CN102127049B - 一种富集纯化刺玫果花中弗斯可林的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于天然有机化学领域，涉及一种利用大孔吸附树脂富集纯化刺玫果花中弗斯可林的方法。其特点是：应用大孔吸附技术分离纯化弗斯可林，对弗斯可林的吸附选择性良好，吸附快解析也快，吸附容量较大；提取方便快捷，原料来源丰富，生产成本低廉，分离效果明显，提取纯度高，可以得到含量35％以上的弗斯可林半成品和含量90％以上的弗斯可林终产品，克服了常规提取率相对较低、提取纯度低的缺点。本发明选用理化性质稳定、表面积较大、交换速度较快、机械强度高、抗污染能力强、热稳定性好的大孔吸附树脂，可以通过物理吸附从溶液中有选择地吸附弗斯可林，吸附快、解析也快，吸附容量较大。
Description
技术领域：
本发明属于天然有机化学领域，涉及一种弗斯可林的纯化方法，特别是涉及一种利用大孔吸附树脂富集纯化刺玫果花中弗斯可林的方法。
背景技术：
天然刺玫果，学名野蔷薇，又名野刺玫果，山刺玫果，是蔷薇科。刺玫果花，为刺玫果的花朵，可以提取刺玫果精油，畅销国内外，价格高于黄金；还可以提取色素、香精用于食品饮料，主要的化学成分有弗斯可林、异弗斯可林、弗斯可林A、弗斯可林B等成分。
弗斯可林为目前已知的最强的腺苷酸环化酶激活剂，能够直接激动腺苷酸环化酶，提高多种组织细胞中的环腺苷酸的浓度，从而参与多种细胞功能调节，它还是人体形成重要激素过程中不可缺少的部分。通过弗斯可林的作用可以降低血压，抑制过敏性反应，以及能够促进甲状腺素的分泌。弗斯可林的其他功效同样显著，包括抑制象由血小板激活因子(PAF)6引起的炎症以及抑制癌细胞的扩散。近年来，人们发现天然植物刺玫果花中含有大量的弗斯可林，从中提取弗斯可林并且取得了可喜进展，原料刺玫果花，来源较广。
发明内容：
本发明的目的在于克服常规技术提取率相对较低、提取纯度低等缺点，提供一种利用大孔吸附树脂富集纯化刺玫果花中弗斯可林的方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种利用大孔吸附树脂富集纯化刺玫果花中弗斯可林的方法，其步骤如下：
(1)将干刺玫果花粉碎后用PH＝4的酸水以料∶水＝1∶12的比例加热回流提取2次，每次2h，合并提取液；
(2)将经(1)处理的刺玫果花提取液过滤，减压干燥得浸膏状初提物；
(3)将所收获浸膏状初提物用75％乙醇溶解后脱色，脱色液浓缩回收乙醇，得到弗斯可林的粗提物。
(4)将所得弗斯可林粗提物用大孔吸附树脂进行吸附；
(5)用不同浓度的乙醇对大孔吸附树脂进行洗脱，用薄层色谱法跟踪检测，收集弗斯可林各阶段洗脱液；
(6)将弗斯可林各阶段洗脱液浓缩回收乙醇，得弗斯可林半成品，其含量为35％以上；
(7)将所得弗斯可林半成品上硅胶层析柱，并以丙酮，甲醇以不同体积比例进行洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集弗斯可林各阶段洗脱液；
(8)将所收集的弗斯可林洗脱液，采用活性炭脱色、重结晶方法精制得弗斯可林，其含量在90％以上。
所述的步骤(1)中，刺玫果花粉碎后过10～80目筛再用PH＝4的酸水以料∶水＝1∶12的比例加热回流提取。
在所述的步骤(1)中，调节PH的酸为盐酸，加热回流提取2次，每次2h。
所述的步骤(1)中，提取的方法为加热回流提取
所述的步骤(1)中，加入酸水的体积为刺玫果花粉体积的12倍。
在所述的(3)中，加入乙醇的量按体积计算为提取物水溶液的5～20倍，调节PH值所用的酸为盐酸。
步骤(4)中所用的大孔吸附树脂为天津南开大学所产生的X-5、NKA-9、S-8、D 3520、D4006、H103、D4020、AB-8H和NKA-II型树脂中的一种，吸附为静态吸附或动态吸附。
步骤(5)中所述的洗脱为用10～95％的乙醇进行洗脱。
在步骤(5)和(7)中，所采取的检测方法均为薄层色谱法跟踪检测。
