DE2346494C2 - Verfahren zum Entfernen von Wasser aus einem Wasser und wasserunlösliches, kleinteiliges festes Material enthaltenden Gemisch - Google Patents
Verfahren zum Entfernen von Wasser aus einem Wasser und wasserunlösliches, kleinteiliges festes Material enthaltenden GemischInfo
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Description
N — R2
hat. in der Ri Wasserstoff oder einen Alkylrest bedeutet
und R2 und R3 Alkylreste mit I bis 6 Kohlenstoffatome
sind, wobei die Gess-Titzahl der Kohlenstoffatome
in dem Aminmolekül im Bereich von 3 bis einschließlich 7 liegt, und daß das Arnin in einer
Menge von mindestens der kritischen Lösungskonzentration, bei der das gesamte Wasser in dem Gemisch
vollständig in einer einzigen flüssigen Phase mit dem flüssigen Mittal misi\bar ist. verwendet
wird, die Aufschlämmunr; mechanisch in die feste und die flüssige Fraktion getrenn; rfird. und zwar bei
einer Temperatur unterhalb der inversen kritischen Lösungstemperatur, danach die Temperatur der
flüssigen Fraktion auf eine Temperatur oberhalb der inversen kritischen Lösungstemperatur zur Bildung
der zwei Phasen erhöht wird, wobei die Aminphase eine geringe Menge Wasser und die Wasserphase
eine geringe Menge Amin enthält, und daß dann die Phasen mechanisch abgetrennt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet, daß auf eine solche Temperatur oberhalb
der inversen kritischen Lösungstemperatur erwärmt wird, bei der das Verhältnis von Amin zu Wasser in
der Wasserphase kleiner als 1 : 10 ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß aus der Aminphase die in ihr
gelösten Bestandteile des Gemisches entfernt werden.
4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß aus der Wasserphase die in ihr
gelösten Bestandteile des Gemisches entfernt werden.
Viele industrielle und landwirtschaftliehe Verfahren
erzeugen wasserhaltige Abfallmaterie, deren Feststoffgehalt von Wert ist. so daß sich deren Wiedergewinnung
anbietet. Andere Verfahrensabfälle müssen wegen ihrer Giftigkeit oder wegen anderer schädlicher Wirkungen
auf die Umwelt von ihrer Beseitigung speziell behandelt werden. Die Kosten derartiger Abfallstoffbchandlungen
sind beträchtlich.
Ein Beispiel für einen landwirtschaftlichen Abfall ist
Geflügelkot, der noch wertvolles ungenutztes Geflügelfutter (ca. 25%) und andere wertvolle Nebenprodukte
aus dem Verdauungsprozeß des Geflügels enthält.
Das physikalisch gebundene, ungebundene und schwach chemisch gebundene Wasser aus Geflügelkot
und den meisten anderen Industrieabfällen und insbesondere von proteinhaltiger tierischer und pflanzlicher
Materie ist durch herkömmliche Filtration oder andere mechanische Abtrenntechniken nicht entfernbar; daher
sind vor der Entwässerung Erwärmungs- oder Destillationstechniken angewendet worden. Durch Verdampfung
von Wasser aus Geflügelkot ist bereits ein wertvolles getrocknetes, kleinteiliges Futtermittel erhalten
worden, das verstärkt werden und wieder an das Geflügel
verfüttert werden kann. Dieses durchaus noch wirtschaftliche Verfahren verbraucht jedoch große Wärmemengen
und entfernt nicht die eigentlichen toxischen Exkrementstoffe aus dem gewonnenen Produkt.
Geflügelkot enthält andere Wertstoffe wie Harnstoff, Harnsäure und Vitamin B12. Diese zusätzlichen Komponenten können aus der festen Materie vor dem Erwärmungsprozeß entfernt und weiter behandelt werden, um andere wertvolle Produkte zu gewinnen.
Geflügelkot enthält andere Wertstoffe wie Harnstoff, Harnsäure und Vitamin B12. Diese zusätzlichen Komponenten können aus der festen Materie vor dem Erwärmungsprozeß entfernt und weiter behandelt werden, um andere wertvolle Produkte zu gewinnen.
Es ist bekannt, temperaturempfindliche Stoffe dadurch zu trocknen, daß das im Gut enthaltene Wasser
durch mit Wasser unbegrenzt mischbare Flüssigkeiten wie Alkohole mehr oder weniger vollständig verdrängt
wird (UHmanns Enzyklopädie der technischen Chemie, 3. Auflage, Band 1, Seite 581).
In der DE-PS 1 35 535 wird ein Verfahren zum schonsnden
Entwässern von Hefe beschrieben, bei dem die Feuchtigkeit der Hefe durch Aceton oder durch ein
Aceton/Äther-Gemisch verdrängt wird. Nach der US-PS 22 33 251 wird bei der Behandlung von Hefe ein
Hefepreßkuchen in Aceton suspendiert und anschließend bei verhältnismäßig niedriger Temperatur filtriert.
