CN101367844A - 一种从阿拉伯胶水解液中提取阿拉伯糖的方法 - Google Patents

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Abstract

一种从阿拉伯胶水解液中提取阿拉伯糖的方法，属于模拟移动床色谱分离技术领域。本发明先合成用于专门吸附分离阿拉伯糖的酸性钙型或铅型螯合树脂；再采用装有上述酸性钙型或铅型螯合树脂的固定床使用模拟移动床技术，在20℃～75℃的操作温度下，以水为洗脱剂，使阿拉伯糖与半乳糖等杂糖完全分离，从阿拉伯胶水解液中分离提纯，获得纯净的阿拉伯糖产品。本发明采用移动床连续色谱分离，树脂利用率高；生产过程全自动化，劳动强度低，生产场地小；生产成本低，分离每立方米阿拉伯胶水解液，仅需要2～6m3水和少量电；生产过程中不使用任何化学品，没有任何污染产生。

Description

一种从阿拉伯胶水解液中提取阿拉伯糖的方法
技术领域
本发明涉及高纯度阿拉伯糖的制备方法，详细而言，它涉及巧妙利用专用树脂和模拟移动床从阿拉伯胶水解液中分离制备高纯度阿拉伯糖。属于模拟移动床色谱分离技术领域。
背景技术
阿拉伯糖属于五碳醛糖，外观呈白色结晶粉末，甜度相当于白糖的50％，是一种没有热量的甜料。阿拉伯糖能抑制水解双糖的酶，抑制因摄入蔗糖而导致的血糖升高，因此，可以抑制肥胖、预防并治疗与高血糖相关的疾病。阿拉伯糖还可以用作医药中间体、用于生化领域中细菌培养基的制备以及香料合成等。现在的制备方法存在以下的问题：酸水解得到的阿拉伯胶水解液中含有大量的半乳糖、鼠李糖、葡萄糖醛酸等杂质，通常方法不能得到很好的分离。
发明内容
本发明的目的在于寻求一种从阿拉伯胶水解液提取阿拉伯糖的方法，采用高效分离方法，得到高纯度的阿拉伯糖产品。
本发明的技术方案：一种从阿拉伯胶水解液中提取阿拉伯糖的方法，a、合成树脂：先合成用于专门吸附分离阿拉伯糖的酸性钙型或铅型螯合树脂；b、分离提纯：采用装有上述酸性钙型或铅型螯合树脂的固定床使用模拟移动床技术，从阿拉伯胶水解液中分离提纯，获得纯净的阿拉伯糖产品；
其中，酸性钙型或铅型螯合树脂以酸性大孔树脂作为载体，将其螯合上金属钙离子或铅离子，利用酸性树脂与金属钙离子或铅离子之间的亲和力，将金属钙离子或铅离子吸附在酸性大孔树脂表面，并使用交联剂将其固定在载体树脂上；交联剂用量为酸性大孔树脂重量的4％～20％；
金属Ca2+离子或Pb2+离子的使用形式是在中性或碱性条件下能溶解的金属Ca2+离子或Pb2+离子的盐或氧化物，金属Ca2+离子或Pb2+离子的量以使树脂螯合达到30％饱和的量～完全饱和的量；
模拟移动床技术：模拟移动床色谱分离装置中采用上述酸性钙型或铅型螯合树脂为固定相吸附剂，利用大分子金属吸附剂与各种糖醇之间的亲和力差别，实现阿拉伯糖与半乳糖等杂糖之间的完全分离；模拟移动床由4根或4根以上的色谱柱串联相接，成一首尾连接的闭合系统；每根色谱柱均有出料口、进料口、循环口、进水口；采用电脑自动控制的方式来改变出料口、进料口、循环口、进水口的位置，从而实现进料、进水、前组分出料、后组分出料同时连续运行操作；
系统中所有串联的色谱柱分为4个区：
I区：阿拉伯糖液出口到阿拉伯胶水解液进料口，称为提取区；
II区：阿拉伯胶水解液进料口到杂糖液出口，称为富集区；
III区：杂糖液出口到洗脱水进口，称为解析区；
IV区：洗脱水进口到阿拉伯糖液出口，称为循环区；
采用水为洗脱剂，分离温度为35℃～95℃，连续进行进料、出料操作，同时得到两类出料组分，一类为阿拉伯糖纯度85％～95％的组分；另一种为阿拉伯糖纯度<40％的含有半乳糖的杂糖组分。
酸性大孔树脂选用酸性聚苯乙烯大孔树脂或酸性聚甲基丙烯酸甲酯类大孔树脂；交联剂为多烯基交联剂。
多烯基交联剂选用二乙烯苯、三乙烯苯或二丙烯苯。
分离温度为70℃。
交联剂用量为树脂重量的10％～14％。
本发明制备的特种吸附分离树脂比一般商业树脂具有更高的物理稳定性，磨后圆球率>99％，适用于90℃左右长期操作温度。本特种吸附分离树脂对阿拉伯糖具有很高的吸附量，每克树脂至少有0.9克，一般有1.4克阿拉伯糖的吸附量；至少有0.6克，一般有0.8克阿拉伯糖的解吸量，因而可得至少10％，一般可达30％～45％的高浓度阿拉伯糖脱附液。
