CN108588290A - 一种分级回收糖蜜中色素和糖的系统及其处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种分级回收糖蜜中色素和糖的系统及其处理方法，所述系统包括依次连接的微滤膜处理装置、非极性树脂吸附装置、超滤膜处理装置、纳滤处理装置、除盐装置和反渗透处理装置。所述处理方法包括：对经过稀释分离的糖蜜依次进行微滤膜处理、非极性树脂吸附、超滤膜处理、纳滤处理、除盐处理和反渗透处理。本发明提供的工艺能够实现糖蜜的循环套用和高值化利用，减少树脂再生产生的高盐废水，避免超滤膜污染的同时增加蔗糖透过率，从而降低膜法处理糖蜜的成本。
Description
技术领域
本发明属于精制糖蜜技术领域，涉及一种分级回收糖蜜中色素和糖的系统及其处理方法。
背景技术
糖蜜是制糖过程的副产物，含有丰富的糖类等还原性物质。甘蔗糖蜜是以甘蔗为原料，经过压榨、蔗汁澄清净化、过滤处理、蒸发浓缩和结晶制糖后产生的深棕色、粘稠状副产物，俗称桔水。甘蔗糖蜜的产量为原料甘蔗的2.5wt％～3.0％，总糖含量约为50wt％，糖锤度大于60％。其中糖分主要是蔗糖、葡萄糖和果糖。除此以外，甘蔗糖蜜中还含有大量无机盐和多种色素，如黄酮类色素、酚类色素、美拉德色素和焦糖色素等。甘蔗糖蜜多用作发酵底物生产酒精、味精和有机酸等，但由于过多色素和无机盐的存在，导致产生大量高盐高COD的发酵废水，不仅降低了糖蜜的经济价值，还带来了严重的环境污染。
糖蜜主要是在甘蔗清汁蒸发结晶过程中，色素、还原糖和无机盐等杂质累积以及生成所导致产生的。对糖蜜中色素、还原糖和无机盐的去除可以实现糖蜜的循环套用，从而实现糖蜜的高值化利用。CN 105063247A公开了一种利用多级膜过滤技术精制甘蔗混合汁的制糖工艺，其采用超滤和纳滤膜对甘蔗混合汁进行脱色和去除还原糖，以降低甘蔗混合汁的色值并提高其纯度，减少糖蜜的生成。此外，也有采用活性炭、微滤膜或离子交换树脂对糖蜜澄清脱色精制的报道，然而由于糖蜜的成分复杂，都无法实现对糖蜜中还原糖的利用。CN107435084A提出利用多级膜过滤对甘蔗糖蜜进行精制的新工艺，首先采用超滤膜对稀释离心后的糖蜜进行脱色澄清处理，超滤浓缩液用于天然色素提取，超滤透过液通过离子交换树脂进一步脱色和除盐后进入纳滤膜系统，经纳滤膜浓缩除杂后，富含蔗糖的纳滤浓缩液继续循环套用结晶生产白砂糖，富含还原糖的纳滤透过液经过反渗透膜浓缩后可用于制备功能糖饮料，反渗透透过液用于超滤膜处理过程中糖蜜的稀释和洗滤。但是，这种工艺在实际应用中存在以下三个问题：(1)甘蔗糖蜜中存在部分胶体悬浮物，难以通过离心去除，将影响从超滤浓缩液中提取的色素品质；(2)糖蜜中的非极性色素易吸附在超滤膜表面，形成膜污染，降低膜通量并减少蔗糖的透过率(增加渗透压，浪费洗滤水)；(3)超滤透过液中含有大量小分子色素和高价盐离子，后续离子交换树脂处理负荷重，酸碱洗脱液用量大，产生大量高盐废水。这些问题都会增加糖蜜精制的成本并降低其产品附加值。
因此，如何实现糖蜜的全组分和高值化利用，并且工艺更绿色环保、易于连续化和自动化生产已成为目前研究的热点。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供了一种分级回收糖蜜中色素和糖的系统及其处理方法，以实现糖蜜的循环套用和多组分回收，该工艺绿色环保，易于连续化和自动化生产，无化学添加剂。
第一方面，本发明提供了一种分级回收糖蜜中色素和糖的系统，所述系统包括依次连接的微滤膜处理装置、非极性树脂吸附装置、超滤膜处理装置、纳滤处理装置、除盐装置和反渗透处理装置。
本发明所述系统也可以称为装置、设备或者生产装置以及其的组合等。
本发明所述系统中依次相连，具体的指：微滤膜处理装置的透过液出口与非极性树脂吸附装置的处理液入口相连，非极性树脂吸附装置处理后的液体与超滤膜处理装置的处理液入口相连，超滤膜处理装置的透过液出口与纳滤处理装置的处理液入口相连，纳滤处理装置的透过液与除盐装置的处理液入口相连，除盐装置处理后的液体进入反渗透处理装置。
本发明提供的利用多级膜过滤和树脂吸附对糖蜜进行精制的系统和方法，采用了微滤-非极性树脂吸附-超滤-纳滤-除盐-反渗透的集成技术，实现了对糖蜜中糖和色素的分级利用。
本发明所述系统采用微滤膜处理经过稀释分离的废糖蜜，对其进行澄清处理，以去除糖蜜中存在部分胶体悬浮物，并利用树脂吸附将微滤透过液中非极性色素回收。利用超滤膜处理装置将经过树脂吸附后的微滤透过液中的蔗糖、还原糖和无机盐与极性色素分离，富含色素的超滤浓缩液通过喷雾干燥回收其中的极性色素。超滤膜处理装置的透过液进入纳滤处理单元将还原糖和无机盐与蔗糖分离，富含蔗糖的纳滤浓缩液用于白砂糖结晶；纳滤透过液经除盐处理，将其中的无机盐(包括对K+、Na+、Cl-、Ca2+、Mg2+、SO4 2-和PO4 3-以及少量色素等。)去除后，进入反渗透处理装置进行浓缩，将还原糖和水分离，分离得到的含有还原糖的反渗透浓缩液用于制备果葡糖浆，反渗透透过液作为糖蜜稀释用水和超滤洗滤水。
本发明所述系统，若在超滤膜处理装置前不设置微滤膜处理装置和非极性树脂吸附装置，则无法去除糖蜜中存在的胶体悬浮物和非极性色素，进而影响后续从超滤浓缩液中提取的色素品质；并且，存留的非极性色素易吸附在超滤膜表面，形成膜污染，降低膜通量并减少蔗糖的透过率。
