JPH01271496A - 甘蔗脂質成分の抽出法 - Google Patents

甘蔗脂質成分の抽出法

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JPH01271496A
JPH01271496A JP63099342A JP9934288A JPH01271496A JP H01271496 A JPH01271496 A JP H01271496A JP 63099342 A JP63099342 A JP 63099342A JP 9934288 A JP9934288 A JP 9934288A JP H01271496 A JPH01271496 A JP H01271496A
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    • C11B11/00Recovery or refining of other fatty substances, e.g. lanolin or waxes
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
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    • Y02W30/00Technologies for solid waste management
    • Y02W30/50Reuse, recycling or recovery technologies
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 +AI  産業上の利用分野 本発明は甘蔗糖蜜などに含有されるケーンワックスを低
級アルコールを用いて抽出し、分離回収する方法に関す
るものである。
ケーンワックスは甘蔗茎皮表面に存在I7茎皮の保獲物
質と目される白色のロウ状物質であるが、近年これに含
有されるオクタコサナール、オクタコサノール等の高級
アルコール類や耐熱性葉緑素が生理活性物質として、健
康食品、医薬品、OA用温潤滑剤製造どの各分野で注目
されている。
(Bl  従来の技術 ケーンワックスは甘蔗茎皮に含有されるため、従来茎皮
そのもの(例えば特開昭59−53427の方法)又は
砂糖キビの搾り滓(以下「バガス」という)から抽出す
ることが試みられていた。
古くは、第−次犬戦の頃、南アフリカ連邦やジャワ島で
バガスからベンゼンやトルエン等の溶剤を使用してケー
ンワックスを抽出する方法が行われたと言われるが、溶
剤の回収率が悪く、又、抽出後のバガスの再利用がしK
くいという欠点のため、同大戦後は全て撤退したと言わ
れている。
又、近年せ蔗汁清浄工程に於て、タラリファイア−の性
能目上から、甘蔗搾汁中のケーンワックスはその大部分
がフィルターケーキ中に付着移行し、清浄液にはほとん
ど残存しないであろうと考えられたため、1960年頃
からキエ・−バやオースト2リアなどでフィルターケー
キからケーンワックスを抽出する方法が工場規模で操業
された。しかし、この方法もベンゼン、トルエン等の溶
剤の回収率が悪く、ワックス回収後のフィルターケーキ
の利用価値が低いなど、バガスの場合と同様な欠点のほ
か、フィルターケーキは一日で腐敗してしまう程腐り易
いため、工場の稼動期間が限定されるなどの経済的欠点
もあって、1980年頃までには全て廃止された。
しかして、甘蔗汁清浄工程中の清浄液の後工程かもケー
ンワックスを回収しようとする着想も試みも、過去、現
在に亘りて、文献上からも実用化例からも全く報告され
ていない。
(c1発明が解決しようとする問題点 甘蔗からケーンワックスを抽出する場合、上述のように
バガスやフィルターケーキを原料としたのでは、これら
が季節的なものであるから工場の稼動期間が限定され、
大規模な機械・設備を遊休化させて経済性に無理がある
。そこで季節を問わず使用でき、保存し易(安価な原料
が求められなげればならない。
また、ケーンワックスを抽出した後の原材料は、更に次
の用途に利用できて、出来得れば、商品価値が向上する
(ケーンワックスと言う不純物を除去したため)ことが
望ましい。
更に、甘蔗を対象とする工業技術は、常に食用に供し得
るような、人体に対する安全性と廃棄物の無公害性を有
するものでなければならない。
本願発明者は、以上を綜合的に検討研究した結果、甘蔗
