DE102017215243A1 - Verfahren zur Herstellung von funktionsverbessertem Carbokalk - Google Patents

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von funktionsverbessertem Carbokalk aus Carbokalk sowie funktionsverbesserten Carbokalk, herstellbar nach dem erfindungsgemäßen Verfahren und die Verwendung von funktionsverbessertem Carbokalk als Filterhilfsmittel, als Füllungsmaterial, als Kalkdünger oder als Adsorptionsmittel für die Adsorption von Farbstoffen.

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von funktionsverbessertem Carbokalk aus Carbokalk sowie funktionsverbesserten Carbokalk, herstellbar nach dem erfindungsgemäßen Verfahren und die Verwendung von funktionsverbessertem Carbokalk als Filterhilfsmittel, als Füllungsmaterial, als Kalkdünger oder als Adsorptionsmittel für die Adsorption von Farbstoffen.
  • Bei der Gewinnung von Zucker aus Rüben werden die geernteten Rüben zunächst von anhaftender Erde sowie Blattresten befreit und nach einer Wäsche mittels Schneidemaschinen zu bleistiftstarken Schnitzeln gehobelt. Im Anschluss daran erfolgt die Zuckergewinnung aus den Rübenschnitzeln durch Gegenstrom-Extraktion unter Verwendung von heißem, leicht angesäuertem Wasser mit einem pH-Wert von etwa 5,5 bis 5,8. Durch die Ansäuerung der Extraktionsflüssigkeit wird die Filtration des Zuckerrübenrohsaftes sowie die Abpressbarkeit der extrahierten Schnitzel begünstigt. Der bei der Extraktion gewonnene Zuckerrüben-Rohsaft wird anschließend einer Extraktreinigung unterzogen. In gängigen Verfahren erfolgt die Reinigung des Zuckerrübenextraktes mit Hilfe der sogenannten Kalk-Kohlensäure-Extraktreinigung, umfassend eine Vorkalkung, Hauptkalkung sowie eine erste und zweite Carbonatation und die Abtrennung des Niederschlages nach der ersten und zweiten Carbonatation. Die Extraktreinigung hat die Aufgabe, die im Zuckerrüben-Rohsaft enthaltenen organischen Nicht-Zuckerstoffe, insbesondere hochmolekulare Stoffe, weitestgehend zu entfernen. Dabei ist darauf zu achten, dass die zu entfernenden Nicht-Zuckerstoffe während der Reinigung möglichst nicht abgebaut werden, so dass keine zusätzlichen, durch den Abbau entstehenden, niedermolekularen Stoffe in den Extrakt oder Zuckerrüben-Rohsaft gelangen.
  • Bei der Vorkalkung wird der Zuckerrüben-Rohsaft unter schonenden Bedingungen schrittweise durch Zugabe von Kalkmilch alkalisiert. Dabei wird der pH-Wert des Zuckerrüben-Rohsaftes im Vorkalkungsreaktor stufenweise auf etwa 11,5 angehoben. Die Vorkalkung erfolgt unter Zugabe definierter Mengen an Calciumhydroxid (Kalkmilch), wobei die Alkalität des Saftes am Ende der Vorkalkung etwa 0,1 bis 0,3 g CaO/100 ml Zuckerrüben-Rohsaft beträgt. In Folge der Alkalisierung des Zuckerrüben-Rohsaftes kommt es zu einer Neutralisierung der im Extrakt vorhandenen organischen und anorganischen Säuren sowie zu Ausfällungsreaktionen der im Zuckerrüben-Rohsaft enthaltenen Anionen, welche mit divalenten Calcium-Ionen unlösliche oder schwer lösliche Salze bilden. Auf diese Weise werden beispielsweise Phosphat, Oxalat, Citrat und Sulfat in Form entsprechender Calciumsalze ausgefällt und können anschließend vom Zuckerrüben-Rohsaft abgetrennt werden. Darüber hinaus kommt es unter diesen Bedingungen auch zur Koagulation gelöster organischer Nicht-Zuckerstoffe und zum Ausfällen der gebildeten Kolloide. Dabei erfolgt die Ausfällung einzelner Inhaltsstoffe, beispielsweise von Anionen, wie Oxalat, Phosphat, Citrat, Sulfat oder Kolloiden wie Pektin oder Eiweißstoffen innerhalb definierter pH-Bereiche. Innerhalb dieser pH-Bereiche findet gleichzeitig eine Verdichtung des Niederschlages statt. Die Zugabe von Kalkmilch während der Vorkalkung führt zusätzlich auch zu einer Koagulation von im Zuckerrüben-Rohsaft enthaltenen Proteinen.
