CN102120778B - 一种富集纯化铁线莲中铁线莲皂苷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于天然有机化学领域，涉及一种利用大孔吸附树脂富集纯化铁线莲中铁线莲皂苷的方法。其特点是：应用大孔吸附技术分离纯化铁线莲皂苷，对铁线莲皂苷的吸附选择性良好，吸附快解析也快，吸附容量较大；提取方便快捷，原料来源丰富，生产成本低廉，分离效果明显，提取纯度高，可以得到含量35％以上的铁线莲皂苷半成品和含量95％以上的铁线莲皂苷终产品，克服了常规提取率相对较低、提取纯度低的缺点。本发明选用理化性质稳定、表面积较大、交换速度较快、机械强度高、抗污染能力强、热稳定性好的大孔吸附树脂，可以通过物理吸附从溶液中有选择地吸附铁线莲皂苷，吸附快、解析也快，吸附容量较大。
Description
技术领域：
本发明属于天然有机化学领域，涉及一种铁线莲皂苷的纯化方法，特别是涉及一种利用大孔吸附树脂富集纯化松树皮中铁线莲皂苷的方法。
背景技术：
铁线莲：拉丁文名：Clematis florida Thunb.，英文名：clematis hybridas，别名：番莲、威灵仙、山木通，为毛茛科(Ranunculaceae)、铁线莲属植物，多为木质藤本，长约1-2米，茎棕色或紫红色，
铁线莲皂苷是一种存在于天然植物中的一种三萜类化合物，主要功效有利尿，理气通便，活血止痛。用于小便不利，腹胀，便闭；外用治关节肿痛，虫蛇咬伤。近年来，人们发现天然植物铁线莲中含有大量的铁线莲皂苷，从中提取铁线莲皂苷并且取得了可喜进展，原料铁线莲来源较广。
发明内容：
本发明的目的在于克服常规技术提取率相对较低、提取纯度低等缺点，提供一种利用大孔吸附树脂富集纯化铁线莲中铁线莲皂苷的方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种利用大孔吸附树脂富集纯化铁线莲中铁线莲皂苷的方法，其步骤如下：
(1)将干铁线莲粉碎后用纯化水加热回流提取；
(2)将经步骤(1)处理的铁线莲提取液抽滤，得提取液并减压浓缩的初提物；
(3)将所获初提物用纯化水加热溶解，加入甲醇萃取，静置、抽滤、减压浓缩得铁线莲皂苷粗提物；
(4)将所得铁线莲皂苷粗提物用大孔吸附树脂进行吸附；并且树脂吸附采用三层装柱，上层用极性树脂NKA-9或NKA-II、S-8；中层用非极性树脂X-5或D 3520、D4006、D4020、H103；下层用弱极性树脂AB-8H。
(5)用不同浓度的乙醇对大孔吸附树脂进行洗脱，用薄层色谱法跟踪检测，收集铁线莲皂苷各阶段洗脱液；
(6)将铁线莲皂苷各阶段洗脱液浓缩回收乙醇，得铁线莲皂苷半成品，其含量为35％以上；
(7)将所得铁线莲皂苷半成品上硅胶层析柱，用甲醇以不同浓度进行洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集铁线莲皂苷各阶段洗脱液；
(8)将所收集的铁线莲皂苷洗脱液，采用活性炭脱色、重结晶方法精制得铁线莲皂苷，其含量在95％以上。
所述的步骤(1)中，铁线莲粉碎后过10～80目筛在进行纯化水加热回流提取。
所述的步骤(1)中，提取时间为4～8小时。
所述的步骤(1)中，加入纯化水的体积为铁线莲粉碎体积的10～20倍。
所述的步骤(3)中，加入甲醇的量按体积计算为提取物水溶液的10～20倍
