CN100363374C - 一种从麦芽糖醇液中提取麦芽糖醇的方法 - Google Patents
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Abstract
一种从麦芽糖醇液中提取麦芽糖醇的方法，涉及高纯度麦芽糖醇的制备方法。本发明通过合成专用树脂，利用模拟移动床技术，从麦芽糖醇液中分离制备高纯度麦芽糖醇。具体方法是：以麦芽糖醇液为原料，通过模拟移动床，在20℃～75℃的操作温度下，以水为洗脱剂，使麦芽糖醇与低聚麦芽糖醇等杂质完全分离，得到富含麦芽糖醇的组分。
Description
技术领域
本发明涉及高纯度麦芽糖醇的制备方法，详细而言，它涉及巧妙利用专用树脂和模拟移动床从麦芽糖醇液中分离制备高纯度麦芽糖醇。
背景技术
麦芽糖醇是由麦芽糖经过氢化还原而制成的，是一种天然的低热值甜味剂。它具有以下特点：1在动物体内不被消化吸收，甜度高，甜味纯正，低热值；2非发酵性，防蛀蚀、防霉变；3粘度高，耐热酸性好；4保湿性好，延长食物保存期。现在的方法存在以下的问题：氢化还原得到的麦芽糖醇溶液中含有大量的低聚麦芽糖醇等杂质，通常方法不能得到很好的分离。
发明内容
本发明的目的在于寻求一种从麦芽糖醇液中提取麦芽糖醇的方法，采用高效分离方法，以得到高纯度的麦芽醇产品。
本发明方法的主要技术方案包括了：1合成适合分离麦芽糖醇与低聚麦芽糖醇的特种吸附分离树脂；2将麦芽糖醇液，在装有特种吸附分离树脂的模拟移动床色谱分离系统中与低聚麦芽糖醇分离，制得高纯度麦芽糖醇溶液，经浓缩、结晶得到麦芽糖醇产品。
本发明中制备的特种吸附分离树脂为钙型或铅型螯合树脂。它以酸性大孔树脂作为载体，将其螯合上金属离子，利用水溶性大分子金属吸附剂与金属离子之间的亲和力，将吸附剂吸附在树脂表面，并使用交联剂将其固定基体树脂上。利用大分子金属吸附剂与各种糖醇之间的亲和力差别，实现麦芽糖醇与低聚麦芽糖醇之间的完全分离。
大孔树脂可选用酸性聚苯乙烯大孔树脂或聚甲基丙烯酸甲酯类大孔树脂。交联剂可选用二乙烯苯、三乙烯苯、二丙烯苯等多烯基交联剂。
本树脂所用交联剂在树脂中的含量(W/W)为4％～20％，最佳为10％～14％。
本发明制备的树脂比一般商业树脂具有更高的物理稳定性，磨后圆球率＞99％，适用于90℃左右长期操作温度。本树脂对麦芽糖醇具有很高的吸附量，每克树脂至少有0.9克，一般有1.4克麦芽糖醇的吸附量；至少有0.6克，一般有0.8克麦芽糖醇的解吸量，因而可得至少10％，一般可达30％～45％的高浓度麦芽糖醇脱附液。
本发明提出了一种无污染分离纯化麦芽糖醇产品的模拟移动床色谱技术。麦芽糖醇液直接进入模拟移动床分离，得到麦芽糖醇产品溶液；
本发明的模拟移动床色谱分离装置中采用本发明的特种树脂为固定相吸附剂，采用水为洗脱剂，分离温度为35℃～95℃，最佳温度为70℃。连续进行进料、出料操作，同时可得到两类出料组分。
麦芽糖醇液进入系统分离时，可得到两类组分，一类为富含麦芽糖醇(麦芽糖醇纯度85％～95％，一般＞93％)的组分；另一种为主要含有低聚麦芽糖醇(麦芽糖醇纯度＜40％)的组分。
