CN1301334C - 一种从结晶葡萄糖母液中提取高纯度葡萄糖和功能性低聚糖的方法 - Google Patents
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Abstract
一种从结晶葡萄糖母液中分离葡萄糖和功能新低聚糖的方法，涉及高纯度葡萄糖和功能性低聚糖的制备技术。本发明通过合成专用树脂，利用模拟移动床技术，从结晶葡萄糖母液中分离制备高纯度葡萄糖和功能性低聚糖。具体方法是：以结晶葡萄糖母液为原料，通过模拟移动床色谱系统，在35℃～95℃的操作温度下，以水为洗脱剂，使葡萄糖与功能性低聚糖完全分离，得到富含葡萄糖的组分和富含功能性低聚糖的组分。
Description
技术领域
本发明涉及高纯度葡萄糖和功能性低聚糖的制备方法，详细而言，它涉及巧妙利用专用树脂和模拟移动床技术从结晶葡萄糖母液中分离制备高纯度葡萄糖和功能性低聚糖。
背景技术
葡萄糖是最普遍的单糖物质和重要的基础化学医药品，人体及动物的主要能源物质之一。工业上葡萄糖的生产是以淀粉为原料，采用酸法、酸酶法或双酶法工艺水解。即糖化反应后，再经结晶、分离、干燥制得。每生产10万吨结晶葡萄糖将产生3万吨葡萄糖母液(已经过多次结晶)。在葡萄糖母液中，一般含干物量～50％(葡萄糖～78％，二糖～13％，三糖及以上＞4％)。因此除了含有较多量的葡萄糖外，还有大量的低聚糖组分是很好的保健食品原料。功能性低聚糖其主要生理活性特点是：①甜度低，低热量，基本上不增加血糖血脂；②促进人体肠内双歧杆菌的增加，提高机体免疫能力；③防龋齿功能；④防止肥胖，抗肿瘤，预防糖尿病等作用；对食品、化工、制药、饲料等行业有重要意义。
我国功能性低聚糖的质量指标为：其中有效物含量不低于50％。如果产品液所含的低聚糖中只要异麦芽糖、异麦芽三糖等支链糖超过50％，就可以不分离直接作为功能性糖出售。
目前葡萄糖母液的利用一般是通过化学、生物方法转化成乙酰丙酸、葡萄糖酸钙、谷氨酸、赖氨酸、酵母、柠檬酸等其他产品。许多生产过程中用浓酸浓碱作催化剂，它们的回收普遍存在着问题；而且母液中的低聚糖没有得到利用。
发明内容
本发明的目的在于寻求一种从结晶葡萄糖母液中提取高纯度葡萄糖和功能性低聚糖的方法，采用高效色谱分离技术，以得到高纯度的葡萄糖和功能性低聚糖。
按照本发明所提供的设计方案，从结晶葡萄糖母液中分离葡萄糖和功能性低聚糖的方法包括：a、合成树脂：先合成用于吸附分离葡萄糖的钙型或铅型螯合树脂；b、分离提纯：采用装有上述钙型或铅型螯合树脂的固定床，使用模拟移动床技术，从结晶葡萄糖母液中分离提纯，获得纯净的葡萄糖产品和功能性低聚糖产品；
其中，钙型或铅型螯合树脂以酸性大孔树脂作为载体，将其螯合上金属离子，大孔树脂为酸性聚苯乙烯大孔树脂和/或聚丙烯酸和/或聚甲基丙烯酸类大孔树脂。交联剂为多烯基交联剂，一般为二乙烯苯或三乙烯苯或二丙烯苯等。所用交联剂在酸性大孔树脂中的含量为2％～40％，较佳交联剂量为6％～9％，单位为重量百分数。
本发明制备的树脂比一般商业树脂具有更高的物理稳定性，磨后圆球率＞99％，适用于90℃左右长期操作温度。本树脂对葡萄糖具有很高的吸附量，每克树脂至少有1.0克，一般有1.5克葡萄糖的吸附量；至少有0.7克，一般有0.9克葡萄糖的解吸量，因而可得至少10％，一般可达20％～45％的高浓度葡萄糖脱附液。
