EP0120985A1

EP0120985A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Extraktion von ölen und Fetten aus Ölfrüchten und Ölsaaten

Info

Publication number: EP0120985A1
Application number: EP83103236A
Authority: EP
Inventors: Heinz Schumacher
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1983-03-31
Filing date: 1983-03-31
Publication date: 1984-10-10
Also published as: IL71250A0

Abstract

Das Verfahren betrifft die kontinuierliche Extraktion von Ölen, Fetten und Phosphatiden aus Ölfrüchten und Ölsaaten durch Behandeln derselben mit polaren organischen Lösemitteln wie Hexan.

Das Verfahren ist gekannzeichnet durch die Kombination folgender Verfahrensstufen:

(a) es wird mehrstufig extrahiert und dabei in mindestens einer Stufe, jedoch nicht in der ersten, mit einer Miscellatemperatur unter 50°C gearbeitet;
(b) der Feuchtigkeitsgehalt der getrockneten und insbesondere in Flockenform eingesetzten Saatgutmaterialien beträgt beim Eintritt in die Extraktion weniger als 10 Gew,-%;
(c) die Umgebungsatmosphäre im Bereich der Extraktion wird möglichst sauerstoff-frei eingestellt;

(d) die Temperatur bei der die Wasserabtrennung vom Lösemittel zwecks dessen Rückführung in die Extraktion erfolgt, liegt be 50°C und darunter.

Als Beispiel wird die Extraktion von Sojaflocken mit Hexan beschrieben.