廃糖蜜或いは精製糖工場廃糖蜜又はこれらを培養液に使
用した後の醗酵廃液などが高率にケーンワックスを含有
しており、特にせM8粘微は黒粘の約6倍もの高率でケ
ーンワックスを含有していること、そしてこれらはいづ
れも深存し易く、安価で極めて経済性の篩いものである
ことを発見した。
しかし、これらはいづれも再利用し得べき糖質やアミノ
酸、有機酸などを含んでいるので、抽出に用いる溶剤と
して、ベンゼン、トルエン、クロロホルムの如くワック
ス類は溶解するが糖質は溶解しないと言う有利な溶剤も
その人体に対する毒性並びに処理後の再利用の困難さの
故に使用できない。そこで低級アルコール、特に食用に
供されるエタノールを溶剤に使用する方法が考えられる
が、低級アルコールは糖質もケーンワックスも共に溶解
するので、従来技術によりては、両物質を効率よく分離
回収することはほとんど不可能でありた。
■1 問題点を解決する手段 本発明者は上記の問題点を解決すべく研究を重ねた結果
、後に実施例INK詳述する如く、糖蜜などのアルコー
ル処理溶液をアルカリ領域内で、該アルコールの濃度を
90VOL%から15VOL%の間の各段階に調整して
放冷し、これを−旦45±10’CK加温した後に20
℃±15℃の温度条件下に静置すると、(1)アルコー
ル濃度が90乃至60VOL%の段階では大量の色素類
(活性汚泥法では除去できないメツノイジン系黒色色素
を含む)がよく凝集沈澱すること、(2)同濃度が60
乃至155VOL%の段階では大量の塩類(カルシュラ
ム塩、アコニット酸塩など)が折出沈澱すること、(3
)同濃度50乃至15VOL%の段階ではケーンワック
スを効率よく折出沈澱させることができること、などの
全く新しい知見を得、この知見を利用して廃糖蜜などか
らケーンワックスを能率良く抽出することに成功したの
である。
叩 本発明の構成 本発明は、次の工程によりて構成されている。即ち、 (1)次の工程よりなる甘蔗糖蜜からのケーンワックス
の抽出法。
(a)  甘蔗糖蜜にアルカリ剤を加えてP H&O以
上125以下に調整する。
(b)  これを60℃±lO℃に加温しながらアルコ
ール濃度が85乃至60VOL%の範囲になるよ5低級
アルコールを混合し、生成した凝集沈澱物を濾別して、
清浄液を得る。
(cJ  この清浄液からアルコールを分離除去し、清
浄液のアルコール濃度を50乃至15VOL%に調整す
る。
(d)  これを45±10℃に加温した後、20℃±
15℃の温度条件下に静置することによりケーンワック
スを折出させる。
le)  折出したケーンワックスを常法により分離又
は濾別などして回収する。
(2)前項の(bl工程と(cl工程との間に、(b1
工程で得られた清浄液からアルコールを分離除去して、
膣液のアルコール濃度を65乃至5svotsK詞整し
、これを45flO℃に加温した後20℃±15℃の温
度条件下に静置して、液中のカルシウム塩、アコニット
酸塩などの塩類を沈澱除去する工程を附加挿入した第(
1)項の方法。
(3)第一項の(cl工程に於て、同項(bl工楊で得
た清浄液と同項(b3工程で生じたスラッジ再処理液(
同工程で生じた凝集沈澱物をアルコール(溶融して濾過
した清澄液)との混合液に炭酸飽充してPHを中性又は
弱アルカリ域に調整後濾過した濾液を使用することより
なる第(1)及び第(2)項の方法。
(4)原料として、甘蔗糖蜜に代えて、精製糖工場廃塘
蜜、甘蔗糖蜜などを原料とする発酵廃液又は甘蔗搾抽ジ
ュースを限外濾過して得られる濃縮残液を用いる第(1
)乃至第(3)項の方法 が本発明の構成である。
上記のうち、アルカリ剤としては、水酸化カルシウム、
苛性ソーダなどが適当であるが、これに限られるもので
はない。又低級アルコールとしては、メタノール、エタ
ノール、プロパツール、ブタノールなどが好ましいが、
これに限られるものではない。毒性の見地からはエタノ
ールが最適である。
また、(cl工程以降のアルコール濃度の調整方法とし
ては、対象液中のアルコールの一部を除去する方法でも
良いが、−旦アルコールの全量を除去し、適Iのアルコ
ールを後に添加する方法でも良い。
(7)発明の作用 本発明の(al工程に於ては、対象糖蜜をアルカリ領域
にPH調整をするが、後に詳述するようにPH12前後
が最も望ましい。(bl工程で、これを加温しながら、
アルコール濃度を90〜60VOL%の範囲になるよう
、大量のアルコールを加えると、対象液に含まれる大量
