DE2346494C2 - Verfahren zum Entfernen von Wasser aus einem Wasser und wasserunlösliches, kleinteiliges festes Material enthaltenden Gemisch - Google Patents

Verfahren zum Entfernen von Wasser aus einem Wasser und wasserunlösliches, kleinteiliges festes Material enthaltenden Gemisch

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Description

N — R2
hat. in der Ri Wasserstoff oder einen Alkylrest bedeutet und R2 und R3 Alkylreste mit I bis 6 Kohlenstoffatome sind, wobei die Gess-Titzahl der Kohlenstoffatome in dem Aminmolekül im Bereich von 3 bis einschließlich 7 liegt, und daß das Arnin in einer Menge von mindestens der kritischen Lösungskonzentration, bei der das gesamte Wasser in dem Gemisch vollständig in einer einzigen flüssigen Phase mit dem flüssigen Mittal misi\bar ist. verwendet wird, die Aufschlämmunr; mechanisch in die feste und die flüssige Fraktion getrenn; rfird. und zwar bei einer Temperatur unterhalb der inversen kritischen Lösungstemperatur, danach die Temperatur der flüssigen Fraktion auf eine Temperatur oberhalb der inversen kritischen Lösungstemperatur zur Bildung der zwei Phasen erhöht wird, wobei die Aminphase eine geringe Menge Wasser und die Wasserphase eine geringe Menge Amin enthält, und daß dann die Phasen mechanisch abgetrennt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet, daß auf eine solche Temperatur oberhalb der inversen kritischen Lösungstemperatur erwärmt wird, bei der das Verhältnis von Amin zu Wasser in der Wasserphase kleiner als 1 : 10 ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß aus der Aminphase die in ihr gelösten Bestandteile des Gemisches entfernt werden.
4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß aus der Wasserphase die in ihr gelösten Bestandteile des Gemisches entfernt werden.
Viele industrielle und landwirtschaftliehe Verfahren erzeugen wasserhaltige Abfallmaterie, deren Feststoffgehalt von Wert ist. so daß sich deren Wiedergewinnung anbietet. Andere Verfahrensabfälle müssen wegen ihrer Giftigkeit oder wegen anderer schädlicher Wirkungen auf die Umwelt von ihrer Beseitigung speziell behandelt werden. Die Kosten derartiger Abfallstoffbchandlungen sind beträchtlich.
Ein Beispiel für einen landwirtschaftlichen Abfall ist Geflügelkot, der noch wertvolles ungenutztes Geflügelfutter (ca. 25%) und andere wertvolle Nebenprodukte aus dem Verdauungsprozeß des Geflügels enthält.
Das physikalisch gebundene, ungebundene und schwach chemisch gebundene Wasser aus Geflügelkot und den meisten anderen Industrieabfällen und insbesondere von proteinhaltiger tierischer und pflanzlicher Materie ist durch herkömmliche Filtration oder andere mechanische Abtrenntechniken nicht entfernbar; daher sind vor der Entwässerung Erwärmungs- oder Destillationstechniken angewendet worden. Durch Verdampfung von Wasser aus Geflügelkot ist bereits ein wertvolles getrocknetes, kleinteiliges Futtermittel erhalten worden, das verstärkt werden und wieder an das Geflügel verfüttert werden kann. Dieses durchaus noch wirtschaftliche Verfahren verbraucht jedoch große Wärmemengen und entfernt nicht die eigentlichen toxischen Exkrementstoffe aus dem gewonnenen Produkt.
Geflügelkot enthält andere Wertstoffe wie Harnstoff, Harnsäure und Vitamin B12. Diese zusätzlichen Komponenten können aus der festen Materie vor dem Erwärmungsprozeß entfernt und weiter behandelt werden, um andere wertvolle Produkte zu gewinnen.
Es ist bekannt, temperaturempfindliche Stoffe dadurch zu trocknen, daß das im Gut enthaltene Wasser durch mit Wasser unbegrenzt mischbare Flüssigkeiten wie Alkohole mehr oder weniger vollständig verdrängt wird (UHmanns Enzyklopädie der technischen Chemie, 3. Auflage, Band 1, Seite 581).
In der DE-PS 1 35 535 wird ein Verfahren zum schonsnden Entwässern von Hefe beschrieben, bei dem die Feuchtigkeit der Hefe durch Aceton oder durch ein Aceton/Äther-Gemisch verdrängt wird. Nach der US-PS 22 33 251 wird bei der Behandlung von Hefe ein Hefepreßkuchen in Aceton suspendiert und anschließend bei verhältnismäßig niedriger Temperatur filtriert. Die Extraktion mit Aceton dient nach der DE-PS 5 51 101 zur Entfernung und Trocknung von Fisch. Fleisch und derartigen Abfällen und zur Herstellung von heliem Fisch- und Fleischmehl.
