CN104878056A - 一种生产高纯度低聚果糖的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种生产高纯度低聚果糖的方法，采用连续自控的色谱工艺分离，回收一次色谱分离后含有低聚果糖、蔗糖、葡萄糖的提取液，经过二次色谱分离出其中的蔗糖和低聚果糖，再经过酶促转化使其中的蔗糖成分生成低聚果糖，并将此物料循环用作一次色谱的原料，从而降低高纯度低聚果糖的原料单耗。本发明是一种高效、低耗、绿色、环保的高纯度低聚果糖的生产方法。

Description

一种生产高纯度低聚果糖的方法

技术领域

本发明涉及低聚果糖的生产方法，具体是一种生产高纯度低聚果糖的方法。

背景技术

低聚果糖（Fructooligosaccharides，简称FOS），又称寡果糖、蔗果三糖族低聚糖或蔗果低聚糖，是指在蔗糖分子的果糖残基上通过β（1→2）糖苷键连接1～3个果糖基而成的蔗果三糖（GF2）、蔗果四糖（GF3）、蔗果五糖（GF4）及其混合物，其中葡萄糖基与果糖基是以α（1→2）糖苷键连接。低聚果糖最初是在植物中被发现的，它广泛存在于香蕉、洋葱、小麦、大麦、芦笋、菊芋（洋姜），尤以耶路撒冷菊芋（16～20%）、菊苣（5～10%）、芦笋（1~20%）、韭菜（2~5%）、大蒜（3～6%）、婆罗门参（4～11%）、洋葱（2~6%）、牛蒡（3~6%）、小麦（1～4%）等为多。天然的和微生物酶法得到的低聚果糖几乎是直链状，属于果糖和葡萄糖构成的直链杂低聚糖。其主要生理功能有：（1）调节体内菌群的平衡，防止腹泻和便秘；（2）降低胆固醇和血脂，是一种极好的膳食纤维素；（3）促进矿物质的吸收和肠内有毒废物的排除，并促进维生素的合成；（4）低热量、难消化。低聚果糖是一种功能性食品原料。

普通低聚果糖（G）由天然的和微生物酶法直接生产，未经提纯处理；其FOS含量一般在60%以下。

高纯低聚果糖（P）是以G型低聚果糖为原料，通过物理或化学或生物化学的提纯手段，达到FOS含量大于60%的产品，最高FOS含量在95%以上。

提取植物中的低聚果糖或者用生物酶法工艺直接生产只能得到普通低聚果糖，其中除含有50%~55%的蔗果三糖、四糖、五糖混合物（FOS）以外，还有30%单糖（葡萄糖和果糖）和15~20%双糖（蔗糖），单糖（葡萄糖和果糖）和双糖（蔗糖）的存在，限制了低聚果糖的应用领域，因此从上述混合物中生产高纯度低聚果糖对扩大其使用范围具有重大的现实意义。

一般来说，生产高纯度低聚果糖的方法有：发酵法、葡萄糖氧化法、纳滤膜分离方法和色谱分离法等。

发酵法是利用筛选得到具有较弱转化酶活性的酵母，经培养后添加于低聚果糖中，经反应后，制得纯度为80%左右的低聚果糖。由此可见，利用酵母法去除葡萄糖从而制备高纯度低聚果糖在工业上完全可行。酵母通常都含有一定量的转化酶活性，它可将蔗糖水解为葡萄糖和果糖。但是，由于低聚果糖也可被转化酶作用，因而筛选出低转化酶活性的酵母是该方法的关键之一。在利用酵母代谢葡萄糖时，酵母产生的代谢副产物如微量的醇、醛，可能对低聚果糖产品的风味产生不良影响，需在反应后脱味。在上述工作的基础上，进一步研究其反应条件，并在酵母作用后的糖液中加入果糖转移酶，作用于其中的蔗糖。在一定条件下反应一定时间，FOS质量分数可提高至85%左右。由此可见，酶反应可以提高低聚果糖的纯度，但提高幅度并不是很大，这是由于蔗糖含量较低，果糖转移酶的作用受到限制。此法的缺点：产品纯度受限；后处理复杂；不能规模生产；生产废水量大；原料单耗高成本高；使用的发酵菌有专一性要进行筛选等。

葡萄糖氧化法是在普通低聚果糖糖浆中加入葡萄糖氧化酶，同时通入氢气，反应一定时间，使葡萄糖氧化分解成低分子碳水化合物（主要是葡萄糖酸），然后加入氢氧化物，生成沉淀，过滤去除后，糖浆经脱盐、脱色、浓缩后制成成品，由于原料中的葡萄糖被去除，产品中的FOS含量可以上升到约80%，但其缺点也是显而易见：产品纯度受限；后处理复杂；不能规模生产；生产废水量大；原料单耗高成本高等。

