CN101775016B - 一种利用大孔吸附树脂富集纯化瓦松中叶酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于天然有机化学领域，涉及一种利用大孔吸附树脂富集纯化瓦松中叶酸的方法。其特点是：应用大孔吸附技术分离纯化叶酸，对叶酸的吸附选择性良好，吸附快解析也快，吸附容量较大；提取方便快捷，原料来源丰富，生产成本低廉，分离效果明显，提取纯度高，可以得到含量35％以上的叶酸半成品和含量98％以上的叶酸终产品，克服了常规提取率相对较低、提取纯度低的缺点。本发明选用理化性质稳定、表面积较大、交换速度较快、机械强度高、抗污染能力强、热稳定性好的大孔吸附树脂，可以通过物理吸附从溶液中有选择地吸附叶酸，吸附快、解析也快，吸附容量较大。
Description
技术领域：
本发明属于天然有机化学领域，涉及一种叶酸的纯化方法，特别是涉及一种利用大孔吸附树脂富集纯化瓦松中叶酸的方法。
背景技术：
瓦松：中药材，【异名】昨叶荷草(《唐本草》)，屋上无根草(《经验良方》)，向天草(《庚辛玉册》)，瓦花(《摘元方》)，石莲花、厝莲(《福建民间草药》)，干滴落(《东北药植志》)，猫头草、瓦塔(《河北药材》)，天蓬草(《中药材手册》)，瓦霜、瓦葱(《四川中药志》)，酸塔、塔松、兔子拐杖、干吊鳖、石塔花、狼爪子、酸溜溜(《辽宁经济植物志》)，瓦宝塔、瓦莲花、岩松、屋松、岩笋、瓦玉(《浙江民间常用草药》)。多年生肉质草本，高10～40厘米。茎略斜伸，全体粉绿色。基部叶成紧密的莲座状，线形至倒披针形，长2～3厘米，绿色带紫，或具白粉，边缘有流苏状的软骨片和1针状尖刺。茎上叶线形至倒卵形，长尖。花梗分枝，侧生于茎上，密被线形或为长倒披针形苞叶，花成顶生肥大穗状的圆锥花序，幼嫩植株上则排列疏散，呈伞房状圆锥花序；花萼与花瓣通常均为5片，罕为4片；萼片卵圆形或长圆形，基部硝合生；花瓣淡红色，膜质，长卵状披针形或长椭圆形；雄蕊10，儿与花瓣等长；雌蕊为离生的5心皮组成，花柱与雄蕊等长。蓇葖果。花期7～9月。果期8～10月。生于屋顶、墙头及石上。全国各地均有分布。全草含大量叶酸。
叶酸是一种存在于天然植物中维生素B复合体之一，具有帮助调节胚胎神经细胞发育，防止新生婴儿患先天性神经管缺陷症、制造红血球不可缺少物质(与B12)，预防治疗叶酸贫血症、保护粘膜；、抗癌作用等多种生物学效应，叶酸还具有明显的抗氧化功能，已引起国际社会的普遍关注。经科学研究及临床应用证明，叶酸是合成核酸时所需的辅酶，叶酸不足，影响核酸合成，影响正常细胞分裂与复制。近年来，人们发现天然植物瓦松中含有大量的叶酸，从中提取叶酸并且取得了可喜进展，由于其原料瓦松为中药，原料来源较广。名称为“从三七叶提取叶酸的方法”的专利中请中便公开了将三七叶经酸水提取正交试验法优化提取叶酸工艺流程。上述专利文献中的叶酸提取工艺主要是三七叶经过用酸水加热回流提取，减压干燥等步骤提取而成，其分离效果远远不如大孔吸附树脂处理后在进行硅胶柱层析分离的效果。
发明内容：
本发明的目的在于克服常规技术提取率相对较低、提取纯度低等缺点，提供一种利用大孔吸附树脂富集纯化瓦松中叶酸的方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种利用大孔吸附树脂富集纯化瓦松中叶酸的方法，其步骤如下：
(1)将干瓦松粉碎后用PH＝4的酸水以料∶水＝1∶12的比例加热回流提取2次，每次2h，合并提取液；
(2)将经(1)处理的瓦松提取液过滤，减压干燥得浸膏状初提物；
(3)将所收获浸膏状初提物用75％乙醇溶解后脱色，脱色液浓缩回收乙醇，得到叶酸的粗提物。
(4)将所得叶酸粗提物用大孔吸附树脂进行吸附；
(5)用不同浓度的乙醇对大孔吸附树脂进行洗脱，用薄层色谱法跟踪检测，收集叶酸各阶段洗脱液；
