CN101684505B - 一种麦芽糖的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种麦芽糖的制备方法，以玉米淀粉为原料的制备过程由液化、糖化、脱色过滤、离子交换、浓缩、提纯、结晶、分离与干燥组成，在提纯过程中，将40％～50％的糖浆从高位瓶中引入色谱分离柱，以8～10ml/min流经色谱分离柱，直到糖液流完，并立即切换为蒸馏水，继续流入色谱分离柱，洗脱柱内的糖液，在分离柱下活塞出口处，收集样品。采用本发明的技术方案，解决了结晶麦芽糖中混有糊精的问题，提高了麦芽糖的干基含量、比旋光度和糊精试验的指标。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备麦芽糖的方法。
背景技术
麦芽糖是低甜度低热值糖类之一，麦芽糖甜味温和，清香可口，食后不留后味，是新型的食品甜味剂和代糖品，由于麦芽糖在人体中的独特功能广泛应用于医药和食品等领域。生产麦芽糖的原料是农产品，来源广泛。麦芽糖具有热稳定性高，吸湿性低，防腐作用强，在体内吸收不受胰岛素控制等优点，被广泛地作为食品添加剂、防腐剂和医药补充能量用品，比如糖尿病、高血压病，用高纯度的麦芽糖供临床补充能量，就不会引起血糖浓度升高，有利于病人身体健康的恢复。目前国内生产结晶麦芽糖纯度低，产量低，达不到医药级的标准，市场需求量比较大。国外生产高纯度结晶麦芽糖也很少，因为投资大，产量低，不利于大规模生产。日本药典(1996)关于医药级结晶麦芽糖的质量标准中，pH值、氯离子、硫酸根离子、重金属、砷、氮的含量，灼烧残渣等指标，在实验室规模上和工业生产中都已经得到满意的解决。但是麦芽糖的干基含量、比旋光度和糊精试验的指标却不容易达到，这都与结晶麦芽糖中混有糊精有关，使得精制麦芽糖浆的结晶过程和随后的母液过滤十分困难。
发明内容
本发明的目的是提供一种从精制高纯度麦芽糖、提纯麦芽糖到麦芽糖结晶整套过程的方法。
为了解决上述问题，本发明采用下技术方案：以玉米淀粉为原料的制备过程由液化、糖化、脱色过滤、离子交换、浓缩、提纯、结晶、分离与干燥组成，在提纯过程中，将40％～50％的糖浆从高位瓶中引入色谱分离柱，以8～10ml/min流经色谱分离柱，控制柱温为60～70℃，直到糖液流完，并立即切换为蒸馏水，继续流入色谱分离柱，洗脱柱内的糖液，在分离柱下活塞出口处，收集样品，每个样品取样时间间隔为3～6分钟，测定样品的锤度，直到最后流出液锤度为0，取最高锤度的前1～3个样品进行收集。
玉米淀粉中蛋白质含量≤0.4％，脂肪含量≤0.12％。
所述色谱分离柱的制备方法是：将阳离子钙型吸附树脂用3.5～4.2％的NaOH和4.6～5.2％的HCl溶液预处理，然后用9.3～10.2％的CaCl2溶液转型，并用蒸馏水流洗，最后将树脂均匀装填在色谱柱内，用恒温水浴锅的循环热水控制色谱分离柱的温度，液相的流量用蠕动泵调节。
取最高锤度的前3个样品后，其余低于95％而高于80％的样品进行回收，再一次色谱分离，收集麦芽糖，重新利用。
采用本发明的技术方案，解决了结晶麦芽糖中混有糊精的问题，提高了麦芽糖的干基含量、比旋光度和糊精试验的指标，使得精制麦芽糖浆的结晶和随后母液的过滤变得较为容易。从而使生产结晶麦芽糖的纯度提高、产量增加，有利于大规模的生产。
具体实施方式
实施例1
麦芽糖的制备包括以下步骤：