步骤(7)中所采取的丙酮与甲醇的体积为1～7∶1。
本发明应用大孔吸附技术分离纯化弗斯可林，对弗斯可林的吸附选择性良好，吸附快解析也快，吸附容量较大；提取方便快捷，原料来源丰富，生产成本低廉，分离效果明显，提取纯度高，可以得到含量35％以上的弗斯可林半成品和含量90％以上的弗斯可林终产品，克服了常规提取率相对较低、提取纯度低的缺点。
本发明选用理化性质稳定、表面积较大、交换速度较快、机械强度高、抗污染能力强、热稳定性好的大孔吸附树脂，不容于酸、碱及有机酶，对有机物选择性较好，不受无机盐类及强离子低分子化合物存在的影响，可以通过物理吸附从溶液中有选择地吸附弗斯可林，吸附快、解析也快，吸附容量较大。
具体实施方式：
实施例1：一种利用大孔吸附树脂富集纯化刺玫果花中弗斯可林的方法，其步骤如下：
(1)将干刺玫果花粉碎后过60目筛，用PH＝4的酸水以料∶水＝1∶12的比例加热回流提取2次，每次2h，合并提取液；
(2)将经(1)处理的刺玫果花提取液过滤，减压干燥得浸膏状初提物；
(3)将所收获浸膏状初提物用75％乙醇溶解后脱色，脱色液浓缩回收乙醇，得到弗斯可林的粗提物。
(4)将所得弗斯可林提物用大孔吸附树脂层析柱上进行吸附，所用的大孔树脂为天津南开大学所生产的NKA-II型树脂；
(5)用10％、20％、30％、40％、50％、60％、70％、80％、90％、95％的乙醇在大孔吸附树脂层柱中依次进行梯度洗脱，用薄层色谱法跟踪检测，收集弗斯可林各阶段洗脱液；
(6)将弗斯可林各阶段洗脱液浓缩回收乙醇，得到含量为35％以上弗斯可林半成品；
(7)将所得弗斯可林半成品上硅胶层析柱，并用丙酮，甲醇依次以1∶1、2∶1、3∶1、4∶1、5∶1、6∶1、7∶1的体积比进行梯度洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集弗斯可林各阶段洗脱液；
(8)将所收集的弗斯可林洗脱液，采用活性炭脱色、重结晶方法精制得到含量92％弗斯可林。
实施案例2：一种利用大孔吸附树脂富集纯化刺玫果花中弗斯可林的方法，其步骤如下：
(1)将干刺玫果花粉碎后过10目筛，将用PH＝4的酸水以料∶水＝1∶12的比例加热回流提取2次，每次2h，合并提取液；
(2)将经(1)处理的刺玫果花提取液过滤，减压干燥得浸膏状初提物；
(3)将所收获浸膏状初提物用75％乙醇溶解后脱色，脱色液浓缩回收乙醇，得到弗斯可林的粗提物。
(4)将所得弗斯可林粗提物用大孔吸附树脂进行吸附，所用的大孔树脂为天津南开大学所生产的D4006型树脂；
(5)用10％、30％、50％、70％、90％的乙醇在大孔吸附树脂进行洗脱，用薄层色谱法跟踪检测，收集弗斯可林各阶段洗脱液；
(6)将弗斯可林各阶段洗脱液浓缩回收乙醇，得到含量35％以上弗斯可林半成品；
(7)将所得弗斯可林半成品上硅胶层析柱，并用丙酮，甲醇依次以1∶1、2∶1、3∶1、4∶1、5∶1、6∶1、7∶1的体积比进行梯度洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集弗斯可林各阶段洗脱液；
(8)将所收集的弗斯可林洗脱液，采用活性炭脱色、重结晶方法精制得到含量94％弗斯可林。
实施案例3：一种利用大孔吸附树脂富集纯化刺玫果花中弗斯可林的方法，其步骤如下：
(1)将干刺玫果花粉碎后过80目筛，用PH＝4的酸水以料∶水＝1∶12的比例加热回流提取2次，每次2h，合并提取液；
(2)将经(1)处理的刺玫果花提取液过滤，减压干燥得浸膏状初提物；
(3)将所收获浸膏状初提物用75％乙醇溶解后脱色，脱色液浓缩回收乙醇，得到弗斯可林的粗提物。
(4)将所得弗斯可林粗提物用大孔吸附树脂层析柱子、上进行吸附，所用的大孔树脂为天津南开大学所生产的NKA-9型树脂；
(5)用20％、40％、60％、80％的乙醇在大孔吸附树脂层析柱子中依次进行梯度洗脱，用薄层色谱法跟踪检测，收集弗斯可林各阶段洗脱液；
(6)将弗斯可林段洗脱液浓缩回收乙醇，得到含量35％以上弗斯可林半成品；
