CN102070443B - 一种富集纯化金莲花中藜芦酸的方法 - Google Patents
一种富集纯化金莲花中藜芦酸的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于天然有机化学领域，涉及一种利用大孔吸附树脂富集纯化金莲花中藜芦酸的方法。其特点是：应用大孔吸附技术分离纯化藜芦酸，对藜芦酸的吸附选择性良好，吸附快解析也快，吸附容量较大；提取方便快捷，原料来源丰富，生产成本低廉，分离效果明显，提取纯度高，可以得到含量30％以上的藜芦酸半成品和含量90％以上的藜芦酸终产品，克服了常规提取率相对较低、提取纯度低的缺点。本发明选用理化性质稳定、表面积较大、交换速度较快、机械强度高、抗污染能力强、热稳定性好的大孔吸附树脂，可以通过物理吸附从溶液中有选择地吸附藜芦酸，吸附快、解析也快，吸附容量较大。
Description
技术领域：
本发明属于天然有机化学领域，涉及一种藜芦酸的纯化方法，特别是涉及一种利用大孔吸附树脂富集纯化金莲花中藜芦酸的方法。
背景技术：
金莲花(学名：Trollius chinensis Bunge)是毛茛科金莲花属的植物。一年生或多年生草本。株高30-100厘米。茎柔软攀附。叶圆形似荷叶，花形近似喇叭，萼筒细长，常见黄、橙、红色。有变种矮金莲，株形紧密低矮，枝叶密生，株高仅达30厘米，极适宜盆栽观赏，花期2-5月。花含藜芦酸(veratricacid)，荭草甙(orientin)，牡荆甙(vitexin)，黎芦酰胺(veratramide)，棕榈酸。具药用功能，可清热解毒，主治扁桃体炎、中耳炎。
近年来，人们发现天然植物金莲花中含有大量的藜芦酸，藜芦酸具有清热解毒的功效，可用于急、慢性扁桃体炎，急性中耳炎，急性鼓膜炎，急性结膜炎，急性淋巴管炎。由于原料金莲花极易栽培且分布广泛，近年来从中提取藜芦酸已取得了可喜进展。
发明内容：
本发明的目的在于克服常规技术提取率相对较低、提取纯度低等缺点，提供一种利用大孔吸附树脂富集纯化金莲花中藜芦酸的方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种利用大孔吸附树脂富集纯化金莲花中藜芦酸的方法，其步骤如下：
(1)将干金莲花粉碎后用乙醇加热回流提取；
(2)将经步骤(1)处理的金莲花提取液抽滤，得提取液并减压回收溶剂的初提物；
(3)将所获初提物用乙醇加热溶解，加入纯化水萃取，用酸调其PH值为2.0～2.5，静置、抽滤、并用水洗涤至中性，减压浓缩得藜芦酸粗提物；
(4)将所得藜芦酸粗提物用大孔吸附树脂进行吸附；
(5)用不同浓度的乙醇对大孔吸附树脂进行洗脱，用薄层色谱法跟踪检测，收集藜芦酸各阶段洗脱液；
(6)将藜芦酸各阶段洗脱液浓缩回收乙醇，得藜芦酸半成品，其含量为30％以上；
(7)将所得藜芦酸半成品上硅胶层析柱，并以丙酮，甲醇以不同体积比例进行洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集藜芦酸各阶段洗脱液；
(8)将所收集的藜芦酸洗脱液，采用活性炭脱色、重结晶方法精制得藜芦酸，其含量在90％以上。
所述的步骤(1)中，金莲花粉碎后过40～80目筛在进行有机溶剂提取。
所述的步骤(1)中，乙醇浓度为60～90％，提取时间为4～6h。
所述的步骤(1)中，提取的方法为浸泡法、回流提取法、渗漉法、煎煮法、连续提取法中的一种或一种以上。
所述的步骤(1)中，加入乙醇的体积为金莲花粉碎体积的5～10倍。
所述的步骤(3)中，加入纯化水的量按体积计算为提取物乙醇溶液的5～10倍，调节PH值所用的酸为磷酸。