Abwasserschlämme und Rückstände werden nach dem Verfahren der DE-PS 2 86 664 auf Fette extrahiert, indem das Extraktionsgut zunächst vom Wasser auf Rechen- und Siebanlagen mechanisch befreit und weitgehend vorgetrocknet wird.
Es ist bekannt, zum Entfernen von Wasser mit einem verminderten Salzgehalt aus Salzlaugen diese mit einem Lösungsmittelgemisch zu extrahieren, das Amine mit einem inversen Lösungsverhalten enthält, wobei eine wäßrige Raffinatphase mit konzentrierierem Salzgehalt und eine Extraktphase erhalten wird, aus der durch Erwärmen das extrahierte Wasser abgetrennt werden kann (US-PS 30 88 909 und 31 77 139). Eine vollständige Abtrennung des Wassers von einem Feststoff, d. h. eine Wasserentfernung aus einem Feststoff, der gebundenes und ungebundenes Wasser enthält, findet bei den bekannten Verfahren demgegenüber nicht statt.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Entfernen von Wasser aus einem Wasser und wasserunlösliches, kleinteiliges. festes Material bereitzustellen, mit dem das Wasser in wirtschaftlicher Weise und ohne Anwendung größerer Wärmemengen entfernt und dadurch die feste Fraktion praktisch vollständig vom Abwasser befreit werden kam., wobei
b5 gleichzeitig auch die Gewinnung von Nebenprodukten, wie wasserlöslichen Bestandteilen. I cttmatcrialicn und anderen molekularen Komponenten wie Vitaminen aus der festen Fraktion ermöglicht werden soll. Beispiele für
solche zu entwässernden Materialien sind Fäkalienmaterialien, einschließlich Abwasserschlamm, industrielle Abwasserschlämme, Tierproteine und Pflanzenproteine. Durch das angestrebte Verfahren soll die feste Materie, die gebundenes und ungebundenes Wasser und andere lösliche Bestandteile enihält im Bereich der Umgebungstemperaturen mechanisch abtrennbar gemacht werden.
Zur Lösung dieser Aufgabe wird das in Anspruch 1 angegebene Verfahren vorgeschlagen. Bevorzugte Ausgestaltungen dieses Verfahrens bilden den Gegenstand der Ansprüche 2 bis 4.
Das erfindungsgemäß verwendete Entwässerungsmittel ist ein sekundäres oder tertiäres Amin, welches eine inverse kritische Lösungstemperatur zeigt der Formel
N-R2
R3
worin Ri Wasserstoff oder Alkyl und R2 und R3 Alkylreste mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen sind, wobei die Gesamtzahl der Kohlenstoffatome in dem Aminmolekül im Bereich von 3 bis einschließlich 7 liegt
F i g. 1 zeigt ein Phasendiagramm eines bevorzugten Entwässerungsmittels, des Triäthylamins.
F i g. 2 zeigt ein Fließdiagramm für ein bevorzugtes Verfahren der Erfindung.
Das Verfahren der Erfindung erfordert verhältnismäßig wenig Schritte, um das beabsichtigte Ziel der Wasserentfernung aus fester Materie, die gebundenes oder ungebundenes Wasser enthält, zu erreichen. Die zu entwässernde feste Materie wird mit dem Mittel unter Bildung einer Aufschlämmung gemischt. Die Aufschlämmung wird auf eine Temperatur unterhalb der inversen kritischen Lö^ungstemperatur eingestellt, so daß das Mittel und Wasser eine einzige Phase bilden, in welcher das Wasser vollständig in dem Mittel mischbar ist. Die Aufschlämmung wird filtriert oder in anderer Weise mechanisch getrennt um eine die feste Materie enthaltende feste Fraktion und eine flüssige Fraktion zu bilden, die die einzige Phase, (Mittel, Wassrr und andere in Wasser oder dem Mittel lösliche Materialien), enthält. Die feste Fraktion kann dann gegebenenfalls weiter verarbeitet werden. Die flüssige Fraktion mit der einzigen Phase wird dann auf eine Temperatur über der kritischen Lösungstemperatur erwärmt, wobei ein flüssigflüssiges Zweiphasensystem gebildet wird, das eine Wasserphase mit einer kleinen Menge des Mittels und eine eine kleine Menge Wasser enthaltende Phase des Mittels aufweist. Di,; Mittelphase kann dann zur Entwässerung von weiterer fester Materie zurückgeführt werden.