  • Bei der anschließend durchgeführten Hauptkalkung kommt es insbesondere zum chemischen Abbau von Invertzucker und Säureamiden, der ohne die Durchführung einer Hauptkalkung erst während der Safteindickung unter Bildung von Säuren ablaufen würde. In der Hauptkalkung wird die Temperatur auf etwa 85° C angehoben und der pH-Wert des Zuckerrübensaftes durch die Zugabe von Kalkmilch deutlich erhöht, nämlich auf eine Alkalität von etwa 0,8 bis 1,1 g CaO/100ml Zuckerrüben-Rohsaft. Die in der Hauptkalkung angestrebten Prozesse laufen im klassischen Verfahren nur unter derart drastischen Bedingungen ab. Der in der Hauptkalkung im Überschuss zugesetzte Kalk spielt auch bei der ersten und zweiten Carbonatation eine große Rolle. Durch Umsetzung zu Calciumcarbonat wird ein starkes Adsorptionsmittel für eine Reihe löslicher organischer Nicht-Zuckerstoffe und auch ein geeignetes Filterhilfsmittel bereitgestellt. Der im Hauptkalkungsprozess nicht verbrauchte Kalk wird in den beiden Carbonatationsschritten durch Einleiten von Kohlendioxid als Carbonatationsgas zu Calciumcarbonat umgesetzt. Die Carbonatation erfolgt dabei in zwei Stufen. In der ersten Stufe der Carbonatation erfolgt eine Gaseinleitung bis zum Erreichen eines pH-Wertes von etwa 11,2 bis 10,6, was einer Alkalität von 0,1 bis 0,06 g CaO/100 ml Filtrat der ersten Carbonatation entspricht. Bei der ersten Carbonatation werden die ausgefällten und ausgeflockten organischen Nicht-Zuckerstoffe und ein Teil der in Zuckerrübensaft enthaltenen Farbstoffe adsorptiv an das gebildete Calciumcarbonat gebunden. Der in der ersten Carbonatation erhaltene sogenannte erste Schlammsaft wird über Eindickfilter (Kerzenfilter) filtriert oder in Dekanteure geleitet und auf diese Weise zu Schlammsaftkonzentrat eingedickt. Dabei werden die ausgefällten und ausgeflockten, an Calciumcarbonat gebundenen organischen Nicht-Zuckerstoffe aus dem Saft entfernt. Üblicherweise schließt sich an die erste Carbonatation eine Nachkalkung an, wobei der Saft mit etwas Kalkmilch versetzt wird und dann in der zweiten Carbonatation weiter carbonatisiert wird. Auch in der zweiten Carbonatationsstufe wird Carbonatationsgas zugeführt, wobei die einzustellende Alkalität bei 0,025 bis 0,10 g CaO/100 ml Filtrat der zweiten Carbonatation liegt. Diese Alkalität entspricht einem pH-Wert von etwa 9,0 bis 9,3. In der zweiten Carbonatation entsteht der sogenannte zweite Schlammsaft, welcher ebenfalls über Eindickfilter filtriert und dabei eingedickt wird. Die über die Eindickfilter in der ersten und zweiten Carbonatation aufkonzentrierten Calciumcarbonat-Schlämme (Schlammsaftkonzentrate) werden anschließend üblicherweise vereinigt und über Membranfilterpressen abgepresst. Auf diese Weise entsteht der sogenannte Carbonatationskalk (Carbokalk). Dabei handelt es sich um ein lagerfähiges Produkt mit einem Trockensubstanzgehalt von mehr als 70 %, welches insbesondere in der Landwirtschaft als Düngemittel Anwendung findet.
  • Ein großer Nachteil der herkömmlichen Kalk-Kohlensäure-Extraktreinigung liegt darin, dass das Verfahren den Einsatz sehr großer Mengen an Kalk erfordert, wobei die verbrauchte Menge an Kalk in etwa 2,5 % des Gesamtgewichtes der verarbeiteten Zuckerrüben ausmachen kann. Die Herstellung des im Kalk-Kohlensäure-Extraktreinigungsverfahren verwendeten Kalks und die Beseitigung des bei der Branntkalk-Herstellung entstehenden Abfalls sind mit enormen ökologischen und ökonomischen Nachteilen verbunden. Der bei dem Kalk-Kohlensäure-Extraktreinigungsverfahren anfallende Carbokalk, der hauptsächlich aus Kalk und abgetrennten Saftverunreinigungen besteht, lässt sich bisher lediglich als Düngemittel (Kalkdünger) einsetzen.
  • Der vorliegenden Erfindung liegt daher das technische Problem zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von funktionsverbessertem Carbokalk bereitzustellen, insbesondere solchem, der sich für die Verwendung in der Kalk-Kohlensäure-Extraktreinigung von Zuckerrüben-Rohsaft eignet.
  • Die vorliegende Erfindung löst das ihr zugrundeliegende technische Problem insbesondere durch die Bereitstellung eines Verfahrens zur Herstellung von funktionsverbessertem Carbokalk aus einem Carbokalk, umfassend die folgenden sequenziell durchzuführenden Verfahrensschritte:
    1. a) Bereitstellen eines Carbokalks mit einer mittleren Partikelgröße von höchstens 20 µm, enthaltend mindestens 85 Gew.- % CaCO3 und höchstens 1 Gew. -% organische Nicht-Zuckerstoffe (jeweils TS (Trockensubstanz), bezogen auf TS des Carbokalks),
    2. b) Carbonatation des Carbokalks,
    3. c) Abtrennung einer Farbstoff-haltigen Flüssigphase aus dem carbonatisierten Carbokalk zum Erhalt eines Vorläufers von funktionsverbessertem Carbokalk,
    4. d) Gewinnen des funktionsverbesserten Carbokalks.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren sieht demnach vorteilhafterweise vor, Carbokalk, insbesondere Carbokalk, der aus der ersten und/oder zweiten Carbonatation eines Kalk-Kohlensäure-Extraktreinigungsverfahrens gewonnen wurde, zu carbonatisieren, und ausgefallene und/oder adsorbierte Nicht-Zuckerstoffe, insbesondere Farbstoffe, die adsorptiv an den Carbokalk gebunden vorliegen, aus dem carbonatisierten Carbokalk abzutrennen, um so einen Vorläufer von funktionsverbessertem Carbokalk zu erhalten, aus dem schließlich funktionsverbesserter Carbokalk gewonnen wird, der insbesondere auf Grund seiner hohen Reinheit und seinem hohen CaCO3-Gehalt für unterschiedliche Anwendungen verwendet werden kann.