Das Verfahren führt zu einer erheblichen Entlastung der Raffination des Öls und zu einer erhöhten Lecithinausbeute.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur kontinuierlichen bzw. stufenweise erfolgenden Extraktion von Ölen und Fetten aus Ölfrüchten, Ölsaaten oder andern geeigneten pflanzlichen Rohstoffen -im folgenden kurz Ölsaaten genannt- wobei die zunächst gereinigten, mechanisch und thermisch aufbereiteten (konditionierten) Ölsaaten wie beispielsweise Sojabohnen, während einer bestimmten Zeitdauer und bei bestimmten Temperatur-Druck-Verhältnissen mit einem flüchtigen Fettlösemittel (Extraktionsmittel) in Berührung gebracht, die durch das Extraktionsmittel und die in disem gelösten Öle und Fette gebildete Miscella vom Rückstand abgetrennt, die Miscella durch physikalische Methoden in Lösemittel und sogenanntes Rohöl zerlegt, das Lösemittel in die Extraktion zurückgeführt und das Rohöl einer Reinigung, der sogenannten Raffination unterworfen wird.
Der Rückstand der Extraktion, d.h. das nach der Miscella-Abtrennung verbleibende Schrot, das beispielsweise noch bis zu 0,5 Gew.-% Restölgehalt aufweist und bis 40 Gew.-% Lösemittel beinhaltet, wird in sogenannten Desolventizer oder Toaster mit Wärmeenergie und Wasserdampf behandelt, um das restliche Lösemittel auszutreiben. Vielfach folgt noch eine Durchlüftung und Kühlung, um den Lösemittelgehalt im Schrot noch weiter zu reduzieren bzw. ein lösemittelfreies Schrot zu gewinnen.
Als Extraktions- bzu. Lösemittel für die Gewinnung von Ölen und Fetten aus Ölsaaten werden in der Praxis nur solche verwendet, die nach Möglichkeit ausschließlich Öle und Fette, nicht aber unerwünschte Schleimstoffe oder Farbstoffe aus den Ölsaaten herauslösen. Selbstverständlich spielen bei der Auswahl des Lösemittels auch wirtschaftliche Belange eine Rolle.
Von der einschlägigen Industrie werden dieserhalb überwiegend -wenn nicht ausschließlich- aliphatische Kohlenwasserstoffe, insbesondere technisches Hexan (n-Hexan) eingesetzt, das noch geringe Mengen Cyclohexan, Methylpentan und Benzol enthalten kann. Dieses Lösemittel hat -je nach Aufbau- einen Siedebereich zwischen etwa 63 und 70°C.
Das Hexan ist bei Temperaturen unter 100°C und im Vakuum relativ leicht vom Rohöl zu trennen und kann mit trockenem . Wasserdampf auch ohne besondere Schwierigkeiten aus dem verbleibenden Schrot ausgetrieben werden. Das Hexan ist neutral gegenüber der herausgelösten Fettsubstanz, es löst nur in untergeordneten Mengen unerwünschte Cellulose-, Stärke- und eiweißartige Ölsaatbestandteile und zeigt keinerlei korrodierende Einflüße auf das Apparatematerial.
Die technische Extraktion von Ölen und Fetten aus pflanzlichen Rohstoffen wie Ölsaaten usw. kann diskontinuierlich und kontinuierlich erfolgen, wird aber bei größeren-Durchsatzmengen heute fast ausschließlich kontinuierlich und im Gegenstrom dur.chgeführt.
Dabei wird das frisch in die Extraktionsanlage eingebrachte konditionierte Gut zunächst mit einer Miscella in Berührung gebracht, die bereits Öl bzw. Fett aufgenommen hat, während das weitgehend ölfreie Material (Ölsaat) mit frischem Lösemittel, im folgenden, weil vorwiegend verwendet, mit Hexan bezeichnet, in Kontakt gebracht wird. Hierdurch bleibt zwischen dem Ölgehalt des Rohmaterials (Ölsaat) und demjenigen der Miscella ein konstantes Konzentrationsgefälle als treibende Kraft für den Übergang der Öle und Fette von der Ölsaat in die Miscella aufrechterhalten.
Der hier skizzierte Vorgang der technischen Extraktion von pflanzlichen Rohstoffen gilt in gleichem Maße auch für andere Lösemittel oder Gemische aus Hexan, Pentan, Heptan, Alkoholen, Ketonen, Äthern, Wasser bzw. ganz allgemein polaren Lösemitteln.
Zwar werden die im Innern und an der Oberfläche des zerkleinerten pflanzlichen Rohmaterials (Ölsaat) wie Baumwollsaat, Buch- eckern, Leinsaat, Raps, Sesam, Sonnenblumen, Sojabohnen usw. für einen optimalen Ablauf der Extraktion entscheidenden Diffusionsvorgänge durch Temperaturerhöhung im allgemeinen nur graduell beeinflußt (mit steigender Temperatur steigt natürlich die kinetische Energie der Moleküle und damit die Geschwindigkeit der Diffusion, außerdem fällt die Viskosität der Miscella), doch arbeitet man vorwiegend in der Nähe oder wenig unterhalb des Siedepunktes des Lösemittels, beim Einsatz von Sojaflocken und Hexan z.B. bei 50 - 65°C.
Die auf dem Wege der Extraktion und anschließende Abtrennung des Lösemittels gewonnenen rohen Öle enthalten neben neutralen Triglyceriden und freien Fettsäuren in unterschiedlichen Mengen weitere Stoffe, die teilweise im Öl suspendiert, teilweise aber auch gelöst sind.
In suspendierter Form finden sich beispielsweise Teilchen des Rohmaterials, Schmutz, Mineralstoffe usw. während in kolloidal gelöster_'Form oder auch suspendiert u.a. Vertreter aus der Gruppe der Phosphatide, Kohlehydrate, eiweisartige Verbindungen, Schleimstoffe usw. vorhanden sind. Ausserdem werden, wenn auch nur in untergeordneten Mengen, Mono- und Diglyceride, Zucker, Fettalkohole sowie artspezifische Geruchs- und Geschmacksstoffe nachgewiesen.
Es stehen somit den bekannten, ernährungsphysiologisch wichtigen und erwünschten Fettbegleitstoffen eine größere Anzahl unerwünschter Komponenten gegenüber, die nicht nur die Haltbarkeit des Öls vermindern, sondern auch die Qualität der Öl-Folgeprodukte wie Margarine usw. erheblich beeinflussen.
Es ist daher im Anschluß an die Gewinnung des Rohöls (Rohfette) deren Reinigung, die sogenannte Raffination erforderlich, die die Aufgabe hat, störende Begleitstoffe abzutrennen, dabei aber die ernährungsphysiologisch wertvollen Haupt- und Begleitstoffe unverändert zu erhalten.
Ziel der technisch insgesamt sehr aufwendigen Raffination von Pflanzenfetten und -ölen ist somit die Entfernung aller gesundheitsschädlichen Inhaltsstoffe, die Beseitigung aller Begleitstoffe, die den Genußwert, die Haltbarkeit, das Aussehen und die technische Weiterverarbeitung (Hydrierung, Emulgierung, Umesterung usu.) nachteilig beeinflussen, bei gleichzeitiger vollständiger Erhaltung der ernährungsphysiologisch erwünschten Fettbestandteile und Fettbegleitstoffe.
Die verschiedenen Stufen der Raffination bestehen im allgemeinen nach Entfernung der fettunlöslichen Bestandteile durch Filtration, Zentrifugieren usw. in mehreren chemisch-physikalischen Schritten und zwar der Entschleimung mit und ohne Lecithingewinnung, der Entsäuerung durch Behandlung mit Alkalien oder Veresterung, der Entfärbung durch Adsorptionsmittel oder thermische Behandlung sowie der Desodorierung durch Behandlung mit Dampf im Vakuum.
