CN103193896B - 一种魔芋葡甘低聚糖的制备方法及其所采用的薄膜蒸发器 - Google Patents
一种魔芋葡甘低聚糖的制备方法及其所采用的薄膜蒸发器 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种魔芋葡甘低聚糖的制备方法及其所采用的薄膜蒸发器，是在硫酸或盐酸中加魔芋粉配成溶液，开启加热，逐步升温，加入双氧水水解后，得低聚糖混合液；加入果汁澄清剂，搅拌下加入碱中和至中性，再加乙醇混合后离心分离，得含低聚糖清液。含低聚糖清液用电渗析装置除去重金属离子和常规离子，电渗析净化后的低聚糖溶液用薄膜蒸发器进行蒸馏。在薄膜蒸发器中，乙醇和水分在蒸发面蒸发被真空设备抽离，得魔芋葡甘低聚糖。本发明水解加入双氧水可提高酸水解效率，降低颜色；加入果汁澄清剂和乙醇，可使未水解的魔芋葡甘聚糖和低聚糖更好分离；用电渗析除去重金属和常规离子；用薄膜蒸发器在较低温条件下快速完成溶液浓缩，提高低聚糖品质。
Description
技术领域
本发明涉及一种低聚糖产品的生产工艺，具体涉及一种魔芋葡甘低聚糖的制备方法及其所采用的薄膜蒸发器。
背景技术
目前低聚糖的生产中，一般采用物理降解法，化学降解法，酶降解法以及酸酶结合降解法。
物理降解法主要是利用钴60射线辐射、微波、紫外线等方法。物理降解法设备难以得到，收率较低，但工艺最简单。
酶降解法主要是采用各种生物酶对多糖进行降解。生物酶降解设备投入较大，收率最高，可以工业化生产。目前低聚糖生产中选择生物酶解技术的方法较多。这种方法多糖利用率较高，收率高，但设备投入较大。尤其是酶解工艺后处理方面的投入较大。
化学降解法主要是采用酸水解的方法。如《卡拉胶低聚糖的制备方法》（中国专利申请号02135275.5）是卡拉胶经分级化纯化、干燥，加水配成水溶胶，在搅拌下加稀硫酸或稀盐酸，加热回流水解，冷却至室温终止，调pH至中性，过滤脱盐和初分级浓缩、干燥，继用凝胶柱层分离纯化。
化学降解法设备简单，收率较高，易于工业化生产。
低聚糖生产工艺的另一个重点就是如何获得纯净的低聚糖成品，采用的方法为纳滤、离子交换树脂、大孔树脂、超滤等，设备较为复杂。《一种高纯度低聚糖的分离纯化方法》（中国专利申请号200410012286.1）是将低纯度的低聚糖通过依次被酸、减、盐处理的HZ001树脂进行分离纯化从而得到高纯度的低聚糖。《一种高纯度甘露低聚糖的生产方法》（中国专利申请号200710051436.3），是用甘露聚糖酶酶解魔芋精粉，使魔芋精粉中的葡甘聚糖生产甘露低聚糖，进行离心过滤和微滤纯化，用离子交换技术脱盐、脱色、脱味，用超滤膜技术截留糖液中的大分子物质，经真空浓缩、喷雾干燥，可制备出纯度达95%的高纯度甘露低聚糖。
发明内容
本发明针对上述现状，旨在提供一种效率高、制备简便快捷、具有较好品质的魔芋葡甘低聚糖的制备方法及其所采用的薄膜蒸发器。
本发明目的的实现方式为，一种魔芋葡甘低聚糖的生产工艺，具体步骤如下：
1）在重量份数为7～20份、百分浓度为2.0～3.5%硫酸或0.5～0.7%盐酸中均匀加入1份魔芋粉配成溶液，开启加热，逐步升温至60～100℃，加入0.01～0.25份过氧化氢，水解4～8小时，得到低聚糖混合液，降至室温；
所述的过氧化氢为30%或50%过氧化氢溶液折算成的纯过氧化氢。
2）加入重量份数为0.004～2.0份的果汁澄清剂，搅拌下加入碱中和至中性；加入5～16份乙醇，离心分离出含低聚糖清液；
