CN112239701A - 植物油的机械化学提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明描述了植物油的机械化学提取方法；关于利用机械化学途径来开发植物油提取方法；首先，通过干燥过程将油籽的水分含量调节至所需水平；通过合适的机械手段将干燥的油籽粉碎至所需的粒径；进一步加入预定比例的挥发性碱并浸泡预定时间；然后进行机械分馏以分离出固体馏分和液体馏分；用水洗涤液体馏分以除去添加的挥发性碱和杂质(如果有的话)；将水洗后的液体馏分进行液‑液分离以分离油相和水相；通过在略高于环境温度的温度下加热来干燥固体馏分，以除去过程中获得的水分和痕量的添加的挥发性碱；油相和干燥的固体馏分是所需的产品，水相可以重新浓缩并重复使用。

Description

植物油的机械化学提取方法
技术领域
本发明公开了一种提取植物油的方法，更具体地说，公开了一种利用机械化学方法从花生种子中提取花生油的方法。
背景技术
除了重要的食品加工业之外，全世界在许多应用中对植物油的需求都很大。通常，将从农场收到的油籽在提油之前进行预处理，例如清洁、干燥和脱壳。植物油提取是从含油的豆类或种子中分离油的过程，而豆类或种子除油之外，还含有纤维、蛋白质和淀粉。全球有两种主要的商业提油技术，即：1)机械压榨工艺和2)溶剂提取工艺。虽然机械压榨取决于作为油提取的控制参数的种子物料的压力和温度，但溶剂提取方法利用溶剂溶解油籽细胞中存储的油的能力，然后回收溶剂。
机械压榨工艺遵循在螺旋压榨机中压碎和挤压油籽的技术。在挤压/压榨过程中，由于油料与油料的非油性物质之间的牢固结合，直到压机/榨油机获得约100℃-150℃的温度时才进行油提取。温度促进了油料与非油性物质之间的键的弱化，从而提高了油的产率。但是，该过程仍然在饼中留下12％至18％的油。当油提取在超过100℃的温度下发生时，也会导致氧化降解和压榨油的纯净度降低，并且有些油也会聚合。
在溶剂提取过程中，溶剂实际上溶解了种子物料中所有可用的油体。然后将溶剂油混合物进行蒸馏以分离油和溶剂，但是需要暴露于高温。脱溶剂阶段需要高达100℃的温度才能回收溶剂，但是在“脱溶剂”油中仍会残留一些溶剂。脱溶剂油不适合人类直接食用，必须经过若干精制步骤，其中还包括去除痕量溶剂的步骤。将提取油中的痕量溶剂去除到规定的极限是强制性/法定步骤，因为已知在溶剂提取过程中使用的非极性溶剂(例如己烷)具有某些致癌化合物的芳香性。为了将痕量的溶剂去除到规定的极限，溶剂提取的油应在200℃左右的温度下进行除臭处理。所有这些步骤使溶剂提取工艺的资金投入很大，并且由于该工艺中使用的高温，其仍然遭受着劣质油质的困扰。
本领域中的一些尝试(受专利保护的或公开的)报告了解决植物油提取中的一些问题的尝试。
已公开的美国专利4476057通过如下方法解决了单宁含量(单宁含量会给机械压榨的油带来苦味和令人讨厌的气味)的问题：使用去皮花生，然后在110℃至140℃左右的温度下进行热水处理。
专利US4460504A提供了一种方法，通过该方法可以从含油种子例如油菜籽中生产有效地不含最初存在于种子中的芥子油苷的蛋白质粉，从而产生适合人类食用的蛋白质粉，以及高质量和性能改善的甘油三酯油。
M Naczk等，A new extraction process for rapeseed:a review(油菜籽的新提取工艺：综述),Revue Francaise des Corps Gras 35(1):03-06,1988和FereidoonShahidi等，Effect of Methanol-Ammonia-Water Treatment on the Fate ofGlucosinolates(甲醇-氨水处理对芥子油苷命运的影响),J.Agric.Food Chem.1990,38,251-255提到了采用两种溶剂提取系统，该系统使用两种互不混溶的溶剂除去硫代葡萄糖苷(glucosinolate)和其他不希望的成分，从而使油籽粉适合人类食用。
另一项专利US5166376使用了在50℃至120℃的高温下进行膜分离来精制溶剂提取的植物油。