Die Extraktion mit Aceton dient nach der DE-PS 5 51 101 zur Entfernung und Trocknung von Fisch.
Fleisch und derartigen Abfällen und zur Herstellung von heliem Fisch- und Fleischmehl.
Abwasserschlämme und Rückstände werden nach dem Verfahren der DE-PS 2 86 664 auf Fette extrahiert,
indem das Extraktionsgut zunächst vom Wasser auf Rechen- und Siebanlagen mechanisch befreit und weitgehend
vorgetrocknet wird.
Es ist bekannt, zum Entfernen von Wasser mit einem verminderten Salzgehalt aus Salzlaugen diese mit einem
Lösungsmittelgemisch zu extrahieren, das Amine mit einem inversen Lösungsverhalten enthält, wobei eine
wäßrige Raffinatphase mit konzentrierierem Salzgehalt
und eine Extraktphase erhalten wird, aus der durch Erwärmen das extrahierte Wasser abgetrennt werden
kann (US-PS 30 88 909 und 31 77 139). Eine vollständige
Abtrennung des Wassers von einem Feststoff, d. h. eine Wasserentfernung aus einem Feststoff, der gebundenes
und ungebundenes Wasser enthält, findet bei den bekannten Verfahren demgegenüber nicht statt.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren
zum Entfernen von Wasser aus einem Wasser und wasserunlösliches, kleinteiliges. festes Material bereitzustellen,
mit dem das Wasser in wirtschaftlicher Weise und ohne Anwendung größerer Wärmemengen
entfernt und dadurch die feste Fraktion praktisch vollständig vom Abwasser befreit werden kam., wobei
b5 gleichzeitig auch die Gewinnung von Nebenprodukten,
wie wasserlöslichen Bestandteilen. I cttmatcrialicn und anderen molekularen Komponenten wie Vitaminen aus
der festen Fraktion ermöglicht werden soll. Beispiele für
solche zu entwässernden Materialien sind Fäkalienmaterialien, einschließlich Abwasserschlamm, industrielle
Abwasserschlämme, Tierproteine und Pflanzenproteine. Durch das angestrebte Verfahren soll die feste Materie,
die gebundenes und ungebundenes Wasser und andere lösliche Bestandteile enihält im Bereich der Umgebungstemperaturen
mechanisch abtrennbar gemacht werden.
Zur Lösung dieser Aufgabe wird das in Anspruch 1 angegebene Verfahren vorgeschlagen. Bevorzugte Ausgestaltungen
dieses Verfahrens bilden den Gegenstand der Ansprüche 2 bis 4.
Das erfindungsgemäß verwendete Entwässerungsmittel ist ein sekundäres oder tertiäres Amin, welches
eine inverse kritische Lösungstemperatur zeigt der Formel
N-R2
R3
worin Ri Wasserstoff oder Alkyl und R2 und R3 Alkylreste
mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen sind, wobei die Gesamtzahl der Kohlenstoffatome in dem Aminmolekül im
Bereich von 3 bis einschließlich 7 liegt
F i g. 1 zeigt ein Phasendiagramm eines bevorzugten Entwässerungsmittels, des Triäthylamins.
F i g. 2 zeigt ein Fließdiagramm für ein bevorzugtes Verfahren der Erfindung.
Das Verfahren der Erfindung erfordert verhältnismäßig wenig Schritte, um das beabsichtigte Ziel der Wasserentfernung
aus fester Materie, die gebundenes oder ungebundenes Wasser enthält, zu erreichen. Die zu entwässernde
feste Materie wird mit dem Mittel unter Bildung einer Aufschlämmung gemischt. Die Aufschlämmung
wird auf eine Temperatur unterhalb der inversen kritischen Lö^ungstemperatur eingestellt, so daß das
Mittel und Wasser eine einzige Phase bilden, in welcher das Wasser vollständig in dem Mittel mischbar ist. Die
Aufschlämmung wird filtriert oder in anderer Weise mechanisch getrennt um eine die feste Materie enthaltende
feste Fraktion und eine flüssige Fraktion zu bilden, die die einzige Phase, (Mittel, Wassrr und andere in
Wasser oder dem Mittel lösliche Materialien), enthält. Die feste Fraktion kann dann gegebenenfalls weiter verarbeitet
werden. Die flüssige Fraktion mit der einzigen Phase wird dann auf eine Temperatur über der kritischen
Lösungstemperatur erwärmt, wobei ein flüssigflüssiges Zweiphasensystem gebildet wird, das eine
Wasserphase mit einer kleinen Menge des Mittels und eine eine kleine Menge Wasser enthaltende Phase des
Mittels aufweist. Di,; Mittelphase kann dann zur Entwässerung
von weiterer fester Materie zurückgeführt werden.