所述的果汁澄清剂为明胶、聚乙烯吡咯烷酮、单宁、明矾、硅藻土、壳聚糖、101果汁澄清剂或ZTC澄清剂；
所述碱为氢氧化钙，氢氧化钠，氢氧化钾，碳酸钠或碳酸钾；
所属乙醇为95%或99.5%乙醇溶液折算成的纯乙醇。
3）将步骤2）所得的含低聚糖的清液用电渗析装置除去重金属离子和常规离子；电渗析净化后的部分进入下一步分离，浓缩部分通过001×7（732）阳离子交换树脂柱后再用电渗析净化；
4）电渗析净化后的低聚糖溶液用薄膜蒸发器进行蒸馏，在薄膜蒸发器中，乙醇和水分在蒸发面蒸发并被真空设备抽离，得到魔芋葡甘低聚糖；
薄膜蒸发器蒸发面温度为50～80℃，真空度为0.01～10KPa。
一种魔芋葡甘低聚糖的制备方法所采用的薄膜蒸发器，薄膜蒸发器主体内装滚筒刮膜器、固定刮膜器，薄膜蒸发器主体上方的液体物流分布器上有加料口、真空抽气口及带动滚筒刮膜器、固定刮膜器的电机；膜蒸发器主体一侧上有加热油出口、下有加热油进口；薄膜蒸发器主体底部为可拆卸底部，可拆卸底部通过连接管、接口接容器，连接管上装有阀门。
本发明采用硫酸或盐酸水解，并加入双氧水作为助水解剂，可提高酸水解效率，还可降低酸水解过程中颜色加深等问题；加入果汁澄清剂，可使未水解的魔芋葡甘聚糖和低聚糖更好的分离；用电渗析装置除去重金属离子和常规离子，可以大大降低低聚糖富集重金属的机会，提高低聚糖产品的品质；采用薄膜蒸发器结构简单，能在较低温条件下快速完成溶液浓缩，提高低聚糖品质。
采用本发明不仅能提高低聚糖的生产效率，而且能够简便快速的得到较高纯度的低聚糖。
附图说明
图1薄膜蒸发器结构示意图，
图2魔芋低聚糖产品的HPLC谱图，
图3魔芋低聚糖产品的薄层色谱图。
具体实施方式
本发明的具体步骤是：
1）在重量份数为7～20份、百分浓度为2.0～3.5%硫酸或0.5～0.7%盐酸中均匀加入1份魔芋粉配成溶液，开启加热，逐步升温至60～100℃，加入0.01～0.25份过氧化氢（已折算成纯过氧化氢量），水解4～8小时，得到低聚糖混合液，降至室温；
所述的过氧化氢为30%或50%过氧化氢溶液折算成的纯过氧化氢。
采用硫酸或盐酸水解，并加入双氧水作为助水解剂，双氧水的加入提高酸水解效率，还可以降低酸水解过程中颜色加深等问题。
双氧水加入时间在魔芋葡甘聚糖充分溶胀时加入最佳。
2）加入重量份数为0.004～2.0份的果汁澄清剂，搅拌下加入碱中和至中性；加入5～16份乙醇，离心分离出含低聚糖清液；
魔芋低聚糖混合液中含有魔芋低聚糖和未水解的魔芋葡甘聚糖。在其中加入果汁澄清剂，利用果汁澄清剂的絮凝作用，在用碱中和以及加入乙醇后可使未水解的魔芋葡甘聚糖和低聚糖更好的分离。
3）将步骤2）所得的含低聚糖的清液用电渗析装置除去重金属离子和常规离子；电渗析净化后的部分进入下一步分离，浓缩部分通过001×7（732）阳离子交换树脂柱后再用电渗析净化；
低聚糖生产中重金属离子会有所富集，而生产过程中的其他离子也经常会带入到最终产物中，利用电渗析可以高效率的解决这一问题。离子交换树脂用于吸附各类阳离子，提高设备整体运行效率。
4）电渗析净化后的低聚糖溶液用本申请人同日申请的复合型薄膜蒸发器进行蒸馏，在薄膜蒸发器中，乙醇和水分在蒸发面蒸发被真空设备抽离，得到魔芋葡甘低聚糖，蒸发面温度为50～80℃，真空度在0.01～10Kpa。
所得魔芋葡甘低聚糖中还原糖含量在20～30%，低聚糖含量在40～58%。低聚糖含量符合于QB/T2492-2000的要求，同时重金属含量也符合相关标准要求。