纳滤膜分离方法：膜过滤工艺最初是被用于水的处理，随着膜工艺的改进和膜孔径控制技术的发展，逐渐被引入到物质的分离纯化领域，并用于工业化的生产，并取得良好的经济效益；使用纳滤膜工艺进行低聚果糖高纯度产品的生产，一次纳滤能得到80%以上FOS含量产品。低聚果糖的纳滤分离，其目的是去除相对分子量180的葡萄糖、果糖和相对分子量342的蔗糖，使低聚果糖质量分数总含量达95%。但因为低聚糖和蔗糖的分子直径相差不大，实际生产中，选择的膜若是可以去除蔗糖的，同时也会去除低聚果糖，使一次纳滤的收率极低，产品成本高；故生产中会选择的纳滤膜是只要可以去除单糖分子的类型，一次纳滤后，去除单糖后的FOS含量在80%左右，这部分物料再用酶进行二次反应，再进行二次纳滤，产品纯度可以提高到90%以上。如果纯度要求更高，则会进行多次酶反应和多次纳滤。纳滤后的高纯度料会制成产品，但其透析液由于浓度低则要花费大量的蒸汽进行浓缩成副产品或变成废水处理。此法的缺点：生产废水量大；原料单耗高；膜是高值易耗品；能耗水耗大；最终成本高。

色谱分离法主要是选用合适的分离载体，使用适当的分离装置和先进的糖浆分离工艺，将普通低聚果糖中的各组分按残留相和提取相进行分离，残留相就是要回收的高纯度部分，经后处理和浓缩后就是高纯度产品，提取相中主要是单糖和蔗糖，但仍有约5~30%的低聚果糖，这部分料回收后用做副产品。按一次色谱分离法生产的高纯度产品可以保证FOS含量在95%以上，且能达规模生产的要求，但存在的主要缺点是：原料的利用率不高，造成单耗偏高。

色谱分离是一种物理的分离方法，利用多组分混合物中各组分物理化学性质（如吸附力、分子极性、分子形状和大小、分子亲和力、分配系数等）的差别，使各组分以不同程度分布在两相中。其中一个相为固定的，称为固定相；另一个相则流过此固定相，称为流动相。当多组分混合物随流动相流动时，由于各组分物理化学性质的差别，而以不同的速率移动，使之分离。

色谱分离能够实现的内因是由于固定相与被分离的各组分发生的吸附（或分配）作用的差别，其宏观表现为吸附（或分配）系数的差别。其微观解释就是分子间相互作用力（取向力、诱导力、色散力、氢键力、络合作用力）的差别。

实现色谱分离的外因是由于流动相的不间断的流动，由于流动相的流动使被分离的组分与固定相发生反复多次（达几百、几千次）的吸附（或溶解）、解吸（或挥发）过程，这样就使那些在同一固定相上吸附（或分配）系数只有微小差别的组分，在固定相上的移动速度产生了很大的差别，从而达到了各个组分的完全分离的目的。

此外，色谱分离具有物理分离方法的一般优点，即进行操作时，不会损失混合物中的各个组分，不改变原有组分的存在、形态，也不生成新的物质。因此，若用色谱法分离出某一物质，则此物质必存在于原始样品之中。

色谱分离技术主要由：（1）适用的阳离子交换树脂；（2）色谱分离工业装置；（3）先进的糖浆分离工艺三部分组成。筛选适用树脂，主要研究树脂交联度、粒径、均匀性和树脂改型技术；根据色谱分离工艺要求设计或选购工业色谱分离装置（设备），一般可分为间歇式、半连续式和连续生产方式三种，前两种可以自行设计制造，但是生产效率低，回收率没有绝对保证，有待进一步优化设计；色谱分离工艺主要研究探索糖浆分离过程中的固形物含量、温度、pH值、进料量、洗脱剂和流速等工艺条件以及分离柱结构和树脂再生处理方法。

发明内容

本发明的目的是针对现有工艺技术所存在的缺陷，提供一种采用二次色谱法生产高纯度低聚果糖的方法，本发明采用连续自控的色谱工艺分离，回收一次色谱提取液（含有低聚果糖、蔗糖、葡萄糖的混合物），经过酶促转化使其中的蔗糖成分生成低聚果糖，再将此物料循环用作一次色谱的原料，从而降低高纯度低聚果糖的原料单耗。本发明提供的是一种高效、低耗、绿色、环保的高纯度低聚果糖的生产方法。

为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种生产高纯度低聚果糖的方法，包括以下步骤：

（1）一次色谱处理：以普通低聚果糖为原料，使用改良型顺序式模拟移动床，以阳离子树脂为固定相，以水为流动相，进行色谱处理，将原料分离成一次残留液和一次提取液，一次残留液中低聚果糖含量在95%（重量）以上；