»Gemisch« bezeichnet hier das zu entwässernde und ggf. zu entfettende ursprüngliche Ausgangsmaterial. Es enthält gewöhnliche feste Materie in kleinteiliger oder feinverteilter Form und ggf. makromolekulare Feststoffe in echter Lösung, zum Beispiel Eiweiß. Die feste Materie kann kleinteiliges makromolekuares Material mit verhältnismäßig großen Molekülen, z. B. einem Molekulargewicht von etwa 10 000 oder größen wie Protein, Polysaccharide und Nukleinsäuren und auch niedermolekulares Material wie Harnsäure, Harnstoff, anorganische Sal/.e und ähnliche enthalten. »Gemisch« umfaßt außerdem Wzisser in gebundener oder ungebundener Form. »Gebundes Wasser« meint Wasser in fester Materie, welches einen geringeren Dampfdruck zeigt als reines Wasser bei einem gegebenen Druck und gegebener Temperatur. Das Wasser kann gebunden sein durch Zurückhalten in kleinen Kapillaren, durch Lösen in Zelloder Faserwänden, durch homogenes Lösen innerhalb des gesamten Festkörpers und durch physikalische Adsorption an festen Oberflächen. Hierzu gehört auch hydratisiertes Wasser und Kristallwasser, wie das durch Wasserstoffbindungen an proteinhaltiges Material gebundene Wasser. »Ungebundenes Wasser« bedeutet Wasser im Überschuß zum Gleichgewichtswassergehalt entsprechend der Sättigungsfeuchte. Durch das erfindungsgemäße Verfahren können gleichzeitig lösliche Materialien wie Harnsäure und Harnstoff aus der festen Materie entfernt werden. Fettsäure und andere Lipide können auch entfernt werden, da sie in der Mittelfraktion, z. B. in dem Triäthylamin, sehr löslich sind.
Die feste Materie liegt in dem Gemisch in kleinteiliger Form vor, so daß eine gute Dispers· in der festen Materie in der Aufschlämmung eintritt Dadurch wird ein besserer Kontakt zwischen der festen Materie und dem Entwässerungsmittel erhalten und die aus der festen Materie abgetrennte Wassermenge erhöht Da das Entwässerungsmittel eine geringe Viskosität hat und gut durch die Zwischenräume der kleinteiligen festen Materie fließt, wird die mechanische Abtrennung der festen Materie aus der Aufschlämmung beschleunigt.
»Aufschlämmung« bezeichnet die Kombination aus Wasser, dem Entwässerungsmittel sowie unlöslichem und löblichem festem Material.
Das Entwässerungsmittel zeigt einen inversen kritischen Lösungspunkt (CSP) in einem Zweiphasensystem mit Wasser. Vorzugsweise zeigt das Mittel diesen Punkt bei oder nahe Atmosphärendruck und herrschender Umgebungstemperatur (Raumtemperatur). Unterhalb des inversen kritischen Lösungspunktes sind Wässer und Entwässerungsmittel in allen Anteilen vollständig mischbar. Oberhalb des inversen kritischen Lösungspunktes trennen sich Entwässerungsmittel und Wasser in zwei Phasen. Eine Phase bildet das Entwässerungsmittel mit einer geringeren Menge Wasser; die andere Phase bildet Wasser mit einer gewissen Menge des darin gelösten Lösungsmittels.
Die sekundären und tertiären Amine werden als solche oder als Gemisch miteinander verwendet werden. Durch Wahl eines Amins oder eines Gemisches aus zwei oder mehr Aminen kann das Entwässerungsmittel so zugeschnitten werden, daß es den optimalen Verfahrensparametern für eine gegebene Wasser-Feststoff-Trennung geeignet angepaßt wird.
Beispiele für erfindungsgemäDe verwendete Amine sind Triäthylamin und Diisopropylamin.
Triäthylamin (TÄA) wird am meisten bevorzugt. Triäthylamin zeigt einen inversen kritischen Lösungspunkt bei einer kritischen Lösungstemperatur (T„) in der Nähe von 18,7°C bei Normaldruck. In Fig. 1 ist ein Phasendiagramm des Triäthylamins und Wassers gezeigt.
Die kritische Lösungskonzentration (C„) liegt in der Größenordnung von 25% Triäthylamin zu 75% Wasser oder annähernd bei einem 3 : !-Verhältnis von Wasser und TÄA. Die inverse kritische Lösungstemperatur des Triäthylamins komm, mittleren atmosphärischen Um gebungsbetrisbsbedingungen (etwa 23° C) sehr nahe. So ist eine verhältnismäßig kleine Energiemenge erforderlich, um ein Triälhyiamin-Wasser-System auf eine Temperatur unterhalb der inversen kritischen Lösungstem-
peratur zu senken, so daß die beiden Komponenten vollständig mischbar werden. Für TÄA liegt die vorbestimmte Arbeitstemperatur bei oder unter 18.70C. Die inverse kritische Lösungstemperatur kann durch die Salze oder andere Materialien in der festen Materie, die mit dem Wasser und TÄA in Lösung gehen, etwas beeinflußt werden.
