CN102850408B - 利用模拟移动色谱制取木糖和阿拉伯糖的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种采用模拟移动色谱分离设备制取木糖和阿拉伯糖的方法。该方法以木糖母液为原料,具体步骤如下:a、模拟移动床分离:b、组分A纯化:c、过滤:d、浓缩:e、结晶。整个工艺运行成本低,分离得到的产品纯度、浓度和收率高,降低了后续浓缩成本,简化操作步骤,降低生产损耗,并且能够连续化生产,提升了生产效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种采用模拟移动色谱制取木糖和阿拉伯糖的方法,具体是以木糖母液为原料,采用模拟移动色谱分离设备制取阿拉伯糖和木糖。
背景技术
木糖母液是木糖生产厂家进行木糖结晶后的残留溶液,其中含有的主要成分有葡萄糖、木糖和阿拉伯糖,由于其不能再进行结晶,多数生产厂家都将母液廉价出售用于生产焦糖色素,少数将其生产饲料酵母,这两种方式产生的市场价值都很低,因此很多生产厂家一直在寻找将木糖母液分离提纯的方法,以增加母液的重复利用价值。
中国专利200710014175.8公开一种利用顺序式模拟移动床提纯木糖母液的方法,它是利用顺序式模拟移动床对葡萄糖、木糖和阿拉伯糖组分同时分离,其中葡萄糖纯度和浓度为5%和75.6%、木糖纯度和浓度为90.2%和31.5%、阿拉伯糖纯度和浓度为85.8%和7.5%,结果显示木糖和阿拉伯糖纯度和浓度都不高,顺序式模拟移动床的优势没有发挥完全,葡萄糖组分的抽出又损失了一部分木糖和阿拉伯糖,导致这两个组分的收率降低,整体经济效益存在一定幅度的下降。中国专利200510040433.0公开了一种提纯木糖母液的方法,它是利用酿酒酵母将木糖母液发酵去除葡萄糖,之后用模拟移动床对发酵后的木糖母液进行分离,整个过程所消耗的酵母量很大,同时发酵液的处理量增加,导致整个工序运行成本过高,难于推广。
发明内容
本发明旨在于克服现有技术的不足,提供了一种利用模拟移动色谱制取木糖和阿拉伯糖的方法,整个工艺运行成本低,分离得到的产品纯度、浓度和收率高,降低了后续浓缩成本,简化操作步骤,降低生产损耗,并且能够连续化生产,提升了生产效率。
本发明采用模拟移动色谱制取木糖和阿拉伯糖的方法,是通过如下步骤实现的:
a、模拟移动色谱分离:将木糖母液经模拟移动色谱分离设备,分离得到组分A和组分B溶液,组分A溶液中总糖的质量百分浓度为20%~40%、木糖纯度91%~94%,组分B溶液中总糖的质量百分浓度为10%~30%、阿拉伯糖纯度88%~92%;
b、组分A纯化:将经a步骤得到的组分A的混合物经耐高糖活性干酵母处理,添加量为组分A的0.1~1%,温度20℃~40℃,搅拌速度80r/min~150 r/min,处理时间20~36h,得到纯化溶液;
c、过滤:将b步骤制得溶液用1~10μm滤膜,采用板框进行过滤,制得澄清的橙黄色液体;
d、浓缩:将c步骤制得的溶液与a步得到的组分B分别用三效蒸发器进行浓缩,温度46~48℃,c步制得溶液浓缩至质量百分浓度60%~80%,组分B溶液浓缩至质量百分浓度65%~85%;
e、结晶:将d步骤制得的浓缩液,分别以温度0℃~25℃,搅拌速度30r/min~60r/min,进行结晶处理,得到木糖结晶产品,纯度为97%~99%、收率20%~50%,阿拉伯糖结晶产品,纯度为95%~99%、收率30%~50%;上述方法中百分含量均为质量百分含量。
本发明的模拟移动色谱连续吸附分离中,吸附剂为大孔吸附树脂ZGSPC106Ca2+、UBK530Na+、UBK530Ca2+、99Ca2+-310或CM155Ca2+中的任何一种;解析剂为水,模拟移动色谱分离设备包含4~6根分离塔,具有进料口2个,出料口2个;分离温度为55℃~75℃;切换时间900~1100s,进料流量35~60mL/min,解析流量25~45mL/min,循环流量25~45mL/min。
