CN105256079A - 果糖生产过程中的果葡糖浆的纯化方法 - Google Patents

Abstract

一种果糖生产过程中的果葡糖浆的纯化方法，是以甘蔗为原料生产医药无水结晶果糖的过程中，蔗汁经中和水解后，得到果葡糖浆，用活性炭进行脱色，经过二次离交，然后用色谱分离，得到果糖富集液，进入纳滤膜系统，分别滤出高纯果糖透析液和果葡糖浓缩液，高纯果糖透析液用于生产99.9%结晶果糖；果葡糖浓缩液用于饮料级果葡糖。本发明全面优化及合理配套各个工序的设备装置和工艺参数，适用于工业化生产需要，大大降低了设备投入和生产成本，工业化生产结晶果糖产品的一次收得率高达50%，提高了果糖生产的技术含量，并且解决严重依赖进口优质医药果糖的局面。

Description

果糖生产过程中的果葡糖浆的纯化方法

技术领域

本发明属于医药果糖生产技术及装备领域，具体涉及一种以甘蔗为原料工业化生产医药无水结晶果糖方法中的工艺步骤。

背景技术

果糖又称左旋糖，为一种单糖，全称D-阿拉伯型己酮糖，分子式C₅H₁₂O₅CO，生化名称缩写为F，棱柱状晶体，熔点103-105℃，甜度是蔗糖的1.3-1.8倍（冷藏食用更佳），是一种最甜的天然甜味剂，以游离态大量存在于蜂蜜、水果浆汁中，与葡萄糖结合构成日常食用的蔗糖。纯净的果糖为白色晶体，易吸潮,不易结晶，通常为黏稠性液体，易溶于水、乙醇，不溶于乙醚。

果糖产品通常分为含果糖≧99.0%的无水结晶果糖和果糖含量42%-55%、干物质含量≧77%的果葡糖浆两大类。

众所周知，糖、脂肪还有蛋白质是在人体供能的三大部分，糖是人体主要的供能来源。淀粉、白砂糖进入人体内后被各种酶分解成葡萄糖，在小肠被吸收进入血液，然后通过血液进入人体的肝脏形成糖元，储备能量，在从血液进入肝脏中时需要依靠胰岛素穿透细胞膜，如果体内胰腺不分泌胰岛素或胰岛素不够，糖进入肝脏的速度就会变慢甚至不进入肝脏，这样糖就会长期停留在血液中引起血糖升高。果糖在进入人体后一部分被直接吸收进入肌肉，另一部分和葡萄糖一样在小肠被吸收进入血液，然后进入肝脏，虽然果糖是葡萄糖的同分异构体，分子式、分子量都是一样的，只是空间结构不一样，均为单糖，但果糖在进入肝脏时不依靠胰岛素就直接进入肝脏，为人体提供能量，这样糖就不会留在血液中，能够很好的控制人体血糖，而糖尿病人主要的就是控制血糖，如果控制好血糖，糖尿病人就不会有大碍，因此糖尿病人也可食用无水结晶果糖，并是预防糖尿病的甜味品。果糖热值低，口服比葡萄糖吸收慢，但吸收后或静脉给药后在体内代谢却比葡萄糖快，易被机体吸收利用，且不依赖胰岛素，对血糖影响小，适用于葡萄糖代谢障碍者（糖尿病人）及肝功能不全者补充能量。在人体内能促进有益细菌如双歧杆菌类生长繁殖，抑制有害菌生长，改善人肠胃功能和代谢，降低血脂，不致龋齿，是糖尿病人、肥胖病人、儿童食品的理想甜味剂。因此，果糖的最大用途是作为特殊食品，特别是糖尿病人和肥胖病人的甜味剂。果糖除口服外，现在国际上已经研发出了果糖注射液，可以直接注入人体内，不用像葡萄糖那样点滴注射。在手术过程中，果糖可以给人体提供大量的能量，维持人体器官正常的工作，对于患有某些疾病，不宜注射葡萄糖的患者具有重大意义。果糖注射液在欧美发达国家已成为仅次于葡萄糖的第二大注射液。在欧、美、日等国家，果糖已经列入药典，作为营养剂或注射用。果糖也被我国作为药用辅料列入《中国药典》2010年版二部。