a、液化：以蛋白质含量≤0.4％，脂肪含量≤0.12％玉米淀粉为原料，将原料制成浓度为35％的淀粉乳，调节pH值在5.7，液化温度控制为111℃，按0.40kg/T(干基)加入α-淀粉酶，液化2.3个小时，出料。
b、糖化：将步骤a中得到的物料进行糖化，糖化温度为60℃，调节pH值为5.2，分别按0.50kg/T(干基)、0.40kg/T(干基)、0.58kg/T(干基)加入大麦β-淀粉酶、普鲁兰酶、麦芽三糖酶，糖化48h，得到糖液。将得到的糖液进行碘试，不合格则按0.16Kg/T(干基)补加真菌酶，或糖化结束后加入高温淀粉酶，升温到100℃维持10分钟，检测碘试合格为止，并延长糖化时间至60小时再出料。
c、脱色过滤：糖液脱色前进行灭酶，脱色温度85℃，按1.5Kg/T干基加入活性炭，脱色时间30min，然后进行真空抽虑，得到微黄色糖浆。
d、离子交换：微黄色糖浆进行离子交换，温度为47℃，pH4.7，离子交换后得到无色而透明的糖浆。
e、浓缩：将无色而透明的糖浆通过旋转蒸发仪进行真空浓缩，pH值调到4.7，温度控制在80℃，真空压力为-0.10MPa，浓缩后得到浓度为47％的糖浆。
f、提纯：首先制备色谱分离柱，将阳离子钙型吸附树脂用4.0％的NaOH和5.0％的HCl溶液预处理，然后用10.0％的CaCl2溶液转型，并用蒸馏水流洗，最后将树脂均匀装填在色谱柱内，用恒温水浴锅的循环热水控制色谱分离柱的温度，液相的流量用蠕动泵调节。将47％的糖浆从高位瓶中引入色谱分离柱，以10ml/min流经色谱分离柱，控制柱温为67℃，直到糖液流完，并立即切换为蒸馏水，继续流入色谱分离柱，洗脱柱内的糖液，在分离柱下活塞出口处，收集样品，每个样品取样时间间隔为5分钟，测定样品的锤度，直到最后流出液锤度为0。取最高锤度的前3个样品进行收集，得到提纯后的糖浆。其余麦芽糖含量低于95％而高于80％的样品加入到超高麦芽糖浆中进行再次色谱分离。
g、结晶：对经过提纯的糖浆进行运动降温结晶，调节糖浆的pH值到3.8，浓缩到72.0％，冷却到50℃，加入1.4％的试剂麦芽糖为晶种，在运动降温结晶器中，以6r/min的速度缓慢搅拌。在50℃下保温搅拌10h。其后每5小时降低2℃，经过60小时后，结晶得到的麦芽糖晶浆。
h、分离与干燥：将麦芽糖晶浆用抽滤瓶过滤除去母液，滤饼再用60％的乙醇溶液洗涤2次，过滤后得到疏松的麦芽糖湿晶体，在真空干燥箱内烘干，得到白色粉状产品，其中麦芽糖纯度超过98％。
实施例2
在本实施例中，步骤f中，将阳离子钙型吸附树脂用4.2％的NaOH和5.2％的HCl溶液预处理，然后用10.2％的CaCl2溶液转型，控制柱温为60℃，每个样品取样时间间隔为3分钟，其他步骤同实施例1。
实施例3
在本实施例中，步骤a中，将原料制成浓度为30％的淀粉乳，调节pH值在5.5，液化温度控制为108℃，按0.36kg/T(干基)加入α-淀粉酶，液化2.5个小时；其他步骤同实施例1。
实施例4
在本实施例中，步骤a中，将原料制成浓度为40％的淀粉乳，调节pH值在6.0，液化温度控制为112℃，按0.42kg/T(干基)加入α-淀粉酶，液化2.0个小时；步骤b中，糖化温度为58℃，调节pH值为5.1，分别按0.49kg/T(干基)、0.39kg/T(干基)、0.57kg/T(干基)加入大麦β-淀粉酶、普鲁兰酶、麦芽三糖酶，糖化50h；其他步骤同实施例1。