本发明所具有的有益效果是:本发明采用模拟移动色谱分离提纯阿拉伯糖和木糖,并首次对分离后的组分A即木糖组分应用微生物处理,减少了微生物用量,降低了发酵液后期处理量,两种组分的收率高达85%左右,结晶纯度也达到98%以上,可实现连续化生产,易于工业化。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步说明:下述实施例中百分比为质量百分比。
实施例1
本发明利用模拟移动色谱制取木糖和阿拉伯糖的方法,是以木糖母液为原材料通过下列步骤实现的:
a、模拟移动色谱分离:将木糖母液经模拟移动色谱分离设备,模拟移动色谱中吸附剂采用大孔吸附树脂为ZGSPC106Ca2+;解析剂为水,模拟移动色谱分离设备包含6根分离塔,具有进料口2个,出料口2个,分离温度为68℃,切换时间1092s,进料流量57mL/min,解析流量37mL/min,循环流量37mL/min;分离得到组分A和组分B溶液,组分A溶液中总糖的质量百分浓度为25%、木糖纯度94%,组分B溶液中总糖的质量百分浓度为28%、阿拉伯糖纯度90%;
b、组分A纯化:将经a步骤得到的组分A的混合物经耐高糖活性干酵母处理,添加量为组分A的0.2%,温度25℃,搅拌速度110r/min,处理时间24h,得到纯化溶液;
c、过滤:将b步骤制得溶液用10μm滤膜,采用板框进行过滤,制得澄清的橙黄色液体;
d、浓缩:将c步骤制得的溶液与a步得到的组分B分别用三效蒸发器进行浓缩,温度47℃,c步制得溶液浓缩至质量百分浓度70%,组分B溶液浓缩至质量百分浓度75%;
e、结晶:将d步骤制得的浓缩液,分别以温度20℃,搅拌速度50r/min,进行结晶处理,得到木糖结晶产品,纯度为99%、收率45%,阿拉伯糖结晶产品,纯度为97%、收率40%;
实施例2
本发明利用模拟移动色谱制取木糖和阿拉伯糖的方法,是以木糖母液为原材料通过下列步骤实现的:
a、模拟移动色谱分离:将木糖母液经模拟移动色谱分离设备,模拟移动色谱中吸附剂采用大孔吸附树脂UBK530Na+,解析剂为水,模拟移动色谱分离设备包含6根分离塔,具有进料口2个,出料口2个,分离温度为50℃,切换时间1038s,进料流量39mL/min,解析流量30mL/min,循环流量30mL/min;分离得到组分A和组分B溶液,组分A溶液中总糖的质量百分浓度为30%、木糖纯度91%,组分B溶液中总糖的质量百分浓度为23%、阿拉伯糖纯度88%;
b、组分A纯化:将经a步骤得到的组分A的混合物经耐高糖活性干酵母处理,添加量为0.4%,温度20℃,搅拌速度80r/min,处理时间20h,得到纯化溶液;
c、过滤:将b步骤制得溶液用10μm滤膜,采用板框进行过滤,制得澄清的橙黄色液体;
d、浓缩:将c步骤制得的溶液与a步得到的组分B分别用三效蒸发器进行浓缩,温度47℃,c步制得溶液浓缩至质量百分浓度80%,组分B溶液浓缩至质量百分浓度85%;
e、结晶:将d步骤制得的浓缩液,分别以温度25℃,搅拌速度60r/min,进行结晶处理,得到木糖结晶产品,纯度为95%、收率34%,阿拉伯糖结晶产品,纯度为96%、收率35%;
实施例3
本发明利用模拟移动色谱制取木糖和阿拉伯糖的方法,是以木糖母液为原材料通过下列步骤实现的:
a、模拟移动色谱分离:将木糖母液经模拟移动色谱分离设备,模拟移动色谱中吸附剂采用大孔吸附树脂99Ca2+-310、解析剂为水,模拟移动色谱分离设备包含6根分离塔,具有进料口2个,出料口2个, 分离温度为62℃,切换时间1064s,进料流量38mL/min,解析流量29mL/min,循环流量29mL/min;分离得到组分A和组分B溶液,组分A溶液中总糖的质量百分浓度为28%、木糖纯度92.5%,组分B溶液中总糖的质量百分浓度为25%、阿拉伯糖纯度91%;
b、组分A纯化:将经a步骤得到的组分A的混合物经耐高糖活性干酵母处理,添加量为0.3%,温度35℃,搅拌速度100r/min,处理时间21h,得到纯化溶液;
c、过滤:将b步骤制得溶液用10μm滤膜,采用板框进行过滤,制得澄清的橙黄色液体;
d、浓缩:将c步骤制得的溶液与a步得到的组分B分别用三效蒸发器进行浓缩,温度47℃,c步制得溶液浓缩至质量百分浓度75%,组分B溶液浓缩至质量百分浓度70%;