»Gemisch« bezeichnet hier das zu entwässernde und ggf. zu entfettende ursprüngliche Ausgangsmaterial. Es
enthält gewöhnliche feste Materie in kleinteiliger oder feinverteilter Form und ggf. makromolekulare Feststoffe
in echter Lösung, zum Beispiel Eiweiß. Die feste Materie kann kleinteiliges makromolekuares Material mit
verhältnismäßig großen Molekülen, z. B. einem Molekulargewicht von etwa 10 000 oder größen wie Protein,
Polysaccharide und Nukleinsäuren und auch niedermolekulares Material wie Harnsäure, Harnstoff, anorganische
Sal/.e und ähnliche enthalten. »Gemisch« umfaßt außerdem Wzisser in gebundener oder ungebundener
Form. »Gebundes Wasser« meint Wasser in fester Materie, welches einen geringeren Dampfdruck zeigt als
reines Wasser bei einem gegebenen Druck und gegebener Temperatur. Das Wasser kann gebunden sein durch
Zurückhalten in kleinen Kapillaren, durch Lösen in Zelloder Faserwänden, durch homogenes Lösen innerhalb
des gesamten Festkörpers und durch physikalische Adsorption an festen Oberflächen. Hierzu gehört auch hydratisiertes
Wasser und Kristallwasser, wie das durch Wasserstoffbindungen an proteinhaltiges Material gebundene
Wasser. »Ungebundenes Wasser« bedeutet Wasser im Überschuß zum Gleichgewichtswassergehalt
entsprechend der Sättigungsfeuchte. Durch das erfindungsgemäße Verfahren können
gleichzeitig lösliche Materialien wie Harnsäure und Harnstoff aus der festen Materie entfernt werden. Fettsäure
und andere Lipide können auch entfernt werden, da sie in der Mittelfraktion, z. B. in dem Triäthylamin,
sehr löslich sind.
Die feste Materie liegt in dem Gemisch in kleinteiliger
Form vor, so daß eine gute Dispers· in der festen Materie in der Aufschlämmung eintritt Dadurch wird
ein besserer Kontakt zwischen der festen Materie und dem Entwässerungsmittel erhalten und die aus der festen
Materie abgetrennte Wassermenge erhöht Da das Entwässerungsmittel eine geringe Viskosität hat und
gut durch die Zwischenräume der kleinteiligen festen Materie fließt, wird die mechanische Abtrennung der
festen Materie aus der Aufschlämmung beschleunigt.
»Aufschlämmung« bezeichnet die Kombination aus Wasser, dem Entwässerungsmittel sowie unlöslichem
und löblichem festem Material.
Das Entwässerungsmittel zeigt einen inversen kritischen Lösungspunkt (CSP) in einem Zweiphasensystem
mit Wasser. Vorzugsweise zeigt das Mittel diesen Punkt bei oder nahe Atmosphärendruck und herrschender
Umgebungstemperatur (Raumtemperatur). Unterhalb des inversen kritischen Lösungspunktes sind Wässer
und Entwässerungsmittel in allen Anteilen vollständig mischbar. Oberhalb des inversen kritischen Lösungspunktes trennen sich Entwässerungsmittel und Wasser
in zwei Phasen. Eine Phase bildet das Entwässerungsmittel
mit einer geringeren Menge Wasser; die andere Phase bildet Wasser mit einer gewissen Menge des darin
gelösten Lösungsmittels.
Die sekundären und tertiären Amine werden als solche oder als Gemisch miteinander verwendet werden.
Durch Wahl eines Amins oder eines Gemisches aus zwei oder mehr Aminen kann das Entwässerungsmittel so
zugeschnitten werden, daß es den optimalen Verfahrensparametern für eine gegebene Wasser-Feststoff-Trennung
geeignet angepaßt wird.
Beispiele für erfindungsgemäDe verwendete Amine sind Triäthylamin und Diisopropylamin.
Triäthylamin (TÄA) wird am meisten bevorzugt. Triäthylamin
zeigt einen inversen kritischen Lösungspunkt bei einer kritischen Lösungstemperatur (T„) in der Nähe
von 18,7°C bei Normaldruck. In Fig. 1 ist ein Phasendiagramm
des Triäthylamins und Wassers gezeigt.
Die kritische Lösungskonzentration (C„) liegt in der
Größenordnung von 25% Triäthylamin zu 75% Wasser oder annähernd bei einem 3 : !-Verhältnis von Wasser
und TÄA. Die inverse kritische Lösungstemperatur des Triäthylamins komm, mittleren atmosphärischen Um
gebungsbetrisbsbedingungen (etwa 23° C) sehr nahe. So
ist eine verhältnismäßig kleine Energiemenge erforderlich, um ein Triälhyiamin-Wasser-System auf eine Temperatur
unterhalb der inversen kritischen Lösungstem-
peratur zu senken, so daß die beiden Komponenten vollständig mischbar werden. Für TÄA liegt die vorbestimmte
Arbeitstemperatur bei oder unter 18.70C. Die inverse kritische Lösungstemperatur kann durch die
Salze oder andere Materialien in der festen Materie, die mit dem Wasser und TÄA in Lösung gehen, etwas beeinflußt
werden.
