr oder weniger bräunlicher und etwas klebriger Rohzucker gewonnen wird, der wegen seines Aussehens und seines unangenehmen, kratzigen Geschmackes für Genußzwecke im allgemeinen nicht brauchbar ist. Der Rohzucker wird daher durch ein Raffinationsverfahren unter Wiederauflösung, erneute Kalkscheidung und nachfolgende Sättigung mit Kohlendioxid, eine Aktivkohlebehandlung sowie erneutes Eindampfen und Verkochen zu Raffinadezucker verarbeitet Diese bekannten Verfahren sind jedoch wegen des mehrmaligen Eindampfens und Verkochens umständlich und aufwendig.

Aus der US-PS 32 90 173 ist es ferner bekannt, eine durch Auflösen von Rohzucker erhaltene zuckerhaltige wäßrige Flüssigkeit nach Vorreinigung mit Kalkmilch, Kohlendioxid und Aktivkohle einer Raffination durch kombinierte Membranelektrodialyse und Ionenaustauscherharz-Behandlung zu unterziehen, die gereinigte Flüssigkeit dann einzudampfen und zu verkochen und den Zucker durch Zentrifugieren abzutrennen. Dieses Verfahren geht jedoch von bereits vorhandenem Rohzucker aus.

Aufgabe der Erfindung ist es nun, ein Verfahren zur Herstellung von Raffinadezucker zu schaffen, das unter Vermeidung eines mehrmaligen Eindampfens und Verkochens eine unmittelbare Verarbeitung des Saftes /u Raffinadezucker ermöglicht und dabei verbesserte Ausbeuten und Weißegrade ergibt.

Zur Lösung dieser Aufgabe ist das erfindungsgemäße Verfahren dadurch gekennzeichnet, daß man aus zuckerhaltigen Pflanzen ausgepreßten rohen Dünnsaft nach der Vorreinigung ohne Rohzuckergewinnung direkt der Raffination zuführt und den raffinierten Dünnsaft direkt zu Raffinadezucker eindampft

Vor der Behandlung mit Ionenaustauscherharzen und Membranelektrodialyse wird der Saft kontinuierlich durch eine Carbonisierungszone hindurchgeführt in diese kontinuierlich und gleichzeitig Kalkmilch und

ίο Kohlendioxid eingeleitet und der vorgereinigte Sa^ft von den Feststoffen abgetrennt Dabei kann man den auf etwa 55"C vorerhitzten Saft nach gleichzeitigem Einleiten von Kalkmilch und Kohlendioxid von dem sich absetzenden Niederschlag abtrennen, erneut mit Kohlendioxid behandeln, auf etwa 80° C erhitzen und zur Abtrennung der restlichen Feststoffe filtrieren. Der so vorgereinigte Saft wird durch Behandlung mit granulierter Aktivkohle entfärbt und einer Membranelektrodialyse und einem Kationen- und Anionenaustausch an entsprechenden Ionenaustauscherharzen unterworfen. Dann wird der so von Salzen und anorganischen Nichtzuckerstoffen befreite Saft nach Vorerhitzung eingedampft, der raffinierte Dicksaft unter vermindertem Druck verkocht, aus der erhaltenen Füllmasse die Melasse abzentrifugiert und der Rückstand durch Trocknen und Kühlen unmittelbar zu Raffinadezucker kristallisiert Je nach den Anforderungen kann die Membranelektrodialyse dabei vor und/ouer nach der Behandlung mit Ionenaustauscherharz vorgenommen werden. Wenn die Ionenaustausch-Membranelektrodialyse vor der Behandlung mit Ionenaustauscherharz durchgeführt wird hat der Elektrodialyseapparat größere Abmessungen.

Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht die direkte Herstellung von Raffinadezucker aus einem aus Zuckerrohr oder sonstigen zuckerhaltigen Rohstoffen gewonnenen Saft ohne Rekristallisation. Während bei den herkömmlichen Verfahren die Verunreinigungen (Asche, organische Nichtzuckerstoffe, usw.) erst durch Raffinieren des Rohzuckers enifernt werden, wird erfindungsgemäß durch die Anwendung einer Kombination von Ionenaustausch-Membranelektrodiaiyse und lonenaustauscherharz-Behandlung ein raffinierter Saft erzeugt, der dann direkt zu Raffinadezucker verkocht wird.

