DE1917341B2

DE1917341B2 - Verfahren zur gewinnung von baumwollsaatoel

Info

Publication number: DE1917341B2
Application number: DE19691917341
Authority: DE
Original assignee: Wsesojusnyj Nautschno-Issledowatelskij Institut Schirow, Leningrad (Sowjetunion)
Priority date: 1969-04-03
Filing date: 1969-04-03
Publication date: 1973-03-22
Also published as: DE1917341A1; DE1917341C3

Description

40

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von öl aus Baumwollsamen, insbesondere aus hochwertigem Samen der ersten und zweiten Güteklasse.

Bekannt sind Verfahren zur Gewinnung von Baumwollsaatöl durch Vorpressen und Extraktion oder Direktextraktion unter intensiver Wasser- und Wärmebehandlung zu Beginn (bei der erstgenannten Methode) oder am Ende des Prozesses (bei der letztgenannten Methode) zur Inaktivierung des toxischen Baumwollsamenpigmentes Gossipol durch Bindung an den Eiweißanteil des Samens. Insbesondere ist es aus »Baileys Industrial Oil and Fat Products«, 3. Auflage, S. 650 bis 660, bekannt, die Extraktion in Verbindung mit der Wasser- und Wärmebehandlung, bei der Temperaturen bis 127° C angewandt und ein Feuchtigkeitsgehalt des Behandlungsgutes von 12 bis 15°/₀ aufrechterhalten werden, mit Hexan und anderen unpolaren Lösungsmitteln durchzuführen.

Diese Verfahren führen zu einer gewissen Verbesserung der ölqualität und der Soapstock-Lipide, gleichzeitig aber auch zu einer Reihe unerwünschter chemischer Umwandlungen, die Verluste an einigen iin Baumwollsame¹' enthaltenen, überaus wertvollen Stoffen zur Folge habeu. Durch intensive Einwirkungen von Wasser und Wärme kommt es nämlich zu einer nicht umkehrbaren Bindung der Aminosäuren an das Gossipol und die im Samen vorhandenen Zucker, wobei 10 bis 30°/₀ Methionin und 10 bis 25°/₀ Lysin verlorengehen; dies wirkt sich auf den Futterwert des Baumwollsaat-Extraktionsschrotes negativ aus und vergrößert in der UdSSR die jährlichen Verluste an Lysin auf 18 000 bis 40 0001 und an Methionin auf 6 000 bis 19 0001.

Das auf diese Weise erhaltene Schrot erfordert zur Inaktivierung der toxischen Wirkung des in ihm enthaltenen Gossipols eine weitere spezielle Behandlung, z. B. durch aliphatische oder aromatische Amine oder durch ein Gemisch aus Aceton/Hexan/Wasser.

Das nach den genannten Verfahren erhaltene Öl bedarf außerdem zu seiner vollständigen Reinigung nicht nur der alkalischen, sondern auch der Adsorptions-Raffination, was zu zusätzlichen Verlusten und zur Fettoxydation führt.

Außerdem gestatten diese Verfahren, lediglich eine begrenzte Menge der Erzeugnisse herzustellen, und machen es nicht möglich, einige überaus nützliche Stoffe des Baumwollsamens zweckmäßig zu verwerten.

Es ist zum Beispiel nach diesen Verfahren nicht möglich, gossipolfreie Baumwoll-Phosphatide zu erhalten sowie das Gossipol zu isolieren, das als Antioxydationsmittel, Polymerisationsabbruchmittel sowie für verschiedene weitere Zwecke verwendet wird.

Die Verluste an Gossipol betragen beim Arbeiten nach dem bestehenden Verfahren 120 000 bis 160 0001.

Das Ziel der vorliegenden Erfindung ist die Beseitigung der obengenannten Nachteile.