同时，由于果糖甜度高，有水果香味，果糖与其他甜味剂如葡萄糖、白砂糖以及阿斯巴甜混合使用具有甜味强化的效果，从而能够降低甜味的材料成本。试验表明，将果糖与白砂糖以1∶1比例混合添加在饮料中，在保持了蔗糖风味的前提下，可降低近50%的甜味剂用量，不仅使人体摄入的热量降低了50%，同时人体的血糖升高指数也仅为蔗糖的1/3，有效控制人体血糖的升高，保持血糖的稳定。

2011年9月3日，由中国食品工业协会主办的“结晶果糖健康营养作用论证会”在北京召开。这是国内首次果糖健康营养作用专家论证会。最后论证得出，果糖具有不易龋齿、不易发胖、不经胰岛素代谢的三大变革性健康功效

结晶果糖的生产工艺有以下三种：

第一种、主要以菊粉为原料：

通过控制菊粉多聚果糖(Polyfructan)的水解，其中β-(1→2)糖苷键断裂，释放出含量丰富的呋喃果糖，呋喃果糖随后转化成更为稳定的异构物吡喃果糖。此法生产成本高，是早期小产能加工果糖工艺，不适合果糖的大规模生产需要。

第二种、以蔗糖为原料：

20世纪60年代期间，欧洲开始工业化生产结晶果糖，所用的方法是通过蔗糖的水解转化生成果糖和葡萄糖，之后通过离子排斥工艺来分离和纯化，最后严格控制果糖的结晶，加工纯结晶果糖。但是，果糖在水中的溶解度大，达到结晶过饱和度时的粘度太高，结晶操作困难，化学稳定性较低，整个生产周期超过一周。

第三种、以液体葡萄糖浆或采用淀粉经液化、糖化制取葡萄糖浆为原料：

1981年，密西西比河岸边的美国伊利诺斯州的汤姆逊城出现了世界上最大的纯结晶果糖制造厂(Xyrofin)。它是以液体葡萄糖浆为原料，经纯化和酶异构化后，利用传统的蔗糖提取果糖生产技术制造出质量特别高的结晶果糖，整个生产周期缩短至5天。

以上几种果糖生产方法，主要不同之处在于原料的预处理工序，最终都是以制取果葡糖浆为基础，利用色谱分离、结晶干燥技术生产出结晶果糖。传统工艺过程是，果糖含量为42%-45%的果葡糖浆经过间歇式脱碳、精滤、离交精制纯化后，利用四柱或八柱式模拟移动床进行分离得到高纯度果糖富集液(含果糖≥90%，干基)，才可以生产结晶果糖。果糖富集液经多效蒸发器浓缩至干物质含量大于70%，再经单效蒸发器浓缩至干物质含量大于80%，在此糖浆溶液中加入适量晶种、食用乙醇继续浓缩到干物质含量大于85%，进行冷却结晶，温度慢慢由65℃降至25℃左右，约有40%果糖结晶析出，果糖母液再回流利用。然后，经过离心机分离、高纯水洗涤、干燥、筛分等工艺处理，最后得到无水β-D-果糖结晶(含果糖≥98%，干基)。

目前，我国果糖市场仍然以F55和F42果葡糖浆产品消费为主要形式。由于果糖分离、结晶、干燥技术难度大，生产工艺复杂，土建、设备投入大，我国大规模工业化生产结晶果糖尚处于起步阶段，生产成本高，优质医药果糖主要依靠进口。国内工业化生产结晶果糖产品的果糖含量通常在99%左右，质量不稳定，产品的一次收得率不足40%。并且由于现有生产工艺的缺陷，果糖工业化生产普遍存在整套生产装置不匹配，工艺参数不合理，造成能耗高、效率低，质量不稳定，生产成本高等问题。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明的目的是对第一代果糖生产工艺进行创新，对果糖生产过程中的果葡糖浆进行纯化，优化各个工序的工艺参数，进一步提高果糖生产的含量和收率，降低工业化项目投资和生产成本，实现项目高质量、高稳定性、高度自动化、连续安全运行，提升产品综合竞争力，解决优质医药果糖产品严重依赖进口的局面，适用于结晶果糖项目工业化推广与应用。

