CN101928305A - 模拟移动床吸附分离纯化低聚木糖的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的模拟移动床吸附分离纯化低聚木糖的方法，是将含有低聚木糖为75.63%、单糖为25.56%和其它成分为0.81%的低聚木糖液，浓缩至糖浓度质量百分数为50%的溶液，备用；将阳离子交换树脂用盐酸水溶液浸泡24h，水洗至中性，再用氢氧化钠浸泡24h，水洗至中性，备用；再将低聚木糖液配成进样液进入模拟移动床，进样液浓度质量百分数为25%，以阳离子交换树脂为吸附剂、以去离子水为洗脱剂，在70℃温度下连续进料进行吸附、洗脱，即制得的纯度为95%，收率为75%的低聚木糖溶液；将c步骤中制得的低聚木糖溶液进行浓缩，喷雾干燥，即制得低聚木糖粉。本发明采用阳离子交换树脂作为吸附介质，利用模拟移动床设备对低聚木糖液液进行了分离和纯化，能够连续化生产，提升了生产效率，降低了树脂和各步溶剂的用量，回收率可达75%以上，纯度也达到95%以上，可实现连续化生产，易于工业化推广，有利于节能减排，弥补现有技术的不足。
Description
技术领域
本发明属于低聚木糖的分离方法，特别是涉及以阳离子交换树脂为吸附介质的一种模拟移动床吸附分离纯化低聚木糖的方法。
背景技术
低聚木糖(Xylooligosaccharide)是由2～7个木糖以β-1,4糖苷键结合而成的直链低聚糖，但以二糖和三糖为主，低聚木糖具有特殊生理功能，能促进人体肠道内固有的有益细菌－双歧杆菌的增殖，从而抑制肠道内腐败菌的生长并减少有毒发酵产物的形成。低聚木糖不能被唾液、胃液、胰液和小肠液降解，可全部到达结肠，肠道残存率高。同时由于低聚木糖不被消化吸收，其能量值很低或为零，服用后不会引起血糖水平上升，故可用作糖尿病或肥胖症患者的甜味剂。低聚木糖与食物的调配性良好，食物中添加少量低聚木糖，更能体现出保健效果。当低聚木糖与钙同时摄入时，对钙的吸收起促进作用。低聚木糖这种促进钙吸收的功能是其他功能性低聚糖所不具备的，因此研究利用小麦麸皮制取具有极好保健功能特性的低聚木糖具有广阔的保健食品开发前景。
小麦是我省的主要粮食农作物之一，据省农委统计，我省每年预计小麦总产可达80.4万吨。麸皮是小麦加工的副产品。在小麦的加工中，麸皮的产量将近小麦加工量的20%。目前，这些麸皮多做为家畜饲料来使用，无论从营养价值还是从经济附加值上讲，都没有真正开发出麸皮的潜力。麸皮中的木聚糖为复杂的多糖，且多为低聚木糖。虽然用聚丙烯酰胺凝胶柱层析和膜分离等技术可以达到很好的纯化效果，然而由于凝胶价格昂贵，再生困难，要实现工业化生产一次性投资较大；膜分离方法由于膜技术的限制，使得生产成本大幅提高，生产效率低、耗能大，以致在实际生产中的应用受到很大的限制；活性炭作为吸附介质也能够达到一定的分离效果，但生产连续化程度不高。
发明内容
本发明旨在于克服现有技术的不足，提供了一种以阳离子交换树脂为吸附介质的模拟移动床吸附分离纯化低聚木糖的方法。
本发明的模拟移动床树脂吸附分离纯化低聚木糖的方法，是以低聚木糖液为原料，通过下列步骤制得：
a、将含有低聚木糖为75.63%、单糖为25.56%和其它成分为0.81%的低聚木糖液，浓缩至糖浓度质量百分数为50%的溶液，备用；
b、将阳离子交换树脂先用6%的盐酸水溶液浸泡24h，水洗至中性，再用4%的氢氧化钠浸泡24h，水洗至中性，备用；
c、再将低聚木糖液配成进样液进入模拟移动床进行分离纯化，进样液浓度质量百分数为25%，以阳离子交换树脂为吸附剂、以去离子水为洗脱剂，在70℃温度下连续进料进行吸附、洗脱，即制得的纯度为95%，收率为75%的低聚木糖溶液；