Nach einer bevorzugten Ausführungsform wird der Saft einer kontinuierlichen Carbonisierung unterzogen und nach dem Abfiltrieren des Niederschlages durch Behandlung mit granulierter Aktivkohle entfärbt, dann einer Kombination von Membranelektrodialyse und ionenaustauscherharz-Behandlung unterzogen und der so erhaltene, hochreine Saft unmittelbar zu Raffinadezucker eingedampft. Im Vergleich zu den herkömmlicheii Verfahren wird dabei das Wiederauflösen des bereits kristallisierten Rohzuckers und das danach erneut durchzuführende Eindampfen, Reinigen und Verkochen eingespart, wodurch sich die Investitionsund Betriebskosten erheblich verringern und zudem ein hochreines Produkt in hoher Ausbeute erhalten wird.

fto Durch die Kombination von Membranelektrodialyse und Behandlung mit lonenaustauscherharz kommt das Verfahren mit einer erheblich geringeren Menge an lonenaustauscherharz aus, wodurch die Betriebskosten merklich verringert werden.

'>i Im folgenden wird die Erfindung unter Bezugnahme auf die Zeichnungen weiter erläutert. Die jeweils an der Linie A-A zusammenzufügenden F i g. I und 2 zeigen ein schematisches Fließbild einer bevorzugten Anlage

zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens,

Bei der dargestellten Anlage wird das Zuckerrohr mittels eines Lagerkranes 1, eines Fördertisches 2 und einer Fördervorrichtung 3 den Schneidvorrichtungen 4 und 5 zugeführt, in diesen geschnitten, durch eine der Extraktionsstufe vorgeschaltete Walzenmühle 6 ausgepreßt und dann mittels eines Förderbandes 7 in eine Diffusionsvorrichtung 8 eingebracht Der aus der Walzenmühle 6 und der Diffusionsvorrichtung 8 abströmende Saft wird über eine Wiegevorrichtung 15 und einen Tank IS für den gewogenen Saft mittels einer Förderpumpe 17 in einen ersten Safterhitzer 18 eingeführt Das aus der Diffusionsvorrichtung 8 mittels eines Förderbandes 9 ausgetragene Zuckerrohr wird einer ersten Entwässerungs-Walzenmühle 10 und dann über ein Förderband 11 einer zweiten Entwässerungs-Walzenmühle 12 zugeführt Die aus diesen abströmende Flüssigkeit wird in die Diffusionsvorrichtung 8 zurückgeführt Die entsafteten Zuckerrohrrückstände (Bagasse) werden mittels eines Elevators 13 und eines Bagasseförderers 14 zur Verwendung als Brennstoff abtransportiert Alle bisher beschriebenen Bearbeitungsstufen sind herkömmlicher Art und können durch andere, entsprechend wirkende bekannte Verfahren und Vorrichtungen ersetzt werden.

Erfindungsgemäß wird der so gewonnene Saft zunächst in einen ersten Safterhitzer 18 auf etwa 55°C erhitzt und dann in einem ersten Carbonisator 19 unter gleichzeitiger Zuführung von Kalkmilch und Kohlendioxidgas carbonisiert Der carbonisierte Saft wird aus einem entsprechenden Sammeltank 20 über eine Förderpumpe 21 in einen Absetzbehälter 22 überführt, wo sich der überstehende Klarsaft von dem ausgefallenen Calciumcarbonat-Niederschlag trennt. Der Klarsaft wird in einen entsprechenden Auffangbehälter 26 überführt und der Niederschlag in einen entsprechenden Auffangbehälter 23 abgezogen und von dort mittels einer Pumpe 24 einem Separator 25 zugeführt, in welchem weiterer Klarsaft von dem zurückbleibenden Calciumcarbonatkuchen abgetrennt wird. Der im Klarsaftbehälter 26 gesammelte Klarsaft wird dann mittels einer Pumpe 17 in einen zweiten Carbonisator 28 eingeführt darin erneut carbonisiert und dann aus einem nachgeschalteten Auffangbehälter 29 mittels einer Pumpe 30 in einem zweiten Safterhitzer 31 eingeführt und darin zur Erleichterung der Filtration auf etwa 80° C erhitzt In einem nachgeschalteten Filter 32 wird der Klarsaft vom restlichen Calciumcarbonat abgetrennt. Auf diese Weise wird der größere Anteil der Verunreinigungen und ein Teil der färbenden Stoffe durch kontinuierliche Carbonisierung aus dem Saft entfernt