（2）二次色谱处理：以一次提取液为原料，使用改良型顺序式模拟移动床，以阳离子树脂为固定相，以水为流动相，经色谱处理，将原料分离成二次残留液和二次提取液，其中二次残留液中蔗糖和低聚果糖含量在90%（重量）以上，将二次残留液进行果糖基转移酶反应后作为一次色谱处理的原料。

进一步地，该生产高纯度低聚果糖的方法，包括以下步骤：

a一次色谱原料处理：以普通低聚果糖为原料，按色谱进料要求对原料进行脱盐、脱色，调节原料浓度和pH值，控制原料的温度和除不溶性气体；

b一次色谱洗提水处理：按色谱进料要求调节洗提水的pH值、控制温度和除不溶性气体；

c一次色谱分离：使用改良型顺序式模拟移动床，以钾型强酸性阳离子树脂为固定相，以洗提水为流动相，将原料分离成一次残留液和一次提取液，一次残留液中低聚果糖含量在95%（重量）以上；

d一次提取液后处理：将一次提取液经浓缩后，用做二次色谱分离的原料；

e二次色谱原料处理：按色谱进料要求对步骤d所得原料进行脱盐、脱色，调节原料浓度和pH值，控制原料的温度和除不溶性气体；

f二次色谱洗提水处理：按色谱进料要求调节洗提水的pH值、控制温度和除不溶性气体；

g二次色谱分离：使用改良型顺序式模拟移动床，以钾型强酸性阳离子树脂为固定相，以洗提水为流动相，将二次色谱原料分离成二次残留液和二次提取液，二次残留液中蔗糖和低聚果糖含量在90%（重量）以上；

h二次残留液后处理：二次残留液经浓缩、果糖基转移酶反应后作为一次色谱的原料。

进一步地，步骤a所述一次色谱原料包括将白糖和工艺水配料后进行果糖基转移酶反应得到的普通低聚果糖，和二次色谱分离后的残留液经果糖基转移酶酶反应得到的清液，原料中低聚果糖含量50~60%（重量）。

进一步地，步骤a和步骤e所述原料的脱色、脱盐是使用混合离子交换床自动进行的，要求原料的电导率在20us/cm以下，色度在0.1以下。

进一步地，步骤a和步骤e所述调节原料浓度是使用真空浓缩器调节原料的质量百分浓度为50~60%，所述调节原料pH值是采用自动加碱工艺，用质量百分浓度为0.1~0.5%的KOH溶液调节原料pH为7.0~9.0。

进一步地，步骤a和步骤e所述控制原料的温度是将原料加热到60~80℃，所述除不溶性气体是使用真空闪蒸脱气，控制原料的余氧在0.05ppm以下。

进一步地，步骤b和步骤f所述色谱洗提水处理具体是：洗提水是反渗透水或工艺水，洗提水加热到60~80℃，使用真空闪蒸脱气，控制洗提水的余氧在0.05ppm以下，采用自动加碱工艺，用质量百分浓度为0.1~0.5%的KOH溶液控制洗提水的pH在7.0~10.0。

进一步地，步骤c所述一次残留液经蒸发浓缩、真空干燥后得到低聚果糖含量在95%（重量）以上的粉状产品（P95S），所述蒸发浓缩是使用真空浓缩器进行，所述真空干燥是使用连续真空干燥机进行。

进一步地，步骤c所述一次提取液中，单糖占40~60%（重量），蔗糖占30~40%（重量），低聚果糖占30%（重量）以下。

进一步地，步骤d所述一次提取液浓缩均使用真空浓缩器进行。

进一步地，步骤g二次色谱的目的是去除单糖回收蔗糖和低聚果糖，因此二次残留液中蔗糖和低聚果糖含量在90%（重量）以上，二次提取液中单糖含量在90%（重量）以上，将二次提取液进行浓缩后得到副产品调和糖。

进一步地，步骤h所述二次残留液经果糖基转移酶反应后低聚果糖含量达到50~60%（重量）。

进一步地，步骤c和g所述改良型顺序式模拟移动床是采用全自动控制进出料，达到连续规模生产的目的。

本发明工艺与原来的工艺技术相比，具有以下显著的进步和优势：

1、高效、低耗、原料可充分利用，生产成本大幅下降：自动控制且连续规模化的色谱分离技术的使用，使生产效率显著提高。若按一次色谱分离时，为了提高产品的纯度，低聚果糖收率会下降，按经验值，生产P95S产品时，白糖的单耗约3吨左右，也就是说每3吨白糖只能生产1吨P95S产品，其余2吨物料就存在于一次提取液中，分析其组分后，有约50~60%不是单糖，本发明采用二次色谱的工艺，以回收二糖以上的组分（包括蔗糖和低聚果糖）为目的，二次残留液中蔗糖和低聚果糖含量在90%以上，将二次残留液进行二次酶反应后，和一次反应料同时进入一次色谱分离系统，从而实现原料用量的大幅下降，产品成本显著降低。

