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Diese Erfindung betrifft ein Verfahren zur
Abtrennung/Gewinnung van in Rohrmolassen enthaltenen Zuckerrohrlipiden,
durch Extraktion derselben mit einem niedermolekularen
Alkohol.
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Von Zuckerrohrlipid, das in der Rohrrinde als weißliche
wachsartige Substanz vorhanden ist, wird angenommen, daß es
ein Schutz für die Rindenoberfläche ist. Da der Verbrauch
an natürlichen Wachsen, wie Carnaubawachs und Candidawachs
in verschiedenen Gebieten, wie für die Schmierung von
Arbeitsautomatisierungsmaschinen und -einrichtungen, als
Autowachs und in der Kosmetikherstellung steigt, besteht eine
Knappheit der Versorgung, da diese Substanzen in weit
entfernten und isolierten Gegenden, wie den inneren Gebieten
entlang des Amazonas oder den Wüsten in Mexico gesammelt
werden. Das vorstehend erwähnte Zuckerrohrlipid (oder
Zukkerrohrwachs) zog als Ersatzquelle für diese Wachse die
Aufmerksamkeit auf sich.
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Da Zuckerrohrlipid in der Oberfläche der Rohrrinde
enthalten ist, wurden es bis jetzt aus der Rohrrinde (z.B. mit
dem Verfahren von JP-A-5953427) oder aus dem Sediment von
ausgedrücktem Zuckerrohr (nachstehend als "Bagasse"
bezeichnet) extrahiert.
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Zur Zeit des ersten Weltkriegs wurde in der Republik
Südafrika und Java Zuckerrohrlipid aus Bagasse unter
Verwendung von Lösungsmitteln, wie Benzol und Toluol, extrahiert.
Jedoch soll diese Praxis nach dem Krieg aufgegeben worden
sein, da das Rückgewinnungsverhältnis des Lösungsmittels
gering war und es im wesentlichen keinen Weg für die
Wiederverwendung der Bagasse nach der Extraktion gab.
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Es wurde angenommen, daß durch die verbesserte
Leistungsfähigkeit des Klärmittels das Zuckerrohrlipid im
ausgedrückten
Zuckerrohrsaft beim Schritt der Klärung des
Zuckerrohrsaftes meist am Filterrückstand haften und kaum im
geklärten Saft verbleiben würden. Daher wurde seit etwa 1960
in Kuba und Australien eine Extraktion von Zuckerrohrlipid
aus dem Filterrückstand im industriellen Maßstab in die
Praxis gebracht. Es wurde ebenfalls festgestellt, daß das
Verfahren im Fall von Bagasse insofern nachteilig war, da
das Zurückgewinnungsverhältnis an Lösungsmitteln, wie Benzol
und Toluol, gering ist oder der Filterrückstand nach der
Gewinnung des Lipids im wesentlichen keine Verwendbarkeit
aufweist. Das Verfahren war zusätzlich hinsichtlich der
Wirtschaftlichkeit nachteilig, da der Filterrückstand leicht
innerhalb eines Tages verdirbt und das Verfahren in der Dauer
und Jahreszeit sehr eingeschränkt ist. Die Herstellung wurde
daher etwa 1980 vollständig aufgegeben.
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Es gab in der Vergangenheit bis jetzt keine
Druckschrift weder in der Literatur noch in Berichten über
aktuelle Praktiken, über die Idee oder den Versuch der Gewinnung
von Zuckerrohrwachs aus Zuckerrohrsaft im Nachverfahren der
Zuckerrohrraffinierung.
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Die Verwendung von Bagasse oder Filterrückstand als
Substanz, wie vorstehend erwähnt, zur Extraktion von
Zuckerrohrlipid ist unwirtschaftlich, da das Arbeiten der Anlage
durch die Saisonbedingtheit der Substanz eingeschränkt wäre
und die großen Maschinen und Einrichtungen für einige Zeit
unverwendet bleiben müßten. Leicht zu lagernde und billige
Substanzen, die ungeachtet der Saison verwendet werden
können, sind daher erforderlich.
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Es ist erwünscht, daß eine weitere Verwendung für die
Rohsubstanz nach der Extraktion des Zuckerrohrlipids
besteht, und das entstandene Produkt sollte vorzugsweise auf
erhöhten Wert hinauslaufen (da die Verunreinigung, d.h.
Zuckerrohrlipide, entfernt werden).
