CN102078339B - 一种富集纯化桑黄中桑黄总黄酮的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于天然有机化学领域，涉及一种利用间歇蒸馏-大孔吸附树脂耦合法富集纯化桑黄中桑黄总黄酮的方法。其特点是：应用大孔吸附技术分离纯化桑黄总黄酮，对桑黄总黄酮的吸附选择性良好，吸附快解析也快，吸附容量较大；提取方便快捷，原料来源丰富，生产成本低廉，分离效果明显，提取纯度高，可以得到含量35％以上的桑黄总黄酮半成品和含量90％以上的桑黄总黄酮终产品，克服了常规提取率相对较低、提取纯度低的缺点。本发明选用理化性质稳定、表面积较大、交换速度较快、机械强度高、抗污染能力强、热稳定性好的大孔吸附树脂，可以通过物理吸附从溶液中有选择地吸附桑黄总黄酮，吸附快、解析也快，吸附容量较大。
Description
技术领域：
本发明属于天然有机化学领域，涉及一种桑黄总黄酮的纯化方法，特别是涉及一种利用间歇蒸馏-大孔吸附树脂耦合法富集纯化桑黄中桑黄总黄酮的方法。
背景技术：
桑黄，来源于真菌类担子菌纲多孔菌目多孔菌科桑黄的子实体，拉丁学名：phellinus igniarius(L.ex Fr)Quel.又名：火木层孔菌、猢狲眼、桑耳、针层孔菌。生于杨、柳、桦、栎、杜鹃、四照花等阔叶树干上，造成心材白腐，多年生；利五脏，软坚，排毒，止血，活血，和胃止泻。主治淋病，崩漏带下，症瘕积聚，癖饮，脾虚泄泻。主要成分含有葡萄糖、半乳糖、甘露糖等多糖类，木糖氧化酶、过氧化氢酶、酯酶，麦芽糖酶等多种酶及铁、锌、钙、镁等十多种微量元素。近年来，人们又从桑黄中提出7个黄酮及2个香豆素类化合物，让桑黄这味中药越来越重要。
桑黄总黄酮能够提高人体的免疫力，减轻抗癌剂的副作用，所以可用来辅助肿瘤病人的放疗和化疗，另外，桑黄对女性月经不调等妇科疾病也有疗效。近年来，人们发现天然植物桑黄中含有大量的桑黄总黄酮，由于其原料桑黄可以栽植，来源广泛，从中提取桑黄总黄酮已取得了可喜进展。名称为“一种桑黄黄酮及其制备方法和用途”的专利申请中便公开了将桑黄经乙醇提取桑黄总黄酮工艺流程。上述专利文献中的桑黄总黄酮提取工艺主要是经过用乙醇提取等步骤提取而成，其分离纯化效果远远不如间歇蒸馏-大孔吸附树脂耦合法处理后在进行硅胶柱层析分离的效果。
发明内容：
本发明的目的在于克服常规技术提取率相对较低、提取纯度低等缺点，提供一种利用间歇蒸馏-大孔吸附树脂耦合法富集纯化桑黄中桑黄总黄酮的方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种利用间歇蒸馏-大孔吸附树脂耦合法富集纯化桑黄中桑黄总黄酮的方法，其步骤如下：
(1)将干桑黄粉碎后用乙醇加热回流提取；
(2)将经步骤(1)处理的桑黄提取液抽滤，将滤液减压回收乙醇，得初提物；
(3)所获初提物用酸调其PH值为2.0～2.5，静置、抽滤、并用水洗涤至中性，减压浓缩得桑黄总黄酮粗提物；
(4)将所得桑黄总黄酮粗提物用大孔吸附树脂进行吸附；
(5)用不同浓度的乙醇对大孔吸附树脂进行洗脱，用薄层色谱法跟踪检测，收集桑黄总黄酮各阶段洗脱液；
(6)将桑黄总黄酮各阶段洗脱液浓缩回收乙醇，得桑黄总黄酮半成品，其含量为35％以上；
(7)将所得桑黄总黄酮半成品上硅胶层析柱，并用丙酮，甲醇以不同体积比例进行洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集桑黄总黄酮各阶段洗脱液；
(8)将所收集的桑黄总黄酮洗脱液，采用活性炭脱色、重结晶方法精制得桑黄总黄酮，其含量在90％以上。
所述的步骤(1)中，桑黄粉碎后过30～80目筛在进行乙醇提取。
所述的步骤(1)中，乙醇浓度为80％。
所述的步骤(1)中，提取的方法为浸泡法、回流提取法、渗漉法、煎煮法、连续提取法中的一种或一种以上。
所述的步骤(1)中，加入乙醇的体积为桦树皮粉碎体积的5～10倍。
所述的步骤(4)中所用的大孔吸附树脂为天津南开大学所产生的X-5、NKA-9、S-8、D3520、D4006、H103、D4020、AB-8H和NKA-II型树脂中的一种，吸附为静态吸附或动态吸附。