2、系统运行参数可调，产品纯度有保证，容易实现规模化工业生产。

3、提升原料的价值：如果不进行二次色谱回收可反应成分，一次提取液只能当副产品出售，出售的价值仅和浓缩费用相当，而进行二次色谱后，有约50%的副产品可以变为高纯度低聚果糖成品，价值大幅提升。

4、色谱分离后，产品和副产品均经简单的浓缩和干燥之后，即可制成合格产品，后处理工艺简单。

5、二次色谱工艺的使用，解决了原来多级酶促反应向正向平衡迁移的技术难题，促进副产品的循环再利用。

6、倡导清洁生产、循环经济、绿色环保的生产理念：系统运行时，工艺水是循环再利用的，原料基本无损耗，同样的产品量，原料用量减少等都是对清洁生产、循环经济、绿色环保作出的贡献。

7、使用的改良型顺序式模拟移动床（SSMB）是普通顺序式模拟移动床的升级版，可以提高分离产品的收率和纯度。改良型顺序式模拟移动床是用于工业化生产的色谱分离装置，设备由4个或6个或更多个分离室组成。每个分离室都是独立单元，物料和洗提水的进入，以及残留液和洗提液的出口，均按程序进行，过程按顺序自动更换步骤和进、出口位置，达到分离效果，每个分离室内装填都有用于分离的色谱树脂。

具体实施方式

对比例1

按照以下步骤，采用一次色谱工艺生产低聚果糖：

a一次色谱原料处理：一次色谱的原料包括将白糖和工艺水配料后进行果糖基转移酶反应得到的普通低聚果糖，原料中低聚果糖含量55%，原料的脱色、脱盐是使用混合离子交换床自动进行的，要求原料的电导率在20us/cm，色度在0.1，使用真空浓缩器调节原料的质量百分浓度为55%，采用自动加碱工艺，用质量百分浓度为0.3%的KOH溶液调节原料pH为8.0，将原料加热到70℃，所述除不溶性气体是使用真空闪蒸脱气，控制原料的余氧在0.05ppm；

b一次色谱洗提水处理：洗提水是反渗透水或工艺水，洗提水经加热到70℃，使用真空闪蒸脱气，控制洗提水的余氧在0.05ppm，采用自动加碱工艺，用质量百分浓度为0.3%的KOH溶液控制洗提水的pH在8.0；

c一次色谱分离：使用改良型顺序式模拟移动床，改良型顺序式模拟移动床是采用全自动控制进出料，达到连续规模生产的目的，以钾型强酸性阳离子树脂为固定相，以洗提水为流动相，按设计的运行步骤，将原料分离成一次残留液（高纯低聚果糖）和一次提取液（副产品），一次残留液中低聚果糖含量为95%，所述一次提取液中，按重量百分比计算，单糖占50%，蔗糖占35%，低聚果糖占15%；

d一次残留液后处理：将收集的一次残留液经蒸发浓缩、真空干燥后，得到低聚果糖含量为95%的粉状产品（P95S），蒸发浓缩是使用真空浓缩器进行，所述真空干燥是使用连续真空干燥机进行。

投入使用白糖量：15840吨，仅可产5369吨FOS含量95%、水分2%FOSP95S产品，同时产副产品调和糖浆（浓度65%）总量：16108吨。产品平均白糖单耗：2.95吨。按白糖价格：5000元/吨，调和糖浆价格：2000元/吨，P95S按45000元/吨计算，总价值为：5369*4.5万+16108*0.2万-15840*0.5万=19462.1万元。

实施例1

按照以下步骤，采用二次色谱工艺生产低聚果糖：

a一次色谱原料处理：一次色谱的原料包括将白糖和工艺水配料后进行果糖基转移酶反应得到的普通低聚果糖，和二次色谱分离后的残留液经果糖基转移酶酶反应得到的清液，原料中低聚果糖含量55%，原料的脱色、脱盐是使用混合离子交换床自动进行的，要求原料的电导率在20us/cm，色度在0.1，使用真空浓缩器调节原料的质量百分浓度为55%，采用自动加碱工艺，用质量百分浓度为0.3%的KOH溶液调节原料pH为8.0，将原料加热到70℃，所述除不溶性气体是使用真空闪蒸脱气，控制原料的余氧在0.05ppm；

b一次色谱洗提水处理：洗提水是反渗透水，洗提水经加热到70℃，使用真空闪蒸脱气，控制洗提水的余氧在0.05ppm，采用自动加碱工艺，用质量百分浓度为0.3%的KOH溶液控制洗提水的pH在8.0；

