CN103992362B - 一种顺序式模拟移动色谱(ssmb)纯化塔格糖的方法 - Google Patents
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Abstract
一种顺序式模拟移动色谱纯化塔格糖的方法，以预处理后的塔格糖粗品糖浆为原料，采用顺序式模拟移动色谱设备纯化塔格糖，采用去离子水为洗脱剂，分离柱工作温度为50‑70℃，采用钙型强酸性阳离子凝胶树脂作为色谱固定相，得到高纯度的塔格糖，并实现较高收率。整个工艺运行成本低，生产能耗低零排放，自动化程度高；能够连续化生产，提升生产效率。
Description
技术领域
本发明属于食品工业领域，具体的涉及一种顺序式模拟移动色谱分离纯化技术，特别是涉及一种顺序式模拟移动色谱纯化塔格糖的技术。
背景技术
塔格糖是一种稀有的天然己酮糖，是半乳糖醛酮同分异构体，也是果糖在C-4位置上的差向异构体。塔格糖产品目前已获得美国、澳大利亚、日本、韩国、新西兰等食品卫生部门使用批准，在我国仍未获得产业化。我国在塔格糖方面也进行了一些研究工作。中国专利200910307138. 5公布了一种制备L-塔格糖的方法，该方法采用的是发酵的方法；中国专利201080067326. 6公布了一种制备塔格糖和葡萄糖的方法，其方法是将乳糖水解为半乳糖和葡萄糖，从水解产物中分离半乳糖，和在水性悬浮液中用金属氢氧化物将半乳糖异构化为塔格糖。中国专利201210329027.6公布了一种结晶塔格糖的生产方法，但该法采用的是传统型的模拟移动床，进料浓度低、单位树脂处理量小，且出口浓度只有20%左右，后续加工浓缩能耗大，收率低。
由上可以看出，目前我国还没有采用顺序式模拟移动床色谱纯化塔格糖的研究。
在此背景下，发明人研究了顺序式模拟移动色谱高效纯化塔格糖的技术。
发明内容
本发明的目的是解决塔格糖无法高效纯化的难题，研究了一种利用顺序式模拟移动色谱纯化塔格糖的方法，包括以下步骤：
以塔格糖粗品糖浆为原料，经脱盐、脱色处理后的塔格糖糖浆调配到浓度为60%；将得到的糖浆溶液用50-100um的微米过滤器进行过滤，制得澄清的无肉眼可见杂质的液体；将上述得到的糖浆经顺序式模拟移动色谱进行纯化，所述顺序式模拟移动色谱包含6根色谱柱，具有进料口1个，进洗脱剂口1个，出料口2个，所述第一出料口和第二出料口及进料口之间间隔2根色谱柱，进洗脱剂口在第一出料口对应色谱柱的前端；所述顺序式模拟移动色谱纯化工艺中还包括以下步骤：
（a）系统同时进糖浆料液、进洗脱剂、出料，进洗脱剂口进洗脱剂去离子水，所述洗脱剂去离子水量为单柱色谱柱体积的3%～15%；第一出料口流出组分为塔格糖；进料口进塔格糖粗品糖浆，进料量为单柱色谱柱体积的5%～15%；第二出料口出的组分为部分杂糖组分；
（b）物料不进不出、进行大循环，液流方向为由柱1至柱6流动，所述循环量为单柱色谱柱体积的30%～40%；
（c）只进洗脱剂去离子水，柱1进洗脱剂去离子水，所述进洗脱剂量为色谱柱体积的3%～15%，柱5下端出料口出余下的杂糖组分；
所述顺序式模拟移动色谱纯化塔格糖的方法运行过程完成步骤（a）-(c)后，各进出口由柱1至柱6方向依次移至下一柱。
所述色谱柱固定相为钙型强酸性阳离子凝胶树脂；
所述固定相钙型强酸性阳离子凝胶树脂为ZG106 Ca2+、UBK530 Ca2+、99 Ca2+-310或99 Ca2+-320中的任何一种。
所述提纯步骤中工作温度为50-70oC。
本发明采用顺序式模拟移动色谱纯化塔格糖，纯化得到的塔格糖组分浓度为40%～50%、纯度90%～95%，收率90%～95%。
本发明具有如下优点：所述工艺运行成本低，纯化得到的产品纯度（90%～95%）、收率（90%～95%）均较高，出口浓度最高接近50%远远高于传统模拟移动床的水平，降低了后续浓缩成本，简化了操作步骤，设备只需6根色谱柱，降低设备投入，增加树脂利用率，并且能够连续化生产，提升生产效率。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为本发明顺序式模拟移动色谱工艺流程图。