Der nach der Filtration erhaltene Filtratsaft wird aus einem Auffangbehälter 33 mittels einer Pumpe 34 durch einen mit granulierter Aktivkohle beschichteten Behälter 35 geführt und in diesem entfärbt. Aus dem nachgeschalteten Auffangbehälter 36 wird der entfärbte Saft mittels einer Pumpe 37 durch eine Membranelektrodialysevorrichtung 38 geleitet, welchem ein mit Kationenaustauscherharz beschickter Kationenaustausch er 39a und ein mit Anionenaustauscherharz beschickter Anionenaustauscher 39f» nachgeschaltet sind. Durch die Kombination der Membranelektrodialyse-Vorrichtung 38 mit den lonenaustauschervorrichtungen 39a und 39b wird eine weitgehende Entfernung der Verunreinigungen, d.h. eine Entfärbung und eine Chloridentfernung erzirlt. Der erhaltene, raffinierte Saft wird in einem Auffangbehälter 40 gesammelt und aus diesem zur vollständigen Chloridentfernung mittels einer Pumpe 41 durch einen Einbetturm 42 geführt, in welchem etwaige geringe Mengen an durchgeschlagenen Salzen abgetrennt werden. Außer der vollständigen Chloridentfernung erfolgt eine Einstellung des pH-Wertes, um eine Inversion während des Eindampfens und des Verkochens zu verhindern. Aus einem nachgeschalteten Auffangbehälter 43 wird der Reinsaft mittels einer Pumpe 44 über einen Vorerhitzer 45 in eine Reihe von

ίο hintereinandergeschalteten Verdampfern 46a bis 64d eingeführt und in diesen zu einem hochreinen Dicksaft eingedampft Je nach den Anforderungen können die ersten drei Eindampfvorrichtungen 46a bis 46c ohne Nachteil auch vor der Membranelektrodialyse-Vorrichtung 38 eingeschaltet werden.

Der aus der letzten Eindampfungsstufe 46c/ abgezogene, raffinierte Dicksaft wird dann in einem mit verminderten Druck betriebenen Kocher 47 zu Füllmasse verkocht, die aus einem nachgeschalteten Behälter 48 einer Zentrifuge 49 zugeführt und in dieser von der in einem Melassetank 54 aufgefangenen Melasse getrennt wird. Der anfallend·. Zucker wird in einer Trocken- und Kühlvorrichtung zui Kristallisation gebracht in einer Siebvorrichtung 51 klassiert und dann durch einen Vorratsbehälter 52 einer Abpackvorrichtung 53 zugeführt und in Säcke 55 abgepackt.

Beispiel

}o In einem Versuchslauf wurde der aus Zuckerrohr gewonnene Saft nach der kontinuierlichen Carbonisierung bei Temperaturen zwischen 70 und 80°C mit einer Geschwindigkeit von 1,5 bis 2,8 m³ pro Stunde und Tonne Aktivkohle in einen kontinuierlich durchströmten Entfärbungsturm eingeführt, der mit einer etwa einem Zehntel der in der täglichen verarbeiteten Saftmenge enthaltenen Feststoffmenge entsprechenden Menge granulierter Aktivkohle beschickt war. Der so entfärbte Saft wurde durch einen Wärmetauscher und einen Kühler auf etwa 20°C gekühlt und liann nacheinander durch einen mit stark saurem Kationenaustauscherharz beschickten Turm einen mit mäßig basischem Anionenaustauscherharz beschickten Turm und einen mit einem stark basischen Anionenaustauscherharz beschickten Turm geleitet. Die verwendeten, für einen kontinuierlichen Austausch bestimmten Gegenbett-Türme waren auf einen hohen Wirkungsgrad des Harz-Austausches ausgelegt und arbeiteten mit einer verringerten Menge an Austauscherhar;:. Als stark saures Kationenaustauscherharz wurde das im Handel unter der Bezeichnung Amberlite IR-124 oder 252 erhältliche Produkt, als mäßig basisches Anionenaustauscherharz die unter der Bezeichnung Amberlite IRA-68 oder 93 erhältlichen Produkte und als stark basische:, Anionenaustauscherharz das im Handel unter der Bezeichnung Amberlite IRA-401 bekannte Produkt eingesetzt. Wenn die ionenaustauschertürme nit eine Verunreinigung des Saftes durch Keime verhindernden Vorrichtungen ausgerüstet sind, kann der Saft mit einer