Es versteht sich von selbst, daß die Raffinierung des Rohöls eine echte Belastung der Wirtschaftlichkeit der industriellen Gewinnung von Fetten aus pflanzlichen Rohstoffen darstellt, da sie nicht nur besonders arbeits- und apparateintensiv ist, sondern auch die Energiebilanz einer technischen Anlage insgesamt erheblich beeinflußt.
Schon bei der Lagerung des rohen Öls (Rohfett) kann dieses durch den Prozess der hydrolxtischen und oxidativen Fettspaltüng, eingeleitet durch derartige Prozesse begünstigende Begleitstoffe im rohen Öl, verfärbt werden. Es ist daher in jedem Fall notwendig, derartige Begleitstoffe möglichst früh aus dem rohen Öl abzutrennen.
Zu diesen unerwünschten Begleitstoffen gehören vor allem die Phosphatide, wie z.B. Lecithine, d.s. eiweis- und kohlehydratartige Verbindungen, Pflanzenschleime u.a., die jedoch durch eine sachgerechte sogenannte Entschleimung weitgehend entfernt werden können.
Die Entschleimung verfolgt dabei verschiedene Ziele, nämlich einmal die Gewinnung von Phosphatidgemischen, das sind die sogenannten Lecithine, und zum andern die Entlastung der nachfolgenden Fettreinigungsstufen wie Entsäuerung, Desodorierung und ggf. Destillation.
Die im rohen Öl auftretenden Phosphatide gehören -von mengenmäßig uninteressanten weiteren Anteilen abgesehen- entweder zu der Gruppe der hydratisierbaren Phosphatiden oder zu der Gruppe der nichthydratisierbaren Phosphatiden. Gemäß diesem unterschiedlichen Verhalten gegenüber Wasser bzw. Wasserdampf sind die bekannten Methoden der Entschleimung fast immer in der Hauptsache auf die Flockung oder/und Coagulierung der gelösten oder suspendierten Schleimstoffe mit nachfolgender Abtrennung aus dem Öl ausgerichtet.
Bei der Hydratation, die z.B. bei der Reinigung bzw. Entschleimung von Sojaöl von großer Bedeutung ist, der naturgemäß nur hydratisierbare Phosphatide unterliegen, werden die Schleimstoffe mit Wasser oder Wasserdampf behandelt und anschließend_' abzentrifugiert. Bei der Raffination von Sojaöl z.B., das im allgemeinen 1 bis 3,2 Gew.-% Phosphatide enthalten kann, läßt man bis zu 10 Geu.-% Wasser, bezogen auf die Ölmenge, in Quellbehältern bei Temperaturen unter 100°C auf das Öl einwirken, wobei nach einer bestimmten Zeit die hydratisierbaren Phosphatide coagulieren und durch Zentrifugieren abgetrennt werden. Dabei wird insbes. sogenanntes Roh_-Lecithin gewonnen.
Es verbleiben aber auch bei einer einwandfrei durchgeführten Entschleimung durch Hydratation und Flockung (Entlecithinierung) des rohen.Öls immer noch bis zu 0,5 %, teilweise sogar mehr, der ursprünglich vorhandenen Phosphatide im Öl zurück, . weil diese eben der Hydratisierung nicht zugänglich sind und weitere, teilweise sehr aufwendige Entschleimungsprozesse erfordern.
Bei der klassischen Raffination der rohen Öle folgt nach der Entschleimung mit Wasser (hydratisierbare Phosphatide) eine Alkalibehandlung für die Batchraffination oder eine Säure/Alkalibehandlung für die Zentrifugenraffination. Dabei können durch die Alkalibehandlung auch diejenigen Phosphatide aus dem Öl abgetrennt werden , die wegen mangelnder Hydratisierbarkeit durch Wasserentschleimung allein nicht entfernbar sind.
Diese Alkalibehandlung, die-einer Neutralisation der freien Fettsäuren gleichkommt, hat aber große Probleme in der Abwasseraufbereitung zur Folge, sodaß man mehr und mehr dazu übergeht, die Alkalibehandlung durch andere, möglichst nicht-chemische Verfahren zu ersetzen.
Trotz dieser s-chon allein aus Gründen der Umweltverschmutzung sicher in absehbarer Zeit notwendig werdenden Abkehr von der chemischen Entschleimung bleibt diese zunächst weiterhin, wenn auch mit weniger aggressiven Mitteln, die beherrschende Entschleimungsmethode für nichthydratisierbare Phosphatide. So wurden u.a. als Entschleimungsmittel Salpetersäure, Salzsäure, Phosphorsäure, Citronensäure und Alkaliphosphate vorgeschlagen (US-PS 2 245 537; US-PS 2 351 184; US-PS 2 782 216; FR-PS 1 385 670), die in Gegenwart von Uasser zu einer Quellung der Begleitstoffe des Rohols führen. Anschließend können dann mechanische Methoden (Zentrifugieren, Dekantieren) den Prozeß abschließen.
Die DE-OS 26 09 705 beschreibt ein Verfahren zum Entschleimen von Triglyceridölen, bei dem konzentrierte Citronensäure und 0,2 bis 5 Gew.-% Wasser, bezogen auf das Öl, in diesem dispergiert werden. Das Gemisch wird eine gewisse Zeit bei Temperaturen um 90°C gehalten und der sich dabei gebildete bzw. abgeschiedene wässrige Schlamm, der praktisch den gesamten Anteil nichthydratisierbarer Phosphatide enthält, in bekannter Weise abgetrennt.
Gemäß der DE-OS 27 40 752 werden dem Rohöl hydratisierbare Phosphatide, z.B. Sojalecithin, in Mengen bis 5 Gew.-%, bezogen auf das Öl, zugesetzt und diese gemeinsam mit den Verunreinigungen abgetrennt. Dabei werden die im Rohöl enthaltenen, durch enzymatische, mikrobielle oder.autoxydative Spaltung der Triglyceri- . de gebildeten freien Fettsäuren gleichzeitig mitentfernt.
Die vorstehenden Ausführungen zum derzeitigen Stand der Raffination von durch Lösemittelextraktion gewonnenen rohen Öle zeigen, daß die Reinigung dieser Öle eine Vielzahl oft komplizierter, chemischer und apparatetechnisch aufwendiger, damit insgesamt die Kosten einer Ölmühle erheblich belastender Prozesse erfordert, die sogar die Wirtschaftlichkeit einer Ölgewinnungsanlage insgesamt infrage stellen können.
Während man bisher versuchte, den Prozeß der Rohölreinigung (Raffination) innerhalb der einzelnen bekannten Stufen und Möglichkeiten (Entschleimung, Neutralisation, Alkalibehandlung, Bleiche, Destillation usw.) zu verbessern und damit die Raffination kostengünstiger zu gestalten, gleichzeitig aber die Ölqualität nicht negativ zu beeinflussen, geht das Verfahren der Erfindung einen völlig neuen Ueg, der das Problem durch Eingriff in die Extraktion selbst löst.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur kontinuierlichen oder diskontinuierlichen Gewinnung von Ölen oder Fetten aus gereinigten Ölfrüchten und Ölsaaten durch Behandlung derselben mit einem flüchtigen, insbesondere polaren Löse- bzw. Extraktionsmittel im Gleich-oder Gegenstrom, wobei die beim Extraktionsprozess aus extrahiertem Fett oder Öl und Lösemittel gebildete Miscella in ihre Bestandteile zerlegt, das Lösemittel ggf. nach einer Aufkonditionierung wieder in den Extraktionsprozeß zurückgeführt und das rohe Öl einer reinigenden, aus ein oder mehreren Stufen bestehenden Raffination unterworfen wird.
Das neue Verfahren ist gekennzeichnet durch die Kombination folgender Schritte:

a) es wird mehrstufig extrahiert und dabei in mindestens einer der auf die erste Stufe folgenden Stufen mit einer Miscellatemperatur von unter 50°C, insbesondere von 35 bis 45°C gearbeitet;
b) der Feuchtigkeitsgehalt des ölhaltigen pflanzlichen Rohmaterials liegt beim Eintritt in die Extraktion unter 10 Geu.-%, insbesondere bei 6 - 9 Geu.-%;
c) die Umgebungsatmosphäre im Extrakteur wird praktisch sauerstoffrei gehalten bzw eingestellt.

Arbeitet man bei der Extraktion unter vorstehenden Bedingungen a) bis c), so wird die gesamte Raffination erheblich entlastet und die Qualität des Reinöls verbessert.
Eine weitere Steigerung der Entlastung der Raffination bei gleichzeitig weiterer Qualitätsverbesserung des Öls -und auch der Lecithine erreicht man, wenn zusätzlich zu den Maßnahmen a) bis c) die Temperatur des aus dem Hexan-Wasser-Scheiders kommenden und in die Extraktion zurückgeführten Lösemittels beim Austritt aus dem Scheider 50°C nicht übersteigt und insbesondere zwischen 35 und 40°C liegt.
Es hat sich nämlich gezeigt, daß z.B. Sojamaterial -hier und im folgenden beispielhaft als Ölsaat im Rahmen der Erfindung genannt- welches im Durchschnitt etwa 20 Gew.-% Fettgehalt aufweist, nur dann mit optimaler Ausbeute extrahiert werden kann, wenn die durch Auswalzen erhaltenen Flocken oder Blättchen von 0,2 bis 0,4 mm Stärke eine gewisse Mindestfeuchtigkeit besitzen. Andererseits erschwert ein zu hoher Feuchtigkeitsgehalt die Durchdringung des Guts durch das Lösemittel. Es wird deshalb in technischen Produktionsanlagen im allgemeinen das Sojamaterial durch Trocknung bzu. thermische Behandlung vom ursprünglichen Wassergehalt zwischen etwa 11 und 13 Geu.-% auf etwa 10 Geu.-% reduziert. Dieser Uert liegt auch den im Anschluß an die thermische Behandlung gewonnenen Flocken zugrunde.
Wie aber im Rahmen von Untersuchungen für die Erfindung festgestellt wurde, spielt der wassergehalt des Rohmaterials, im speziellen Falle von Sojaflocken, noch eine weitere, bisher nicht im vollen Maße erkannte Rolle.
Wie nachgewiesen werden konnte, ergibt Sojamaterial mit einem Feuchtigkeitsgehalt von unter etwa 10 Gew.-%, insbesondere zwischen 6 und 9 %, schon bei einer'Extraktionstemperatur von unter 50°C, besonders bei 35 bis 45°C, im Mittel also bei 40°C bei Verwendung von Hexan als Lösemittel einen unerwartet niedrigen Rest-Phosphatidgehalt im nach klassischen Verfahren entschleimten Rohöl.
Dies wird zunächst so gedeutet, daß die im Rohöl vorhandenen Phosphatide in größerem Maße hydratisierbar sind als die bisher angenommen wurde, bzw. daß umgekehrt die Hydratisierbarkeit (Quellfähigkeit und Coagulationsfähigkeit) der Phosphatide mit höherem wassergehalt im Extraktionsgut und höherer Extraktionstemperatur zurückgeht und dementsprechend mehr Reinigungsoperationen wie Alkalibehandlung, Säurebehandlung etc. erforderlich werden.
Offensichtlich tritt als Folge der höheren Extraktionstemperatur in Verbindung mit dem hohen wassergehalt im Extraktionsgut eine Änderung der molekularen Struktur der Phosphatide ein, die eine Hydratation nach klassischem Verfahren unmöglich macht.
Eine Bestätigung dieser Abhängigkeit der Hydratisierbarkeit vom Wassergehalt im zu extrahierenden Rohmaterial sowie der Extraktionstemperatur liefern technische Ergebnisse die zeigen, daß z.B. Sojaflocken mit extrem hohem Feuchtigkeitsgehalt von beispielsweise 14 Geu.-% bei einer Extraktionstemperatur von etwa 60°C, also im Bereich üblicher Temperatur für die Extraktion mit Hexan als Lösemittel, erheblich weniger direkt hydratisierbare Phosphatide liefern. Dies bedeutet aber, daß durch die klassische Entschleimung nur noch ein geringer Anteil der insgesamt vorhandenen Phosphatide erfasst uird, während der Rest, vielfach sogar der Hauptanteil, durch anschließende chemische Verfahren der weiter vorstehend genannten Art oder durch Anwendung sogenannter physikalischer Methoden, also Trennung unter Einfluß oder in Gegenwart von Bleicherden, abgetrennt werden muß.
Durch die Einhaltung eines Wassergehalts des Rohmaterials beim Eingang in die Extraktion von unter 10 Gew.-%, insbesondere von 6 bis 9 Geu.-% kann, wie im Rahmen der Erfindung gefunden wurde, überraschenderweise die Bildung unerwünschter, nicht hydratisierbarer Phosphatide vermindert werden.
Wie weiter bekannt ist, zeigen die Phosphatide und die Fettbestandteile von pflanzlichen Ölen eine erhebliche Instabilität gegenüber Autoxidationserscheinungen. Diese führen bei den Fettbestandteilen der Öle zu Abbauprodukten (Oxidation an den Doppelbindungen der Fettsäure) wie Aldehyden-oder auch zum Totalabbau der Fettsäureketten.
Es hat sich nun weiter gezeigt, daß diese, auch die Phosphatide erfassenden Autoxidations- und Oxidationsreaktionen, unabhängig von der Art des Extraktionsmittels oder der Arbeitsbedingungen während der Extraktion, immer dann und sofort einsetzen, wenn das Extraktionsmittel mit dem zerkleinerten pflanlichen Rohmaterial in Anwesenheit von Sauerstoff in Berührung kommt, oder wenn beim Zerkleinern des Saatguts freie, oxidable Oberflächen gebildet werden.
Diese Autoxidation der Phosphatide ist auf das Zusammenwirken von Sauerstoff und im Saatgut vorhandenen prooxygenen, katalytisch wirkenden Stoffen, insbesondere Enzymen, zurückzuführen.
Zwar lassen sich die Enzyme z.B. durch eine Hitzebehandlung des Rohmaterials (Saatguts) vor der Extraktion teilweise eliminieren oder z.B. durch Schwefelverbindungen inaktivieren, doch reichen derartige Möglichkeiten nicht aus, um die Wirkung der Katalasen in Verbindung mit Luftsauerstoff vollkommen auszuschalten. Auch sind die hierfür aufzuwendenden Betriebskosten viel zu hoch, um einen einigermaßen wirtschaftlich vertretbaren Erfolg zu verzeichnen.
Es wurde nun im Rahmen der Entwicklung der Erfindung weiter festgestellt, daß die Autoxidationsreaktionen nur dann ganz oderzu einem erheblichen Anteil ausgeschlossen werden können, wenn dafür Sorge getragen wird, daß schon nach Möglichkeit im Anschluß an die Zerkleinerung bzw. Flockung des Rohmaterials der Einfluß des Luftsauerstoffs praktisch ausgeschlossen wird, d.h., daß nach Möglichkeit der gesamte Apparatebereich zwischen Flockung bzw. Zerkleinerung und Extrakteur, vor allem aber der Bereich der ersten Kontaktierung des zerkleinerten Guts mit dem Extraktionsmittel der Einwirkung von Sauerstoff entzogen wird so daß dieser seinen Einfluß auf die freien Fettsäuren und auf die Phosphatide verliert.
Arbeitet man in diesem Sinne unter möglichst sauerstoffreien Bedingungen, ja praktisch sauerstoffrei, so bleiben die im Rohöl vorhandenen hydratisierbaren Phosphatide ohne Änderung ihrer Struktur erhalten und sind dadurch der Hydratisierbarkeit optimal zugänglich.
Dies bedeutet aber, daß ein weiterer Anteil an Phosphatiden durch die klassische Entschleimung erfaßt werden kann. In diesem Zusammenhang soll nicht unerwähnt bleiben, daß auch der Bildung von Aldehyden, Ketonen und Peroxiden im Öl Einhalt geboten wird, was sich in einer erniedrigten Peroxidzahl ausdrückt.
Dabei ist unter dem Begriff "auerstoffrei" im Rahmen der Erfindung zu verstehen, daß direkt im Anschluß an die Zerkleinrung, Trocknung und Kühlung des Rohmaterials bis zur Endstufe der Extraktion luft- bzw. sauerstoffrei gearbeitet wird.
Es hat sich nun in diesem Zusammenhang weiter gezeigt, daß auch die Anwesenheit von freiem wasser im Lösemittel bzw. der Miscella den Extraktionsprozess 'in gleicher, negativer weise beeinträchtigt. Mit andern worten, das Verhalten der an sich hydratisierbaren Phosphatide gegenüber dem durch das Material (Saatgut, Sojaflocken etc.) eingebrachtenUasser wird durch freies wasser noch verstärkt. Es kommt somit, auch wenn der Feuchtigkeitsgehalt des Saatguts wie vorstehend abgehandelt, reduziert wurde, z.B. auf weniger als 10 Geu.-%, insbes. auf 6 bis 9 Gew.-%, bei Anwesenheit von freiem Wasser additiv zur Herabsetzung der Hydratisierbarkeit des Saatguts.
Es wird somit aus der Summe von Materialfeuchtigkeit und freiem Wasser stets ein Gesamtwasserhaushalt aufgebaut, dessen Höhe den wirkungsgrad der klassischen Entschleimung entscheidend beeinflußt. Die gilt im besonderen für Extraktionstemperaturen von 60° C und darüber, da ja, wie bereits ge sagt, die Hydratisierbarkeit der gelösten Phosphatide nicht nur mit dem Uassergehalt im Extraktionssystem sondern auch mit steigender Extraktionstemperatur zurückgeht.