图中：1-6为色谱柱，A为塔格糖，B为杂糖，D为洗脱剂去离子水。
具体实施方式
实施例1
如图1所示，本发明采用的顺序式模拟移动色谱设备由6根色谱柱（内径35mm、长度1000mm）组成，每根色谱柱1L，共6L，通过电磁阀控制进、出料。通过如下步骤实现的：
A）进料糖浆的调配：将经脱盐、脱色后的塔格糖糖浆调配到浓度为60%；
B）过滤：将步骤A）得到的糖浆溶液用50微米过滤器进行过滤，制得澄清的无肉眼可见杂质的液体；
C）顺序式模拟移动色谱纯化：将上述得到的糖浆经顺序式模拟移动色谱设备纯化，纯化方法如下：
a）同时进物料、进洗脱剂、出料。柱1进洗脱剂D（去离子水），柱1下端出组分A（塔格糖组分）；柱4进原料糖浆，柱5下端出一部分的组分B（杂糖组分）。进洗脱剂量为66.1 mL，进料量为71.5 mL；
b）物料不进不出、进行大循环，液流方向为由柱1至柱6流动，循环量为345.8 mL；
c）这一步为小循环，只进洗脱剂去离子水，柱1进洗脱剂，柱5下端出另一部分组分B（杂糖组分），进洗脱剂量为44.5 mL；
1号柱运行结束后按顺序重复以上三步，并且进、出料位置由沿柱1至柱6方向移至下一柱，以后皆照此程序操作。
其中，吸附剂为树脂ZG106Ca2+，工作温度为60℃；
本发明采用顺序式模拟移动色谱技术纯化塔格糖，纯化得到的塔格糖组分浓度为49.8%、塔格糖纯度90.6%，收率90.8%。
实施例2
本发明的顺序式模拟移动色谱纯化塔格糖的方法，试验采用顺序式模拟移动色谱设备进行纯化，本发明采用的顺序式模拟移动色谱设备由6根色谱柱（内径35mm、长度1000mm）组成，每根色谱柱1L，共6L，通过电磁阀控制进出料。是通过如下步骤实现的：
A）依实施例1中的步骤A）操作；
B）依实施例1中的步骤B）操作；
C）顺序式模拟移动色谱纯化：将上述得到的糖浆经顺序式模拟移动色谱设备纯化，纯化方法如下：
a）同时进物料、进洗脱剂、出料。柱1进洗脱剂D（去离子水），柱1下端出组分A（塔格糖组分）；柱4进原料糖浆，柱5下端出一部分的组分B（杂糖组分）。进洗脱剂量为86.5mL，进料量为79.8 mL；
b）物料不进不出、进行大循环，洗脱液流方向为由柱1至柱6流动，循环量为354.9mL；
c）这一步为小循环，只进洗脱剂去离子水，柱1进洗脱剂，柱5下端出另一部分组分B（杂糖组分），进洗脱剂量为67.9 mL；
1号柱运行结束后按顺序重复以上三步，并且进、出料位置由沿柱1至柱6方向移至下一柱，以后皆照此程序操作。
其中，吸附剂为树脂99 Ca2+-310，工作温度为65 ℃；
本发明采用顺序式模拟移动色谱技术纯化塔格糖，纯化得到的塔格糖组分浓度为43.3%、塔格糖纯度92.2%，收率91.4%。
实施例3
本发明的顺序式模拟移动色谱纯化塔格糖的方法，试验采用顺序式模拟移动色谱设备进行纯化，本发明采用的顺序式模拟移动色谱设备由6根色谱柱（内径35mm、长度1000mm）组成，每根色谱柱1L，共6L，通过电磁阀控制进出料。是通过如下步骤实现的：
A）依实施例1中的步骤A）操作；
B）依实施例1中的步骤B）操作；
C）顺序式模拟移动色谱纯化：将上述得到的糖浆经顺序式模拟移动色谱设备纯化，纯化步骤如下：
a）同时进物料、进洗脱剂、出料。柱1进洗脱剂D（去离子水），柱1下端出组分A（塔格糖组分）；柱4进原料糖浆，柱5下端出一部分的组分B（杂糖组分）。进洗脱剂水量为72.1 mL，进料量为77.2 mL；
b）物料不进不出、进行大循环，洗脱液流方向为由柱1至柱6流动，循环量为373.1mL；
c）这一步为小循环，只进洗脱剂去离子水，柱1进洗脱剂，柱5下端出另一部分组分B（杂糖组分），进洗脱剂量为47.3 mL；
1号柱运行结束后按顺序重复以上三步，并且进、出料位置由沿柱1至柱6方向移至下一柱，以后皆照此程序操作。