Zur mechanischen Trennung der Aufschlämmung in eine feste Fraktion und eine das Entwässerungsmittel und Wasser enthaltende flüssige Fraktion muß die flüssige Einzelphase erhalten bleiben. Um eine vollständige Entfernung sowohl des ungebundenen als auch gebundenen Wassers zu bewerkstelligen, muß die mechanische Abtrennung, wie durch Filtration, innerhalb des in F i g. 1 gezeigten schraffierten Bereichs erfolgen.
Gebundenes und ungebundenes Wasser kann erfindungsgemäß aus einem Gemisch auch bei Temperaturen über der inversen kritischen Lösungstemperatur entfernt werden, allerdings bei Temperaturen unter jener Temperatur, bei welcher eine Phasentrennung vor. Wasser und des Entwässerungsmittels eintritt.
Im letzteren Fall muß jedoch die flüssige Phase eine Lösung von Wasser im Entwässerungsmittel sein. Dies tritt ein, wenn die Menge des Entwässerungsmittels, die in Bezug auf Wasser zugegeben ist. die Menge Entwässerungsmittel übersteigt, die bei der kritsichen Lösungskonzentration vorhanden ist. Nach Fig. I ergibt sich somit bei Konzentrationen und Temperaturen im Bereich unter der punktierten Linie im Phasendiagramm, welche die inverse kritische Lösungstemperatur unterteilt, eine praktisch vollständige Entfernung von gebundenem und ungebundenem Wasser aus dem Gemisch. Außerdem kann auch bei den Temperaturen und Konzentrationen in dem schraffierten Bereich links von der Phasenkurve und oberhalb der punktierten Linie, wo die Konzentration des Entwässerungsmittels die kritische Lösungskonzentration übersteigt, eine Entfernung von gebundenem und ungebundenem Wasser aus dem Gemisch erreicht werden, da das vorhandene Wasser vollständig mit dem Entwässerungsmittel mischbar ist.
Das Entwässerungsverfahren der Erfindung eignet sich für die Wasserentfernung aus Fäkalienmaterie in roher Form, so wie sie ausgeschieden wird, oder in behandelter Form, wie das Schlammendprodukt aus einer Abwasserbehandlungsanlage. Sie dient auch zur Ent-Wässerung anderer industrieller Verfahrensabfälle, zum Beispiel eines wäßrigen Schlamms, der nichtfiltrierbare, ausgeflockte Metallsalze, insbesondere Hydroxidsalze, enthält. Sie eignet sich auch zur Entwässerung proteinhaltiger Materialien, wie grünem Pflanzenprotein. zum Beispiel von frischen grünen Pflanzen, wie Wasserlinse, und von verbrauchter Brauereigerste. Das Verfahren ist auch zur Entwässerung proteinhaltiger tierischer Feststoffe und besonders zur Isolierung von Tierprotein anwendbar, zum Beispiel von an Eierschalen haftendem Protein, Fischprotein, einschließlich Fischverarbeitungsabfäile und ganzer Fisch, Schaltentierabfällen, insbesonderer Krabbenabfällen, und Milch.
In F i g. 2 betreffen die Hauptlegenden das Gesamtverfahren im allgemeinen, wogegen die Legenden in Klammern spezielle Bestandteile. Temperaturen und Bedingungen angeben. Zunächst wird das Gemisch aus fester Materie sowie ungebundenem und gebundenem Wasser in einen Behälter gebracht und mit einer Menge Entwässerungsmittel kombiniert, die zur vollständigen Mischbarkeit mit dem Wasser in dem Gemisch bei oder unter der vorbestimmten Temperatur ausreicht. Wenn Gefiügelkot entwässert wird, werden bevorzugt TÄA und der Kot hinreichend gemischt, um eine Aufschlämmung herzustellen, in welcher die feste Materie in dem Gemisch im TÄA fein verteilt und im wesentlichen suspendiert ist. Die Aufschlämmung wird dann auf eine Temperatur unter der vorbestimmten Temperatur, etwa 18,7° C für TÄA, und vorzugsweise auf etwa 10" C für die TÄA-Geflügelkot-Aufschlämmung erniedrig). Die Aufschlämmung wird dann mechanisch in eine entwässerte feste Fraktion und eine flüssige Fraktion getrennt.
Zweckmäßigerweise wird die Aufschlämmung über einem geeigneten Filter filtriert. Die feste Fraktion wird auf dem Filter zurückgehalten, während die flüssige Fraktion hindurchgeht (Filtrat).
Es ist wichtig, daß die mechanische Trennung bei einer Temperatur bei oder unter der vorbestimmten Temperatur durchgeführt wird: im Falle der TÄA-Geflügelkot-Aufschlämmung wird es bevorzugt, die Filtraiionstemperatur in der Nähe von 100C zu halten.