Neben dem Feuchtigkeitsgehalt des zu extrahierenden Saatguts ist als praktisch alleinige Quelle für weitere Feuchtigkeit im Extraktionsprozess das in diesen rückgeführte Lösemittel anzusehen. Es ist in der Technologie der Saatgutextraktion zwecks Erreichung optimaler wirtschaftlichkeit unumgänglich notwendig, sowohl das im Verlauf der Entbenzinierung (Toastung) der Extraktionsrückstände (Schrot) durch wasserdampf wiedergewonnene Lösemittel wie Hexan usw als auch das in der Miscella enthaltene Lösemittel aufzubereiten und in den Extraktionsprozess zurückzuführen.
Dabei fällt im Rahmen der Aufarbeitung der Miscella nach Abtrennung des rohen Öls, sowie bei der Aufbereitung der Brüden aus dem Toaster ein gemeinsames Lösemittel-Kondensat an, das mehr oder weniger stark wasserhaltig ist. Im den verschiedenen Aufbereitungsstufen nachgeschalteten Benzin-wasser-Abscheider (Benzin steht hier, da allgemein üblich, für Lösemittel), dem ggf. eine Abwasserverdampfung und ein Lösemittelzwischenbehälter folgen, wird die Hauptmenge des wassers vom Lösemittel abgetrennt. Diese wasserabtrennung läßt sich technisch nur schwer optimal durchführen, so daß immer noch geringe Anteile an freiem Wasser vom rückgeführten Lösemittel in die Extraktion eingebracht werden.
Das Lösemittel enthält dabei erfahrungsgemäß mehr Wasser, je höher die Arbeitstemperatur des Benzin-Wasser-Abscheiders ist und umgekehrt. Die Arbeitstemperatur richtet sich nach der Temperatur der Kondensatoren, in denen die Brüden des Verdampfers bzw. der Destillationskolonne verflüssigt werden. Sie liegt im allgemeinen nur wenig unterhalb der Siedetemperatur und wird unter diesem Zustand bis zur Rückführung des Lösemittels in die Extraktion beibehalten.
Es hat sich aber im Zusammenhang mit den Erkenntnissen über die Auswirkungen des Wassergehalts in der Extraktion gezeigt, daß der eingangs beschriebene negative Einfluß von freiem wasser bzw. der Summe aus freiem und im Saatgut vorhandenem Wasser auf den Extraktionsprozess, d.h. auf die Hydratisierbarkeit der im Öl enthaltenden Phos^phatide reduziert werden kann, wenn die Benzin-Wasser-Trennung bei möglichst niedrigen Temperaturen vorgenommen wird oder mit andern worten, wenn im Benzin-Wasser-Abscheider Arbeitstemperaturen unter 50°C, insbesondere zwischen 35 und 45°C herrschen.
Bei diesen Temperaturen kann ein Optimum an wasserabtrennung aus dem durch Kondensation erhaltenen Lösemittel-Wasser-Gemisch erzielt uerden, sodaß das "wasserfreie" Lösemittel beim Einführen in die Extraktion nur untergeordnete Mengen Feuchtigkeit miteinschleppt.
Im Verbund mit der im Extraktionsprozess selbst erfolgenden erfindungsgemäßen Einwirkung des Lösemittels bzw. der Miscella auf das Saatgut in wenigstens einer Extraktionsstufe bei Temperaturer unterhalb 50°C, insbes. bei 35-40°C, wird die wirkung der Enzyme reduziert und damit die Autoxidation der Phosphatide weiter gehemmt, d.h. die Hydratisierbarkeit der Phosphatide weiter gesteigert.
Die einzelnen Stufen des neuen Verfahrens können im wesentlichen ohne zusätzliche Belastungen oder Mehraufwand im Bereich des Apparateumfangs und des Energieaufwands bestehender Extraktionsanlagen durchgeführt werden. Ggf. sind für Extraktionsteil und den Benzin-Wasser-Scheider zusätzliche Wärmeaustauscher notwendig, die sich aber größenordnungsmäßig im Rahmen üblicher kapazitiver Auslegungen halten.
Die Einstellung des Feuchtigkeitsgehalts des Rohmaterials auf unter 10 %, insbes. auf 6- 9% erfolgt im Rahmen der Saatgutaufbereitung im Wege der Trocknung z.B. mit Heißluft bei Temperaturen über 40°C, wobei eine Trocknung bei 100°C und ggf. darüber ausserdem bewirkt, daß mehr Zellwände zerplatzen. Anschließend wird das Material grob- und feinzerkleinert, wobei zunächst Riffelwalzenstühle und dann Glattwalzen-(Quetschwalzen-)Stühle eingesetzt werden, um Plättchen von ca. 0,2 mm Stärke zu erzeugen.
Besonders bewährt hat sich hierbei im Rahmen der Entwicklung des neuen Verfahrens ein Prozess, bei dem das zerkleinerte Saatgut an eine Temperatur von um 100°C herangeführt wird, z.B. in sogenannten Wärmepfannen, um dann direkt, d.h. bei dieser Temperatur, den Glattwalzen-(Quetschualzen-)Stühlen, aufgegeben zu werden. Dabei hat es sich gezeigt, daß sich die gesamte Verformungsarbeit auf den Glattwalzen (Flockung) in Wärme umsetzt, sodaß schlagartig eine weitere Erwärmung des Materials um 8-10°C, also auf 108 - 110°C eintritt. Diese Flockierung des zerkleinerten Saatguts bei hoher Temperatur mit gleichzeitig erfolgender schlagartiger Temperaturerhöhung hat nicht nur die erwünschte Einstellung des Feuchtigkeitsgehalts auf unter 10 %, insbes. 6- 9 % zur Folge, es wird auch eine gesteigerte Auflockerung des Zellgefüges erreicht, was wiederum eine bessere Diffundierbarkeit des Lösemittels in den Zellbereich und damit eine bessere Herauslösung des Öls aus den Zellen ermöglicht.
Schließlich läßt sich durch diese Arbeitsweise auch der theoretisc notwendige Mehraufwand an Wärmeenergie für die erhöhte wasseraus- tr.eibung (auf unter 10 %) vielfach ausgleichen, da die den-Flockungswalzen (Glatt- bzw. Quetschwalzen) zugeführte elektrische Energie zumindest teilweise als Wärmeenergie (schlagartige Temperaturerhöhunh um 8 - 10°C) zurückgewonnen wird.
Ein weiterer Energiegewinn ergibt sich aus der anschließenden Abkühlung des geflockten und getrockneten Guts auf Extraktionstemperatur im Bereich des Siedepunkts des Lösemittels bzw. wenig darunter.
Die Einstellung der Umgebungsatmosphäre im Extrakteur bzu. im System von der Flockenkühlung bis zum Extrakteuräusgang auf praktische Sauerstofffreiheit, z.B. einen Sauerstoffgehalt unter 2 Vol.-%, insbes. unter 1 Vol.-% kann natürlich durch die Einspeisung von Inertgas (N₂, C0₂ usw.) erfolgen.
Besonders bewährt haben sich aber sogenannte Extraktionsfüllvorrichtungen, wie sie in den veröffentlichten Europäischen Patentanmeldungen EP-A-0 047 332 und EP-A-0 047 333 beschrieben werden. Die speziell für die kontinuierliche Vermischung oder Aufschlemmung des zerkleinerten geflockten Saatguts mit Löse- bzw. Extraktionsmittel entwickelten Vorrichtungen, die zwischen den Glattwalzenstuhl oder die Kühlung und den Extrakteur eingeschaltet werden, verhindern nicht-nur den Eintritt von Luftsauerstoff in das Extraktionsgut nach der Kühlung, sondern sie beheben auch die Gefahr des Auftretens explosiver Gasgemische oder das Eindringe von Lösemitteldämpfen in die Umgebungsatmosphäre. Bezüglich der Konstruktion dieser Füllvorrichtungen wird auf die vorstehend genannten Dokumente verwiesen.
Natürlich ist es auch möglich, die Wirkung von Inertgas mit derjenigen der Füllvorrichtungen zu kombinieren.
Z-ur Einstellung der Arbeitstemperatur des Benzin-wasser-Scheiders auf max. 50°C, insbes. 35 bis 40°C müßen die Zuläufe der verschiedenen, in der Gesamtanlage anfallenden uasserhaltigen Lösemittelkondensate vor Eintritt in den Scheider entsprechend gekühlt werden oder es ist dafür Sorge getragen, daß durch entsprechende Austauschelemente der Scheider selbst auf die erforderliche Temperatur kühlbar ist. Möglichkeiten zur Kühlung von Flüssigkeiten im ruhenden oder fließenden System sind allgemein bekannt, sodaß hier auf Enzelheiten hierzu verzichtet werden kann.
Nach erfolgter Wasserabtrennung im Scheider bei der vorgegebenen Temperatur wird das Lösemittel vor der Rückführung in den Ex- .trakteur wieder aufgeheizt und bei der üblichen Extraktionstemperatur von 60- 65°C in die erste Extraktionsstufe eingeführt.
Die technische Durchführung der Kühlung der umlaufenden Miscella im Anschluß an die erste Extraktionsstufe, also für die zweite oder dritte usw. Extraktionsstufe auf eine Temperatur unter 50°C, insbesondere auf 35 bis 45°C, die Kühlung der ver- s_chi_edenen wasserhaltigen Lösemittelkondensate vor Eintritt in den Benzin-Wasser-Scheider bzw. die Kühlung des Inhalts des Benzin-Wasser-Scheiders auf eine Temperatur von max. 50°C, insbesondere 35 bis 40°C und die erneute Anheizung des aus dem Scheider austretenden Lösemittels, das in die erste Extraktionsstufe eintritt, auf 60 bis 65°C, kann insgesamt regenerativ vorgenommen werden, sodaß für diese Kühl- und Heizprozesse im allgemeinen in der Gesamtanlage vorhandene Überschußenergien ausreichen.
Erfahrungsgemäß steht im Betrieb selbst ausreichend Abfallwärme von 60 bis 70°C aus Kondensationskühlwasser zur Verfügung. Zusätzlicher Energiebedarf für die vorgenannten Kühl- und Heizprozesse ist daher nur in Ausnahmefällen erforderlich und auch dann nur in untergeordneten Mengen.
Die Erfindung, d.h. das neue Verfahren und eine beispielhaft für die Durchführung des Verfahrens geeignete Anlage werden nachfolgend in Verbindung mit der einzigen Figur beschrieben:

Das vom Lager kommende Saatgut (1), im vorliegenden Falle beispielsweise Sojabohnen mit einem durchschnittlichen Wassergehalt von etwa 12 %, wird nach der Reinigung auf einem Riffelstuhl (2) grob bis fein zerkleinert und anschließend einem Trockensystem (3), z.8. einer Wärmepfanne, zugeführt. Hier erfolgt eine thermische Behandlung der zerkleinerten Sojabohnen z.B. durch heissluft bei 45 bis 100°C oder darüber, insbesondere bei 55 bis 65°C, wobei ein Wassergehalt des zerkleinerten Materials von etwa 11 % erreicht wird. Dann wird das Gut auf sogenannten Glattwalzen-(Quetschwalzen)-Stühlen (4) in ca. 0,2 bis 0,4 mm starke Plättchen, die sogenannten Flocken, übergeführt.

Hierbei zerplatzen die Zellwände des Guts, was zu einer beschleunigteren und optimalen Extraktion beiträgt.
In der anschließenden Trocken- und Kühlanlage (5) werden die Flocken, die im allgemeinen noch einen Feuchtigkeitsgehalt von 10 bis 11 Geu.-% aufweisen, derart weiter entwässert, daß der Feuchtigkeitsgehalt auf unter 10 %, insbesondere auf 6 - 9 % absinkt und eine Temperatur der Flocken eingestellt, die nach Möglichkeit der Temperatur in der ersten Extraktionsstufe entspricht.
Mit Hilfe bekannter Transportelemente gelangt das so vorbereitete Gut (Flocken) über Leitung (27) in den insgesamt mit (6) bezeichneten Extrakteur. Es versteht sich in diesem Zusammenhang, daß ein Teil oder auch die gesamte Einstellung des wassergehalts im Saatgut im Trockner/Kühler (5) erfolgen kann, oder daß Uärmepfanne (3) und Quetschwalzen (4) und Trockner/Kühler (5) im Verbund zur Herabsetzung des wassergehalts auf den Sollwert herangezogen werden.
Das Verfahren der Erfindung ist bei allen bekannten Extrakteuren anwendbar, insbesondere aber bei kontinuierlich im Gegenstrom arbeitenden Mehrstufenextrakteuren wie Korbextrakteure, Bandextrakteure, Schneckenextrakteure usw.
Zur Einhaltung der erfindungsgemäßen Forderung nach praktisch sauerstoffreier Atmosphäre im Extrakteur bzw. eines Sauerstoffgehalts von weniger als 2 Vol.-%, insbesondere weniger als 1 Vol.-%, kann das gesamte System, beginnend beim Ausgang aus dem Trockner/Kühler (5), Leitung (27) bis zum Extrakteur (6) mit Inertgas (i) beaufschlagt werden.
Besonders bewährt hat sich hierbei eine Extraktionsfüllvorrichtung, wie sie in EP-A-O 047 332 und EP-A-0 047 333 beschrieben wird.
Die über Leitung (27) -mit oder ohne Zufuhr von Inertgas wie wie Stickstoff, Kohlensäure usu. (i)- von der Trocken- und Kühlstufe (5) kommenden und entsprechend eingestellten Sojaflocken vom wassergehalt unter 10 Geu.-%, insbesondere 6 bis 9 %, treten am Kopf der Füllvorrichtung (7) in diese ein und werden im mittleren Teil sofort von konzentrierter Miscella -über Leitung (17) zwischen Füllvorrichtung (7) und Miscellavorlage (16)- benetzt und bedeckt. Diese Bedeckung des Saatguts durch konzentrierte Miscella setzt sich auch über die zur Füllvorrichtung (7) gehörende Förderschnecke (7') fort, sodaß der Einfluß von Sauerstoff und damit eine Oxidation des Öls bereits an den in den Extrakteur eintretenden Flocken eliminiert ist. Dabei kann auch die Füllvorrichtung (7) zusätzlich mit Inertgas (i) beschickt werden, was jedoch nur in Ausnahmefällen notwenig ist.
Der in der Figur dargestellte Extrakteur (6), der nach dem Perkolationsprinzip arbeitet, besteht in seinem grundsätzlichen Aufbau aus den Stufen (6',6",6",6""), die jeweils an eine Umwälzpumpe (P₁, P₂, P₃, P₄) angeschlossen sind. Es versteht sich, daß die hier gewählte Anzahl von Stufen und Pumpen nur der Er- läuterung dient, und sich die Erfindung nicht derartige Zahlen beschränkt.
Das Gut durchwandert des Extrakteur (6) in der Zeichenebene von rechts nach links, während sich das Lösemittel bzw. die Miscella von links nach rechts bewegt.
Das frische Lösemittel, das über Leitung (31) vom Benzin-Wasser-Scheider (25) bzw. einem Lösemittelarbeitstank (26) kommt, wird nach einer ggf. notwendigen Auffrischung, vor Austritt der extrahierten Sojaflocken, d.h. des Schrots, aus (62.) im Anschluß an Stufe (6'), in die Stufe (6') eingeführt. Das Lösemittel durchläuft das Gut in (6'), wird in der Auffangwanne dieser Stufe gesammelt und mit der Pumpe (p₁) auf das Gut in Stufe (6") aufgegeben. Dieser Prozess wiederholt sich bei den folgenden Stufen (_P2; 6"'; p₃; 6"") wobei sich das Lösemittel mit Öl laufend anreichert. Aus der Auffangwanne der letzten Stufe (6"") wird hochkonzentrierte Miscella über Pumpe (p₄) in eine Miscella-Uorlage (16) abgezogen.
Gemäß der Erfindung wird in mindestens einer der Stufen (6" bis 6'") mit einer Miscella gearbeitet, die eine Temperatur unter 50°C, insbesondere von 35 bis 45°C aufweist, während die erste Stufe (6') und bevorzugt auch die zweite Stufe (6" )_' bei üblichen Extraktionstemperaturen von 60 bis 65°C (für Hexan als Lösemittel) gefahren werden.
Hierzu wird das vom Benzin-Wasser-Scheider (25) und Lösemittelarbeitstank (26) kommende, eine Temperatur von max. 50°C, insbesondere 35 - 40°C aufweisende, wasserarme bzw. wasserfreie Lösemittel, im speziellen Falle Hexan, im Aufwärmer (t₄) auf 60 bis 65°C aufgeheizt und bei dieser Temperatur über Leitung (31) in die Stufe (6') des Extrakteurs (6) eingebracht. Umgekehrt sind weitere wärmetauscher (t₁, t₂, t₃) vorgesehen, durch die umgewälzte Miscella für mindestens eine Stufe (6", 6'", 6"") auf eine Temperatur von unter 50°C, insbes. 35 bis 45°C, abgekühlt werden kann.
Das aus der Extraktionskammer (62) austretende extrahierte Gut (Sojaschrot) gelangt über Leitung (28) in einen Entbenzinierer (10) und wird hier durch Behandlung mit wasserdampf vom Lösemittel befreit und gleichzeitig gekühlt und getrocknet. Besonders bewährt hat sich hier eine Vorrichtung, wie sie in EP-A-0 070 496 beschrieben ist. Aber auch andere sogenannte Toaster oder Entbenzinierer mit oder ohne direkt angeschlossene Kühlung und Trocknung des Schrots sind in gleichem Maße geeignet (vergl. z.B. US-A-2 585 793 oder DE-A-2 608 712). Das praktisch lösemittelfreie, getrocknete und gekühlte Schrot verläßt die Anlage zwecks Ueiterverwertung über Leitung (12).
Die aus der Letzten Stufe (6"") der Extraktion abgezogene konzentrierte Miscella wird in der Vorlage (16) gesammelt und gelangt von hier über Leitung (18) in den Hauptverdampfer (15) mit angeschlossener Destillationskolonne (14). Ebenfalls werden die Brüden der Entbenzinierung (10) nach einer wäsche in (11) über Leitung (29) zum Hauptverdampfer (15) geleitet. Aus der Kolonne (14) wird bei (13) -ggf, über einen nicht dargestellten Trockner- rohes Öl abgezogen und zur Entschleimung (nicht dargestellt) weitergeleitet. Letztere besteht im allgemeinen aus Quelltank (Hydratisierung), Vorlagen, Zentrifugen, Trockner, Kühler usu., die alle der Reinigung und Raffination des Öls und der Gewinnung der Lecithine, dienen.
Die im Verlauf des Verfahrens in der Anlage anfallenden lösemittel- und wasserhaltigen Brüdenkondensate, z.B. aus dem Verdampfer (15), der Destillationskolonne (14), dem Entbenzinierer (10) und den'Dämpfen bzw. Abluft aus der Extraktion selbst, werden über die Leitungen (9,23,30) in Kondensatoren (24) aufgefangen und dem Benzin-Wasser-Scheider (25) aufgegeben.
Die Kondensatoren (24) sind so ausgelegt, daß die verschiedenen Kondensate bis auf Kühlwassertemperatur herabgekühlt werden können und z.B. bei dieser Temperatur in den Benzin-Uasser-Scheider (25) eintreten. Aus diesem wird das Wasser am Boden abgezogen und das wasserarme bzw. wasserfreie Lösemittel im Arbeitstank (26) gesammelt, von wo es nach Temperatureinstellung in (t₄) und Leitung (31) zum Extrakteur (erste Stufe 6') gelangt.
Es versteht sich, daß die figur nur ein Schaubild (Blockschema) darstellt, das den allgemeinen Verlauf der Extraktion, der Schrotbehandlung und die Lösemittelaufbereitung in Verbindung mit den Verfahrensbedingungen der Erfindung wiedergibt. Dabei wurde auf die Darstellung selbstverständlicher Apparate und Hilfs-. mittel verzichtet und nur solche abgehandelt, die für das neue Verfahren von erläuternder Bedeutung sind.
Durch das Verfahren der Erfindung kommt es praktisch zu keiner meßbaren Autoxidation der im Öl enthaltenden hydratisierbaren Phosphatide. Auch wird die Oxidation des Öl selbst, bzw. spezieller Bestandteile des Öls, praktisch ausgeschlossen. Die Struktur der Phosphatide wird nicht angegriffen,-dieselben also weder abgebaut oder in irgendeiner Form verändert.
Dies hat zur Folge, daß die Hydratisierbarkeit der Phosphatide insgesamt erhalten bleibt und nichthydratisierbare Phosphatidderivate oder -abbauprodukte kaum noch auftreten.
Damit kann auf dem Wege der klassischen Entschleimung ein Großteil der Phosphatide unter Umgehung des beschwerlichen Wegs der Alkalibehandlung aus dem Öl abgetrennt und gewonnen werden. Insbesondere wird die Lecithinausbeute erheblich gesteigert und ein entlecithiniertes Öl gewonnen, welches vielfach nur noch einer Entfärbung und Dämpfung bedarf.
Die wirkung des neuen Verfahrens wird nachfolgend beispielhaft belegt:

Es wurde durch übliche Mehrstufenextraktion mit Hexan als Lösemittel einmal in normaler Umgebungsatmosphäre (Beispiel I), dann in möglichst D₂-freier Atmosphäre (Beispiel II), ferner unter den Bedingungen des Patentanspruchs 1 gemäß der Erfin- du_ng (Beispiel III) und schließlich unter den bevorzugten Bedingungen des Anspruchs 2 der Erfindung (Beispiel IV) extrahiert.

Die eingesetzten Sojaflocken enthielten in den Beispielen I und II beim Eingang in den Extrakteur ca. 12 Gew.-% Feuchtigkeit, bei den Beispielen III und IV erfindungsgemäß 8,8 Gew.-% Feuchtigkeit. Ausserdem betrug die Temperatur im Benzin-Wasser-Scheider im Beispiel III etwa 58°C (ebenso bei den Beispielen I und II) dagegen beim Beispiel IV 39°C.
In den Beispielen I und II wurde die Extraktion über alle Stufen eines Vierstufenextrakteurs mit einer Miscella- bzu. Lösemitteltemperatur von ca. 62 bis 65°C durchgeführt. Bei den Beispielen III und IV dagegen wurde in der zweiten Stufe (6") mit einer Miscellatemperatur von 44 bis 46°C, in den übrigen Stufen dagegen mit einer Miscellatemperatur von ca. 63 bis 65°C gearbeitet.
Die im Anschluß an die letzte Öldestillation vor Eintritt in die _Entschleimung erhaltenen Rohöle hatten folgende Zusammensetzung: -

Gew.-% Öl: zwischen 96 und 96,8
" Lecithine: ca. 3,0 bis 3,4
" Hexan: ca. 0,1 bis 0,4
" Uasser: ca. 0,1 bis 0,4

Die klassische Entschleimung durch Hydratation und Fällung in Gegenwart von wasser (das Verfahren ist als solches allgemein bekannt, sodaß auf Einzelheiten verzichtet werden kann) lieferte folgende Zentrifugenprodukte:

a) Flüssiger Zentrifugenauslauf (Öl)
b). Zentrifuqenschlamm (Lecithinschlamm)