(6)将叶酸各阶段洗脱液浓缩回收乙醇，得叶酸半成品，其含量为35％以上；
(7)将所得叶酸半成品上硅胶层析柱，并以丙酮，甲醇以不同体积比例进行洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集叶酸各阶段洗脱液；
(8)将所收集的叶酸洗脱液，采用活性炭脱色、重结晶方法精制得叶酸，其含量在98％以上。
所述的步骤(1)中，瓦松粉碎后过10～80目筛再用PH＝4的酸水以料∶水＝1∶12的比例加热回流提取。
在所述的步骤(1)中，调节PH的酸为盐酸，加热回流提取2次，每次2h。
所述的步骤(1)中，加热回流提取的方法为浸泡法、回流提取法、渗漉法、煎煮法、连续提取法中的一种或一种以上。
所述的步骤(1)中，加入酸水的体积为瓦松粉体积的12倍。
在所述的(3)中，加入乙醇的量按体积计算为提取物水溶液的5～20倍，调节PH值所用的酸为盐酸。
步骤(4)中所用的大孔吸附树脂为天津南开大学所产生的X-5、NKA-9、S-8、D3520、D4006、H103、D4020、AB-8H和NKA-II型树脂中的一种，吸附为静态吸附或动态吸附。
步骤(5)中所述的洗脱为用10～95％的乙醇进行洗脱。
在步骤(5)和(7)中，所采取的检测方法均为薄层色谱法跟踪检测。
步骤(7)中所采取的丙酮与甲醇的体积为1～7∶1。
本发明应用大孔吸附技术分离纯化叶酸，对叶酸的吸附选择性良好，吸附快解析也快，吸附容量较大；提取方便快捷，原料来源丰富，生产成本低廉，分离效果明显，提取纯度高，可以得到含量35％以上的叶酸半成品和含量98％以上的叶酸终产品，克服了常规提取率相对较低、提取纯度低的缺点。
本发明选用理化性质稳定、表面积较大、交换速度较快、机械强度高、抗污染能力强、热稳定性好的大孔吸附树脂，不容于酸、碱及有机酶，对有机物选择性较好，不受无机盐类及强离子低分子化合物存在的影响，可以通过物理吸附从溶液中有选择地吸附叶酸，吸附快、解析也快，吸附容量较大。
具体实施方式：
实施例1：一种利用大孔吸附树脂富集纯化瓦松中叶酸的方法，其步骤如下：
(1)将干瓦松粉碎后过60目筛，用PH＝4的酸水以料∶水＝1∶12的比例加热回流提取2次，每次2h，合并提取液；
(2)将经(1)处理的瓦松提取液过滤，减压干燥得浸膏状初提物；
(3)将所收获浸膏状初提物用75％乙醇溶解后脱色，脱色液浓缩回收乙醇，得到叶酸的粗提物。
(4)将所得叶酸提物用大孔吸附树脂层析柱上进行吸附，所用的大孔树脂为天津南开大学所生产的NKA-II型树脂；
(5)用10％、20％、30％、40％、50％|、60％、70％、80％|、90％、95％的乙醇在大孔吸附树脂层柱中依次进行梯度洗脱，用薄层色谱法跟踪检测，收集叶酸各阶段洗脱液；
(6)将叶酸各阶段洗脱液浓缩回收乙醇，得到含量为35％以上叶酸酸甲半成品；
(7)将所得叶酸半成品上硅胶层析柱，并用丙酮，甲醇依次以1∶1、2∶1、3∶1、4∶1、5∶1、6∶1、7∶1的体积比进行梯度洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集叶酸各阶段洗脱液；
(8)将所收集的叶酸洗脱液，采用活性炭脱色、重结晶方法精制得到含量98％以上叶酸。
实施案例2：一种利用大孔吸附树脂富集纯化费菜中熊果酸的方法，其步骤如下：
(1)将干费菜粉碎后过10目筛，将用PH＝4的酸水以料∶水＝1∶12的比例加热回流提取2次，每次2h，合并提取液；
(2)将经(1)处理的瓦松提取液过滤，减压干燥得浸膏状初提物；
(3)将所收获浸膏状初提物用75％乙醇溶解后脱色，脱色液浓缩回收乙醇，得到叶酸的粗提物。
(4)将所得叶酸粗提物用大孔吸附树脂进行吸附，所用的大孔树脂为天津南开大学所生产的D4006型树脂；
(5)用10％、30％、50％|、70％、90％的乙醇在大孔吸附树脂进行洗脱，用薄层色谱法跟踪检测，收集叶酸各阶段洗脱液；