同时，微滤膜处理装置和非极性树脂吸附装置的设置顺序也是不可调整的，若将微滤膜处理装置和非极性树脂吸附装置的位置进行调换，胶体悬浮物会附着在非极性树脂上，降低其吸附容量和解吸得到的非极性色素品质。
以下作为本发明优选的技术方案，但不作为本发明提供的技术方案的限制，通过以下技术方案，可以更好的达到和实现本发明的技术目的和有益效果。
作为本发明优选的技术方案，所述系统在微滤膜处理装置前还包括稀释装置和分离装置。
优选地，所述分离装置为离心装置。
优选地，所述系统还包括干燥装置，所述干燥装置与超滤膜处理装置的浓缩液出口相连，以回收超滤膜处理装置的浓缩液中的极性色素。
优选地，所述干燥装置为喷雾干燥装置。
优选地，所述反渗透处理装置的透过液与稀释装置的稀释液入口和/或超滤膜处理装置的洗滤水入口相连，即反渗透处理装置的透过液用于作为糖蜜稀释用水和超滤洗滤水。
作为本发明优选的技术方案，所述微滤膜处理装置中所用微滤膜的孔径为0.005μm～0.45μm，例如0.005μm、0.01μm、0.05μm、0.1μm、0.15μm、0.2μm、0.25μm、0.3μm、0.35μm、0.4μm或0.45μm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为0.01μm～0.1μm。
优选地，所述微滤膜处理装置中所用微滤膜为卷式组件、管式组件、平板式组件或中空纤维式组件中的任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：卷式组件和管式组件的组合，平板式组件和中空纤维式组件的组合，卷式组件、管式组件和平板式组件的组合，卷式组件、管式组件、平板式组件和中空纤维式组件的组合等。
优选地，所述微滤膜处理装置中所用微滤膜的材料为聚酰胺、聚砜、聚醚砜、磺化聚醚砜、聚偏氟乙烯、聚芳醚砜酮、氧化铝、氧化锆、氧化钛或氧化硅中的任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但限制性实例有：聚酰胺和聚砜的组合，聚醚砜和磺化聚醚砜的组合，聚偏氟乙烯和聚芳醚砜酮的组合，氧化铝、氧化锆和氧化钛的组合，氧化铝、氧化锆、氧化钛和氧化硅的组合等。
优选地，所述非极性树脂吸附装置中所用树脂为非极性树脂，优选为大孔树脂，其孔径为100nm～1000nm，例如100nm、200nm、300nm、400nm、500nm、600nm、700nm、800nm、900nm或1000nm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为300nm～600nm。
优选地，所述大孔树脂为苯乙烯树脂和/或二乙烯苯树脂，例如苯乙烯树脂和二乙烯苯树脂的组合等。
作为本发明优选的技术方案，所述超滤膜处理装置中所用的超滤膜的截留分子量为400Da～5000Da，例如400Da、500Da、700Da、1000Da、1500Da、2000Da、3000Da、4000Da或5000Da等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为500Da～2000Da。
优选地，所述超滤膜处理装置中所用的超滤膜为卷式组件、管式组件、平板式组件或中空纤维式组件中任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：卷式组件和管式组件的组合，平板式组件和中空纤维式组件的组合，卷式组件、管式组件和平板式组件的组合，卷式组件、管式组件、平板式组件和中空纤维式组件的组合等。
优选地，所述超滤膜处理装置中所用的超滤膜的材料为聚哌嗪、聚酰胺、聚砜、聚醚砜或磺化聚醚砜中任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：聚哌嗪和聚酰胺的组合，聚砜和聚醚砜的组合，聚砜、聚醚砜和磺化聚醚砜的组合等。
优选地，所述纳滤处理装置中所用的纳滤膜的截留分子量为150Da～300Da例如150Da、170Da、200Da、230Da、250Da、270Da或300Da等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为200Da。
优选地，所述纳滤处理装置中所用的纳滤膜为卷式组件。
优选地，所述纳滤处理装置中所用的纳滤膜的材料为磺化聚醚砜和/或聚酰胺。
优选地，所述除盐装置为离子交换树脂处理装置；
优选地，所述离子交换树脂处理装置中所用离子交换树脂为阴离子交换树脂和/或阳离子交换树脂，例如，可为阴离子交换树脂和阳离子交换树脂的任意组合，对具体的阴离子交换树脂和阳离子交换树脂不做限定，本领域的常规阴离子交换树脂和阳离子交换树脂皆可用于本发明。
本发明所述系统，将离子交换树脂处理除盐装置设置于纳滤处理装置之后，纳滤处理装置截留了糖蜜中大部分的高价盐离子和小分子色素，可以避免超滤透过液中含有的大量小分子色素和高价盐离子对离子交换树脂处理造成的负担，大幅减轻离子交换树脂的负荷，避免了大量高盐废水的产生。