d、将c步骤中制得的低聚木糖溶液进行浓缩，喷雾干燥，即制得低聚木糖粉；
其中，c步骤中进料泵的流量为1.5～5mL/min、压力为0.2～0.4MPa；洗脱泵的流量为3～8 mL/min、压力为0.5～0.9MPa；循环泵的流量为7～15 mL/min、压力为0.3～0.6MPa；切换时间为250～420s。
其中吸附剂为阳离子交换树脂Amberlite IR-120、DIAION-UBK530、001×7、PUROLITE-PCR642Ca、或D001中的任何一种。
低聚木糖液是通过小麦麸皮在一定的料液配比的条件下，经过超声波、高温高压蒸煮、酶水解、絮凝除杂、离子交换等工序制备得来的。其经过HPLC分析得出组成成分分别为低聚木糖75.63%，单糖含量为25.56%，其它成分0.81%。待分离的体系基本上是低聚糖和单糖的混合物。
模拟移动床吸附分离技术，是一种高效、先进的分离技术，与传统的制备色谱技术相比，模拟移动床技术采用连续操作手段。这一点有利于实现自动化操作。制备效率高。模拟移动床技术20世纪60年代问世以来。经过40余年的发展。特别是近10年的发展。该项技术己应用于许多领域。作为制糖原料的农产品在经酸解、酶解或蒸煮后所得水解液常含有各种杂质，而模拟移动床可以将各种杂质很好的从糖中分离出来，因而可以很好的应用于糖类的生产中，本项目的目的是将模拟移动床的分离纯化作用应用于低聚木糖工业化生产中，以期达到高效低成本的分离纯化目的。
本发明的模拟移动床树脂吸附分离纯化低聚木糖的方法，采用阳离子交换树脂作为吸附介质，利用模拟移动床设备对低聚木糖液液进行了分离和纯化，能够连续化生产，提升了生产效率，降低了树脂和各步溶剂的用量，回收率可达75%以上，纯度也达到95%以上，可实现连续化生产，易于工业化推广，有利于节能减排，弥补现有技术的不足。
附图说明
附图为本发明用模拟移动床吸附分离流程示意图。
具体实施方式
本发明中应用模拟移动床色谱分离系统由分配器阀门系统（包括旋转阀门）、分离系统（包括12根树脂柱）和控制系统组成。其中旋转阀门是核心，带有12个槽道，各槽道口分别与分离柱相接，以便实现流动相的进入和流出。该连续式吸附洗脱系统运行时，分离柱和支撑底盘固定不动，而旋转阀门以规定的速率间歇旋转，以便使12根树脂柱实现料液的连续吸附、洗脱的运行。旋转阀门的12个槽道口与12根柱的固定端相匹配，当系统运行时，流入或流出这些固定槽口的液流是恒定的、不间断的。当旋转阀门旋转一周时，每个树脂柱都将经历一次完整的吸附—洗脱过程。当某一个槽口从一个分离柱上部移开时，液流暂时停止流动，直到另一槽口移到与下一个树脂柱相通，从而保证树脂柱在任何时候只能接受来自一个槽口的液流。
选用阳离子交换树脂作为吸附分离介质。树脂首先用6%的盐酸水溶液浸泡24h，水洗至中性，再用4%的氢氧化钠浸泡24h，水洗至中性，备用。低聚木糖液流经分离柱时，由于树脂的体积排阻效应，使得低聚木糖未进入树脂孔径内部，而单糖进入树脂孔径内部，当用蒸馏水洗脱时，低聚木糖组分首先被洗出，而单糖组分后被洗出。
将处理好的阳离子交换树脂用蒸馏水浸泡，进行湿法装柱。分离柱的体积为100.48cm3，分别称取湿态树脂100mL填装到分离柱内，使分离柱内树脂密度达到均一。
以阳离子交换树脂的最大吸附量、溶剂最少用量及分离性能最大化为指标确定各区最优分配及连接方式，流程图如表1和图1所示。
表1各区分配方式：