  • Erfolgt nach Verfahrensschritt c) eine Zugabe von Calciumhydroxid (Ca(OH)2) zu dem in Verfahrensschritt c) erhaltenen Vorläufer von funktionsverbessertem Carbokalk, so ist es möglich, den in Verfahrensschritt d) gewonnenen funktionsverbesserten Carbokalk als Filterhilfsmittel und Adsorptionsmittel für die Adsorption von Farbstoffen erneut in der Kalk-Kohlensäure-Extraktreinigung von Zuckerrüben-Rohsaft einzusetzen. Durch das erfindungsgemäße Verfahren ist es somit einerseits möglich, ausgehend von, während einer Kalk-Kohlensäure-Extraktreinigung anfallendem, Carbokalk einen funktionsverbesserten Carbokalk herzustellen, der es ermöglicht, die für die Aufreinigung von Zuckerrüben-Rohsaft notwendige Menge an Kalk zu reduzieren, und so die Kalk-Kohlensäure-Extraktreinigung ökologisch und ökonomisch zu verbessern. Insbesondere eignet sich der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte funktionsverbesserte Carbokalk vorteilhafterweise dazu, nicht nur als Düngemittel eingesetzt zu werden, sondern kann beispielsweise auch als Filterhilfsmittel, als Füllungsmaterial oder als Adsorptionsmittel für die Adsorption von Farbstoffen eingesetzt werden.
  • In besonders bevorzugter Ausführungsform der vorliegenden Erfindung werden die Verfahrensschritte a) bis d) in der vorgegebenen Reihenfolge durchgeführt. Besonders bevorzugt besteht das erfindungsgemäße Verfahren aus den Verfahrensschritten a) bis d), das heißt zwischen den angeführten Verfahrensschritten werden keine weiteren Verfahrensschritte durchgeführt. Insbesondere werden bei dem Verfahren zur Herstellung eines funktionsverbesserten Carbokalks aus einem Carbokalk vor oder nach den Verfahrensschritten a) bis d) keine weiteren Verfahrensschritte durchgeführt.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung weist der in Verfahrensschritt a) bereitgestellte Carbokalk einen Trockensubstanzgehalt von 55 bis 80 Gew.-%, bevorzugt 60 bis 80 Gew.-%, bevorzugt 65 bis 80 Gew.-%, bevorzugt 70 bis 80 Gew.-%, bevorzugt 75 bis 80 Gew.-%, (bezogen auf Gesamtgewicht des Carbokalks) auf.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung weist der in Verfahrensschritt a) bereitgestellte Carbokalk eine mittlere Partikelgröße von höchstens 18 µm, bevorzugt höchstens 16 µm, bevorzugt höchstens 14 µm, bevorzugt höchstens 12 µm auf.
  • In einer besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung weist der in Verfahrensschritt a) bereitgestellte Carbokalk eine mittlere Partikelgröße von höchstens 10 µm, bevorzugt höchstens 9,5 µm, bevorzugt höchstens 9 µm, bevorzugt höchstens 8,5 µm, bevorzugt höchstens 8 µm, bevorzugt höchstens 7,5 µm, bevorzugt höchstens 7 µm, bevorzugt höchstens 6,5 µm, bevorzugt höchstens 6 µm, bevorzugt höchstens 5,5 µm, bevorzugt höchstens 5 µm auf.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung weist der in Verfahrensschritt a) bereitgestellte Carbokalk höchstens 0,9 Gew.-%, bevorzugt höchstens 0,8 Gew.-%, bevorzugt höchstens 0,7 Gew.-%, bevorzugt höchstens 0,6 Gew.-%, bevorzugt höchstens 0,5 Gew.-%, organische Nicht-Zuckerstoffe (jeweils TS (Trockensubstanz), bezogen auf TS des Carbokalks) auf.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist der in Verfahrensschritt a) eingesetzte Carbokalk ein Kolloid-reduzierter Carbokalk, bevorzugt ein Kolloid-freier Carbokalk.
  • In einer besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist der in Verfahrensschritt a) bereitgestellte Carbokalk mit einer mittleren Partikelgröße von höchstens 20 µm, enthaltend mindestens 85 Gew.- % CaCO3 und höchstens 1 Gew. -% organische Nicht-Zuckerstoffe (jeweils TS (Trockensubstanz), bezogen auf TS des Carbokalks), erhältlich, bevorzugt erhalten aus einem Verfahren zur Herstellung von Carbokalk, umfassend die Schritte:
    • i) Vorkalkung des Zuckerrüben-Rohsaftes durch Zugabe von Kalkmilch bis eine Alkalität von etwa 0,1 bis 0,3 g CaO/100 ml Zuckerrüben-Rohsaft erreicht ist zur Fällung und/oder Koagulation von Nicht-Zuckerstoffen in Form eines Koagulats,
    • ii) Zugabe mindestens eines Copolymers aus Acrylamid und Natriumacrylat mit einer Molekülmasse von etwa 5 Mio. bis etwa 22 Mio. als polyanionisches Flockungsmittel bis zu einer Konzentration von 1 bis 8 ppm,
    • iii) Abtrennung des Koagulates von Vorkalkungssaft unter Verwendung mindestens einer ersten Abtrennvorrichtung unter Erhalt eines klaren Vorkalkungssaftes,
    • iv) Hauptkalkung des nach Abtrennung des Koagulats erhaltenen klaren Vorkalkungssaftes durch Zugabe von Kalkmilch bis eine Alkalität von etwa 0,6 g CaO/100 ml im Vorkalkungssaft erreicht ist,
    • v) Durchführung einer ersten Carbonatation durch Einleitung von Kohlenstoffdioxid in den Hauptkalkungssaft und gegebenenfalls anschließende Durchführung einer zweiten Carbonatation zum Erhalt eines ersten und gegebenenfalls zweiten Schlammsaftes, und
    • vi) Abpressen des ersten und gegebenenfalls zweiten Schlammsaftes zum Erhalt eines Carbokalks mit einer mittleren Partikelgröße von höchstens 20 µm, enthaltend mindestens 85 Gew.- % CaCO3 und höchstens 1 Gew. -% organische Nicht-Zuckerstoffe (jeweils TS (Trockensubstanz), bezogen auf TS des Carbokalks).