优选地，所述反渗透处理装置中所用反渗透膜对氯化钠的标准脱盐率为99.0％～99.8％，例如99.0％、99.1％、99.2％、99.3％、99.4％、99.5％、99.6％、99.7％或99.8％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述反渗透处理装置中所用反渗透膜为卷式组件。
优选地，所述反渗透处理装置中所用反渗透膜的材料为聚酰胺和/或醋酸纤维素。
第二方面，本发明提供了一种分级回收糖蜜中色素和糖的方法，所述方法依次包括以下步骤：
对经过稀释分离的糖蜜依次进行微滤膜处理、非极性树脂吸附、超滤膜处理、纳滤处理、除盐处理和反渗透处理。
作为本发明优选的技术方案，所述方法包括以下步骤：
(1)经过稀释分离的糖蜜进行微滤膜处理，得到的微滤膜透过液进行非极性树脂吸附去除非极性色素；
(2)经过非极性树脂吸附去除非极性色素后的微滤膜透过液进行超滤膜处理，得到的超滤膜透过液进行纳滤处理将超滤膜透过液中的还原糖和无机盐与蔗糖分离；
(3)纳滤处理得到的透过液进行除盐处理去除无机盐后，进行反渗透处理，得到反渗透浓缩液和反渗透透过液。
作为本发明优选的技术方案，所述糖蜜包括甘蔗糖蜜和/或甜菜糖蜜。
优选地，所述稀释分离包括：将糖蜜加热后用水进行稀释，调整pH后进行分离，以去除糖蜜中悬浮物。
优选地，所述加热温度为50℃～70℃，例如50℃、55℃、60℃、65℃或70℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述水为纯净水。
优选地，所述糖蜜和水的质量比为1:(1～10)，例如1:1、1:2、1:4、1:6、1:8或1:10等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为1:(2～6)。
优选地，所述调整pH至7.0～8.5，例如7.0、7.2、7.5、7.8、8.0、8.2或8.5等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为7.5～8.0。
优选地，所述分离为离心分离。
作为本发明优选的技术方案，所述微滤膜处理中所用微滤膜的孔径为0.005μm～0.45μm，例如0.005μm、0.01μm、0.05μm、0.1μm、0.15μm、0.2μm、0.25μm、0.3μm、0.35μm、0.4μm或0.45μm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为0.01μm～0.1μm；
优选地，所述微滤膜处理中所用微滤膜为卷式组件、管式组件、平板式组件或中空纤维式组件中的任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：卷式组件和管式组件的组合，平板式组件和中空纤维式组件的组合，卷式组件、管式组件和平板式组件的组合，卷式组件、管式组件、平板式组件和中空纤维式组件的组合等。
优选地，所述微滤膜处理中所用微滤膜的材料为聚酰胺、聚砜、聚醚砜、磺化聚醚砜、聚偏氟乙烯、聚芳醚砜酮、氧化铝、氧化锆、氧化钛或氧化硅中的任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但限制性实例有：聚酰胺和聚砜的组合，聚醚砜和磺化聚醚砜的组合，聚偏氟乙烯和聚芳醚砜酮的组合，氧化铝、氧化锆和氧化钛的组合，氧化铝、氧化锆、氧化钛和氧化硅的组合等。
优选地，所述微滤膜处理的温度为50℃～70℃，例如50℃、55℃、60℃、65℃或70℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为55℃～60℃。
优选地，所述微滤膜处理的操作压力为0.1MPa～0.5MPa，例如0.1MPa、0.2MPa、0.3MPa、0.4MPa或0.5MPa等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为0.2MPa～0.4MPa。
优选地，所述非极性树脂吸附中所用树脂为非极性树脂，优选为大孔树脂，其孔径为100nm～1000nm，例如100nm、200nm、300nm、400nm、500nm、600nm、700nm、800nm、900nm或1000nm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为300nm～600nm。
优选地，所述大孔树脂为苯乙烯树脂和/或二乙烯苯树脂。
优选地，所述非极性树脂吸附大孔树脂进行吸附后用洗脱液进行洗脱。
优选地，所述洗脱液为乙醇，其浓度为50wt％～100wt％，例如50wt％、60wt％、70wt％、80wt％、90wt％或100wt％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为90wt％～100wt％。
作为本发明优选的技术方案，所述超滤膜处理中所用的超滤膜的截留分子量为400Da～5000Da，例如400Da、500Da、700Da、1000Da、1500Da、2000Da、3000Da、4000Da或5000Da等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为500Da～2000Da；