本发明的模拟移动床装置是由4根或4根以上的色谱柱串联相接，成一首尾连接的闭合系统。每根柱均有出料口、进料口、循环口、进水口。整个模拟移动床色谱系统用夹套加热保温，保证床层在设定恒定温度之间。本发明是采用电脑自动控制的方式来改变出料口、进料口、循环口、进水口的位置，从而实现进料、进水、前组分出料、后组分出料同时连续运行操作。
按照进出料口和循环口的位置，系统中所有串联的色谱柱可分为4个区。
I区：麦芽糖醇液出口到麦芽糖醇液进料口，称为提取区。
II区：麦芽糖醇液进料口到低聚麦芽糖醇液出口，称为富集区。
III区：低聚麦芽糖醇液出口到洗脱水入口，称为解析区。
IV区：洗脱水入口到麦芽糖醇液出口，称为循环区。
本发明具有的突出优点如下：1.麦芽糖醇与低聚麦芽糖醇在此树脂上具有极好的吸附分离性能，基本实现麦芽糖醇与低聚麦芽糖醇之间的完全分离；2.采用移动床连续色谱分离；树脂利用率高；3.生产过程全自动化，劳动强度低，生产场地小；4.生产成本低，分离每立方米麦芽糖醇液，仅需要2立方米～4立方米水和少量电；5.生产过程中不使用任何化学品，没有任何污染产生。
附图说明
图1为麦芽糖醇生产工艺流程图。
图2为色谱柱的分区图。
具体实施方式
a、合成树脂：先合成用于专门吸附分离木糖或木糖醇的酸性钙型或铅型螯合树脂；
b、分离提纯：采用装有上述酸性钙型或铅型螯合树脂的固定床使用模拟移动床技术，从麦芽糖醇液或麦芽糖醇水解液中分离提纯，获得纯净的麦芽糖醇产品；
其中，酸性钙型或铅型螯合树脂以酸性大孔树脂作为载体，将其螯合上金属离子，利用水溶性大分子金属吸附剂与金属离子之间的亲和力，将吸附剂吸附在酸性大孔树脂表面，并使用交联剂将其固定基体树脂上；所用交联剂在酸性大孔树脂中的含量为4％～20％，最佳为10％～14％，单位为重量百分数。
模拟移动床技术：模拟移动床色谱分离装置中采用上述酸性钙型或铅型螯合树脂为固定相吸附剂，利用大分子金属吸附剂与各种糖醇之间的亲和力差别，实现麦芽糖醇与低聚麦芽糖醇之间的完全分离；采用水为洗脱剂，分离温度为35℃～95℃，最佳分离温度为70℃，连续进行进料、出料操作，同时得到两类出料组分，一类为麦芽糖醇纯度85％～95％(一般＞93％)的组分；另一种为麦芽糖醇纯度＜40％的主要含有低聚麦芽糖醇的组分。
大孔树脂为酸性聚苯乙烯大孔树脂或聚甲基丙烯酸甲酯类大孔树脂；交联剂为多烯基交联剂，如二乙烯苯或三乙烯苯或二丙烯苯等。
麦芽糖醇液直接进入模拟移动床分离，得到麦芽糖醇产品溶液。
模拟移动床由4根或4根以上的色谱柱串联相接，成一首尾连接的闭合系统；每根色谱柱均有出料口、进料口、循环口、进水口；采用电脑自动控制的方式来改变出料口、进料口、循环口、进水口的位置，从而实现进料、进水、前组分出料、后组分出料同时连续运行操作。
按照进出料口和循环口的位置，系统中所有串联的色谱柱分为4个区：
I区：麦芽糖醇液出口到麦芽糖醇料液进料口，称为提取区；
II区：低聚麦芽糖醇料液进料口到低聚麦芽糖醇液出口，称为富集区；
III区：低聚麦芽糖醇液出口到洗脱水入口，称为解析区；
IV区：洗脱水入口到低聚麦芽糖醇液出口，称为循环区。
下一步结合实施例来进一步介绍本发明工艺。