(7)将所得弗斯可林半成品上硅胶层析柱，并用丙酮，甲醇依次以1∶1、2∶1、3∶1、4∶1、5∶1、6∶1、7∶1的体积比进行梯度洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集弗斯可林各阶段洗脱液；
(8)将所收集的弗斯可林洗脱液，采用活性炭脱色、重结晶方法精制得到含量95％弗斯可林。
Claims (10)
1.一种利用大孔吸附树脂富集纯化刺玫果花中弗斯可林的方法，其特征在于，其步骤如下：
(1)将干刺玫果花粉碎后，用pH＝4的酸水，以料∶水＝1∶12的比例加热回流提取2次，每次2h，合并提取液；
(2)将经(1)处理的刺玫果花提取液过滤，减压干燥得浸膏状初提物；
(3)将所收获浸膏状初提物用75％乙醇溶解后脱色，脱色液浓缩回收乙醇，得到弗斯可林的粗提物；
(4)将所得弗斯可林粗提物用大孔吸附树脂进行吸附；
(5)用不同浓度乙醇水溶液对大孔吸附树脂进行洗脱，收集弗斯可林各阶段洗脱液；
(6)将弗斯可林洗脱液浓缩回收洗脱剂，得弗斯可林半成品；
(7)将所得弗斯可林半成品上硅胶层析柱，并以甲醇，丙酮以不同体积比进行洗脱，收集弗斯可林各阶段洗脱液；
(8)将所收集到的弗斯可林洗脱液进行精制得弗斯可林。
所述步骤(1)中，加入酸水的体积为刺玫果花粉碎体积的12倍。
2.根据权利要求1所述的利用大孔吸附树脂富集纯化刺玫果花中弗斯可林的方法，其特征是：所述的步骤(1)中，刺玫果花粉碎后过10～80目筛，再进行用pH＝4的酸水以料∶水＝1∶12的比例加热回流提取。
3.根据权利要求1或2所述的利用大孔吸附树脂富集纯化刺玫果花中弗斯可林的方法，其特征是：在所述的步骤(1)中，调节pH的酸为盐酸，加热回流提取2次，每次2h。
4.根据权利要求3所述的利用大孔吸附树脂富集纯化刺玫果花中弗斯可林的方法，其特征是：所述的步骤(1)中加热回流提取的方法为浸渍法、回流提取法、渗漉法、煎煮法、连续提取法中的一种或一种以上。
5.根据权利要求3所述的利用大孔吸附树脂富集纯化刺玫果花中弗斯可林的方法，其特征是：所述的步骤(1)中，加入酸水的体积为刺玫果花粉碎体积的12倍。
6.根据权利要求5所述的利用大孔吸附树脂富集纯化刺玫果花中弗斯可林的方法，其特征是：在所述的步骤(3)中，加入乙醇的量按体积计为提取物水溶液的5～20倍。
7.根据权利要求6所述的利用大孔吸附树脂富集纯化刺玫果花中弗斯可林的方法，其特征是：步骤(4)中所述吸附为静态吸附或动态吸附；步骤(5)中所述的洗脱为用10～95％的乙醇水溶液进行洗脱。
8.根据权利要求7所述的利用大孔吸附树脂富集纯化刺玫果花中弗斯可林的方法，其特征是：在步骤(5)和(7)中，洗脱过程中采用薄层色谱法跟踪检测。
9.根据权利要求8所述的利用大孔吸附树脂富集纯化刺玫果花中弗斯可林的方法，其特征是：步骤(7)中所采用丙酮与甲醇的体积比为1～7∶1。
10.根据权利要求7所述的利用大孔吸附树脂富集纯化刺玫果花中弗斯可林的方法，其特征是：在步骤(8)中，采用活性炭脱色和重结晶方法进行精制。
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| 刘纯益等.福斯可林的分离、纯化、结构和生物活性鉴定.《生物化学与生物物理进展》.1992,第19卷(第1期),74-76. |
| 梁玉香等.福斯可林和3-异丁基-1-甲基黄呤嘌对成年金黄地鼠视网膜节细胞再生的影响.《解剖学杂志》.2001,第24卷(第1期),1-5. |
| 福斯可林和3-异丁基-1-甲基黄呤嘌对成年金黄地鼠视网膜节细胞再生的影响;梁玉香等;《解剖学杂志》;20011231;第24卷(第1期);1-5 * |
| 福斯可林的分离、纯化、结构和生物活性鉴定;刘纯益等;《生物化学与生物物理进展》;19921231;第19卷(第1期);74-76 * |
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