优选地，所述超滤膜处理中所用的超滤膜为卷式组件、管式组件、平板式组件或中空纤维式组件中任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：卷式组件和管式组件的组合，平板式组件和中空纤维式组件的组合，卷式组件、管式组件和平板式组件的组合，卷式组件、管式组件、平板式组件和中空纤维式组件的组合等。
优选地，所述超滤膜处理中所用的超滤膜的材料为聚哌嗪、聚酰胺、聚砜、聚醚砜或磺化聚醚砜中任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：聚哌嗪和聚酰胺的组合，聚砜和聚醚砜的组合，聚砜、聚醚砜和磺化聚醚砜的组合等。
优选地，所述超滤膜处理的操作温度为50℃～65℃，例如50℃、53℃、55℃、57℃、60℃、63℃或65℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用；操作压力为0.6MPa～1.0MPa，例如0.6MPa、0.7MPa、0.8MPa、0.9MPa或1.0MPa等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述超滤膜处理的浓缩倍数为8倍～20倍，例如8倍、10倍、12倍、14倍、16倍、18倍或20倍等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述超滤膜处理后用洗滤用水进行洗涤，所述洗滤用水与料液体积比为(1～3):1，例如1:1、1.5:1、2:1、2.5:1或3:1等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，将超滤膜处理得到的浓缩液进行干燥处理回收其中的极性色素。
优选地，所述干燥处理为喷雾干燥。
优选地，所述纳滤处理中所用的纳滤膜的截留分子量为150Da～300Da，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为200Da。
优选地，所述纳滤处理中所用的纳滤膜为卷式组件。
优选地，所述纳滤处理中所用的纳滤膜的材料为磺化聚醚砜和/或聚酰胺。
优选地，所述纳滤处理的浓缩倍数为3.0倍～5.0倍，例如3.0倍、3.5倍、4倍、4.5倍或5倍等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述纳滤处理的操作温度为55℃～70℃，例如55℃、57℃、60℃、63℃、65℃、67℃或70℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用；操作压力为2.0MPa～3.0MPa，例如2.0MPa、2.2MPa、2.4MPa、2.6MPa、2.8MPa或3.0MPa等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述纳滤处理得到的浓缩液用于白砂糖结晶。
作为本发明优选的技术方案，所述除盐处理为离子交换树脂处理。
优选地，所述离子交换树脂处理中所用离子交换树脂为阴离子交换树脂和/或阳离子交换树脂。
优选地，所述反渗透处理中所用反渗透膜对氯化钠的标准脱盐率为99.0％～99.8％，例如99.0％、99.1％、99.2％、99.3％、99.4％、99.5％、99.6％、99.7％或99.8％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述反渗透处理中所用反渗透膜为卷式组件。
优选地，所述反渗透处理中所用反渗透膜的材料为聚酰胺和/或醋酸纤维素。
优选地，所述反渗透处理中反渗透浓缩倍数为10倍～20倍，例如10倍、12倍、14倍、16倍、18倍或20倍等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述反渗透膜处理的温度为35℃～45℃，例如35℃、37℃、40℃、43℃或45℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用；操作压力为3.0MPa～6.0MPa，例如3.0MPa、3.5MPa、4MPa、4.5MPa、5MPa、5.5MPa或6.0MPa等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述反渗透处理得到的浓缩液用于制备果葡糖浆。
优选地，所述反渗透处理得到的透过液作为糖蜜稀释用水和超滤洗滤水。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明采用微滤-非极性树脂吸附-超滤-纳滤-除盐-反渗透的集成技术对糖蜜进行精制，实现了糖蜜的全组分和高值化利用，提高了糖蜜附加值，减少废水排放；
(2)本发明采用非极性树脂吸附提取微滤预处理后糖蜜中的非极性色素，并采用乙醇进行洗脱，乙醇可通过蒸馏回收再利用，避免了酸碱和高盐洗脱液的使用，减少环境污染，同时还减轻了后续超滤过程中的膜污染，蔗糖透过率上升40％以上；
(3)本发明采用除盐装置尤其是离子交换树脂处理纳滤透过液，由于纳滤膜截留了糖蜜中大部分的高价盐离子和小分子色素，大幅减轻离子交换树脂的负荷，从而减少酸碱洗脱液用量50％以上。并且，对蔗糖结晶影响较大的钾离子大部分可透过纳滤膜，纳滤浓缩液结晶效率上升20％；离子交换树脂可将单价盐离子和少量色素完全去除，提高后续反渗透膜的浓缩倍数和果葡糖浆的品质。