本发明以果糖生产过程中的果葡糖浆的纯化方法是通过以下步骤来实现的：

果糖生产过程中的果葡糖浆的纯化方法，是以甘蔗为原料生产医药无水结晶果糖的过程中，果葡糖浆脱色和纯化的方法，具体包括以下步骤

（1）蔗汁压榨浓缩后，经水解和中和后，得到果葡糖浆，脱色，过滤，一次离子交换；

（2）二次离交，将果葡糖浆溶液进入交换柱中，先采用阴阳交替的树脂进行交换，最后一级为中性树脂，使果葡糖浆电导率低于30μs/cm；

（3）色谱分离，得到果糖富集液，

（4）用纳滤膜系统，分别滤出高纯果糖透析液和果葡糖浓缩液，

（5）生产医药无水结晶果糖的过程最后还包括蒸发浓缩、结晶干燥制成重量含量99.9%的高纯果糖结晶和葡萄糖液回收。

所述的蔗汁压榨浓缩是甘蔗压榨后采用二氧化硫或碳酸法的清净工艺和三效蒸发浓缩后，得到锤度为50-60Bx的浓缩蔗汁。

所述的水解及中和是将锤度为50-60Bx浓缩蔗汁放到反应釜，反应温度105℃-125℃的条件下，用10%盐酸HCl调整反应pH值2.5-3.5，反应时间为30-60分钟；完全水解后加液碱NaOH中和至pH=6.0-6.5；得到果葡糖浆溶液；

所述的脱色是将中和以后的果葡糖浆溶液加入活性炭混合，每立方果葡糖浆溶液加入活性炭0.5-1公斤；

所述的过滤是采用板框压滤机进行过滤，得到脱色的果葡糖浆。

所述的一次离子交换是将上述脱色的果葡糖浆放到D101中性大孔树脂流出，使其电导率低于50μs/cm。

所述的二次离交是果葡糖浆在系统中采用阳离子及阴离子连续离交树脂柱，可以单独配置，使得不同树脂柱在各分离工段中起着不同的作用，这使得原有固定床的交换、水洗、再生、淋洗等各个工段整合在该系统中。它最大的优势在于将原有的固定床中的整段树脂分割成若干段，每一段做成一个独立的小树脂柱，这些小树脂柱依次排列，物料则依次通过各个小树脂柱。与固定床不同的是，在原工艺传质区前、后的两部分树脂都被重新位于一个或几个树脂柱内，当传质区的树脂柱交换饱和后，可以立即离开交换区送去水洗或者再生，而已经再生好、淋洗干净的新鲜树脂，则立即补充进入交换区，重新进入交换-水洗-再生-淋洗循环中，这样不仅利用起原来闲置的那部分树脂，大大提高了树脂利用率，同时还可以减少水和化学试剂的消耗量。

在传统的固定床间歇离子交换分离设备中，整个床层只有传质区的少量树脂在工作，大部分树脂处于非活性的闲置和等待状态，存在着树脂的利用率低的弊端；同时大量的物料或再生剂需穿过或浸泡已经失活的树脂层，造成对树脂的污染。另外，运行的周期长；连接的管路及阀门多，操作繁琐；树脂利用效率低，导致分离过程需要很大的树脂床、大量的洗水和化学试剂；不仅占地面积大、产品纯度、浓度和收率低，并且酸碱废液排放量大,对环境污染严重。

而本发明采用上述工艺，缩短了树脂工艺中的停留和等候时间，提高了树脂的工作效率，只用少量的树脂，可以达到和装有大量树脂的固定床同样的操作效果，而且由于树脂失活后及时进行再生，而使树脂免受长时间浸泡和污染，延长了树脂的使用寿命。连续离交系统还可根据工艺要求快速改变工艺管道连接，灵活地优化工艺，从而实现节约试剂、水等耗量，提高树脂的利用率和工艺收率。最重要的是将一个间歇的过程变成连续的过程，生产效率得到很大的提高。