Die Ergebnisse zeigen eindeutig, daß der Lecithingehalt im Zentrifugenauslauf (Öl) in den Beispielen III und IV deutlich unter den werten der Beispiele I und II liegt, wobei zwischen den Beispielen II und III ein erheblicher Sprung zu beobachten ist. Durch die zusätzliche Maßnahme der Aufrechterhaltung einer bestimmten niedrigen Temperatur im Benzin-Wasser-Scheider gemäß Anspruch 2 kann das Ergebnis des Beispiels III noch gesteigert werden. Dies bedeutet aber auch, daß die Produkte nach Beispiel III und IV keine zusätzliche Alkalibehandlung mehr benötigen.
Durch die Maßnahmen der Erfindung wird auch die Lecithinausbeute (vergl.b) verbessert und erreicht nach Beispiel IV eine Steigerung um ca. 6 % gegenüber Beispiel I und immer noch 3 % gegenüber Beispiel II, welches ja schon unter den Bedingungen einer möglichst sauerstoffreien Atmosphäre durchgeführt wurde.
Schließlich kann auch die Entfernung von Restphosphatiden durch Bleiche und Filtration ohne Schwierigkeiten durchgeführt werden.

Claims

1. Verfahren zur kontinuierlichen oder diskontinuierlichen Gewinnung von Ölen, Fetten und Lecithinen aus gereinigten Ölfrüchten und Ölsaaten durch Behandlung derselben mit einem flüchtigen, insbesondere polaren Lösemittel im Gleich-oder Gegenstrom, wobei die beim Löse- bzw. Extraktionsproaus extrahiertem Öl bzu. Fett und Lecithinen gebildete Miscella in Lösemittel und extrahierte Bestandteile zerlegt, das Lösemittel ggf. im Anschluß an eine Aufkonditionierung wieder in den Extraktionsprozess zurückgeführt und das aus Öl, Fetten und Lecithinen bestehende Rohöl einer reinigenden, aus einer oder mehreren Stufen bestehenden Raffination unterworfen wird,
dadurch gekennzeichnet, daß folgende Verfahrensstufen miteinander kombiniert werden:

(a) es wird mehrstufig extrahiert und dabei in mindestens einer der auf die erste Extraktionsstufe folgenden Stufe mit einer Miscellatemperatur von unter 50°C, insbesondere von 35 bis 45°C gearbeitet;

(b) der Feuchtigkeitsgehalt des ölhaltigen pflanzlichen Rohmaterials liegt beim Eintritt in die Extraktion unter 10 Geu.-%, insbesondere bei 6 - 9 Geu.-%;

(c) die Umgebungsatmosphäre im Extrakteur wird praktisch sauerstoffrei gehalten bzw. eingestellt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurchgekennzeichnet, daß die Temperatur des aus dem Benzin-wasser-Scheider der Anlage kommenden und für die Rückführung in die Extraktion vorgesehenen Lösemittels 50°C nicht übersteigt, insbesondere aber zwischen 35 und 40°C liegt.

3. Verfahren nach Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur der auf eine der ersten Extraktionsstufe folgenden Stufen bzw. der dieser Stufen aufgegebenen Miscella 35 bis 45°C beträgt.

4. Verfahren nach Ansprüchen 1-3, dadurch gekennzeichnet, daß der Feuchtigkeitsgehalt des ölhaltigen pflanzlichen Rohmaterials beim Eintritt in die Extraktion zwischen 8 und 8,5 Geu.-% liegt.

5. Verfahren nach Ansprüchen 1-4, dadurch gekennzeichnet, daß der Sauerstoffgehalt der Extraktionsatmosphäre unter 2 Vol.-%, insbesondere unter 1 Vol.-% liegt.

6. Verfahren nach Ansprüchen 1-5, dadurch gekennzeichnet, daß das aus dem Benzin-Wasser-Scheider austretende Lösemittel eine Temperatur von.39_.C aufweist.

7. Verfahren nach Ansprüchen 1-6, dadurch gekennzeichnet, daß als Rohmaterial Sojaflocken verwendet werden.

8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß als Extraktionsmittel Hexan verwendet wird.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 - 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Einstellung der Atmosphäre im Extrakteur durch Inertgas erfolgt.

₁₀. Verfahren nach Ansprüchen 1 - 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Einstellung der Atmosphäre im Extrakteur durch Verwendung einer der in EP-A-0 047 332 oder EP-A-0 047 333 beschriebenen Extraktionsfüllvorrichtung erfolgt.

11. Verfahren nach Ansprüchen 1-8, dadurch gekennzeichnet, daß die Einstellung der Miscella- bzw. Lösemitteltemperaturen für den Benzin-Wasser-Scheider und die einzelnen Extraktionsstufen regenerativ erfolgt.

12. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Ansprüchen 1-11, bestehend aus dem eigentlichen, mehrstufig operierenden Extrakteur (6) mit Miscella-Umwälzpumpen (p₁ bis p₄), dem Zerkleinerungs-, Reinigungs-, Erhitzungs-, Flockungs-, Trocknungs- und Kühlsystem (1 bis 5), dem Entbenzinierungssystem (10) mit Brüdenuäsche und Schrotaustrag, Miscella-Hauptverdampfer (15), Destillationskolonnen (14), Öltrocknern, Quell-, Fäll- und Trennapparate für Lecithin, den zugehörigen Ventilatoren, Kühlern, Absorptionskolonnen, Strippkolonnen, Brüdenkondensatoren (24), Benzin-Wasser-Scheider (25) usw.,
dadurch gekennzeichnet, daß das aus Heizanlage (3), Glatt- ualzen-(Quetschualzen)-Stühlen (4) und Trocken/Kühl-System (5) bestehende Rohmaterial-Vorbereitungsgerät so ausgelegt ist, daß die aus der Trocken/Kühl-Anlage (5) austretenden Rohmaterial-Flocken einen Feuchtigkeitsgehalt von weniger als 10 Geu.-%, insbesondere zwischen 6 und 9 Gew.-% aufweisen, daß weiter zur Einbringung der Flocken in den Extrakteur (6) eine Extraktionsfüllvorrichtung (7) verwendet wird, die in EP-A-0 047 332 oder EP-A-0 047 333 beschrieben wird, daß der Benzin-Wasser-Scheider (25) beheiz- und kühlbar ausgelegt ist,und daß als Entbenzinierer (10) ein mehrstufiger Toaster-Trockner-Kühler veruendet wird.

13. Vorrichtung nach Anspruch 12, gekennzeichnet durch eine Miscella-Vorlage (16) mit angeschlossener Umwälzpumpe (p₅), Regenerativ-wärmetauscher (t₁,t₂,t₃) vor Eintritt der Miscella in die Extraktionsstufen (6",6"' , 6"" usw.) und zumindest einen wärmetauscher (t₄) nach dem Benzin-Wasser-scheider (25) und dem Lösemittelarbeitstank (26).

14. Vorrichtung nach Anspruch 14, gekennzeichnet durch heiz-und kühlbare Kondensatoren (24) zur Aufnahme der verschiedenen Lösemittel und Lösemittel-Wasser-Gemische aus Leitungen (9,23,29,30) und weiterleitung in den Benzin-Wasser-Scheider (25).