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Weiter sollte, da Zuckerrohrprodukte als Nahrungsmittel
verwendet werden können, die Technologie für Zuckerrohr dem
Menschen Sicherheit und verschmutzungsfreie Abfälle zu jeder
Zeit garantieren.
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Durch umfassende Untersuchungen des vorstehenden haben
die Erfinder der vorliegenden Anmeldung festgestellt, daß
der Gehalt an Zuckerrohrlipid in den Abfallmolassen von
Zuckerrohr, Abfallmolassen von Zuckerraffinerien oder
Abfallfermentationsflüssigkeit, die aus solchen Melassen
erhalten wird, nachdem sie in einer flüssigen Kultur verwendet
wurden, hoch ist, insbesondere bei Abfallmolassen von
Zukkerrohr, deren Gehalt ca. 6mal so hoch ist, wie der von
dunkelbraunem Zucker, daß sie alle leicht gelagert werden
können und daß sie billig und hoch wirtschaftlich sind.
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Jedoch können, da sie alle Glucoside, Aminosäuren und
organische Säuren enthalten, die wiederverwendet werden
können, Lösungsmittel, wie Benzol, Toluol und Chloroform, die
vorteilhafterweise die Lipide aber nicht die Glucoside
lösen, nicht verwendet werden, da sie für den Menschen giftig
sind, und die Wiederverwendung der Abfallsubstanzen nach der
Extraktion schwierig machen. Niedermolekulare Alkohole,
insbesondere Ethanol, das bei Nahrungsmitteln verwendet wird,
verdienen Aufmerksamkeit als voraussichtliches
Lösungsmittel. Da jedoch niedermolekulare Alkohole sowohl
Zuckerrohrlipid als auch Glucoside lösen, war es im wesentlichen
unmöglich, mit dem Stand der Technik diese zwei Substanzen
effektiv zu isolieren und zu gewinnen.
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Die Erfinder haben wiederholte Untersuchungen zur
Lösung der vorstehend erwähnten Probleme durchgeführt und
folgendes festgestellt, wie im Einzelnen im Beispiel 2
beschrieben wird. Wenn eine mit Alkohol behandelte Lösung von
Molassen so eingestellt wird, daß die Konzentration des
Alkohols in den jeweiligen Stufen zwischen 90 Vol.-% und 15
Vol.-% im alkalischen Bereich beträgt, abgekühlt wird, auf
45ºC ± 10ºC erhitzt wird und bei 20ºC ± 15ºC stehengelassen
wird,
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(1) klumpt eine große Menge an Pigmenten
(einschließlich schwarzen Melanoidinpigmenten, die nicht mit dem
Aktivschlamm-Verfahren entfernt werden können) gut
zusammen und scheidet sich ab, wenn die
Alkoholkonzentration 90 - 60 Vol.-% beträgt,
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(2) bildet eine große Menge an Salzen (Calciumsalz,
Aconitsäuresalz usw.) einen Niederschlag und scheidet
sich ab, wenn die Alkoholkonzentration 60 - 50 Vol.-%
beträgt, und
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(3) bildet Zuckerrohrlipid effektiv einen Niederschlag
und scheidet sich ab, wenn die Alkoholkonzentration 50
- 15 Vol.-% beträgt.
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Diese Feststellungen sind völlig neu und die Erfinder
hatten bei der effektiven Extraktion von Zuckerrohrlipiden
aus Abfallmolassen auf der Basis der vorstehenden
Feststellungen Erfolg.
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Die vorliegende Erfindung schließt folgende Verfahren
ein.
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(1) Verfahren zur Extraktion von Lipid (nachstehend als
"Zuckerrohr-Lipid" bezeichnet) aus Zuckerrohr-Molassen,
umfassend die folgenden Stufen, wobei:
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(a) Alkali zu Zuckerrohr-Molassen zur Einstellung des
pH-Wertes zwischen 8.0 und 12.5 zugesetzt wird;
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(b) ein niederer Alkohol zu dem Gemisch zur Einstellung
der Alkoholkonzentration zwischen 85 und 60 Volumenprozent
zugesetzt wird, während das Gemisch auf 60ºC ± 10ºC erhitzt
wird, und der aggregierte Niederschlag abfiltriert wird, so
daß eine geklärte Flüssigkeit erhalten wird;
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(c) Alkohol aus der geklärten Flüssigkeit entfernt
wird, um ihre Alkohol-Konzentration auf 50 bis 15
Volumenprozent einzustellen;
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(d) die Flüssigkeit auf 45ºC ± 10ºC erwärmt und dann
bei 20ºC ± 15ºC stehengelassen wird, um die Zuckerrohr-Lipid
auszufällen;
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(e) das ausgefällte Zuckerrohr-Lipid durch Isolierung
oder Filtration gewonnen wird.