Zur mechanischen Trennung der Aufschlämmung in eine feste Fraktion und eine das Entwässerungsmittel
und Wasser enthaltende flüssige Fraktion muß die flüssige
Einzelphase erhalten bleiben. Um eine vollständige Entfernung sowohl des ungebundenen als auch gebundenen
Wassers zu bewerkstelligen, muß die mechanische Abtrennung, wie durch Filtration, innerhalb des in
F i g. 1 gezeigten schraffierten Bereichs erfolgen.
Gebundenes und ungebundenes Wasser kann erfindungsgemäß aus einem Gemisch auch bei Temperaturen
über der inversen kritischen Lösungstemperatur entfernt werden, allerdings bei Temperaturen unter jener
Temperatur, bei welcher eine Phasentrennung vor. Wasser und des Entwässerungsmittels eintritt.
Im letzteren Fall muß jedoch die flüssige Phase eine
Lösung von Wasser im Entwässerungsmittel sein. Dies tritt ein, wenn die Menge des Entwässerungsmittels, die
in Bezug auf Wasser zugegeben ist. die Menge Entwässerungsmittel
übersteigt, die bei der kritsichen Lösungskonzentration vorhanden ist. Nach Fig. I ergibt sich
somit bei Konzentrationen und Temperaturen im Bereich unter der punktierten Linie im Phasendiagramm,
welche die inverse kritische Lösungstemperatur unterteilt, eine praktisch vollständige Entfernung von gebundenem
und ungebundenem Wasser aus dem Gemisch. Außerdem kann auch bei den Temperaturen und Konzentrationen
in dem schraffierten Bereich links von der Phasenkurve und oberhalb der punktierten Linie, wo die
Konzentration des Entwässerungsmittels die kritische Lösungskonzentration übersteigt, eine Entfernung von
gebundenem und ungebundenem Wasser aus dem Gemisch erreicht werden, da das vorhandene Wasser vollständig
mit dem Entwässerungsmittel mischbar ist.
Das Entwässerungsverfahren der Erfindung eignet sich für die Wasserentfernung aus Fäkalienmaterie in
roher Form, so wie sie ausgeschieden wird, oder in behandelter Form, wie das Schlammendprodukt aus einer
Abwasserbehandlungsanlage. Sie dient auch zur Ent-Wässerung anderer industrieller Verfahrensabfälle, zum
Beispiel eines wäßrigen Schlamms, der nichtfiltrierbare, ausgeflockte Metallsalze, insbesondere Hydroxidsalze,
enthält. Sie eignet sich auch zur Entwässerung proteinhaltiger Materialien, wie grünem Pflanzenprotein. zum
Beispiel von frischen grünen Pflanzen, wie Wasserlinse, und von verbrauchter Brauereigerste. Das Verfahren ist
auch zur Entwässerung proteinhaltiger tierischer Feststoffe und besonders zur Isolierung von Tierprotein anwendbar,
zum Beispiel von an Eierschalen haftendem Protein, Fischprotein, einschließlich Fischverarbeitungsabfäile
und ganzer Fisch, Schaltentierabfällen, insbesonderer Krabbenabfällen, und Milch.
In F i g. 2 betreffen die Hauptlegenden das Gesamtverfahren im allgemeinen, wogegen die Legenden in
Klammern spezielle Bestandteile. Temperaturen und Bedingungen angeben. Zunächst wird das Gemisch aus
fester Materie sowie ungebundenem und gebundenem Wasser in einen Behälter gebracht und mit einer Menge
Entwässerungsmittel kombiniert, die zur vollständigen Mischbarkeit mit dem Wasser in dem Gemisch bei oder
unter der vorbestimmten Temperatur ausreicht. Wenn Gefiügelkot entwässert wird, werden bevorzugt TÄA
und der Kot hinreichend gemischt, um eine Aufschlämmung herzustellen, in welcher die feste Materie in dem
Gemisch im TÄA fein verteilt und im wesentlichen suspendiert ist. Die Aufschlämmung wird dann auf eine
Temperatur unter der vorbestimmten Temperatur, etwa 18,7° C für TÄA, und vorzugsweise auf etwa 10" C für die
TÄA-Geflügelkot-Aufschlämmung erniedrig). Die Aufschlämmung
wird dann mechanisch in eine entwässerte feste Fraktion und eine flüssige Fraktion getrennt.
Zweckmäßigerweise wird die Aufschlämmung über einem geeigneten Filter filtriert. Die feste Fraktion wird
auf dem Filter zurückgehalten, während die flüssige Fraktion hindurchgeht (Filtrat).
Es ist wichtig, daß die mechanische Trennung bei einer
Temperatur bei oder unter der vorbestimmten Temperatur durchgeführt wird: im Falle der TÄA-Geflügelkot-Aufschlämmung
wird es bevorzugt, die Filtraiionstemperatur
in der Nähe von 100C zu halten.