所述的步骤(4)中所用的大孔吸附树脂为天津南开大学所产生的X-5、NKA-9、S-8、D 3520、D4006、H103、D4020、AB-8H和NKA-II型树脂中的一种，吸附为静态吸附或动态吸附。并且树脂吸附采用三层装柱，上层用极性树脂NKA-9或NKA-II、S-8；中层用非极性树脂X-5或D 3520、D4006、D4020、H103；下层用弱极性树脂AB-8H。
所述的步骤(5)中所述的洗脱为用10～95％的乙醇进行洗脱。
所述的在步骤(5)和(7)中，所采取的检测方法均为薄层色谱法跟踪检测。
所述的步骤(7)中所采取的甲醇的浓度为30～90％。
本发明应用大孔吸附技术分离纯化铁线莲皂苷，对铁线莲皂苷的吸附选择性良好，吸附快解析也快，吸附容量较大；提取方便快捷，原料来源丰富，生产成本低廉，分离效果明显，提取纯度高，可以得到含量35％以上的铁线莲皂苷半成品和含量95％以上的铁线莲皂苷终产品，克服了常规提取率相对较低、提取纯度低的缺点。
本发明选用理化性质稳定、表面积较大、交换速度较快、机械强度高、抗污染能力强、热稳定性好的大孔吸附树脂，不容于酸、碱及有机媒，对有机物选择性较好，不受无机盐类及强离子低分子化合物存在的影响，可以通过物理吸附从溶液中有选择地吸附铁线莲皂苷，吸附快、解析也快，吸附容量较大。
具体实施方式：
实施例1：一种利用大孔吸附树脂富集纯化铁线莲中铁线莲皂苷的方法，其步骤如下：
(1)将干铁线莲粉碎后过60目筛，用铁线莲粉体积10倍的纯化水加热回流提取4小时；
(2)将经步骤(1)处理的铁线莲提取液抽滤，得提取液并减压浓缩得初提物；
(3)将所获初提物用纯化水加热溶解，加入体积为提取物水溶液体积20倍的甲醇进行萃取，静置、抽滤、减压回收溶剂得铁线莲皂苷粗提物；
(4)将所得铁线莲皂苷提物用大孔吸附树脂层析柱上进行吸附，所用的大孔树脂为天津南开大学所生产的NKA-II型树脂；
(5)用10％、20％、30％、40％、50％、60％、70％、80％、90％、95％的乙醇在大孔吸附树脂层柱中依次进行梯度洗脱，用薄层色谱法跟踪检测，收集铁线莲皂苷各阶段洗脱液；
(6)将铁线莲皂苷各阶段洗脱液浓缩回收乙醇，得到含量为37％铁线莲皂苷半成品；
(7)将所得铁线莲皂苷半成品上硅胶层析柱，用甲醇浓度为30～90％进行梯度洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集铁线莲皂苷各阶段洗脱液；
(8)将所收集的铁线莲皂苷洗脱液，采用活性炭脱色、重结晶方法精制得到含量95％铁线莲皂苷。
实施案例2：一种利用大孔吸附树脂富集纯化铁线莲中铁线莲皂苷的方法，其步骤如下：
(1)将干铁线莲粉碎后过10目筛，用铁线莲粉体积20倍的纯化水加热回流提取2次，每次3小时；
(2)将经步骤(1)处理的铁线莲提取液抽滤，得提取液并减压浓缩得初提物；
(3)将所获初提物用纯化水加热溶解，加入体积为提取物水溶液体积10倍的甲醇进行萃取，静置、抽滤、减压回收溶剂得铁线莲皂苷粗提物；
(4)将所得贴心连皂苷粗提物用大孔吸附树脂进行吸附，所用的大孔树脂为天津南开大学所生产的D4006型树脂；
(5)用10％、30％、50％、70％、90％的乙醇在大孔吸附树脂进行洗脱，用薄层色谱法跟踪检测，收集铁线莲皂苷各阶段洗脱液；
(6)将铁线莲皂苷各阶段洗脱液浓缩回收乙醇，得到含量38％铁线莲皂苷半成品；
(7)将所得铁线莲皂苷半成品上硅胶层析柱，用甲醇浓度为30～90％进行梯度洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集铁线莲皂苷各阶段洗脱液；