本发明所述的精制果葡糖浆分离是采用色谱分离方法，全自动两柱式模拟移动床（SMB）强制循环工艺。

模拟移动床SMB(SimulatedMovingBed)是果糖生产环节最关键的现代化色谱分离设备。为了连续高效地分离，吸附塔串联运行，进料口、进水口、果糖富集液和葡萄糖富集液出料口分别接上各自管线通过自动分配控制系统,经特定自动阀定时、同时向前逐一切换,以实现连续、稳定分离得到高纯果糖。本发明SMB通过优选适当的吸附分离剂与结构合理的设备装置相结合，通过对优选温度、压力、流量等工艺参数进行DCS自动化调控，可以高效、廉价地分离出果糖，避免人为的操作失误和减少能源的消耗，同时稳定地生产出高质量的果糖产品。

1、色谱分离树脂的指标：

型号PCR-642；

湿基体积交换容量子1.5

离子型态钙型

特定型态的含量≥99%

外形圆球形

平均直径mm320

色度（APHA）15

铁（ppm）50

PH值6.5-9.5

整球率98%

碎片率2%

含水量49.5%

2、工艺参数优化

羟甲基糠醛（HMF）在果糖富集产品中会引起色泽稳定问题，是果糖产品重要的质量指标。在分离系统中HMF的形成所受催化条件为：PH值低、温度高、滞留时间长。HMF更倾向于将产品留在柱中。工艺经过优化后，HMF成分检测到的吸光度仅为0.13，符合《中国药典》2010年版的标准要求（吸光度不得过0.32）。

3、控制参数

1）AB料（高纯果葡糖浆）：物料必须澄清、明亮、无杂质；电导率低于30μs/cm；PH值5-7；干物质浓度48-50%；进料温度60-70℃。

2）D料（纯水或无离子水）：无杂质；电导率低于30μs/cm；PH值5-7（优选6.8-7.0）；入塔温度60-70℃。

3）AD料（果糖富集液）：果糖含量大于95%；干物质浓度22-28%；物料澄清、明亮无杂质。

4）BD料（葡萄糖富集液）：果糖含量小于6%；干物质浓度18-22%；物料澄清、明亮、无杂质。

5）设备仪表使用的压缩空气必须干净无杂质、无油、无水；储罐压力必须保持在0.6MPa以上。

6）柱内运行温度不能超过70℃，优选运行温度为62℃。柱内最高压力0.92MPa、最低压力0.04MPa(在运行中柱内不允许出现负压)。

本发明研发的两柱式SMB装置，运用全自动控制系统二代新工艺，采用国产色谱分离树脂，不但达到分离性能较佳的使用效果，而且比国外同类产品便宜40%以上，而且具有分离收率更高、能耗更低、没有环境污染等特点，是一项性价比较高、分离专一性很强的新型工业化应用技术装备，技术水平在国内同行业中处于领先的地位。

上述色谱分离得到的果糖富集液还需要进入纳滤膜系统得到高纯果糖透析液。

纳滤膜系统功能作用在于去除二糖、三糖、多糖、胶体、色素、大分子物质、纤维素、蛋白等，经过纳滤膜设备分离后，得到高纯果糖透析液(纯度95%、电导率低于30μs/cm）。果糖液进料温度35-50℃，糖锤度20-35Bx。将膜分离技术应用于结晶果糖项目，尤其适合淀粉葡萄糖或甘蔗汁进行纯化除杂，提高产品质量以及稳定性，节约离交、浓缩工序的生产成本。

本发明的结晶果糖生产还包括色谱分离以后通过葡萄糖异构化过程、高纯果糖透析、蒸发浓缩、结晶干燥生产99.9%结晶果糖等工艺步骤，这些工艺步骤采用传统工艺或改进的技术，其目的是提高结晶果糖产品质量以及稳定性，节约浓缩工序的生产成本即可。