附图说明
图1是本发明实施例1所述分级回收糖蜜中色素和糖的系统的结构示意图；
其中，1-微滤膜处理装置、2-非极性树脂吸附装置，3-超滤膜处理装置，4-纳滤处理装置，5-除盐装置，6-反渗透处理装置，7-稀释装置，8-分离装置，9-干燥装置。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，下面对本发明进一步详细说明。但下述的实施例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明保护范围以权利要求书为准。
本发明具体实施方式部分提供了一种分级回收糖蜜中色素和糖的系统，所述系统包括依次连接的微滤膜处理装置、非极性树脂吸附装置、超滤膜处理装置、纳滤处理装置、除盐装置和反渗透处理装置。
进一步的，所述系统包括依次连接的稀释装置、分离装置、微滤膜处理装置、非极性树脂吸附装置、超滤膜处理装置、纳滤处理装置、除盐装置和反渗透处理装置；所述系统还包括干燥装置，干燥装置与超滤膜处理装置的浓缩液出口相连；反渗透处理装置的透过液与稀释装置的稀释液入口和/或超滤膜处理装置的洗涤水入口相连。
本发明具体实施方式部分提供了一种分级回收糖蜜中色素和糖的方法，所述方法依次包括以下步骤：
对经过稀释分离的糖蜜依次进行微滤膜处理、非极性树脂吸附、超滤膜处理、纳滤处理、除盐处理和反渗透处理。
进一步的，所述方法包括以下步骤：
(1)经过稀释分离的糖蜜进行微滤膜处理，得到的微滤膜透过液进行非极性树脂吸附去除非极性色素；
(2)经过非极性树脂吸附去除非极性色素后的微滤膜透过液进行超滤膜处理，得到的超滤膜透过液进行纳滤处理将超滤膜透过液中的还原糖和无机盐与蔗糖分离；
(3)纳滤处理得到的透过液进行除盐处理去除无机盐后，进行反渗透处理，得到反渗透浓缩液和反渗透透过液。
更进一步的，所述方法包括以下步骤：
(1)将糖蜜用水进行稀释并加热至50℃～70℃，糖蜜和水的质量比为1:(1～10)，调整pH至7.0～8.5进行离心分离，经过离心分离的糖蜜在50℃～70℃，压力为0.1MPa～0.5MPa的条件下进行微滤膜处理，得到的微滤膜透过液进行非极性树脂吸附去除非极性色素，其中非极性树脂吸附大孔树脂进行吸附后用浓度为50wt％～100wt％的乙醇进行洗脱；
(2)经过非极性树脂吸附去除非极性色素后的微滤膜透过液进行超滤膜处理，超滤膜处理的浓缩倍数为8倍～20倍，操作温度为50℃～65℃，操作压力为0.6MPa～1.0MPa，得到的超滤膜透过液进行纳滤处理将超滤膜透过液中的还原糖和无机盐与蔗糖分离，纳滤处理的浓缩倍数为3.0倍～5.0倍，操作温度为55℃～70℃，操作压力为2.0MPa～3.0MPa，超滤膜处理得到的浓缩液进行干燥处理回收其中的极性色素，纳滤处理得到的浓缩液用于白砂糖结晶；
(3)纳滤处理得到的透过液进行离子交换树脂处理去除无机盐后，进行反渗透处理，反渗透膜对氯化钠的标准脱盐率为99.0％～99.8％，反渗透处理中反渗透浓缩倍数为10倍～20倍，操作温度为35℃～45℃，操作压力为3.0MPa～6.0MPa，得到反渗透浓缩液和反渗透透过液，浓缩液用于制备果葡糖浆，透过液作为糖蜜稀释用水和超滤洗滤水。
下面结合实施例对本发明做进一步说明，本发明所涉及的主题保护范围并非仅限于这些实施例。
实施例1：
本实施例提供了一种分级回收糖蜜中色素和糖的系统，如图1所示，所述系统包括依次连接的稀释装置7、分离装置8、微滤膜处理装置1、非极性树脂吸附装置2、超滤膜处理装置3、纳滤处理装置4、除盐装置5和反渗透处理装置6；所述系统还包括干燥装置9，干燥装置9与超滤膜处理装置3的浓缩液出口相连；反渗透处理装置6的透过液与稀释装置7的稀释液入口和超滤膜处理装置3的洗涤水入口相连；
其中，分离装置8为离心机，微滤膜处理装置1中所用微滤膜组件为聚偏氟乙烯管式膜组件，孔径为0.1μm，非极性树脂吸附装置2中所用树脂为大孔苯乙烯树脂；超滤膜处理装置3中所用的超滤膜组件为聚酰胺/聚砜卷式膜组件，截留分子量为2000Da；纳滤处理装置4中所用的纳滤膜组件为聚酰胺卷式膜组件，截留分子量为150Da；除盐装置5为离子交换树脂处理装置，离子交换树脂处理装置中所用离子交换树脂为阴阳离子交换树脂；反渗透处理装置6中所用反渗透膜组件为聚酰胺卷式膜组件，对氯化钠的标准脱盐率为99.5％。
上述系统的处理方法包括以下步骤：
(1)将100kg糖蜜用200kg纯净水进行稀释加热至70℃，添加食品级氢氧化钠调整pH至7.0后送入离心机进行离心分离去除悬浮物后，经过离心分离的糖蜜进入微滤膜处理装置1，在60℃，压力为0.4MPa的条件下进行微滤膜处理，并浓缩6倍，得到的微滤膜透过液进入非极性树脂吸附装置2去除非极性色素，其中非极性树脂吸附饱和后采用浓度为100wt％的乙醇洗脱再生；
(2)经过非极性树脂吸附去除非极性色素后的微滤膜透过液进入超滤膜处理装置3进行超滤膜处理，超滤膜处理的浓缩倍数为8倍，操作温度为65℃，操作压力为0.6MPa，超滤膜处理装置3中采用变体积洗滤，加入750kg洗滤水，得到960kg超滤膜透过液进入纳滤处理装置4中进行纳滤处理，纳滤处理的浓缩倍数为3.0倍，操作温度为65℃，操作压力为3.0MPa，超滤膜处理得到的浓缩液进行干燥处理回收其中的极性色素，纳滤处理得到的浓缩液用于白砂糖结晶；