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(2) Zwischen den Stufen (b) und (c) des vorstehenden
Verfahrens (1) kann eine zusätzliche Stufe eingefügt werden, in
der Alkohol aus der in Stufe (b) erhaltenen geklärten
Flüssigkeit entfernt wird, um die Alkoholkonzentration dieser
Flüssigkeit auf 65 - 55 Vol.-% einzustellen, das Gemisch auf
45ºC ± 10ºC erwärmt und dann bei 20ºC ± 15ºC stehengelassen
wird, um die Salze, wie Calciumsalze und Aconitsäuresalze,
aus der Flüssigkeit auszufällen und zu entfernen.
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(3) Die Verfahren (1) und (2), bei denen das durch Zugabe
von Kohlendioxid bis zur Sättigung zum Gemisch der in Stufe
(b) des Verfahrens (1) erhaltenen geklärten Flüssigkeit und
der aufgearbeiteten Lösung des in Stufe (b) des gleichen
Verfahrens hergestellten Schlamms (klare Flüssigkeit,
erhalten durch Lösen des im Verfahren (1) herstellten
zusammengeklumpten Niederschlags in Alkohol und Filtration desselben)
zur Einstellung ihres pH-Werts auf einen neutralen bis
schwach saueren Bereich und Filtrieren desselben erhaltene
Filtrat in Stufe (c) des Verfahrens (1) verwendet wird.
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(4) Die Verfahren (1) bis (3), in denen der durch
Ultrafiltration von flüssigem Fermentations-Abfall, der
Abfallmolassen aus Zuckerraffinerien oder Zuckerrohr-Molassen enthält,
und aus gepreßtem Zuckerrohrsaft erhaltene konzentrierte
Rückstand statt Zuckerrohr-Molassen verwendet wird.
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Geeignetes Alkali schließtn ohne Einschränkung
Calciumhydroxid und Natriumhydroxid ein. Methanol, Ethanol,
Propanol und Butanol werden als niedermolekularer Alkohol
bevorzugt, aber die vorliegende Erfindung ist in keiner Weise auf
sie beschränkt. Ethanol ist vom Gesichtspunkt der Toxizität
optimal.
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Zur Einstellung der Alkoholkonzentration in Stufe (c)
und danach kann ein Teil des Alkohols in der Ziellösung
entfernt werden, oder der Alkohol kann zuerst vollständig
entfernt und dann eine geeignete Menge Alkohol erneut zugegeben
werden.
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Bei der Einstellung des pH-Werts der Molassen auf einen
alkalischen Wert in Stufe (a) der vorliegenden Erfindung ist
ein pH-Wert um 12 am stärksten erwünscht, wie später im
einzelnen beschrieben wird. Wenn eine große Menge Alkohol unter
Erhitzen zu diesen Molassen gegeben wird, sodaß die
Alkoholkonzentration 90 - 60 Vol.-% beträgt, klumpt eine große
Menge der Pigmente in der Flüssigkeit zusammen und fällt aus,
was die Reinheit und Raffination des Zuckers erhöht. Diese
Pigmente schließen Melanoidinpigmente ein, die nicht mit dem
Aktivschlamm-Verfahren oder einem anderen
Raffinationsverfahren entfernt werden können. Da diese hauptsächlich
entfernt werden, unterstützt die Durchführung dieser Erfindung
eine Verhinderung von Verschmutzung und dient so doppelten
Zwecken.
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Die Stufen (c) und (d) sind der Kern der vorliegenden
Erfindung. Wenn die Alkoholkonzentration auf 50 - 15 Vol.-%
eingestellt wird, fällt das meiste Zuckerrohrlipid aus und
bildet einen Niederschlag. Der Rest bleibt in der
Flüssigkeit als feine Teilchen, die unter Verwendung von
Pulpenfiltermatten oder adsorbierenden Polypropylenfolien gewonnen
werden.
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Das ausgefallene Zuckerrohrlipid wird mit
Scheidetrichtern isoliert oder durch Filtration gewonnen, die wie
gewöhnlich durchgeführt werden kann.
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Als Abwandlung der Erfindung der vorliegenden Anmeldung
ist es nützlich, einen Entsalzungsschritt nach der
Entfärbung durch Ändern der Alkoholkonzentration in zwei
Schritten, d.h. 90 - 65 Vol.-% und 65 - 55 Vol.-% einzufügen.