Die entwässerte feste Fraktion kann dann weiter verarbeitet werden. Zum Beispiel können Nahrungszusät/c mit der entwässerten Geflügelkot-Fraktion kombiniert werden, um diese auf einen Ernährungsgrad zu bringen, der gleich dem ursprünglichen Geflügelfutter ist. Danach kann der getrocknete Kot an das Geflügel wieder verfüttert werden.
Die flüssige Fraktion wird dann zu einer anderen Verfahrenszore befördert, wo ihre Temperatur auf über der vorbestimmten Temperatur liegende Werte eingestellt wird. Im Falle von TÄA wird die Temperatur über 18,7°C angehoben. Dann trennt sich die flüssige Fraktion in zwei Phasen, eine TAA-in-Wasser-Phase und die Wasser-in-TÄA-Phase. Wasserphase und Mittelphase (TÄA) werden dann mechanisch getrennt, zum Reispiel durch Verwendung herkömmlicher Abtrenntechniken in großem Maßstab oder im Labor durch Dekantieren oder in einem Scheidetrichter. Für das TÄA-Wasscr-System ist eine Temperatur zwischen 50°C und 60"C zur maximalen Trennung des TÄA vom Wasser optimal. Für das TÄA-Wasser-System wird innerhalb dieses Temperaturbereiches nur ein sehr kleiner Anteil von jeder Komponente in der entsprechenden Phase, die hauptsächlich aus der anderen Komponente besteht, zurückgehalten.
Die Entwässerungsmittelphase TÄA wird dann zum Ausgangspunkt des Verfahrens zurückgeführt zur Herstellung weiterer Aufschlämmungen. Der Prozentsat/ Wasser, der in dem zum Kopf des Verfahrens zurückgeführten TÄA verbleibt, liegt in der Größenordnung von 2 bis 5%, wenn die Phasentrennung im Bereich von 50" bis 60°C durchgeführt wird. Diese Wassermenge in».' ;m Entwässerungsmittel ist vernachlässigbar, wenn man mit dem Gesamtwasser vergleicht, das aus dem ursprünglichen Gemisch von Festmaterie-Wasser entfernt wurde, und kann deshalb ohne weiteres zurückgeführt werden.
Sind in dem ursprünglichen Gemisch andere Bestandteile zugegen, welche in dem Entwässerungsmittel (TÄA) löslich sind, kann das zurückgewonnene Mittel vor seiner Rückführung zum Kopf der Verfahrensanlage aufgearbeitet werden. Fette oder Öle können aus der Entwässerungsmittelfraktion durch herkömmliche Verfahren, wie Destillation, entfernt werden.
Der konzentrierte wäßrige Extrakt oder die Wasserphase der flüssigen Fraktion kann zur Beseitigung weiter verarbeitet werden. Wenn es erwünscht ist, nahezu alles TÄA aus der Wasserphase durch Dampfrektifizierung entfernt werden. In vielen Fällen enthält das ursprüngliche feste Gemisch zusätzliche flüssige oder fe-
stc Bestandteile, welche in Wasser löslich sind. Diese Bestundteile erscheinen in der Wasserphase und können durch herkömmliche Verfahrenstechniken entfernt werden.
Kotniaterie und insbesondere Geflügelkot enthält zusätzliche Bestandteile, welche durch Anwendung des oben (v-schriebenen Entwässerungsverfahrens isoliert werden können. Geflügclkot enthält zum Beispiel Harnsäure und Vitamin Bi2 in bedeutenden Mengen. Beispielsweise sind etwa 2% (Naßgewichtsbas'O Harnsäure in Gcflügelkot zugegen. Triäthylamin verfügt über weitere Eigenschaften, die die Abtrennung der obigen Bestandteile aus Geflügelkot oder anderer Fäkalienmaterie ermöglichen. TÄA ist eine starke Base und zeigt nichtpolare wie auch polare Eigenschaften. Die stark basische Natur von TÄA ermöglicht die Isolierung sauerer Materialien aus der Fäkalienmaterie. TÄA bildet mit der zu isolierenden Säure ein Salz. Wenn die flüssige Fraktion, aus Wasser und Entwässerungsmittel, von der Fäkalienmaterie abgetrennt wird, liegt das Säurc-TÄA-Salz in der flüssigen Fraktion vor. Wenn die Hinzclphase TÄA-Wasser-Lösung erwärmt wird, wandert das TÄA-Säuresalz quantitativ in die Wasserphase, wenn die Säure von polarer Natur ist (zum Beispiel Harnsäure), oder verbleibt ganz in der TÄA-Phase, wenn die Säure im wesentlichen nichtpolar ist (zum Beispiel Fettsäuren). So kann die abgetrennte Wasserphase weiter verarbeitet werden, um Harnsäure zu isolieren, was zu einem wertvollen Nebenprodukt des Entwässerungs' ^rfahrens führt. Zum Beispiel werden, wenn die wäßrige Schicht mit einer Mineralsäure angesäuert wird, etwa 90% (bezogen auf die ursprünglich in Fäkalien vorhandene Menge) Harnsäure durch Ausfällung von freier Harnsäure aus der wäßrigen Schicht gewonnen.