  • Das vorstehend beschriebene Verfahren zur Herstellung von Carbokalk hat im Vergleich zu dem im Stand der Technik gängigen Verfahren insbesondere den Vorteil, dass durch die Abtrennung der in der Vorkalkung ausgefällten und ausgeflockten Nicht-Zuckerstoffen, in einem späteren Schritt Carbokalk erhalten wird, der sich gegenüber dem Carbokalk, der unter Verwendung herkömmlicher Kalk-Kohlensäure-Extraktreinigungsverfahren erhalten wird, durch einen wesentlich höheren Gehalt an Calciumcarbonat und einen erheblich verringerten Gehalt an Nicht-Zuckerstoffen auszeichnet. Zudem ist der unter Verwendung des vorstehend beschriebenen Verfahrens zur Herstellung von Carbokalk erhaltene Carbokalk arm an Phosphat. Der gemäß dem vorstehend beschriebenen Verfahren zur Herstellung von Carbokalk erhaltene Carbokalk kann aufgrund seiner Zusammensetzung insbesondere in dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung von funktionsverbessertem Carbokalk eingesetzt werden.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung werden die Verfahrensschritte i) bis vi) vor den Verfahrensschritten a) bis d) durchgeführt. Bevorzugt finden zwischen den Verfahrensschritten i) bis vi) und a) bis d) keine weiteren Verfahrensschritte statt.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird zwischen den Verfahrensschritten a) und b), zwischen den Verfahrensschritten b) und c) oder zwischen den Verfahrensschritten a) und b) sowie b) und c) eine Verdünnung des Carbokalks durchgeführt. In besonders bevorzugter Ausführungsform erfolgt die Verdünnung des Carbokalks durch die Zugabe von Kondensat oder Wasser. Bevorzugt erfolgt die Verdünnung des Carbokalks durch die Zugabe von Kondensat. Bevorzugt erfolgt die Verdünnung des Carbokalks durch Zugabe von Wasser.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird der in Verfahrensschritt a) bereitgestellte Carbokalk vor Verfahrensschritt b) auf eine Temperatur von 50 bis 90° C, bevorzugt 60 bis 85° C, bevorzugt 70 bis 85° C, bevorzugt 80° C erhitzt. Durch das Erhitzen des in Verfahrensschritt a) bereitgestellten Carbokalks kommt es vorteilhafterweise zu einer weiteren Verbesserung der Reinheit des in Verfahrensschritt d) gewonnenen funktionsverbesserten Carbokalks.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung weist der in Verfahrensschritt b) für die Carbonatation eingesetzte Carbokalk einen Trockensubstanzgehalt von 25 bis 40 Gew.- %, bevorzugt 30 bis 40 Gew.-%, bevorzugt 35 bis 40 Gew.-%, (bezogen auf Gesamtgewicht des zu carbonatisierenden Carbokalks) auf.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung erfolgt die Carbonatation des Carbokalks in Verfahrensschritt b) durch Begasung mit Kohlenstoffdioxid.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung erfolgt die Carbonatation des Carbokalks in Verfahrensschritt b) durch Begasung mit Kohlenstoffdioxid bis zum Erreichen eines pH-Werts von 8,0 bis 9,0, bevorzugt 8,2 bis 8,8, bevorzugt 8,3 bis 8,7, bevorzugt 8,4 bis 8,6, bevorzugt 8,5.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung weist der der Abtrennung in Verfahrensschritt c) zugeführte carbonatisierte Carbokalk einen Trockensubstanzgehalt von 15 bis 30 Gew.- %, bevorzugt 20 bis 30 Gew.-%, bevorzugt 25 bis 30 Gew.-%, (bezogen auf Gesamtgewicht des carbonatisierten Carbokalks) auf.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung erfolgt die Abtrennung der Farbstoff-haltigen Flüssigphase aus dem carbonatisierten Carbokalk in Verfahrensschritt c) unter Verwendung einer Trenn- oder Abtrennvorrichtung.
  • In einer besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung erfolgt die Abtrennung der Farbstoff-haltigen Flüssigphase aus dem carbonatisierten Carbokalk in Verfahrensschritt c) durch Dekantieren, Filtrieren oder Zentrifugieren, bevorzugt durch Dekantieren, bevorzugt durch Filtrieren, bevorzugt durch Zentrifugieren.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung erfolgt im Anschluss an den Verfahrensschritt c) eine Zugabe von Calciumhydroxid (Ca(OH)2) zu dem in Verfahrensschritt c) erhaltenen Vorläufer von funktionsverbessertem Carbokalk.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung erfolgt im Anschluss an den Verfahrensschritt c) eine Zugabe von Calciumhydroxid (Ca(OH)2) zu dem in Verfahrensschritt c) erhaltenen Vorläufer von funktionsverbessertem Carbokalk zur Einstellung eines pH-Wertes von 10 bis 12, bevorzugt 10,5 bis 11,5, bevorzugt 11.