实施例5
在本实施例中，步骤a中，将原料制成浓度为38％的淀粉乳，调节pH值在5.9，液化温度控制为110℃，按0.40kg/T(干基)加入α-淀粉酶，液化2.2个小时；步骤b中，糖化温度为60℃，调节pH值为5.2，分别按0.49kg/T(干基)、0.41kg/T(干基)、0.58kg/T(干基)加入大麦β-淀粉酶、普鲁兰酶、麦芽三糖酶，糖化48h；步骤c中，脱色温度80℃，按1.3Kg/T干基加入活性炭，脱色时间30min；其他步骤同实施例1。
实施例6
在本实施例中，步骤a中，将原料制成浓度为33％的淀粉乳，按0.41kg/T(干基)加入α-淀粉酶，液化2.2个小时；步骤b中，调节pH值为5.3，分别按0.49kg/T(干基)、0.41kg/T(干基)、0.58kg/T(干基)加入大麦β-淀粉酶、普鲁兰酶、麦芽三糖酶，糖化48h；步骤c中，脱色温度80℃，按1.3Kg/T干基加入活性炭，脱色时间29min；其他步骤同实施例1。
实施例7
在本实施例中，步骤a中，将原料制成浓度为39％的淀粉乳，按0.42kg/T(干基)加入α-淀粉酶，液化2.5个小时；步骤b中，调节pH值为5.5，分别按0.49kg/T(干基)、0.41kg/T(干基)、0.59kg/T(干基)加入大麦β-淀粉酶、普鲁兰酶、麦芽三糖酶，糖化49h；步骤c中，脱色温度86℃，按1.6Kg/T干基加入活性炭，脱色时间25min；步骤d中，温度为45℃，pH为4.9；其他步骤同实施例1。
实施例8
在本实施例中，步骤a中，将原料制成浓度为38％的淀粉乳，按0.37kg/T(干基)加入α-淀粉酶，液化2.1个小时；步骤b中，调节pH值为5.6，分别按0.51kg/T(干基)、0.41kg/T(干基)、0.58kg/T(干基)加入大麦β-淀粉酶、普鲁兰酶、麦芽三糖酶，糖化48h；步骤c中，脱色温度84℃，按1.6Kg/T干基加入活性炭；步骤d中，温度为46℃，pH为5.0；步骤e中，pH值调到4.9，温度控制在78℃，真空压力为-0.12MPa；其他步骤同实施例1。
实施例9
在本实施例中，步骤a中，将原料制成浓度为32％的淀粉乳液化2.3个小时；步骤b中，调节pH值为5.8；步骤c中，脱色温度82℃，按1.7Kg/T干基加入活性炭；步骤d中，温度为48℃，pH为5.0；步骤e中，pH值调到5.9，真空压力为-0..09MPa；步骤f中，将阳离子钙型吸附树脂用3.8％的NaOH和4.7％的HCl溶液预处理；其他步骤同实施例1。
实施例10
在本实施例中，步骤a中，将原料制成浓度为40％的淀粉乳，按0.42kg/T(干基)加入α-淀粉酶；步骤b中，糖化温度为58℃，调节pH值为5.1；步骤c中，脱色温度86℃，按1.4Kg/T干基加入活性炭，脱色时间28min；步骤d中，温度为50℃，pH为4.7；步骤e中，pH值调到5.5，真空压力为-0.11MPa；步骤f中，将阳离子钙型吸附树脂用3.7％的NaOH和4.9％的HCl溶液预处理，然后用9.9％的CaCl2溶液转型，控制柱温为62℃，每个样品取样时间间隔为4分钟；步骤g中，调节糖浆的pH值到4.2，冷却到48℃，加入1.6％的试剂麦芽糖为晶种，在48℃下保温搅拌11h。其后每2小时降低1℃；其他步骤同实施例1。
实施例11