复合型薄膜蒸发器器的结构见图1，薄膜蒸发器主体1内装滚筒刮膜器5、固定刮膜器6，薄膜蒸发器主体上方的液体物流分布器4上有加料口2、真空抽气口9及带动滚筒刮膜器5、固定刮膜器的电机3，薄膜蒸发器主体一侧上有加热油出口8、下有加热油进口7，薄膜蒸发器主体底部为可拆卸底部10，可拆卸底部通过连接管、接口12接容器13，连接管上装有阀门11。
工作时，加热油由加热油进口8进，对加热面进行加热，从加热油出口7出，开动电机3启动薄膜蒸发器，通过加料口2加入物料，经液体物料分布器4分散到滚筒刮膜器5，滚筒刮膜器的滚筒可为一段或多段滚筒。滚筒刮膜器将物料利用滚筒快速分散成膜，多分段滚筒可以实现液体物料的多层次多次数的分散。物料进一步向下，进入固定刮膜器6，固定刮膜器将浓缩倍数较高的物料甚至固体物料直接刮下，含液体的蒸发后物料通过可拆卸底部10，阀门11和接口12，进入底部容器13，通过关闭阀门11可在线完成废料排出。在加热面蒸发的液体蒸汽通过真空抽气口9抽离薄膜蒸发器主体后进行冷凝分离。
复合型薄膜蒸发器采用滚筒、固定刮膜器结构，利用滚筒式刮膜器5适应性高，顺从性强的特点，对粘性较低的液态物料进行分散，但粘性高或固体含量高的液体体系进入滚筒，会影响刮膜效果。这部分液体体系进入固定式刮膜器6，固定式刮膜器使其快速分散，并快速刮下形成的固体。
对于蒸发效果良好的情况下，固体物料直接在可拆卸底部10处堆积，完成后，可拆下底部取出固态产品。
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
例1、1）在7份（重量）百分浓度为2.5%硫酸中均匀加入1份（重量）魔芋粉配成溶液，开启加热，逐步升温至70℃，加入0.25份（重量）过氧化氢，水解8小时后得到低聚糖混合液，降至室温；
2）加入0.08份（重量）101果汁澄清剂，搅拌混合，用氢氧化钙中和至中性。加入6份（重量）乙醇，搅拌均匀，离心进行固液分离，得到含低聚糖清液；
3）将步骤2）所得的含低聚糖的清液用电渗析装置除去重金属离子和常规离子。电渗析净化后的部分进入下一步分离，浓缩部分通过732离子交换树脂柱后再用电渗析净化；
4）电渗析净化后的低聚糖溶液用薄膜蒸发器进行蒸馏，在薄膜蒸发器中，蒸发面温度为50℃，真空度在0.01KPa。乙醇和水分在蒸发面蒸发被真空设备抽离，得到魔芋葡甘低聚糖。还原糖含量为23%左右，低聚糖含量58%。
低聚糖分析数据HPLC谱图见图2，HPLC图的保留时间在4.330min到8.848min之间（见图2），与葡聚糖T10标准样相比说明样品中的低聚糖分子量都小于10000。与葡萄糖标准样、甘露糖标准样、葡聚糖T10标准样进行薄层层析色谱法（TCL）分析。具体条件为:层析板11.5cmx24.5cm，层析载体为硅胶-G，展层剂为乙酸乙酯:甲醇:乙酸:水=12:3:3:2，层析时间3h。薄板层析的结果见图3，说明低聚糖样品中含有少量的葡萄糖、甘露糖单糖，含有大量葡甘低聚糖，而且其分子量在10000以内。
例2、1）在20份（重量）百分浓度2.0%硫酸中均匀加入1份（重量）魔芋粉配成溶液，开启加热，逐步升温至70℃，加入0.20份（重量）双氧水，持续水解4小时后得到低聚糖混合液，降至室温；
2）加入0.004份壳聚糖配置的果汁澄清剂，搅拌均匀，用氢氧化钠中和至中性。加入16份（重量）乙醇搅拌混合，离心进行固液分离，得到含低聚糖清液；
3）同例1，进行电渗析分离；
