CN103194509A - 一种高纯度β-极限糊精的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高纯度β-极限糊精的制备方法，包括以下步骤：a)生物酶糖化：利用β-淀粉酶进行糖化，生成含β-极限糊精的糖化液；b)色谱分离提纯：利用色谱分离技术去除糖化液中的小分子糖，得到高纯度β-极限糊精糖液：c)精制：将获得的高纯度β-极限糊精糖液经过活性碳脱色过滤、离子交换脱盐、真空浓缩，得到高纯度β-极限糊精产品。本发明制备的高纯度β-极限糊精同普通β-极限糊精相比：具有纯度高，小分子糖含量低，甜度低，黏度大，增稠效果好等特点，还可作填充剂、疏松剂使用。
Description
技术领域
本发明属于淀粉糖衍生物制备技术领域，具体涉及到高纯度β-极限糊精的制备方法。
背景技术
麦芽糊精是淀粉经过不同方法降解的产物的统称，是一类淀粉衍生物产品，但不包含单糖和低聚糖。当淀粉受β-淀粉酶作用时，可分解得到麦芽糖含量61-68％(理论值)，以后生成的是不能分解的残留物。将这种残留物称为β-淀粉酶极限糊精，即β-极限糊精。
目前，淀粉经糖化后生成的β-极限糊精含量在20％-30％之间，还具有50％以上的麦芽糖，一定含量的葡萄糖、麦芽三糖以及多糖等成分。传统的分离方法无法将小分子糖彻底分离，β-极限糊精纯度在70％以下。低纯度β-极限糊精不能完全将β-极限糊精良好的理化特性表现出来，使其应用受到限制。
发明内容
本发明为了克服以上技术的不足，提供一种高纯度β-极限糊精的制备方法。其包括以下步骤：a)糖化：利用生物酶糖化作用生成含 β-极限糊精的糖化液；b)色谱分离提纯：利用色谱分离技术去掉β-极限糊精中的小分子糖类；c)精制：将获得的高纯度β-极限糊精糖液经活性碳脱色过滤、离子交换脱盐、真空浓缩，得到高纯度β-极限糊精产品。
本发明人采用高效液相色谱法对色谱分离前后的β-极限糊精的组分进行检测，发现色谱分离前的组分为：葡萄糖7％，麦芽糖59％，β-极限糊精27％，其他糖分7％，色谱分离后组分为：葡萄糖0％，麦芽糖0.5％，β-极限糊精92.5％，其他糖分7％。说明色谱分离后去掉了β-极限糊精中的葡萄糖、麦芽糖等小分子糖类，大大降低了β-极限糊精产品中小分子糖的含量，弥补了普通β-极限糊精纯度低，小分子糖含量高，甜度高，黏度小，增稠效果差等不足。
根据本发明的一些实施例，本发明步骤(b)中的色谱分离技术优选为大孔树脂分离方法，进一步优选为钙型阳离子树脂。
根据本发明的具体示例，本发明步骤(b)中的色谱分离提纯方法进一步优化为，以钙型阳离子树脂为分离树脂，β-极限糊精进料浓度为30-60％，温度为40-80℃，二级反渗透水为洗脱剂，过柱，得到提纯后的β-极限糊精。
其中小分子糖类包括葡萄糖、麦芽糖等。分离后的β-极限糊精有效成分达到90％以上。
根据本发明的实施例，本发明中步骤(c)中离子交换脱盐所用树脂依次为强酸阳树脂、弱碱阴树脂和强酸阳离子树脂。
用本发明的制备方法制备的高纯度β-极限糊精与普通β-极限糊 精相比，具有以下特性：1、纯度高，小分子糖含量低，甜度低；2、黏度大，增稠效果好；3、性能更稳定，应用领域更广泛。
附图说明
图1为本发明生产艺流程图。
具体实施方式
下面将通过实施例对本发明做进一步描述，这些实施例的描述并不是对本发明的内容做限定。本领域的技术人员应理解，对本发明内容所作的等同替换，或相应的改进，仍属于本发明的保护范围之内。
实施例一
取淀粉液化后的液化液，转入糖化罐后，调节pH5.4，温度60℃，加入β-淀粉酶，糖化保温30h后，测组分，得到普通β-极限糊精粗液，各组分含量葡萄糖7％，麦芽糖59％，β-极限糊精27％，其他糖分7％。
