CN108220485A

CN108220485A - 一种梯度离心法提取蔗糖的方法

Info

Publication number: CN108220485A
Application number: CN201611133943.7A
Authority: CN
Inventors: 帅放文; 王向峰; 章家伟
Original assignee: Hunan Er Kang Pharmaceutical Co Ltd
Current assignee: Hunan Er Kang Pharmaceutical Co Ltd
Priority date: 2016-12-10
Filing date: 2016-12-10
Publication date: 2018-06-29

Abstract

本发明公开了一种梯度离心法提取蔗糖的方法。本发明的步骤包括：榨汁，预过滤，梯度离心，蒸发浓缩，结晶、分离、干燥，得到蔗糖成品。本发明的生产流程短，操作简单，便于工业化生产，得到的蔗糖成品符合《中国药典》标准。

Description

一种梯度离心法提取蔗糖的方法

技术领域

本发明属于医药化工领域，特别涉及一种梯度离心法提取蔗糖的方法。

背景技术

蔗糖是碳水化合物的一种，广泛存在于甘蔗、甜菜、水果等体内，我们日常食用的蔗糖主要是由甘蔗、甜菜制成的，蔗糖分子是通过植物的光合作用而生成的，是天然的食品。

蔗糖已有几千年的历史，据《蔗糖史》记载，在唐代中国的制糖技术已经达到了世界的顶尖水平。通常人们所说的“一步法”，是指在糖料产区的田间糖厂，就地加工糖料（甘蔗、甜菜）直接生成品糖，即“耕地糖”；包括：耕地白沙糖、耕地赤砂糖、耕地红糖等。“一步法”制得的糖，由于加工清净工艺的不同，可大致分为碳酸法（清洁工艺）糖、亚硫酸法（清洁工艺）糖、石灰法（清净工艺）糖等。

世界甜菜糖厂全部为“一步法”，采用碳酸法清净工艺，生产甜菜耕地白糖；随着甜菜品质的提高和工艺技术的改进，甜菜耕地白糖的质量已达到了优级品以上，不分达到了精炼糖的质量水准。甘蔗糖厂也都采用“一步法”；糖汁清净工艺通常有碳酸法、亚硫酸法、石灰法三大类。采用碳酸法清净工艺生产的甘蔗耕地白糖，可以达到一级品质以上质量标准，经过工艺改进，可以达到优级品以上的质量标准，和甜菜耕地白糖一样，可以对直接投放零售市场。石灰法清净工艺生产的甘蔗耕地赤砂糖、耕地红糖都可达到国家对食糖卫生标准与理化指标的要求，可供直接食用。

我国是世界上主要的蔗糖生产和消费大国之一，国内从事蔗糖生产和加工的企业近300家，年产蔗糖近1400w吨。目前在我国常用的蔗糖生产工艺有“两步法”、亚硫酸法、碳酸法。“两步法”的投资大，工艺流程复杂，生产成本太高，在国内不适宜推广；碳酸法制得的蔗糖品质好，但是工艺流程复杂，流程长，投资大，且环境污染比较严重；亚硫酸法因其工艺要采用石灰沉淀法除杂质，经过板框压滤后，会产生大量的残渣，对环境污染很严重；其次，该工艺的脱色方法是使用硫熏法，产品中会有硫残余，对人体健康有害，随着国家对食品安全方面要求的进一步提高，该方法将被限制使用；第三，该方法中用到的石灰需要煅烧，一方面消耗了较大的能量并伴有废弃物的排放，同时也增加了一个工序段，增加了生产成本；第四，该方法的浓缩工艺采用多效蒸发器，能耗较高，生产成本居高不下；第五，该工艺相对比较繁杂，设备多，且占地面积大，控制工艺复杂。

如CN201010138164公开了一种改进甘蔗糖厂亚硫酸法生产工艺的方法，以活性炭为辅助澄清剂，对亚硫酸法制糖生产流程引出的清汁、滤清汁、粗糖浆或丙糖回溶糖浆进行物理除杂、脱色，进而取消二次硫熏工艺。它包括将清汁、滤清汁、粗糖浆或丙糖回溶糖浆从原生产流程引出至反应器，按反应器中糖浆质量的0.5-3.0％加入活性炭，在60-90℃条件下反应15-30分钟，进行物理吸附、除杂、脱色；吸附完毕后的糖液从反应器中排出，经过板框压滤机和精密过滤器进行二级过滤、固液分离后得到的提纯清汁、滤清汁、粗糖浆或丙糖回溶糖浆又重新进入原有生产流程的步骤。但是该方法步骤繁琐、时间周期长。