模拟移动床进料组分为单糖（A组分）和低聚木糖（B组分），洗脱剂为去离子水（D组分），吸附强度次序是D＞A＞B。吸附床分为四个区，如附图所示：
Ⅰ区（吸附区）：此区主要是从进料低聚木糖和单糖混合液（A+B）中吸附A。向上移动的吸附剂和水优先吸附进料中的A和微量的B，同时置换出已吸附的部分D，在该区底部将抽余液B+D部分排出，部分循环；
Ⅱ区（精馏区）：主要是从吸附剂中解吸出B，并对A进行精制。该区底部上升的含物料（A+B+D）的吸附剂，与顶部下降的单糖溶液（A+D）的物料逆流接触，吸附强度A＞B，B脱附，上升的吸附剂只含A+D，通过调节流量阀，B可完全脱附；
Ⅲ区（解吸区）：去离子水（D）自此区顶部进入，与底部上升的含单糖溶液（A+D）的吸附剂逆流接触，D置换出A，同时从底部抽出一部分作为抽出液，其余流进Ⅱ区起回流液的作用；
Ⅳ区（缓冲区）：该区底部上升的去离子水（D）与塔顶循环返回塔底的低聚木糖溶液（B+D）逆流接触，按吸附平衡，低聚木糖部分被吸附，D被部分置换与新鲜的D一并进入Ⅲ区以循环利用，减少了所需新鲜脱附剂的循环；
Ⅰ区底部抽余液主要含有低聚木糖和水的混合溶液，Ⅲ区底部抽出液主要含有单糖和水的混合溶液。在程序的控制下，通过旋转阀的步进，定期切换吸附柱各进出料阀门，使各液流进出口位置不断变化，实现了低聚木糖和单糖连续分离的目的。
实施例1
本发明的模拟移动床树脂吸附分离纯化低聚木糖的方法，是以低聚木糖液为原料，通过下列步骤制得：
a、将含有低聚木糖为75.63%、单糖为25.56%和其它成分为0.81%的低聚木糖液，浓缩至糖浓度质量百分数为50%的溶液，备用；
b、将阳离子交换树脂先用6%的盐酸水溶液浸泡24h，水洗至中性，再用4%的氢氧化钠浸泡24h，水洗至中性，备用；
c、再将低聚木糖液配成进样液进入模拟移动床进行分离纯化，进样的浓度质量百分数为25%，以阳离子交换树脂为吸附剂，以去离子水为洗脱剂，在70℃温度下连续吸附、洗脱即制得的纯度为95%，收率为75%的低聚木糖溶液；
d、将c步骤中制得的低聚木糖溶液进行浓缩，喷雾干燥，即制得低聚木糖粉；
本发明的模拟移动床连续吸附分离中，吸附剂为阳离子交换树脂Amberlite IR-120、DIAION-UBK530、PUROLITE-PCR642Ca、D001、或001×7中的任何一种；其中，进料泵的流量为1.5～5mL/min、压力为0.2～0.4MPa；洗脱泵的流量为3～8 mL/min、压力为0.5～0.9MPa；循环泵的流量为7～15 mL/min、压力为0.3～0.6MPa；切换时间为250～420s。
实施例2
本发明的模拟移动床树脂吸附分离纯化低聚木糖的方法，是以低聚木糖液为原料，通过下列步骤制得：
a、将含有低聚木糖为75.63%、单糖为25.56%和其它成分为0.81%的低聚木糖液，浓缩至糖浓度质量百分数为50%的溶液，备用；
b、将阳离子交换树脂先用6%的盐酸水溶液浸泡24h，水洗至中性，再用4%的氢氧化钠浸泡24h，水洗至中性，备用；
c、再将低聚木糖液配成进样液进入模拟移动床进行分离纯化，进样的浓度质量百分数为25%，以阳离子交换树脂Amberlite IR-120为吸附剂，以去离子水为洗脱剂，在70℃温度下连续进料进行吸附、洗脱，即制得的纯度为95%，收率为75%的低聚木糖溶液；
其中，进料泵的流量为1.5mL/min、压力为0.2MPa；洗脱泵的流量为3 mL/min、压力为0.5MPa；循环泵的流量为7mL/min、压力为0.3MPa；切换时间为250s；