Tejas Gandhi博士等人研究了各种溶剂对腰果壳液(CNSL)的提取以及主要酚类成分从提取的CNSL中分离的影响。
J.Nat.Prod.Plant Resour,2012,2(1):135-142评估了用于从腰果壳中溶剂提取腰果壳液的各种极性和非极性溶剂。从上述该报道的方法中可以看出，使用的温度高达140℃，因此提取的油可能会发生氧化降解，并失去纯净度。
专利US2686794A报道了对溶剂提取的甘油酯油进行氨处理以进行脱胶/精制，以代替本领域中普遍使用的苛性碱。另一方面，G.Viroben等人，Treatment of Peanut Mealwith Aqueous Ammonia at Amblent Temperature:Effect on Reduction of AflatoxinM1 Content in Milk,Le Lait(1983),63,171-179，将氨用于乳制品行业使用的脱油花生饼的脱毒(用于去除黄曲霉毒素)。在上述现有技术中，氨被用于非常特定的目的，例如精制粗溶剂提取的油和脱油饼的脱毒。
在这种背景下，本发明试图解决现有技术的局限性，即由于在提取过程中使用高温而导致的油的氧化降解。在提出的发明中，尝试使用一种新的植物油提取加工方法，即机械化学方法，，以非常接近环境温度的方式提取油，从而防止油被氧化降解，该方法与机械压榨和溶剂提取不同，更特别是在此方法中不使用任何溶剂。
由于油体被储存在被称为实质细胞的较大细胞内部，因此在本发明中已经设想了油籽的粉碎/粒径减小至实质细胞的尺寸以释放油。可以控制粉碎而不增加种子物料的温度。但是，即使使用了60000g的力，油与非油性物质之间的牢固结合也会阻止在粉碎的种子物料直接离心过程中释放的油超过油饼中35％-45％的残留油。V.B.Kamat等人,VegetableProtein:Lipid Interactions,Cereal Chemists 55(3):295-307,1978,Advance Journalof Food Science and Technology 3(4):317-326,201，报道了油、脂质和非油性物质之间的结合，主要地，蛋白质是天然存在的脂蛋白，很难通过简单地控制pH、离子强度和超离心力解离。此外，还没有得到在工业规模上用于具有50％至80％的较高固含量的固体液体分离的产生这种更高级g-力的机械设备。
为了提高油的产率，试图找到一种合适的添加剂，该添加剂减弱了油和非油性物质之间的结合，从而提高了油的产率。因此，在现有技术中没有发现尝试在压榨过程中使用氨作为添加剂以提高油的产率，并且没有采用直接离心法分离油和非油性物质的油提取方法。在本发明中，选择氨作为添加剂，使用中等g-力直接离心分离固体馏分和液体馏分，从而提高油的产率，其中油产率与螺旋压榨机工艺的油产率相当。在本发明中，由于花生以油和脱油饼的形式使用而在油籽中选择花生，以解释所提出的方法。
发明目的
本发明的目的是开发一种在不使用任何类型的溶剂的情况下基于机械化学处理途径从油籽中提取植物油的方法。
发明内容
因此，本发明提供了一种使用机械化学方法提取植物油的方法，包括以下步骤：
i)干燥油籽以达到所需的水分含量；
ii)粉碎油籽；
iii)将挥发性碱加入粉碎的种子物料中，并将粉碎的种子物料在挥发性碱中浸泡1-15分钟；
iv)将浸泡的种子物料进行机械分馏，以分离液体馏分和固体馏分，直到没有进一步分离为止；
v)用温水洗涤液体馏分，然后进行液-液分馏以分离油相和水相；和
vi)将固体馏分在真空下于50℃-70℃的温度下加热30分钟至45分钟，以除去添加的挥发性碱，将释放出的气相通过水柱以溶解挥发性碱和水蒸气。
在本发明的一个特征中，干燥的油籽的水分含量在6％-10％的范围内。
在本发明的一个特征中，植物油是花生油。
在本发明的一个特征中，通过使用机械研磨机和手动筛分将油籽粉碎至小于100μm的尺寸。
在本发明的一个特征中，挥发性碱是氨水。
在本发明的一个特征中，氨水在6-16重量％的范围内。