  • Durch die Zugabe von Calciumhydroxid (Ca(OH)2) kommt es zu einer Aktivierung der Oberfläche der CaCO3-Kristalle, wodurch eine verbesserte Adsorption von Nicht-Zuckerstoffen, insbesondere Farbstoffen, an die Oberfläche der Kristalle erzielt wird.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird der funktionsverbesserte Carbokalk in Verfahrensschritt d) aus dem in Verfahrensschritt c) erhaltenen Vorläufer von funktionsverbessertem Carbokalk mittels mindestens einer Membranfilterpresse gewonnen.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird der funktionsverbesserte Carbokalk in Verfahrensschritt d) nach Zugabe von Calciumhydroxid (Ca(OH)2) zu dem in Verfahrensschritt c) erhaltenen Vorläufer von funktionsverbessertem Carbokalk mittels mindestens einer Membranfilterpresse gewonnen.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung weist der in Verfahrensschritt d) gewonnene funktionsverbesserte Carbokalk einen Calciumcarbonat-Gehalt (CaCO3-Gehalt) von mindestens 90 Gew.- % , bevorzugt mindestens 91 Gew.- %, bevorzugt mindestens 92 Gew.- % (TS, bezogen auf TS des funktionsverbesserten Carbokalks) auf.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung weist der in Verfahrensschritt d) erhaltene funktionsverbesserte Carbokalk einen Trockensubstanzgehalt von 85 bis 95 Gew.- %, bevorzugt 88 bis 92 Gew.-%, bevorzugt 90 Gew.-% (bezogen auf Gesamtgewicht des funktionsverbesserten Carbokalks) auf.
  • Die vorliegende Erfindung betrifft auch funktionsverbesserten Carbokalk, herstellbar, bevorzugt hergestellt, nach dem erfindungsgemäßen Verfahren.
  • Die vorliegende Erfindung betrifft auch die Verwendung von gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren herstellbarem, bevorzugt hergestelltem, funktionsverbessertem Carbokalk als Filterhilfsmittel, als Füllungsmaterial, als Kalkdünger oder als Adsorptionsmittel für die Adsorption von Farbstoffen.
  • Die vorliegende Erfindung betrifft auch die Verwendung von gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren herstellbarem, bevorzugt hergestelltem, funktionsverbessertem Carbokalk, insbesondere nach Zugabe von Ca(OH)2 zu dem in Verfahrensschritt c) erhaltenen Vorläufer von funktionsverbessertem Carbokalk, für die Saftreinigung, insbesondere für die Kalk-Kohlensäure-Extraktreinigung.
  • Im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung wird unter „funktionsverbessertem Carbokalk“, Carbokalk verstanden, der sich insbesondere aufgrund seiner Reinheit und seinem hohen CaCO3-Gehalt von unbehandeltem Carbokalk, der aus in der ersten und/oder zweiten Carbonatation der Kalk-Kohlensäure-Extraktreinigung durch Abpressen der jeweiligen Carbonatations-Schlämme erhalten wird, dahingehend unterscheidet, dass er im Gegensatz zu unbehandeltem Carbokalk für unterschiedliche Anwendungen, beispielsweise als Düngemittel, Filterhilfsmittel, Füllungsmaterial oder Adsorptionsmittel für die Adsorption von Farbstoffen, verwendet werden kann. Erfindungsgemäß kann es sich bei dem funktionsverbesserten Carbokalk sowohl um solchen handeln, der in Schritt d) direkt aus dem in Schritt c) erhaltenen Vorläufer von funktionsverbessertem Carbokalk gewonnen wird, als auch um solchen, der in Schritt d) nach Zugabe von Ca(OH)2 zu dem in Schritt c) erhaltenen Vorläufer von funktionsverbessertem Carbokalk gewonnen wird.
  • Im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung wird unter einer „Carbonatation“ (auch „Carbonatisierung“) die Steigerung des Carbonatgehalts einer Calcium-haltigen Lösung oder Suspension durch das Einleiten von Kohlenstoffdioxid verstanden. Insbesondere wird mit dem Begriff erfindungsgemäß die chemische Reaktion bezeichnet, bei der aus Calciumhydroxid und Kohlenstoffdioxid unlösliches Calciumcarbonat gebildet wird.
  • Im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung werden unter dem Begriff „Nicht-Zuckerstoffe“ hochmolekulare Substanzen wie Eiweißstoffe, Polysaccharide und Zellwandbestandteile sowie niedermolekulare Verbindungen wie anorganische und organische Säuren, Aminosäuren, Farbstoffe und mineralische Stoffe verstanden. Bei den Zellwandbestandteilen handelt es sich insbesondere um Pektine, Lignin, Cellulose und Hemicellulose. Diese Stoffe liegen ebenso wie Eiweiße, zu denen neben Proteinen insbesondere Nucleoproteide gehören, als hydrophile Makromoleküle in kolloidal-disperser Form vor. Bei den organischen Säuren handelt es sich beispielsweise um Lactate, Citrate und Oxalate. Bei den anorganischen Säuren handelt es sich insbesondere um Sulfate und Phosphate. Unter dem Begriff „organische Nicht-Zuckerstoffe“ werden im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung auf Kohlenstoff basierende hoch- und niedermolekulare chemische Verbindungen verstanden, bei denen es sich nicht um Zuckerstoffe handelt.