所述的步骤(5)中所述的洗脱为用40-80％的乙醇进行洗脱。
所述的在步骤(5)和(7)中，所采取的检测方法均为薄层色谱法跟踪检测。
所述的步骤(7)中所采取的丙酮，甲醇的体积比为1～7∶1。
本发明应用间歇蒸馏-大孔吸附树脂耦合法分离纯化桑黄总黄酮，对桑黄总黄酮的吸附选择性良好，吸附快解析也快，吸附容量较大；提取方便快捷，原料来源丰富，生产成本低廉，分离效果明显，提取纯度高，可以得到含量35％以上的桑黄总黄酮半成品和含量90％以上的桑黄总黄酮终产品，克服了常规提取率相对较低、提取纯度低的缺点。
本发明选用理化性质稳定、表面积较大、交换速度较快、机械强度高、抗污染能力强、热稳定性好的大孔吸附树脂，不容于酸、碱及有机媒，对有机物选择性较好，不受无机盐类及强离子低分子化合物存在的影响，可以通过物理吸附从溶液中有选择地吸附桑黄总黄酮，吸附快、解析也快，吸附容量较大。
具体实施方式：
实施例1：一种利用间歇蒸馏-大孔吸附树脂耦合法富集纯化桑黄中桑黄总黄酮的方法，其步骤如下：
(1)将干桑黄粉碎后过60目筛，用桑黄粉体积5倍的乙醇回流提取3次，每次1.5h；
(2)将经步骤(1)处理的桑黄提取液抽滤，将滤液减压回收乙醇得初提物；
(3)所获初提物用酸调其PH值为2.0，静置、抽滤、并用水洗涤至中性，减压浓缩得桑黄总黄酮粗提物；
(4)将所得桑黄总黄酮粗提物用大孔吸附树脂层析柱上进行吸附，所用的大孔树脂为天津南开大学所生产的NKA-II型树脂；
(5)用40％、50％、60％、70％、80％的乙醇在大孔吸附树脂层柱中依次进行梯度洗脱，用薄层色谱法跟踪检测，收集桑黄总黄酮各阶段洗脱液；
(6)将桑黄总黄酮各阶段洗脱液浓缩回收乙醇，得到含量为35％桑黄总黄酮半成品；
(7)将所得桑黄总黄酮半成品上硅胶层析柱，并用丙酮，甲醇依次以1∶1、2∶1、3∶1、4∶1、5∶1、6∶1、7∶1的体积比进行梯度洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集桑黄总黄酮各阶段洗脱液；
(8)将所收集的桑黄总黄酮洗脱液，采用活性炭脱色、重结晶方法精制得到含量92％桑黄总黄酮。
实施案例2：一种利用间歇蒸馏-大孔吸附树脂耦合法富集纯化桑黄中桑黄总黄酮的方法，其步骤如下：
(1)将干桑黄粉碎后过30目筛，用桑黄粉体积8倍的乙醇回流提取3次，每次2h；
(2)将经步骤(1)处理的桑黄提取液抽滤，将滤液减压回收乙醇得初提物；
(3)所获初提物用酸调其PH值为2.3，静置、抽滤、并用水洗涤至中性，减压浓缩得桑黄总黄酮粗提物；
(4)将所得桑黄总黄酮粗提物用大孔吸附树脂进行吸附，所用的大孔树脂为天津南开大学所生产的D4006型树脂；
(5)用40％、50％、60％、70％、80％的乙醇在大孔吸附树脂进行洗脱，用薄层色谱法跟踪检测，收集桑黄总黄酮各阶段洗脱液；
(6)将桑黄总黄酮各阶段洗脱液浓缩回收乙醇，得到含量％桑黄总黄酮半成品；
(7)将所得桑黄总黄酮半成品上硅胶层析柱，并用丙酮，甲醇依次以1∶1、2∶1、3∶1、4∶1、5∶1、6∶1、7∶1的体积比进行梯度洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集桑黄总黄酮各阶段洗脱液；
(8)将所收集的桑黄总黄酮洗脱液，采用活性炭脱色、重结晶方法精制得到含量94％桑黄总黄酮。
实施案例3：一种利用间歇蒸馏-大孔吸附树脂耦合法富集纯化桑黄中桑黄总黄酮的方法，其步骤如下：
(1)将干桑黄粉碎后过80目筛，用桑黄粉体积10倍的乙醇回流提取3次，每次2.5h；
(2)将经步骤(1)处理的桦树皮提取液抽滤，将滤液减压回收乙醇得初提物；
(3)所获初提物用酸调其PH值为2.5，静置、抽滤、并用水洗涤至中性，减压浓缩得桑黄总黄酮粗提物；
(4)将所得桑黄总黄酮粗提物用大孔吸附树脂层析柱子、上进行吸附，所用的大孔树脂为天津南开大学所生产的NKA-9型树脂；
(5)用40％、50％、60％、70％、80％的乙醇在大孔吸附树脂层析柱子中依次进行梯度洗脱，用薄层色谱法跟踪检测，收集桑黄总黄酮各阶段洗脱液；
(6)将桑黄总黄酮各阶段洗脱液浓缩回收乙醇，得到含量38％桑黄总黄酮半成品；