(8)将所收集的铁线莲皂苷洗脱液，采用活性炭脱色、重结晶方法精制得到含量97％铁线莲皂苷。
实施案例3：一种利用大孔吸附树脂富集纯化铁线莲中铁线莲皂苷的方法，其步骤如下：
(1)将干铁线莲粉碎后过80目筛，用铁线莲粉体积15倍的纯化水回提取6小时；
(2)将经步骤(1)处理的铁线莲提取液抽滤，得提取液并减压浓缩得初提物；
(3)将所获初提物用纯化水加热溶解，加入体积为提取物水溶液体积15倍的甲醇进行萃取，静置、抽滤、减压回收溶剂得铁线莲皂苷粗提物；
(4)将所得铁线莲皂苷粗提物用大孔吸附树脂层析柱子、上进行吸附，所用的大孔树脂为天津南开大学所生产的NKA-9型树脂；
(5)用20％、40％、60％、80％的乙醇在大孔吸附树脂层析柱子中依次进行梯度洗脱，用薄层色谱法跟踪检测，收集铁线莲皂苷各阶段洗脱液；
(6)将铁线莲皂苷各阶段洗脱液浓缩回收乙醇，得到含量38％铁线莲皂苷半成品；
(7)将所得铁线莲皂苷半成品上硅胶层析柱，用甲醇浓度为30～90％进行梯度洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集铁线莲皂苷各阶段洗脱液；
(8)将所收集的铁线莲皂苷洗脱液，采用活性炭脱色、重结晶方法精制得到含量98％铁线莲皂苷。
Claims (6)
1.一种利用大孔吸附树脂富集纯化铁线莲中铁线莲皂苷的方法，其特征在于，其步骤如下：
（1）将干铁线莲粉碎后用纯化水加热回流提取；
（2）将经步骤（1）处理的铁线莲提取液抽滤，得提取液并减压浓缩得初提物；
（3）将所收获初提物用纯化水加热溶解，加入甲醇萃取，静置、抽滤、减压浓缩得铁线莲皂苷粗提物；
（4）将所得铁线莲皂苷粗提物用大孔吸附树脂进行吸附，所用的大孔吸附树脂为NHK-9、D4006和NKA-II型树脂中的一种；
（5）用不同浓度的乙醇对大孔吸附树脂进行洗脱，用薄层色谱法跟踪检测，收集铁线莲皂苷各阶段洗脱液，所述的洗脱为用10～95%的乙醇进行洗脱；
（6）将铁线莲皂苷各阶段洗脱液浓缩回收乙醇，得铁线莲皂苷半成品，其含量为35%以上；
（7）将所得铁线莲皂苷半成品上硅胶层析柱，并用甲醇以不同浓度进行洗脱，用薄层色谱法跟踪检测，收集铁线莲皂苷各阶段洗脱液，所采用甲醇的浓度为30～90%；
（8）将所收集到的铁线莲皂苷洗脱液采用活性炭脱色、重结晶方法进行精制，得铁线莲皂苷。
2.根据权利要求1所述的利用大孔吸附树脂富集纯化铁线莲中铁线莲皂苷的方法，其特征是：所述的步骤（1）中，铁线莲粉碎后过10-80目筛，再用纯化水加热回流提取。
3.根据权利要求1或2所述的利用大孔吸附树脂富集纯化铁线莲中铁线莲皂苷的方法，其特征是：在所述的步骤（1）中，提取时间为4～8小时。
4.根据权利要求1所述的利用大孔吸附树脂富集纯化铁线莲中铁线莲皂苷的方法，其特征是：所述的步骤（1）中，加入纯化水的体积为铁线莲体积的10～20倍。
5.根据权利要求1所述的利用大孔吸附树脂富集纯化铁线莲中铁线莲皂苷的方法，其特征是：在所述的步骤（3）中，加入甲醇的量按体积计为提取物水溶液的10～20倍。
6.根据权利要求1所述的利用大孔吸附树脂富集纯化铁线莲中铁线莲皂苷的方法，其特征是：步骤（4）中所述吸附为静态吸附或动态吸附。
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