  • Unter einer „Vorkalkung“ wird die Zugabe von Kalkmilch zu Zuckerrüben-Rohsaft oder Zuckerrübenextrakt bis etwa 0,1 bis 0,3 g CaO/100 ml Zuckerrüben-Rohsaft verstanden. Bei der Vorkalkung wird der Zuckerrüben-Rohsaft unter schonenden Bedingungen alkalisiert, wobei der pH-Wert des Zuckerrüben-Rohsaftes von etwa 6 auf etwa 11,5 angehoben wird. Die Vorkalkung dient zur Ausflockung von Nicht-Zuckerstoffen, wie Pektinen und Proteinen, und zur Ausfällung schwerlöslicher Calciumsalze.
  • In Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung wird unter einer „Hauptkalkung“ die weitere Zugabe von Kalkmilch zum Vorkalkungssaft zur Erhöhung der Alkalität des Vorkalkungssaftes bei erhöhter Temperatur verstanden, wobei ein Hauptkalkungssaft erhalten wird. Die Aufgabe der Hauptkalkung besteht insbesondere im chemischen Abbau von Invertzucker und Säureamiden.
  • Unter dem Begriff „Zuckerrüben-Rohsaft“ wird der Saft verstanden, der aus Schnitzeln durch Gegenstromextraktion bei etwa 65 bis 75°C im sogenannten Diffusionsverfahren extrahiert wird. Dieser zuckerreiche Zuckerrüben-Rohsaft enthält neben Zucker noch verschiedene organische und anorganische Bestandteile der Rübe, die als Nicht-Zuckerstoffe bezeichnet werden.
  • Unter „Kalkmilch“ wird insbesondere Calciumhydroxid (Ca(OH2)) verstanden, das sich bei der stark exothermen Reaktion von gebranntem Kalk (Calciumoxid) mit Wasser bildet und bei der Vorkalkung und Hauptkalkung als Kalkungsmittel eingesetzt wird. Die Zugabe von Kalkmilch zum Zuckerrüben-Rohsaft in der Vorkalkung bewirkt die Fällung oder Koagulation von Nicht-Zuckerstoffen in Form eines Koagulates.
  • Unter der Bezeichnung „Koagulat“ werden die aufgrund des Flockungsprozesses gebildeten Zusammenballungen der im Zuckerrüben-Rohsaft vorhandenen Nicht-Zuckerstoffe verstanden, die auch als eiweißhaltige Fraktion aus der Vorkalkung bezeichnet werden. Das Koagulat umfasst insbesondere die unlöslichen oder schwerlöslichen Salze, die sich durch Reaktion der Anionen von organischen oder anorganischen Säuren mit Calcium bilden, und die ausgefällten hochmolekularen Zuckerrüben-Rohsaft-Bestandteile, insbesondere mit hydrophilem Charakter, wie Eiweißstoffe, Polysaccharide und Zellwandbestandteile, die normalerweise im Zuckerrüben-Rohsaft kolloidal-dispers verteilt sind. Der Flockungsprozess wird in eine Flocculation, bei der die Aggregation durch Adsorption brückenbildender Polymere erfolgt, und eine Koagulation, bei der die Aggregation durch Abbau beziehungsweise Reduzierung von Abstoßungskräften erfolgt, unterteilt. Dabei ist die Flockungsgeschwindigkeit von der Temperatur, dem pH-Wert und der Art der Zugabe der Kalkmilch abhängig. Die Zufuhr mechanischer Energie, beispielsweise beim Rühren und Schütteln, thermischer Energie, beispielsweise durch Temperaturerhöhung, elektrische Energie etc. kann die Flockung oder Koagulation beschleunigen. Die Ausfällung einzelner Saftinhaltsstoffe, beispielsweise Anionen wie Oxalat, Phosphat, Citrat und Sulfat sowie Kolloide wie Pektin und Eiweiß erfolgt in bestimmten pH-Bereichen, wobei innerhalb dieser pH-Bereiche eine Verdichtung des Niederschlags stattfindet. Der pH-Wert, bei dem eine Maximalmenge an Kolloiden ausgeflockt wird und die Fällung unlöslicher Kalksalze nahezu vollständig ist, wird als optimaler Flockungspunkt der Vorkalkung bezeichnet. Erfolgt die Ausfällung am optimalen Flockungspunkt, kommt es zu einer einheitlichen stabilen Ausflockung kolloidal-disperser hochmolekularer Saft-Bestandteile.
  • Unter einem „Flockungsmittel“ wird ein Stoff verstanden, der das Zeta-Potential von Teilchen in kolloidalen Suspensionen so beeinflusst, dass sie zu Flocken aggregieren und beispielsweise nach Sedimentation aus dem System entfernt werden können. Flockungsmittel müssen daher die elektrostatische Abstoßung der in Wasser meist negativ aufgeladenen Partikel überwinden.
  • Unter einer „Trenn- oder Abtrennvorrichtung“ wird erfindungsgemäß insbesondere eine Vorrichtung zur Fest/Flüssig-Trennung verstanden. Der Fest/Flüssig-Trennung liegen mechanische Verfahren zugrunde, die auf der Ausnutzung von Schwerkraft, Zentrifugalkraft, Druck oder Vakuum beruhen. Zu den Fest/Flüssig-Trennverfahren, auf denen die Wirkungsweise einer beschriebenen Trenn- oder Abtrennvorrichtung beruht, gehören unter anderem Dekantieren, Filtration, Sedimentation, Klären und Zentrifugation.