(3)纳滤处理得到320kg透过液并储存，再将640kg纳滤透过液进行离子交换树脂处理去除无机盐后，送入反渗透处理装置6进行反渗透处理，浓缩20倍，操作温度为45℃，操作压力为5MPa，得到32kg反渗透浓缩液和608kg反渗透透过液，浓缩液用于糖饮料制备，透过液作为糖蜜稀释用水和超滤洗滤水。
本实施例中，纳滤浓缩液作为精制糖蜜继续循环套用，相比糖蜜原液，精制糖蜜的蔗糖与还原糖浓度比上升132％，色值下降98.0％，浊度下降99.9％，电导率下降80.1％；所获非极性色素的色率为79474，红色指数为4，极性色素的色率为10263，红色指数为13。
实施例2：
本实施例提供了一种分级回收糖蜜中色素和糖的系统，所述系统参照实施例1中系统，区别仅在于：
微滤膜处理装置中所用微滤膜组件为聚醚砜卷式膜组件，孔径为0.01μm，非极性树脂吸附装置中所用树脂为大孔苯乙烯树脂；超滤膜处理装置中所用的超滤膜组件为聚酰胺卷式膜组件，截留分子量为500Da；纳滤处理装置中所用的纳滤膜组件为聚酰胺卷式膜组件，截留分子量为300Da；反渗透处理装置中所用反渗透膜组件为聚酰胺卷式膜组件，对氯化钠的标准脱盐率为99.0％。
上述系统的处理方法包括以下步骤：
(1)将100kg糖蜜用600kg纯净水进行稀释加热至60℃，添加食品级氢氧化钠调整pH至8.5后送入离心机进行离心分离去除悬浮物后，经过离心分离的糖蜜进入微滤膜处理装置，在55℃，压力为0.2MPa的条件下进行微滤膜处理，并浓缩15倍，得到的微滤膜透过液进入非极性树脂吸附装置去除非极性色素，其中非极性树脂吸附饱和后采用浓度为95wt％的乙醇洗脱再生；
(2)经过非极性树脂吸附去除非极性色素后的微滤膜透过液进入超滤膜处理装置进行超滤膜处理，超滤膜处理的浓缩倍数为20倍，操作温度为50℃，操作压力为1MPa，超滤膜处理装置中采用变体积洗滤，加入650kg洗滤水，得到1267kg超滤膜透过液进入纳滤处理装置中进行纳滤处理，纳滤处理的浓缩倍数为5倍，操作温度为55℃，操作压力为2.0MPa，超滤膜处理得到的浓缩液进行干燥处理回收其中的极性色素，纳滤处理得到的浓缩液用于白砂糖结晶；
(3)纳滤处理得到253.5kg透过液并储存后，再将1031.5kg纳滤透过液进行离子交换树脂处理去除无机盐后，送入反渗透处理装置进行反渗透处理，浓缩20倍，操作温度为35℃，操作压力为3MPa，得到51.5kg反渗透浓缩液和980kg反渗透透过液，浓缩液用于糖饮料制备，透过液作为糖蜜稀释用水和超滤洗滤水。
本实施例中，纳滤浓缩液作为精制糖蜜继续循环套用，相比糖蜜原液，精制糖蜜的蔗糖与还原糖浓度比上升205％，色值下降99.2％，浊度下降99.9％，电导率下降78％。所获非极性色素的色率为75354，红色指数为5，极性色素的色率为12156，红色指数为12。
实施例3：
本实施例提供了一种分级回收糖蜜中色素和糖的系统，所述系统参照实施例1中系统，区别仅在于：
微滤膜处理装置中所用微滤膜组件为氧化锆管式膜组件，孔径为0.05μm，非极性树脂吸附装置中所用树脂为大孔苯乙烯树脂；超滤膜处理装置中所用的超滤膜组件为聚酰胺卷式膜组件，截留分子量为1000Da；纳滤处理装置中所用的纳滤膜组件为聚酰胺卷式膜组件，截留分子量为200Da；反渗透处理装置中所用反渗透膜组件为聚酰胺卷式膜组件，对氯化钠的标准脱盐率为99.8％。
上述系统的处理方法包括以下步骤：
(1)将100kg糖蜜用400kg纯净水进行稀释加热至60℃，添加食品级氢氧化钠调整pH至7.5后送入离心机进行离心分离去除悬浮物后，经过离心分离的糖蜜进入微滤膜处理装置，在70℃，压力为0.3MPa的条件下进行微滤膜处理，并浓缩10倍，得到的微滤膜透过液进入非极性树脂吸附装置去除非极性色素，其中非极性树脂吸附饱和后采用浓度为100wt％的乙醇洗脱再生；
(2)经过非极性树脂吸附去除非极性色素后的微滤膜透过液进入超滤膜处理装置进行超滤膜处理，超滤膜处理的浓缩倍数为20倍，操作温度为60℃，操作压力为0.8MPa，超滤膜处理装置中采用变体积洗滤，加入900kg洗滤水，得到1305kg超滤膜透过液进入纳滤处理装置中进行纳滤处理，纳滤处理的浓缩倍数为4倍，操作温度为70℃，操作压力为2.5MPa，超滤膜处理得到的浓缩液进行干燥处理回收其中的极性色素，纳滤处理得到的浓缩液用于白砂糖结晶；
(3)纳滤处理得到326kg透过液并储存后，再将979kg纳滤透过液进行离子交换树脂处理去除无机盐后，送入反渗透处理装置进行反渗透处理，浓缩15倍，操作温度为40℃，操作压力为6MPa，得到65kg反渗透浓缩液和914kg反渗透透过液，浓缩液用于糖饮料制备，透过液作为糖蜜稀释用水和超滤洗滤水。
本实施例中，纳滤浓缩液作为精制糖蜜继续循环套用，相比糖蜜原液，精制糖蜜的蔗糖与还原糖浓度比上升179％，色值下降99.0％，浊度下降99.9％，电导率下降79％。所获非极性色素的色率为77241，红色指数为4，极性色素的色率为11651，红色指数为13。
实施例4：