进料液为麦芽糖醇液，其浓度约为68％，其中低聚麦芽糖醇13.2％，麦芽糖醇71.7％，葡萄糖、果糖等单糖4.8％，将此液通过模拟移动床，模拟移动床操作条件如下：分离温度75℃，系统压力1.1Mpa，料液进料量为1L/h，洗脱水进料量为3.5L/h，进料24小时后达到平衡。得到的出料情况如下：
1)麦芽糖醇部分：浓度约为34.5％，低聚麦芽糖醇纯度3.9％，麦芽糖醇纯度93.5％，葡萄糖、果糖等单糖纯度2.6％。
2)低聚麦芽糖醇部分：浓度约为5％，低聚麦芽糖醇纯度59.4％，麦芽糖醇纯度31％，葡萄糖、果糖等单糖纯度9.7％。
Claims (8)
1.一种从麦芽糖醇液中提取麦芽糖醇的方法，其特征在于，a、合成树脂：先合成用于专门吸附分离木糖或木糖醇的酸性钙型或铅型螯合树脂；b、分离提纯：采用装有上述酸性钙型或铅型螯合树脂的固定床使用模拟移动床技术，从麦芽糖醇液或麦芽糖醇水解液中分离提纯，获得纯净的麦芽糖醇产品；
其中，酸性钙型或铅型螯合树脂以酸性大孔树脂作为载体，将其螯合上金属离子，并使用交联剂将其固定在基体树脂上；所用交联剂在酸性大孔树脂中的含量为4％～20％，单位为重量百分数；
模拟移动床技术：模拟移动床色谱分离装置中采用上述酸性钙型或铅型螯合树脂为固定相吸附剂，利用大分子金属吸附剂与各种糖醇之间的亲和力差别，实现麦芽糖醇与低聚麦芽糖醇之间的完全分离；采用水为洗脱剂，分离温度为35℃～95℃，连续进行进料、出料操作，同时得到两类出料组分，一类为麦芽糖醇纯度85％～95％的组分；另一种为麦芽糖醇纯度＜40％的主要含有低聚麦芽糖醇的组分。
2.根据权利要求1所述从麦芽糖醇液中提取麦芽糖醇的方法，其特征是在于，大孔树脂为酸性聚苯乙烯大孔树脂或聚甲基丙烯酸甲酯类大孔树脂；交联剂为多烯基交联剂。
3.根据权利要求1所述从麦芽糖醇液中提取麦芽糖醇的方法，其特征是在于，麦芽糖醇液直接进入模拟移动床分离，得到麦芽糖醇产品溶液。
4.根据权利要求1所述从麦芽糖醇液中提取麦芽糖醇的方法，其特征是在于，模拟移动床由4根或4根以上的色谱柱串联相接，成一首尾连接的闭合系统；每根色谱柱均有出料口、进料口、循环口、进水口；采用电脑自动控制的方式来改变出料口、进料口、循环口、进水口的位置，从而实现进料、进水、前组分出料、后组分出料同时连续运行操作。
5.根据权利要求4所述从麦芽糖醇液中提取麦芽糖醇的方法，其特征是在于，按照进出料口和循环口的位置，系统中所有串联的色谱柱分为4个区：
I区：麦芽糖醇液出口到麦芽糖醇料液进料口，称为提取区；
II区：低聚麦芽糖醇料液进料口到低聚麦芽糖醇液出口，称为富集区；
III区：低聚麦芽糖醇液出口到洗脱水入口，称为解析区；
IV区：洗脱水入口到低聚麦芽糖醇液出口，称为循环区。
6.根据权利要求1所述从麦芽糖醇液中提取麦芽糖醇的方法，其特征是在于，分离温度为70℃。
7.根据权利要求2所述从麦芽糖醇液中提取麦芽糖醇的方法，其特征是在于，多烯基交联剂为二乙烯苯或三乙烯苯或二丙烯苯。
8.根据权利要求1所述从麦芽糖醇液中提取麦芽糖醇的方法，其特征是在于，交联剂在树脂中的含量为10％～14％，单位为重量百分数。
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