本发明的优点：

1、糖生产过程中的果葡糖浆的纯化方法采用二次离交，使果葡糖浆电导率低于30μs/cm；又经过色谱分离后得到果糖富集液，然后用纳滤膜系统，分别滤出高纯果糖透析液和果葡糖浓缩液，最后结晶得到重量含量99.9%的高纯果糖结晶；纯化的工艺路线合理，操作简单。

2、膜分离应用工艺优点；1）脱除色素，提高料液透光率，大幅减少活性炭的使用。2）去除胶体等杂质，提高树脂的吸附量，从而节约树脂的用量。3）去除胶体等杂质，减少树脂的污染，令树脂的再生周期变长，从而节约再生使用的酸、碱和水，减少废水的排放。4）去除胶体等杂质，减轻浓缩膜的污染，提高浓缩膜的使用效率和寿命。5）在传统工艺中结晶母液要不断回兑脱色，从而消耗大量的酸碱并产生大量的废水，使用纳滤膜后无此环节，减少脱色成本。6）由于离交脱色生产环节大量的减少，从而减少杂糖杂醇等杂质的产生，提高产品质量，同时环节少了也减少损耗，从而提高产品的收率。7）提升车间的卫生环境。

3、连续离交工艺优点；在传统的固定床间歇离子交换分离设备中，整个床层只有传质区的少量树脂在工作，大部分树脂处于非活性的闲置和等待状态，存在着树脂的利用率低的弊端；同时大量的物料或再生剂需穿过或浸泡已经失活的树脂层，造成对树脂的污染。另外，运行的周期长；连接的管路及阀门多，操作繁琐；树脂利用效率低，导致分离过程需要很大的树脂床、大量的洗水和化学试剂；不仅占地面积大、产品纯度、浓度和收率低，并且酸碱废液排放量大,对环境污染严重。

因为缩短了树脂工艺中的停留和等候时间，提高了树脂的工作效率，只用少量的树脂，可以达到和装有大量树脂的固定床同样的操作效果，而且由于树脂失活后及时进行再生，而使树脂免受长时间浸泡和污染，延长了树脂的使用寿命。连续离交系统还可根据工艺要求快速改变工艺管道连接，灵活地优化工艺，从而实现节约试剂、水等耗量，提高树脂的利用率和工艺收率。最重要的是将一个间歇的过程变成连续的过程，生产效率得到很大的提高。

4、SMB是一种利用色谱吸附分离原理进行连续运行操作的设备。它以逆流连续操作方式,通过变换固定床吸附设备的物料进出口位置,产生相当于吸附剂连续向下移动,而物料连续向上移动的效果。吸附塔内的吸附剂对果糖的滞留作用远大于葡萄糖。当精制后的果葡糖液进入装有吸附剂的吸附塔后,果糖被吸附,而葡萄糖不被吸附,在解吸剂的作用下,葡萄糖与解吸剂先从吸附塔一端流出,而果糖与解吸剂最后流出,除去解吸剂,得到果糖和葡萄糖,达到分离的目的。国内外SMB普遍采用四柱、八柱甚至十二柱式串联循环法，设备投入大、工艺复杂、能耗高、操作稳定性差。本发明研制的模拟移动床采用全自动二柱式强制循环分离工艺，其最大优点是占地面积少，装置简单、便于自动化控制，运行稳定，节约能耗，分离纯度和收得率高。此项成果是核心技术，在国内外行业中处于领先地位。

5、本发明通过对第一代果糖生产工艺进行创新，全面优化以及合理配套各个工序的设备装置和工艺参数，适用于工业化生产需要，大大降低了设备投入和生产成本，工业化生产结晶果糖产品的果糖含量达到99.9%以上，产品的一次收得率高达50%，提高了果糖生产的技术含量，纯度更高、质量更佳，产品级别比现行市场提高了一个档次，有力提升了产品在国内外市场的竞争力，并且解决严重依赖进口优质医药果糖的局面。