Die entwässerte feste Fraktion kann dann weiter verarbeitet werden. Zum Beispiel können Nahrungszusät/c
mit der entwässerten Geflügelkot-Fraktion kombiniert werden, um diese auf einen Ernährungsgrad zu bringen,
der gleich dem ursprünglichen Geflügelfutter ist. Danach kann der getrocknete Kot an das Geflügel wieder
verfüttert werden.
Die flüssige Fraktion wird dann zu einer anderen Verfahrenszore
befördert, wo ihre Temperatur auf über der vorbestimmten Temperatur liegende Werte eingestellt
wird. Im Falle von TÄA wird die Temperatur über 18,7°C angehoben. Dann trennt sich die flüssige Fraktion
in zwei Phasen, eine TAA-in-Wasser-Phase und die
Wasser-in-TÄA-Phase. Wasserphase und Mittelphase (TÄA) werden dann mechanisch getrennt, zum Reispiel
durch Verwendung herkömmlicher Abtrenntechniken in großem Maßstab oder im Labor durch Dekantieren
oder in einem Scheidetrichter. Für das TÄA-Wasscr-System ist eine Temperatur zwischen 50°C und 60"C zur
maximalen Trennung des TÄA vom Wasser optimal. Für das TÄA-Wasser-System wird innerhalb dieses
Temperaturbereiches nur ein sehr kleiner Anteil von jeder Komponente in der entsprechenden Phase, die
hauptsächlich aus der anderen Komponente besteht, zurückgehalten.
Die Entwässerungsmittelphase TÄA wird dann zum Ausgangspunkt des Verfahrens zurückgeführt zur Herstellung
weiterer Aufschlämmungen. Der Prozentsat/ Wasser, der in dem zum Kopf des Verfahrens zurückgeführten
TÄA verbleibt, liegt in der Größenordnung von 2 bis 5%, wenn die Phasentrennung im Bereich von 50"
bis 60°C durchgeführt wird. Diese Wassermenge in».' ;m
Entwässerungsmittel ist vernachlässigbar, wenn man mit dem Gesamtwasser vergleicht, das aus dem ursprünglichen
Gemisch von Festmaterie-Wasser entfernt wurde, und kann deshalb ohne weiteres zurückgeführt
werden.
Sind in dem ursprünglichen Gemisch andere Bestandteile zugegen, welche in dem Entwässerungsmittel
(TÄA) löslich sind, kann das zurückgewonnene Mittel vor seiner Rückführung zum Kopf der Verfahrensanlage
aufgearbeitet werden. Fette oder Öle können aus der Entwässerungsmittelfraktion durch herkömmliche Verfahren,
wie Destillation, entfernt werden.
Der konzentrierte wäßrige Extrakt oder die Wasserphase der flüssigen Fraktion kann zur Beseitigung weiter
verarbeitet werden. Wenn es erwünscht ist, nahezu alles TÄA aus der Wasserphase durch Dampfrektifizierung
entfernt werden. In vielen Fällen enthält das ursprüngliche feste Gemisch zusätzliche flüssige oder fe-
stc Bestandteile, welche in Wasser löslich sind. Diese
Bestundteile erscheinen in der Wasserphase und können durch herkömmliche Verfahrenstechniken entfernt werden.
Kotniaterie und insbesondere Geflügelkot enthält zusätzliche
Bestandteile, welche durch Anwendung des oben (v-schriebenen Entwässerungsverfahrens isoliert
werden können. Geflügclkot enthält zum Beispiel Harnsäure und Vitamin Bi2 in bedeutenden Mengen. Beispielsweise
sind etwa 2% (Naßgewichtsbas'O Harnsäure in Gcflügelkot zugegen. Triäthylamin verfügt über
weitere Eigenschaften, die die Abtrennung der obigen Bestandteile aus Geflügelkot oder anderer Fäkalienmaterie
ermöglichen. TÄA ist eine starke Base und zeigt nichtpolare wie auch polare Eigenschaften. Die stark
basische Natur von TÄA ermöglicht die Isolierung sauerer Materialien aus der Fäkalienmaterie. TÄA bildet
mit der zu isolierenden Säure ein Salz. Wenn die flüssige Fraktion, aus Wasser und Entwässerungsmittel,
von der Fäkalienmaterie abgetrennt wird, liegt das Säurc-TÄA-Salz
in der flüssigen Fraktion vor. Wenn die Hinzclphase TÄA-Wasser-Lösung erwärmt wird, wandert
das TÄA-Säuresalz quantitativ in die Wasserphase, wenn die Säure von polarer Natur ist (zum Beispiel
Harnsäure), oder verbleibt ganz in der TÄA-Phase, wenn die Säure im wesentlichen nichtpolar ist (zum Beispiel
Fettsäuren). So kann die abgetrennte Wasserphase weiter verarbeitet werden, um Harnsäure zu isolieren,
was zu einem wertvollen Nebenprodukt des Entwässerungs'
^rfahrens führt. Zum Beispiel werden, wenn die wäßrige Schicht mit einer Mineralsäure angesäuert
wird, etwa 90% (bezogen auf die ursprünglich in Fäkalien vorhandene Menge) Harnsäure durch Ausfällung
von freier Harnsäure aus der wäßrigen Schicht gewonnen.