Andere polare Substanzen, wie Ureide, Aminosäuren, Vitamine (wie Vitamin Bu) und Zucker liegen ebenfalls in der Wasserphase vor.
Die nichtpolaren Eigenschaften der erfindungsgemäß verwendeten Amine und insbesondere von TÄA (infolge der aliphatischen Gruppen), sind Ursache für das !.ösen von neutralen Fetten (z. B. Steroiden wie Cholesterin) und Lipiden. Bei einem Gemisch, das feste kleinleiligc Materie, Fett sowie gebundenes und ungebundenes Wasser enthält, hinterbleibt eine TÄA-Phase, die gelöste Fctimaterialien enthält, die durch Tieftemperaturdestillation oder Extraktion mit einem niedrigsiedenden Lösungsmittel (wie Hexan) gewonnen werden können. Dieses Isolationsverfahren ist auf spezielle fettlöslichc Materialien, wie Chlorophyll, Carotine, Tierfette, Cholesterin, Gallensäuren, Erdölprodukte und bestimmte Pflanzenfette anwendbar. Das gleiche Fett-lsolationsverfahren ist auch auf die Abtrennung von Fischölen, Prostaglandien, Sojabohnen-, Baumwoll- und Erdnußölen und ähnlichen Fettmaterialien anwendbar.
Beispiel t
10,7 g Geflügelkot werden mit 30 ml Triäthylamin (TÄA) gemischt Eine Aufschlämmung auf TÄA und Geflügelkot bildet sich nach 5 Minuten kräftigem Mischen mit der Hand. Die Temperatur der Aufschlämmung wird auf etwa 10° C gesenkt Die Aufschlämmung wird durch ein Whatman-Filterpapier No. 1 filtriert, indem das Filterpapier in einen gekühlten Filtertnchter mit einer geeigneten Halteplatte gesetzt wird. Der Fihertrichter wird in einen Vakuumkolben eingesetzt, wobei in dem Kolben ein Vakuum von etwa 66 Torr zieht Die gekühlte Aufschlämmung wird über das Filterpapier in den Trichter gegossen. Das Vakuum liegt ununterbrochen am Kolben an. bis praktisch alle Flüssigkeit aus der auf dem Filterpapier verbleibenden festen Fraktion entfernt ist. Die flüssige Fraktion bleibt im Kolben zurück. Etwa 2,12 g trockene kleinteilige feste Materie werden von dem Filterpapier gesammelt.
Die flüssige Fraktion oder das Filtrat wird stehen gelassen, bis seine Temperatur auf Raumtemperatur, etwa 23° C, angestiegen ist. Eine dunkle untere wäßrige Phase und eine hellgelbe obere TÄA-Phase bildet sich. Das Filtrat wird in einen Scheidetrichter gebracht. Die wäßrige Phase wird in einen graduierten Zylinder abgelassen und gemessen. Es werden etwa 8 g Wasser gewon-
nen. Etwa 29 ml TÄA werden in der TÄA-Phase gewonnen. Mittels Analyse wird ermittelt, daß die getrocknete kleinteilige Materie die in Tabelle I wiedergegebene Analyse zeigt, wobei zum Vergleich die von handelsgängigen Hühnerfutter gegenübergestellt ist. Man kann ersehen, daß getrockneter Geflügelkot, wenn er zugeschnitten (oder präpariert wird), als Futter für das Geflügel verwendet werden kann.
Eine 5-ml-Probe der Wasserphase wird in einen Kolben gegeben und mit 1,25 ml Ammoniumphosphat titriert. Es bildet sich eine Fällung, die von der Wasserphase durch Zentrifugieren abgetrennt wird. Der Niederschlag wiegt 45,5 mg und ist als Ammoniumurat zu identifizieren. Dies entspricht 39,5 mg Harnsäure.
Tabelle I
Zusammensetzung von Geflügelfutter
Phosphor »Wiedergewonne Geflügelfutter*)
Schwefel nes Futter«*) (Handelskom-
35 Kalorien (TÄA-Verfahren) poundierung)
40 (Bombenkaio- -t LH OfIJL
£,oovu 		AAJlU.
riemeirie) 0,33% 0.16%
Protein 3,14 cal/g 3,92 cal/g
H2O
Asche
«5 Faser 40,1% 19,5%
Kohlenhydrate 2.5% 2,6%
Fett 25,8% 10,0%
IO.70/0 2.5%
19.7% 61,5%
1.1% 4.0%
*) Alle Prozentangaben sind Gewichtsprozente.