Der Erfindung wurde die Aufgabe zugrundegelegt, ein schonendes Verfahren zur Herstellung von Öl zu entwickeln, das es möglich macht, die essentiellen Aminosäuren im Schrot zu bewahren, die Ausbeute zu steigern und die Qualität des Speise-Baumwollsamenöls zu verbessern sowie eine Reihe neuer wertvoller Futter- und technischer Produkte (insbesondere Gossipol und von Gossipol befreite Phosphatide), die gegenwärtig im Prozeß verlorengehen, unter Verwendung moderner Anlagen (Vorpressen, Schnecken- und andere Extraktionsapparate) herzustellen.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Gewinnung von Baumwollsamenöl und Gossipolniederschlägen durch Entschälen von Baumwollsaat und Zerkleinern der Kerne mit einem Wassergehalt von 5 bis 10°/₀, wobei man

a) die entschälten und zerkleinerten Kerne unter Aufrechterhalten eines Wassergehaltes bei Temperaturen unter 127 ⁰C erhitzt,

b) das Öl auspreßt und

c) die Preßrückstände mit Benzin oder Hexan extrahiert oder

a') die Kerne befeuchtet,

b') bis zum Aufquellen der Gossipoldrüsen erwärmt und

c') die ohne Pressen strukturierten und angetrockneten Kerne mit Benzin oder Hexan extrahiert.

Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet* daß man

A) beim Erhitzen einen Wassergehalt von 6 bis 9°/₀ und eine Temperatur von 60 bis 90°C und beim Aufquellen der Gossipoldrüsen eine Temperatur von höchstens 35° C aufrechterhält,

B) hierauf das Rohöl und die Extrakte mit 0,4 bis 0,6% einer aromatischen Aminosäure je l°/₀ Gossipolgehalt be*i 60 bis 9O⁰C bis zum Unlöslichwerden von mindestens 80°/₀ des vorliegenden Gossipols erwärmt,

C) aus den abgetrennten Gossipolniederschlägen die Olreste mit Benzin oder Hexan extrahiert und

D) aus den entölten Niederschlägen das Extraktionsmittel entfernt.

Überraschenderweise sinkt trotz Anwendung der erfindungsgemäßen milden Bedingungen die Ausbeute an Verfahrensprodukten nicht. ^g

Das erfindungsgemäße Verfahren zum Herstellen von öl aus den Baumwollsamen wird im einzelnen wie folgt durchgeführt:

Die Kerne gesunder Baumwollsamen mit einem Wassergehalt von 5 bis 10% werden zerkleinert und anschließend bei einer Temperatur von 60 bis 90⁰C unter darauffolgendem Pressen und Extrahieren mit Benzin oder Hexan zur Herstellung von öl, das bis zu 2 °/₀ Gossipol enthält, sowie von dessen Benzin- oder Hexanlösungen und Schrot mit einem Gehalt an gebundenem Gossipol von 0,2 bis 0,4 °/₀ mit einem Gehalt an freiem Gossipol von höchstens 0,01 °/₀ erwärmt.

Das Schrot sowie Benzin- oder Hexanlösungen von Öl können auch durch direktes Extrahieren der zerkleinerten Kerne erhalten werden. Zu diesem Zweck befeuchtet man die Kerne vor dem Erwärmen und hält sie bei einer Temperatur von höchstens 35°C, bis die Gossipoldrüsen quellen. Dann werden die befeuchteten und zerkleinerten Kerne ohne Auspressen strukturiert und anschließend mit Benzin oder Hexan extrahiert. Durch eine solche Behandlung erhält man öl und Benzin- oder Hexanlösungen davon, die 60 bis 80% des anfänglich in den Samen vorhandenen Gossipols enthalten, und senkt die Verluste an essentiellen Aminosäuren, z.B. Lysin um 10 bis 25% und Methionin um 10 bis 30%, da unter den eingehaltenen Bedingungen weit weniger Aminosäuren mit dem Gossipol und Zuckern umgesetzt werden. Dann behandelt man das aus den Samen gewonnene öl mit einem Gehalt an Gossipol von bis zu 2% und die gewonnenen Benzin- oder Hexanlösungen des Öls mit einer aromatischen Aminosäure, z. B. Anthranilsäure, bei einer Temperatur von 60 bis 90° C. Die Säure wird in einer Menge von 0,4 bis 0,6% je Prozent des im Öl enthaltenen Gossipols, berechnet für 100%ige Säure, eingesetzt und so lange einwirken gelassen, wie zum Überführen von mindestens 80% des Gossipols an Öl in einem Zustand, bei dem es in öl unlöslich ist, erforderlich ist. Das in den unlöslichen Zustand übergeführte Gossipol wird vom Öl und dessen Lösungen in Form eines Niederschlages, z. B. des Gossipolanthranilats, abgetrennt. Durch die Extraktion von Gossipol unter diesen Bedingungen sinkt die Farbtiefe auf die Hälfte bis auf ein Drittel sowie die Säurezahl und der Gehalt des Öls an Phosphatiden.