6、本发明直接利用糖厂新榨甘蔗浓缩汁为原料,以简化工艺、降低原料成本；采用连续离交节约树脂总量30%，节省酸碱和用水量，减少污水排放，同比减少20%生产成本；模拟移动床采用全自动二柱式强制循环分离工艺，其最大优点是占地面积少，装置简单、便于自动化控制，运行稳定，节约能耗，分离纯度和收得率高；蒸发浓缩采用板式+降膜式蒸发器组合工艺，运用低温蒸发工艺，有效降低能耗，同时最大限度减少色素等副产物生成；果糖结晶，采用全自动控制，优化结晶工艺参数，使结晶时间由70小时缩短到60小时左右，晶体颗粒大且均匀，母液减少10%；果糖干燥，采用三级流化床，优化工艺参数，能适当降低物料烘干温度和空气湿度，提高生产效率。

附图说明

图1本发明的果糖生产过程中果葡糖浆纯化方法的工艺流程图。

图2实施例1生产得到的果糖检验报告。

具体实施方式：

实施例1

本发明的实施例是以甘蔗为原料生产医药无水结晶果糖的方法，其工艺过程依次包括以下步骤：蔗汁压榨浓缩、制备果葡糖浆溶液、果葡糖浆的精制、精制果葡糖浆分离、果糖结晶和葡萄糖液回收。

具体工艺步骤为：

（1）蔗汁压榨浓缩：将甘蔗压榨后采用二氧化硫或碳酸法的清净工艺和三效蒸发浓缩后，得到锤度为50Bx的浓缩蔗汁；

（2）制备果葡糖浆溶液：将浓缩蔗汁放到反应釜，反应温度105℃的条件下，用10%盐酸HCl调整反应pH值2.5，反应时间为60分钟；完全水解后加液碱NaOH中和至pH=6.0；得到果葡糖浆溶液；再经过沉淀、脱色、过滤，得到纯化的果葡糖浆溶液；一次离子交换；是将上述脱色的果葡糖浆放到D101中性大孔树脂流出，使其电导率低于50μs/cm

（3）果葡糖浆的精制：将得到的果葡糖浆进行连续离交，其中的离子交换是将中和的果葡糖浆溶液进入交换柱中，采用连续离交，先经过阴阳交替的树脂进行交换，最后一级为中性树脂，使果葡糖浆电导率低于30μs/cm，然后蒸发浓缩，其中的蒸发浓缩是将果葡糖浆进行蒸发浓缩，得到浓缩到重量浓度40%的精制果葡糖浆；

（4）精制果糖糖浆分离：是采用模拟移动床分离步骤（3）得到的精制果葡糖浆，其中模拟移动床采用全自动二柱式强制循环分离工艺，选用钙型阳离子交换树脂作为分离吸附剂，以纯水或无离子水作为洗脱剂，通过色谱分离的一系列操作，得到的果糖富集液纯度达到95%以上，为果糖结晶创造了有利条件；色谱分离树脂的指标：型号PCR-642；湿基体积交换容量子：1.5；离子型态：钙型；特定型态的含量≥99%；外形：圆球形；平均直径320mm；色度（APHA）：15；含水量49.5%；

（5）果糖结晶：将果糖富集液进行水相结晶及离心机分离后，结晶果糖采用气流干燥，去除水份，得到含果糖>99.9%的医药无水结晶果糖产品；母液则回流，进入调配罐调配，再经过蒸发浓缩得到果糖含量为78%、浓度为77%的高果糖浆食用级产品；

步骤（3）所述的果葡糖浆蒸发浓缩：采用热力蒸汽再压缩三级顺流板式蒸发+单效降膜真空蒸发组合工艺，板式蒸发系统进料浓度22%，进料温度50℃，充分利用冷凝水的热量，将各级冷凝水完全用来给物料预热，一级预热：利用二、三级冷凝水热量将物料从50℃升高到53℃；二级预热：利用一级冷凝水热量将物料从53℃升高到59℃；三级预热：利用升高蒸汽直接将物料从59℃升高到80℃；采用低温蒸发技术，装置系统最高蒸发温度为70℃；果糖在板式蒸发器加热过程的时间不超过1s，且加热蒸汽的最高温度为80℃，一级蒸发温度70℃，二级蒸发温度65℃，三级蒸发温度42℃。