另有文献和专利报道，有学者采用超滤膜加纳滤膜及离子交换树脂脱色的工艺生产蔗糖，但该方法得到的糖的品质不高，生产工艺有一定的缺陷。缺点如下：（1）使用板框压滤，工作环境恶劣，生产效率比较低下；（2）直接使用分子量10000的超滤膜，未经过微滤预处理，会造成膜通量低，膜孔堵塞，不易清洗，操作性差；且部分工序段温度较高，膜易损坏，不够经济；（3）未进行脱盐处理，品质差；（4）使用传统蒸发器能耗太高；（5）相关工艺参数未优化，造成资源浪费。

中国专利CN200910042951公开了药用蔗糖的生产工艺，包括步骤：(1)将蔗糖溶解预处理：将食用级蔗糖溶于1∶1～100(w/v)纯化水中，升温，加入原料蔗糖重量0.5～1.5％的活性炭搅拌，过滤，滤液于储罐；(2)电渗析处理：预处理后的蔗糖溶液通过电渗析设备进行纯化除杂处理，其中糖液流量控制在1.0m3/h～1.5m3/h，控制电压使电流密度为75mA/cm3；直到蔗糖溶液的电导率小于20μs/cm，将糖液输入蒸馏罐中减压蒸馏，控制真空压为－0.085MPa，温度为45℃，浓缩至含水量为10％～40％，结晶，离心。虽然该方法生产周期短、污染小、能量消耗小。但是该方法更适用于原料来源于纯度较高、杂质较少的食用级蔗糖，对于杂质较多的蔗糖粗品则难以有效应用。

中国专利CN201310739815.7公开了一种蔗糖精制的工艺，该方法包括：蔗糖榨汁，预处理，膜微滤，预浓缩，离子交换脱色、除盐，MVR（机械蒸汽再压缩技术）蒸发浓缩，结晶，离心分离，干燥等步骤，得到蔗糖结晶。该发明用陶瓷微滤替代了板框和石灰沉淀步步骤，省去了超滤工序段；用膜浓缩，减少蒸发浓缩设备的蒸发量，减低了能耗，去除一部分无机盐；用离子交换脱色除杂工艺替代了硫熏工艺，解决了蔗糖中的残留问题，提高了产品品质；用离子交换法脱盐，有效的脱出蔗糖汁中的盐分；采用MVR蒸发浓缩，有效降低了能耗；采用膜浓缩、分离及离子交换设备，减小了设备的占地面积，减小了基建投资。然而该方法仍然存在流程过于复杂，生产成本高，实现工业化困难等难题。

因此，发明人在此提出了一种梯度离心提取蔗糖的方法。

发明内容

本发明的首要目的是克服现有技术的不足，提供一种梯度离心提取蔗糖的方法，能够克服现有技术流程过于复杂，生产成本高，工业化困难的缺陷和不足，生产出符合《中国药典》标准的产品，并具有高效、绿色环保的优点。

本发明提供了一种药用蔗糖的精制方法，包括以下步骤：

A、榨汁：将甘蔗通过榨汁设备进行压榨获得甘蔗汁；

B、预过滤：将甘蔗汁用过滤设备进行过滤，去除甘蔗渣；

C、梯度离心：将甘蔗汁倒入有3层膜的梯度离心管中，分别是最上层的微滤膜，中间层的超滤膜，最下层的半透膜，离心管放置于离心机中，开启离心机，维持转速300r/min-600r/min,离心20-30min。