Die Anthranilsäure und das sich bildende Gossipolanthranilat besitzen saure Eigenschaften. Sie vermögen sich mit Alkalien unter Bildung von Salzen umzusetzen, die im Öl unlöslich, jedoch gut wasserlöslich sind. Infolgedessen werden die Spuren von Gossipolanthranilat und der freien Anthranilsäure, die nach der Entfernung des Niederschlages im öl zurückgeblieben sind, aus dem letzteren bei der weiteren alkalischen Raffination des Öls vollständig entfernt, die nach einem der bekannten Verfahren durchgeführt wird.

Die genannte alkalische Raffination wird gegenüber der Raffination von nach den bekannten Verfahren hergestelltem Öl wesentlich erleichtert. Durch eine solche Behandlung steigt die Ausbeute an raffiniertem öl, sinkt dessen Farbigkeit (diese übersteigt nicht 5 Rot nach der Methodik Amer. Oil Chemist's Soc> und verbessert sich die Qualität der Soapstock-Lipide (sie enthalten kein freies Gossipol), was in der Verminderung ihrer Farbigkeit und der Verringerung ihres Gehaltes an Nichtfettstoffen zum Ausdruck kommt.
Der Wert des Speiseöls, das nach der Behandlung

ίο mit der Anthranilsäure raffiniert wird, ist höher als der Wert von Baumwollsaatöl nach dessen konventioneller alkalischer Raffination.

Nach dem Pressen der Kerne unter den oben beschriebenen Bedingungen gewinnt man Ölkuchen;

dieser Ölkuchen wird zu Grieß zerkleinert, oder es werden aus ihm beständige Flocken bereitet Dann extrahiert man das öl mit Hilfe von Benzin oder eines anderen Lösungsmittels, z. B. von Hexan, nach einem der bekannten Verfahren, wobei man

ao Sch^rot mit einem Gehalt an gebundenem Gossipol von 0,2 bis 0,4% und an freiem Gossipol von höchstens 0,01 % erhält.

Die unter den oben beschriebenen Bedingungen erhaltenea Lösungen von Öl in Benzin oder Hexan werden mit Anthranilsäure behandelt, wobei man aus diesen 80 bis 95% des ursprünglich enthaltenen Gossipols extrahiert. Dabei hält man die Temperatur so lange auf 60 bis 9O⁰C, wie zum Überführen der genannten Menge Gossipol in den unlöslichen Zustand notwendig ist. Die Säure setzt man in einer Menge von 0,4 bis 0,6% je Prozent des in den Lösungen enthaltenen Gossipols, berechnet für 100%ige Säure, zu.

Aus den Lösungen von Öl und Benzin oder Hexan scheidet man nach der Isolierung des Gossipols durch Behandlung dieser öllösungen mit Wasser die von Gossipol befreiten Phosphatide ab und entfernt die als Niederschlag ausgefallenen Phosphatide nach einem der bekannten Verfahren. Solche Lösungen von öl in Benzin oder Hexan unterzieht man einer alkalischen Raffination nach einem der bekannten Verfahren und destilliert dann das Lösungsmittel ab.

Die alkalische Raffination der öllösungen ist auch ohne deren Vorbehandlung mit Anthranilsäure und Wasser möglich.

Im Ergebnis steigt nach der alkalischen Raffination der öllösungen, die nach oben beschriebenem Verfahren gewonnen wurden, die Ausbeute an Öl und sinkt dessen Farbigkeit gegenüber den Kennzahlen bei

der Ölraffination nach den bekannten Verfahren.