e、结晶:将d步骤制得的浓缩液,分别以温度20℃,搅拌速度50r/min,进行结晶处理,得到木糖结晶产品,纯度为98%、收率38%,阿拉伯糖结晶产品,纯度为99.4%、收率42%;
实施例4
本发明利用模拟移动色谱制取木糖和阿拉伯糖的方法,是以木糖母液为原材料通过下列步骤实现的:
将购入的木糖母液作为原料,经模拟移动色谱设备分离,模拟移动色谱中吸附剂采用大孔吸附树脂UBK530Ca2+、解析剂为水,模拟移动色谱分离设备包含6根分离塔,具有进料口2个,出料口2个,分离温度为65℃,切换时间956s,进料流量40mL/min,解析流量32mL/min,循环流量32mL/min;分离得到组分A和组分B,组分A溶液中总糖的质量百分浓度为29%、木糖纯度91.5%,组分B溶液中总糖的质量百分浓度为24%、阿拉伯糖纯度89%;得到的组分A经耐高糖活性干酵母处理,添加量为0.6%,温度为25℃,搅拌速度为120r/min,处理时间18h,得到纯化溶液。A组分经纯化后用10μm滤膜,采用板框过滤、三效蒸发器浓缩,温度47℃,与组分B分别进行结晶,结晶温度20℃,搅拌速度40r/min,进行结晶处理,得到木糖结晶产品,纯度为97%、收率30%,阿拉伯糖结晶产品,纯度为98%、收率38%;
实施例5
本发明利用模拟移动色谱制取木糖和阿拉伯糖的方法,是以木糖母液为原材料通过下列步骤实现的:
将购入的木糖母液作为原料,经模拟移动色谱设备分离,模拟移动色谱中吸附剂采用大孔吸附树脂CM155Ca2+、解析剂为水,模拟移动色谱分离设备包含6根分离塔,具有进料口2个,出料口2个, 分离温度为60℃,切换时间1020s,进料流量45mL/min,解析流量35mL/min,循环流量35mL/min;分离得到组分A和组分B,组分A溶液中总糖的质量百分浓度为32%、木糖纯度92%,组分B溶液中总糖的质量百分浓度为21%、阿拉伯糖纯度89.5%;得到的组分A经耐高糖活性干酵母处理,添加量为0.5%,温度为34℃,搅拌速度为110 r/min,处理时间24h,得到纯化溶液。A组分经纯化后用10μm滤膜,采用板框过滤、三效蒸发器浓缩,温度47℃,与组分B分别进行结晶,结晶温度15℃,搅拌速度45r/min,进行结晶处理,得到木糖结晶产品,纯度为96%、收率32%,阿拉伯糖结晶产品,纯度为97%、收率36%;
本发明的核心技术为模拟移动色谱制取木糖和阿拉伯糖的方法,得到纯度和收率较高的阿拉伯糖,以分离后的木糖组分进行发酵,得到纯度和收率较高的木糖,本工艺不仅保证了木糖和阿拉伯糖的高纯度和高收率,还在整个工艺的成本节约,工序步骤简便等方面具有鲜明的特色。
Claims (1)
1.一种采用模拟移动色谱分离设备制取木糖和阿拉伯糖的方法,以木糖母液为原料,具体步骤如下:
a、模拟移动色谱分离:将木糖母液经模拟移动色谱分离设备,模拟移动色谱中吸附剂采用大孔吸附树脂为ZGSPC106Ca2+;解析剂为水,模拟移动色谱分离设备包含6根分离塔,具有进料口2个,出料口2个,分离温度为68℃,切换时间1092s,进料流量57mL/min,解析流量37mL/min,循环流量37mL/min;分离得到组分A和组分B溶液,组分A溶液中总糖的质量百分浓度为25%、木糖纯度94%,组分B溶液中总糖的质量百分浓度为28%、阿拉伯糖纯度90%;
b、组分A纯化:将经a步骤得到的组分A的混合物经耐高糖活性干酵母处理,添加量为组分A的0.2%,温度25℃,搅拌速度110r/min,处理时间24h,得到纯化溶液;
c、过滤:将b步骤制得溶液用10μm滤膜,采用板框进行过滤,制得澄清的橙黄色液体;
d、浓缩:将c步骤制得的溶液与a步得到的组分B分别用三效蒸发器进行浓缩,温度47℃,c步制得溶液浓缩至质量百分浓度70%,组分B溶液浓缩至质量百分浓度75%;
e、结晶:将d步骤制得的浓缩液,分别以温度20℃,搅拌速度50r/min,进行结晶处理,得到木糖结晶产品,纯度为99%、收率45%,阿拉伯糖结晶产品,纯度为97%、收率40%;上述方法中百分含量均为质量百分含量。
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