c一次色谱分离：使用改良型顺序式模拟移动床，改良型顺序式模拟移动床是采用全自动控制进出料，达到连续规模生产的目的，以钾型强酸性阳离子树脂为固定相，以洗提水为流动相，按设计的运行步骤，将原料分离成一次残留液（高纯低聚果糖）和一次提取液（副产品），一次残留液中低聚果糖含量为95%，所述一次提取液中，按重量百分比计算，单糖占50%，蔗糖占35%，低聚果糖占15%；

d一次残留液后处理：将收集的一次残留液经蒸发浓缩、真空干燥后，得到低聚果糖含量为95%的粉状产品（P95S），蒸发浓缩是使用真空浓缩器进行，所述真空干燥是使用连续真空干燥机进行；

e一次提取液后处理：将一次提取液使用真空浓缩器进行浓缩后，用做二次色谱分离的原料；

f二次色谱原料处理：按色谱进料要求对步骤e所得原料进行脱盐、脱色，原料的脱色、脱盐是使用混合离子交换床自动进行的，要求电导率在20us/cm，色度在0.1，使用真空浓缩器调节原料的质量百分浓度为55%，采用自动加碱工艺，用质量百分浓度为0.3%的KOH溶液调节原料pH为8.0，将原料加热到70℃，所述除不溶性气体是使用真空闪蒸脱气，控制原料的余氧在0.05ppm；

g二次色谱洗提水处理：洗提水是反渗透水，洗提水经加热到70℃，使用真空闪蒸脱气，控制洗提水的余氧在0.05ppm，采用自动加碱工艺，用质量百分浓度为0.3%的KOH溶液控制洗提水的pH在8.0；

h二次色谱分离：使用改良型顺序式模拟移动床，改良型顺序式模拟移动床是采用全自动控制进出料，达到连续规模生产的目的，以钾型强酸性阳离子树脂为固定相，以洗提水为流动相，按设计的运行步骤，将二次色谱原料分离成二次残留液和二次提取液，二次色谱的目的是去除单糖回收蔗糖和低聚果糖，因此二次残留液中蔗糖和低聚果糖含量为90%，二次提取液中单糖含量为90%；

i二次提取液后处理：将二次提取液使用真空浓缩器进行浓缩后得到副产品调和糖；

j二次残留液后处理：二次残留液经浓缩后，加入果糖基转移酶进行反应，反应后低聚果糖含量达到55%，反应后的清液用做一次色谱的原料。

投入使用白糖量：15840吨，可产10000吨FOS含量95%、水分2%FOSP95S产品，同时产副产品调和糖浆（浓度65%）总量：9134吨。产品平均白糖单耗：1.584吨。按白糖价格：5000元/吨，调和糖浆价格：2000元/吨，P95S按45000元/吨，总价值为：10000*4.5万+9134*0.2万-15840*0.5万=38906.8万元。

结论：相同量的原料，不同的工艺，投入和产出相比，二次色谱工艺增加产值为19444.7万元。

对比例2

按照以下步骤，采用一次色谱工艺生产低聚果糖：

a一次色谱原料处理：一次色谱的原料包括将白糖和工艺水配料后进行果糖基转移酶反应得到的普通低聚果糖，原料中低聚果糖含量50%，原料的脱色、脱盐是使用混合离子交换床自动进行的，要求原料的电导率在15us/cm以下，色度在0.08，使用真空浓缩器调节原料的质量百分浓度为50%，采用自动加碱工艺，用质量百分浓度为0.1%的KOH溶液调节原料pH为7.0，将原料加热到60℃，所述除不溶性气体是使用真空闪蒸脱气，控制原料的余氧在0.03ppm；

b一次色谱洗提水处理：洗提水是工艺水，洗提水经加热到60℃，使用真空闪蒸脱气，控制洗提水的余氧在0.03ppm，采用自动加碱工艺，用质量百分浓度为0.1%的KOH溶液控制洗提水的pH在7.0；

c一次色谱分离：使用改良型顺序式模拟移动床，改良型顺序式模拟移动床是采用全自动控制进出料，达到连续规模生产的目的，以钾型强酸性阳离子树脂为固定相，以洗提水为流动相，按设计的运行步骤，将原料分离成一次残留液（高纯低聚果糖）和一次提取液（副产品），一次残留液中低聚果糖含量为95%，所述一次提取液中，按重量百分比计算，单糖占40%，蔗糖占30%，低聚果糖占30%；

d一次残留液后处理：将收集的一次残留液经蒸发浓缩、真空干燥后，得到低聚果糖含量为95%的粉状产品（P95S），蒸发浓缩是使用真空浓缩器进行，所述真空干燥是使用连续真空干燥机进行。

投入使用白糖量：2000吨，仅可产678吨FOS含量95%、水分2%FOSP95S产品，同时产副产品调和糖浆（浓度65%）总量：2034吨。产品平均白糖单耗：2.95吨。按白糖价格：5000元/吨，调和糖浆价格：2000元/吨，P95S按45000元/吨，总价值为：678*4.5万+2034*0.2万-2000*0.5万=2457.8万元。