在本发明的一个特征中，使用固-液离心分离机以14000g的力在5分钟至20分钟的时间段内进行多达四次的机械分馏以分离液体馏分和固体馏分。
在本发明的一个特征中，液相在50℃-70℃范围内的温度下被30体积％-50体积％的温水洗涤。
在本发明的一个特征中，在液-液分离之后的水相被重复利用以溶解氨和水蒸气。
在本发明的一个特征中，将花生种子晒干24小时至48小时，或在50℃-70℃下进行3分钟至5分钟的温和加热的加热处理以限制水分含量在6％-10％的范围内。
附图说明
图1说明了示出花生油提取过程的所有三个连续阶段的流程图。
具体实施方式
开发了一种提取花生油的方法，该方法包括三个阶段。第一阶段包括以下步骤：(a)干燥或适度加热花生油籽以调节种子的水分含量，(b)使用机械磨机将种子粉碎，然后进行手动筛分，(c)将挥发性碱，例如氨水加入粉碎的种子物料中，并浸泡预定时间。在第二阶段(d)中，使用高速离心机完成了液相和固相的离心分离。第三阶段也是最后阶段包括以下步骤：(e)在热水中洗涤液相以除去添加的挥发性碱和杂质(如果有的话)，(f)使用液-液分离将油-水胶束机械分离为油馏分和水馏分，(g)将固体馏分加热至50℃至70℃以除去挥发性碱及气态形式的水分含量，然后将其溶于水柱中以回收加入的挥发性碱。
在上述方法的第一阶段，将花生种子晒干预定的24小时至48小时的时间，或在50℃至70℃的温度下热处理3min-5min，以将水分含量控制或限制在6％-10％之间。用机械磨机将如此得到的回火的种子粉碎至小于100μm的尺寸，然后进行手动筛分，从而使含油的细胞破裂，并使油从油体中出来，进入粉碎的种子物料中。接下来，将预定百分比的挥发性碱(例如6％-16％范围内的氨水)添加到粉碎的种子物料中，并允许约0min-15min的预定浸泡时间。在第二阶段中，使用高速固液分离离心机，将从第一阶段中获得的半固体物料进行离心分离约5min-20min，以分离固相和液相。此外，根据需要重复该过程2至4次，以实现最大程度的采油。在第三阶段中，将第二阶段中获得的液相在50℃-70℃的温度下进行水洗，以溶解并分离出油中的所有不需要的成分，例如挥发性碱和其他杂质；水洗后的液相在液-液分离器中分馏，以分离出油和水。此外，将第二步获得的固相在真空中于50℃-70℃的温度范围内加热约30min-45min，以除去添加的氨水及其气态氨和水蒸气形式的水分含量，然后进一步溶解在水柱中，以回收所添加的氨水形式的氨。
可以使用常规的机械磨机如多级磨机、碾磨机、行星式磨机、振动磨碎机等来进行粒度减小/粉碎。在评估了各种磨机之后，选择了多级磨机来减小油籽的粒径并进行了实验。所用的多级磨机是S.K INDUSTRIES生产的SKI/MM型，种子物料处理能力为10kg/hr。该磨机可提供700、1700和2300rpm的三步速度变化。碾磨室可以用各种筛子固定，以收集不同粒径的经粉碎的种子，而现有的磨机配备了三种筛子，筛目尺寸分别为0.5mm、1mm和2mm。在使用筛目尺寸为0.5mm的筛子粉碎时，在所有三种速度下都遇到了堵塞问题。发现以700rpm的速度单筛通过筛孔尺寸为1mm的筛网进行油籽的粉碎是更好的，在本发明中选择这种筛目尺寸和rpm条件进行油籽的粉碎(表1)。
表1
Figure BDA0002591796590000061
使用实验室规模的高速离心机进行了研究，以分析直接从粉碎的种子物料中的油提取。试验了容器容量为5ml至200ml的间歇式离心机，其g-力范围为4500g至60000g，无任何添加剂。所得的脱油粉显示出饼中有35％至45％的残留油。此外，使用两种类型的过滤介质，即工业滤布和2μm孔径的滤膜，在2000g至4800g的g-力下尝试了10kg/hr和20kg/hr处理能力的连续离心(提篮式)。结果表明滤饼中有25％-40％的残留油。结果表明，种子中存在的油与蛋白质和碳水化合物之间存在牢固的结合。为了打破油与主要由蛋白质、淀粉和碳水化合物组成的非油性物质之间的结合，尝试了若干添加剂/提取助剂。
进行了一些添加酶的初步实验，以了解其对提取的影响。尝试了复合植物水解酶(viscozyme)，因为它是用于植物油酶促提取的常用酶之一。复合植物水解酶将种子的非油性物质变成了黑色物质。此外，滤饼中的残留油为30％，表明复合植物水解酶作为提取助剂的适用性差。