D、蒸发浓缩：将分离得到的蔗糖溶液用MVR蒸发设备进行蒸发浓缩至锤度为62-76%，得到浓缩液；

E、结晶、分离、干燥：向浓缩液中加入晶种，缓慢降温结晶，普通离心分离，干燥即得到蔗糖成品。

进一步，本发明中步骤C中间层的超滤膜上负载有离子交换树脂。

进一步，本发明中步骤C的微滤膜孔径为0.2μm-200μm，超滤膜孔径为0.01μm-0.3μm。

进一步，本发明中步骤C的中间层超滤膜上下面皆搭载离子交换树脂，上面强碱性阴离子交换树脂，下面为酸性或弱酸性离子交换树脂，或者阴阳离子交换树脂。

进一步，本发明中步骤D的浓缩温度为50-70^oC。

进一步，本发明中步骤E的离心速率为500-800r/min，时间为10min-30min，干燥温度为60-80^oC，时间为2-4h。

本发明与现有技术相比，具有如下的优点和显著的进步：

（1）本发明采用梯度离心技术，对梯度离心管采用特殊设计，做到分离，脱色，除盐一体化，减少了了生产流程和生产时间，节约了成本，具有显著的进步性。

（2）本发明生产流程不加入其他有毒有害化学物质，得到的蔗糖成品具有高纯度、高安全性、品质好的优点。

（3）该发明得到的蔗糖成品符合《中国药典》标准，能够应用于食品、医药生产。

附图说明

说明书附图

图1：梯度离心管装置图

具体实施方式

下面将结合实施例对本发明的其他发明目的、技术方案和有益效果作进一步详细的说明，但实施例不应视作为对本发明的权利的限定。

应该指出的是，以下详细说明都是有示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指出，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所述领域的普通人员通常理解的相同含义。

实施例1

将甘蔗通过榨汁机压榨得到甘蔗汁，通过滤网进行预过滤，除去较大的蔗渣，然后将过滤后的甘蔗汁转移至有3层膜的梯度离心管内，体积不大于离心管容量的1/3，将离心管放置于离心机内，开启离心机，维持转速300r/min,离心20min，取最下层蔗糖溶液，转移至MVR蒸发设备，60^oC条件下进行蒸发浓缩至锤度为65，加入晶种结晶，500r/min下离心分离，蔗糖结晶于65^oC下干燥，获得蔗糖成品。其中3层膜的梯度离心管中，分别是最上层的微滤膜，中间层的超滤膜，最下层的半透膜，中间层超滤膜上面负载强碱性阴离子交换树脂，下面负载为酸性离子交换树脂。微滤膜孔径为100μm，超滤膜孔径为0.1μm。

最终得到的产品，色素去除率99.1%，盐分去除率98.1%，产品的蔗糖纯度达到99.1%，电导灰分低于0.01%，符合国家标准，蔗糖回收率在99.5%以上。

实施例2

将甘蔗通过榨汁机压榨得到甘蔗汁，通过滤网进行预过滤，除去较大的蔗渣，然后将过滤后的甘蔗汁转移至梯度离心管内，体积不大于离心管容量的1/3，将离心管放置于离心机内，开启离心机，维持转速600r/min,离心30min，去最下层蔗糖溶液，转移至MVR蒸发设备，70^oC条件下进行蒸发浓缩至锤度为75，加入晶种结晶，800r/min下离心分离，蔗糖结晶于75^oC下干燥，获得蔗糖成品。其中3层膜的梯度离心管中，分别是最上层的微滤膜，中间层的超滤膜，最下层的半透膜，中间层超滤膜上面负载强碱性阴离子交换树脂，下面负载为弱酸性离子交换树脂。微滤膜孔径为50μm，超滤膜孔径为0.2μm。

最终得到的产品，色素去除率99.7%，盐分去除率99.0%，产品的蔗糖纯度达到98.9%，电导灰分低于0.01%，符合国家标准，蔗糖回收率在99.8%以上。

实施例3

将甘蔗通过榨汁机压榨得到甘蔗汁，通过滤网进行预过滤，除去较大的蔗渣，然后将过滤后的甘蔗汁转移至有3层膜的梯度离心管内，体积不大于离心管容量的1/3，将离心管放置于离心机内，开启离心机，维持转速400r/min,离心25min，取最下层蔗糖溶液，转移至MVR蒸发设备，70^oC条件下进行蒸发浓缩至锤度为70，加入晶种结晶，500r/min下离心分离，蔗糖结晶于70^oC下干燥，获得蔗糖成品。其中3层膜的梯度离心管中，分别是最上层的微滤膜，中间层的超滤膜，最下层的半透膜，中间层超滤膜上面负载强碱性阴离子交换树脂，下面负载为阴阳离子交换树脂。微滤膜孔径为200μm，超滤膜孔径为0.1μm。