模拟移动床技术：模拟移动床色谱分离装置中采用上述钙型或铅型螯合树脂为固定相吸附剂，利用其与各种糖之间的亲和力差别，采用水为洗脱剂，实现葡萄糖与低聚多糖之间的完全分离；分离温度为35℃～95℃，较佳分离温度为60℃～80℃；连续进行进料、出料操作。
结晶葡萄糖母液直接进入模拟移动床色谱系统分离，可得到两类组分，一类为富含葡萄糖(葡萄糖纯度85％～98％，一般＞93％)的组分；另一种为主要含有功能性低聚糖(葡萄糖纯度10％～40％，一般＜25％)的组分。
模拟移动床由4根或4根以上的色谱柱串联相接，成一首尾连接的闭合系统；每根色谱柱均有出料口、进料口、循环口、进水口；采用电脑自动控制的方式来改变出料口、进料口、循环口、进水口的位置，从而实现进料、进水、前组分出料、后组分出料同时连续运行操作。
按照进出料口和循环口的位置，系统中所有串联的色谱柱分为4个区：
I区：葡萄糖液出口到结晶葡萄糖母液进料口，称为提取区；
II区：结晶葡萄糖母液进料口到功能性低聚糖液出口，称为富集区；
III区：功能性低聚糖液出口到洗脱水入口，称为解析区；
IV区：洗脱水入口到葡萄糖液出口，称为循环区。
本发明具有的突出优点如下：1.葡萄糖与功能性低聚糖在此树脂上具有极好的吸附分离性能，基本实现葡萄糖与功能性低聚糖之间的完全分离；2.采用移动床连续色谱分离；树脂利用率高；3.生产过程全自动化，劳动强度低，生产场地小；4.生产成本低，分离每立方米结晶葡萄糖母液，仅需要1立方米～2立方米水和少量电；5.生产过程中不使用任何化学品，没有任何污染产生。
附图说明
图1为葡萄糖生产工艺流程图。
图2为色谱柱的分区图。
具体实施方式
本发明包括了：1)合成适合分离葡萄糖与功能性低聚糖的特种吸附分离树脂；2)将结晶葡萄糖母液，在装有1)中所述树脂的模拟移动床(SMB)色谱分离系统中将葡萄糖与功能性低聚糖分离，获得高纯度葡萄糖溶液和功能性低聚糖溶液，经浓缩、结晶得到结晶葡萄糖产品和功能性低聚糖产品。
本发明提出了一种无污染分离纯化葡萄糖产品的模拟移动床色谱技术。结晶葡萄糖母液直接进入模拟移动床分离，得到葡萄糖产品溶液和功能性低聚糖溶液。
本发明的模拟移动床色谱分离装置中采用本发明的特种树脂为固定相吸附剂，采用水为洗脱剂，分离温度70℃。连续进行进料、出料操作，同时可得到两类出料组分。
下一步结合实施例来进一步介绍本发明工艺。
实施例一
进料液为结晶葡萄糖母液，其浓度约为64.6％，其中葡萄糖含量为74.48％，甘露糖5.17％，二糖11.76％，三糖4.70％，四糖及以上3.62％；另外还有果糖0.27％，将此母液通过模拟移动床，模拟移动床操作条件如下：分离温度65℃，系统压力1.1Mpa，料液进料量为1L/h，洗脱水进料量为3.5L/h，进料24小时后达到平衡。得到的出料情况如下：
1)葡萄糖部分：产品糖液浓度～42％，其中葡萄糖含量95.8％。
2)功能性低聚糖：产品糖液浓度～9.5％，其中多糖含量～60％，葡萄糖含量35.8％。
实施例二
进料液为结晶葡萄糖母液，其浓度约为48.3％；葡萄糖含量为78.1％，二糖12.7％，三糖及以上5.8％，果糖等3.5％，将此母液通过模拟移动床，模拟移动床操作条件如下：分离温度70℃，系统压力1.1Mpa，料液进料量为1L/h，洗脱水进料量为3.5L/h，进料24小时后达到平衡。出料情况如下：