基于公开的信息，尝试使用酸水解来破坏油和非油物质之间的键。选择了食用级酸，即柠檬酸，并进行了酸水解实验。尽管改善了油分离，但该过程将非油性物质变成了由蛋白质和糖组成的胶状物。滤饼中的残留油为18％，鉴于与现有的商业过程相比，油的回收率不那么令人鼓舞，因此放弃了使用柠檬酸进行酸水解的方法。
尝试使用乳酸作为提取助剂。向粉碎的种子物料中添加5％至15％的乳酸，并进行高速离心以进行固液分离。发现油的回收率更好，相当于饼中10-15％的残留油。然而，提取的油的FFA值非常高，使得乳酸的添加不适用于植物油的提取。
尝试使用溶解在水中的挥发性碱(例如氨水)作为添加剂来提取花生油，因为氨是一种重要的化学物质，它是一种具有良好中和作用、不皂化并且可以成功地用于精制提取的花生油而无需皂化中性油的温和碱。它是气态的天然化学物质。当食物分解成氨基酸和氨时，会在人体中产生氨。氨进一步转化为尿素。氨非常普遍地用于酯的氨解。考虑到氨与蛋白质的相互作用，已尝试使用氨水作为添加剂，以查看其对油与蛋白质和碳水化合物所表现出的强键的影响。将氨水添加到粉碎的种子物料中，并以不同的粒径、浸泡时间、离心时间和g-力进行各种实验。由于初步实验显示出比常规压榨途径更好的采油前景，因此进行了详细的实验，从花生种子中提取油。
在以下段落中以三个阶段来说明本发明。
第一阶段：将花生种子在阳光下干燥约24小时至48小时，直到水分降至6％-10％。或者，可以将种子在50℃-70℃的温度范围内预热约3min-5min，以将水分含量降低至6％-10％的范围。晒干或温和加热种子的这一步骤对于维持种子所需的水分含量非常重要，因为在此水分含量下，种子会回火并变脆，这使得粉碎高效。
然后使用合适的机械磨机将水分受控的种子粉碎，然后手动筛分至小于100μm的粒径。使用合适的机械磨机通过粉碎减小粒径是本发明中的另一个重要因素，因为油籽中尺寸为1μm-5μm的油体存储在被称为实质细胞的细胞中，该细胞的尺寸为90μm-110μm。将油籽粉碎至实质细胞的尺寸可打开油体，以便使用机械或化学或机械化学方法进一步提取。
将粉碎的种子物料与在6％-16％的范围内的挥发性碱例如含有25％的氨的氨水混合，并使其浸泡预定的时间，例如1分钟至15分钟。氨水的添加是本发明最重要的部分。在离心分离之前，将氨水用作粉碎的种子物料的添加剂。添加氨水并浸泡预定的时间有助于使油与花生蛋白之间的键松弛，并有助于提高提取率。
第二阶段：第二阶段在本发明的第一阶段之后进行。第二阶段主要包括重复分级/离心分离。使用离心分离机(Remi R-24间歇式离心机)将来自第一阶段的氨水浸泡过的粉碎后的种子物料进行连续分级/离心分离，以分离液相和固相。
如下进行依次分级/离心。(1)间歇式离心机预设为达到14000g的力。(2)根据需要分馏/离心时间设置为5min-20min之间。(3)将一定量的粉碎的种子物料装入离心管中，并放入离心机的圆盘中。(4)离心机按照步骤(1)和(2)的规定启动并运行。(5)离心机停止后，将含有粉碎后的花生样品的小瓶卸载，并将分离出的油收集到250ml的量筒中。(6)将残留在离心管小瓶中的脱油粕搅拌/摇动，然后重新插入间歇式离心机中，并将步骤(1)至(6)重复2-4次，直到固液分离完成。可以分离出多达30％-40％的液体馏分，相当于脱油粕中的8％-10％的残留油。
第三阶段：在本发明的第三阶段中，将第二阶段中获得的液相在50℃至70℃的温度下进行水洗。液相的水洗是本发明中将油与其他成分(包括痕量氨水)分离的重要步骤。将温度为50℃-70℃的约30体积％的水加入到在锥形瓶中的第二阶段收集的油中。向提取的油中加水后，将锥形瓶在振荡器上放置45分钟至60分钟的预定时间。水洗完成后，将这种油和水的混合物在150毫升玻璃分液漏斗中进行重力分离60分钟。在分液漏斗中观察到油和水的清晰分离之后，将水从分液漏斗的底部开口中排出，以准备水柱以备进一步使用。重复这个萃取油的水洗步骤两至三次，以使该油完全呈氨气游离形式。使用真空泵在真空下于50℃-70℃对脱油粕进行受控加热约15分钟至20分钟。真空泵的出口浸没在水柱中，以溶解粕中的微量氨和水蒸气。离心完成后，可以将液相中分离出的水和水柱中溶解有氨的水准备好重复使用。