Effektiverweise wird der Entsalzungsschritt zwischen den
Stufen (b) und (c) durchgeführt.
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Um eine kleine Menge des in den in Stufe (b) gebildeten
zusammengeklumpten Niederschlägen (Schlamm) enthaltenen
Zukkerrohrlipids zu erhalten, ist es nützlich, den Schlamm vor
der Filtration in Alkohol zu lösen und die erhaltene
wiederverarbeitete Lösung mit der anfänglich geklärten Flüssigkeit
zu mischen. Es ist wünschenswert, Kohlensäure zum geklärten
Flüssigkeitsgemisch zu geben und den pH-Wert vor der
Filtration auf neutralen oder schwach basischen Bereich
einzustellen.
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Wie im vorstehenden beschrieben, ermöglicht die
vorliegende Erfindung, bei der Zuckerrohrlipide aus Abfallmelassen
mit Alkohol extrahiert werden, eine Extraktion von
Zuckerrohrlipid aus Zuckerrohr im Industriemaßstab, was bis jetzt
Schwierigkeiten verursachte. Außerdem ist das Verfahren hoch
wirtschaftlich, da billige Alkohole unter 90 Vol.-%
verwendet werden können. Die Erfindung ist insofern ganz
außerordentlich,
da sie nicht nur verhindert, daß Abfallwasser von
Molassen verarbeitenden Anlagen die Umwelt verschmutzen,
sondern auch eine Wiederverwendung der rohen Molassen
ermöglichen, wobei ihre Verunreinigung, das Zuckerrohrlipid,
entfernt wird, und so dem Menschen Sicherheit gewährt.
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Fig. 1 ist eine Grafik, die das Entfärbungsverhältnis
und die Erhöhung an reinem Zucker bei verschiedenen Höhen
des pH-Werts bei der im Beispiel 1 beschriebenen
Alkalisierung der Abfallmolassen zeigt. In der Zeichnung zeigt die
unterbrochene Linie das Entfärbungsverhältnis und die
durchgezogene Linie die Erhöhung an reinem Zucker.
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Fig. 2 zeigt die Niederschlagsbildung, Zusammenklumpung
und Abscheidung bei verschiedenen Alkoholkonzentrationen des
im Beispiel 2 beschriebenen Ethanol/Zucker-Gemisches.
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Die Erfindung wird nachstehend durch die Beispiele
beschrieben.
Beispiel 1
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Zu 580 ml (824.5 g) Abfallmolassen aus der
Rohrzuckerherstellung wurden 511 ml Wasser gegeben, um 1091 ml einer
verdünnten Lösung zu erhalten. 500 ml (378 g) der Lösung
wurden abgetrennt, Calciumhydroxid wurde zugegeben, um ihren
pH-Wert auf 12.0 einzustellen und das Gemisch auf 60ºC
erhitzt, mit 6mal der vorstehenden Menge 80 %igem Ethanol
(3000 ml) gemischt und gerührt. Die entstandenen
zusammengeballten Niederschläge wurde unter reduziertem Druck mit Nr.
2 Filterpapier filtriert, um eine geklärte Flüssigkeit zu
erhalten.
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320 g des erhaltenen Schlamms wurden weiter mit zweimal
der vorstehenden Menge 60 Vol.-% Ethanol gemischt, gerührt
und unter reduziertem Druck filtriert, um die aufgearbeitete
Lösung des Schlamms zu erhalten. Diese wurde mit dem Filtrat
gemischt, Kohlendioxid wurde bis zur Sättigung zugegeben, um
den pH-Wert auf 8.0 einzustellen und mit Nr. 2 Filterpapier
filtriert, um das hergestellte Calciumcarbonat zu entfernen.
Der Alkohol wurde vom so erhaltenen Filtrat unter Verwendung
eines Rotationsverdampfers vollständig entfernt, und 194.5 g
eines entfärbten klaren Sirups mit einem Brix-Grad von 53.8
wurden erhalten. 134 ml (167.3 g) des Sirups wurden
abgetrennt, 250 ml 80 Vol.-% Ethanol zugegeben und weiter 116 ml
Wasser zugegeben, um 500 ml einer Gemischlösung mit genau 40
Vol.-% Ethanol/Zucker zu erhalten. Die Gemischlösung wurde
auf 50ºC erhitzt, in einen 500 ml Meßzylinder gegeben und 4
Stunden bei Raumtemperatur stehengelassen, wobei sich 70 ml
Niederschlag am Boden des Zylinders bildeten. 400 ml des
Überstands wurden vorsichtig durch Absaugen unter Verwendung
eines Kautschukrohrs entfernt und die verbliebenen 100 ml
der Lösung und der Niederschlag mit einem Filterpapier Nr.