1)葡萄糖部分：产品糖液浓度～27％，其中葡萄糖含量97.1％，
2)功能性低聚糖：产品糖液浓度5.3％，其中葡萄糖17.52％；麦芽糖21.60％；异麦芽糖20.58％；麦芽三糖4.07％；潘糖16.11％；四糖以上20.00％。
Claims (9)
1、一种从结晶葡萄糖母液中提取高纯度葡萄糖和功能性低聚糖的方法，其特征在于，从结晶葡萄糖母液中分离葡萄糖和功能性低聚糖的方法包括：a、合成树脂：先合成用于吸附分离葡萄糖的钙型或铅型螯合树脂；b、分离提纯：采用装有上述钙型或铅型螯合树脂的固定床，使用模拟移动床技术，从结晶葡萄糖母液中分离提纯，获得纯净的葡萄糖产品和功能性低聚糖产品；
其中，模拟移动床色谱分离装置中采用上述钙型或铅型螯合树脂为固定相吸附剂，利用其与各种糖之间的亲和力差别；
结晶葡萄糖母液直接进入模拟移动床色谱系统分离，得到两类组分，一类是葡萄糖纯度达85％～98％的富含葡萄糖的组分；另一类是葡萄糖纯度为10％～40％的主要含有功能性低聚糖的组分。
2、根据权利要求1所述从结晶葡萄糖母液中提取高纯度葡萄糖和功能性低聚糖的方法，其特征在于，钙型或铅型螯合树脂以酸性大孔树脂作为载体，将其螯合上金属离子，大孔树脂为酸性聚苯乙烯大孔树脂和/或聚丙烯酸和/或聚甲基丙烯酸类大孔树脂，交联剂为多烯基交联剂。
3、根据权利要求2所述从结晶葡萄糖母液中提取高纯度葡萄糖和功能性低聚糖的方法，其特征在于，多烯基交联剂为二乙烯苯或三乙烯苯或二丙烯苯。
4、根据权利要求1所述从结晶葡萄糖母液中提取高纯度葡萄糖和功能性低聚糖的方法，其特征在于，模拟移动床由4根或4根以上的色谱柱串联相接，成一首尾连接的闭合系统；每根色谱柱均有出料口、进料口、循环口、进水口；采用电脑自动控制的方式来改变出料口、进料口、循环口、进水口的位置，从而实现进料、进水、前组分出料、后组分出料同时连续运行操作。
5、根据权利要求4所述从结晶葡萄糖母液中提取高纯度葡萄糖和功能性低聚糖的方法，其特征在于，按照进料口、出料口和循环口的位置，系统中所有串联的色谱柱分为4个区：
I区：葡萄糖液出口到结晶葡萄糖母液进料口，称为提取区；
II区：结晶葡萄糖母液进料口到功能性低聚糖液出口，称为富集区；
III区：功能性低聚糖液出口到洗脱水入口，称为解析区；
IV区：洗脱水入口到葡萄糖液出口，称为循环区。
6、根据权利要求1所述从结晶葡萄糖母液中提取高纯度葡萄糖和功能性低聚糖的方法，其特征在于，分离提纯时采用水为洗脱剂，分离温度为35℃～95℃。
7、根据权利要求6所述从结晶葡萄糖母液中提取高纯度葡萄糖和功能性低聚糖的方法，其特征在于，分离温度为60℃～80℃。
8、根据权利要求2所述从结晶葡萄糖母液中提取高纯度葡萄糖和功能性低聚糖的方法，其特征在于，交联剂在酸性大孔树脂中的含量为2％～40％，单位为重量百分数。
9、根据权利要求2所述从结晶葡萄糖母液中提取高纯度葡萄糖和功能性低聚糖的方法，其特征在于，交联剂在酸性大孔树脂中的含量为6％～9％，单位为重量百分数。
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