从以下实施例将清楚地理解根据本发明的方法的不同方面。取8千克干燥的花生种子，并在装有1mm筛网的10kg/hr容量的多级研磨机中以700rpm的速度粉碎，并进行以下实验。
实施例：以下实施例以举例说明的方式给出，因此不应解释为限制本发明的范围。
实施例1：
本发明中使用的花生种子购自当地市场/交易商Neeraj Trading Company,15-8-354/3,Begum Bazzar,Hyderabad 500012，印度。将粉碎后的花生种子通过1mm的筛子，再使用100μm的筛子进行人工筛分。取约220.8gm如此收集的粉碎的花生粉，并与19.2gm(总样品的8％)的氨水(25％氨+75％水)充分混合。该混合物被分别称量40gm并转移到六个离心样品瓶中。然后将这些小瓶装入离心转盘(Remi R-24)中，并以14000g-力进行机械分馏5分钟。第一轮分馏仅导致边际固液分离。在第一轮分馏之后，将样品瓶卸载，并将分离出的油收集到量筒中。摇动/搅拌固体部分，然后将其重新插入离心转盘中，并重复进行三次以上机械分馏，并将分离出的油收集到量筒中。依次收集的机械分馏的花生油相当于提取量的60.08％。收集的油用锥形烧瓶振荡器在50℃至70℃的温度下进行水洗。将70ml提取的油放入一个锥形瓶中，并加入30ml在65℃下预热的水，然后装入振荡器上，使水和提取的油适当混合45分钟。花生油的水洗重复三次。水洗完成后，将混合物在150ml玻璃分液漏斗中进行重力分离60分钟。在分液漏斗中观察到油和水的清晰分离之后，将水从分液漏斗的底部开口中排出，以制备水柱以备进一步使用。水洗后，得到69.75ml比重为0.912g/cm3的无臭无味花生油。此外，还使用真空泵在真空下于70℃对固相进行受控加热。将真空泵出口浸入由液-液分离步骤得到的水柱中，以溶解脱油粕中的微量氨和水蒸气。水柱中溶解的氨可供重复使用。为了估计固液分离的精确量，使用索氏抽提器以已知方式分析固相中的残余油，并发现残留在滤饼中的油为19.96％。
实施例2：
将粉碎后的花生种子通过1mm的筛子，再使用100μm的筛子进行人工筛分。取约211.2gm如此收集的粉碎的花生粉，并与28.8gm(总样品的12％)的氨水(25％氨+75％水)充分混合。该混合物被分别称量40gm并转移到六个离心样品瓶中。然后将这些小瓶装入离心转盘(Remi R-24)中，并以14000g-力进行机械分馏15分钟。第一轮分馏仅导致边际固液分离。在第一轮分馏之后，将样品瓶卸载，并将分离出的油收集到量筒中。摇动/搅拌固体部分，然后将其重新插入离心转盘中，并重复进行三次以上机械分馏，并将分离出的油收集到量筒中。依次收集的机械分馏的花生油相当于提取量的88.06％。收集的油用锥形烧瓶振荡器在50℃至70℃的温度下进行水洗。将70ml提取的油放入一个锥形瓶中，并加入30ml在70℃下预热的水，然后装入振荡器上，使水和提取的油适当混合45分钟。花生油的水洗重复三次。水洗完成后，将混合物在150ml玻璃分液漏斗中进行重力分离60分钟。在分液漏斗中观察到油和水的清晰分离之后，将水从分液漏斗的底部开口中排出，以制备水柱以备进一步使用。水洗后，得到69.75ml比重为0.912g/cm3的无臭无味花生油。此外，还使用真空泵在真空下于65℃对固相进行受控加热。将真空泵出口浸入由液-液分离步骤得到的水柱中，以溶解脱油粕中的微量氨和水蒸气。水柱中溶解的氨可供重复使用。为了估计固液分离的精确量，使用索氏抽提器以已知方式分析固相中的残余油，并发现残留在滤饼中的油为11.94％。
实施例3：