4）电渗析净化后的低聚糖溶液用薄膜蒸发器进行蒸馏，在薄膜蒸发器中，蒸发面温度为50℃，真空度在1KPa。乙醇和水分在蒸发面蒸发被真空设备抽离，得到魔芋葡甘低聚糖，还原糖含量为20%，低聚糖含量55%。
例3、1）在15份（重量）2.5%硫酸中均匀加入1份（重量）魔芋粉配成溶液，开启加热，逐步升温至60℃，加入0.10份（重量）过氧化氢，持续水解6小时后得到低聚糖混合液，降至室温；
2）加入0.01份（重量）硅藻土搅拌混合，搅拌下加入碳酸钠中和至pH7。再加入12份（重量）乙醇搅拌均匀，离心进行固液分离，得到含低聚糖清液；
3）同例1，进行电渗析分离；
4）电渗析净化后的低聚糖溶液用薄膜蒸发器进行蒸馏，在薄膜蒸发器中，蒸发面温度为60℃，真空度在2KPa。乙醇和水分在蒸发面蒸发被真空设备抽离，得到魔芋葡甘低聚糖，还原糖含量为20%，低聚糖含量57%。
例4、1）在7份百分浓度2.0%硫酸中均匀加入1份（重量）魔芋粉配成溶液，开启加热，逐步升温至100℃，加入0.01份（重量）过氧化氢，水解4小时，得到低聚糖混合液，降至室温；水解率34.50%。
2）加入0.01份（重量）明胶配制的果汁澄清剂，加入氢氧化钙中和至pH6～7搅拌均匀。再加入7份（重量）乙醇，强力搅拌后高速离心进行固液分离，得到含低聚糖清液；
3）同例1，进行电渗析分离；
4）电渗析净化后的低聚糖溶液用薄膜蒸发器进行蒸馏，在薄膜蒸发器中，蒸发面温度为80℃，真空度在10KPa。乙醇和水分在蒸发面蒸发被真空设备抽离，得到魔芋葡甘低聚糖，还原糖含量为18%，低聚糖含量40%。
例5、1）在7份（重量）百分浓度2.5%硫酸中均匀加入1份（重量）魔芋粉配成溶液，开启加热，逐步升温至80℃，加入0.24份（重量）过氧化氢，水解5小时，得到低聚糖混合液，降至室温；
2）加入0.01份（重量）聚乙烯吡咯烷酮配制的溶液，搅拌下加入氢氧化钾中和至中性。再加入5份（重量）乙醇，强力搅拌后高速离心固液分离，得到含低聚糖清液；
3）同例1，进行电渗析分离；
4）电渗析净化后的低聚糖溶液用薄膜蒸发器进行蒸馏，在薄膜蒸发器中，蒸发面温度为80℃，真空度在8KPa。乙醇和水分在蒸发面蒸发被真空设备抽离，得到魔芋葡甘低聚糖，还原糖含量为20%，低聚糖含量52%。
例6、1）在8份（重量）百分浓度3.0%硫酸中均匀加入1份（重量）魔芋粉配成溶液，开启加热，逐步升温至90℃，加入0.25份过氧化氢，水解4小时，得到低聚糖混合液，降至室温；
2）加入0.05份（重量）单宁，搅拌下加入碳酸钾中和至中性。再加入6份（重量）乙醇，强力搅拌后高速离心固液分离，得到含低聚糖清液；
3）同例1，进行电渗析分离；
4）电渗析净化后的低聚糖溶液用薄膜蒸发器进行蒸馏，在薄膜蒸发器中，蒸发面温度为70℃，真空度在6KPa。乙醇和水分在蒸发面蒸发被真空设备抽离，得到魔芋葡甘低聚糖，还原糖含量为21%，低聚糖含量53%。
例7、1）在10份百分浓度3.5%硫酸中均匀加入1份（重量）魔芋粉配成溶液，开启加热，逐步升温至85℃，加入0.01份（重量）过氧化氢，水解6小时，得到低聚糖混合液，降至室温；
2）加入0.02份（重量）明矾，搅拌下加入氢氧化钙中和至中性。再加入5份（重量）乙醇，强力搅拌后高速离心固液分离，得到含低聚糖清液；
3）同例1，进行电渗析分离；
4）电渗析净化后的低聚糖溶液用薄膜蒸发器进行蒸馏，在薄膜蒸发器中，蒸发面温度为80℃，真空度在8KPa。乙醇和水分在蒸发面蒸发被真空设备抽离，得到魔芋葡甘低聚糖，还原糖含量为26%，低聚糖含量49%。