131 filtriert und im Vakuum getrocknet. Er wog 1.93 g, was
2.1 % Gesamtfeststoffgehalt oder 0.51 % der 378 g der
Ansatzmolassen entspricht. Beim Lösen in Chloroform löste sich
die getrocknete Substanz leicht auf, und es bestätigte sich,
daß es sich um Zuckerrohrlipid handelte.
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Weiter wurden, nachdem das Chloroform abdestilliert
wurde, 100 ml Aceton zugegeben und gelöst. Die unlösliche
Substanz wurde mit einem Filterpapier Nr. 2 filtriert. Wenn
das Aceton vom Filtrat unter Erhitzen entfernt wurde, wurden
0.444 g weiße Kristalle erhalten, die 23 % der Gesamtmenge
an vorher gewonnenem trockenem Zuckerrohrlipid entsprachen.
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Inzwischen wurde Calciumhydroxid zu 500 ml (378 g) der
verbliebenen Lösung mit eingestelltem Brix-Wert gegeben, um
ihren pH-Wert auf 9.0 einzustellen, auf 50ºC erhitzt und
ähnlich mit 6mal der vorstehenden Menge an 80 Vol.-% Ethanol
gemischt. Die entstandenen Niederschläge an dunkelbraunem
Melanoidin wurden mit einem Filterpapier Nr. 2 filtriert.
Zum Filtrat wurde 1 n H&sub2;SO&sub4; gegeben, um seinen pH-Wert auf
7.0 einzustellen, und das Gemisch mit Filterpapier Nr. 2
filtriert. Der Alkohol wurde von der Alkohol/Zucker-Lösung
unter Verwendung eines Rotationsverdampfers entfernt, wobei
insgesamt 330 g Sirup mit einem Brix-Wert von 50.4 erhalten
wurden.
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250 ml 80 Vol.-% Ethanol und 105.3 ml Wasser wurden zu
144.7 ml des vorstehenden Sirups gegeben, um ein
Gesamtvolumen von 500 ml zu erhalten. Diese Lösung wurde ähnlich auf
eine Ethanolkonzentration von 40 Vol.-% eingestellt, auf
50ºC
erhitzt und 4 Stunden bei Raumtemperatur (23ºC) in
einem 500 ml Zylinder stehengelassen. Ein Niederschlag wurde
am Boden des Zylinders erhalten, der ähnlich wie im Fall der
Lösung mit pH-Wert 12 entfernt und im Vakuum getrocknet
wurde. Er wog 1.7 g.
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Das entspricht 1.9 % Feststoffgehalt oder 0.45 % von
378 g der Ansatzmolassen. Zusätzlich wurden Lösungen mit pH-
Wert 6.0 und pH-Wert 7.5 getrennt hergestellt und ähnlich
wie im Fall der Lösung mit pH-Wert 9 behandelt. Es
bestätigte sich, daß das Gewinnungsverhältnis etwas größer war,
wenn die Lösung basischer war.
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Obwohl der Unterschied gering ist, ist die Extraktion
in einem stark alkalischen Bereich erwünscht, da die
erhaltene geklärte Zuckerlösung gründlicher entfärbt ist, wenn
die Lösung alkalischer ist, wie in Fig. 1 gezeigt ist.
Beispiel 2
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Um die Ethanolkonzentration der Gemischlösung
Ethanol/Zucker zu bestimmen, bei der das Zuckerrohrlipid am
schnellsten ausgefällt wird, wurde folgender Vergleichstest
durchgeführt. Zuerst wurden etwa 1000 ml des geklärten
Sirups (67.0 Bx) gemäß Beispiel 1 hergestellt, nämlich wurde
zur Lösung Calciumhydroxid gegeben, um ihren pH-Wert auf
12.5 einzustellen, 6mal die vorstehende Menge der Lösung an
80 Vol.-% Ethanol wurden weiter zugegeben und das Gemisch
zur Klärung filtriert.