Andere polare Substanzen, wie Ureide, Aminosäuren, Vitamine (wie Vitamin Bu) und Zucker liegen ebenfalls
in der Wasserphase vor.
Die nichtpolaren Eigenschaften der erfindungsgemäß verwendeten Amine und insbesondere von TÄA (infolge
der aliphatischen Gruppen), sind Ursache für das !.ösen von neutralen Fetten (z. B. Steroiden wie Cholesterin)
und Lipiden. Bei einem Gemisch, das feste kleinleiligc
Materie, Fett sowie gebundenes und ungebundenes Wasser enthält, hinterbleibt eine TÄA-Phase, die
gelöste Fctimaterialien enthält, die durch Tieftemperaturdestillation
oder Extraktion mit einem niedrigsiedenden Lösungsmittel (wie Hexan) gewonnen werden können.
Dieses Isolationsverfahren ist auf spezielle fettlöslichc Materialien, wie Chlorophyll, Carotine, Tierfette,
Cholesterin, Gallensäuren, Erdölprodukte und bestimmte Pflanzenfette anwendbar. Das gleiche Fett-lsolationsverfahren
ist auch auf die Abtrennung von Fischölen, Prostaglandien, Sojabohnen-, Baumwoll- und Erdnußölen
und ähnlichen Fettmaterialien anwendbar.
10,7 g Geflügelkot werden mit 30 ml Triäthylamin (TÄA) gemischt Eine Aufschlämmung auf TÄA und Geflügelkot
bildet sich nach 5 Minuten kräftigem Mischen mit der Hand. Die Temperatur der Aufschlämmung
wird auf etwa 10° C gesenkt Die Aufschlämmung wird durch ein Whatman-Filterpapier No. 1 filtriert, indem
das Filterpapier in einen gekühlten Filtertnchter mit
einer geeigneten Halteplatte gesetzt wird. Der Fihertrichter wird in einen Vakuumkolben eingesetzt, wobei
in dem Kolben ein Vakuum von etwa 66 Torr zieht Die gekühlte Aufschlämmung wird über das Filterpapier in
den Trichter gegossen. Das Vakuum liegt ununterbrochen am Kolben an. bis praktisch alle Flüssigkeit aus der
auf dem Filterpapier verbleibenden festen Fraktion entfernt ist. Die flüssige Fraktion bleibt im Kolben zurück.
Etwa 2,12 g trockene kleinteilige feste Materie werden von dem Filterpapier gesammelt.
Die flüssige Fraktion oder das Filtrat wird stehen gelassen, bis seine Temperatur auf Raumtemperatur, etwa
23° C, angestiegen ist. Eine dunkle untere wäßrige Phase und eine hellgelbe obere TÄA-Phase bildet sich. Das
Filtrat wird in einen Scheidetrichter gebracht. Die wäßrige Phase wird in einen graduierten Zylinder abgelassen
und gemessen. Es werden etwa 8 g Wasser gewon-
nen. Etwa 29 ml TÄA werden in der TÄA-Phase gewonnen. Mittels Analyse wird ermittelt, daß die getrocknete
kleinteilige Materie die in Tabelle I wiedergegebene Analyse zeigt, wobei zum Vergleich die von handelsgängigen
Hühnerfutter gegenübergestellt ist. Man kann ersehen, daß getrockneter Geflügelkot, wenn er zugeschnitten
(oder präpariert wird), als Futter für das Geflügel verwendet werden kann.
Eine 5-ml-Probe der Wasserphase wird in einen Kolben
gegeben und mit 1,25 ml Ammoniumphosphat titriert. Es bildet sich eine Fällung, die von der Wasserphase
durch Zentrifugieren abgetrennt wird. Der Niederschlag wiegt 45,5 mg und ist als Ammoniumurat zu
identifizieren. Dies entspricht 39,5 mg Harnsäure.
Zusammensetzung von Geflügelfutter
Phosphor | »Wiedergewonne | Geflügelfutter*) | |
Schwefel | nes Futter«*) | (Handelskom- | |
35 | Kalorien | (TÄA-Verfahren) | poundierung) |
40 (Bombenkaio- | -t LH OfIJL £,oovu |
AAJlU. | |
riemeirie) | 0,33% | 0.16% | |
Protein | 3,14 cal/g | 3,92 cal/g | |
H2O | |||
Asche | |||
«5 Faser | 40,1% | 19,5% | |
Kohlenhydrate | 2.5% | 2,6% | |
Fett | 25,8% | 10,0% | |
IO.70/0 | 2.5% | ||
19.7% | 61,5% | ||
1.1% | 4.0% |
*) Alle Prozentangaben sind Gewichtsprozente.