例8、1）在20份（重量）百分浓度为0.5%盐酸中均匀加入1份魔芋粉配成溶液，开启加热，逐步升温至60℃，加入0.01份（重量）过氧化氢，水解8小时，得到低聚糖混合液，降至室温；
2）加入0.05份（重量）硅藻土，搅拌下用碳酸钾中和至中性。再加入16份（重量）乙醇，强力搅拌后离心固液分离，得到含低聚糖清液；
3）同例1，进行电渗析分离；
4）电渗析净化后的低聚糖溶液用薄膜蒸发器进行蒸馏，在薄膜蒸发器中，蒸发面温度为70℃，真空度在2KPa。乙醇和水分在蒸发面蒸发被真空设备抽离，得到魔芋葡甘低聚糖，还原糖含量为27%，低聚糖含量46%。
例9、1）在10份（重量）百分浓度为0.6%盐酸中均匀加入1份（重量）魔芋粉配成溶液，开启加热，逐步升温至70℃，加入0.05份（重量）过氧化氢，水解6小时，得到低聚糖混合液，降至室温；
2）加入0.08份（重量）101果汁澄清剂，搅拌下用碳酸钠中和至中性。加入8份（重量）乙醇，强力搅拌后离心固液分离，得到含低聚糖清液；
3）同例1，进行电渗析分离；
4）电渗析净化后的低聚糖溶液用薄膜蒸发器进行蒸馏，在薄膜蒸发器中，蒸发面温度为70℃，真空度在3KPa。乙醇和水分在蒸发面蒸发被真空设备抽离，得到魔芋葡甘低聚糖，还原糖含量为30%，低聚糖含量44%。
例10、1）在7份（重量）百分浓度0.7%盐酸中均匀加入1份魔芋粉配成溶液，开启加热，逐步升温至70℃，加入0.24份（重量）过氧化氢，水解4小时，得到低聚糖混合液，降至室温；
2）加入2.0份ZTC澄清剂，搅拌下加入氢氧化钙中和至中性。再加入6份（重量）乙醇，强力搅拌后高速离心固液分离，得到含低聚糖清液；
3）同例1，进行电渗析分离；
4）电渗析净化后的低聚糖溶液用薄膜蒸发器进行蒸馏，在薄膜蒸发器中，蒸发面温度为70℃，真空度在5KPa。乙醇和水分在蒸发面蒸发被真空设备抽离，得到魔芋葡甘低聚糖，还原糖含量为24%，低聚糖含量47%。
Claims (2)
1.一种魔芋葡甘低聚糖的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
1）在重量份数为7~20份、百分浓度为2.0~3.5%硫酸或0.5~0.7%盐酸中均匀加入1份魔芋粉配成溶液，开启加热，逐步升温至60~100℃，加入0.01~0.25份过氧化氢，水解4~8小时，得到低聚糖混合液，降至室温；
所述的过氧化氢为30%或50%过氧化氢溶液折算成的纯过氧化氢；
2）加入重量份数为0.004~2.0份的果汁澄清剂，搅拌下加入碱中和至中性；加入5~16份乙醇，离心分离出含低聚糖清液；
所述的果汁澄清剂为明胶、聚乙烯吡咯烷酮、单宁、明矾、硅藻土、壳聚糖、101果汁澄清剂或ZTC澄清剂；
所述碱为氢氧化钙，氢氧化钠，氢氧化钾，碳酸钠或碳酸钾；
所述乙醇为95%或99.5%乙醇溶液折算成的纯乙醇；
3）将步骤2）所得的含低聚糖的清液用电渗析装置除去重金属离子和常规离子；电渗析净化后的部分进入下一步分离，浓缩部分通过001×7（732）阳离子交换树脂柱后再用电渗析净化；
4）电渗析净化后的低聚糖溶液用薄膜蒸发器进行蒸馏，在薄膜蒸发器中，乙醇和水分在蒸发面蒸发并被真空设备抽离，得到魔芋葡甘低聚糖；
薄膜蒸发器蒸发面温度为50~80℃，真空度为0.01~10KPa。
2. 根据权利要求1所述的一种魔芋葡甘低聚糖的制备方法，其特征在于过氧化氢加入时间是在魔芋葡甘聚糖充分溶胀时加入。
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