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Sechs Proben mit jeweils einem Gewicht von 134 g wurden
abgetrennt (Feststoffgehalt = 134 x 0.67 = 90 g) und mit
Ethanol und Wasser gemischt, sodaß die
Ethanolkonzentrationen 8 Vol.-%, 16 Vol.-%, 32 Vol.-%, 40 Vol.-%, 50 Vol.-%
bzw. 64 Vol.-% betrugen. Jede wurde wieder auf 50ºC erhitzt,
in einen 500 ml Zylinder gegeben und 6 Stunden bei
Raumtemperatur stehengelassen. Die in Fig. 2 gezeigten Ergebnisse
wurden erhalten.
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Wie in Fig. 2 angegeben, setzten sich die Lösungen in
der zeitlichen Reihenfolge von 64 % > 50 % > 40 % > 32 % >
16 % > 8 % ab. Die Lösung mit 64 Vol.-% bildete am
schnellsten einen Niederschlag innerhalb 15 Minuten, während
die Lösung mit 8 % überhaupt keinen Niederschlag bildete.
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Jedoch waren, wenn die Filtrationsgeschwindigkeiten in
bezug auf 400 ml jedes Überstands über der 100 ml-Linie des
Meßzylinders unter Verwendung von Filterpapier Nr. 131
verglichen wurden, sie in der Reihenfolge 32 % > 40 % > 16 % >
50 % > 64 % > 8 %.
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Da die Lösung mit 64 Vol.-% vorherrschend schnell
gegenüber den anderen Lösungen einen Niederschlag bildete,
wurde vermutet, daß ihr Niederschlag von unterschiedlicher
Art zu den Niederschlägen der anderen Lösungen war, die 50 %
oder weniger Ethanol enthielten. Der Niederschlag wurde zu
Chloroform gegeben, löste sich aber überhaupt nicht.
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Ein Teil davon wurde einer Veraschung unterzogen, wobei
sich ergab, daß 75 % davon eine anorganische Substanz war.
Weiter wurde das Ethanol vollständig aus dem Überstand über
der 100 ml-Linie aus dem Zylinder, der die Lösung mit 64
Vol.-% enthielt, durch Destillation unter reduziertem Druck
entfernt. Der Rückstand wurde erneut mit Ethanol und Wasser
gemischt, um die Ethanolkonzentration auf 35 Vol.-%
einzustellen. Die Lösung wurde auf 50ºC erhitzt und bei
Raumtemperatur stehengelassen. Wieder setzte sich ein gelblich
grüner oder weißer breiiger Niederschlag in der Menge ab,
die im wesentlichen mit denen von anderen Lösungen, die 40
Vol.-% Ethanol oder weniger enthielten, vergleichbar war.
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CaO mg/Bx wurde gemessen und in bezug auf die
Zuckerlösung, von der das Ethanol entfernt wurde und die aus dem bei
40 Vol.-% allein verarbeiteten Überstand erhalten wurde, und
die Zuckerlösung, von der das Ethanol entfernt wurde und die
aus Verarbeiten der Lösung bei zwei Konzentrationen, d.h. 64
Vol.-% und 35 Vol.-%, erhalten wurde, verglichen. Der Wert
für die erstere betrug 6100 mg/Bx während der für die
letztere 880 mg/Bx betrug, was ergab, daß der restliche
Calciumgehalt unterschiedlich war. Es wurde bestätigt, daß die
Gewinnung durch Niederschlagsbildung in zwei Stufen bei 60
Vol.-% und 30 - 40 Vol.-% erwünscht ist.
Beispiel 3
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270 ml (384.5 g) Rohrzuckermolassen wurden hergestellt,
mit 242.3 ml Wasser gemischt, wobei 512.3 ml einer Lösung
mit Bx 50 erhalten wurden, die mit Kalkmilch mit Bx 14
gemischt wurde, um ihren pH-Wert auf 12.0 einzustellen. Die
entstandene Lösung wurde auf 55ºC erhitzt und mit 6mal der
vorstehenden Menge (3073.8 ml) 80 Vol.-% Ethanol gemischt
und gerührt. Eine große Menge an Niederschlag bildete sich
unmittelbar, die mit einem Filterpapier Nr. 2 filtriert
wurde, und 330 g Schlamm wurden erhalten. Um den restlichen
Zucker im Schlamm auszuwaschen, wurden 500 ml 60 Vol.-%
Ethanol zugegeben, und 254 g Schlamm wurden erhalten.