步骤（5）所述的结晶果糖采用气流干燥是采用三级流化床进行干燥；得到重量含量99.9%的高纯果糖结晶产品。

将实施例1制得的高果糖浆产品质量执行中华人民共和国国家标准GB/T20882-2007，并采用与此标准相对应的试验方法进行检测和验收：

高果糖浆【GB/T20882-2007】

高果糖浆产品采用企标规格及质量指标，应符合或优于以上国家标准：

。将实施例1制得的结晶果糖产品质量执行中华人民共和国国家标准《中国药典》（2010年版二部/药用辅料）规定的国家医药果糖标准，并采用与此标准相对应的试验方法进行检测和验收：

【品名】果糖

【拼音】Guotang

【英文】Fructose

【结构式】

【分子式】C6H12O6

【分子量】180.16

本品为β－D－吡喃果糖，按干燥品计算，含C6H12O6应为98.0％-102.0％。

【性状】无色结晶或白色结晶或结晶性粉末，味甜。

本品在水中易溶，在乙醇中溶解，在乙醚中几乎不溶。

【鉴别】

（1）取本品0.1g，加水10ml溶解后，加酒石酸铜试液3ml，加热，即生成氧化亚铜的红色沉淀。

（2）取本品0.1g，加水10ml溶解后，加盐酸5ml，加热，溶液呈棕色。

（3）取本品0.5g，加水1ml溶解后，取该溶液0.5ml，加间苯二酚0.2g和稀盐酸9ml，水浴加热2分钟，溶液呈红色。

（4）本品的红外光吸收图谱应与D－果糖对照品的图谱一致（《中国药典》2005年版二部附录ⅣC）

【检查】

酸度取本品2.0g，加水20ml溶解后，加酚酞指示液3滴与0.02mol/L氢氧化钠溶液0.20ml，应显粉红色。

溶液的澄清度与颜色取本品5.0g，加水10ml溶解后，溶液应澄清无色；如显混浊，与1号浊度标准液（中国药典2005年版二部附录IXB）比较，不得更浓；如显色，与橙黄色1号标准比色液（中国药典2005年版二部附录IXA第一法）比较，不得更深。

氯化物取本品0.33g，依法检查（中国药典2005年版二部附录ⅧA），与标准氯化钠溶液6.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.018％）。

硫酸盐取本品2.0g，依法检查（中国药典2005年版二部附录ⅧB），与标准硫酸钾溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.025％）。

钙和镁（以钙计）取本品2g，精密称定，加水20ml溶解，加盐酸2滴，氨－氯化铵缓冲液（pH10.0）5ml和铬黑T指示剂适量，用乙二胺四乙酸二钠滴定液（0.005mol/L）滴定至蓝色。消耗乙二胺四乙酸二钠滴定液（0.005mol/L）不得过0.5ml。

5－羟甲基糠醛取本品0.5g，加水10ml溶解后，照紫外－可见分光光度法（中国药典2005年版二部附录IVA），在284nm的波长处测定，吸光度不得过0.32。

干燥失重取本品，在70℃减压干燥4小时，减失重量不得过0.5％（中国药典2005年版二部附录ⅧL）。

炽灼残渣不得过0.5％（中国药典2005年版二部附录ⅧN）。

重金属取本品4.0g，加水23ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，依法检查（中国药典2005年版二部附录ⅧH第一法），含重金属不得过百万分之五。

砷盐取本品2.0g，加水5ml溶解后，加稀硫酸5ml和溴试液1ml，水浴加热并浓缩至约5ml，放冷，加盐酸5ml与水适量使成28ml，依法检查（中国药典2005年版二部附录ⅧJ第一法），应符合规定（0.0001％）。

【含量测定】取本品10g，精密称定，置100ml量瓶中，加水适量与氨试液0.2ml，溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，放置30分钟后，在25℃时，依法测定（中国药典2005年版二部附录VIE）旋光度，结果与1.124相乘即为果糖含量（g）。