取精制后的β-极限糊精，用二级反渗透水调糖浆质量分数55％，升温至57℃，以钙型阳离子树脂为分离树脂，二级反渗透水为洗脱剂，过柱，得到提纯后的β-极限糊精。提纯后的β-极限糊精，经高效液相色谱法检测，其成分为葡萄糖0％，麦芽糖0.8％，β-极限糊精92％，其他糖分7.2％。
将获得的高纯度β-极限糊精糖液加入1％(粉末活性碳与β-极限糊精干基质量比)粉末活性碳，搅拌均匀，保持30min进行脱色， 然后采用板框压滤机过滤活性碳，将过滤后的滤液进行离子交换脱盐。
将分别装有强酸阳树脂的阳柱和弱碱阴树脂的阴柱，采用常规方法处理再生。然后将脱色过滤后的糖浆以3倍树脂体积/小时的流速，在35-55℃依次通过阳柱-阴柱-阳柱，进行离交脱盐。
将过柱后的糖浆采用四效降膜蒸发器，在真空度0.06-0.09MPa，料液温度50-85℃，浓缩至料液浓度70-75％，即得到高纯度β-极限糊精产品。
实施例二
取淀粉液化后的液化液，转入糖化罐后，调节pH5.3，温度59℃，加入β-淀粉酶，糖化保温30h后，测组分，得到普通β-极限糊精粗液，各组分含量葡萄糖7.2％，麦芽糖59％，β-极限糊精26.8％，其他糖分7％。
取精制后的β-极限糊精，用二级反渗透水调糖浆质量分数60％，升温至60℃，以钙型阳离子树脂为分离树脂，二级反渗透水为洗脱剂，过柱，得到提纯后的β-极限糊精。提纯后的β-极限糊精，经高效液相色谱法检测，其成分为葡萄糖0％，麦芽糖0.6％，β-极限糊精92.2％，其他糖分7.2％。
将获得的高纯度β-极限糊精糖液加入1％(粉末活性碳与β-极限糊精干基质量比)粉末活性碳，搅拌均匀，保持30min进行脱色，然后采用板框压滤机过滤活性碳，将过滤后的滤液进行离子交换脱盐。
将分别装有强酸阳树脂的阳柱和弱碱阴树脂的阴柱，采用常规方法处理再生。然后将脱色过滤后的糖浆以3倍树脂体积/小时的流速，在35-55℃依次通过阳柱-阴柱-阳柱，进行离交脱盐。
将过柱后的糖浆采用四效降膜蒸发器，在真空度0.06-0.09MPa，料液温度50-85℃，浓缩至料液浓度70-75％，即得到高纯度β-极限糊精产品。
Claims (6)
1.一种高纯度β-极限糊精的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
a)糖化：利用生物酶糖化作用生成含β-极限糊精的糖化液；
b)色谱分离提纯：利用色谱分离技术去掉β-极限糊精中的小分子糖类；
c)精制：将获得的高纯度β-极限糊精糖液经活性碳脱色过滤、离子交换脱盐、真空浓缩，得到高纯度β-极限糊精产品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中生物酶为β-淀粉酶。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b)中所述色谱分离技术为大孔树脂分离方法。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述大孔树脂为钙型阳离子树脂。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，以钙型阳离子树脂为分离树脂，β-极限糊精进料浓度为30-60％，温度为40-80℃，以二级反渗透水为洗脱剂，过柱，得到提纯后的β-极限糊精。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是步骤c)中离子交换脱盐所用树脂依次为强酸阳树脂、弱碱阴树脂和强酸阳离子树脂。
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