  • Im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung wird unter einer „Membranfilterpresse“ eine Filtervorrichtung verstanden, die entweder als Rahmenfilterpresse oder als Kammerfilterpresse ausgeführt ist. Eine als Rahmenfilterpresse ausgeführte Membranfilterpresse besteht aus einer Vielzahl rechtwinkliger, senkrecht stehender, kannelierter und parallel geschalteter Platten, die mit Membranen belegt sind oder als Membranfilter ausgeführt sind, und dazwischen liegenden Rahmen zur Aufnahme des Filterkuchens. Eine als Kammerfilterpresse ausgeführte Membranfilterpresse besteht aus einer Vielzahl von Membranfilterplatten, deren starker Rand gegenüber der eigentlichen Filterfläche hervorsteht, sodass sich zwischen zwei solchen Platten eine Kammer zur Aufnahme des Filterkuchens bildet.
  • Im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung wird unter einem „Dekantieren“ ein Verfahren zur mechanischem Entfernung von sedimentierten Stoffen aus einer Flüssigkeit nach dem Sedimentationsprinzip mit Hilfe der Schwerkraft verstanden.
  • Im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung wird unter dem Begriff „umfassend“ verstanden, dass zusätzlich zu den von dem Begriff explizit erfassten Elementen noch weitere, nicht explizit genannte Elemente hinzutreten können. Im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung wird unter dem Begriff auch verstanden, dass allein die explizit genannten Elemente erfasst werden und keine weiteren Elemente vorliegen. In dieser besonderen Ausführungsform ist die Bedeutung des Begriffes „umfassend“ gleichbedeutend mit dem Begriff „bestehend aus“. Darüber hinaus erfasst der Begriff „umfassend“ auch Gesamtheiten, die neben den explizit genannten Elementen auch weitere nicht genannte Elemente enthalten, die jedoch von funktionell und qualitativ untergeordneter Natur sind. In dieser Ausführungsform ist der Begriff „umfassend“ gleichbedeutend mit dem Begriff „im Wesentlichen bestehend aus“.
  • Weitere bevorzugte Ausführungsformen sind Gegenstand der Unteransprüche.
  • Die vorliegende Erfindung wird anhand der nachfolgenden Beispiele und Figuren illustriert.
    • 1 zeigt schematisch ein Verfahren zur Herstellung von zur Verwendung im erfindungsgemäßen Verfahren geeignetem Carbokalk.
    • 2 zeigt schematisch die zur Herstellung von funktionsverbessertem Carbokalk aus Carbokalk durchgeführten Verfahrensschritte.
  • Beispiel 1:
  • Herstellung von funktionsverbessertem Carbokalk
  • Herstellung von zur Verwendung im erfindungsgemäßen Verfahren geeignetem Carbokalk
  • Vorkalkung
  • 30 kg Zuckerrüben-Rohsaft werden in einen beheizbaren Behälter mit einem Volumen von 50 1, der ein Rührwerk, ein CO2-Einleitungsrohr und eine pH-Elektrode aufweist, gegeben und auf 55 °C erhitzt. Über einen Zeitraum von 20 min wird dem Rohsaft stufenweise Kalkmilch bis zum pH-Wert des optimalen Flockungspunktes der Vorkalkung (ca. 0,1 bis 0,3 g CaO/100 ml Saft) zugesetzt. Zur Erhöhung der Absetzgeschwindigkeit wird anschließend ein polyanionisches Flockungshilfsmittel (AN 945) zugesetzt. Der gebildete klare Überstand (Klarsaft) wird in einen Vorratsbehälter abgezogen. Das gebildete Vorkalkungkoagulat wird abgelassen und einer Membranfilterpresse oder einer Dekanterzentrifuge zugeführt.
  • Hauptkalkung
  • 25 g Klarsaft werden in den gereinigten, beheizbaren Behälter gegeben und mit Kalkmilch bis zu einer Alkalität von 0,6 g CaO/100 ml Saft versetzt. Dann wird die Safttemperatur auf 85°C erhöht. Diese Temperatur wird 20 min gehalten.
  • erste Carbonatation
  • Durch Einleiten von CO2 wird der pH-Wert über einen Zeitraum von 15 min auf 11,2 gesenkt.
  • erste Filtration
  • Der carbonatisierte Saft wird in eine 30 1-Drucknutsche überführt und filtriert. Der Filtrationskoeffizient des erhaltenen ersten Schlammsaftes ist kleiner als 0,5 s/cm2.
  • zweite Carbonatation
  • Der filtrierte Saft wird in den gereinigten, beheizbaren Behälter überführt und auf 95 °C erhitzt. Durch Einleiten von CO2 wird der pH-Wert auf 9,2 gesenkt.
  • zweite Filtration
  • Der carbonatisierte Saft wird in eine 30 1-Drucknutsche überführt und filtriert. Man erhält den einen zweiten Schlammsaft und Dünnsaft.
  • Abtrennung von Carbokalk
  • Die aus der ersten und zweiten Carbonatation (Schritte c) und e)) mittels Filtration erhaltenen Schlammsäfte (Schritte d) und f)) werden vereint und zum Erhalt von Carbokalk mittels Membranfilterpressen abgepresst. Der erhaltene Carbokalk weist einen CaCO3-Gehalt von 86%, eine Partikelgröße der CaCO3-Kristalle von < 20 µm und eine Menge an organischen Nicht-Zuckerstoffen von ca. 1% (TS, bezogen auf TS des Carbokalks) auf.