の色素が凝集沈澱して、糖純度が高まり清澄化される。
この色素中には、活性汚泥法などの液体浄化法を用いて
は除去できなかりたメヲノイジン系の色素も含まれ、こ
れらが主として除去される為、本願発明の実施は副効果
として公害防止にも役立ち、−石二鳥である。
tc)及び(dl工程が本願発明の中略をなす工程であ
るが、アルコール濃度を50〜15VOL%に調整する
と、含有ケーンワックスの大部分が新出沈澱する。ケー
ンワックスの一部は、液中に細かな粒子として浮遊する
が、これらは、バルブ7アイバーマツトやポリプロピレ
ン吸着膜などを用いて回収する。
新出沈澱したケーンワックスは(el工程において分液
分離または濾別回収するが、この点は常法に従って良い
本願発明のバリエージ嘗ンとして、アルコール濃度を9
0〜65VOL%及び65〜55VOL%の二段階に切
り替えて、脱色の後に脱塩する工程を加えることも有用
である。
脱塩工程は(bl工程と(cl工程との間に挿入するの
が効果的である。
更に(b)工程で生じた凝集沈澱物(スラッジ)中に含
まれる少量のケーンワックスを回収する為、該スラッジ
をアルコールに溶融して濾過し、得られた再処理液を原
清浄液と混合して使用することも有用である。その際こ
れらの混合清浄液は、炭酸飽充してPHを中性または弱
アルカリに調整後濾過することが望ましい。
IG+  発明の効果 以上の記述のとおり、本発明は、従来工業化に難点の多
かりた甘蔗よりのケーンワックス抽出法を廃糖蜜などを
原料としアルコールによる抽出法を採用することにより
工業規模で確立したばかりでな(,90VOL%以下の
安価なアルコールが使用できるため極めて経済性に優れ
、この方法の採用により糖蜜処理工場の排水による公害
を防止できるばかりでなく、原料として使用された糖蜜
なとはケーンワックスと言う不純物を除去されて、更に
有用な再利用が可能となり、人体にも安全であると言う
極めて優れた発明である。
I 本発明の実施例 以下、実施例によって本発明を説明する。
(実施例I) せ蔗糖工場の廃糖蜜5so−(sztsP>を採取し、
水511mgを加えて、ブリックス50の希釈調整液1
,091−を作成した、これより500m(378))
を採取し、水酸化カルシウム液を加えてPHをI Z(
l調整し、60℃に加温してからこれに6倍量の80%
、エタノール(λo o osg)を混合攪拌し、生成
する凝集沈澱物を腐2濾紙で減圧濾過して清浄液を得、
一方得られたスラッジ320 fllcは更にeovo
x、%のエタノールを2倍量加えて、攪拌後減圧濾過し
て、スラッジ再処理液を得たので、これを先の濾液と合
し、これに炭酸ガスをPI’I&Oまで飽充して更に生
じた炭酸カルシウムを/VL2濾紙で濾過し、ここに得
られた濾液からロータリーエバポレーターを用いて、−
旦全含有アルコールを除去してブリックス5λ8の全量
、195゜4Fの脱色清浄シララグを得た、このシララ
グを1a4−(xsy、sy)採取し、これに80VO
I、%のエタノール25〇−加え、更に水116−を加
えて50G−とし正確に40VOL%のエタノール・糖
混合液を作成した。これを50℃に加温してから、50
0mg容メスシリンダーに入れて室温下4時間静置した
所、シリンダーの下部に70−沈澱が生じた、上澄液4
00−を慎重にゴム管にて吸引除去後、残Zoo−の液
及び沈澱物を1131濾紙にて濾過し、減圧乾燥秤量し
た所1゜931でありた。これは全固形分当たり2.1
%、原資37B?当たり0.51%に相当する。
この乾燥物をクロロホルムで溶解した所、容易に溶解し
、ケーンワックスであることが確認された。
又、クロロホルムを蒸溜除去してから100−のアセト
ンを加えて溶解し、不溶解物を/i62濾紙で濾過して
濾液を加温しつつ、アセトン除去した所、白色結晶が0
.4447回収された、これは先に回収した全乾燥ケー
ンワックスの23%に当たることが確かめられた。
一方、もう一方のブリックス調整液500m(a 78
 i)に水酸化カルシウムを加えて、PHを9.0に調
整し、6(IIc加温してからやはり6倍量の80VO
L%エタノールを加えて、生成するメラノイジ/系黒褐
色々素の沈澱物を肩2で濾別し、この場合はINH!8
0+IfCてP H7,0にpl整してからjJc腐2
濾紙で濾別し、アルー−ル含有糖液をロータリーエバポ
レーターでアルコールを除去し、ブリックス5α4の全
量3309−のシラツブを得た。