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Das anfänglich erhaltene Filtrat und das durch die
zweite Filtration des Schlamms erhaltene Filtrat wurden
gemischt, Kohlendioxid wurde bis zur Sättigung zugegeben, um
den pH-Wert auf 7.5 einzustellen, und filtriert. 2800 ml
Ethanol wurden von der entstandenen geklärten Lösung
(Ethanolkonzentration 75 vol.-%) unter Verwendung eines
Rotationsverdampfers entfernt, um die restliche
Ethanolkonzentration auf 35 Vol.-% einzustellen, das Gemisch wurde in einen
2000 ml Becher gegeben, auf 50ºC erhitzt, mit Wasser auf
20ºC abgekühlt und stehengelassen. Zuckerrohrwachs begann
auszufallen und innerhalb etwa 4 Stunden am Boden des
Bechers einen Niederschlag zu bilden. Der Überstand wurde
vorsichtig durch Saugen mit einem Kautschukrohr entfernt und
der Niederschlag am Boden mit einem Filterpapier Nr. 131
filtriert und im Vakuum getrocknet, wobei 2.11 g
Trockensubstanz erhalten wurden, die 0.55 % der Ansatzmolassen
entsprach.
Beispiel 4
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1010 g Abfallmolassen wurden von einer
Zuckerraffinierie gesammelt und mit 280.5 ml Wasser gemischt, um sie auf
Bx 50 bei 1000 ml zu verdünnen. Kalkmilch wurde weiter
zugegeben, um den pH-Wert auf 12.0 einzustellen, und das Gemisch
wurde auf 55ºC erhitzt, mit 6000 ml 80 Vol.-% Ethanol
gemischt und gerührt. Der unmittelbar gebildete Niederschlag
wurde mit Filterpapier Nr. 2 filtriert und 852 ml des
erhaltenen Schlamms mit 60 Vol.-% Ethanol in der zweifachen Menge
des Schlamms gemischt, gerührt und filtriert. Das Filtrat
wurde mit dem anfänglichen Filtrat gemischt und Kohlendioxid
zum Gemisch bis zur Sättigung gegeben, um den pH-Wert auf
7.5 einzustellen und mit Filterpapier Nr. 2 filtriert, um
eine geklärte Lösung zu erhalten. Ein Teil des enthaltenen
Alkohols, 4000 ml (Ethanolkonzentration 75 %), wurde unter
Verwendung eines Rotationsverdampfers abdestilliert, um die
restliche Ethanolkonzentration auf 60 Vol.-% einzustellen.
Die entstandene Lösung wurde abgekühlt, wieder auf 50ºC
erhitzt und 30 Minuten bei Raumtemperatur stehengelassen.
Weiß Kristalle fielen aus und bildeten einen Niederschlag.
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Nachdem sie mit einem Scheidetrichter isoliert wurden,
wurde der Rückstand mit einem Filterpapier Nr. 131 filtriert
und im Vakuum getrocknet, wobei 5.89 g einer trockenen
Substanz erhalten wurden, was einem Feststoffgehalt von 3.36 %
entspricht. 2940 ml Ethanol wurden vom Überstand entfernt
und das Filtrat unter Verwendung eines Rotationsverdampfers
auf eine Alkoholkonzentration von 35 Vol.-% eingestellt,
abgekühlt, auf 50ºC erhitzt und 5 Stunden bei Raumtemperatur
stehengelassen. Das Zuckerrohrlipid fiel anschließend aus
und bildete einen Niederschlag, der filtriert und im Vakuum
getrocknet wurde. Es wog 1.82 g. Das entspricht 2.02 %
Feststoffgehalt oder 0.5 % der Ansatzmolassen, berechnet aus der
Analysenprobe.
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Der bei 60 Vol.-% erhaltene weiße Niederschlag wurde
untersucht, und es wurde festgestellt, daß der Niederschlag
aus den Abfallmolassen von raffiniertem Zucker kein
Calciumsalz, sondern ein Aconitsäuresalz war.
Beispiel 5
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3083 ml von einer Hefefabrik erhaltene
Abfallfermentationsflüssigkeit (Bx 6) wurde auf insgesamt 310 ml (381.3 g)
kondensiert, um den Bx-Wert auf 50 einzustellen, und mit
Kalkmilch gemischt, um den pH-Wert auf 12.0 einzustellen,
auf 6000 erhitzt, mit 1860 ml 80 Vol.-% Ethanol gemischt und
gerührt. Der entstandene Niederschlag wurde mit Filterpapier
Nr. 2 filtriert.