本实施例提供了一种分级回收糖蜜中色素和糖的系统，所述系统参照实施例1中系统，区别仅在于：
微滤膜处理装置中所用微滤膜组件为氧化锆管式膜组件，孔径为0.4μm，非极性树脂吸附装置中所用树脂为大孔苯乙烯树脂；超滤膜处理装置中所用的超滤膜组件为聚酰胺卷式膜组件，截留分子量为4000Da；反渗透处理装置中所用反渗透膜组件为聚酰胺卷式膜组件，对氯化钠的标准脱盐率为99.8％。
上述系统的处理方法参照实施例1中方法，区别仅在于：步骤(1)中糖蜜和纯净水的质量比1:9，调整pH至8.0，微滤膜处理的操作温度为70℃，压力为0.5MPa，用浓度为90wt％的乙醇洗脱再生。
本实施例中，纳滤浓缩液作为精制糖蜜继续循环套用，相比糖蜜原液，精制糖蜜的蔗糖与还原糖浓度比上升141％，色值下降85.0％，浊度下降99.9％，电导率下降75.4％；所获非极性色素的色率为79684，红色指数为4，极性色素的色率为10003，红色指数为12。
对比例1：
本对比例提供了一种分级回收糖蜜中色素和糖的系统及其处理方法，其与实施例1相比，区别在于：在微滤膜处理装置和超滤膜处理装置之间不再设置非极性树脂吸附装置。
对比实施例1，对比例1的超滤膜组件通量下降50％，洗滤过程中蔗糖截留率上升68％，蔗糖回收率下降10％。
对比例2：
本对比例提供了一种分级回收糖蜜中色素和糖的系统及其处理方法，其与实施例1相比，区别在于：不设置微滤膜处理装置。
对比实施例1，对比例2所获色素中含有过多杂质，色率分别下降60％和40％。
对比例3：
本对比例提供了一种分级回收糖蜜中色素和糖的系统及其处理方法，其与实施例1相比，区别在于：将除盐装置(即离子交换树脂处理装置)置于纳滤处理装置前，在纳滤处理之前进行离子交换树脂处理。
对比实施例1，对比例3的离子交换树脂洗脱液用量增加300％。
对比例4：
本对比例提供了一种分级回收糖蜜中色素和糖的系统及其处理方法，其与实施例1相比，区别在于：不再设置微滤膜处理装置和非极性树脂吸附装置，即经过稀释离心后的糖蜜直接进行超滤处理。
对比实施例1，对比例4所获色素中含有过多杂质，超滤膜组件通量下降60％，洗滤过程中蔗糖截留率上升75％，蔗糖回收率下降15％。
对比例5：
本对比例提供了一种分级回收糖蜜中色素和糖的系统及其处理方法，其与实施例1相比，区别在于：将非极性树脂吸附装置设置于微滤膜处理装置前，即先进行非极性树脂吸附再进行微滤处理。
对比实施例1，对比例5中非极性树脂洗脱液用量上升20％，所获非极性色素中含有过多杂质，色率下降30％。
经对比可以看出，本发明通过采用微滤-非极性树脂吸附-超滤-纳滤除盐-反渗透的集成技术对糖蜜进行精制，该工艺不仅能实现糖蜜的全组分和高值化利用，提高了糖蜜附加值，减少酸碱和高盐废水排放，同时还减轻了超滤膜污染，提高蔗糖回收率。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (10)
1.一种分级回收糖蜜中色素和糖的系统，其特征在于，所述系统包括依次连接的微滤膜处理装置、非极性树脂吸附装置、超滤膜处理装置、纳滤处理装置、除盐装置和反渗透处理装置。
2.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述系统在微滤膜处理装置前还包括稀释装置和分离装置；
优选地，所述分离装置为离心装置；
优选地，所述系统还包括干燥装置，所述干燥装置与超滤膜处理装置的浓缩液出口相连；
优选地，所述干燥装置为喷雾干燥装置；
优选地，所述反渗透处理装置的透过液与稀释装置的稀释液入口和/或超滤膜处理装置的洗滤水入口相连。
3.根据权利要求1或2所述的系统，其特征在于，所述微滤膜处理装置中所用微滤膜的孔径为0.005μm～0.45μm，优选为0.01μm～0.1μm；
优选地，所述微滤膜处理装置中所用微滤膜为卷式组件、管式组件、平板式组件或中空纤维式组件中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述微滤膜处理装置中所用微滤膜的材料为聚酰胺、聚砜、聚醚砜、磺化聚醚砜、聚偏氟乙烯、聚芳醚砜酮、氧化铝、氧化锆、氧化钛或氧化硅中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述非极性树脂吸附装置中所用树脂为非极性树脂，优选为大孔树脂，其孔径为100nm～1000nm，优选为300nm～600nm；
优选地，所述大孔树脂为苯乙烯树脂和/或二乙烯苯树脂。
4.根据权利要求1-3任一项所述的系统，其特征在于，所述超滤膜处理装置中所用的超滤膜的截留分子量为400Da～5000Da，优选为500Da～2000Da；
优选地，所述超滤膜处理装置中所用的超滤膜为卷式组件、管式组件、平板式组件或中空纤维式组件中任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述超滤膜处理装置中所用的超滤膜的材料为聚哌嗪、聚酰胺、聚砜、聚醚砜或磺化聚醚砜中任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述纳滤处理装置中所用的纳滤膜的截留分子量为150Da～300Da，优选为200Da；
优选地，所述纳滤处理装置中所用的纳滤膜为卷式组件；