本发明提出了一种无污染分离纯化阿拉伯糖产品的模拟移动床色谱技术。阿拉伯胶水解液直接进入模拟移动床分离，得到阿拉伯糖产品溶液。
本发明的模拟移动床色谱分离装置中采用本发明的特种树脂为固定相吸附剂，采用水为洗脱剂，分离温度为35℃～95℃，最佳温度为70℃。连续进行进料、出料操作，同时可得到两类出料组分。
阿拉伯胶水解液进入系统分离时，可得到两类组分，一类为富含阿拉伯糖(阿拉伯糖纯度85％～95％，一般>93％)的组分；另一种为主要含有半乳糖(阿拉伯糖纯度<40％)等杂糖的组分。
本发明的有益效果：1.阿拉伯糖与半乳糖、葡萄糖醛酸等其他杂糖在此特种吸附分离树脂上具有极好的吸附分离性能，基本实现阿拉伯糖与半乳糖、葡萄糖醛酸等其他杂糖之间的完全分离；2.采用移动床连续色谱分离，树脂利用率高；3.生产过程全自动化，劳动强度低，生产场地小；4.生产成本低，分离每立方米阿拉伯胶水解液，仅需要2立方米～6立方米水和少量电；5.生产过程中不使用任何化学品，没有任何污染产生。
附图说明
图1阿拉伯糖生产工艺流程图。
图2色谱柱的分区图。
具体实施方式
实施例1  合成树脂
先合成用于专门吸附分离阿拉伯糖的酸性钙型或铅型螯合树脂；
其中，酸性钙型或铅型螯合树脂以酸性大孔树脂作为载体，将其螯合上金属钙离子或铅离子，利用酸性树脂与金属钙离子或铅离子之间的亲和力，将金属钙离子或铅离子吸附在酸性大孔树脂表面，并使用交联剂将其固定在载体树脂上；交联剂用量为酸性大孔树脂重量的4％～20％；最佳为10％-14％。
金属Ca2+离子或Pb2+离子的使用形式是在中性或碱性条件下能溶解的金属Ca2+离子或Pb2+离子的盐或氧化物，金属Ca2+离子或Pb2+离子的量以使树脂螯合达到30％饱和的量～完全饱和的量；
实施例2  分离提纯
采用装有上述钙型或铅型螯合树脂的固定床使用模拟移动床技术，从阿拉伯胶水解液中分离提纯，获得纯净的阿拉伯糖产品。
模拟移动床技术：模拟移动床色谱分离装置中采用上述酸性钙型或铅型螯合树脂为固定相吸附剂，利用大分子金属吸附剂与各种糖之间的亲和力差别，实现阿拉伯糖与半乳糖、葡萄糖醛酸等其他杂糖之间的完全分离；采用水为洗脱剂，分离温度为35℃～95℃，最佳分离温度为70℃，连续进行进料、出料操作，同时得到两类出料组分，一类为阿拉伯糖纯度85％～95％(一般>93％)的组分；另一种为阿拉伯糖纯度<40％的主要含有半乳糖等杂糖液的组分。
大孔树脂为酸性聚苯乙烯大孔树脂或聚甲基丙烯酸甲酯类大孔树脂；交联剂为多烯基交联剂，如二乙烯苯或三乙烯苯或二丙烯苯等。
阿拉伯胶水解液直接进入模拟移动床分离，得到阿拉伯糖产品溶液。
模拟移动床色谱分离系统中所用的模拟移动床装置是由4根或4根以上的色谱柱串联相接成一首尾连接的闭合系统；每根柱均有出料口、进料口、循环口、进水口；整个模拟移动床色谱系统用夹套加热保温，保证床层在设定恒定温度之间；采用电脑自动控制的方式来改变出料口、进料口、循环口、进水口的位置，从而实现进料、进水、前组分出料、后组分出料同时连续运行操作。
按照进出料口和循环口的位置，系统中所有串联的色谱柱可分为4个区：
I区：阿拉伯糖液出口到阿拉伯胶水解液进料口，称为提取区。
II区：阿拉伯胶水解液进料口到杂糖液出口，称为富集区。
III区：杂糖液出口到洗脱水入口，称为解析区。
IV区：洗脱水入口到阿拉伯糖液出口，称为循环区。
以下结合实施例来进一步介绍本发明工艺。
进料液为阿拉伯胶水解液，其浓度约为68％，其中阿拉伯糖30％，半乳糖30％，鼠李糖1％，葡萄糖醛酸10％，将此液通过模拟移动床，模拟移动床操作条件如下：分离温度75℃，系统压力1.1Mpa，料液进料量为1L/h，洗脱水进料量为3.5L/h，进料24小时后达到平衡。得到的出料情况如下：
1)阿拉伯糖部分：浓度约为34.5％，阿拉伯糖纯度93.5％，半乳糖纯度5.4％，葡萄糖醛酸纯度0.3％。
2)半乳糖部分：浓度约为5％，半乳糖纯度59.4％，阿拉伯糖纯度31％，葡萄糖醛酸纯度9.3％。