Beispiel 2
Die Arbeitsweise aus Beispiel 1 wird wiederholt unter Verwendung von 100 g Hühnerkot. 500 ml TÄA werden verwendet, um eine Aufschlämmung mit dem Hühnerkot zu bilden. Dies bedeutet ein Volumenverhältnis von TÄA zu Probe von etwa 5:1. Die Temperatur der Aufschlämmung wird auf etwa 100C gesenkt. Die Aufschlämmung wird durch ein Whatman-Filterpapier No. 1 unter Vakuum filtriert. Die flüssige Fraktion wird dann auf 54° C erhitzt und die Wasserphase von der TÄA-Phase abgetrennt. Es werden etwa 430 mi TÄA wiedergewonnen, die eine Ausbeute von 86% darstellen, bezogen auf das ursprünglich verwendete TÄA. in der Wasserschicht werden etwa 48 ml Wasser gewonnen. Etwa 22 ml Wasser (oder 5 VoI.-%) bleiben in der TÄA-Schicht zurück. Die Filtrationszeit beträgt etwa 7
Minuten, was eine leichte Filtration der Probe ergibt. Das Gewicht der auf dem Filterpapier gewonnenen Feststoffe beträgt etwa 21,5 g. Die Feststoffe werden nach Entfernung von restlichem TÄA in dem Festkörper durch Erhitzen auf eine Temperatur von 750C und Aufrechterhaltung derselben für etwa 5 Minuten gewogen. Die Feststc"e erscheinen faserartig mit bräunlicher Färbung.
Beispiel 3
Die Arbeitsweise aus Beispiel 2 wird wiederholt, wobei diesmal Diisopropylamin anstelle von Triäthylamin eingesetzt wird. Die übrigen Bestandteile. Prozeduren und Parameter sind die gleichen. Die Ergebnisse sind im wesentlichen gleich.
Beispiel 4
wird mit 300 cm3 TÄA kombiniert. Das Gemisch wird in einem Schnellschermischer homogenisiert. Die Aufschlämmung (ode<· das Homogenisat) wird auf 10" C gekühlt und durch ein Whatman-Filterpapier No. 1 auf einem Trichter filtriert, wobei die Filtrationsseiic des Trichters unter einem Vakuum von 66 Torr stand. Die Filtration ist sehr schnell bewerkstelligt. Die Filtrattemperatur wird dann auf etwa 54°C angehoben, bei welcher Temperatur sich das Filtrat in zwei Phasen ge-
trennt hat. Die TÄA-Phase enthält 252 ml (annähernd 84 Vol.-%) ursprüngliches TÄA; die Wasserphasc enthalt 27 ml. Die Filtrationszeit beträgt weniger als 2 Minuten. Die nach Abtreiben von restlichem TÄA durch lOminütiges Erhitzen auf 75°C gewonnene feste Materie macht 78,1 g aus und setzt sich aus Protein und Schalenmineralien (hauptsächlich Calciumcarbonat) zusammen.
Eine Probe Abwasserschlamm, der aus dem Abfluß einer städtischen anaeroben Abwasseraufbereitung erhalten wurde, wird in eine Zentrifuge gegeben. Der Schlamm wird in der Zentrifuge von etwa 5 Gew.-% auf etwa 50 Gew.-°/o Feststoffe konzentriert. 100 g des konzentrierten Schlamms werden mit 300 ml TÄA unter Bildung einer Aufschlämmung gemischt. Die Temperatur der Aufschlämmung wird auf etwa 100C gesenkt und diese unter Vakuum durch ein Whatman-Filterpapier No. 1, wie oben beschrieben, filtriert. Etwa 50,8 g Feststoffe werden auf dem Filterpapier zurückgehalten. Die Filtrationszeit beträgt etwa 2 Minuten. Die Feststoffe werden sorgfältig in einem Ofen getrocknet, wobei etwa 49,6 g Rückstand hinterbleiben.
Etwa 263 ml Filtrat werden gewonnen. Das Filtrat wird dann in ein Becherglas gegeben und erwärmt, bis das Filtrat bei einer Temperatur von etwa 903C nahe dem Siedepunkt von TÄA siedet. Das TÄA wird vollständig aus dem Filtrat verdampft, wobei etwa 30 ml Rückstand zurückbleiben. Der Rückstand wird als Petroleummaterial identifiziert und stellt ölsumpf und ähnliches dar, was währenddes Abwasserbehandlungsverfahrens nicht biologisch abgebaut wurde.