  • Herstellung des funktionsverbesserten Carbokalks aus Carbokalk
  • Zunächst wurde aus dem kolloidfreiem Carbokalk gemäß Abschnitt 1.1, aufweisend einen CaCO3-Gehalt von 86%, eine Partikelgröße der CaCO3-Kristalle von < 20 µm und eine Menge an organischen Nicht-Zuckerstoffen von ca. 1% durch Suspendieren mit Kondensat (möglich ist auch die Verwendung von Wasser) eine Carbokalk-Suspension mit einem Feststoffanteil von ca. 30 bis 35% Trockensubstanz hergestellt. Die erhaltene Suspension wurde auf ca. 80 °C erhitzt und anschließend mit Kohlenstoffdioxid begast (carbonatisiert), um den pH-Wert der Suspension zu reduzieren. Der pH-Wert-Endpunkt lag nach der Begasung mit Kohlenstoffdioxid bei 8,5. Die erhaltene Suspension wurde daraufhin mit Kondensat (möglich ist auch die Verwendung von Wasser) auf einen Trockensubstanzgehalt von 25% verdünnt und der Feststoffanteil durch Dekantieren (möglich sind auch andere geeignete Trennverfahren wie Filtrieren oder Zentrifugieren) von der Farbstoff-haltigen Flüssigphase abgetrennt. Der erhaltene Vorläufer von funktionsverbessertem Carbokalk wies einen CaCO3-Gehalt von 93% auf.
  • Der erhaltene Vorläufer von funktionsverbessertem Carbokalk kann anschließend entweder direkt zur Gewinnung von funktionsverbessertem Carbokalk mittels Membranfilterpressen abgepresst oder zur Herstellung von aktiviertem funktionsverbessertem Carbokalk gemäß Beispiel 2 eingesetzt werden.
  • Beispiel 2:
  • Herstellung von aktiviertem funktionsverbessertem Carbokalk
  • Zur Aktivierung des funktionsverbesserten Carbokalks (CaCO3-Gehalt von 93%) aus Beispiel 1 wurde der erhaltene Vorläufer von funktionsverbessertem Carbokalk mit einem Trockensubstanzgehalt von ca. 35% durch Zugabe von frischer Kalkmilch (Ca(OH)2) auf einen pH-Wert von ca. 11 eingestellt und anschließend mittels Membranfilterpressen abgepresst.

Claims (13)

  1. Verfahren zur Herstellung eines funktionsverbesserten Carbokalks aus einem Carbokalk, umfassend die folgenden Verfahrensschritte: a) Bereitstellen eines Carbokalks mit einer mittleren Partikelgröße von höchstens 20 µm, enthaltend mindestens 85 Gew.- % CaCO3 und höchstens 1 Gew.- % organische Nicht-Zuckerstoffe (jeweils TS (Trockensubstanz), bezogen auf TS des Carbokalks), b) Carbonatation des Carbokalks, c) Abtrennung einer Farbstoff-haltigen Flüssigphase aus dem carbonatisierten Carbokalk zum Erhalt eines Vorläufers von funktionsverbessertem Carbokalk, d) Gewinnen des funktionsverbesserten Carbokalks.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei zwischen Verfahrensschritt a) und b), zwischen Verfahrensschritt b) und c) oder zwischen den Verfahrensschritten a) und b) sowie b) und c) eine Verdünnung des Carbokalks durchgeführt wird.
  3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der in Verfahrensschritt d) erhaltene funktionsverbesserte Carbokalk aus dem in Verfahrensschritt c) erhaltenen Vorläufer von funktionsverbessertem Carbokalk mittels mindestens einer Membranfilterpresse gewonnen wird.
  4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der in Verfahrensschritt d) erhaltene funktionsverbesserte Carbokalk einen CaCO3-Gehalt von mindestens 90 Gew.- % (TS, bezogen auf TS des funktionsverbesserten Carbokalks) aufweist.
  5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei im Anschluss an Verfahrensschritt c) eine Zugabe von Ca(OH)2 zu dem in Verfahrensschritt c) erhaltenen Vorläufer von funktionsverbessertem Carbokalk erfolgt.
  6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der in Verfahrensschritt a) bereitgestellte Carbokalk einen Trockensubstanzgehalt von 55 bis 80 Gew.- % (bezogen auf Gesamtgewicht des Carbokalks) aufweist.
  7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der in Verfahrensschritt b) für die Carbonatation eingesetzte Carbokalk einen Trockensubstanzgehalt von 25 bis 40 Gew.-% (bezogen auf Gesamtgewicht des zu carbonatisierenden Carbokalks) aufweist.
  8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der der Abtrennung in Verfahrensschritt c) zugeführte carbonatisierte Carbokalk einen Trockensubstanzgehalt von 15 bis 30 Gew.- % (bezogen auf Gesamtgewicht des carbonatisierten Carbokalks) aufweist.
  9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der in Verfahrensschritt d) erhaltene funktionsverbesserte Carbokalk einen Trockensubstanzgehalt von 85 bis 95 Gew.- % (bezogen auf Gesamtgewicht des funktionsverbessernden Carbokalks) aufweist.
  10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der in Verfahrensschritt a) eingesetzte Carbokalk ein Kolloid-reduzierter Carbokalk ist.
  11. Funktionsverbesserter Carbokalk, herstellbar durch ein Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 10.
  12. Verwendung des funktionsverbesserten Carbokalks nach Anspruch 11 als Filterhilfsmittel, als Füllungsmaterial, als Kalkdünger oder als Adsorptionsmittel für die Adsorption von Farbstoffen.
  13. Verwendung des funktionsverbesserten Carbokalks nach Anspruch 11, insbesondere herstellbar gemäß dem Verfahren nach Anspruch 4 für die Saftreinigung.
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