将粉碎后的花生种子通过1mm的筛子，再使用100μm的筛子进行人工筛分。取约220.8gm如此收集的粉碎的花生粉，并与19.2gm(总样品的8％)的氨水(25％氨+75％水)充分混合并进行5分钟的浸泡。该混合物被分别称量40gm并转移到六个离心样品瓶中。然后将这些小瓶装入离心转盘(Remi R-24)中，并以14000g-力进行机械分馏10分钟。第一轮分馏仅导致边际固液分离。在第一轮分馏之后，将样品瓶卸载，并将分离出的油收集到量筒中。摇动/搅拌固体部分，然后将其重新插入离心转盘中，并重复进行三次以上机械分馏，并将分离出的油收集到量筒中。依次收集的机械分馏的花生油相当于提取量的85.24％。收集的油用锥形烧瓶振荡器在50℃至70℃的温度下进行水洗。将70ml提取的油放入一个锥形瓶中，并加入30ml在50℃下预热的水，然后装入振荡器上，使水和提取的油适当混合45分钟。花生油的水洗重复三次。第一次水洗完成后，将混合物在150ml玻璃分液漏斗中进行重力分离60分钟。在分液漏斗中观察到油和水的清晰分离之后，将水从分液漏斗的底部开口中排出，以制备水柱以备进一步使用。水洗后，得到69.75ml比重为0.912g/cm3的无臭无味花生油。此外，还使用真空泵在真空下于60℃对固相进行受控加热。将真空泵出口浸入由液-液分离步骤得到的水柱中，以溶解脱油粕中的微量氨和水蒸气。水柱中溶解的氨可供重复使用。为了估计固液分离的精确量，使用索氏抽提器以已知方式分析固相中的残余油，并发现残留在滤饼中的油为14.76％。
实施例4：
将粉碎后的花生种子通过1mm的筛子，再使用100μm的筛子进行人工筛分。取约206.4gm如此收集的粉碎的花生粉，并与33.6gm(总样品的14％)的氨水(25％氨+75％水)充分混合并进行5分钟的浸泡。该混合物被分别称量40gm并转移到六个离心样品瓶中。然后将这些小瓶装入离心转盘(Remi R-24)中，并以14000g-力进行机械分馏15分钟。第一轮分馏仅导致边际固液分离。在第一轮分馏之后，将样品瓶卸载，并将分离出的油收集到量筒中。摇动/搅拌固体部分，然后将其重新插入离心转盘中，并重复进行三次以上机械分馏，并将分离出的油收集到量筒中。依次收集的机械分馏的花生油相当于提取量的88.89％。收集的油用锥形烧瓶振荡器在50℃至70℃的温度下进行水洗。将70ml提取的油放入一个锥形瓶中，并加入30ml在70℃下预热的水，然后装入振荡器上，使水和提取的油适当混合45分钟。花生油的水洗重复三次。水洗完成后，将混合物在150ml玻璃分液漏斗中进行重力分离60分钟。在分液漏斗中观察到油和水的清晰分离之后，将水从分液漏斗的底部开口中排出，以制备水柱以备进一步使用。水洗后，得到69.75ml比重为0.912g/cm3的无臭无味花生油。此外，还使用真空泵在真空下于70℃对固相进行受控加热。将真空泵出口浸入由液-液分离步骤得到的水柱中，以溶解脱油粕中的微量氨和水蒸气。水柱中溶解的氨可供重复使用。为了估计固液分离的精确量，使用索氏抽提器以已知方式分析固相中的残余油，并发现残留在滤饼中的油为11.11％。
实施例5：
将粉碎后的花生种子通过1mm的筛子，再使用100μm的筛子进行人工筛分。取约211.2gm如此收集的粉碎的花生粉，并与28.8gm(总样品的12％)的氨水(25％氨+75％水)充分混合并进行10分钟的浸泡。该混合物被分别称量40gm并转移到六个离心样品瓶中。然后将这些小瓶装入离心转盘(Remi R-24)中，并以14000g-力进行机械分馏15分钟。第一轮分馏仅导致边际固液分离。在第一轮分馏之后，将样品瓶卸载，并将分离出的油收集到量筒中。摇动/搅拌固体部分，然后将其重新插入离心转盘中，并重复进行三次机械分馏，并将分离出的油收集到量筒中。依次收集的机械分馏的花生油相当于提取量的86.32％。收集的油用锥形烧瓶振荡器在70℃的温度下进行水洗。将70ml提取的油放入一个锥形瓶中，并加入30ml在50℃下预热的水，然后装入振荡器上，使水和提取的油适当混合45分钟。花生油的水洗重复三次。水洗完成后，将混合物在150ml玻璃分液漏斗中进行重力分离60分钟。在分液漏斗中观察到油和水的清晰分离之后，将水从分液漏斗的底部开口中排出，以制备水柱以备进一步使用。水洗后，得到69.75ml比重为0.912g/cm3的无臭无味花生油。此外，还使用真空泵在真空下于70℃对固相进行受控加热。将真空泵出口浸入由液-液分离步骤得到的水柱中，以溶解脱油粕中的微量氨和水蒸气。水柱中溶解的氨可供重复使用。为了估计固液分离的精确量，使用索氏抽提器以已知方式分析固相中的残余油，并发现残留在滤饼中的油为13.68％。