Die bei der Behandlung der Lösungen von Öl, von Gossipol befreiten Phosphatide sowie Soapstock-Lipide, die sowohl bei der alkalischen Raffination von Öl als auch bei der Raffination von dessen Lösungen erhalten werden, führt man ins Schrot in einer Menge von 1 bis 10% ein. Das mit Lipiden angereicherte Schrot wird nach einem der bekannten Verfahren granuliert (oder in nichtgranuliertem Zustand hergestellt). Dadurch steigt der Futterwert des Schrots, verbessern sich die Bedingungen für dessen Granulierung, sinken der Energieaufwand bei der Granulierung sowie die Verluste an Schrot bei dessen Transport und verbessert sich die Verwertung des granulierten Schrots in den landwirtschaftlichen Betrieben infolge besserer Quellbarkeit und optimaler Festigkeit der Granula. Den Niederschlag von Gossipolanthranilat, der sowohl bei der Behandlung von Öl als auch bei der Behandlung von dessen Lösungen

erhalten wird, trennt man von den letzteren auf Filtriereinrichtungen nach bekannten Verfahren. Dabei nimmt der Niederschlag eine geringen Teil von öl und Phosphatiden auf, die durch Entfetten des Gossipolanthranilats durch ein Lösungsmittel (z. B. durch Benzin oder Hexan) wiedergewonnen und in den Produktionszyklus zurückgeleitet werden.

Nach dci Entfettung stellt das Gossipolanthranilat einen orangefarbenen pulverförmigen Stoff ohne Geschmack und Geruch dar und ist durch einen Gehalt an mit der Anthranilsäure gebundenem Gossipol von 45 bis 55°/₀ und an gebundenem Phosphor von 1,0 bis 1,5% gekennzeichnet. Ein solches Produkt kann in der chemischen Industrie unmittelbar als Antioxydationsmittel für verschiedene Materialien sowie zur Isolierung Von technischem Gossinol (mit einer Ausbeute von 35 bis 50%, bezogen auf das Gewicht des Anthranilats) und von Anthranilsäure (mit einer Ausbeute von etwa 10 bis 15°/₀, bezogen auf das Gewicht des Anthranilats) und Zurückführung der letzteren in den Produktionszyklus verwendet werden.

Die nachstehend angeführten Verfahrensdaten stellen Beispiele für die beste Durchführung der Erfindung dar.

Beispiel 1

Von der Schale abgetrennte Baumwollsamen!;erne mit einem Wassergehalt von 9,0 °/„ werden so weit zerkleinert, bis 70°/₀ der Teilchen auf dem Sieb mit Öffnungen von 1 mm Durchmesser zurückbleiben. Dann wird das zerkleinerte Gut ohne zusätzliche Befeuchtung oder Dämpfung auf einen Wassergehalt von 8 °/₀ gebracht, bei einer Temperatur von 80° ±5 C erhitzt und nvttels Schneckenpressen gepreßt.

Das dabei anfallende Vorpreßöl enthält 1 bis 2% Gossipol (statt 0,10 bis 0,30 °/„ in dem nach den bekannten Verfahren gewonnenen Öl) und 0.8 bis 1,2 °/o Phosphatide (statt 1,4 bis 1,75 °/₀).

Das Vorpreßöl behandelt man unter Rühren mit Anthranilsäure (trocken oder in Form einer Suspension in Öl) in einer Menge von 0,53 °/₀, berechnet für 100%ige Säure, je 1,0 °/o des darin enthaltenen Gossipols bei einer Temperatur von 85' ± 5 C.

Das behandelte Öl hält man unter diesen Bedingungen bis zur Bildung eines Niederschlages von Gossipolanthranilat während 6 Stunden, kühlt ab und trennt den Niederschlag nach bekannten Verfahren (Filtration, Zentrifugieren oder Separieren). In der Tabelle 1 wird die qualitative Charakteristik des Öls vor und nach dem Extrahieren des Gossipols mit Hilfe der Anthranilsäure angeführt.

Tabelle 1

Kennwerte
1

Gossipolgehalt, in % ..