d、将c步骤中制得的低聚木糖溶液进行浓缩，喷雾干燥，即制得低聚木糖粉。
实施例3
本发明的模拟移动床树脂吸附分离纯化低聚木糖的方法，是以低聚木糖液为原料，通过下列步骤制得：
a、将含有低聚木糖为75.63%、单糖为25.56%和其它成分为0.81%的低聚木糖液，浓缩至糖浓度质量百分数为50%的溶液，备用；
b、将阳离子交换树脂先用6%的盐酸水溶液浸泡24h，水洗至中性，再用4%的氢氧化钠浸泡24h，水洗至中性，备用；
c、再将低聚木糖液配成进样液进入模拟移动床进行分离纯化，进样的浓度质量百分数为25%，以阳离子交换树脂D001为吸附剂，以去离子水为洗脱剂，在70℃温度下连续进料进行吸附、洗脱，即制得的纯度为95%，收率为75%的低聚木糖溶液；
其中，进料泵的流量为5mL/min、压力为0.4MPa；洗脱泵的流量为8 mL/min、压力为0.9MPa；循环泵的流量为15 mL/min、压力为0.6MPa；切换时间为420s；
d、将c步骤中制得的低聚木糖溶液进行浓缩，喷雾干燥，即制得低聚木糖粉。
实施例4
本发明的模拟移动床树脂吸附分离纯化低聚木糖的方法，是以低聚木糖液为原料，通过下列步骤制得：
a、将含有低聚木糖为75.63%、单糖为25.56%和其它成分为0.81%的低聚木糖液，浓缩至糖浓度质量百分数为50%的溶液，备用；
b、将阳离子交换树脂先用6%的盐酸水溶液浸泡24h，水洗至中性，再用4%的氢氧化钠浸泡24h，水洗至中性，备用；
c、再将低聚木糖液配成进样液进入模拟移动床进行分离纯化，进样的浓度质量百分数为25%，以阳离子交换树脂PUROLITE-PCR642Ca为吸附剂，以去离子水为洗脱剂，在70℃温度下连续进料进行吸附、洗脱，即制得的纯度为95%，收率为75%的低聚木糖溶液；
其中，进料泵的流量为3mL/min、压力为0.3MPa；洗脱泵的流量为5mL/min、压力为0.7MPa；循环泵的流量为11 mL/min、压力为0.4MPa；切换时间为285s；
d、将c步骤中制得的低聚木糖溶液进行浓缩，喷雾干燥，即制得低聚木糖粉。
Claims (2)
1.模拟移动床吸附分离纯化低聚木糖的方法，是以低聚木糖液为原料，以阳离子交换树脂为吸附介质，通过下列步骤制得：
a、将含有低聚木糖为75.63%、单糖为25.56%和其它成分为0.81%的低聚木糖液，浓缩至糖浓度质量百分数为50%的溶液，备用；
b、将阳离子交换树脂先用6%的盐酸水溶液浸泡24h，水洗至中性，再用4%的氢氧化钠浸泡24h，水洗至中性，备用；
c、再将低聚木糖液配成进样液进入模拟移动床进行分离纯化，进样液浓度质量百分数为25%，以阳离子交换树脂为吸附剂、以去离子水为洗脱剂，在70℃温度下连续进料进行吸附、洗脱，即制得的纯度为95%，收率为75%的低聚木糖溶液；
d、将c步骤中制得的低聚木糖溶液进行浓缩，喷雾干燥，即制得低聚木糖粉；
其中，c步骤中进料泵的流量为1.5～5mL/min、压力为0.2～0.4MPa；洗脱泵的流量为3～8 mL/min、压力为0.5～0.9MPa；循环泵的流量为7～15 mL/min、压力为0.3～0.6MPa；切换时间为250～420s。
2.如权利要求1所述的模拟移动床吸附分离纯化低聚木糖的方法，其特征在于c步骤中吸附剂为阳离子交换树脂Amberlite IR-120、DIAION-UBK530、PUROLITE-PCR642Ca、D001、或001×7中的任何一种。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20101229 |