所述的步骤(4)中所用的大孔吸附树脂为天津南开大学所产生的X-5、NKA-9、S-8、D 3520、D4006、H103、D4020、AB-8H和NKA-II型树脂中的一种，吸附为静态吸附或动态吸附。
所述的步骤(5)中所述的洗脱为用30～90％的乙醇进行洗脱。
所述的在步骤(5)和(7)中，所采取的检测方法均为薄层色谱法跟踪检测。
所述的步骤(7)中所采取的丙酮与甲醇的体积为1～7∶1。
本发明应用大孔吸附技术分离纯化藜芦酸，对藜芦酸的吸附选择性良好，吸附快解析也快，吸附容量较大；提取方便快捷，原料来源丰富，生产成本低廉，分离效果明显，提取纯度高，可以得到含量30％以上的藜芦酸半成品和含量90％以上的藜芦酸终产品，克服了常规提取率相对较低、提取纯度低的缺点。
本发明选用理化性质稳定、表面积较大、交换速度较快、机械强度高、抗污染能力强、热稳定性好的大孔吸附树脂，不容于酸、碱及有机媒，对有机物选择性较好，不受无机盐类及强离子低分子化合物存在的影响，可以通过物理吸附从溶液中有选择地吸附藜芦酸，吸附快、解析也快，吸附容量较大。
具体实施方式：
实施例1：一种利用大孔吸附树脂富集纯化金莲花中藜芦酸的方法，其步骤如下：
(1)将干金莲花粉碎后过60目筛，用金莲花粉体积5倍的60％乙醇回流提取4小时；
(2)将经步骤(1)处理的金莲花提取液抽滤，得提取液并减压回收溶剂的初提物；
(3)将所获初提物用乙醇加热溶解，加入体积为提取物醇溶液体积5倍的纯化水进行萃取，然后用酸调其PH值为2.0，静置、抽滤、减压回收溶剂得藜芦酸粗提物；
(4)将所得藜芦酸提物用大孔吸附树脂层析柱上进行吸附，所用的大孔树脂为天津南开大学所生产的NKA-II型树脂；
(5)用30％、40％、50％、60％、70％、80％、90％的乙醇在大孔吸附树脂层柱中依次进行梯度洗脱，用薄层色谱法跟踪检测，收集藜芦酸各阶段洗脱液；
(6)将藜芦酸各阶段洗脱液浓缩回收乙醇，得到含量为32％藜芦酸半成品；
(7)将所得藜芦酸半成品上硅胶层析柱，并用丙酮，甲醇依次以1∶1、2∶1、3∶1、4∶1、5∶1、6∶1、7∶1的体积比进行梯度洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集了酸各阶段洗脱液；
(8)将所收集的藜芦酸洗脱液，采用活性炭脱色、重结晶方法精制得到含量93％的藜芦酸。
实施案例2：一种利用大孔吸附树脂富集纯化金莲花中藜芦酸的方法，其步骤如下：
(1)将干金莲花粉碎后过10目筛，用金莲花粉体积8倍的80％乙醇浸渍2h，然后回流提取6小时；
(2)将经步骤(1)处理的金莲花提取液抽滤，得提取液并减压回收溶剂的初提物；
(3)将所获初提物用乙醇加热溶解，加入体积为提取物醇溶液体积8倍的纯化水进行萃取，然后用酸调其PH值为2.3，静置、抽滤、减压回收溶剂得藜芦酸粗提物；
(4)将所得藜芦酸粗提物用大孔吸附树脂进行吸附，所用的大孔树脂为天津南开大学所生产的D4006型树脂；
(5)用30％、50％、70％、90％的乙醇在大孔吸附树脂进行洗脱，用薄层色谱法跟踪检测，收集藜芦酸各阶段洗脱液；
(6)将藜芦酸各阶段洗脱液浓缩回收乙醇，得到含量34％藜芦酸半成品；
(7)将所得藜芦酸半成品上硅胶层析柱，并用丙酮，甲醇依次以1∶1、2∶1、3∶1、4∶1、5∶1、6∶1、7∶1的体积比进行梯度洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集藜芦酸各阶段洗脱液；
(8)将所收集的藜芦酸洗脱液，采用活性炭脱色、重结晶方法精制得到含量94％藜芦酸。
实施案例3：一种利用大孔吸附树脂富集纯化金莲花中藜芦酸的方法，其步骤如下：
(1)将干金莲花粉碎后过80目筛，用金莲花粉体积10倍的75％乙醇回提取6小时；