在本实施例中，步骤a中，按0.42kg/T(干基)加入α-淀粉酶，液化2.5个小时；步骤b中，分别按0.49kg/T(干基)、0.41kg/T(干基)、0.59kg/T(干基)加入大麦β-淀粉酶、普鲁兰酶、麦芽三糖酶，糖化49h；步骤c中，按1.7Kg/T干基加入活性炭，脱色时间28min；步骤d中，温度为48℃；步骤e中，pH值调到5.6；步骤f中，将阳离子钙型吸附树脂用3.8％的NaOH和4.8％的HCl溶液预处理，控制柱温为62℃；步骤g中，调节糖浆的pH值到4.2，加入0.9％的试剂麦芽糖为晶种。其后每3小时降低1℃；步骤h中，滤饼再用50％的乙醇溶液洗涤4次；其他步骤同实施例1。
Claims (1)
1.一种麦芽糖的制备方法，麦芽糖的制备包括以下步骤：
a、液化：以蛋白质含量≤0.4％，脂肪含量≤0.12％玉米淀粉为原料，将原料制成浓度为35％的淀粉乳，调节pH值在5.7，液化温度控制为111℃，按0.40kg/T(干基)加入α-淀粉酶，液化2.3个小时，出料；
b、糖化：将步骤a中得到的物料进行糖化，糖化温度为60℃，调节pH值为5.2，分别按0.50kg/T(干基)、0.40kg/T(干基)、0.58kg/T(干基)加入大麦β-淀粉酶、普鲁兰酶、麦芽三糖酶，糖化48h，得到糖液。将得到的糖液进行碘试，不合格则按0.16Kg/T(干基)补加真菌酶，或糖化结束后加入高温淀粉酶，升温到100℃维持10分钟，检测碘试合格为止，并延长糖化时间至60小时再出料；
c、脱色过滤：糖液脱色前进行灭酶，脱色温度85℃，按1.5Kg/T干基加入活性炭，脱色时间30min，然后进行真空抽虑，得到微黄色糖浆；
d、离子交换：微黄色糖浆进行离子交换，温度为47℃，pH4.7，离子交换后得到无色而透明的糖浆；
e、浓缩：将无色而透明的糖浆通过旋转蒸发仪进行真空浓缩，pH值调到4.7，温度控制在80℃，真空压力为-0.10MPa，浓缩后得到浓度为40％～50％的糖浆；
f、提纯：首先制备色谱分离柱，将阳离子钙型吸附树脂用3.5～4.2％的NaOH和4.6～5.2％的HCl溶液预处理，然后用9.3～10.2％的CaCl2溶液转型，并用蒸馏水流洗，最后将树脂均匀装填在色谱柱内，用恒温水浴锅的循环热水控制色谱分离柱的温度，液相的流量用蠕动泵调节；将40％～50％的糖浆从高位瓶中引入色谱分离柱，以8～10ml/min流经色谱分离柱，控制柱温为60～70℃，直到糖液流完，并立即切换为蒸馏水，继续流入色谱分离柱，洗脱柱内的糖液，在分离柱下活塞出口处，收集样品，每个样品取样时间间隔为3～6分钟，测定样品的锤度，直到最后流出液锤度为0；取最高锤度的前1～3个样品进行收集，得到提纯后的糖浆；其余麦芽糖含量低于95％而高于80％的样品加入到超高麦芽糖浆中进行再次色谱分离；
g、结晶：对经过提纯的糖浆进行运动降温结晶，调节糖浆的pH值到3.8，浓缩到72.0％，冷却到50℃，加入1.4％的试剂麦芽糖为晶种，在运动降温结晶器中，以6r/min的速度缓慢搅拌。在50℃下保温搅拌10h；其后每5小时降低2℃，经过60小时后，结晶得到的麦芽糖晶浆；
h、分离与干燥：将麦芽糖晶浆用抽滤瓶过滤除去母液，滤饼再用60％的乙醇溶液洗涤2次，过滤后得到疏松的麦芽糖湿晶体，在真空干燥箱内烘干，得到白色粉状产品，其中麦芽糖纯度超过98％。
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