最终得到的产品，色素去除率98.8%，盐分去除率97.9%，产品的蔗糖纯度达到99.0%，电导灰分低于0.01%，符合国家标准，蔗糖回收率在99.5%以上。

对比例1

将甘蔗通过榨汁机压榨得到甘蔗汁，通过滤网进行预过滤，除去较大的蔗渣，然后将过滤后的甘蔗汁转移至有3层膜的梯度离心管内，体积不大于离心管容量的1/3，将离心管放置于离心机内，开启离心机，维持转速300r/min,离心20min，取最下层蔗糖溶液，转移至MVR蒸发设备，60^oC条件下进行蒸发浓缩至锤度为65，加入晶种结晶，500r/min下离心分离，蔗糖结晶于65^oC下干燥，获得蔗糖成品。其中3层膜的梯度离心管中，分别是最上层的微滤膜，中间层的超滤膜，最下层的半透膜，中间层超滤膜上面负载强碱性阴离子交换树脂，下面无树脂负载。微滤膜孔径为100μm，超滤膜孔径为0.1μm。

最终得到的产品，色素去除率91.0%，盐分去除率89.7%，产品的蔗糖纯度达到92.3%，电导灰分0.05%，蔗糖回收率约92.4%。

对比例2

将甘蔗通过榨汁机压榨得到甘蔗汁，通过滤网进行预过滤，除去较大的蔗渣，然后将过滤后的甘蔗汁转移至有3层膜的梯度离心管内，体积不大于离心管容量的1/3，将离心管放置于离心机内，开启离心机，维持转速300r/min,离心20min，取最下层蔗糖溶液，转移至MVR蒸发设备，60^oC条件下进行蒸发浓缩至锤度为65，加入晶种结晶，500r/min下离心分离，蔗糖结晶于65^oC下干燥，获得蔗糖成品。其中2层膜的梯度离心管中，分别是最上层的超滤膜，最下层的半透膜，超滤膜上面负载强碱性阴离子交换树脂，下面负载酸性离子交换树脂。超滤膜孔径为0.1μm。

最终得到的产品，色素去除率95.3%，盐分去除率90.8%，产品的蔗糖纯度达到94.3%，电导灰分0.07%，蔗糖回收率在81.4%以上。

Claims

1.一种梯度离心法提取蔗糖的方法，其特征在于，包括以下步骤：

A、榨汁：将甘蔗通过榨汁设备进行压榨获得甘蔗汁；

B、预过滤：将甘蔗汁用过滤设备进行过滤，去除甘蔗渣；

C、梯度离心：将甘蔗汁倒入有3层膜的梯度离心管中，分别是最上层的微滤膜，中间层的超滤膜，最下层的半透膜，离心管放置于离心机中，开启离心机，维持转速300r/min-600r/min,离心20-30min；

2.根据权利要求1所述的梯度离心提取蔗糖的方法，其特征在于，步骤C中间层的超滤膜上负载有离子交换树脂。

3.根据权利要求1所述的梯度离心提取蔗糖的方法，其特征在于，步骤C中的微滤膜孔径为0.2μm-200μm，超滤膜孔径为0.01μm-0.3μm。

4.根据权利要求1或2所述的梯度离心提取蔗糖的方法，其特征在于，步骤C的中间层超滤膜上下面皆搭载离子交换树脂，上面强碱性阴离子交换树脂，下面为酸性或弱酸性离子交换树脂，或者阴阳离子交换树脂。

5.根据权利要求1所述的梯度离心提取蔗糖的方法，其特征在于，步骤D中的浓缩温度为50-70℃。

6.根据权利要求1所述的梯度离心提取蔗糖的方法，其特征在于，步骤E中离心速率为500-800r/min，时间为10min-30min，干燥温度为60-80℃，时间为2-4h。