Säurezahl in mg KOH

Farbe in einer Schicht
von 1 cm in Rot bei
35GeIb

Gehalt an Phosphatiden

Ausgangsöl
2

1,7 bis 1,8
3,3 bis 4,0

25 bis 36
0,8 bis 1,2

Öl nach dem
Extrahieren von Gossipol durch Anthranilsäure

0,2 bis
2,0 bis

8 bis 10
0,1 bis 0,3

♦) Im Öl nach der Behandlung mit Anthranilsäure wird das Gossipol in dem an die Anthranilsäure gebundenen Zustand in Form von Gossipolanthranillat nachgewiesen.

Wie aus den in der Tabelle 1 enthaltenen Angaben zu ersehen ist, sinkt der Gehalt an Phosphatiden im Vorpreßöl, das mit der Anthranilsäure nach dem beschriebenen Verfahren behandelt wurde, auf 0,1 bis 0,3 % infolge deren Entfernung mit dem Niederschlag von Gossipolanthranüat (60 bis 70% der Phosphatide werden in Form des Produktes der Umsetzung der Anthranilsäure mit den monosubstituierten Gossipolphosphatiden und 20 bis 30% im sortierten Zustand

ίο herausgeleitet). Die sortierten Phosphatide gehen in die Lösungen von öl in Benzin beim Entfetten des Niederschlages von Gossipolanthranilat. Dabei nimmt die Menge der Phosphatide in den Lösungen von öl vor deren Behandlung mit Wasser zu.

Nach der Abtrennung des Niederschlages von Gossipolanthranilat unterzieht man das Öl einer alkalischen Raffination nach einem der bekannten Verfahren.

Die alkalische Raffination eines solchen Öis wird bedeutend erleichtert, die Ausbeute an Öl steigt um 1,5 bis 2,5%, während die Farbigkeit auf 4 bis 5 Rot bei 35 Gelb in einer Schicht von 13,0 cm sinkt (nach der Methode AOCS Amer. Oil Chemist's Soc).

Der Vnrpreßkuchen, der nach dem oben beschriebenen \ erfahren erhalten wurde, wird bis zu einem Zustand zerkleinert, bei dem sämtliche zerkleinerten Teilchen durch ein Sieb mit Öffnungen von 12 mm Durchmesser hindurchgehen, wobei höchstens 4% Teilchen enthalten sind, die durch ein Sieb mit Öffnungen von 1 mm Durchmesser hindurchgehen. Außerdem können aus dem erhaltenen Ölkuchen beständige Flocken nach einem der bekannten Verfahren bereitet werden. Aus dem Grieß oder den Flocken extrahiert man nach bekannten Verfahren Öl und das zurückgebliebene Gossipol durch das Extraktionsbenzin und erhält Schrot mit einem Gehalt an gebundenem Gossipol von 0,2 bis 0,4% und an freiem von höchstens 0,01 %.
Die Öllösung, die 60% Öl enthält, behandelt man bei einer Temperatur von 80 ±5³C unter Rühren mit Anthranilsäure in einer Menge von 0,53% je 1 % des in der öllösung enthaltenen Gossipols bis zur Ausbildung eines Niederschlages von Gossipolanthranilat (während 2 Stunden). Dann wird die Lösung

von Öl in Benzin abgekühlt und nach einem bekannten Verfahren der Niederschlag abgetrennt. Unter diesen Bedingungen werden 85 bis 95% des in der Ausgangsöllösung enthaltenen Gossipols entfernt.

Das Gossipolanthranilat, das aus dem Öl oder des-

sen Lösung extrahiert wurde und 30 bis 60% öl enthält, wird mit Benzin nach einem der bekannten Verfahren entfettet. Dabei werden in den Produktionszyklus 1,5 bis 3,0% Lipide zurückgeleitet, die durch den Anthranilatniederschlag sorbiert wurden.

Die Ausbeute an entfettetem Anthranilat beträgt 1 bis ?%, bezogen auf das Gewicht des Öls.