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Gemäß Beispiel 3 wurde durch Zugeben von Kohlensäure
bis zur Sättigung und Filtrieren eine klare Flüssigkeit
erhalten. Das Ethanol wurde durch Destillation unter
Verwendung eines Rotationsverdampfers entfernt und das Gemisch auf
Bx 48.4 kondensiert. Es betrug insgesamt 76.7 ml (93.8 g).
Es wurde mit 189.2 ml 80 Vol.-% Ethanol zu einem
Gesamtvolumen von 265.9 ml und zur Einstellung der
Ethanolkonzentration auf 90 Vol.-% gemischt, auf 50ºC erhitzt und bei
Raumtemperatur stehengelassen. Zu diesem Zeitpunkt wurde kein
Niederschlag gebildet, aber es wurde ein auf der
Flussigkeitsoberfläche treibender Schaum beobachtet, der mit einem
Filterpapier Nr. 131 filtriert und im Vakuum getrocknet
wurde; 3.93 g trockene Substanz wurden erhalten. Das
entsprach 8.66 % des Feststoffgehalts.
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Wenn das Filtrat weiter auf Bx 62.8 kondensiert wurde,
betrug es 40.6 ml (53.7 g). Es wurden 51.9 ml Wasser und
92.5 ml 80 Vol.-% Ethanol zu einem Gesamtvolumen von 185 ml
und zur Einstellung der Ethanolkonzentration auf 40 Vol.-%
zugegeben, auf 50ºC erhitzt und bei Raumtemperatur
stehengelassen.
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Wieder wurde kein Niederschlag gebildet, aber ein auf
der Flüssigkeitsoberfläche treibender Schaum beobachtet (die
untere Schicht war schwarz gefärbt und transparent) . Der
Schaum wurde mit einem Filterpapier Nr. 131 filtriert und im
Vakuum getrocknet. Er wog 1.57 g. Das entsprach 4.71 % des
Feststoffgehalts, was bedeutet, daß 0.051 % Zuckerrohrlipid
in den gesamten 3083 ml Ansatzlösung mit Bx 6 enthalten
waren.
Beispiel 6
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35 l eines mit einer Mühle gepreßten gemischten Safts
wurden von einer Zuckerrohranlage abgetrennt, mit einem
Drahtnetz filtriert, um enthaltene Kleinteile zu entfernen,
und weiter mit einem Filtertuch filtriert, um suspendierte
Teilchen zu entfernen. Eine Probe mit 20 l wurde unter
Verwendung
einer NTU-3000 Membran (MG 20000) von Nitto Electric
Industrial Co. auf die 4-fache Konzentration kondensiert und
13.8 l Permeat und 5.2 l Konzentrat wurden erhalten.
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900 ml der durch Kondensieren des vorstehenden
Konzentrats (Bx 14.84) erhaltenen Lösung mit Bx 50 wurden
hergestellt, mit Kalkmilch gemischt, um ihren pH-Wert auf 12.0
einzustellen, mit 5400 ml 80 Vol.-% Ethanol gemischt und
gerührt. Das Gemisch wurde einer Behandlung wie im Beispiel 3
unterzogen, wobei ein geklärtes Konzentrat (Bx 59) erhalten
wurde, das kein Ethanol enthielt (Probenlösung). Ein Teil
der Probe mit 97.4 ml wurde abgetrennt, mit 5.1 ml Wasser
und 307.5 ml 80 vol.-% Ethanol gemischt, um ihre
Ethanolkonzentration auf 60 Vol.-% einzustellen, auf 50ºC erhitzt und
bei Raumtemperatur stehengelassen. Ein grünlich-gelber
Niederschlag schied sich ab, der mit einem Filterpapier Nr. 131
filtriert und im Vakuum getrocknet wurde; 6.24 g trockene
Substanz wurden erhalten.
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Das entspricht 8.46 % des Feststoffgehalts oder 1.38 %
der Ansatzlösung. Weiter wurden erneut 99.2 ml von der
anfänglich erhaltenen Probenlösung mit Bx 59 abgetrennt, mit
109.4 ml Wasser und 208.6 ml 80 Vol.-% Ethanol zu einem
Gesamtvolumen von 417.2 ml und zur Einstellung der
Ethanolkonzentration auf 40 Vol.-% gemischt, auf 50ºC erhitzt und
bei Raumtemperatur stehengelassen. Wenn der Niederschlag mit
einer PTFE-Membran filtriert und im Vakuum getrocknet wurde,
wurde 0.8 g Zuckerrohrlipid erhalten. Das entspricht 1.07 %
des Feststoffgehalts oder 0.17 % der mit der Membran
kondensierten Ansatzlösung.