Die Arbeitsweise aus Beispiel 1 wird wiederholt unter
Verwendung von 100 g Hühnerkot. 500 ml TÄA werden verwendet, um eine Aufschlämmung mit dem Hühnerkot
zu bilden. Dies bedeutet ein Volumenverhältnis von TÄA zu Probe von etwa 5:1. Die Temperatur der Aufschlämmung
wird auf etwa 100C gesenkt. Die Aufschlämmung wird durch ein Whatman-Filterpapier
No. 1 unter Vakuum filtriert. Die flüssige Fraktion wird dann auf 54° C erhitzt und die Wasserphase von der
TÄA-Phase abgetrennt. Es werden etwa 430 mi TÄA wiedergewonnen, die eine Ausbeute von 86% darstellen,
bezogen auf das ursprünglich verwendete TÄA. in der Wasserschicht werden etwa 48 ml Wasser gewonnen.
Etwa 22 ml Wasser (oder 5 VoI.-%) bleiben in der TÄA-Schicht zurück. Die Filtrationszeit beträgt etwa 7
Minuten, was eine leichte Filtration der Probe ergibt. Das Gewicht der auf dem Filterpapier gewonnenen
Feststoffe beträgt etwa 21,5 g. Die Feststoffe werden nach Entfernung von restlichem TÄA in dem Festkörper
durch Erhitzen auf eine Temperatur von 750C und Aufrechterhaltung derselben für etwa 5 Minuten gewogen.
Die Feststc"e erscheinen faserartig mit bräunlicher Färbung.
Die Arbeitsweise aus Beispiel 2 wird wiederholt, wobei diesmal Diisopropylamin anstelle von Triäthylamin
eingesetzt wird. Die übrigen Bestandteile. Prozeduren und Parameter sind die gleichen. Die Ergebnisse sind im
wesentlichen gleich.
wird mit 300 cm3 TÄA kombiniert. Das Gemisch wird in einem Schnellschermischer homogenisiert. Die Aufschlämmung
(ode<· das Homogenisat) wird auf 10" C gekühlt
und durch ein Whatman-Filterpapier No. 1 auf einem Trichter filtriert, wobei die Filtrationsseiic des
Trichters unter einem Vakuum von 66 Torr stand. Die Filtration ist sehr schnell bewerkstelligt. Die Filtrattemperatur
wird dann auf etwa 54°C angehoben, bei welcher
Temperatur sich das Filtrat in zwei Phasen ge-
trennt hat. Die TÄA-Phase enthält 252 ml (annähernd 84
Vol.-%) ursprüngliches TÄA; die Wasserphasc enthalt 27 ml. Die Filtrationszeit beträgt weniger als 2 Minuten.
Die nach Abtreiben von restlichem TÄA durch lOminütiges Erhitzen auf 75°C gewonnene feste Materie macht
78,1 g aus und setzt sich aus Protein und Schalenmineralien (hauptsächlich Calciumcarbonat) zusammen.
Eine Probe Abwasserschlamm, der aus dem Abfluß einer städtischen anaeroben Abwasseraufbereitung erhalten
wurde, wird in eine Zentrifuge gegeben. Der Schlamm wird in der Zentrifuge von etwa 5 Gew.-% auf
etwa 50 Gew.-°/o Feststoffe konzentriert. 100 g des konzentrierten
Schlamms werden mit 300 ml TÄA unter Bildung einer Aufschlämmung gemischt. Die Temperatur
der Aufschlämmung wird auf etwa 100C gesenkt und diese unter Vakuum durch ein Whatman-Filterpapier
No. 1, wie oben beschrieben, filtriert. Etwa 50,8 g Feststoffe werden auf dem Filterpapier zurückgehalten. Die
Filtrationszeit beträgt etwa 2 Minuten. Die Feststoffe werden sorgfältig in einem Ofen getrocknet, wobei etwa
49,6 g Rückstand hinterbleiben.
Etwa 263 ml Filtrat werden gewonnen. Das Filtrat wird dann in ein Becherglas gegeben und erwärmt, bis
das Filtrat bei einer Temperatur von etwa 903C nahe dem Siedepunkt von TÄA siedet. Das TÄA wird vollständig
aus dem Filtrat verdampft, wobei etwa 30 ml Rückstand zurückbleiben. Der Rückstand wird als Petroleummaterial
identifiziert und stellt ölsumpf und ähnliches dar, was währenddes Abwasserbehandlungsverfahrens
nicht biologisch abgebaut wurde.
Beispiel 5(Vergleich)
Etwa 100 g roher Hühnerkot werden auf ein Whatman-Filterpapier
No. 1 gegeben. Das Filterpapier wird in einen Filtriertrichter gesetzt, welcher seinerseits in
einen Vakuumkolben eingesetzt wird zwecks Ziehens mit einem Vakuum am unteren Teil des Filtriertrichters.
Ein Vakuum von etwa 66 Torr wurde an dem Vakuumkolben für eine Zeitdauer von etwa 7 Minuten angelegt.