实施例2

按照以下步骤，采用二次色谱工艺生产低聚果糖：

a一次色谱原料处理：一次色谱的原料包括将白糖和工艺水配料后进行果糖基转移酶反应得到的普通低聚果糖，和二次色谱分离后的残留液经果糖基转移酶酶反应得到的清液，原料中低聚果糖含量50%，原料的脱色、脱盐是使用混合离子交换床自动进行的，要求原料的电导率在15us/cm，色度在0.08，使用真空浓缩器调节原料的质量百分浓度为50%，采用自动加碱工艺，用质量百分浓度为0.1%的KOH溶液调节原料pH为7.0，将原料加热到60℃，所述除不溶性气体是使用真空闪蒸脱气，控制原料的余氧在0.03ppm；

b一次色谱洗提水处理：洗提水是工艺水，洗提水经加热到60℃，使用真空闪蒸脱气，控制洗提水的余氧在0.03ppm，采用自动加碱工艺，用质量百分浓度为0.1%的KOH溶液控制洗提水的pH在7.0；

c一次色谱分离：使用改良型顺序式模拟移动床，改良型顺序式模拟移动床是采用全自动控制进出料，达到连续规模生产的目的，以钾型强酸性阳离子树脂为固定相，以洗提水为流动相，按设计的运行步骤，将原料分离成一次残留液（高纯低聚果糖）和一次提取液（副产品），一次残留液中低聚果糖含量为95%，所述一次提取液中，按重量百分比计算，单糖占40%，蔗糖占30%，低聚果糖占30%；

d一次残留液后处理：将收集的一次残留液经蒸发浓缩、真空干燥后，得到低聚果糖含量为95%的粉状产品（P95S），蒸发浓缩是使用真空浓缩器进行，所述真空干燥是使用连续真空干燥机进行；

e一次提取液后处理：将一次提取液使用真空浓缩器进行浓缩后，用做二次色谱分离的原料；

f二次色谱原料处理：按色谱进料要求对步骤e所得原料进行脱盐、脱色，原料的脱色、脱盐是使用混合离子交换床自动进行的，要求电导率在15us/cm，色度在0.08，使用真空浓缩器调节原料的质量百分浓度为50%，采用自动加碱工艺，用质量百分浓度为0.1%的KOH溶液调节原料pH为7.0，将原料加热到60℃，所述除不溶性气体是使用真空闪蒸脱气，控制原料的余氧在0.03ppm；

g二次色谱洗提水处理：洗提水是工艺水，洗提水经加热到60℃，使用真空闪蒸脱气，控制洗提水的余氧在0.05ppm以下，采用自动加碱工艺，用质量百分浓度为0.1%的KOH溶液控制洗提水的pH在7.0；

h二次色谱分离：使用改良型顺序式模拟移动床，改良型顺序式模拟移动床是采用全自动控制进出料，达到连续规模生产的目的，以钾型强酸性阳离子树脂为固定相，以洗提水为流动相，按设计的运行步骤，将二次色谱原料分离成二次残留液和二次提取液，二次色谱的目的是去除单糖回收蔗糖和低聚果糖，因此二次残留液中蔗糖和低聚果糖含量为95%，二次提取液中单糖含量为95%；

i二次提取液后处理：将二次提取液使用真空浓缩器进行浓缩后得到副产品调和糖；

j二次残留液后处理：二次残留液经浓缩后，加入果糖基转移酶进行反应，反应后低聚果糖含量达到50%，反应后的清液用做一次色谱的原料。

投入使用白糖量：2000吨，可产1263吨FOS含量95%、水分2%FOSP95S产品，同时产副产品调和糖浆（浓度65%）总量：1153吨。产品平均白糖单耗：1.584吨。按白糖价格：5000元/吨，调和糖浆价格：2000元/吨，P95S按45000元/吨，总价值为：1263*4.5万+1153*0.2万-2000*0.5万=4946.1万元。

结论：相同量的原料，不同的工艺，投入和产出相比，二次色谱工艺增加产值为2488.3万元。

对比例3

按照以下步骤，采用一次色谱工艺生产低聚果糖：

a一次色谱原料处理：一次色谱的原料包括白糖和工艺水配料后进行果糖基转移酶反应得到的普通低聚果糖，原料中低聚果糖含量60%，原料的脱色、脱盐是使用混合离子交换床自动进行的，要求原料的电导率在20us/cm，色度在0.1，使用真空浓缩器调节原料的质量百分浓度为60%，采用自动加碱工艺，用质量百分浓度为0.5%的KOH溶液调节原料pH为9.0，将原料加热到80℃，所述除不溶性气体是使用真空闪蒸脱气，控制原料的余氧在0.05ppm；