(.0 Temperatur von eCwa 50°C durchgeleitet werden. In diesem Fall kann aucn ein starkes Anionenaustauscherharz in der ersten Stufe und in der zweiten Stufe ein schwaches Kationenaustauscherharz verwendet werden. Der auf diese Weise von einem erheblichen Teil der

ds Nichtzuckerstoffe (Asche und färbende Stoffe) befreite Saft kann bei zweckentsprechend ausgelegten Austauschtürmen eine Reinheit von über 95% und eine Entmineralisierung von 80 bis 90% oder darüber

erreichen und in dieser Form zur Erzeugung von weißem Zucker guter Qualität benutzt werden. Wenn erfindungsgemäß eine verringerte Menge an Auslauscherharz eingesetzt wird, zielt dies auf eine Senkung der Betriebskosten ab. Der durch das Austauscherharz gereinigte Saft wird dabei entweder direkt oder nach Erhitzung auf seine hohe Ausgangstemperatur durch eine lonenaustausch-Membranelektrodialysevorrichtung geleitet, die beispielsweise eine Anzahl von 900 χ 900 mm messende, unter den Bezeichnungen »Scrion C-100« und »Scrion A-100« irn Handel erhältlichen Membranen aufweisen kann. Die Anzahl der Membranen ist dabei je nach den Anforderungen so bemessen, daß sich für jedes Membranpaar bei einer Stromdichte von I A/dm² eine Entmineralisicrungsgeschwindigkeit von 6 bis 7 Äquivalenten pro Stunde ergibt.

Tabelle

Die bei dem vorstehend beschriebenen Versuchslau in den ein/einen Stufen erhaltenen Analysenergebnissi des Saftes sind in der folgenden Tabelle zusammenge stellt. Etwa die gleichen Ergebnisse werden erzieh wenn de Elektrodialyse vor dem Ionenaustausch durchgeführt wird. In diesem Falle besitzt die Elektro dialysevorrichtung jedoch größere Abmessungen (be der Elektrolyse erfolgt die Entmineralisierung mit etw; 3000 mg/1). Pro kW-Stunde werden 150 bis 201 Äquivalente Mineralstoff entfernt. Die pro Äqiiivalen entfernter Mineralstoffe erforderliche Menge an Re generationsmittel für das lonenaustauscherharz betrag etwa 45 bis 50 g 95% NaOH und 270 bis 300 g 33% UCI.

Die Zahlenwerte der Tabelle zeigen, daß nach den erfindungsgemäßen Verfahren eine sehr hohe Ausbeuti an Raffinadezucker mit im Vergleich zu den herkömmli chen Verfahren gleicher Qualität erhalten werden kann

	l'rgohnis nach	5.3	Aklivkohlc-	—	1.5	loncnaus	Mcmbran-	—	Sirup
	Carbonisation	8.2	hchandkinp	7.0	tauschcrhar/	clcklrolysc	—
	+ Filtration	250	12.5	250	11.2	I 1.0		65,2
Brix-Zahl	13.0	180	90.5	120	9b.5	97.2		97,6
Scheinbare Reinheit	88.0	Hierzu : Blatt	2,8	Zeiclinimycn	0,3	0.4	0,5
STAMER-Farbwert	23.2		5200		2100	105	—
Aschegehalt. mg/L CaCOs	5120	4050	2480	390	—
Elektrische Leitfähigkeit, μ 25	4320	88.8	89.3	—	—
Entfärbung. %	—	59.7	94.5	—
Entmineralisierung. %	—	6.0	0,7	0.4
Reinheitsanstieg	7,2	6,6	6.2
pH-Wert	26	—
CaO-Gehalt. mg/1	40	—
Aminstickstoff. mg/1

Claims

Patentansprüche:

Verfahren zur Herstellung von Raffinadezucker, bei welchem man eine zuckerhaltige wäßrige Flüssigkeit durch Behandeln mit Kalkmilch und Kohlendioxid, Abtrennen des Niederschlages und Entfärben der Flüssigkeit mit Aktivkohle vorreinigt, nachfolgend vorgereinigte Flüssigkeit einer Raffination durch kombinierte Membranelektrodialyse und Ionenaustauscherharz-Behandlung unterzieht, dann eindampft und verkocht und den Zucker durch Zentrifugieren abtrennt, dadurch gekennzeichnet, daß man aus zuckerhaltigen Pflanzen ausgepreßten rohen Dünnsaft nach der Vorreinigung ohne Rohzuckergewinnung direkt der Raffination zuführt und den raffinierten Dünnsaft direkt zu Raffinadezucker eindampft