优选地，所述纳滤处理装置中所用的纳滤膜的材料为磺化聚醚砜和/或聚酰胺；
优选地，所述除盐装置为离子交换树脂处理装置；
优选地，所述离子交换树脂处理装置中所用离子交换树脂为阴离子交换树脂和/或阳离子交换树脂；
优选地，所述反渗透处理装置中所用反渗透膜对氯化钠的标准脱盐率为99.0％～99.8％；
优选地，所述反渗透处理装置中所用反渗透膜为卷式组件；
优选地，所述反渗透处理装置中所用反渗透膜的材料为聚酰胺和/或醋酸纤维素。
5.一种分级回收糖蜜中色素和糖的方法，其特征在于，所述方法依次包括以下步骤：
对经过稀释分离的糖蜜依次进行微滤膜处理、非极性树脂吸附、超滤膜处理、纳滤处理、除盐处理和反渗透处理。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)经过稀释分离的糖蜜进行微滤膜处理，得到的微滤膜透过液进行非极性树脂吸附去除非极性色素；
(2)经过非极性树脂吸附去除非极性色素后的微滤膜透过液进行超滤膜处理，得到的超滤膜透过液进行纳滤处理将超滤膜透过液中的还原糖和无机盐与蔗糖分离；
(3)纳滤处理得到的透过液进行除盐处理去除无机盐后，进行反渗透处理，得到反渗透浓缩液和反渗透透过液。
7.根据权利要求5或6所述的方法，其特征在于，所述糖蜜包括甘蔗糖蜜和/或甜菜糖蜜；
优选地，所述稀释分离包括：将糖蜜加热后用水进行稀释，调整pH后进行分离；
优选地，所述加热温度为50℃～70℃；
优选地，所述水为纯净水；
优选地，所述糖蜜和水的质量比为1:(1～10)，优选为1:(2～6)。
优选地，所述调整pH至7.0～8.5，优选为7.5～8.0；
优选地，所述分离为离心分离。
8.根据权利要求5-7任一项所述的方法，其特征在于，所述微滤膜处理中所用微滤膜的孔径为0.005μm～0.45μm，优选为0.01μm～0.1μm；
优选地，所述微滤膜处理中所用微滤膜为卷式组件、管式组件、平板式组件或中空纤维式组件中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述微滤膜处理中所用微滤膜的材料为聚酰胺、聚砜、聚醚砜、磺化聚醚砜、聚偏氟乙烯、聚芳醚砜酮、氧化铝、氧化锆、氧化钛或氧化硅中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述微滤膜处理的温度为50℃～70℃，优选为55℃～60℃；
优选地，所述微滤膜处理的操作压力为0.1MPa～0.5MPa，优选为0.2MPa～0.4MPa；
优选地，所述非极性树脂吸附中所用树脂为非极性树脂，优选为大孔树脂，其孔径为100nm～1000nm，优选为300nm～600nm；
优选地，所述大孔树脂为苯乙烯树脂和/或二乙烯苯树脂；
优选地，所述非极性树脂吸附大孔树脂进行吸附后用洗脱液进行洗脱；
优选地，所述洗脱液为乙醇，其浓度为50wt％～100wt％，优选为90wt％～100wt％。
9.根据权利要求5-8任一项所述的方法，其特征在于，所述超滤膜处理中所用的超滤膜的截留分子量为400Da～5000Da，优选为500Da～2000Da；
优选地，所述超滤膜处理中所用的超滤膜为卷式组件、管式组件、平板式组件或中空纤维式组件中任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述超滤膜处理中所用的超滤膜的材料为聚哌嗪、聚酰胺、聚砜、聚醚砜或磺化聚醚砜中任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述超滤膜处理的操作温度为50℃～65℃，操作压力为0.6MPa～1.0MPa；
优选地，所述超滤膜处理的浓缩倍数为8倍～20倍；
优选地，所述超滤膜处理后用洗滤用水进行洗涤，所述洗滤用水与料液体积比为(1～3):1；
优选地，将超滤膜处理得到的浓缩液进行干燥处理回收其中的极性色素；
优选地，所述干燥处理为喷雾干燥；
优选地，所述纳滤处理中所用的纳滤膜的截留分子量为150Da～300Da，优选为200Da；
优选地，所述纳滤处理中所用的纳滤膜为卷式组件；
优选地，所述纳滤处理中所用的纳滤膜的材料为磺化聚醚砜和/或聚酰胺；
优选地，所述纳滤处理的浓缩倍数为3.0倍～5.0倍；
优选地，所述纳滤处理的操作温度为55℃～70℃，操作压力为2.0MPa～3.0MPa；
优选地，所述纳滤处理得到的浓缩液用于白砂糖结晶。
10.根据权利要求5-9任一项所述的方法，其特征在于，所述除盐处理为离子交换树脂处理；
优选地，所述离子交换树脂处理中所用离子交换树脂为阴离子交换树脂和/或阳离子交换树脂；
优选地，所述反渗透处理中所用反渗透膜对氯化钠的标准脱盐率为99.0％～99.8％；
优选地，所述反渗透处理中所用反渗透膜为卷式组件；
优选地，所述反渗透处理中所用反渗透膜的材料为聚酰胺和/或醋酸纤维素；
优选地，所述反渗透处理中反渗透浓缩倍数为10倍～20倍；
优选地，所述反渗透膜处理的温度为35℃～45℃，操作压力为3.0MPa～6.0MPa；
优选地，所述反渗透处理得到的浓缩液用于制备果葡糖浆；
优选地，所述反渗透处理得到的透过液作为糖蜜稀释用水和超滤洗滤水。
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