Die nach der Entfettung des Gossipolanthranilats erhaltene öllösung in Benzin wird der GrundöIIösung nach der Entfernung von Gossipol aus der letzteren 0,25*) 60 zugegeben. Das erhaltene Gemisch behandelt man mit 3,0 Wasser in einer Menge von 3% und trennt die entstandenen Flocken der Phosphatide ab. Die Lösung von Öl in Benzin wird raffiniert und das Lösungsmittel abdestilliert.

Durch das Extrahieren des Gossipols und der Phosphatide und die Anwendung der ölraffination steigt die Ausbeute an Raffinat um 4 bis 5 %, während die Farbigkeit um 2 bis 4 Rot gegenüber den Ergeb-

nissen sinkt, die bei der konventionellen, in der UdSSR eingesetzten Raffination von Extraktionsöl erhalten werden. Es wird auch das Gossipol aus den Soapstock-Lipiden entfernt.

Die von Gossipol befreiten Phosphatide und Soapstock-Lipide führt man in das Schrot in einer Menge ein, die einen Gehalt des Schrotes an Lipiden

von 4 bis 5% gewährleisten und entfernt dann das Lösungsmittel aus dem Schrot nach einem der bekannten Verfahren.

Die nachstehende Tabelle 2 enthält eine Vergleichsgegenüberstellung der Qualität des nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen Schrots und des nach den üblichen Verfahren hergestellten Schrots.

Tabelle

Kennwerte

Schrot, erhalten nach dem
erfindungsgemäßen Verfahren bestehenden Verfahren

7.

Wassergehalt

Gehalt an freiem Gossipol

Gehalt an gebundenem Gossipol

Anteil an alkalilöslichen Eiweißstoffen am Gesamteiweißgehalt

Gehalt an freien Lipiden

Gehalt an gebundenen Lipiden

Gesamtgehalt an Lipiden

Wenn die bei der Extraktion des Ölkuchens erhaltene Lösung von öl in Benzin nicht mit Anthranilsäure und Wasser behandelt wird, wird der Prozeß der Herstellung von raffiniertem Vorpreßöl nach dem oben beschriebenen Beispiel durchgeführt, während die öllösung einer alkalischen Raffination mit wäßriger Alkalilösung mit einer Konzentration von 150 bis 500 g je 1 in einer Menge von 5 bis 12 kg Alkali je Tonne öl in Abhängigkeit von dessen Säurezahl unterzogen wird. Die Raffination wird nach kontinuierlichen Verfahren bei einer Temperatur von 55 bis 65 'C durchgeführt unter anschließendem Stehenlassen während 1 Stunde, Versetzen des erhaltenen Gemisches mit Wasser und Abtrennen der Soapstock-Lipide von der Lösung des raffinierten Öls nach einem der bekannten Verfahren.

Durch die alkalische Raffination der ÖHösung unter den obengenannten Bedingungen erhält man eine Lösung des raffinierten Öls mit einer Farbigkeit, bezogen auf das Öl, von 7 bis 10 Rot bei 35 Gelb in einer Schicht von 13,5 cm, mit einer Säurezahl von 0,1 bis 0,25 mg KOH, mit einem Bodensatz in einer Menge von 0,02 bis 0,08% ^und ohne Spuren von Seife. Aus der erhaltenen Lösung entfernt man das Lösungsmittel nach einem der bekannten Verfahren.

Das raffinierte Extraktionsöl ist nach der Entfernung des Lösungsmittels aus der Lösung durch einen Flammpunkt von 235 bis 245 ⁰C, durch einen Gehalt an Bodensatz von 0,02 bis 0,1 °/₀ und einen Wassergehalt von 0,2 bis 0,4% gekennzeichnet Das erhaltene öl wird bis zu einem Wassergehalt von 0,02 bis 0,1% unter Vakuum getrocknet und filtriert.

Die Durchführung des Verfahrens unter den genannten Bedingungen gewährleistet die Herstellung von Öl, das durch folgende Kennzahlen gekennzeichnet wird: Farbigkeit von 6 bis 9 Rot bei 35 Gelb in einer Schicht von 13,5 cm, Säurezahl von 0,1 bis 0,3 mg KOH, Wassergehalt von 0,02 bis 0,09%.