【类别】药用辅料，助溶剂、矫味剂、甜味剂、片剂稀释剂。

【贮藏】密封，阴凉干燥处保存。

Claims (6)

1.一种果糖生产过程中的果葡糖浆的纯化方法，是以甘蔗为原料生产医药无水结晶果糖的过程中，果葡糖浆脱色和纯化的方法，具体工艺包括以下步骤：

（1）蔗汁经微正压水解和中和后，得到果葡糖浆，脱色，过滤，一次离子交换；

（2）二次离交，将果葡糖浆溶液进入交换柱中，先采用阴阳交替的树脂进行交换，最后一级为中性树脂，使果葡糖浆电导率低于30μs/cm；

（3）色谱分离，得到果糖富集液，

（4）用纳滤膜系统，分别滤出高纯果糖透析液和果葡糖浓缩液。

2.根据权利要求1所述的果糖生产过程中的果葡糖浆的纯化方法，其特征在于：所述的制备果葡糖浆溶液采用水解及中和是将浓缩蔗汁放到反应釜，反应温度105℃-125℃的条件下，用10%盐酸HCl调整反应pH值2.5-3.5，反应时间为30-60分钟；完全水解后加液碱NaOH中和至pH=6.0-6.5；得到果葡糖浆溶液；再经过沉淀、加入活性炭脱色、过滤，得到纯化的果葡糖浆。

3.根据权利要求1所述的果糖生产过程中的果葡糖浆的纯化方法，其特征在于：所述第（1）步的脱色是将中和以后的果葡糖浆溶液加入活性炭混合，每立方果葡糖浆溶液加入活性炭0.5-1公斤；

所述的第（1）步的过滤是采用板框压滤机进行过滤；

所述的一次离子交换是将上述脱色的果葡糖浆放到D101中性大孔树脂流出，使其电导率低于50μs/cm。

4.根据权利要求1所述的果糖生产过程中的果葡糖浆的纯化方法，其特征在于：所述的二次离交是果葡糖浆在系统中采用阳离子及阴离子连续离交树脂柱，单独配置，使得不同树脂柱在各分离工段中起着不同的作用，这使得原有固定床的交换、水洗、再生、淋洗等各个工段整合在该系统中，将原有的固定床中的整段树脂分割成若干段，每一段做成一个独立的小树脂柱，这些小树脂柱依次排列，物料则依次通过各个小树脂柱。

5.根据权利要求1所述的果糖生产过程中的果葡糖浆的纯化方法，其特征在于：所述的精制果葡糖浆分离是采用色谱分离方法，全自动两柱式模拟移动床（SMB）强制循环工艺；

（1）色谱分离树脂的指标：

型号PCR-642；

湿基体积交换容量子1.5

离子型态钙型

特定型态的含量≥99%

外形圆球形

平均直径mm320

色度（APHA）15

铁（ppm）50

PH值6.5-9.5

整球率98%

碎片率2%

含水量49.5%

（2）控制参数

1）AB料（高纯果葡糖浆）：物料必须澄清、明亮、无杂质；电导率低于30μs/cm（优选22-26μs/cm）；PH值5-7；干物质浓度48-50%；进料温度60-70℃；

2）D料（纯水或无离子水）：无杂质；电导率低于30μs/cm；PH值5-7；入塔温度60-70℃；

3）AD料（果糖富集液）：果糖含量大于95%；干物质浓度22-28%；物料澄清、明亮无杂质；

4）BD料（葡萄糖富集液）：果糖含量小于6%；干物质浓度18-22%；物料澄清、明亮、无杂质；

5）设备仪表使用的压缩空气必须干净无杂质、无油、无水；

6）柱内运行温度不能超过70℃，柱内最高压力0.92MPa、最低压力0.04MPa。

6.根据权利要求1所述的果糖生产过程中的果葡糖浆的纯化方法，其特征在于：结晶果糖生产还包括色谱分离以后得到的葡萄糖异构化过程、高纯果糖透析、干燥生产99.9%结晶果糖的工艺步骤。