实施例6：
将粉碎后的花生种子通过1mm的筛子，再使用100μm的筛子进行人工筛分。取约216gm如此收集的粉碎的花生粉，并与24gm(总样品的10％)的氨水(25％氨+75％水)充分混合并进行10分钟的浸泡。该混合物被分别称量40gm并转移到六个离心样品瓶中。然后将这些小瓶装入离心转盘(Remi R-24)中，并以14000g-力进行机械分馏20分钟。第一轮分馏仅导致边际固液分离。在第一轮分馏之后，将样品瓶卸载，并将分离出的油收集到量筒中。摇动/搅拌固体部分，然后将其重新插入离心转盘中，并重复进行三次机械分馏，并将分离出的油收集到量筒中。依次收集的机械分馏的花生油相当于提取量的89.23％。收集的油用锥形烧瓶振荡器在50℃至70℃的温度下进行水洗。将70ml提取的油放入一个锥形瓶中，并加入30ml在70℃下预热的水，然后装入振荡器上，使水和提取的油适当混合45分钟。花生油的水洗重复三次。水洗完成后，将混合物在150ml玻璃分液漏斗中进行重力分离60分钟。在分液漏斗中观察到油和水的清晰分离之后，将水从分液漏斗的底部开口中排出，以制备水柱以备进一步使用。水洗后，得到69.75ml比重为0.912g/cm3的无臭无味花生油。此外，还使用真空泵在真空下于70℃对固相进行受控加热。将真空泵出口浸入由液-液分离步骤得到的水柱中，以溶解脱油粕中的微量氨和水蒸气。水柱中溶解的氨可供重复使用。为了估计固液分离的精确量，使用索氏抽提器以已知方式分析固相中的残余油，并发现残留在滤饼中的油为10.77％。
实施例7：
将粉碎后的花生种子通过1mm的筛子，再使用100μm的筛子进行人工筛分。取约220.8gm如此收集的粉碎的花生粉，并与19.2gm(总样品的8％)的氨水(25％氨+75％水)充分混合并进行15分钟的浸泡。该混合物被分别称量40gm并转移到六个离心样品瓶中。然后将这些小瓶装入离心转盘(Remi R-24)中，并以14000g-力进行机械分馏20分钟。第一轮分馏仅导致边际固液分离。在分馏之后，将样品瓶卸载，并将分离出的油收集到量筒中。摇动/搅拌固体部分，然后将其重新插入离心转盘中，并重复进行三次机械分馏，并将分离出的油收集到量筒中。依次收集的机械分馏的花生油相当于提取量的83.85％。收集的油用锥形烧瓶振荡器在50℃至70℃的温度下进行水洗。将70ml提取的油放入一个锥形瓶中，并加入30ml在50℃下预热的水，然后装入振荡器上，使水和提取的油适当混合45分钟。花生油的水洗重复三次。水洗完成后，将混合物在150ml玻璃分液漏斗中进行重力分离60分钟。在分液漏斗中观察到油和水的清晰分离之后，将水从分液漏斗的底部开口中排出，以制备水柱以备进一步使用。水洗后，得到69.75ml比重为0.912g/cm3的无臭无味花生油。此外，还使用真空泵在真空下于60℃对固相进行受控加热。将真空泵出口浸入由液-液分离步骤得到的水柱中，以溶解脱油粕中的微量氨和水蒸气。水柱中溶解的氨可供重复使用。为了估计固液分离的精确量，使用索氏抽提器以已知方式分析固相中的残余油，并发现残留在滤饼中的油为16.15％。
实施例8：
将粉碎后的花生种子通过1mm的筛子，再使用100μm的筛子进行人工筛分。取约211.2gm如此收集的粉碎的花生粉，并与28.8gm(总样品的12％)的氨水(25％氨+75％水)充分混合并进行15分钟的浸泡。该混合物被分别称量40gm并转移到六个离心样品瓶中。然后将这些小瓶装入离心转盘(Remi R-24)中，并以14000g-力进行机械分馏10分钟。第一轮分馏仅导致边际固液分离。在第一轮分馏之后，将样品瓶卸载，并将分离出的油收集到量筒中。摇动/搅拌固体部分，然后将其重新插入离心转盘中，并重复进行三次机械分馏，并将分离出的油收集到量筒中。依次收集的机械分馏的花生油相当于提取量的87.65％。收集的油用锥形烧瓶振荡器在50℃至70℃的温度下进行水洗。将70ml提取的油放入一个锥形瓶中，并加入30ml在65℃下预热的水，然后装入振荡器上，使水和提取的油适当混合45分钟。