Aus den erhaltenen Soapstock-Lipiden, die durch

7,2 bis 9,0

Spuren bis 0,010

0,20 bis 0,40

65 bis 75

3,5 bis 3,8

0,4 bis 0,2
4,0

8,0	bis	9,0
0,010	bis	0,020
0,80	bis	1,00
60	bis	65
0,7	bis	0,8
0,6	bis	0,5
1,3

einen Gehalt an Neutralfett von 1,5 bis 15% bei einem Gesamtgehalt an Fett von 40 bis 50% und einem Gehalt an Benzin von 6 bis 15% gekennzeichnet sind, wird das Benzin nach einem der bekannten Verfahren entfernt. Die von Gossipol befreiten Soapstock-Lipide, die durch einen Endgehalt an Benzin von etwa 0,5%, eine Fettsäure-Zusammensetzung, die der Fettsäure-Zusammensetzung von Baumwollsaatöl nahekommt, sowie durch einen erhöhten Gehalc an Phosphatiden und Tokopherolen gekennzeichnet sind, werden auf einen Wassergehalt von 55 bis 65% gebracht und mit dem Schrot gemischt. Die Menge der in das Schrot eingeführten Soapstock-Lipide beträgt 3 bis 5 %.

Beispiel 2

Von der Schale getrennte Baumwollsamenkerne mit einem Wassergehalt von 9 % werden zerkleinert. Dann befeuchtet man sie bis zu einem Wassergehalt von 15%, hält sie bis zum Quellen der Gossipoldrüsen bei einer Temperatur, die 35 ⁰C nicht übersteigt, und strukturiert ohne Auspressen von öl, wobei man Flocken von 0,1 bis 0,2 mm Dicke erhält. Die erhaltenen flocken werden bei einer Temperatur von 50 ± 5°C bis zu einem Wassergehalt von 8 bis 9 % angetrocknet, dann extrahiert, indem man in den ersten Stufen der Extraktion konzentrierte Lösungen von öl in Benzin verwendet, die mindestens 30% enthalten. Der Prozeß wird in einem mehrstufigen Extraktionsapparat durchgeführt, dabei gewinnt man Benzinlösungen des Öls, das bis zu 2% Gossipol enthält

Nach dem AbdestÖlieren des Lösungsmittels aus dem Schrot beträgt der Gehalt an gebundenem Gossipol höchstens 0,4% und der an freiem Gossipol 0,01%. Die erhaltene Lösung von öl in Benzin unterzieht man einer weiteren Behandlung, die der im Beispiel 1 (Variante 1) beschriebenen Behandlung der Benzinlösung analog ist

309552H50

Claims

Patentanspruch:

Verfahren zur Gewinnung von Baumwollsamenöl und Gossipolniederschlägen durch Entschäleri von Baumwollsaat und Zerkleinern der Kerne mit einem Wassergehalt von 5 bis 10%, wobei man

a) die entschälten und zerkleinerten Kerne unter Aufrechterhalten eines Wassergehaltes bei Temperaturen unter 127° C erhitzt,

b) das Öl auspreßt und

c) die Preßrückstände mit Benzin oder Hexan extrahiert oder

a') die Kerne befeuchtet,

b') bis zum Aufquellen der Gossipoldrüsen erwärmt und

c) die ohne Pressen strukturierten und angetrockneten Kerne mit Benzin oder Hexan extrahiert,

20 dadurch gek e η η zeich net, daß man

A) beim Erhitzen einen Wassergehalt von 6 bis 9°/₀ und eine Temperatur von 60 bis 90⁰C und beim Aufquellen der Gossipoldrüsen eine Temperatur von höchstens 35°C aufrechterhält,

B) hierauf das Rohöl und die Extrakte mit 0,4 bis 0,6 °/o einer aromatischen Aminosäure je l°/o Gossipolgehalt bei 60 bis 90⁰C bis zum Unlöslichwerden von mindestens 80°/„ des vorliegenden Gossipols erwärmt,

C) aus den abgetrennten Gossipolniederschlägen die ölreste mit Benzin oder Hexan extrahiert und

D) aus den entölten Niederschlägen dai Extraktionsmittel entfernt.