Das Filterpapier und der Hühnerkot werden dann aus dem Filtriertrichter entfernt und ausgewogen. Bei Abzug
des Gewichtes des Filterpapiers wiegt der Kot etwas weniger als 100 g. Somit wird durch direkte Vakuumfiltration
praktisch kein Wasser aus dem Hühnerkot entfernt, obwohl der tatsächliche Wassergehalt bei etwa
78 Gew.-% liegt.
Eine 100-g-Probe aus Hühnereierschalen, die frisch
vom Ganzei abgetrennt wurden, wird in einen Behälter gegeben. Eine Restalbumin und Keratinprotein darstellende
Membranschicht haftet am Inneren der Schale, nachdem diese gebrochen wurde. Die Eierschalenprobe
Die Prozedur aus Beispiel 6 wurde wiederholt unter Verwendung von 215 g Eiweiß und Eigelb, das 5 llüh
nereiern entsprach. 600 g TÄA werden verwendet, um eine Aufschlämmung mit dem Ei zu bilden. Die Aufschlämmung
wird leicht mit Vakuum über einem Whatman-Filterpapier No. 1 filtriert. Das Gewicht der gewonnenen
Feststoffe beträgt 30.1 g. Das Fihrat wird auf 54°C erwärmt, was zur Wiedergewinnung von 590 ml
TÄA (98% ursprüngliches TÄA) und 28 ml Wasser führt.
Die Verarbeitung von Abfall in Form eines flockcnbildenden wäßrigen Gemisches, das große Mengen
Chrom. Silizium und Calcium sowie Spurenmengen von Magnesium, Zink. Kupfer. Eisen, Aluminium, Mangan,
Natrium. Cadmium, Blei und Nickel enthält, wird in einem
anderen Beispiel behandelt. Diese Art Schlamm wird in eine Zentrifuge gebracht und bei 100 Upm zentrifugiert.
Das Ergebnis sind 345 cm1 klares Wasser und 115 cm1 Schlammkonzeniratpastc. Die 345 cm1 Wasser
werden von dem Schlamm abgetrennt. Die 115 cm1 Schlammkonzentratpaste werden mit 800 cm1 TÄA unter
Bildung einer Aufschlämmung gemischt. Die Temperatur der Aufschlämmung wird auf etwa 1O0C gesenkt
und diese durch ein Whatmanpapier No. 1. wie oben beschrieben, unter Vakuum filtriert. 7,9 g grüne Feststoffe
werden gewonnen. Die flüssige Fraktion wird dann auf 54°C erwärmt und bei dieser Temperatur gehalten,
bis eine vollständige Phasentrennung eingetreten ist. Es werden 9! ml Wasser und 695 m! TÄA gewonnen.
Die Filtrationszeit beträgt etwa 22 Minuten.
Beispiel 10
Eine Probe von 47,1 g Wasserlinse, eine kleine notierende zweikeimblättrige Wasserpflanze, werden mit
225 ml TÄA kombiniert. Die Wasserlinse und TÄA werden in einem Waring-Mischer homogenisiert Die Temperatur
des Homogenisats wird auf etwa 10°C gesenkt,
bei welcher Temperatur dieses über einem Whatman-Filterpapier No. 1 unter Vakuum filtriert wird. Die FiI-irationszeit
beträgt etwa 2 Minuten. Es werden 4,28 g Feststoffe gewonnen. Die flüssige Fraktion wird auf eine
Temperatur von 54° C erwärmt. Nachdem sich die Phasen getrennt haben, werden 188 ml TÄA und 29 ml
Wasser gewonnen.
Andere Materialien, auf welche das Verfahren der
vorliegenden Erfindungg angewendet werden kann,
mfassen abfließenden Abwasserschlamm von Bchandlung.sanlagen. Fischabfälle, ganzes Fischfleisch, verbrauchte Brauereigerste. Krabbenabfall, andere Scha- 5 lcniicrabfalle. Milch und ähnliche.
vorliegenden Erfindungg angewendet werden kann,
mfassen abfließenden Abwasserschlamm von Bchandlung.sanlagen. Fischabfälle, ganzes Fischfleisch, verbrauchte Brauereigerste. Krabbenabfall, andere Scha- 5 lcniicrabfalle. Milch und ähnliche.
Hierzu I Blatt Zeichnungen
IO
30
35
40
45
50
55
60
65
Claims (1)
1. Verfahren zum Entfernen von Wasser aus einem Wasser und wasserunlösliches, kleinteiliges festes
Material enthaltenden Gemisch unter Zufügen eines flüssigen Mittels zu dem Gemisch unter Bildung
einer Aufschlämmung und nachfolgendem Trennen der festen von der flüssigen Fraktion, dadurch gekennzeichnet, daß als flüssiges
Mittel mindestens ein Amin verwendet wird, welches mit Wasser eine inverse kritische Lösungstemperatur
aufweist, unterhalb welcher es mit Wasser zu einer flüssigen Phase mischbar ist und oberhalb
weicher es und Wasser zwei getrennte Phasen bildet, wobei das Amin die Formel
R.
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