Beispiel 5(Vergleich)
Etwa 100 g roher Hühnerkot werden auf ein Whatman-Filterpapier No. 1 gegeben. Das Filterpapier wird in einen Filtriertrichter gesetzt, welcher seinerseits in einen Vakuumkolben eingesetzt wird zwecks Ziehens mit einem Vakuum am unteren Teil des Filtriertrichters. Ein Vakuum von etwa 66 Torr wurde an dem Vakuumkolben für eine Zeitdauer von etwa 7 Minuten angelegt. Das Filterpapier und der Hühnerkot werden dann aus dem Filtriertrichter entfernt und ausgewogen. Bei Abzug des Gewichtes des Filterpapiers wiegt der Kot etwas weniger als 100 g. Somit wird durch direkte Vakuumfiltration praktisch kein Wasser aus dem Hühnerkot entfernt, obwohl der tatsächliche Wassergehalt bei etwa 78 Gew.-% liegt.
Beispiel 6
Eine 100-g-Probe aus Hühnereierschalen, die frisch vom Ganzei abgetrennt wurden, wird in einen Behälter gegeben. Eine Restalbumin und Keratinprotein darstellende Membranschicht haftet am Inneren der Schale, nachdem diese gebrochen wurde. Die Eierschalenprobe
Beispiel 7
Die Prozedur aus Beispiel 6 wurde wiederholt unter Verwendung von 215 g Eiweiß und Eigelb, das 5 llüh nereiern entsprach. 600 g TÄA werden verwendet, um eine Aufschlämmung mit dem Ei zu bilden. Die Aufschlämmung wird leicht mit Vakuum über einem Whatman-Filterpapier No. 1 filtriert. Das Gewicht der gewonnenen Feststoffe beträgt 30.1 g. Das Fihrat wird auf 54°C erwärmt, was zur Wiedergewinnung von 590 ml TÄA (98% ursprüngliches TÄA) und 28 ml Wasser führt.
Beispiel 8
Die Verarbeitung von Abfall in Form eines flockcnbildenden wäßrigen Gemisches, das große Mengen Chrom. Silizium und Calcium sowie Spurenmengen von Magnesium, Zink. Kupfer. Eisen, Aluminium, Mangan, Natrium. Cadmium, Blei und Nickel enthält, wird in einem anderen Beispiel behandelt. Diese Art Schlamm wird in eine Zentrifuge gebracht und bei 100 Upm zentrifugiert. Das Ergebnis sind 345 cm1 klares Wasser und 115 cm1 Schlammkonzeniratpastc. Die 345 cm1 Wasser werden von dem Schlamm abgetrennt. Die 115 cm1 Schlammkonzentratpaste werden mit 800 cm1 TÄA unter Bildung einer Aufschlämmung gemischt. Die Temperatur der Aufschlämmung wird auf etwa 1O0C gesenkt und diese durch ein Whatmanpapier No. 1. wie oben beschrieben, unter Vakuum filtriert. 7,9 g grüne Feststoffe werden gewonnen. Die flüssige Fraktion wird dann auf 54°C erwärmt und bei dieser Temperatur gehalten, bis eine vollständige Phasentrennung eingetreten ist. Es werden 9! ml Wasser und 695 m! TÄA gewonnen. Die Filtrationszeit beträgt etwa 22 Minuten.
Beispiel 10
Eine Probe von 47,1 g Wasserlinse, eine kleine notierende zweikeimblättrige Wasserpflanze, werden mit 225 ml TÄA kombiniert. Die Wasserlinse und TÄA werden in einem Waring-Mischer homogenisiert Die Temperatur des Homogenisats wird auf etwa 10°C gesenkt, bei welcher Temperatur dieses über einem Whatman-Filterpapier No. 1 unter Vakuum filtriert wird. Die FiI-irationszeit beträgt etwa 2 Minuten. Es werden 4,28 g Feststoffe gewonnen. Die flüssige Fraktion wird auf eine Temperatur von 54° C erwärmt. Nachdem sich die Phasen getrennt haben, werden 188 ml TÄA und 29 ml Wasser gewonnen.
Andere Materialien, auf welche das Verfahren der
vorliegenden Erfindungg angewendet werden kann,
mfassen abfließenden Abwasserschlamm von Bchandlung.sanlagen. Fischabfälle, ganzes Fischfleisch, verbrauchte Brauereigerste. Krabbenabfall, andere Scha- 5 lcniicrabfalle. Milch und ähnliche.
Hierzu I Blatt Zeichnungen
IO
30
35
40
45
50
55
60
65

Claims (1)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Entfernen von Wasser aus einem Wasser und wasserunlösliches, kleinteiliges festes Material enthaltenden Gemisch unter Zufügen eines flüssigen Mittels zu dem Gemisch unter Bildung einer Aufschlämmung und nachfolgendem Trennen der festen von der flüssigen Fraktion, dadurch gekennzeichnet, daß als flüssiges Mittel mindestens ein Amin verwendet wird, welches mit Wasser eine inverse kritische Lösungstemperatur aufweist, unterhalb welcher es mit Wasser zu einer flüssigen Phase mischbar ist und oberhalb weicher es und Wasser zwei getrennte Phasen bildet, wobei das Amin die Formel
R.
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