b一次色谱洗提水处理：洗提水是反渗透水，洗提水经加热到80℃，使用真空闪蒸脱气，控制洗提水的余氧在0.05ppm，采用自动加碱工艺，用质量百分浓度为0.5%的KOH溶液控制洗提水的pH在10.0；

c一次色谱分离：使用改良型顺序式模拟移动床，改良型顺序式模拟移动床是采用全自动控制进出料，达到连续规模生产的目的，以钾型强酸性阳离子树脂为固定相，以洗提水为流动相，按设计的运行步骤，将原料分离成一次残留液（高纯低聚果糖）和一次提取液（副产品），一次残留液中低聚果糖含量为95%，所述一次提取液中，按重量百分比计算，单糖占60%，蔗糖占35%，低聚果糖占5%；

d一次残留液后处理：将收集的一次残留液经蒸发浓缩、真空干燥后，得到低聚果糖含量为95%的粉状产品（P95S），蒸发浓缩是使用真空浓缩器进行，所述真空干燥是使用连续真空干燥机进行。

投入使用白糖量：200吨，仅可产67.8吨FOS含量95%、水分2%FOSP95S产品，同时产副产品调和糖浆（浓度65%）总量：203.4吨。产品平均白糖单耗：2.95吨。按白糖价格：5000元/吨，调和糖浆价格：2000元/吨，P95S按45000元/吨，总价值为：67.8*4.5万+203.4*0.2万-200*0.5万=245.8万元。

实施例3

按照以下步骤，采用二次色谱工艺生产低聚果糖：

a一次色谱原料处理：一次色谱的原料包括将白糖和工艺水配料后进行果糖基转移酶反应得到的普通低聚果糖，和二次色谱分离后的残留液经果糖基转移酶酶反应得到的清液，原料中低聚果糖含量60%，原料的脱色、脱盐是使用混合离子交换床自动进行的，要求原料的电导率在20us/cm，色度在0.1，使用真空浓缩器调节原料的质量百分浓度为60%，采用自动加碱工艺，用质量百分浓度为0.5%的KOH溶液调节原料pH为9.0，将原料加热到80℃，所述除不溶性气体是使用真空闪蒸脱气，控制原料的余氧在0.05ppm；

b一次色谱洗提水处理：洗提水是反渗透水，洗提水经加热到80℃，使用真空闪蒸脱气，控制洗提水的余氧在0.05ppm，采用自动加碱工艺，用质量百分浓度为0.5%的KOH溶液控制洗提水的pH在10.0；

c一次色谱分离：使用改良型顺序式模拟移动床，改良型顺序式模拟移动床是采用全自动控制进出料，达到连续规模生产的目的，以钾型强酸性阳离子树脂为固定相，以洗提水为流动相，按设计的运行步骤，将原料分离成一次残留液（高纯低聚果糖）和一次提取液（副产品），一次残留液中低聚果糖含量为95%，所述一次提取液中，按重量百分比计算，单糖占60%，蔗糖占35%，低聚果糖占5%；

d一次残留液后处理：将收集的一次残留液经蒸发浓缩、真空干燥后，得到低聚果糖含量为95%的粉状产品（P95S），蒸发浓缩是使用真空浓缩器进行，所述真空干燥是使用连续真空干燥机进行；

e一次提取液后处理：将一次提取液使用真空浓缩器进行浓缩后，用做二次色谱分离的原料；

f二次色谱原料处理：按色谱进料要求对步骤e所得原料进行脱盐、脱色，原料的脱色、脱盐是使用混合离子交换床自动进行的，要求电导率在20us/cm，色度在0.1，使用真空浓缩器调节原料的质量百分浓度为60%，采用自动加碱工艺，用质量百分浓度为0.5%的KOH溶液调节原料pH为9.0，将原料加热到80℃，所述除不溶性气体是使用真空闪蒸脱气，控制原料的余氧在0.05ppm；

g二次色谱洗提水处理：洗提水是反渗透水，洗提水经加热到80℃，使用真空闪蒸脱气，控制洗提水的余氧在0.05ppm，采用自动加碱工艺，用质量百分浓度为0.5%的KOH溶液控制洗提水的pH在10.0；

h二次色谱分离：使用改良型顺序式模拟移动床，改良型顺序式模拟移动床是采用全自动控制进出料，达到连续规模生产的目的，以钾型强酸性阳离子树脂为固定相，以洗提水为流动相，按设计的运行步骤，将二次色谱原料分离成二次残留液和二次提取液，二次色谱的目的是去除单糖回收蔗糖和低聚果糖，因此二次残留液中蔗糖和低聚果糖含量为90%，二次提取液中单糖含量为90%；

i二次提取液后处理：将二次提取液使用真空浓缩器进行浓缩后得到副产品调和糖；

j二次残留液后处理：二次残留液经浓缩后，加入果糖基转移酶进行反应，反应后低聚果糖含量达到60%，反应后的清液用做一次色谱的原料。

投入使用白糖量：200吨，可产126.3吨FOS含量95%、水分2%FOSP95S产品，同时产副产品调和糖浆（浓度65%）总量：115.3吨。产品平均白糖单耗：1.584吨。按白糖价格：5000元/吨，调和糖浆价格：2000元/吨，P95S按45000元/吨，总价值为：126.3*4.5万+115.3*0.2万-200*0.5万=494.6万元。