(2)将经步骤(1)处理的金莲花提取液抽滤，得提取液并减压回收溶剂的初提物；
(3)将所获初提物用乙醇加热溶解，加入体积为提取物醇溶液体积10倍的纯化水进行萃取，然后用酸调其PH值为2.5，静置、抽滤、减压回收溶剂得藜芦酸粗提物；
(4)将所得藜芦酸粗提物用大孔吸附树脂层析柱子、上进行吸附，所用的大孔树脂为天津南开大学所生产的NKA-9型树脂；
(5)用40％、60％、80％的乙醇在大孔吸附树脂层析柱子中依次进行梯度洗脱，用薄层色谱法跟踪检测，收集藜芦酸各阶段洗脱液；
(6)将藜芦酸段洗脱液浓缩回收乙醇，得到含量35％藜芦酸半成品；
(7)将所得藜芦酸半成品上硅胶层析柱，并用丙酮，甲醇依次以1∶1、2∶1、3∶1、4∶1、5∶1、6∶1、7∶1的体积比进行梯度洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集藜芦酸各阶段洗脱液；
(8)将所收集的藜芦酸洗脱液，采用活性炭脱色、重结晶方法精制得到含量95％藜芦酸。
Claims (7)
1.一种利用大孔吸附树脂富集纯化金莲花中藜芦酸的方法，其特征在于，其步骤如下：
（1）将干金莲花粉碎后用乙醇加热回流提取；
（2）将经（1）处理的金莲花提取液抽滤，得提取液并减压回收溶剂得初提物；
（3）将所获初提物用乙醇溶解，加入纯化水萃取，用酸调其pH值为2～2.5，静置、抽滤、并用水洗涤至中性，减压浓缩得到藜芦酸粗提物；
（4）将所得藜芦酸粗提物用大孔吸附树脂进行吸附，所述大孔吸附树脂为NKA-9、D4006和NKA-II型树脂中的一种；
（5）用不同浓度的乙醇对大孔吸附树脂进行洗脱，用薄层色谱法跟踪检测，收集藜芦酸各阶段洗脱液，所述的洗脱为用30～90%的乙醇进行洗脱；
（6）将藜芦酸各阶段洗脱液浓缩回收乙醇，得藜芦酸半成品；
（7）将所得藜芦酸半成品上硅胶层析柱，并以甲醇和丙酮以不同体积比进行洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集藜芦酸各阶段洗脱液，丙酮与甲醇的体积比为1～7：1；
（8）将所收集到的藜芦酸洗脱液采用活性炭脱色、重结晶方法进行精制得藜芦酸。
2.根据权利要求1所述的利用大孔吸附树脂富集纯化金莲花中藜芦酸的方法，其特征是：所述的步骤（1）中，金莲花粉碎后过40～80目筛再用乙醇加热回流提取。
3.根据权利要求1所述的利用大孔吸附树脂富集纯化金莲花中藜芦酸的方法，其特征是：在所述的步骤（1）中，乙醇浓度为60～90%，提取时间为4～6小时。
4.根据权利要求3所述的利用大孔吸附树脂富集纯化金莲花中藜芦酸的方法，其特征是：所述的步骤（1）中，提取的方法为浸渍法、回流提取法、渗漉法、煎煮法、连续提取法中的一种或一种以上。
5.根据权利要求3所述的利用大孔吸附树脂富集纯化金莲花中藜芦酸的方法，其特征是；所述的步骤（1）中，加入乙醇的体积为金莲花粉体积的5～10倍。
6.根据权利要求1所述的利用大孔吸附树脂富集纯化金莲花中藜芦酸的方法，其特征是：在所述的步骤（3）中，加入纯化水的量按体积计为提取物乙醇溶液的5～10倍，调节pH值所用的酸为磷酸。
7.根据权利要求1所述的利用大孔吸附树脂富集纯化金莲花中藜芦酸的方法，其特征是：步骤（4）中所述吸附为静态吸附或动态吸附。
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| 阿尔泰金莲花化学成分的研究(Ⅰ);宋冬梅等;《中国药物化学杂志》;20040820;第14卷(第4期);第233-235页 * |
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