これより1447−を採取し250−の80VOL%エ
タノール及び水105.3−を加えて全量5OO−とし
、同じく、エタノール濃度40VOL%の調整液を作成
して50℃に加温後、500−シリンダーで4時間室温
(23℃)静置した所、シリンダー下部に沈澱物が得ら
れたので、前記PH12の場合と同様にして回収、減圧
乾燥した所、L79−であった。
これは固形分1.9%に相当し、原資378を当たりα
45%に相当する。以上の外、別途にpaao、P H
7,5Kついても上記PH9,0の場合と同様の方法に
て実施した所、高アルカリ域に調整する程若干回収率が
高いことが確認された。
しかし、その差はわずかである、しかしながら、高アル
カリ域にPH調整する程、第1図の通り得られる清浄糖
液がより脱色されるので、高アルカリ域での抽出処理回
収が望ましいといえる。
(実施例…) エタノール・糖混合液中のエタノール1lkltが何%
の時にケーンワックスが最も速く折出凝集沈澱するかを
確認する為に下記比較試験を行なった、まず、実施例I
K準じてPHIλSK水酸化カルシウムを加えて調整し
、6倍量の80VOI、%エタノールをくわえて、沈澱
濾過清浄処理して得られる清浄処理済シラツブ(nzs
7.o)をあらかじめ約i、o。
〇−作成した。
これより134?ずつの6サンプル採取(固形分■13
4X0.67−90 ?)、これにそれぞれ、エタノー
ル濃度が8VOI、%、16VOL%、32VOL%、
40VOI、%、50VOL%、54VOL%になるよ
う、エタノールと水を加えて作成した。これをそれぞれ
50℃に再加温してから50G−シリンダーに移し、室
温下6時間ずつ静置した所、第2図のような結果が得ら
れた。
第2図に於いて、沈降速度は64%)SO%〉40%〉
32%〉16%〉8%の順で速く、64VOL%のみは
15分以内で急速沈降して圧倒的に速(,8%の方は全
く沈澱しなかつた。
しかし、メスシリンダーの100−線より上の上澄液4
00−について、/%131濾紙による濾過速度を比較
してみた所、32%〉れに比べて、圧倒的に速い所から
、場合によりては50%以下の沈澱物と異物の沈澱物で
あろうと言うこととなり、沈澱物をクロロホルムに溶解
した所、全く溶解しなかりた。
更にその一部を灰化した所、75%が無機物であつた、
又64VOL%シリンダー中の100−より上の上澄液
中のエタノールないりたん完全に減圧蒸溜除去してから
、又、改めてエタノールと水を加えて、エタノール濃度
35VOL%にしてから50℃に加温し室温静置した所
、やはり又粥状の黄緑白色の折出物が凝集沈澱し、量的
にも他の40VOL%以下のそれに略匹敵することが確
かめられた。
そこで、40VOL%処理のみで得られた上澄液のエタ
ノール除去糖液と、64VOL%濃度と35VOL%濃
度の2段階濃度で折出沈降処理した、エタノール除去糖
液についてC10mg/Bxを測定比較した所、前者が
6,100mg/Bxに対し後者が880mg/ Bx
と、残留カルシウム量のレベルが違5ことが確かめられ
、60VOL%と30〜40VOL%の2段階濃度で沈
降回収処理することが望ましいことが確かめられた。
(実施例1) せM塘蜜270−(384,5)を採取し、これに水2
4λ3−を加えて51SL3mのB工50液を作成しこ
れにBXI 4の石灰乳を加えてPHな12LO&C調
整した、これを55℃に加温後6倍量(、zo718−
)の80VOL%エタノールを混合攪拌した所直ちに多
量の凝集沈澱物が生成したので、/162濾紙で濾過し
た所、330pのスラッジが得られた、スラッジ中の残
存糖を洗い出す為にこれに500−の60VOL%エタ
ノールを混合し、2541のスラッジが得られた。
先に得た濾液とスラッジ再処理濾液を合わして、これに
炭酸ガスをPHが7.5になるまで飽充してから濾過し
、ここに得られた清浄液をロータリーエバポレーターを
用いて2,800−(エタノール濃度γ5VOL%)を
除去して、残留エタノール濃度35VOL%に調整して
から、4000mビーカーに移し。
50℃をて加温後、20℃に水冷静置した所、ケーンワ
ックスが折出凝集沈降し始め4時間程度でビーカー底部
に沈澱した、上清澄液の方をゴム管にて静かに吸引除去
後底部の沈澱物を4131濾紙にて濾過し、減圧乾燥し
た所!11fの乾燥物が回収された、これは原資当たり
では0.5s%に相当する。
(実施例■) 精製糖工場の高糖@x、oioyを採取し、これを1.