(6)将叶酸各阶段洗脱液浓缩回收乙醇，得到含量35％以上叶酸半成品；
(7)将所得叶酸半成品上硅胶层析柱，并用丙酮，甲醇依次以1∶1、2∶1、3∶1、4∶1、5∶1、6∶1、7∶1的体积比进行梯度洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集叶酸各阶段洗脱液；
(8)将所收集的叶酸洗脱液，采用活性炭脱色、重结晶方法精制得到含量98％以上叶酸。
实施案例3：一种利用大孔吸附树脂富集纯化瓦松中叶酸的方法，其步骤如下：
(1)将干瓦松粉碎后过80目筛，用PH＝4的酸水以料∶水＝1∶12的比例加热回流提取2次，每次2h，合并提取液；
(2)将经(1)处理的瓦松提取液过滤，减压干燥得浸膏状初提物；
(3)将所收获浸膏状初提物用75％乙醇溶解后脱色，脱色液浓缩回收乙醇，得到叶酸的粗提物。
(4)将所得叶酸粗提物用大孔吸附树脂层析柱子、上进行吸附，所用的大孔树脂为天津南开大学所生产的NKA-9型树脂；
(5)用20％、40％、60％|、80％的乙醇在大孔吸附树脂层析柱子中依次进行梯度洗脱，用薄层色谱法跟踪检测，收集叶酸各阶段洗脱液；
(6)将叶酸段洗脱液浓缩回收乙醇，得到含量35％以上叶酸半成品；
(7)将所得叶酸半成品上硅胶层析柱，并用丙酮，甲醇依次以1∶1、2∶1、3∶1、4∶1、5∶1、6∶1、7∶1的体积比进行梯度洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集叶酸各阶段洗脱液；
(8)将所收集的叶酸洗脱液，采用活性炭脱色、重结晶方法精制得到含量98％以上叶酸。
Claims (8)
1.一种利用大孔吸附树脂富集纯化瓦松中叶酸的方法，其特征在于，其步骤如下：
(1)将干瓦松粉碎后，用pH＝4的酸水以体积比为料∶水＝1∶12的比例加热回流提取2次，每次2h，合并提取液；
(2)将经(1)处理的瓦松提取液过滤，减压干燥得浸膏状初提物；
(3)将所收获浸膏状初提物用75％乙醇溶解后脱色，脱色液浓缩回收乙醇，得到叶酸的粗提物；
(4)将所得叶酸粗提物用大孔吸附树脂进行吸附；
(5)用不同浓度乙醇水溶液对大孔吸附树脂进行洗脱，收集叶酸各阶段洗脱液；
(6)将叶酸洗脱液浓缩回收洗脱剂，得叶酸半成品；
(7)将所得叶酸半成品上硅胶层析柱，并以甲醇，丙酮以不同体积比进行洗脱，收集叶酸各阶段洗脱液；
(8)将所收集到的叶酸洗脱液进行精制得叶酸。
2.根据权利要求1所述的利用大孔吸附树脂富集纯化瓦松中叶酸的方法，其特征是：所述的步骤(1)中，瓦松粉碎后过10～80目筛再用pH＝4的酸水以体积比为料∶水＝1∶12的比例加热回流提取。
3.根据权利要求1或2所述的利用大孔吸附树脂富集纯化瓦松中叶酸的方法，其特征是：在所述的步骤(1)中，调节pH的酸为盐酸，加热回流提取2次，每次2h。
4.根据权利要求3所述的利用大孔吸附树脂富集纯化瓦松中叶酸的方法，其特征是；所述的步骤(1)中，加入酸水的体积为瓦松粉体积的12倍。
5.根据权利要求4所述的利用大孔吸附树脂富集纯化瓦松中叶酸的方法，其特征是：所述的步骤(4)中吸附为静态吸附或动态吸附；步骤(5)中所述的洗脱用10～95％的乙醇水溶液进行洗脱。
6.根据权利要求5所述的利用大孔吸附树脂富集纯化瓦松中叶酸的方法，其特征是：在步骤(5)和(7)中，洗脱过程中采用薄层色谱法跟踪检测。
7.根据权利要求6所述的利用大孔吸附树脂富集纯化瓦松中叶酸的方法，其特征是：步骤(7)中所采用丙酮与甲醇的体积比为1～7∶1。
8.根据权利要求7所述的利用大孔吸附树脂富集纯化瓦松中叶酸的方法，其特征是：在步骤(8)中，采用活性炭脱色、重结晶方法进行精制。
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