(7)将所得桑黄总黄酮半成品上硅胶层析柱，并用丙酮，甲醇依次以1∶1、2∶1、3∶1、4∶1、5∶1、6∶1、7∶1的体积比进行梯度洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集桑黄总黄酮洗脱液；
(8)将所收集的桑黄总黄酮洗脱液，采用活性炭脱色、重结晶方法精制得到含量95％桑黄总黄酮。
Claims (3)
1.一种利用间歇蒸馏-大孔吸附树脂耦合法富集纯化桑黄中桑黄总黄酮的方法，其步骤如下：
(1)将干桑黄粉碎后过60目筛，用桑黄粉体积5倍的80％乙醇回流提取3次，每次1.5h；
(2)将经步骤(1)处理的桑黄提取液抽滤，将滤液减压回收乙醇得初提物；
(3)所获初提物用酸调其pH值为2.0，静置、抽滤、并用水洗涤至中性，减压浓缩得桑黄总黄酮粗提物；
(4)将所得桑黄总黄酮粗提物用大孔吸附树脂进行吸附，所用的大孔树脂为天津南开大学所生产的NKA-II型树脂；
(5)用40％、50％、60％、70％、80％的乙醇在大孔吸附树脂层析柱中依次进行梯度洗脱，用薄层色谱法跟踪检测，收集桑黄总黄酮各阶段洗脱液；
(6)将桑黄总黄酮各阶段洗脱液浓缩回收乙醇，得到含量为35％桑黄总黄酮半成品；
(7)将所得桑黄总黄酮半成品上硅胶层析柱，并用丙酮、甲醇依次以1∶1、2∶1、3∶1、4∶1、5∶1、6∶1、7∶1的体积比进行梯度洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集桑黄总黄酮各阶段洗脱液；
(8)将所收集的桑黄总黄酮洗脱液，采用活性炭脱色、重结晶方法精制得到含量92％桑黄总黄酮。
2.一种利用间歇蒸馏-大孔吸附树脂耦合法富集纯化桑黄中桑黄总黄酮的方法，其步骤如下：
(1)将干桑黄粉碎后过30目筛，用桑黄粉体积8倍的80％乙醇回流提取3次，每次2h；
(2)将经步骤(1)处理的桑黄提取液抽滤，将滤液减压回收乙醇得初提物；
(3)所获初提物用酸调其pH值为2.3，静置、抽滤、并用水洗涤至中性，减压浓缩得桑黄总黄酮粗提物；
(4)将所得桑黄总黄酮粗提物用大孔吸附树脂进行吸附，所用的大孔树脂为天津南开大学所生产的D4006型树脂；
(5)用40％、50％、60％、70％、80％的乙醇在大孔吸附树脂层析柱中依次进行梯度洗脱，用薄层色谱法跟踪检测，收集桑黄总黄酮各阶段洗脱液；
(6)将桑黄总黄酮各阶段洗脱液浓缩回收乙醇，得到含量36％桑黄总黄酮半成品；
(7)将所得桑黄总黄酮半成品上硅胶层析柱，并用丙酮、甲醇依次以1∶1、2∶1、3∶1、4∶1、5∶1、6∶1、7∶1的体积比进行梯度洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集桑黄总黄酮各阶段洗脱液；
(8)将所收集的桑黄总黄酮洗脱液，采用活性炭脱色、重结晶方法精制得到含量94％桑黄总黄酮。
3.一种利用间歇蒸馏-大孔吸附树脂耦合法富集纯化桑黄中桑黄总黄酮的方法，其步骤如下：
(1)将干桑黄粉碎后过80目筛，用桑黄粉体积10倍的80％乙醇回流提取3次，每次2.5h；
(2)将经步骤(1)处理的桑黄提取液抽滤，将滤液减压回收乙醇得初提物；
(3)所获初提物用酸调其pH值为2.5，静置、抽滤、并用水洗涤至中性，减压浓缩得桑黄总黄酮粗提物；
(4)将所得桑黄总黄酮粗提物用大孔吸附树脂进行吸附，所用的大孔树脂为天津南开大学所生产的NKA-9型树脂；
(5)用40％、50％、60％、70％、80％的乙醇在大孔吸附树脂层析柱中依次进行梯度洗脱，用薄层色谱法跟踪检测，收集桑黄总黄酮各阶段洗脱液；
(6)将桑黄总黄酮各阶段洗脱液浓缩回收乙醇，得到含量38％桑黄总黄酮半成品；
(7)将所得桑黄总黄酮半成品上硅胶层析柱，并用丙酮、甲醇依次以1∶1、2∶1、3∶1、4∶1、5∶1、6∶1、7∶1的体积比进行梯度洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集桑黄总黄酮各阶段洗脱液；
(8)将所收集的桑黄总黄酮洗脱液，采用活性炭脱色、重结晶方法精制得到含量95％桑黄总黄酮。
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