花生油的水洗重复三次。水洗完成后，将混合物在150ml玻璃分液漏斗中进行重力分离60分钟。在分液漏斗中观察到油和水的清晰分离之后，将水从分液漏斗的底部开口中排出，以制备水柱以备进一步使用。水洗后，得到69.75ml比重为0.912g/cm3的无臭无味花生油。此外，还使用真空泵在真空下于60℃对固相进行受控加热。将真空泵出口浸入由液-液分离步骤得到的水柱中，以溶解脱油粕中的微量氨和水蒸气。水柱中溶解的氨可供重复使用。为了估计固液分离的精确量，使用索氏抽提器以已知方式分析固相中的残余油，并发现残留在滤饼中的油为12.35％。
此外，按标准方法分析了从实施例1至8中获得的花生油的理化性质，例如FFA、皂化值、不皂化物质、碘值、过氧化物值、折光率、水分、杂质和挥发性物质(MIV)、颜色、磷含量和皂含量。表2示出了这些测试的结果。
表-2
表2
*IUPAC：国际纯粹与应用化学联合会
Figure BDA0002591796590000151
从以上描述中可以注意到，本发明集中于在机械分馏过程中使用氨水作为添加剂(在6％-16％范围内)来提取花生油，其可以通过简单的加热从固体馏分中进一步回收。
本发明中的花生油提取方法不涉及超过70℃的温度。由于提取不像机械压榨的情况那样涉及高达150℃的高温，因此注意到理化性质(如FFA和颜色)更好，而其他性质可与机械提取的油相媲美。为了发现在油中或滤饼中没有残留任何添加剂，对氮进行了估算，并指出没有检测到氮。因此，在食品质量方面，本发明开发的花生油提取方法具有令人期望的改进。
尽管本发明仅在实验室规模上，但是处理步骤使用简单且规则的机械设备，因此按比例放大至工业生产应该不会造成问题。
所进行的工作的意义
由于在整个过程中均采用低温，因此不会发生氧化降解、不饱和脂肪的聚合和固色。在本发明中，将非挥发性碱例如氨水用作提取助剂，其除了降低FFA含量和改善提取油的颜色外，还有助于提高油产率。
本发明的优点
·在本发明中，油籽的粉碎是使用普通的机械研磨机进行的，不需要特殊的机械。
·由于在固液分离过程中使用了离心分离，因此无需进一步过滤油即可消除悬浮颗粒。
·在本发明中使用低沸点的非挥发性碱例如氨水用作提取助剂，这有助于容易地重新捕获/回收和再利用。

Claims (10)

1.一种使用机械化学方法提取植物油的方法，包括以下步骤：
vii)干燥油籽以达到所需的水分含量；
viii)粉碎所述油籽；
ix)将挥发性碱加入粉碎的种子物料中，并将所述粉碎的种子物料在所述挥发性碱中浸泡1-15分钟；
x)将浸泡过的种子物料进行机械分馏，以分离液体馏分和固体馏分，直到没有进一步分离为止；
xi)用温水洗涤所述液体馏分，然后进行液-液分馏以分离油相和水相；和
xii)将固体馏分在真空下于50℃-70℃的温度下加热30分钟至45分钟以除去添加的挥发性碱，如此释放出的气相通过水柱以溶解挥发性碱和水蒸气。
2.如权利要求1所述的方法，其中干燥的油籽的水分含量在6％-10％的范围内。
3.如权利要求1所述的方法，其中所述植物油是花生油。
4.根据权利要求1所述的方法，其中通过使用机械研磨机和手动筛分将油籽粉碎至小于100μm的尺寸。
5.如权利要求1所述的方法，其中所述挥发性碱是氨水。
6.如权利要求5所述的方法，其中氨水在6-16重量％的范围内。
7.如权利要求1至6中任一项所述的方法，其中使用固液离心分离机以14000g的力在5分钟至20分钟的时间段内进行多达四次的机械分馏以分离所述液体馏分和所述固体馏分。
8.如权利要求1至7中任一项所述的方法，其中所述液相在50℃-70℃范围内的温度下被30体积％-50体积％的温水洗涤。
9.如权利要求1所述的方法，其中在液-液分离之后的水相被重复利用以溶解氨和水蒸气。
10.如权利要求1所述的方法，其中将花生种子晒干24小时至48小时，或在50℃-70℃下进行3分钟至5分钟的温和加热的加热处理以限制水分含量在6％-10％的范围内。
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