Claims (5)

1.一种从阿拉伯胶水解液中提取阿拉伯糖的方法，其特征在于，a、合成树脂：先合成用于专门吸附分离阿拉伯糖的酸性钙型或铅型螯合树脂；b、分离提纯：采用装有上述酸性钙型或铅型螯合树脂的固定床使用模拟移动床技术，从阿拉伯胶水解液中分离提纯，获得纯净的阿拉伯糖产品；
其中，酸性钙型或铅型螯合树脂以酸性大孔树脂作为载体，将其螯合上金属钙离子或铅离子，利用酸性树脂与金属钙离子或铅离子之间的亲和力，将金属钙离子或铅离子吸附在酸性大孔树脂表面，并使用交联剂将其固定在载体树脂上；交联剂用量为酸性大孔树脂重量的4％～20％；
金属Ca2+离子或Pb2+离子的使用形式是在中性或碱性条件下能溶解的金属Ca2+离子或Pb2+离子的盐或氧化物，金属Ca2+离子或Pb2+离子的量以使树脂螯合达到30％饱和的量～完全饱和的量；
模拟移动床技术：模拟移动床色谱分离装置中采用上述酸性钙型或铅型螯合树脂为固定相吸附剂，利用大分子金属吸附剂与各种糖醇之间的亲和力差别，实现阿拉伯糖与半乳糖杂糖之间的完全分离；模拟移动床由4根或4根以上的色谱柱串联相接，成一首尾连接的闭合系统；每根色谱柱均有出料口、进料口、循环口、进水口；采用电脑自动控制的方式来改变出料口、进料口、循环口、进水口的位置，从而实现进料、进水、前组分出料、后组分出料同时连续运行操作；
系统中所有串联的色谱柱分为4个区：
I区：阿拉伯糖液出口到阿拉伯胶水解液进料口，称为提取区；
II区：阿拉伯胶水解液进料口到杂糖液出口，称为富集区；
III区：杂糖液出口到洗脱水进口，称为解析区；
IV区：洗脱水进口到阿拉伯糖液出口，称为循环区；
采用水为洗脱剂，分离温度为35℃～95℃，连续进行进料、出料操作，同时得到两类出料组分，一类为阿拉伯糖纯度85％～95％的组分；另一种为阿拉伯糖纯度<40％的含有半乳糖的杂糖组分。
2.根据权利要求1所述的从阿拉伯胶水解液中提取阿拉伯糖的方法，其特征在于，酸性大孔树脂选用酸性聚苯乙烯大孔树脂或酸性聚甲基丙烯酸甲酯类大孔树脂；交联剂为多烯基交联剂。
3.根据权利要求2所述的从阿拉伯胶水解液中提取阿拉伯糖的方法，其特征在于，多烯基交联剂选用二乙烯苯、三乙烯苯或二丙烯苯。
4.根据权利要求1所述的从阿拉伯胶水解液中提取阿拉伯糖的方法，其特征在于，分离温度为70℃。
5.根据权利要求1所述的从阿拉伯胶水解液中提取阿拉伯糖的方法，其特征在于，交联剂用量为树脂重量的10％～14％。
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