 OOO−のBX50に希釈するために水を280.5
−加えた。これに石灰乳を加えてPHをI ZOK調整
し55℃に加温してから80VOL%エタノールをへ0
0〇−混合攪拌し、直ちに生じて来る凝集物を慮2濾紙
で濾別し、一方得られた852−のスラッジに60VO
L%エタノールを2倍量混合攪拌濾過して得られる濾液
と先に得た濾液と合わした清澄液に炭酸ガスをP H7
,5まで飽充してから、/162濾紙で濾過して清澄液
を得た。
これをロータリーエバポレーターを用いて含有アルコー
ルの−i4.o o o−(エタノール濃度75%)を
蒸溜除去して、残留エタノールを60VOL%に調整し
放冷してから、いりたん50℃に加温し、室温下30分
間靜静置た所、白色の結晶が折出凝集沈澱した。
これを分液分離後、/16131濾紙で濾過して減圧乾
燥した所5.89 %の乾燥物がえられた、これは固形
分当たり136%に相当する。
又上澄液及び濾液の方は更にローターリ−エバポレータ
ーを用いてλ940−のエタノールを除去し、エタノー
ル濃度を35VOL%にX整し放冷後、50℃に加温し
てから5時間室温静置した所、ケーンワックスが折出凝
集沈澱したので、これを濾過回収して、減圧乾燥秤量し
た所1.82 )であった。これは固形分当たりに換算
すると2.02%となり、又分析用に供したのを換算す
ると原資当たり0゜5%となる。
唯、60VOL%で得られた白色沈澱物について調べた
所、当該精製糖廃蜜のものはカルシウム塩ではなく、ア
コニット酸塩であることが確かめられた。
(実施例V) 酵母工場の発酵廃液(B10)戊083−をBx50ま
で濃縮して全量を3 i o−(s81.37)とした
、これに石灰乳を加えて、PI(を1−〇に調整し60
℃に加温後、これに1,860−の80VOLlzタノ
ールを混合攪拌し、形成される凝集沈澱物を7162濾
紙で濾過した。
以下「実施例1」に準じて炭酸飽充濾過処理して得た清
澄液をロータリーエバポレーターで蒸溜してエタノール
を除去し、lXJ&4に濃縮し計量した所、全量で7 
aye(s&8?)あった。これに189.2−の5O
VOL%エタノールを加えて全量を265.9sdとし
てエタノール濃度を90VOL%に調整し、これを50
℃に加温後塞温静置した所、この場合沈澱物は生ぜず、
液表面にスカムとして浮上したので、これを4131濾
紙にて濾過し、減圧乾燥した所3.93)の乾燥物が得
られた。これは固形分当たりに換算すると166%とな
る。
更に濾液をB5m62.8に濃縮した所4α6w1(S
λ7?)となったので、これに水5L9−と80VOL
%j−タノー#9L5−を加えて、全量を185Mtと
してエタノール濃度を40VOL%とし、これを50℃
に加温してから室温静置した所今度も又沈澱はせず、液
表面にスカムとして浮上した(下層液は黒色透明)、こ
の浮遊物を4131濾紙で濾過し減圧乾燥秤量した所L
57y−でありた。これは固形分当たりに換算すると4
.71%となり、BX60原液全1人083−当たりに
換算すると0.051%のケーンワックスが含まれてい
たことになる。
(実施例■) せ蔗糖工場のミル搾出混合汁を251採取し、混入バガ
シロな金網で濾過した後、更に湿布で濾過して懸濁物質
を除去して204をサンプルとして、日東電工製NT’
U−λ00oJll[(MW20,000 )を用いて
4倍濃縮し、透過液13.8jと濃縮液5.21を得た
ここに得た濃縮液(BX1484)をBX50に濃縮し
た調整液を9004採取し、石灰乳にてPHIIOに調
整後へ400−の80VOL%エタノールを混合攪拌し
、その後の処理は[実施例IJK準じて処理し、エタノ
ールを全く含まない清浄濃縮液(BX59)を得た(処
理サンプル液)、このサンプル液より97.4−を採取
し、水11sd80VOL%エタノール307.5−を
混合してエタノール濃度を60VOL%に調整し50℃
に加温後、室温静置した所、緑黄色の折出物が沈澱した
、これを4131JJ紙で濾過し、減圧乾燥秤量した所