结论：相同量的原料，不同的工艺，投入和产出相比，二次色谱工艺增加产值为248.8万元。

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种生产高纯度低聚果糖的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）一次色谱处理：以普通低聚果糖为原料，使用改良型顺序式模拟移动床，以阳离子树脂为固定相，以水为流动相，进行色谱处理，将原料分离成一次残留液和一次提取液，一次残留液中低聚果糖含量在95%（重量）以上；

（2）二次色谱处理：以一次提取液为原料，使用改良型顺序式模拟移动床，以阳离子树脂为固定相，以水为流动相，经色谱处理，将原料分离成二次残留液和二次提取液，其中二次残留液中蔗糖和低聚果糖含量在90%（重量）以上，将二次残留液进行果糖基转移酶反应后作为一次色谱处理的原料。

2.根据权利要求1所述的生产高纯度低聚果糖的方法，其特征在于，包括以下步骤：

a一次色谱原料处理：以普通低聚果糖为原料，按色谱进料要求对原料进行脱盐、脱色，调节原料浓度和pH值，控制原料的温度和除不溶性气体；

b一次色谱洗提水处理：按色谱进料要求调节洗提水的pH值、控制温度和除不溶性气体；

c一次色谱分离：使用改良型顺序式模拟移动床，以钾型强酸性阳离子树脂为固定相，以洗提水为流动相，将原料分离成一次残留液和一次提取液，一次残留液中低聚果糖含量在95%（重量）以上；

d一次提取液后处理：将一次提取液经浓缩后，用做二次色谱分离的原料；

e二次色谱原料处理：按色谱进料要求对步骤d所得原料进行脱盐、脱色，调节原料浓度和pH值，控制原料的温度和除不溶性气体；

f二次色谱洗提水处理：按色谱进料要求调节洗提水的pH值、控制温度和除不溶性气体；

g二次色谱分离：使用改良型顺序式模拟移动床，以钾型强酸性阳离子树脂为固定相，以洗提水为流动相，将二次色谱原料分离成二次残留液和二次提取液，二次残留液中蔗糖和低聚果糖含量在90%（重量）以上；

h二次残留液后处理：二次残留液经浓缩、果糖基转移酶反应后作为一次色谱的原料。

3.根据权利要求2所述的生产高纯度低聚果糖的方法，其特征在于，步骤a和步骤e所述原料的脱盐、脱色是使用混合离子交换床自动进行的，要求原料的电导率在20us/cm以下，色度在0.1以下。

4.根据权利要求2所述的生产高纯度低聚果糖的方法，其特征在于，步骤a和步骤e所述调节原料浓度是使用真空浓缩器调节原料的质量百分浓度为50~60%，所述调节原料pH值是采用自动加碱工艺，用质量百分浓度为0.1~0.5%的KOH溶液调节原料pH为7.0~9.0。

5.根据权利要求2所述的生产高纯度低聚果糖的方法，其特征在于，步骤a和步骤e所述控制原料的温度是将原料加热到60~80℃，所述除不溶性气体是使用真空闪蒸脱气，控制原料的余氧在0.05ppm以下。

6.根据权利要求2所述的生产高纯度低聚果糖的方法，其特征在于，步骤b和步骤f所述色谱洗提水处理具体是：洗提水是反渗透水或工艺水，洗提水加热到60~80℃，使用真空闪蒸脱气，控制洗提水的余氧在0.05ppm以下，采用自动加碱工艺，用质量百分浓度为0.1~0.5%的KOH溶液控制洗提水的pH在7.0~10.0。

7.根据权利要求2所述的生产高纯度低聚果糖的方法，其特征在于，还包括将步骤c所述一次残留液经蒸发浓缩、真空干燥后得到低聚果糖的粉状产品。

8.根据权利要求2所述的生产高纯度低聚果糖的方法，其特征在于，步骤c所述一次提取液中，单糖占40~60%（重量），蔗糖占30~40%（重量），低聚果糖占30%（重量）以下。

9.根据权利要求2所述的生产高纯度低聚果糖的方法，其特征在于，步骤g所述二次提取液中单糖含量在90%（重量）以上，将二次提取液进行浓缩后得到副产品调和糖。

10.根据权利要求2所述的生产高纯度低聚果糖的方法，其特征在于，步骤h所述二次残留液经果糖基转移酶反应后低聚果糖含量达到50~60%（重量）。