其中，吸附剂为树脂99 Ca2+-320，工作温度为65 ℃；
本发明采用顺序式模拟移动色谱技术纯化塔格糖，纯化得到的塔格糖组分浓度为47.7%、塔格糖纯度94.9%，收率91.8%。
实施例4
本发明的顺序式模拟移动色谱纯化塔格糖的方法，试验采用顺序式模拟移动色谱设备进行纯化，本发明采用的顺序式模拟移动色谱设备由6根色谱柱（内径35mm、长度1000mm）组成，每根色谱柱1L，共6L，通过电磁阀控制进出料。是通过如下步骤实现的：
A）依实施例1中的步骤A）操作；
B）依实施例1中的步骤B）操作；
C）顺序式模拟移动色谱纯化：将上述得到的糖浆经顺序式模拟移动色谱设备纯化。本发明采用的模拟移动色谱设备为6根色谱柱，1号柱位置时分为以下三步。
a)第一步：同时进物料、进洗脱剂、出料。柱1进洗脱剂D（去离子水），柱1下端出组分A（塔格糖组分）；柱4进原料糖浆，柱5下端出一部分的组分B（杂糖组分）。进洗脱剂量为128.6 mL，进料量为120.5 mL；
b)第二步：物料不进不出、进行大循环，洗脱液流方向为由柱1至柱6流动，循环量为382.2 mL；
c)第三步：这一步为小循环，只进洗脱剂去离子水，柱1进洗脱剂，柱5下端出另一部分组分B（杂糖组分），进洗脱剂量为104.4 mL；
1号柱运行结束后按顺序重复以上三步，并且进、出料位置由沿柱1至柱6方向移至下一柱，以后皆照此程序操作。
其中，吸附剂为树脂UBK530 Ca2+，工作温度为65℃；
本发明采用顺序式模拟移动色谱技术纯化塔格糖，纯化得到的塔格糖组分浓度为46.2%、塔格糖纯度90.3%，收率95.1%。
本发明的核心技术为顺序式模拟移动色谱纯化塔格糖技术，得到纯度和收率均较高的塔格糖，本工艺不仅保证了塔格糖高纯度和高收率，还在于整个工艺成本的节约、工序步骤的简便等方面具有鲜明的特色。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质，在本发明的精神和原则之内，对以上实施例所作的任何简单的修改、等同替换与改进等，均仍属于本发明技术方案的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种顺序式模拟移动色谱纯化塔格糖的方法，包括以下步骤：
（1）以塔格糖粗品糖浆为原料，经脱盐、脱色处理后的塔格糖糖浆调配到浓度为60%；
（2）过滤：将步骤（1）得到的糖浆溶液用50-100um过滤器进行过滤，制得澄清的无肉眼可见杂质的液体；
（3） 顺序式模拟移动色谱纯化：将上述得到的糖浆经顺序式模拟移动色谱
进行纯化，所述顺序式模拟移动色谱包含6根色谱柱，具有进料口1个，进洗脱剂口1个，出料口2个，所述第一出料口和第二出料口及进料口之间间隔2根色谱柱，进洗脱剂口在第一出料口对应色谱柱的前端；所述顺序式模拟移动色谱纯化工艺中还包括以下步骤：
（a）系统同时进糖浆料液、进洗脱剂、出料，进洗脱剂口进洗脱剂去离子水，所述洗脱剂去离子水量为单柱色谱柱体积的3%～15%；第一出料口流出组分为塔格糖；进料口进塔格糖粗品糖浆，进料量为单柱色谱柱体积的5%～15%；第二出料口出的组分为部分杂糖组分；
（b）物料不进不出、进行大循环，液流方向为由柱1至柱6流动，所述循环量为单柱色谱柱体积的30%～40%；
（c）只进洗脱剂去离子水，柱1进洗脱剂去离子水，所述进洗脱剂量为色谱柱体积的3%～15%，柱5下端出料口出余下的杂糖组分；
所述顺序式模拟移动色谱纯化塔格糖的方法运行过程完成步骤（a）-(c)后，各进出口由柱1至柱6方向依次移至下一柱；
所述色谱柱固定相为钙型强酸性阳离子凝胶树脂；
所述固定相钙型强酸性阳离子凝胶树脂为ZG106 Ca2+、UBK530 Ca2+、99 Ca2+-310或99Ca2+-320中的任何一种；
所述纯化步骤中工作温度为50-70oC。
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