6.247の乾燥物が得られた。
これは固形分当たり&46%に当たり、原液当たりでは
138%に相当する。又、一方、先に得たBX59のサ
ンプル液より99.2mを採取し、これに水109.4
ml、5ovob%エタノール20&6−を加えて、全
量を417.2−としてエタノール濃度を40VOL%
に調整し、これを50℃に加温後室製静置、沈澱物をP
TFEメンブレンドで以て濾過し、減圧乾燥秤量した所
0.8iのケーンワックスが得られた。これは固形分当
たり107%に相当し、メンブレン濃縮原液当たりでは
0.17%に相当することになる。
【図面の簡単な説明】
第1図は実施例Iに示した廃糖蜜のアルカリ処理時のP
H別脱色率及び純糖率アップ率に関する折線グツ7であ
る。図表上、点線で表示された折線は脱色率を、実線の
表示は純糖率アップをそれぞれ表す。 第2図は実施例■に示したエタノールと糖の混合液にお
けるエタノール濃度別の折出・凝集・沈澱の模様を示す
状況図である。 ―(転)疵■ (yI    Go   h   tb    ψ  
マ   ロCつ        へ 2:4Ij÷r−?艮贅い=× 手続補正書(方式) %式% 1、事件の表示   昭和63年特許願第099342
号3、補正をする者 事件との関係 特許出願人 4、代理人 住 所  〒100  東京都千代田区丸の内2丁目4
番1号5、補正命令の日付 昭和63年7月6日(発送日昭和63年7月26日〕6
、補正の対象 (1)願書の発明の名称の欄 (2)  明細書の発明の名称の欄 (3)代理権を証明する書面 7、補正の内容 (1)願書の補正。別紙のとおり。 (2)明細書1頁3行目に「甘蔗脂質成分(ケーンワッ
クス)の抽出法」とあるを全部削除し、同行を「甘蔗脂
質成分の抽出法」と訂正する。 (3)  委任状を遺児する。 以上

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)次の工程よりなる、甘蔗糖蜜からの甘蔗脂質成分
    (以下「ケーンワックス」という)の抽出法。 (a)甘蔗糖蜜にアルカリ剤を加えてPH8.0以上1
    2.5以下に調整する。 (b)これを60℃±10℃に加温しながらアルコール
    濃度が85乃至60VOL%の範囲になるよう低級アル
    コールを混合し、生成した凝集沈澱物を濾別して、清浄
    液を得る。(c)この清浄液からアルコールを分離除去
    し、清浄液のアルコール濃度を50乃至15VOL%に
    調整する。 (d)これを45±10℃に加温した後、20℃±15
    ℃の温度条件下に静置することによりケーンワックスを
    折出させる。 (e)折出したケーンワックスを常法により分離又は濾
    別などして回収する。
  2. (2)前項の(b)工程と(c)工程との間に、(b)
    工程で得られた清浄液からアルコールを分離除去して、
    該液のアルコール濃度を65乃至55VOL%に調整し
    、これを45±10℃に加温した後20℃±15℃の温
    度条件下に静置して、液中のカルシウム塩、アコニット
    酸塩などの塩類を沈澱除去する工程を附加挿入した特許
    請求の範囲第(1)項の方法。
  3. (3)特許請求の範囲第一項の(c)工程に於て、同項
    (b)工程で得た清浄液と同項(b)工程で生じたスラ
    ッジ再処理液(同工程で生じた凝集沈澱物をアルコール
    に溶融して濾過した清澄液)上の混合液に炭酸飽充して
    PHを中性又は弱アルカリ域に調整後濾過した濾液を使
    用することよりなる特許請求の範囲第(1)及び第(2
    )項の方法。
  4. (4)原料として、甘蔗糖蜜に代えて、精製糖工場廃糖
    蜜、甘蔗糖蜜などを原料とする発酵廃液又は甘蔗搾抽ジ
    ュースを限外濾過して得られる濃縮残液を用いる特許請
    求の範囲第(1)乃至第3項の方法。
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